PL153175B2 - Method for producing an acid-chromium dye - Google Patents

Method for producing an acid-chromium dye

Info

Publication number
PL153175B2
PL153175B2 PL27109588A PL27109588A PL153175B2 PL 153175 B2 PL153175 B2 PL 153175B2 PL 27109588 A PL27109588 A PL 27109588A PL 27109588 A PL27109588 A PL 27109588A PL 153175 B2 PL153175 B2 PL 153175B2
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
agents
dye
parts
naphthol
Prior art date
Application number
PL27109588A
Other languages
English (en)
Other versions
PL271095A2 (en
Inventor
Andrzej Gawlowski
Lucjan Szuster
Kazimierz Maslanka
Jan Gmaj
Marek Olma
Stanislaw Prus
Original Assignee
Os Bad Rozwojowy Przem Barwni
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Os Bad Rozwojowy Przem Barwni filed Critical Os Bad Rozwojowy Przem Barwni
Priority to PL27109588A priority Critical patent/PL153175B2/pl
Publication of PL271095A2 publication Critical patent/PL271095A2/xx
Publication of PL153175B2 publication Critical patent/PL153175B2/pl

Links

Landscapes

  • Coloring (AREA)

Description

OPIS PATENTOWY
Patent dodatkowy do patentu nr-----Zgłoszono: 8Θ 03 07 /p. 271095/
Pierwszeństwo ----Zgłoszenie ogłoszono: 88 12 os
Opis patentowy opublikowano: 1993 06 30
Int. Cl.5 C09B 29/15
C09B 45/16
CZYTELNIA
OGÓLNA
Twórcy wynalazku: Andrzej Gawłowski, Lucjan Szuster, Kazimierz Maślanka, Jan Gmaj, Marek Olma, Stanisław Pruś
Uprawniony z patentu·. Instytut Barwników i Produktów Organicznych,
Zgierz (Polska)
SPOSÓB OTRZYMYWANIA BARWNIKA KWASOWO-CHROMOWEGO
Przedmiotem wynalazku Jest sposób otrzymywania barwnika kwasowo-chromowego o wzorze 1, ewentualnie w mieszaninie z barwnikiem kwasowo-chromowym o wzorze 2. Barwnik ten jest znany i służy do barwienia wełny, poliamidu i skóry na kolor czarny.
Znane sposoby otrzymywania tego barwnika polegają na sprzęganiu kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 1-naftolem.
Według dotychczasowego stanu wiedzy z zakresu chemii i technologii wytwarzania omawianego barwnika całkowite rozpuszczenie 1-naftolu w środowisku silnie alkalicznym przez procesem sprzęgania było uważane za niezbędny warunek prawidłowego przebiegu sprzęgania. W związku z tym w dotychczas znanych sposobach przygotowywano zawsze oddzielnie silnie alkaliczny roztwór 1-naftolanu, który używano do reakcji sprzęgania w tej postaci, ewentualnie poddawano przed sprzęganiem wykwaszaniu. Tak np. w sposobie opisanym w podręczniku J.S.Turskiego Barwniki azowe, Warszawa 1950 i w sposobie podanym w japońskim opisie patentowym nr 58 104 956 stosuje się 1-naftol w postaci wodnego roztworu 1-naftolanu sodowego, przy czym w pierwszym z wyżej wymienionych sposobów dodaje się pastę kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 do roztworu naftolanu, a w drugim z tych sposobów dodaje się roztwór naftolanu do roztworu kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4.
Znany jest również sposób otrzymywania omawianego barwnika, podany w opisie patentowym RFN nr 3.247.352. W sposobie tym stosuje się 1-naftol w postaci 1-naftolanu litowego, który dodaje się do roztworu kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4.
153 175
153 175
Znany jest również sposób otrzymywania barwników i pigmentów azowych podany w opisie patentowym USA nr 4.395.264. W sposobie tym stosuje się jako składniki bierne 2-naftol lub jego podstawione pochodne, a jako składniki czynne - różne aminy aromatyczne lub alifatyczne, ewentualnie podstawione w pierścieniu jednym lub kilkoma podstawnikami takimi, jak np. atomy chloru lub bromu albo grupy nitrowa, alkilowa, alkoksylowa, cyjanowa, karboksylowa, ketonowa, aryloazowa, acyloaminowa, sulfonowa lub grupy oniowe. Sposób ten nie obrazuje otrzymywania barwników o,o’-dihydroksyazowych, zdolnych do tworzenia kompleksów z metalami. Sposobem tym rozpuszcza się 2-naftol oddzielnie na gorąco za pomocą silnej zasady /·ρτζ.γ pH 10-12/, wytrąca mocnym kwasem /przy pH 0,5-2/, a następnie chłodzi masę, zawierającą zawiesinę 2-naftolu, do temperatury 0-15°C. Masę zawierającą diazozwiązek składnika czynnego wprowadza się do masy zawierającej uzyskaną opisanym wyżej sposobem zawiesinę składnika biernego, po czym doprowadza się pH środowiska reakcji najpierw za pomocą silnej zasady do wielkości 1-4, a następnie, za pomocą słabej zasady, do wielkości 5-10. Proces alkalizowania mieszaniny składników czynnego i biernego Jest w tym sposobie procesem dwuetapowym.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że reakcję sprzęgania kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 1-naftolem można prowadzić, stosując 1-naftol w Jego formie kwasowej, bez jego wstępnego rozpuszczania w silnie alkalicznym środowisku i poddając mieszaninę zawiesin składników czynnego i biernego przed sprzęganiem wstępnej obróbce w środowisku kwaśnym, dzięki czemu uzyskuje się szereg określonych niżej korzyści technologicznych.
Sposobem według wynalazku otrzymuje się barwnik kwasowo-chromowy o wzorze 1, ewentualnie w mieszaninie z barwnikiem kwasowo-chromowym o wzorze 2, na drodze sprzęgania kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 1-naftolem w środowisku wodnym, przy czym sprzęganie wykonuje się przez poddanie mieszaniny zawierającej zawiesiny kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 i kwasowej formy 1-naftolu, ewentualnie w obecności środków hydrotropowych, Jak np. mocznik, tiomocznik, kaprolaktam itp i/lub środków powierzchniowo-czynnych, jak środki anionowe, jak np. sulfobursztynian 2-etyloheksylowy, znany pod nazwą Zwilżacza SBO lub sól sodowa skondensowanych wielordzeniowych aromatycznych kwasów sulfonowych, znana pod nazwą Dyspergatora NNO, środki kationowe, jak np. ester trójetanoloaminy i kwasu stearynowego, znany pod nazwą Zmiękczacza IW względnie środki niejonowe, jak np. produkty polikondensacji tlenku etylenu, znane pod nazwą Polikoli lub produkty kondensacji tlenku etylenu z pochodnymi fenolu, znane pod nazwą Rokafenoli lub produkty kondensacji tlenku etylenu z pochodnymi alkoholu oleilowego, znane pod nazwą Rokanoli bądź mieszaniny tych środków, jak np. kompozycja produktu kondensacji kaprolaktamu z trójetanoloaminą i oksyetylowanego alkilofenolu, znana pod nazwą Lodegalu KLN, wstępnej obróbce przez mieszanie przy ¢1 poniżej 2, stopniowe alkalizowanie środowiska i prowadzenie reakcji przy ¢1 6-12.
W wyniku prowadzenia procesu sprzęgania sposobem według wynalazku uzyskuje się barwnik o wzorze 1, ewentualnie w mieszaninie z barwnikiem o wzorze 2 z wysoką wydajnością i o wysokim stopniu czystości. Sposób ten stwarza, w porównaniu ze znanymi sposobami postępowania, możliwość wykonywania operacji otrzymywania omawianego barwnika w jednym aparacie, dzięki czemu eliminuje się proces rozpuszczania i alkalizowania oddzielnie jednego lub obu związków wyjściowych. W przypadku stosowania w sposobie według wynalazku środków hydrotropowych i/lub środków powierzchniowo-czynnych uzyskuje się poprawę właściwości Teologicznych masy reakcyjnej podczas procesu sprzęgania, co pozwala na zwiększenie stosowanych stężeń reagentów, dzięki czemu uzyskuje się zwiększoną wydajność aparaturową i chemiczną. Wynalazek ilustrują następujące przykłady, w których części i procenty oznaczają części i procenty wagowe, a stopnie temperatury podano w stopniach Celsjusza:
Przykład I. Do 200 części wody o temperaturze 60° dodaje się 59 części kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 w postaci kwaśnej pasty, 2 części tiomocznika i 1,5 części Zwilżacza SBO, a po wymieszaniu - 34 części 1-naftolu w postaci łusek. Otrzymaną zawiesinę o pH poniżej 2 miesza się w temperaturze 40-45° w ciągu 30 aioit, a
153 175 następnie do wytworzonej podczas mieszania czerwono-oranżowej zawiesiny produktu addycji składników czynnego i biernego dodaje się 58 części 30% ługu sodowego do ustalenia się pH w granicach 7-7,5. Temperatura wzrasta do 65-70°. Mieszaninę reakcyjną miesza się w czasie 2 godzin do zaniku związku diazoniowego. Do otrzymanej zawiesiny barwnika monoazowego dodaje się 10 części 30% kwasu solnego. Wydzielony barwnik odfiltrowuje się i suszy. Otrzymuje się 75 części barwnika w postaci proszku, barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.
Przykład II. Do 200 części wody o temperaturze 60° dodaje się 59 części kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 w postaci kwaśnej pasty, a po wymieszaniu - 34 części 1-naftolu w postaci łusek. Otrzymaną zawiesinę o pH poniżej 2 miesza się w temperaturze 40-45° w ciągu 30 minut, a następnie do wytworzonej podczas mieszania czerwono-oranżowej zawiesiny produktu addycji składników czynnego i biernego dodaje się 65 części 30% ługu sodowego do ustalenia się pH w granicach 11,5-12. Temperatura wzrasta do 65-70°. Mieszaninę reakcyjną miesza się w czasie 2 godzin do zaniku związku diazoniowego. Do otrzymanej zawiesiny barwnika monoazowego dodaje się 20 części 30% kwasu solnego, a następnie - 20 części chlorku sodowego. Wydzielony barwnik odfiltrowuje się i suszy. Otrzymuje się 75 części barwnika w postaci proszku, barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.
Przykład III. Do 200 części wody o temperaturze 60° dodaje się 59 części kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 w postaci kwaśnej pasty i 2 części Lodegalu KLN, a po wymieszaniu - 34 części 1-naftolu w postaci łusek. Otrzymaną zawiesinę o pH poniżej 2 miesza się w temperaturze 40-45° w ciągu 30 minut, a następnie do wytworzonej podczas mieszania czerwono-oranżowej zawiesiny produktu addycji składników czynnego i biernego dodaje się 58 części 30% ługu sodowego do ustalenia się pH w granicach 7-7,5. Temperatura wzrasta do 65-70°. Mieszaninę reakcyjną miesza się w czasie 2 godzin do zaniku związku diazoniowego. Otrzymaną zawiesinę barwnika odfiltrowuje się i suszy. Otrzymuje się 75 części barwnika w postaci proszku, barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.
Przykład IV. Do 200 części wody o temperaturze 60° dodaje się 59 części kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 w postaci kwaśnej pasty i 2 części kaprolaktamu, a po wymieszaniu - 34 części 1-naftolu w postaci łusek. Otrzymaną zawiesinę o pH poniżej 2 miesza się w temperaturze 40-45° w ciągu 30 minut, a następnie do wytworzonej podczas mieszania czerwono-oranżowej zawiesiny produktu addycji składników czynnego i biernego dodaje się 65 części 30% ługu sodowego do ustalenia się pH w granicach 11,5-12. Temperatura wzrasta do 65-70°. Mieszaninę reakcyjną miesza się w czasie 2 godzin do zaniku związku diazoniowego. Do otrzymanej zawiesiny barwnika monoazowego dodaje się 20 części 30% kwasu solnego, a następnie - 20 części chlorku sodowego. Wyodrębniony barwnik odfiltrowuje się i suszy. Otrzymuje się 75 części barwnika w postaci proszku, barwiącego wełnę, poliamid i skórę na kolor czarny.

Claims (1)

  1. Zastrzeżenie patentowe
    Sposób otrzymywania barwnika kwasowo-chromowego o wzorze 1, ewentualnie w mieszaninie z barwnikiem kwasowo-chromowym o wzorze 2, na drodze sprzęgania kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 z 1-naftolem w środowisku wodnym, znamienny tym, że sprzęganie wykonuje się przez poddanie mieszaniny zawierającej zawiesiny kwasu l-azo-2-oksy-6-nitronaftalenosulfonowego-4 i kwasowej formy 1-naftolu, ewentualnie w obecności środków hydrotropowych, jak np. mocznik, tiomocznik, kaprolaktam itp i/lub środków powierzchniowo-czynnych, jak środki anionowe, jak np. sulfobursztynian 2-etyloheksylowy lub sól sodowa skondensowanych wielordzeniowych aromatycznych kwasów sulfonowych, środki kationowe, jak np. ester trójetanoloaminy i kwasu stearynowego
    153 175 względnie środki niejonowe, jak np. produkty polikondensacji tlenku etylenu lub produkty kondensacji tlenku etylenu z pochodnymi fenolu lub z pochodnymi alkoholu oleilowego bądź mieszaniny tych środków, jak np. kompozycja produktu kondensacji kaprolaktamu z trójetanoloatniną i oksyetylowanego alkllofenolu wstępnej obróbce przez mieszanie przy pH poniżej 2, następne stopniowe alkalizowanie środowiska i prowadzenie reakcji przy pH 6-12.
    Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 5000 zł.
PL27109588A 1988-03-07 1988-03-07 Method for producing an acid-chromium dye PL153175B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL27109588A PL153175B2 (en) 1988-03-07 1988-03-07 Method for producing an acid-chromium dye

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL27109588A PL153175B2 (en) 1988-03-07 1988-03-07 Method for producing an acid-chromium dye

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL271095A2 PL271095A2 (en) 1988-12-08
PL153175B2 true PL153175B2 (en) 1991-03-29

Family

ID=20040992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL27109588A PL153175B2 (en) 1988-03-07 1988-03-07 Method for producing an acid-chromium dye

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL153175B2 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL271095A2 (en) 1988-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2560422C2 (de) Reaktivfarbstoffe, deren Herstellung und Verwendung
JPS5846271B2 (ja) 不堅牢着色剤およびその製造方法
US3956271A (en) Process for the production of concentrated solutions of cationic azo dyes
PL153175B2 (en) Method for producing an acid-chromium dye
JPS61231053A (ja) 水不溶性赤色モノアゾ染料
DE2617314A1 (de) Neue azofarbstoffe, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung
PL153173B2 (pl) Sposób otrzymywania czarnego barwnika chromokompleksowego typu 1:2
PL153174B2 (en) Method for producing black chromium complex dye type 1:2 in the form of a water and solvent solution
KR100281698B1 (ko) 고습윤견뢰도의 분산염료조성물
PL153172B2 (en) Method for producing navy blue chromium complex dye type 1:2
PL153170B2 (pl) Sposób otrzymywania granatowego barwnika chrojckompleksowego typu 1:2 w postaci roztworu wodno-rozpuszczalnikowego
US3257378A (en) Indazolium azo dyestuffs
HK47991A (en) Process for the preparation of 1:2 chromium complex dyes
US4749813A (en) 4-alkyl-2-trifluoromethylanilines
JPS61140557A (ja) アミンのジアゾ化方法
JPH02286750A (ja) モノアゾ染料、その製造方法及びその使用方法
PL153577B2 (en) Method for producing chromium complex dyes type 1:1
JPH10231438A (ja) モノアゾレーキ顔料およびその製造法
JPS5821937B2 (ja) アゾレ−キ顔料の製造法
PL153576B2 (en) Method for producing chromium complex dyes type 1:2
US654294A (en) Blue anthraquinone dye and method of making same.
JPH01217079A (ja) モノアゾ染料よりなる混合物
US2025169A (en) 2-aminoanthraquinone-sulphonic acids and a process of preparing them
PL157132B1 (en) Method for producting a monoazo dye
JPH115918A (ja) モノアゾレーキ顔料およびその製法