PL17030B1 - Sposób wytwarzania soli kwasu chloroetanosulfonowego. - Google Patents

Description

Wykryto, ze mozna chlorek etylenu wprowadzic w reakcje z roztworami soli kwasu siarkawego w ten sposób, ze zostaje zastapiony [przewaznie tylko jeden atom chloru i powstaja sole kwasu chloroetano¬ sulfonowego. Wynik ten jest zupelnie nie¬ spodziany, poniewaz wiadomo, ze oba ato¬ my chlorowe chlorku etylenu sa w jedna¬ kowej mierze zdolne do reakcji, jak to np, wynika z reakcji wymiennej z alkaljami lub z cyjankiem potasu.Okazuje sie, ze mozna z chlorku etyle¬ nu i soli kwasu siarkawego otrzymac do¬ brze zdefinjowane sole kwasu chloroetano¬ sulfonowego, skoro obydwoma skladnikami oddzialywac wzajemnie w stanie rozpu¬ szczonym lub w postaci drobnej zawiesiny w temperaturach umiarkowanych. Dla przyspieszenia reakcji wymiennej mozna pracowac w obecnosci katalitycznie dzialaja¬ cych srodków, jak np. miedzi, chlorku mie¬ dziowego lub chlorku baru. Najlepiej pra¬ cowac zajpomoca nadmiaru chlorku etylenu, aby uniknac, o ile mozna, tworzenia sie soli kwasu etanodwusulfonowego. Reakcje wymienna mozna przeprowadzic, ewentual¬ nie, z zastosowaniem nadcisnienia.Otrzymane tym sposobem sole kwasu chloroetanosulfonowego sa cialami debrze krystalizujacemi, które przedstawiaja cenny produkt posredni, nadajacy sie np. do wprowadzenia reszty kwasu etamosulfono-wego, a niianowifcie grupy etylosulfonowej, do Jbarwnika, zazerajacego oksygrupy lub * aimMiO^rujpy/^by ticzynic go dobrze rozpu- l&zczalnym. Wolny kwas chloiroetanosulio- nowy lub jego chlorek mozna otrzymywac w sposób znany ze soli.Przyklad L 100 czesci chlorku etyle¬ nu i 250 czesci krystalicznego siarczynu so¬ du ogrzewia sie z 400 czesciami wo¬ dy i 400 czesciami alkoholu z zasto¬ sowaniem chlodnicy zwrotnej tak dlu¬ go w naczyniu miedzianem, dopóki nie zniknie chlorek etylenu. Potem oddesty- lowuje sie wode i alkohol, a pozostala sól wyciaga sie alkoholem. Po ochlodzeniu otrzymuje sie z alkoholu sól, krystalizujaca w postaci tabliczek o polysku perlowym, z zawartoscia chloru, wynoszaca przecietnie 17,5 — 18,5% f i zawierajaca 80 — 85% soli sodowej kwasu chloroetanosulfonowego.Jest ona dosc czysta w celu wykonywania prawie wszysitkich reakcyj wymiennych, i mozna ja zapomoca kilkakrotnego przekry- stalizowania z alkoholu rozcienczonego u- wolnic od 10 — 20% przymieszanej soli kwasu etanodwusulfonowego.Przykladi IL 168 g siarczynu potasu i 120 g chlorfcu etylenu ogrzewa sie, mie¬ szajac, po dodaniu malych ilosci miedzi w postaci proszku do wrzenia w przeciagu 15 godzin z zastawaniem chlodnicy zwrotnej z 1200 cm3 wody i 400 cm3 metanolu. Portem oddestylowuje sie plyn reakcyjny, az prze¬ stanie uchodzic chlorek etylenu i metanol, i odparowuje nakoniec az do suchosci, przy- czem otrzymuje sie 250 g substancji suchej, zawierajacej 40$ soli potasowej kwasu chloroetanosulfonowego. Ten produkt su¬ rowy mozna stosowac do wielu reakcyj wy¬ miennych; przez wylujgowanie zapomoca alkoholu otrzymuje sie z niego czysta sól potasowa kwasu chloroetanosulfonowego w postaci bezbarwnie krystalizujacych ta¬ bliczek.Przyklad IIL 104 g siarczynu magne¬ zu i 120 g chlorku etylenu gotuje sie w przeciagu 20 godzin z zastosowaniem chlod¬ nicy zwrotnej z 2 litrami wody i 400 cm3 metanolu. Potem odsacza sie od nieprzemie- nionego trudnorozpuiszczalnego siarczynu magnezu, a przesacz traktuje dalej jak opi¬ sano w przykladzie II. Otrzymany produkt surowy zawiera sól magnezowa kwasu chlo¬ roetanosulfonowego, która otrzymac mozna z tego produktu surowego przez wylugowa¬ nie zapomoca alkoholu. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania soli kwasu chloro¬ etanosulfonowego, znamienny tern, ze chlo¬ rek etylenu w stanie rozpuszczonym lub w postaci drobnej zawiesiny gotuje sie z roz¬ tworem soli kwasu siarkawego w obecnosci lub nieobecnosci katalitycznie dzialajacych substancyj oraz alkoholu, ewentualnie przy stosowaniu nadcisnienia. I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. Zastepca: M. Skrzypkowski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Skl, Warszawa. PL