PL123687B1 - Process for purification of urea containing effluents - Google Patents
Process for purification of urea containing effluents Download PDFInfo
- Publication number
- PL123687B1 PL123687B1 PL1980224050A PL22405080A PL123687B1 PL 123687 B1 PL123687 B1 PL 123687B1 PL 1980224050 A PL1980224050 A PL 1980224050A PL 22405080 A PL22405080 A PL 22405080A PL 123687 B1 PL123687 B1 PL 123687B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- urea
- ammonia
- zone
- carbon dioxide
- line
- Prior art date
Links
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 117
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 title claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000746 purification Methods 0.000 title claims description 7
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 126
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 92
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 46
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910000069 nitrogen hydride Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims description 12
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract description 9
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 7
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 11
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 2
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- ZEYWAHILTZGZBH-UHFFFAOYSA-N azane;carbon dioxide Chemical compound N.O=C=O ZEYWAHILTZGZBH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010170 biological method Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- VTVVPPOHYJJIJR-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide;hydrate Chemical compound O.O=C=O VTVVPPOHYJJIJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/12—Separation of ammonia from gases and vapours
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/02—Preparation, purification or separation of ammonia
- C01C1/08—Preparation of ammonia from nitrogenous organic substances
- C01C1/086—Preparation of ammonia from nitrogenous organic substances from urea
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/02—Treatment of water, waste water, or sewage by heating
- C02F1/025—Thermal hydrolysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/56—Preparation of melamine
- C07D251/60—Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Physical Water Treatments (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Heat Treatment Of Water, Waste Water Or Sewage (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
- Treating Waste Gases (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób oczyszcza¬ nia wód sciekowych zawierajacych mocznik, przez poddawanie ich dzialaniu podwyzszonej temperatu¬ ry i cisnienia tak, aby nastepowala hydroliza mocz¬ nika, przy czym wytwarzany amoniak i dwutlenek wegla desorbuje sie, to jest uwalnia z mieszaniny.Przy wytwarzaniu i przeróbce mocznika wyste¬ puje problem wód sciekowych, których nie mo¬ zna odprowadzac do wód otwartych, gdyz zawie¬ raja one mocznik. Mozna wprawdzie oczyszczac takie wody sciekowe metoda biologiczna, ale nie jest to korzystne ze wzgledu na koniecznosc sto¬ sowania oczyszczania co najmniej dwustopniowego, mianowicie aerobowego i anaerobowego, przy czym metoda ta wyklucza ewentualne zawracanie odzy¬ skanego amoniaku i/albo mocznika do produkcji.Ze wzgledów gospodarczych dazy sie do usuwa¬ nia amoniaku i/albo mocznika z wód sciekowych.Znane metody stosowane do tego celu polegaja na desorpcji NH3 i C02 zawartych w tych wodach, a nastepnie hydrolizie pozostalego mocznika i po¬ nownej calkowitej lub czesciowej desorpcji NH3 i C02, bedacych produktami tej hydrolizy. Metoda to ma jednak powazna wade, gdyz trzeba stosowac urzadzenie obejmujace liczne kolumny do desty¬ lacji i do hydrolizy.Sposób oczyszczania wód sciekowych zawieraja¬ cych mocznik, bedacy przedmiotem wynalazku, nie ma tych wad znanych sposobów. Cecha tego sposobu jest to, ze oczyszczanie prowadzi sie w kombinacji z oddzielaniem zasadniczo czystego NH3 i zasadniczo czystego C02 z mieszaniny tych zwiazków, zawierajacej ewentualnie i wode, przy czym proces ten prowadzi sie w strefie oddziela- 5 nia NH3, w strefie oddzielania C02 i w strefie desorpcji i wody sciekowe zawierajace mocznik wprowadza sie do jednej z tych stref.Dla nalezytego przebiegu procesu oczyszczania wskazane jest, aby cisnienie w strefie desorpcji w wynosilo 0,5—5 MPa, korzystnie 2—4 MPa. Przy cisnieniu nizszym od 0,5 MPa nie mozna stosowac kolumny desorpcyjnej o zwyklej budowie i trzeba stosowac kolumny modyfikowane, w których ciecz przebywa dluzej niz w zwyklych. Mozna tez sto- 11 sowac cisnienie wyzsze niz 50 • 105 Pa, ale to nie daje szczególnych korzysci, natomiast wymaga stosowania tworzyw o wyzszej odpornosci na ko¬ rozje, a wiec kosztowniejszych. Jak podano wyzej, najkorzystniej stosuje sie cisnienie 2—4 MPa 20 i przy takim cisnieniu proces przebiega bardzo dobrze w zwyklych kolumnach.Wynalazek jest oparty na nie oczekiwanym stwierdzeniu, ze przy utrzymaniu odpowiednich warunków odnosnie temperatury, czasuprzebywania M cieczy, stosunku gazu do cieczy i przy odpowie¬ dniej liczbie pólek w kolumnie, oddzielanie za¬ sadniczo czystego NH3 i zasadniczo czystego C02 z wodnego roztworu, zwlaszcza w strefie desorpcji, nastepuje zasadniczo calkowita hydroliza mocznika 50 i desorpcja NH3 i C02 tak , ze ciecz odprowadzana 123 m123 < t ze strefy rozdzielania nie zawiera juz zasadniczo wcale mocznika ani amoniaku.Uklad NH3/COa tworzy azeotrop, totez trzeba stosowac specjalne zabiegi, aby uklad zawierajacy NH3, C02 i B^O rozdzielic na poszczególne sklad- 5 niki. Informacje na ten temat znajduja sie w pub¬ likacji P.J.C. Kaasenbrood, Chemical Reaction Engineering Proceedings IV European Symposium, 9—11wrzesien 1968, Pergamon Press (1971), str. 317—328. :""...-" 1Z Podstawowe procesy oddzielania zasadniczo czys¬ tego NH3 i zasadniczo czystego C02 z mieszanin tych gazów i ewentualnie z woda sa znane z opisu patentowego RFN (DOS) nr 2 646 804.W pierwszej strefie oddziela sie NH3 z wodnego 15 roztworu NH3 i C02, zawierajacego nadmiar NH3.Oddzielanie to prowadzi sie pod cisnieniem atmos¬ ferycznym, przy czym pozostaje wodny roztwór NH3 i C02 o skladzie zwanym skladem granicz¬ nym. Bez zastosowania dodatkowych zabiegów 20 z roztworu takiego nie mozna juz oddzielac czys¬ tego NH3 i czystego C02. Jak podano w tym zglo¬ szeniu patentowym, podwyzsza sie przeto cisnienie roztworu do 0,5—2 MPa i wówczas mozna juz od¬ dzielacco2. Znany proces polega na tym, ze roztwór otrzy¬ many w strefie oddzielania NH3, majacy sklad gra¬ niczny, wprowadza sie do strefy oddzielania C02 po uprzednim rozcienczeniu go odpowiednia ilos- _ cia wody, dzieki czemu mozna przekroczyc . linie , graniczna w ukladzie zawierajacym NH3, CO, i wode i usunac glówna czesc C02 bez konieczno¬ sci stosowania zmiany cisnienia.W procesie prowadzonym sposobem wedlug wy- :- nalazku, w róznych strefach utrzymuje sie rózne temperatury, zaleznie od cisnienia, skladu produk¬ tu poddawanego procesowi i wymagan, jakim ma¬ ja odpowiadac oddzielane produkty. Jezeli w tych strefach oddzielania stosuje sie kolumny rekty- 40 fikacyjne, to temperatury te mieszcza sie zwykle w granicach podanych w tablicy.• Tablica Oddzielanie NHa Oddzielanie 1 C°2 Dno kolumny 60—170°C 75—200°C Wierzcholek kolumny -35°C do 66°C 0°C do 100°C Temperatury w strefie desorpcji zaleza od sto¬ sowanego cisnienia i zwykle sa wyzsze od tempe- 55 ratury wrzenia fazy cieklej poddawanej desorpcji.Zgodnie z' wynalazkiem mozna przerabiac np. scieki pochodzace z wytwórni mocznika lub me- laminy albo z innego procesu, w którym mocznik stanowi produkt wyjsciowy, lub jest produktem «o ubocznym i/albo przejsciowym. Szczególnie jednak proces ten nadaje sie do przerobu skroplin zawie¬ rajacych mocznik, pochodzacych z wytwórni mocz¬ nika. Skropliny te stanowia roztwór zawierajacy mocznik i otrzymywany przez skraplanie gazowej *5 mieszaniny zawierajacej mocznik, NHj, C02 i HjO, albo przez absorbowanie takiej mieszaniny w wod-f, nej cieczy. Tagazowa mieszanina moze pochodzic np. z.procesu przerabiania wodnego caztworu*mocznika na mocznik zasadniczo bezwodny lub na stezony roztwór mocznika.Wodne odcieki zawierajace mocznik mozna wprowadzac do dowolnej strefy rozdzielania . NH3/C02, ale korzystnie jest wprowadzac je do "strefy oddzielania C02 lub do strefy desorpcji, gdyz wówczas mniejsze jest calkowite zuzycie energii w procesie.. Zaleta procesu wedlug wynalazku jest to, ze w przypadku wytwarzania lub przerabiania mocz¬ nika umozliwia on unikniecie stosowania oddziel¬ nej strefy do oczyszczania odcieków zawierajacych mocznik i odzyskiwania NH3, gdyz, zgodnie z wy¬ nalazkiem mozna przerabiane odcieki w calosci kierowac do urzadzenia do rozdzielania amoniaku i dwutlenku wegla, które to urzadzenie sluzy do przerobu mieszanin powstajacych przy wytwarza¬ niu i przerobie mocznika albo produktów wytwo¬ rzonych z mocznika w urzadzeniach sprzezonych z urzadzeniem do wytwarzania mocznika.. :Sposób wedlug wynalazku mozna wykorzystywac do wytwarzania melaminy przez katalityczna przemiane mocznika w obecnosci gazowego amo¬ niaku iub gazowej mieszaniny zawierajacej amo¬ niak, oddzielanie melaminy z mieszaniny gazowych produktów reakcji, wytwarzanie wodnego roztworu NH3 i C02 i/albo. produktów.reakcji tych zwiaz¬ ków, zawartych w gazowej mieszaninie po oddzie¬ leniu melaminy, a nastepnie wydzielanie z tego roztworu zasadniczo czystego NH3 i zasadniczo czy¬ stego C02 droga oddzielnych zabiegów. Postepuje sie przy tym w ten sposób, ze wodny odciek za¬ wierajacy mocznik wprowadza sie do urzadzenia, w którym odbywa sie zabieg oddzielania zasadniczo czystego dwutlenku wegla. Mianowicie, do urza¬ dzenia tego wprowadza sie skropliny pochodzace z procesu wytwarzania mocznika, stosowane uprze¬ dnio co najmniej w czesci jako produkt wyjscio¬ wy do wytwarzania melaminy.Wynalazek opisano dokladniej w odniesieniu do rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat urzadzenia do oczyszczania sposobem wedlug wy¬ nalazku odcieków zawierajacych mocznik i fig. 2 przedstawia schemat urzadzenia do wytwarzania mocznika i melaminy.Jak. uwidoczniono na fig. 1, mieszanine NH3, C02 i H20 wprowadza sie przewodem 1 za pomoca pompy 2 do kolumny 3 do rektyfikacji amoniaku.Z wierzcholka kolumny 3 gazowy amoniak odpro¬ wadza sie przewodem 4 do skraplacza 5, w którym droga silnego ochlodzenia amoniak ulega skrople¬ niu, a nie skroplona mieszanina gazowa zawie¬ rajaca gazy obojetne z pewna iloscia amoniaku jest odprowadzana ze skraplacza. Te obojetne gazy pochodza z powietrza wprowadzanego do urzadze¬ nia w celu pasywacji tworzywa, z którego to urzadzenie i przewody wykonano, a tym samym w celu zahamowania nadmiernej korozji. Zamiast powietrza mozna do tego celu stosowac tlen lub gaz zawierajacy tlen. Powietrze doprowadza sie ze sprezarki 6 i przewody 7 i 8 z zaworem recjufc- A123 687 cyjnym.D 'czesciowo do kolumny rektyfikacyjnej 3, a czesciowo;- przewodem 9, do desorbera 10.Miesza ;inc gazów wy warzana; w skraplaczu 5 uwazna si$. od amoniaku w pluczce 11 ,przez plukanie • wada doprowadz ma przewodem 34, a cie¬ plo uzyskiwane przy tym odprowadza sie przez chlodzenie wytwarzanego wodnego roztworu amo¬ niaku, który za pomoca pompy 12 wprowadza sie do recyrkulacyjnej chlodnicy 13 i zawraca do plu¬ czki 11 przewodem 14. Otrzymany roztwór amo¬ niaku zawraca sie nastepnie przewodem 15 do ko¬ lumny rektyfikacyjnej 3. Gaz obojetny odprowadza sie przewodem 16 i przewodem 17, po sprezeniu w sprezarce A, wprowadza na dno kolumny rek¬ tyfikacyjnej dwutlenku wegla 18. W razie po¬ trzeby, obojetny ££z mozna w czesci lub nawet w calosci odprowadzac przewodem 19 dó otacza¬ jacej atmosfery. Czesc amoniaku skroplonego w skraplaczu 5 zawraca sie przewodem 20 do ko¬ lumny 3 do rektyfikacji amoniaku, w której sluzy on jako flegma.Z kolumny 3 do .rektyfikacji amoniaku roztwór wodny NH3 i GO, odprowadza sie przewodem 21 i za pomoca pompy B wprowadza do kolumny 18 do rektyfikacji dwutlenku wegla, pracujacej pod cisnieniem zasadniczo takim samym jak ko¬ lumna 3 do rektyfikacji amoniaku. Czesc ciepla niezbednego w kolumnie rektyfikacyjnej 18 uzys¬ kuje sie w postaci czesci ciepla uwalnianego przez denny produkt z desorbera w dolnej czesci tej ko¬ lumny 18, zas reszte niezbednego ciepla dostarcza sie za pomoca czynnika grzejnego, np. pary wod¬ nej, prowadzonego przez .wezownice 24.Jakoi rozpuszczalnik stosuje sie wodny odciek zawierajacy mocznik, doprowadzony do kolumny 18 przewodem 46 z pompa 41 i ewentualnie takze czesc cieczy, która po oddaniu swego ciepla w dol¬ nej 'czesci kolumny 18 plynie przewodem 23 przez chlodnice 26. Do kolumny 18 wprowadza sie takze przewodem 29 dodatkowo wode; w celu mozliwie calkowitego wyplukania NH3 z C02. U : ka kolumny 18 gaz skladajacy sie z C02 i niekie¬ dy z gazu obojetnego, nie zawierajacy wcale lub prawie wcale amoniaku, odprowadza sie przewo¬ dem 30.Denny produkt z kolumny 18, stanowiacy wodny roztwór NH3 i C02, kieruje sie przewodem 31 do desorbera 10, w którym przez ogrzewanie za po¬ moca grzejnika 32, zasilanego np. para wodna, usuwa sie praktycznie calkowicie NH3 i C02. Pro¬ dukt ten, nie zawierajacy wcale lub prawie wcale mocznika, prowadzi sie przewodem 23 do kolumny 18 do rektyfikacji C02, a gazowa mieszanine NH3, COa i Kp, wytworzona w desorberze 10, kieruje przewodem 33 z zaworem redukcyjnym C czes¬ ciowo do kolumny 3 do rektyfikacji NH3 i czes¬ ciowo przewodem 38 na dno kolumny 18 do rek¬ tyfikacji co2.Na fig. 2 przedstawiono schemat urzadzenia do wytwarzania mocznika i melaminy, polaczonego z procesem oddzielania NH3 i C02 i oczyszczania wodnych odcieków zawierajacych mocznik.Do reaktora E do wytwarzania mocznika do¬ prowadza sie przewodami 51 i 52 amoniak i dwu¬ tlenek wegla, a z reaktora tego odprowadza sie e* przewodami 53 i 54 mocznik nie zawierajacy Wo¬ dy. Przewodem 53 mocznik kieruje sie do reaktora F do wytwarzania melami ly, zas przewód 54 slu¬ zy do odprowadzania mocznika do innych celów, •-¦' np. do magazynowania z przeznaczeniem na inny uzytek. Z reaktora F melamine odprowadza sie przewodem 55, a przewodem 57 odprowadza sie wodny odciek zawierajacy mocznik i ewentualnie NH3 i C02. Odciek ten laczy sie w przewodzie 58 *c z odciekiem o podobnym skladzie, odprowadzanym przewodem 56 z reaktora E do wytwarzania mocz¬ nika. Polaczone odcieki prowadzi sie przewodem 58 do urzadzenia do rozdzielania NH3 i C02.Z reaktora do wytwarzania melaminy wodny 1* roztwór NH3 i C02 wprowadza sie przewodem 59 do pierwszej strefy G urzadzenia do rozdziela¬ nia NH3 i C02, przy czym do tej samej strefy, przewodem 62, wprowadza sie równiez gazowa mieszanine NH3, C02 i H20, pochodzaca ze strefy '• desorpcji K. Z wierzcholka strefy G przewodem 61 odprowadza sie zasadniczo czysty NH3 i czesc jego zawraca do reaktora E do wytwarzania mocznika, a reszte do reaktora F do wytwarza¬ nia melaminy. Wodny roztwór NH3 i C02 z dolnej • czesci strefy G prowadzi sie przewodem 65 do strefy H.; Jak wspomniano wyzej, polaczone odcieki wodne zawierajace mocznik, pochodzace z reaktora E do wytwarzania mocznika i z reaktora F do wytwa- w rzania melaminy, prowadzi sie przewodem 58 do strefy H urzadzenia do rozdzielania NH3 i C02.Do tejze strefy mozna równiez wprowadzac rów¬ noczesnie przewodem 66 odpowiednia ilosc wody stanowiacej rozcienczalnik. Z wierzcholka strefy 55 II odprowadza sie zasadniczo czysty C02 i prze¬ wodem 64 zawraca go do reaktora E do produkcji mocznika, zas z dolnej czesci strefy H przewo¬ dem 63 odprowadza siev rozcienczony.roztwór wod¬ ny NH3 i CO^ zwykle jeszcze zawierajacy mocz- *• nik.i Ten rozcienczony roztwór .wprowadza sie do strefy desorpcji K, w której mocznik ulega hy¬ drolitycznemli rozkladowi- na NH3 i C02. Oba te gazy, zarówno znajdujace sie w roztworze wodnym jak i wytwarzane w wyniku hydrolizy mocznika, *• ulegaja desorpcji w strefie K. Gazowa mieszanine NH3 i C02 z pewna iloscia HgO wprowadza sie ze strefy K przewodem 62 do strefy G, a wode zawierajaca jedynie slady NH3, C02 i/albo mocz¬ nika odprowadza sie ze strefy K przewodem 60. 11 Przyklad. Proces prowadzi sie w urzadzeniu przedstawionym na fig. 1, procenty podane w tym przykladzie sa procentami wagowymi, a cisnienia podaje sie dla ukladu NHj/CO^/HgO, pomijajac fakt, ze na skutek obecnosci obojetnego gazu cis- ¦ nienie to moze byc faktycznie nieco wyzsze.Do kolumny 3 do rektyfikacji NH3 wprowadza sie w ciagu 1 godziny, pod cisnieniem 1,8 MPa 56 489 kg wodnego roztworu NH3 i C02, o skladzie 32,8% NH3, 18,3% C02 i 48,9% wody. Za pomoca • sprezarki 6 doprowadza sie powietrze w ilosci 635 kg/godzine, z czego 248 kg/godzine wprowadza sie do kolumny 3 i 387 kg/godzine do desorbera 10. Z desorbera 10, po rozprezeniu w zaworze C do cisnienia 1^8 MPa, wprowadza sie do kolumny • rektyfikacyjnej 3 gazowa mieszanine w Uoscj123*87: 31647 kg/godzine, zawierajacej 55,6% NH3» 6,4%C02 33,0% HjO i 1,5% gazów obojetnych. Z wierzcholka kolumny rektyfikacyjnej 3 odprowadza sie w ciagu 1 godziny 45 455,7 kg gazowej mieszaniny, zawie¬ rajacej 98,6% NH3, 0,1% RjO i 1,3% gazów obojet¬ nych. Czesc tej gazowej mieszaniny skrapla sie w skraplaczu 5 i czesc tych skroplin zawraca do kolumny 3 jako flegme. Ze skraplacza 5 odprowa¬ dza sie ciekly amoniak w ilosci 19 497 kg/godzine oraz gazowa mieszanine zawierajaca 74,2% NH3 i 25,8% gazów obojetnych, w ilosci 2 464 kg/go¬ dzine.Gazowa mieszanine ze skraplacza 5 plucze sie woda w pluczce 11 i chlodzi w recyrkulacyjnej chlodnicy 13. 4 229 kg otrzymanego roztworu amo¬ niaku zawraca sie w ciagu 1 godziny do kolumny rektyfikacyjnej 3, a gaz obojetny w ilosci 635 kg/ godzine wprowadza sie przewodami 16 i 17, przez sprezarke A do kolumny 18 do rektyfikacji C02, pracujacej pod cisnieniem 3 MPa.Z dna kolumny rektyfikacyjnej 3 ciecz w ilosci 71039 kg/godzine prowadzi sie przewodem 21 z pompa B do kolumny 18 do rektyfikacji C02, do której przewodem 38 wprowadza sie takze z desorbera 19 gazowa mieszanine w ilosci 10 352 kg/godzine. Do kolumny rektyfikacyjnej 18 wpro¬ wadza sie równiez przewodem 23 rozcienczalnik w postaci wody ze sladami NH3, C02 i mocznika.Ciecz te, której temperatura u wylotu z desorbera 10 wynosi 23il°C, doprowadza sie w ilosci 35 994 kg/go¬ dzine. Równoczesnie, do kolumny 18 wprowadza sie przewodem 46 odciek z produkcji mocznika. W cia^u 1 godziny w odcieku tym wprowadza sie do ko¬ lumny 18 276 kg mocznika, 470 kg C02, 811 kg NH3 i 19 697 kg H20. Czesc ciepla zawartego w dopro¬ wadzanych cieczach jest oddawana w dolnej czesci kolumny 18. Z desorbera 10 w ciagu 1 godziny odprowadza sie lacznie 94 027 kg cieczy, przy czym czesc jej, w ilosci 47 216 kg/godzine, po ochlodzeniu w chlodnicy 27 stosuje sie np. do absorpcji NH^ iCOr Do wierzcholka kolumny rektyfikacyjnej 18 wprowadza sie wode w ilosci 8 425 kg/godzine, i* 20 25 39 wyplukujac pozostale slady NH3. W kolumnie tej otrzymuje sie w ciagu 1 godziny 11 623 kg gazowej mieszaniny, zawierajacej 94,3% C02 i mniej niz 100 czesci NH3 na 1 milion czesci mieszaniny.Z dna kolumny 18 odprowadza sie w ciagu 1 go¬ dziny 136 526 kg roztworu o temperaturze 181°C, zawierajacego 80,7% H20, 17,3% NH3 i 2,0% C02.Roztwór ten kieruje sie do desorbera 10. Zawar¬ tosc NH3 w tej cieczy jest powyzej wspomnianej na wstepie opisu linii granicznej. Roztwór ten ogrzewa sie w desorberze za pomoca pary wodnej powodujac dalsza hydrolize pozostalosci mocznika i calkowita desorpcje NH3 i C02 tak, ze z desor¬ bera odprowadza sie wode w ilosci 44 027 kg/go¬ dzine.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania odcieków zawierajacych mocznik, przez poddawanie ich dzialaniu podwyz¬ szonej temperatury i cisnienia tak, aby nastepo¬ wala hydroliza mocznika, a nastepnie desorpcje wytwarzanego amoniaku i dwutlenku wegla, zna¬ mienny tym, ze proces oczyszczania prowadzi sie w kombinacji z procesem oddzielania zasadniczo czystego NH3 i zasadniczo czystego C02 z miesza¬ niny tych zwiazków, zawierajacej ewentualnie rów¬ niez i wode, przy czym proces ten prowadzi sie w strefie oddzielania NH3, w strefie oddzielania CG2 i w strefie desorpcji, a poddawane przeróbce odcieki zawierajace mocznik wprowadza sie do jed¬ nej z tych stref. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w strefie desorpcji utrzymuje sie cisnienie 0,5— 5 MPa, zwlaszcza 2—4 MPa. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze odcieki zawierajace mocznik wprowadza sie do strefy oddzielania zasadniczo czystego dwu¬ tlenku wegla. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze przeróbce poddaje sie mieszanine zawiera¬ jaca NH^ C02 i ewentualnie wode, pochodzaca z procesu wytwarzania melaminy z mocznika.123687 19-4 1& *-U- ,34 M KT r T-OG T -ft-Ó nr*- 1^ 36 5.s ?0 U -37 JE£ t*1—*«- ?1 9 r FIG. 1 r n lt XI Ar ~ V;..-.. , -3? I 31 38 i •O -23 FIG.2 PL PL
Claims (4)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób oczyszczania odcieków zawierajacych mocznik, przez poddawanie ich dzialaniu podwyz¬ szonej temperatury i cisnienia tak, aby nastepo¬ wala hydroliza mocznika, a nastepnie desorpcje wytwarzanego amoniaku i dwutlenku wegla, zna¬ mienny tym, ze proces oczyszczania prowadzi sie w kombinacji z procesem oddzielania zasadniczo czystego NH3 i zasadniczo czystego C02 z miesza¬ niny tych zwiazków, zawierajacej ewentualnie rów¬ niez i wode, przy czym proces ten prowadzi sie w strefie oddzielania NH3, w strefie oddzielania CG2 i w strefie desorpcji, a poddawane przeróbce odcieki zawierajace mocznik wprowadza sie do jed¬ nej z tych stref.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w strefie desorpcji utrzymuje sie cisnienie 0,5— 5 MPa, zwlaszcza 2—4 MPa.
3. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze odcieki zawierajace mocznik wprowadza sie do strefy oddzielania zasadniczo czystego dwu¬ tlenku wegla.
4. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, ze przeróbce poddaje sie mieszanine zawiera¬ jaca NH^ C02 i ewentualnie wode, pochodzaca z procesu wytwarzania melaminy z mocznika.123687 19-4 1& *-U- ,34 M KT r T-OG T -ft-Ó nr*- 1^ 36 5.s ?0 U -37 JE£ t*1—*«- ?1 9 r FIG. 1 r n lt XI Ar ~ V;..-.. , -3? I 31 38 i •O -23 FIG.2 PL PL
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL7903623A NL7903623A (nl) | 1979-05-09 | 1979-05-09 | Werkwijze voor het zuiveren van ureumhoudend afvalwater en werkwijze voor het bereiden van melamine. |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL224050A1 PL224050A1 (pl) | 1981-02-13 |
| PL123687B1 true PL123687B1 (en) | 1982-11-30 |
Family
ID=19833125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1980224050A PL123687B1 (en) | 1979-05-09 | 1980-05-06 | Process for purification of urea containing effluents |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4308385A (pl) |
| EP (1) | EP0019326B1 (pl) |
| JP (1) | JPS55149676A (pl) |
| AT (1) | ATE4496T1 (pl) |
| BR (1) | BR8002794A (pl) |
| CA (1) | CA1141872A (pl) |
| CS (1) | CS221908B2 (pl) |
| DD (1) | DD150601A5 (pl) |
| DE (1) | DE3064616D1 (pl) |
| EG (1) | EG14770A (pl) |
| ES (1) | ES8107126A1 (pl) |
| HU (1) | HU180579B (pl) |
| IN (1) | IN152912B (pl) |
| MX (1) | MX6297E (pl) |
| NL (1) | NL7903623A (pl) |
| NO (1) | NO153488C (pl) |
| PL (1) | PL123687B1 (pl) |
| RO (1) | RO81470B (pl) |
| YU (2) | YU118980A (pl) |
| ZA (1) | ZA802477B (pl) |
Families Citing this family (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4433146A (en) * | 1982-04-07 | 1984-02-21 | Stamicarbon B.V. | Process for the preparation of melamine |
| US4838281A (en) * | 1985-02-28 | 1989-06-13 | Alcon Laboratories, Inc. | Linear suction control system |
| DE3844992B4 (de) * | 1987-03-04 | 2006-06-14 | Novartis Ag | Hydrogentartrat eines Phenylcarbamats |
| IT1232670B (it) * | 1989-09-15 | 1992-03-02 | Snam Progetti | Procedimento per la purificazione delle acque reflue prodotte dagli impianti di produzione dell'urea. |
| CH679485A5 (pl) * | 1989-12-29 | 1992-02-28 | Ammonia Casale Sa | |
| US6258111B1 (en) | 1997-10-03 | 2001-07-10 | Scieran Technologies, Inc. | Apparatus and method for performing ophthalmic procedures |
| US6077491A (en) * | 1997-03-21 | 2000-06-20 | Ec&C Technologies | Methods for the production of ammonia from urea and/or biuret, and uses for NOx and/or particulate matter removal |
| US6358260B1 (en) | 1998-04-20 | 2002-03-19 | Med-Logics, Inc. | Automatic corneal shaper with two separate drive mechanisms |
| US6702832B2 (en) | 1999-07-08 | 2004-03-09 | Med Logics, Inc. | Medical device for cutting a cornea that has a vacuum ring with a slitted vacuum opening |
| US6699285B2 (en) | 1999-09-24 | 2004-03-02 | Scieran Technologies, Inc. | Eye endoplant for the reattachment of a retina |
| KR100339834B1 (ko) * | 2000-01-27 | 2002-06-07 | 박호군 | 멜라민 제조 공정중에 배출되는 폐수의 처리 방법 |
| US6428508B1 (en) | 2000-02-01 | 2002-08-06 | Enlighten Technologies, Inc. | Pulsed vacuum cataract removal system |
| US6663644B1 (en) | 2000-06-02 | 2003-12-16 | Med-Logics, Inc. | Cutting blade assembly for a microkeratome |
| US6511644B1 (en) | 2000-08-28 | 2003-01-28 | The Chemithon Corporation | Method for removing contaminants in reactors |
| US6425905B1 (en) | 2000-11-29 | 2002-07-30 | Med-Logics, Inc. | Method and apparatus for facilitating removal of a corneal graft |
| US7311700B2 (en) | 2000-11-29 | 2007-12-25 | Med-Logics, Inc. | LASIK laminar flow system |
| US6761868B2 (en) * | 2001-05-16 | 2004-07-13 | The Chemithon Corporation | Process for quantitatively converting urea to ammonia on demand |
| DE10229103A1 (de) * | 2002-06-25 | 2004-01-15 | Agrolinz Melamin Gmbh | Vorrichtung und Verfahren zur thermischen Wasseraufbereitung |
| US6887449B2 (en) * | 2002-11-21 | 2005-05-03 | The Chemithon Corporation | Method of quantitatively producing ammonia from urea |
| DE102005028665A1 (de) | 2005-06-15 | 2007-01-04 | Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh | Verfahren zur Reinigung von Abwässern aus Melaminanlagen |
| US20090148370A1 (en) * | 2007-12-06 | 2009-06-11 | Spencer Iii Herbert W | Process to produce ammonia from urea |
| US9586831B2 (en) | 2014-06-09 | 2017-03-07 | Wahlco, Inc. | Urea to ammonia process |
| US10850226B2 (en) | 2015-06-10 | 2020-12-01 | Bechtel Hydrocarbon Technology Solutions, Inc. | Systems and methods for high CO2 ammonia purification |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT261638B (de) * | 1966-05-02 | 1968-05-10 | Chemie Linz Ag | Verfahren zur Aufarbeitung eines Ammoniak-Kohlensäure-Gasgemisches |
| FR1541273A (fr) * | 1966-10-25 | 1968-10-04 | Toyo Koatsu Ind Inc | Procédé de traitement des substances inaltérées de la synthèse de l'urée |
| DE1670290A1 (de) * | 1967-12-01 | 1971-01-14 | Basf Ag | Verfahren zur Abtrennung von Ammoniak aus den bei der Melaminsynthese anfallenden Abgasen |
| NL6801577A (pl) * | 1968-02-02 | 1969-08-05 | ||
| DE1770969C3 (de) * | 1968-07-25 | 1978-08-24 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Rückführung der Abgase der Melaminsynthese in die Hamstoffsynthese |
| JPS4919259B1 (pl) * | 1969-08-30 | 1974-05-16 | ||
| NL6919152A (pl) * | 1969-12-20 | 1971-06-22 | ||
| NL165712C (nl) * | 1970-05-30 | 1981-05-15 | Stamicarbon | Werkwijze en inrichting voor het bij synthesedruk terug- winnen van ammoniak en kooldioxyde uit het spuigas van een ureumsynthese. |
| US3922222A (en) * | 1973-02-20 | 1975-11-25 | Cf Ind | Method for treatment of urea crystallizer condensate |
| US4013757A (en) * | 1975-04-17 | 1977-03-22 | Fmc Corporation | High pressure thermal hydrolysis process to decompose triazines in acid waste streams |
| IT1060622B (it) * | 1976-05-14 | 1982-08-20 | Snam Progetti | Procedimento per la riutilizzazio ne delle acque di processo negli impianti combinati urea e ammoniaca |
| DE2646804C3 (de) * | 1976-10-16 | 1982-03-11 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniak aus Ammoniak und Kohlendioxid enthaltenden Gasgemischen |
| NL168196C (nl) * | 1976-11-03 | 1982-03-16 | Stamicarbon | Werkwijze voor het afscheiden van nh&013 en co&012 uit een mengsel van nh&013, co&012 en h&012o. |
| IT1065422B (it) * | 1976-12-23 | 1985-02-25 | Snam Progetti | Processo ammoniaca-urea integrato per la produzione di urea |
| US4087513A (en) * | 1977-08-12 | 1978-05-02 | Olin Corporation | Method of hydrolyzing urea contained in waste water streams |
-
1979
- 1979-05-09 NL NL7903623A patent/NL7903623A/nl not_active Application Discontinuation
-
1980
- 1980-04-24 ZA ZA00802477A patent/ZA802477B/xx unknown
- 1980-05-01 EP EP80200404A patent/EP0019326B1/en not_active Expired
- 1980-05-01 AT AT80200404T patent/ATE4496T1/de active
- 1980-05-01 DE DE8080200404T patent/DE3064616D1/de not_active Expired
- 1980-05-05 YU YU01189/80A patent/YU118980A/xx unknown
- 1980-05-06 PL PL1980224050A patent/PL123687B1/pl unknown
- 1980-05-06 BR BR8002794A patent/BR8002794A/pt unknown
- 1980-05-07 CS CS803195A patent/CS221908B2/cs unknown
- 1980-05-07 EG EG277/80A patent/EG14770A/xx active
- 1980-05-08 RO RO101064A patent/RO81470B/ro unknown
- 1980-05-08 MX MX808801U patent/MX6297E/es unknown
- 1980-05-08 ES ES491280A patent/ES8107126A1/es not_active Expired
- 1980-05-08 HU HU80801134A patent/HU180579B/hu not_active IP Right Cessation
- 1980-05-08 JP JP6120180A patent/JPS55149676A/ja active Pending
- 1980-05-08 US US06/147,714 patent/US4308385A/en not_active Expired - Lifetime
- 1980-05-08 NO NO801366A patent/NO153488C/no unknown
- 1980-05-09 CA CA000351675A patent/CA1141872A/en not_active Expired
- 1980-05-09 IN IN553/CAL/80A patent/IN152912B/en unknown
- 1980-05-09 DD DD80221019A patent/DD150601A5/de not_active IP Right Cessation
-
1982
- 1982-12-22 YU YU02847/82A patent/YU284782A/xx unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL7903623A (nl) | 1980-11-11 |
| JPS55149676A (en) | 1980-11-21 |
| HU180579B (en) | 1983-03-28 |
| DE3064616D1 (en) | 1983-09-29 |
| MX6297E (es) | 1985-03-18 |
| ATE4496T1 (de) | 1983-09-15 |
| DD150601A5 (de) | 1981-09-09 |
| CA1141872A (en) | 1983-02-22 |
| YU118980A (en) | 1983-04-30 |
| ES491280A0 (es) | 1980-12-01 |
| NO153488C (no) | 1986-04-02 |
| RO81470B (ro) | 1983-04-30 |
| BR8002794A (pt) | 1980-12-16 |
| NO153488B (no) | 1985-12-23 |
| EP0019326A1 (en) | 1980-11-26 |
| YU284782A (en) | 1985-04-30 |
| EP0019326B1 (en) | 1983-08-24 |
| ES8107126A1 (es) | 1980-12-01 |
| CS221908B2 (en) | 1983-04-29 |
| US4308385A (en) | 1981-12-29 |
| ZA802477B (en) | 1981-04-29 |
| NO801366L (no) | 1980-11-10 |
| IN152912B (pl) | 1984-04-28 |
| PL224050A1 (pl) | 1981-02-13 |
| EG14770A (en) | 1984-09-30 |
| RO81470A (ro) | 1983-04-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL123687B1 (en) | Process for purification of urea containing effluents | |
| KR860000189B1 (ko) | 요소, 암모니아, 이산화탄소를 함유한 묽은 수용액으로 부터 요소, 암모니아, 이산화탄소를 제거하는 방법 | |
| JPH06115928A (ja) | 有機物、二酸化炭素及びアンモニアを含む排ガスから、アンモニア及び有機化合物を回収する方法 | |
| CN107108382B (zh) | 生产尿素硝酸铵(uan)的方法和装置 | |
| RU2491228C2 (ru) | Способ и установка для получения nh3 из содержащей nh3 и кислые газы смеси | |
| CN101177283A (zh) | 用于氨回收的方法 | |
| GB2557080A (en) | Urea production method and urea production device | |
| US2785045A (en) | Separation of carbon dioxide from ammonia | |
| CN105026365B (zh) | 尿素合成方法和设备 | |
| EP3233792A1 (en) | Process for urea production | |
| RU2132843C1 (ru) | Способ получения мочевины, установка для его осуществления (варианты), способ модернизации установки (варианты) | |
| US3984469A (en) | Process for the production of urea | |
| CN117222620A (zh) | 合成尿素和三聚氰胺的方法和装置 | |
| RU2499791C1 (ru) | Способ и установка для получения карбамида и способ модернизации установки для получения карбамида | |
| CA1094104A (en) | Process for preparing a urea solution from nh.sub.3 and co.sub.2 | |
| TW526196B (en) | Process for preparing melamine from urea | |
| US4137262A (en) | Process for the production of urea | |
| UA75900C2 (uk) | Спосіб очищення відхідних газів при одержанні сечовини | |
| KR101320276B1 (ko) | 수성 암모늄 카바메이트 스트림의 농축 방법 | |
| RU2854494C2 (ru) | Способ и установка для синтеза мочевины и меламина | |
| RU2181359C2 (ru) | Способ получения мочевины, установка для его осуществления и способ модернизации такой установки | |
| CN120379964B (zh) | 采用hp co2汽提的联产的尿素三聚氰胺生产 | |
| KR800001159B1 (ko) | 암모니아와 이산화탄소를 함유하고 있는 혼합물로 부터 암모니아와 이산화탄소를 분리하는 방법 | |
| EP4711358A1 (en) | Melamine production process from pyrolysis of urea | |
| RU2709618C2 (ru) | Испарительная установка для технологического потока |