PL1677B1 - Sposób otrzymywania 1—fenylo —2.3 — dwumetylo—4—dwumetyloamino—5—pyrazolonu. - Google Patents

Description

Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób otrzymania bezposredniego, w jed¬ nej tylko operacji, w dobrej wydajnosci, 1- fenylo-2.3-dwumetylo-4-dwumetyloamino - 5-pyrazolonu z odpowiedniego 4-nitrozo- zwiazku. Sposób ten polega na dzialaniu redukujacych srodków na l-fenylo-2.3-dwu- metylo-4-nitrozo-5-pyrazolonu, w obecnosci aldehydu mrówkowego albo jego spolime- ryzowanych pochodnych. Jako srodki re¬ dukujace wchodza w rachube np. metale, nadajace sie do tego celu, jak cynk albo zelazo, w roztworach kwasów mineralnych lub organicznych. Mozna tez dodac od¬ powiedni katalizator, jak np. siarczan miedziowy.Sposób ten mozna jeszcze uproscic, o- trzymujac zadany produkt koncowy bez¬ posrednio z 1-fenylo — 2.3-dwumetylo-5- ^pyrazolonii przez dzialanie azotynu w kwa¬ snym roztworze. Na otrzymany w ten spo¬ sób 1-fenylo — 2.3-dwumetylo-4-nitrozo-5- pyrazolon, dziala sie, nie oddzielajac go od pozostalych produktów reakcji, srodkami redukuj acemi w obecnosci aldehydu mrów¬ kowego lub jego spolimeryzowanych po¬ chodnych.Przyklad I. 22 czesci 1-fenylo — 2.3-dwumetylo-4- nitrozo-5-pyrazolonu rozrabia sie w 100 cze¬ sciach 50-cio procentowego kwasu octowe¬ go i mieszajac silnie (zapomoca turbiny) w ciagu 15 minut przy 40° C, dodaje sie stop¬ niowo 30 czesci pylu cynkowego, celowo w obecnosci malej ilosci siarczanu miedzio¬ wego.Nastepnie dodaje sie stopniowo 25 cze¬ sci octu lodowatego i 80 czesci 10-cio pro¬ centowego roztworu aldehydu mrówkowe¬ go i, podwyzszajac powoli temperature, do¬ daje sie stopniowo dalsze 40 czesci pylu cynkowego. Mieszanie odbywa sie jeszcze przez jakies l1/^ godziny. Nastepnie zo¬ bojetnia sie roztwór az do odczynu zasa¬ dowego, wytrzasa sie benzolem powstale polaczenie 4-dwumetylo-aminowe i prze- krystalizowuje sie z ligroiny i tern po¬ dobnych.Przyklad II. 3,8 czesci l-fenylo-2.3-dumetylo-5-py- razolonu rozpuszcza sie w 10 czesciach 40% kwasu siarkowego, dodajac 50 czesci wody, oziebiajac i mieszajac zapomoca turbiny, dodaje sie stopniowo rozwór 1,55 czesci a- zotynu sodu w 15 czesciach wody. Przytem osadza sie zielony l-fenylo-2.3-dwumetylo- 4-nitrozo-5-pyrazolon. Wówczas dodaje sie 40 czesci 40-to procentowego kwasu siar¬ kowego i oziebiajac dodaje sie stopniowo 6 czesci pylu cynkowego i troche siarcza¬ nu miedzi. Miesza sie tak dlugo, póki plyn nie zostanie prawie odbarwiony. Wówczas ogrzewa sie do 70° C i dodaje sie stopnio¬ wo 16 czesci 10-cio procentowego roztworu aldehydu mrówkowego i 12 czesci pylu cyn¬ kowego oraz troche siarczanu miedziowe¬ go. Miesza sie tak dlugo, póki zauwazyc mozna tylko slabe wywiazywanie sie wo¬ doru. Wówczas przesacza sie i przesacze zobojetnia sie az do zasadowego odczynu 1-fenylo — 2.3-dwumetylo-4-dwumetyloa- mino-5-pyrazolon wytrzasa sie benzolem i oczyszcza przez krystalizacje. PL

Claims (2)

1. Zastrzezenia patentowe* 1. Sposób otrzymania 1-fenole — 2.3- dwumetylo-4-dwumetyloamino-5-pyrazolo- nu, znamienny dzialaniem srodków redu¬ kujacych na l-fenylo-2.3-dwumetylo-4-ni- trozo-5-pyrazolon, w obecnosci aldehydu mrówkowego, lub jego spolimeryzowanych pochodnych. 2. Dalsze ulepszenie sposobu wedlug zastrz. 1, znamienne otrzymywaniem 1-fe¬ nylo — 2.3-dwumetylo-4-nitrozo-5-pyrazo- lonu z 1-fenylo —
2. 2.3-dwumetylo-5-pyrazo- lonu i, nie oddzielajac zwiazku nitrozowe- go od mieszaniny reakcyjnej, poddaniem tego ostatniego dzialaniu srodków redu¬ kujacych w obecnosci aldehydu mrówko¬ wego, lub jego spolimeryzowanych pochod¬ nych. Georg Lockemann, Wilhelm Neuman n, Hermann Kii gier. Zastepca: Cz. Raczynski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego, Warszawa. PL