PL162055B1 - Sposób otrzymywania barwnika zawiesinowego 1,5-dihydroksy-4,8-dIamlno-2 [4’-hydroksy/lub metoksy/fenyloj-antrachlnonu - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania barwnika zawiesinowego l ,5-dihydroksy-4,8-diamino-2-[4'-hydroksy(lub metoksy)fenylo]antrachinonu, przez addycję mieszaniny fenolu i analizolu z kwasem J ,5-dihydroksy-4,8-diaminoantrachinono-2,6-disulfonowym w środowisku kwasu siarkowego, zawierającego kwas borowy, następnie przegrupowanie adduktu do monosulfonowego barwnika kwasowego, odmycie roztworem chlorku sodu i odszczepienie z jego cząsteczki grupy sulfonowej solą kwasu podsiarkowego, znamienny tym, że otrzymany barwnik kwasowy przemywa się jednokrotnie 5% roztworem chlorku sodu o temperaturze około 20°C do chwili uzyskania pH w granicach 5-7, a proces odszczepicnia grupy sulfonowej prowadzi się solą kwasu podsiarkowego w mieszaninie z węglanem sodu i w obecności ctanoloaminy przy pH 11-8

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania barwnika zawiesinowego 1,5-dihydroksy4,8-diammo-2-[4'-hydroksy(lub metoksy)fenyyo]antrachinonu, stosowanego do barwienia włókien poliestrowych i mieszanych.

Znanym sposobem barwnik ten otrzymuje się w reakcji addycyji mieszaniny fenolu i anizolu z kwasem l,5-dihydroksy-4,8-diammoantrachinono-2,6-disulfonowym w środowisku stężonego kwasu siarkowego, zawierającym kwas borowy. Otrzymany addukt przegrupowuje się następnie przez wygrzewanie go w temperaturze 90°C w rozcieńczonym kwasie siarkowym. W wyniku tej reakcji otrzymuje się monosulfonowy barwnik kwasowy, na który działa się, po oczyszczeniu, w temperaturze 80-85°C i przy pH 7,2-7,8 solą kwasu posiarkowego. W wyniku odszczepienia się grupy sulfonowej i utlenieniu tworzących się ubocznie form zredukowanych, otrzymuje się barwnik zawiesinowy l,5-dihydroksy-4,8-diamino-2-[4'-hydroksy(lub metoksy)fenylo]antrachinon.

Niedogodnością tego sposobu jest skomplikowane oczyszczanie barwnika kwasowego, otrzymanego po przegrupowaniu adduktu. Barwnik ten przemywa się po odfiltrowaniu z mieszaniny reagującej, najpierw 5% roztworem chlorku sodu o temperaturze 65°C w ilości 3,2 części wagowych na 1 część wagową barwnika, następnie 5% roztworem chlorku sodu o temperaturze 15-20°C w ilości 2,1 części wagowych na 1 część wagową barwnika. Po odmyciu barwnik rozbełtuje się w wodzie o temperaturze 65°C, użytej w ilości 3,1 części wagowych na 1 część wagową barwnika i wysala chlorkiem sodu w ilości 5% licząc na objętość mieszaniny. Po odfiltrowaniu wysolonego barwnika przemywa się go dalej 5% roztworem chlorku sodu o temperaturze 65°C, w ilości 4,5 części wagowych na 1 część wagową barwnika i ostatecznie 0,5% roztworem chlorku sodu, zakwaszonym kwasem siarkowym o temperaturze 15-20°C, w ilości 1, 1 części wagowych na 1 część wagową barwnika Przy tym sposobie oczyszczania barwnika kwasowego występują duże jego straty, w związku z czym wydajność procesowa jest niska

Niedogodnością sposobu jest również następny etap otrzymywania barwnika zawiesinowego, to znaczy odszczepienie grupy sulfonowej z cząsteczki barwnika kwasowego solą kwasu podsiarkowego. Znanym sposobem sól kwasu podsiarkowego dawkuje się powoli, małymi porcjami, prze pH 7,2 -7,8 co powoduje nadmierną hydrogenizację grup karbom lowych i w związku z tym niepełne odszczepienie grupy sulfonowej. W wyniku tego, otrzymuje się barwnik zawiesinowy zanieczyszczony monosulfonowym barwnikiem kwasowym oraz pochodnymi o zhydrofenizowa162 055 3 nych grupach karbonylowych, których nie można wyzbyć się w procesie utleniania. Rzutuje to niekorzystnie na odcień barwy i wydajność barwnika zawiesinowego.

Sposobem według wynalazku barwnik zawiesinowy otrzymuje się w wyniku addycji mieszaniny fenolu i anizolu z kwasem l,5-dihydroksy-4,8-diaminoantrachinono-2,6-disulfonowym w środowisku stężonego kwasu siarkowego, zawierającym kwas borowy, następnie przegrupowania adduktu do monosulfonowego barwnika kwasowego i odszczepienia z jego cząsteczki grupy sulfonowej, przy czym otrzymany barwnik kwasowy oczyszcza się przedtem z nadmiaru kwasu siarkowego i kwasu borowego przez jednokrotne przemycie odfiltrowanego osadu barwnika 5% roztworem chlorku sodu o temperaturze około 20°C do pH w granicach 5-7. Natomiast odszczepienie grupy sulfonowej odbywa się przez działanie na oczyszczony barwnik kwasowy solą kwasu podsiarkowego w obecności monoetanoloaminy, której dodaje się do środowiska w granicach 0,1-0,6 części wagowych na 1 część wagową wsadu kwasu l,5-dihydroksy-4,8-diaminoantrachino2,6-disulfonowego, przy czym sól kwasu podsiarkowego dodaje się w mieszaninie z węglanem sodu, przy pH masy reagującej od 11 do 8 i temperaturze 80-90°C w jednej porcji namiarowej, w ilości niezbędnej do zaniku obecności barwnika kwasowego. W wyniku otrzymuje się barwnik zawiesinowy z wydajnością o 15% wyższą w stosunku do wydajności uzyskiwanej w znanym sposobie, przy czym barwnik oznacza się wysokimi walorami kolorystycznymi i aplikacjami. Stwierdzono bowiem, że jeżeli na etapie odszczepienia grupy sulfonowej z cząsteczki barwnika kwasowego mieszanina reagująca posiada pH w granicy 8-11, a sól kwasu podsiarkowego dodawana jest w sposób zapewniający wysoki gradient jej stężenia w czasie, odszczepienie grupy sulfonowej następuje szybko i proces przebiega do końca, natomiast obecność monoetanoloaminy hamuje uboczne procesy dehydratacji grup karbonylowych i sprzyja ich odwracalności w procesie utleniania, niezależnie od stopnia oczyszczenia barwnika kwasowego po przegrupowaniu adduktu.

Sposób według wynalazku ilustruje poniższy przykład.

Przykład. 94,8 części kwasu l,5-dihydroksy-4,8-diaminoantrachinono-2,6-disulfonowego dodaje się do 1030 części 96% kwasu siarkowego, zwierającego 32 części kwasu borowego i miesza do rozpuszczenia w temperaturze 70°C. Następnie roztwór schładza się do temperatury 0-5°C i utrzymując tę temperaturę wkrapla 30 części mieszaniny fenolu z anizolem, o stosunku składników 1,16:1, po czym mieszaninę reagującą miesza się w temperaturze 0-8°C przez 0,5 godziny i wylewa do 2900 części wody, zawierającej 152 części chlorku sodu. Całość podgrzewa się do 90°C i w tej temperaturze utrzymuje przez 3 godziny, po czym chłodzi do 50°C i filtruje. Osad przemywa się 5% roztworem chlorku sodu do zaniku obecności kwasu borowego oraz pH przemywek w granicach

5-7, następnie wrzuca do 1770 części wody i w temperaturze 80-90°C dodaje się 15 części monoetanoloaminy oraz 60 części soli kwasu podsiarkowego, zmieszanej z 60 częściami węglanu sodowego. Bezpośrenio po tym zawiesinę przedmuchuje się powietrzem w temperaturze 85-90°C, w ciągu 24 godzin, utrzymując pH w granicach 8,5-9. Osad barwnika filtruje się i przemywa wodą o temperaturze 60-80°C do uzyskania jasno niebieskiego, czystego przesączu. Otrzymuje się 253 części osadu barwnika zawiesinowego, zawierającego 51 części pigmentu, barwiącego tkaniny na kolor błękitny. Wydajność procesu wynosi 70% teorii.

162 055

Zakład Wydawnictw UP RP Nakład 90 egz Cena 10 000 zł

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób otrzymywania barwnika zawiesinowego l,5-dihydroksy-4,8-diamino-2-[4'-hydroksy(lub metoksy)fenylo]antrachinonu, przez addycję mieszaniny fenolu i anizolu z kwasem l,5-dihydroksy-4,8-diammoantrachinono-2,6-disulfonowym w środowisku kwasu siarkowego, zawierającego kwas borowy, następnie przegrupowanie adduktu do monosulfonowego barwnika kwasowego, odmycie roztworem chlorku sodu i odszczepienie z jego cząsteczki grupy sulfonowej solą kwasu podsiarkowego, znamienny tym, że otrzymany barwnik kwasowy przemywa się jednokrotnie 5% roztworem chlorku sodu o temperaturze około 20°C do chwili uzyskania pH w granicach 5-7, a proces odszczepienia grupy sulfonowej prowadzi się solą kwasu podsiarkowego w mieszaninie z węglanem sodu i w obecności etanoloaminy przy pH 11-8.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że monoetanoloaminę stosuje się w ilości 0,1-0,6 części wagowych na 1 część wagową kwasu l,5-dihydroksy-4,8-diammoantrachino-2,6-disulfonowego.