PL170785B1 - Sposób oczyszczania manganu - Google Patents

Abstract

Sposób oczyszczania manganu za pomocą destylacji z fazy pary, znamienny tym, że spektralnie czysty mangan (1) umieszcza się w tyglu alundowym (2), przy czym tygiel wykonany jest z alundu o czystości większej niż 99,7%, a następnie tygiel z manganem umieszcza się w rurze alundowej (3) z tego samego materiału, po czym całość podgrzewa się w piecu (5) przez co najmniej jedną godzinę, aż do osiągnięcia temperatury = 1200°C i wygrzewa się w tej temperaturze, w warunkach dynamicznej próżni- 10’5 torra, przez 4+ 8 godzin, po zakończeniu wygrzewania, przez co najmniej godzinę piec wraz z rurą z tyglem zawierającym mangan chłodzi się.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszczania manganu poprzez destylację z fazy pary. Mangan jako pierwiastek chemiczny z grupy metali przejściowych jest używany w metalurgii. Ponadto jako pierwiastek wnoszący magnetyzm jest stosowany do wytwarzania półprzewodników i półprzewodników półmagnetycznych. Destylacja manganu ma na celu ostateczne czyszczenie tego pierwiastka głównie z tlenków manganu, rozkładających się w wysokich temperaturach, jak również czyszczenie go z innego typu domieszek - głównie z magnezu i siarki.

Znany jest sposób oczyszczania manganu przez destylację z fazy pary opracowany w latach siedemdziesiątych w Instytucie Fizyki Polskiej Akademii Nauk, a stosowany w kilku laboratoriach na świecie, (głównie w USA, Francji i Niemczech). W sposobie tym czysty spektralnie mangan umieszczano w cylindrycznym, dwu lub trzy częściowym tyglu grafitowym, następnie napełniony tygiel wkładano do próżniowej rury kwarcowej i całość poddawano wygrzewaniu w temperaturze = 1100°C (przy wyższych temperaturach i średnicach ampuły kwarcowej φ ~ 40 mm rury ulegają powolnemu odkształcaniu. Grafit używany na tego rodzaju tygle musi posiadać półprzewodnikową czystość i powinien być dodatkowo odpowiednio przygotowany. Tygiel przed użyciem go do procesu czyszczenia był wytrawiany w kwasach i następnie płukany przez gotowanie w parokrotnie zmienianej wodzie destylowanej, a następnie był wygrzewany przez szereg dni w wysokiej temperaturze i w wysokiej dynamicznej próżni.

Ponieważ czysty spektralnie mangan posiada w sobie i na powierzchni dwutlenek manganu MnO?- rozkładający się w temperaturze 535°C oraz tlenek manganawy Mn 2O3 - rozkładający się w temperaturze 1080°C okazało się, że podczas procesu oczyszczania manganu tym sposobem zachodzi reakcja chemiczna między manganem a materiałem grafitowym tygla. W wyniku tego na ściankach tygla wraz z penetracją w głąb tych ścianek, powstał związek manganu z węglem w postaci węglika trójmanganu M113 C. Fakt ten stanowił znaczną wadę powyższej metody, a jednocześnie ograniczał efektywność jej stosowania. Jedynie 40 - 50% materiału wsadowego można było uzyskać w postaci materiału dostatecznie oczyszczonego, to znaczy zawierającego nie więcej niż 100 ppm zanieczyszczeń. Pozostała część manganu wchodziła w reakcję z materiałem tygla jak również przyklejała się do jego ścianek będąc nie do odzyskania. Ponadto po kilku procesach kosztowny tygiel ulegał zniszczeniu.

Istotą sposobu według wynalazku jest prowadzenie sposobu oczyszczania manganu w zmienionych warunkach technologicznych. Spektralnie czysty mangan umieszcza się w tyglu alundowym, przy czym tygiel wykonany jest z alundu o czystości większej niż 99,7%. Następnie tygiel z manganem wkłada się do alundowej rury wykonanej z tego samego materiału, po czym całość podgrzewa się przez co najmniej godzinę, aż do uzyskania temperatury 1200°C i wygrzewa się w tej temperaturze przez 4 + 8 godzin. Wygrzewanie prowadzi się w warunkach

170 785 dynamicznej próżni = 10’⁵ torra. Po zakończeniu procesu wygrzewania chłodzi się, przez co najmniej godzinę, rurę alundową wraz z tyglem zawierającym mangan.

Nowy sposób oczyszczania manganu, dzięki możliwości podwyższenia temperatury destylacji, pozwala na parokrotne zwiększenie ilości oczyszczanego w jednym procesie manganu, jak również pozwala na szybsze prowadzenie samego procesu. Ponadto przedestylowany mangan nie jest przyklejony do ścianek tygla i z łatwością można go wyjmować.

Wynalazek zostanie bliżej objaśniony na przykładzie wykonania pokazanym na rysunku, który przedstawia fragment urządzenia do stosowania sposobu według wynalazku.

W tyglu dwudzielnym 2 wykonanym z alundu AI2O3 o czystości co najmniej 99,7%, zamkniętym z jednej strony a otwartym z drugiej strony, umieszczono około 100 + 200 g czystego manganu. Tygiel 2 umieszczono następnie w zadenkowanej rurze alundowej 3, podłączonej do wydajnej aparatury próżniowej z pompą rotacyjną i dyfuzyjną, o wydajności przeliczonej na ilość manganu 2001/sek/100 g Mn. Próżnia nie powinna być gorsza niż 5-10^ torra. Na rurę alundową nasuwany jest cylindryczny piec 5 i powoli podnosi się temperaturę, ale tak żeby po jego zagrzaniu temperatura 1200°C była w miejscu, gdzie znajduje się mangan, a 1000°C w miejscu, gdzie będzie się kondensował parujący mangan. Powolne podgrzewanie wynika z dużego współczynnika rozszerzalności termicznej jaki charakteryzuje alund i związaną z tym dużą wrażliwością na szoki temperaturowe. Po osiągnięciu zadanej temperatury prowadzi się proces wygrzewania. Długość tego procesu jest zależna od ilości oczyszczanego materiału 1 i trwa w przeliczeniu na ilość destylowanego manganu 1 godz./25 g Mn. Po zakończeniu procesu destylacji piec 5 jest powoli schładzany (z powodu wrażliwości na szoki temperaturowe alundu) i dopiero po pewnym czasie wyłącza się pompę wytwarzającą próżnię. Po tak prowadzonym procesie przedestylowany mangan wyjmuje się z tygla bez trudności.

W części tygla 2, gdzie był materiał wsadowy 1, pozostaje kilka procent (w przeliczeniu na wagę manganu wsadowego) zielonego tlenku manganu MnO. Inne resztkowe tlenki 1 domieszki o większej prężności par kondensują poza brzegiem otwartej części 6 tygla 1, w kierunku próżni.

170 785

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 2,00 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób oczyszczania manganu za pomocą destylacji z fazy pary, znamienny tym, że spektralnie czysty mangan (1) umieszcza się w tyglu alundowym (2), przy czym tygiel wykonany jest z alundu o czystości większej niż 99,7%, a następnie tygiel z manganem umieszcza się w mrze alundowej (3) z tego samego materiału, po czym całość podgrzewa się w piecu (5) przez co najmniej jedną godzinę, aż do osiągnięcia temperatury = 1200°C i wygrzewa się w tej temperaturze, w warunkach dynamicznej próżni = 10’⁵ torra, przez 4a- 8 godzin, p o aakonzeeniu wggteewania, precz co najmniej godzinę piec wraz z rurą z tyglem zawierającym mangan chłodzi się.