PL166329B1

PL166329B1 - Srodek chwastobójczy PL PL PL PL PL

Info

Publication number: PL166329B1
Application number: PL91289473A
Authority: PL
Inventors: Thierry Bernard; Jean-Claude Millet; Jacques Rognon
Original assignee: Rhone Poulenc Agrochimie
Priority date: 1990-03-20
Filing date: 1991-03-18
Publication date: 1995-05-31
Also published as: EP0449751B1; AU642986B2; DK0449751T3; PT97075B; MA22086A1; HU208237B; BG61021B1; FR2659833B1; CS9100725A2; BG94080A; ATE130491T1; FR2659833A1; IE69958B1; DE69114746D1; YU48492B; PT97075A; GR3018193T3; IE910912A1; DE69114746T2; TNSN91015A1

Abstract

1 . Srodek chwastobójczy, znamienny tym, ze stanowi synergiczna kombinacje a) 2-chloro-6-nitro-3-fenoksyaniliny o mie- dzynarodowej nazwie zwyczajowej akloni- fen oraz b) podstawionego mocznika o wzorze 1, w którym Ar oznacza pierscien o wzorze 2, w którym R1 oznacza grupe C1 - 3 alkilowa C1 -3 alkoksylowa atom chloru, atom bromu lub grupe 5-tert-butylo-2,3-di- hydro-2-okso-1,2,4-oksadiazol-3-ilowa o wzorze 3, a R2 oznacza atom wodoru lub chloru lub Ar oznacza pierscien o wzorze 4, R3 oznacza atom wodoru, grupe C 1 -4 alkilo- wa lub metoksylowa, a R4 oznacza atom wodoru lub grupe metylowa w której to kombinacji stosunek wagowy 2-chloro-6-ni- tro-3-fenoksyanilina/podstawiony mocznik wynosi od 0,015 do 0,35. WZÓR 1 PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest środek chwastobójczy oparty na nowej synergicznej kombinacji podstawionego mocznika o działaniu chwastobójczym z aklonifenem. Środek ten jest szczególnie odpowiedni do selektywnego zwalczania chwastów w uprawach.

Środek według wynalazku stosuje się do zwalczania chwastów, zwłaszcza w postaci kompozycji zawierających dodatkowe składniki.

Podstawione moczniki stosuje się od dawna do usuwania chwastów na polach uprawnych. Jako przykłady tych związków można wymienić.

- izoproturon, czyli N,N-dimetylo-N-(4-izopropylofenylo)mocznik do zwalczania chwastów w pewnych uprawach zbożowych,

- chlortoluron, czyli N,N-dimetylo-N’-(3-chloro-4-metylofenylo)mocznik do zwalczania chwastów w pewnych uprawach zbożowych,

- dimefuron, czyli N,N-dimetylo-N-[3-chloro-4-(5-tert-butylo-2-okso-2,3-dihydro-1,3,4-oksa-diazo1-3-ilo)fenylo]mocznik do zwalczania chwastów w uprawach grochu i rzepaku,

- neburon, czyli N-metylo-N-n-butylo-N-(3,4-dichlorofenylo)mocznik do zwalczania chwastów w pewnych uprawach zbożowych,

- linuron, czyli 'N-metylo-N-metoksy-N-(3,4-dlchloIO-enylo)mocznik do zwalczania chwastów w pewnych uprawach kukurydzy i słonecznika,

166 329

- metabenzoti&zuron, czyli 1 -benzoti^ol-2-ilo-l ,3-dimetylomocznik do zwalczania chwastów w pewnych uprawach zbóż, fenoli 1 grochu.

W europejskich opisach patentowych nr nr EP 7482 i EP 163598 wzmiankowano o możliwości mieszania aklonifenu z linuronem lub z innymi podstawionymi mocznikami Jednakże przewidywano w takim przypadku normalną dawkę aklonifenu, to jest dawkę, w której normalnie stosowano tę substancję czynną do celów rolniczych.

Ponadto, znany jest aklonifen czyli 2-chloro-6-nitro-3-fenoksyanilina, która stanowi związek o selektywnym działaniu chwastobójczym w stosunku do upraw słonecznika i grochu, jest on zwykle stosowany w dawkach ponad 2 kg/ha

Pożądane jest zawsze ulepszenie działania substancji aktywnych chwastobójczo.

W tym celu zaproponowano nową kombinację, wybraną z praktycznie nieskończonej liczby możliwości, która zapewnia ogromne korzyści, poniższy opis pozwala na dokładniejsze zrozumieniu powyższych korzyści.

Stwierdzono absolutnie nieoczekiwanie, że nowa kombinacja polepszyła w znaczny i zaskakujący sposób odpowiednie osobne działania dwóch substancji czynnych na pewną liczbę chwastów, które są szczególnie szkodliwe dla upraw. Wynika z tego polepszenie zakresu aktywności i możliwość obniżenia poszczególnych dawek każdej z substancji czynnych; ten ostatni efekt jest szczególnie ważny ze względów ekologicznych, co jest łatwe do zrozumienia.

Nowa kombinacja wykazuje znaczny stopień synergizmu, zdefiniowanego przez PML Tammes, Netherlands Journal of Plant Pathology, 70 (1964), str. 7380, w artykule zatytułowanym Isoboles, une representation graphique de synergie dans les pesticides lub zdefiniowanego przez L. E. Limpel, P. H. Schuldt i B. Lamont, 1962, Proc. nEwCC16: 48-53, zgodnie ze wzorem (stosowanym przez Colby):

w którym E oznacza oczekiwany procent hamowania wzrostu wywołany przez mieszaninę dwóch środków chwastobójczych w określonych dawkach, X oznacza zaobserwowany procent hamowania wzrostu, wywoływany przez środek chwastobójczy A, w określonej dawce, a Y oznacza zaobserwowany procent hamowania wzrostu wywoływany przez środek chwastobójczy B, w określonej dawce.

Jeżeli zaobserwowany procent hamowania wzrostu wywoływany przez kombinację jest większy niż E, to występuje zjawisko synergizmu.

Ponadto, stwierdzono nieoczekiwanie, ze aklonifen w dawce, która jako taka nie jest chwastobójcza z przemysłowego punktu widzenia (to jest o skuteczności równej zero lub niewystarczającej) znacznie zwiększa efekt chwastobójczy podstawionych moczników. Wynalazek stanowi więc poważny postęp techniczny w zakresie jego wpływu na sposoby stosowania wymienionych moczników.

Przedmiotem wynalazku jest produkt wynikający z połączenia:

a) aklonifenu, czyli 2-chloro-6-nitro-3-fenoksyaniliny z

b) podstawionym mocznikiem o wzorze 1, w którym Ar oznacza pierścień o wzorze 2, w którym R, oznacza grupę C,_₃alkilową, C,.₃alkoksylową, atom chloru, atom bromu lub grupę 5-tert-butylo-2,3-dihydro-2-okso-1,3,4-oksadiazol-3-ilową o wzorze 3, a R₃ oznacza atom wodoru lub chloru lub Ar oznacza pierścień o wzorze 4, R3 oznacza atom wodoru, grupę C—alkiiową lub metoksylową, a R oznacza atom wodoru lub grupę metylową, w stosunku wagowym aklonifen/podstawiony mocznik od 0,015 do 0,35.

Jeżeli grupy alkilowe lub alkoksylowe zawierają co najmniej trzy atomy węgla, mogą być one proste lub rozgałęzione.

Jako podstawione moczniki o wzorze 1 korzystne są zwłaszcza następujące.

- izoproturon, czyli 3-(4-izopropylofenylo)-1,1-dimetylomocznik,

- chlortoluron, czyli 3-(3-chloro-p-tolilo)-1,1-dimetylomocznik,

-metebenzotiazuron, czyli 1-benzotiazo--2-ilo-1,3-dimetylomocznik,

166 329

- dimefuron, czyli 3-(4-/5-tert-butylo-2,3-dihydiO-2-okso-1,3,4-Qksadiazol-3-ilo)-3-chlorofenylo-1,1 -dimetylomocznik

Szczególnie korzystnie, z punktu widzenia wyżej omówionych problemów, których rozwiązanie stanowiło cel wynalazku, stosuje się następujące związki:

- izoproturon, czyli 3-(4-izopropylofenylo)-1,1-dimetylomocznik,

- chlortoluron, czyli 3-(3-chloro-p-tolilo)-1,1-dimetylomocznik i

- metabenzotiazuron, czyli 1-benzotiazol-2-ilo-1,3-dimetylomocznik, w celu usuwania chwastów w poszczególnych zbożach, fasoli i grochu.

Produkty te można stosować jako środki chwastobójcze w szerokim zakresie stosunków wagowych aklonifen : mocznik; stosunek ten zależy częściowo od rodzaju traktowanych upraw, warunków klimatycznych, rodzaju gleby, stadium rozwoju głównych chwastów na danym obszarze w momencie traktowania, a nawet ewentualnie od życzenia użytkownika, zależnie od tego czy chce mieć teren zupełnie oczyszczony czy też woli uzyskać zadowalające, ale nie całkowite wyeliminowanie chwastów.

Związki będące substancją czynną środka według wynalazku można stosować jednocześnie lub oddzielnie lub też w sposób rozłożony w czasie w celu chwastobójczego traktowania niepożądanych roślin, zwłaszcza przeciw chwastom występującym w uprawach. Rodzaj uprawy może być różny, zależnie od stosowanego mocznika. Zagadnienie to omówiono obszernie poniżej w części dotyczącej sposobu stosowania.

W przypadku stosowania jednoczesnego (które jest najkorzystniejsze) można stosować produkty gotowe do użytku, które zawierają kombinację wyżej opisanych substancji czynnych. Można też stosować produkty przygotowane bezpośrednio przed stosowaniem, przez zmieszanie, w odpowiednim czasie substancji czynnych, opisanych poniżej.

Można również stosować środek traktując uprawy kolejno jedną, a następnie drugą z substancji czynnych, to jest aklonifenu i moczników, tak aby utworzyć in situ, na roślinie, środek według wynalazku.

Zgodnie z korzystnym wariantem stosunek wagowy aklonifenu do mocznika wynosi 6:400 - 2:1, zwłaszcza 1:60 - 1,5:1, a najkorzystniej 1::30-1.-.1.

Kombinacje są najczęściej złożone z dwóch składników, ale mogą być również łączone w trzy lub cztery składniki z jednym lub więcej kompatybilnym środkiem szkodnikobójczym (w tym ze środkami grzybo- i owadobójczymi). '

Jak już wspomniano jednym z problemów, które rozwiązuje wynalazek, jest zwiększenie działania moczników. W tym przypadku aklonifen spełnia rolę wzmacniacza, czyli substancji wywołującej efekt synergistyczny.

W tym przypadku, zgodnie z korzystnym wariantem, stosunek wagowy wynosi 1:60 -1,2 .1, zwłaszcza 1:60 - 1 : 2, a najkorzystniej 1 :30 -1:3

Środek według wynalazku można więc zdefiniować jako środek chwastobójczy oparty na moczniku, zawierający jako wzmacniacz aklonifen, który jako taki nie wykazuje w ogóle aktywności chwastobójczej lub w bardzo małym stopniu, przy zastosowanej dawce.

Oczywiście, warianty korzystne w odniesieniu do moczników według wynalazku odnoszą się również do niniejszego zastosowania. Zrozumiałe jest też, że w przypadku, gdy aklonifen stanowi wzmacniacz, również korzystnie stosuje się chlortoluron i izoproturon.

Produkty według wynalazku zwykle stosuje się w postaci środków chwastobójczych, zawierających jeden lub więcej rolniczo dopuszczalnych nośników i/lub jeden lub więcej środków powierzchniowo czynnych.

W przypadku preparatów przygotowywanych w odpowiednim czasie, każda z substancji czynnych może być w postaci środka. W przeciwieństwie do tego, w przypadku mieszaniny gotowej do użytku, w postaci środka występuje sama kombinacja substancji czynnych.

W dalszej części opisu określenia substancja czynna i kombinacja będą stosowane bez żadnej różnicy. Czasem, biorąc pod uwagę preparaty znajdujące się w sprzedaży, łatwo można otrzymać środek gotowy do użytku zawierający kombinację substancji czynnej, czasem zaś potrzebna będzie specjalna odpowiednia kombinacja, którą łatwo może sporządzić fachowiec

166 329

Dlatego też, w dalszej części opisu, określenie środek odnosi się zarówno do dwóch środków, zawierających dwie substancje czynne oddzielnie jaki i do środków zawierających kombinację substancji czynnych.

Środki mogą zawierać poza substancją czynną lub kombinację według wynalazku opisaną powyżej, stałe lub ciekłe nośniki, dopuszczalne w rolnictwie oraz środki powierzchniowo czynne, również dopuszczalne w rolnictwie. Szczególnie korzystne są zwykle używane obojętne nośniki i zwykle stosowane środki powierzchniowo czynne. Środki te zwykle zawierają 0,5-95% wagowych substancji czynnej lub kombinacji według wynalazku.

Określenie nośnik w niniejszym opisie oznacza organiczną lub nieorganiczną, naturalną lub syntetyczną substancję, z którą połączona jest substancja czynna w celu ułatwienia jej stosowania na rośliny, nasiona lub glebę. Nośnik ten jest zwykle obojętny i musi być dopuszczalny w rolnictwie, zwłaszcza w stosunku do traktowanej rośliny Nośnik ten może być stały (gliny, naturalne lub syntetyczne krzemiany, krzemionka, żywice, woski, stałe nawozy itp.) lub ciekły (woda, alkohole, ketony, frakcje ropy naftowej, węglowodory aromatyczne lub alifatyczne, chlorowane węglowodory, skroplone gazy itp.)

Jako środki powierzchniowo czynne można wymienić emulgatory, środki dyspergujące lub zwilżające typu jonowego, takie jak np. sole polikwasów akrylowych, sole kwasów lignosulfonowych, sole kwasów fenolosulfonowych lub naftalenosulfonowych, polikondensaty tlenku etylenu z alkoholami, kwasami lub aminami tłuszczowymi, podstawione fenole (zwłaszcza alkilofenole lub arylofenole), sole estrów kwasów sulfobursztynowych, pochodne tauryny (zwłaszcza jej estry alkilowe), estry kwasu fosforowego i alkoholi lub polikondensatów tlenku etylenu z fenolami. Obecność choćby jednego środka powierzchniowo czynnego ma zasadnicze znaczenie, ponieważ substancje czynne (aklonifen + mocznik) nie są rozpuszczalne w wodzie, a nośnikiem przy ich stosowaniu jest woda.

Jako typy postaci środków według wynalazku można wymienić proszki do opylania i proszki zawiesinowe (zawierające do 100% wagowych związku o wzorze 1 oraz granulki, zwłaszcza otrzymywane przez wytłaczanie, prasowanie, nasycanie granulowanego nośnika, granulowanie proszku (zawartość związku o wzorze 1 w tych granulkach wynosi 1-80% wagowych w tych ostatnich przypadkach)

Jako typy ciekłych środków według wynalazku lub typy środków przeznaczonych do przygotowywania ciekłych środków przed użyciem można wymienić emulgujące się koncentraty, emulsje, stężone zawiesiny, aerozole, proszki zawiesinowe (lub proszki do oprysków) oraz pasty.

Emulgujące się lub rozpuszczalne koncentraty na ogół zawierają 10-80% wagowych substancji czynnej; emulsje zawierają 0,01-20% wagowych substancji czynnej. Stężone zawiesiny zwykle zawierają 10-75% wagowych substancji czynnej, 0,5-15% wagowych środka powierzchniowo czynnego, 01-10% wagowych środków tiksotropowych oraz do 10% wagowych odpowiednich dodatków jak środki przeciwpienne, inhibitory korozji, stabilizatory i środki ułatwiające przenikanie.

Ponadto, w ogólności, środki według wynalazku mogą zawierać różne inne składniki, takie jak np. koloidy tiksotropowe, środki ułatwiające przenikanie, stabilizatory, środki maskujące itp. oraz być łączone z innymi substancjami czynnymi o działaniu szkodnikobójczym (zwłaszcza owado- lub grzybobójczym) lub wzmagającymi wzrost roślin (zwłaszcza nawozy) albo regulującymi wzrost roślin. Bardziej ogólnie mówiąc, kombinację związków według wynalazku można łączyć z dowolnymi stałymi lub ciekłymi dodatkami, które są odpowiednie i z^^^^ w tej dziedzinie

Tak np. emulgujące się koncentraty mogą zawierać ewentualnie, poza rozpuszczalnikiem, 2-20% wagowych odpowiednich dodatków, takich jak stabilizatory, środki powierzchniowo czynne, środki ułatwiające przenikanie, inhibitory korozji, barwniki lub wspomniane wyżej środki ułatwiające przyczepność.

Konkretnie, jeżeli chodzi o substancje czynne, można stwierdzić, że:

- aklonifen jest dostępny na rynku w postaci stężonej zawiesiny zawierającej 600 g/l substancji czynnej,

166 329

- izoproturon jest też dostępny na rynku w postaci stężonej zawiesiny (440-500 g/l substancji czynnej),

- chlortoluron jest dostępny w postaci stężonej zawiesiny (500-510 g/l substancji czynnej), w postaci proszków zawiesinowych, granulek i mikrogranulek.

Fachowiec łatwo może sporządzić środek oparty na kombinacji tych substancji czynnych w postaci np. stężonej zawiesiny. Jest to korzystna postać wynalazku.

Sposób stosowania środków według wynalazku, w celu zwalczania chwastów, szczególnie na obszarach upraw lub na obszarach przeznaczonych pod uprawy, polega na zastosowaniu skutecznej dawki produktu (lub środka go zawierającego), zdefiniowanego powyżej.

Stosowana dawka powinna być wystarczająca do zwalczania wzrostu chwastów bez powodowania znacznego uszkodzenia upraw. Określenie skuteczna dawka w niniejszym opisie oznacza dawkę, która pozwala na otrzymanie tego rezultatu.

Środek według wynalazku stosuje się powschodowo, co oznacza, że stosuje się go po wzejściu roślin z gleby.

Środek według wynalazku jest głównie aktywny przeciw chwastom po ich wzejściu, chociaż traktowanie przedwschodowe, to jest przed wzejściem roślin jest również możliwe.

Środek według wynalazku działa poprzez liście i korzenie, w proporcjach zmieniających się zależnie od rodzaju substancji czynnej.

Produkt, który można stosować jednocześnie, oddzielnie lub w etapach rozłożonych w czasie, stosuje się normalnie w ilości 460 g/ha - 4200 g/ha.

Jako przykłady chwastów, które można zwalczać środkami według wynalazku, można wymienić: Galium aparine, Avena fatua, Lolium multiflorum, Viola tricolor, Sinapis alba, Lamium purpurea, Veronica persica, Agrostis tenuis, Alopecurus myosuroides, Veronica hederifolia.

Korzystne są następujące warianty:

- stosuje się kombinację izoproturon/aklonifen na zboza, zwłaszcza takie jak pszenica i jęczmień, korzystnie dawki na 1 ha wynoszą:

60-600 g/ha aklonifenu i

400-3600 g/ha izoproturonu, a zwłaszcza:

100-500 g/ha aklonifenu i

500-3000 g/ha izoproturonu;

- stosuje się kombinację chlortoluron/aklonifen na zboża, zwłaszcza pszenicę i jęczmień, korzystnie dawki na 1 ha wynoszą:

60-600 g/ha aklonifenu i

400-3600 g/ha chlortoluronu, a zwłaszcza:

100-500 g/ha aklonifenu i

500-3000 g/ha chlortoluronu;

- stosuje się kombinację dimefuron/aklonifen na uprawy, zwłaszcza na groch i rzepak, korzystnie dawki na 1 ha wynoszą:

60-600 g/ha aklonifenu i

400-3600 g/ha dimefuronu, a zwłaszcza.

100-500 g/ha aklonifenu i

500-2000 g/ha dimefuronu,

- stosuje się kombinację aklonifen/metabenzotiazuron, zwłaszcza na ozimą pszenicę i ozimy jęczmień, korzystnie dawki na 1 ha wynoszą:

600-1000 g/ha aklonifenu i

500-4000 g/ha metabenzotiazuronu, a zwłaszcza:

100-500 g/ha aklonifenu i

1000-3000 g/ha metabenzotiazuronu.

Poniższe przykłady ilustrują bliżej wynalazek, nie ograniczając jego zakresu.

W celu uproszczenia metody badawczej i porównania, wybrano niżej podane chwasty w celu wykazania aktywności środka według wynalazku w stosunku do chwastów w pszenicy i do Okazana selelktywiości śśodka w stosunku do tej upra\w Wybnaro n<osępując« chwaaty'

166 329

- Galium aparine,

- Avena fatua,

- Lolium multiflorum,

- Viola tricolor,

- Sinapis alba,

- Lamium purpurea,

- Veronica persica,

- Agrostis tenuis,

- Alopecurus myosuroides,

- Stellaria media.

Ogólny sposób prowadzenia doświadczeń.

Środek stosuje się powschodowo, po wzejściu roślin.

Sieje się określoną liczbę nasion, zależnie od gatunku rośliny i wielkości nasion, w doniczkach 9x9x9 cm, wypełnionych lekką ziemią rolniczą.

Następnie nasiona przykrywa się warstwą ziemi około 3 cm grubości i pozostawia się nasiona do wykiełkowania aż do momentu wyrośnięcia rośliny do odpowiedniego stadium. W przypadku traw odpowiednim stadium do traktowania jest stadium formowania drugiego liścia. W przypadku roślin dwuliściennych odpowiednim stadium do traktowania jest stadium rozwinięte liścienie, pierwszy prawdziwy liść w trakcie rozwijania się.

Następnie traktuje się doniczki opryskując je mieszaniną, w ilości odpowiadającej dawce 500 l/ha, zawierającą substancje czynne.

Mieszaniny te otrzymuje się rozcieńczając gotowe preparaty wodą. Stosowano następujące gotowe preparaty:

- aklonifen, stężona zawiesina o zawartości 600 g/l Challenge 600®,

- izoproturon, stężona zawiesina o zawartości 500 g/l Aguar®,

- chlortoluron, stężona zawiesina o zawartości 500 g/l Dicuran®,

- dimefuron, stężona zawiesina o zawartości 400 g/l Surdone®.

Preparaty te są odpowiednio zatwierdzone i dobrze znane w tej dziedzinie.

Następnie doniczki umieszcza się w pojemnikach przeznaczonych do wprowadzania do nich wody podlewającej, na zasadzie nawadniania podglebia i utrzymuje się je w ciągu 24 dni w temperaturze otoczenia i w 60% wilgotności względnej.

Po 24 dniach liczy się ilość żyjących roślin w doniczkach potraktowanych mieszaniną zawierającą badaną substancję czynną oraz ilość żyjących roślin w doniczce kontrolnej, potraktowanej w tych samych warunkach mieszaniną nie zawierającą substancji czynnej. W ten sposób oblicza się procent zniszczenia traktowanych roślin w stosunku do nietraktowanych roślin kontrolnych. 100% zniszczenia oznacza całkowite zniszczenie danego gatunku rośliny, a 0% zniszczenia oznacza, że ilość żyjących roślin w doniczce traktowanej jest identyczna jak w doniczce kontrolnej.

W tabelach w przykładach I-XVI w pierwszej kolumnie podano ilości aklonifenu, a w pierwszym rzędzie ilości podstawionego mocznika. Obie ilości są wyrażone w gramach substancji czynnej na ha (g.s cz./ha)

Przykład I. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji izoproturonu z aklonifenem w stosunku do Lolium multiflorum. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Lolium multiflorum. W tabeli 1 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 1

Izoproturon

Aklonifen		0	500	1000	2000
0	0	30	65	50

166 329

1	2	3	4	5
62	0	60	90	85
		30	65	50
125	0	65	90	95
		30	65	50
250	0	65	90	98
		30	65	50

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 1 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład II. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji izoproturonu z aklonifenem w stosunku do Alopecurus mysuroides. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Alopecurus mysuroides. W tabeli 2 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 2

Izoproturon

	0	500	1000	2000
0	0	20	50	85
62	0	30	75	-
		20	50	-
125	0	55	65	83
		20	50	85
250	0	80	85	93
		20	50	85

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 2 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład III Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji izoproturonu z aklonifenem w stosunku do Agrostis tenuis. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Agrostis tenuis. W tabeli 3 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 3

Izoproturon

	0	500	1000	2000
0	0	30	90	95
62	0	90	100	100
		30	90	95
125	0	95	100	100
		30	90	95

166 329

1	2	3	4	5
250	0	100	100	100
		30	90	95

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 3 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład IV. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji izoproturonu z aklonifenem w stosunku do Lamium purpurea. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Lamium purpurea. W tabeli 4 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 4 Izoproturon

	0	500	1000	2000
0	0	0	15	20
62	0	20	20	25
		0	15	20
125	20	40	30	40
		20	30	36
250	20	55	50	75
		20	32	36

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 4 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku

Przykład V. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji izoproturonu z aklonifenem w stosunku do Viola tricolor. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Viola tricolor W tabeli 5 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 5 Izoproturon

	0	500	1000	2000
0	0	0	15	20
62	0	15	25	25
		0	15	20
125	0	25	25	30
		0	15	20
250	15	30	30	40
		15	28	32

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 5 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

166 329

Przykład VI. Doświadczenie wykazujące brak fitotoksyczności kombinacji izoproturonu z aklonifenem w stosunku do pszenicy. Doświadczenie prowadzi się jak wyżej ale po zasianiu nasion pszenicy. Otrzymano wyniki przedstawione w tabeli 6.

Tabela 6

Izoproturon

Aklonifen

	500	1000	2000
0	0	0	0
62	0	0	0
125	0	0	0
250	0	0	0

Można więc stwierdzić, że powyższa kombinacja, chociaż zwiększa poszczególne aktywności w stosunku do chwastów stosowanych w przykładzie, nie wykazuje żadnej fitotoksyczności w stosunku do pszenicy.

Przykład VII. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji chlortoluronu z aklonifenem w stosunku do Alopecurus myosuroides. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Alopecurus myosuroides. W tabeli 7 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 7 Chlortoluron

	0	500	1000	1500
0	0	65	70	80
62	0	60	97	97
		65	70	80
125	10	70	85	99
		68	73	82
250	20	70	98	100
		72	76	84

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 7 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku

Przykład VIII. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji chlortoluronu z aklonifenem w stosunku do Avena fatua. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Avena fatua. W tabeli 8 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colby'ego.

Tabela 8 Chlortoluron

Aklonifen		0	500	1000	1500
0	0	10	55	93

166 329

1	2	3	4	5
62	0	35	75	88
		10	55	93
125	0	35	70	88
		10	55	93
250	0	50	88	90
		10	55	93

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 8 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku

Przykład IX. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji chlortoluronu z aklonifenem w stosunku do Lolium multiflorum. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Lolium multiflorum. W tabeli 9 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 9 Chlortoluron

	0	500	1000
0	0	78	93
62	0	100	100
		78	93
125	5	98	100
		79	93
250	10	93	100
		80	94

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 9 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku

Przykład X. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji chlortoluronu z aklonifenem w stosunku do Viola tricolor. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Viola tricolor. W tabeli 10 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 10

Chlortoluron

	0	500	1000	1500
0	0	0	15	25
62	0	20	35	60
		0	15	25
125	0	30	60	65
		0	15	25

166 329

1	2	3	4.	5
250	5	35	70	85
		5	19	29

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 10 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład XI. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji chlortoluronu z aklonifenem w stosunku do Galium aparine. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Galium aparine. W tabeli 11 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabe la 11

Chlortoluron

	0	500	1000	1500
0	0	15	25	45
62	0	30	40	65
		15	25	45
125	0	45	70	80
		15	25	45
250	15	60	70	70
		28	36	53

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 11 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład XII. Doświadczenie wykazujące brak fitotoksyczności kombinacji chlortoluronu z aklonifenem w stosunku do pszenicy. Doświadczenie prowadzi się jak wyżej ale po zasianiu nasion pszenicy. Otrzymane wyniki przedstawiono w tabeli 12.

Tabe la 12 Chlortoluron

Aklonifen

	500	1000	1500
0	0	0	0
62	0	0	0
125	5	0	0
250	5	0	0

Można więc stwierdzić, że powyższa kombinacja, chociaż zwiększa poszczególne aktywności obu substancji czynnych w stosunku do chwastów stosowanych w przykładzie, nie wykazuje żadnej fitotoksyczności w stosunku do pszenicy.

Przykład XIII. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji dimefuronu z aklonifenem w stosunku do Sinapsis alba. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Sinapsis alba. W tabeli 13 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

166 329

Tabela 13 Dimefuron

	0	500	1000	2000
0	0	10	45	70
62	0	35	93	100
		10	45	70
125	20	80	98	100
		28	56	76
250	30	70	100	100
		37	61	79

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 13 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład XIV. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji dimefhronu z aklonifenem w stosunku do Viola tricolor. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Viola tricolor. W tabeli 14 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 14

Dimefuron

	0	500	1000	2000
0	0	25	45	85
62	0	25	50	95
		25	45	85
125	0	30	70	95
		25	45	85
250	10		83	100
			50	86

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 14 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład XV. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji dimefuronu z aklonifenem w stosunku do Lolium multiflorum. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Lolium multiflorum. W tabeli 15 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

T ab e la 15 Dimefuron

Aklonifen		0	500	1000	2000
0	0	10	25	60

166 329

1	2	3	4	5
62	0	15	35	80
		10	25	60
125	0	20	55	65
		10	25	60
250	5	20	55	65
		14	29	62

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 15 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład XVI. Doświadczenie wykazujące synergistyczny efekt biologiczny kombinacji dimefhronu z aklonifenem w stosunku do Veronica persica. Doświadczenie prowadzi się na zasianych nasionach Veronica persica. W tabeli 16 podano średnie wyniki doświadczenia w cieplarni. Dla każdej dawki wartość podana wyżej oznacza otrzymaną wartość, a wartość podana niżej oznacza wartość oczekiwaną na podstawie wzoru Colbyego.

Tabela 16

Dimefuron

	0	500	1000	2000
0	0	55	97	100
62	0	68	80	100
		55	97	100
125	5	100	100	100
		57	97	100
250	5	88	94	100
		57	97	100

W odniesieniu do wzoru podanego na początku opisu, wyniki w tabeli 16 jasno wykazują doskonały i nieoczekiwany stopień synergizmu uzyskany dzięki kombinacji według wynalazku.

Przykład XVII. Doświadczenie wykazujące efekt synergistyczny kombinacji aklonifenu z metabenzotiazuronem. Doświadczenie prowadzi się na polu złożonym z poletek 2 x 5 m, w formie pasów i zasianych dwiema roślinami uprawami i szeregiem chwastów pasie, przy czym stosowano trzy powtórzone poletka na doświadczenie. Inne chwasty obecne były w sposób naturalny. Traktowanie prowadzi się w momencie, gdy rośliny uprawne i chwasty są w stadium gdy jeden odrost korzeniowy jest całkowicie rozwinięty, trzech odrostów w przypadku jednoliściennych i od stadium liścieni do stadium roślinek (plantlet) w przypadku dwuliściennych.

Poletka opryskuje się opryskiwaczem do doświadczeń, zamontowanym na ciągniku, o wydajności 195 l/ha, stosując odpowiednio aklonifen w postaci zawiesiny o zawartości 600 g/l (Challenge 600), metabenzotiazuron w ciekłej postaci o zawartości 700 g/l (Tribunil), w każdym przypadku oddzielnie i w mieszaninie.

Po 60 dniach ocenia się wizualnie procent obecnych chwastów przez porównanie z nietraktowanymi poletkami kontrolnymi (0 = brak efektu, 100 = kompletne zniszczenie) na Galium aparine i Avena fatua oraz na ozimej pszenicy i ozimym jęczmieniu.

W tabeli 17 przedstawiono średnie z wyników otrzymanych z trzech takich samych poletek na doświadczenie. Wyniki podano dla każdej dawki w porównaniu z wartościami oczekiwanymi na podstawie wzoru Colbyego.

166 329

Tabela 17

	Zniszczenie w % Galium aparine	Zniszczenie w % Avena fatua
substancja czynna	g/ha	znaleziono	oczekiwano	znaleziono	oczekiwano
Aklonifen	250	33	-	33	-
	500	45	-	45	-
Metabenzotiazuron	2000	6	-	72	-
Aklonifen	250
+		85	37	93	81
Metabenzotiazuron	2000
Aklonifen	500
+		94	48	94	84
Metabenzotiazuron	2000

Tabela 17 jasno przedstawia nieoczekiwane synergistyczne działanie powyższej kombinacji.

166 329 /^ch3

N — C —N / ii

Ar o ^r3

WZÓR 1

WZÓR 2 WZÓR 3

WZÓR 4

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,100 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Środek chwastobójczy, znamienny tym, że stanowi synergiczną kombinację

a) 2-chloro-6-nitro-3-fenoksyaniliny o międzynarodowej nazwie zwyczajowej aklonifen oraz

b) podstawionego mocznika o wzorze 1, w którym Ar oznacza pierścień o wzorze 2, w którym R) oznacza grupę C,.₃alkilową, C,_₃alkoksylową, atom chloru, atom bromu lub grupę 5-tert-butylo-2,3-dihydro-2-okso-1,2,4-oksadiazol-3-ilową o wzorze 3, a R₃ oznacza atom wodoru lub chloru lub Ar oznacza pierścień o wzorze 4, R3 oznacza atom wodoru, grupę C_Malkilową lub metoksylową, a R4 oznacza atom wodoru lub grupę metylową, w której to kombinacji stosunek wagowy 2-chloro-6-nitro-3-fenoksyanilina/podstawiony mocznik wynosi od 0,015 do 0,35

2. Środek według zastrz. 1, znamienny tym, że jako podstawiony mocznik zawiera związek wybrany spośród następujących związków:

- izoproturon czyli 3-(4-izopropylofenylo)-1,1-dimetylomocznik,

- chlortoluron czyli 3-(3-chloro-p-tolilo)-1,1-dimetylomocznik,

- metabenzotiazuron czyli 1-benzotiazo1-2-ilo-1,3-dimetylomocznik,

- dime-uron czyli 3-(4-/5-tert-butylo-2,3-dihydro-2-okso-1,3,4-oksadiazo1-3-ilo)-3-chlorofenylo-1,1 -dimetylomocznik.

3. Środek chwastobójczy, zawierający substancję czynną oraz co najmniej jeden obojętny nośnik i/lub co najmniej jeden środek powierzchniowo czynny, znamienny tym, że jako substancję czynną zawiera synergiczną kombinację a) 2-chloro-6-nitro-fenoksyaniliny o międzynarodowej nazwie zwyczajowej aklonifen oraz b) podstawionego mocznika o wzorze 1, w którym Ar oznacza pierścień o wzorze 2, w którym R, oznacza grupę C^alkilową, C_U3alkoksylową, atom chloru, atom bromu lub grupę 5-tert-butylo-2,3-dihydro-2-okso-1,2,4-oksadiazol-3-ilową o wzorze 3, a R₃ oznacza atom wodoru lub chloru lub Ar oznacza pierścień o wzorze 4, R3 oznacza atom wodoru, grupę C, ^alkilową lub metoksylową, a R, oznacza atom wodoru lub grupę metylową, w której to kombinacji stosunek wagowy 2-chloro-6-nitro-3-fenoksyanilina/podstawiony mocznik wynosi od 0,015 do 0,35

4. Środek według zastrz. 3, znamienny tym, że zawiera 0,5-95% wagowych kombinacji związków wymienionej w zastrz. 3.