PL117556B1 - Continuous process for zeolite a manufactre - Google Patents
Continuous process for zeolite a manufactre Download PDFInfo
- Publication number
- PL117556B1 PL117556B1 PL1978208703A PL20870378A PL117556B1 PL 117556 B1 PL117556 B1 PL 117556B1 PL 1978208703 A PL1978208703 A PL 1978208703A PL 20870378 A PL20870378 A PL 20870378A PL 117556 B1 PL117556 B1 PL 117556B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- solution
- zeolite
- aluminum oxide
- sodium hydroxide
- sodium
- Prior art date
Links
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 27
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims description 27
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims description 26
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 title claims description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 67
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 42
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 12
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 8
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 8
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 8
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 7
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 229910018626 Al(OH) Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RLQJEEJISHYWON-UHFFFAOYSA-N flonicamid Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=NC=C1C(=O)NCC#N RLQJEEJISHYWON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910020169 SiOa Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 2
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000024192 Aloa Species 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- -1 Ca++ ion Chemical class 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100348017 Drosophila melanogaster Nazo gene Proteins 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910000503 Na-aluminosilicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001274216 Naso Species 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011437 continuous method Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001033 granulometry Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000000429 sodium aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- 235000012217 sodium aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/26—Aluminium-containing silicates, i.e. silico-aluminates
- C01B33/28—Base exchange silicates, e.g. zeolites
- C01B33/2807—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures
- C01B33/2815—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L)
- C01B33/2823—Zeolitic silicoaluminates with a tridimensional crystalline structure possessing molecular sieve properties; Isomorphous compounds wherein a part of the aluminium ore of the silicon present may be replaced by other elements such as gallium, germanium, phosphorus; Preparation of zeolitic molecular sieves from molecular sieves of another type or from preformed reacting mixtures of type A (UNION CARBIDE trade name; corresponds to GRACE's types Z-12 or Z-12L) from aqueous solutions of an alkali metal aluminate and an alkali metal silicate excluding any other source of alumina or silica
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S423/00—Chemistry of inorganic compounds
- Y10S423/24—LTA, e.g. A, alpha, ZK-4, ZK-21, ZK-22
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest ciagly sposób wy¬ twarzania zeolitu A. Zastosowanie zeolitów qpiera sie na ich dobrze znanych wlasciwosciach wymie¬ niaczy kationowych, opisanych ma przyklad w „Comperhensive treatise on Inorganic and Theore- tical Chemistry" J.W. Mellora, tom VI, czesc 2, Longman Editors, 1925, strony '5751—5*719: przeróbka wód a zwlaszcza wcielanie do skladu lugów celem usuniecia wapnia z wód do przemywania.Najczesciej stosowanym z zeolitów jest zeolit A o wzorze Na2OAl2CV2S.i02-xH20, w którym x mo¬ ze zmieniac sie od 1 do 8 w zaleznosci od warunków suszenia produktu, przy czym w produktach naj¬ czesciej uzywanych x = 4—5i.Aby zwiekszyc zdolnosc wymiany jonów Ca+ + oraz selektywnosc zeolitu powinien on byc mo¬ zliwie jak najczystszy, a wiec dolbrze wykrysta¬ lizowany, gdyz wszelkie zanieczyszczenia moga byc powodem mniejszej aktywnosci lub selektywnosci zeolitu.Selektywnosc wymiany jonów Na+ przez Ca+ + polepsza sie równiez poprzez uzycie ziaren zeolitu, utworzonych przez takie aglomeracje krysztalów, ze srednica jonów jest niewiele wieksza od sred¬ nicy jonu Ca++ otoczonego wokól siebie czastecz¬ kami wody zwiazanej koordynacyjnie.Gdy zeolit taki jest wprowadzony do lugu, wów¬ czas najwazniejsze jest to, zeby rozklad granulo- metryczny byl zawezony wokól sredniej srednicy od 2 do 3 mikronów, dostatecznie malej, ale wy¬ starczajacej dla latwego oddzielenia ciala stalego od cieczy podczas produkcji.Synteza i wlasciwosci wymiany jonów zeolitów syntetycznych, a w szczególnosci zeolitu A, sa do- 5 brze znane np. z publikacji Friedrich Nelfferich „lon Exchange", 1962, Mc Graw-Hill Book Com¬ pany, rozdzial 2, str. 10—16.Wszystkie syntezy isa przeprowadzane periodycz¬ nie poprzez mieszanie zwiazków Si, Al i Na, wpro- io wadzonych w róznorodnych postaciach i tworza¬ cych zel glinokrizemianowy, który sie wytraca. Zel ten nastepnie wykrystalizowuje tworzac zeolit A przez dojrzewanie w roztworze macierzystym, za¬ wierajacym pewna ilosc wolnego wodorotlenku so- 15 du i rozpuszczalnego tlenku glinu. Metoda taka jest opisana na przyklad w patencie francuskim nr 1280877. Metoda ta dotyczy wytwarzania produktów bezwodnych, które pod koniec prowadzenia proce¬ su poddawane sa kalcynowaniu. 20 w tym sposobie granulometria uwodnionego pro¬ duktu posredniego stanowi czynnik drugorzedny i dlatego nie jest konieczne stosowanie zfoyit rygo¬ rystycznych warunków reakcji. W sposobie tym na¬ stepuje zawracanie do procesu znacznej czesci frak- 25 eji krystalicznej, co podwyzsza szybkosc krystali¬ zacji.Podobne metody podano w patentach Stanów Zjednoczonych Ameryki nr di 2841471 i 2847280 oraz w 1404467 i opisie wylozeniowym RFN nr 2517218. 30 Takiewytracania metoda nieciagla powoduja zna- 117 556117556 5 6 Mozna równiez wykorzystac sodowe roztwory krzemionki, pochodzace z wydzialu usuwania krze¬ mionki z boksytów przed przeróbka w wytwórniach tlenku glinu, przy czyim zawartosc krzemionki wy¬ nosi 15 do 40 g/l a zawartosc wodorotlenku sodu zmienia sie od 65 do 155 g/l.Roztwór Li! musi zawierac minimalna ilosc wo¬ dorotlenku sodu, aby roztwór L4 zawieral taka ilosc wodorotlenku sodu, zeby moglo latwo przebiegac roztwarzanie tlenku glinu w reaktorze B. Dlatego jest korzystnie, aby stosunek molowy Sd(VNa20 w roztworze Li byl równy lub wiekszy niz 2,8. Za¬ kres stezenia Li jest przewaznie nastepujacy: 45— —105 g/l NaOH, 120—350 g/l SiO*.Elastycznosc sposobu wedlug wynalazku pozwala takze na taki wariant, ze metoda ciagla poddaje sie reakcji w reaktorze C bezposrednio zel krze¬ mionkowy iz roztworem glinianu sodu, zawróconym do obiegu lub pochodzacym z wytwórni tlenku gli¬ nu, przy czym calosc wodorotlenku sodu, potrzeb¬ nego do tej reakcji, doprowadza sie za pomoca roz¬ tworu glinianu zawierajacego od 25 do 140 ig/1 NaOH.Zeolit A wytworzony sposobem wedlug wynalazku ma nastepujace cechy charakterystyczne: — Waski rozklad granuloimetryczny to znaczy 90% ziaren znajduje sie w zakresie 4pi przy sredniej srednicy, zawartej w przedziale od 1 do 10 |x nastawianej w zaleznosci od przewi¬ dywanego zastosowania.— Zdolnosc wymiany jonów wyzsza od 85 mg Ca++/g suchego produktu.Otrzymany w ten sposób zeolit A nadaje sie szczególnie do zastosowania w lugach zmiekczaja¬ cych wody wapienne.Ponizsze przyklady objasniaja wynalazek nie ograniczajac jego zakresu.Przyklad I. Roztwór Li krzemianu sodu wy¬ twarza sie z 542 kg krzemianu sodu zawartego w 1360 kg lugu przemyslowego i z reszty wody 1,36 Roztwór Li zawiera: Si02 329 kg Na20 113 kg H20 2278 kg Roztwór ten miesza sie w zbiorniku C z zawró¬ conym w obieg roztworem L2, który zawiera: Si02 3 kg Al2Os 330 kg Na20 480 kg HzO 5700 kg Wytracanie i krystalizacje przeprowadza sie w temperaturze 90°C i w calkowitym czasie przeby¬ wania wynoszacym 6 godzin. Wykrystalizowane cialo stale oddziela sie od roztworu w zbiorniku D poprzez saczenie.Cialo stale przemywa sie na filtrze za pomoca 1500 kg wody a nastepnie poddaje sie ciaglemu su¬ szeniu w suszarce srubowej. Otrzymuje sie 1000 kg krystalicznego zeolit u A zawierajacego: Si02 329 kg Al2Os 279 kg Na20 170 kg H20 222 kg 95% ziaren otrzymanego zeolitu ma srednice za¬ warta w przedziale 1—5 \i. Zdolnosc wymiany wy¬ nosi 105 mg Ca/g produktu.Roztwór L3 zlozony z cieczy oddzielonej od zeoli¬ tu A i z wody po przemyciu tegoz zeolitu A za¬ wiera: Si02 3 kg 5 A1203 51 kg Na20 423 kg k H20 8500 kg Roztwór ten zateza sie poprzez odparowanie a na¬ stepnie dodaje do niego 57 kg wodorotlenku sodu 10 (wyrazonego jako Na20) celem wyrównania czesci wodorotlenku sodu wytraconego w postaci zeolitu — A. Otrzymuje sie w ten sposób roztwór L4 o skla¬ dzie: SiO* 3 kg 15 A1203 51 kg Na20 480 kg ti20 5550 kg W tym roztworze L4 roztwarza sie w zbiorniku B 279 kg tlenku glinu (wyrazonego jako A1203) za- 20 wartego w 516 kg wilgotnego hydrargilitu. Roztwa¬ rzanie to przeprowadza sie w temperaturze 100— —102°C w ciagu 1 godziny. Uzyskuje sie w ten spo¬ sób roztwór L2 uzyty powyzej i zawracany do obie¬ gu w C. 25 Przykla d II. W przykladzie tym surowcem dostarczajacym konieczna ilosc krzemionki jest su¬ rowiec bardzo tani, gdyz pochodzacy z odzysków produkcyjnych. Tym surowcem zawierajacym krzem jest zel krzemionkowy z H^SiFe, pozostalosc z wy- 38 dzialu produkcji fluorku glinu lub z wydzialu prze¬ róbki naturalnych fosforanów w wyniku której otrzymuje sie fosforany lub kwas fosforowy.Roztwór Li krzemianu sodu wytwarza sie wiec przez traktowanie 1180 kg zelu krzemionkowego za- 35 wierajacego 329 kg krzemionki (wyrazonej jako Si02) za pomoca 265 kg lugu sodowego zawieraja¬ cego 113 kg - wodorotlenku sodu (wyrazonego jako Na20) w temperaturze 85°C w ciagu 60 minut.Nastepnie rozciencza sie woda celem otrzymania 40 2,4 im3 roztworu Li, który zawiera: SiOz 329 kg Na20 113 kg HzO 2300 kg Roztwór Li miesza sie w zbiorniku C z roztwo- 45 rem L2 jak w przykladzie I, który zawiera: SiOz 3 kg AI2O3 330 kg NazO 480 kg H20 5700 kg 50 Wytracanie i krystalizacje zeolitu A, a nastepnie saczenie, przemywanie oraz suszenie tegoz, przepro¬ wadza sie w warunkach opisanych w przykladzie I. Otrzymuje sie w ten sposób 1000 kg krystalicz¬ nego zeolitu A zawierajacego: 55 Si02 329 kg Al2Os 279 kg Na20 170 kg H20 222 kg 9*5% otrzymanych ziaren ma srednice zawarta po- 50 miedzy 1 i 5 \i. Zdolnosc wymiany wynosi 102 mg Ca/g produktu.Przyklad III. W przykladzie tym surowcem zawierajacym krzem jest przemyslowy lug krzemia¬ nu sodu, który pozwala na wytworzenie jak w 5 przykladzie I roztworu Li o skladzie:117 556 7 8 SiOa 329 kg Na*Q 113 kg HzO 2278 kg Tlenek glinu wprowadza sie w postaci roztworu glinianu sodu pobranego z wytwórni tlenku glinu.Ten przemyslowy roztwór glinianu sodu stanowi roztwór L2 w schemacie sposobu. Pobiera sie 6 m3, któr« zawieraja: SiQ2 2 kg A1«03 450 kg Na20 480 kg Roztwory Li i L^ ogrzane uprzednio do tempe¬ ratury 90°C, miesza sie w zbiorniku C. Nastepuje wytracenie bezpostaciowego glinofkrzemianu sodu jako zelu, który krystalizuje w zetknieciu z roz¬ tworem macierzystym w temperaturze 95°C w cia¬ gu 3 godzin. Wykrystalizowane cialo stale odsacza sie i przemywa za pomoca 1200 kg goracej wody a nastepnie suszy metoda ciagla w suszarce sru¬ bowej. Otrzymuje sie w ten sposób 1000 kg zeoli¬ tu A, które zawieraja: SK, 329 kg A1,03 279 kg NazO 170 kg HtO 222 kg 95% ziaren otrzymanego zeolitu A ma srednice za¬ warta pomiedzy 1 i 6 \i. Zdolnosc wymiany wy¬ nosi 99 mg Ca/g produktu.Roztwór L3 skladajacy sie z lugu macierzystego i wody z przemywania krystalicznego zeolitu za¬ wiera: SiOa 2 kg AljOa 171 kg Na20 423 kg H20 3300 kg Roztwór ten odsyla sie do wytwórni tlenku gli¬ nu, gdzie zostaje ponownie wykorzystany, Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ciaglego wytwarzania zeolitu A o sta¬ lej i jednorodnej jakosci polegajacy na zmieszaniu roztworu krzemianu sodu i roztworu glinianu sodu, a nastepnie przez oddzielenie wytraconego pro¬ duktu, krystalizacje, przemywanie i wysuszenie otrzymanych krysztalów, znamienny tym, ze roz¬ twory reakcyjne wtryskuje sie w siposób ciagly po¬ miedzy dwie tarcze, których wkleslosc skierowana jest do turbiny, obracajacej sie z duza szybkoscia, przy czym tarcze te ograniczaja przestrzen, do któ¬ rej sa wtryskiwane lub zasysane dwa roztwory re¬ akcyjne i w której krystalizacja odbywa sie w roz¬ tworze, zawierajacym 26 do 135 gA NaOH, a ponad¬ to roztwór macierzysty o malej zawartosci tlenku glinu zawraca sie do obiegu po zatezeniu przez od¬ parowanie i dodanie wodorotlenku sodu oraz tlen¬ ku glinu w ilosci kompensujacej wodorotlenek so¬ du i tlenek glinu, które zostaly wytracone podczas tworzenia sie zeolitu A, 2, Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór glinianu sodu miesza sie z tlenkiem glinu pod cisnieniem atmosferycznym. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór krzemianu sodu zawiera taka ilosc wodo¬ rotlenku sodu, ze stosunek molowy Si02/Na*0 jest równy 2,3 lut* wyzszy. 15 20 25117 556 Al (OH). zeolii A D L- B NaOH FIG,, i117 556 wm TURBINA Fic. 2..PLYTA NIERUCHOMA TALERZ ZGK 1255/1100/82 95 egz.Cena 100,— zl PL PL PL
Claims (2)
1.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób ciaglego wytwarzania zeolitu A o sta¬ lej i jednorodnej jakosci polegajacy na zmieszaniu roztworu krzemianu sodu i roztworu glinianu sodu, a nastepnie przez oddzielenie wytraconego pro¬ duktu, krystalizacje, przemywanie i wysuszenie otrzymanych krysztalów, znamienny tym, ze roz¬ twory reakcyjne wtryskuje sie w siposób ciagly po¬ miedzy dwie tarcze, których wkleslosc skierowana jest do turbiny, obracajacej sie z duza szybkoscia, przy czym tarcze te ograniczaja przestrzen, do któ¬ rej sa wtryskiwane lub zasysane dwa roztwory re¬ akcyjne i w której krystalizacja odbywa sie w roz¬ tworze, zawierajacym 26 do 135 gA NaOH, a ponad¬ to roztwór macierzysty o malej zawartosci tlenku glinu zawraca sie do obiegu po zatezeniu przez od¬ parowanie i dodanie wodorotlenku sodu oraz tlen¬ ku glinu w ilosci kompensujacej wodorotlenek so¬ du i tlenek glinu, które zostaly wytracone podczas tworzenia sie zeolitu A, 2. , Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór glinianu sodu miesza sie z tlenkiem glinu pod cisnieniem atmosferycznym. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze roztwór krzemianu sodu zawiera taka ilosc wodo¬ rotlenku sodu, ze stosunek molowy Si02/Na*0 jest równy 2,3 lut* wyzszy. 15 20 25117 556 Al (OH). zeolii A D L- B NaOH FIG,, i117 556 wm TURBINA Fic.
2.. PLYTA NIERUCHOMA TALERZ ZGK 1255/1100/82 95 egz. Cena 100,— zl PL PL PL
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR7723373A FR2398698A1 (fr) | 1977-07-29 | 1977-07-29 | Procede industriel de fabrication en continu de zeolithe a |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL208703A1 PL208703A1 (pl) | 1979-03-12 |
PL117556B1 true PL117556B1 (en) | 1981-08-31 |
Family
ID=9193981
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL1978208703A PL117556B1 (en) | 1977-07-29 | 1978-07-28 | Continuous process for zeolite a manufactre |
Country Status (24)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4314979A (pl) |
JP (1) | JPS5426298A (pl) |
BE (1) | BE869156A (pl) |
BR (1) | BR7804900A (pl) |
CA (1) | CA1122190A (pl) |
CH (1) | CH634282A5 (pl) |
CS (1) | CS225107B2 (pl) |
DE (1) | DE2832947B2 (pl) |
DK (1) | DK336478A (pl) |
ES (1) | ES472183A1 (pl) |
FI (1) | FI67791C (pl) |
FR (1) | FR2398698A1 (pl) |
GB (1) | GB2001614B (pl) |
GR (1) | GR62684B (pl) |
HU (1) | HU184163B (pl) |
IE (1) | IE47036B1 (pl) |
IT (1) | IT1160560B (pl) |
LU (1) | LU80045A1 (pl) |
NO (1) | NO782606L (pl) |
PL (1) | PL117556B1 (pl) |
PT (1) | PT68245A (pl) |
RO (1) | RO75844A (pl) |
SE (1) | SE7808201L (pl) |
YU (1) | YU183478A (pl) |
Families Citing this family (28)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4576986A (en) * | 1978-01-31 | 1986-03-18 | J. M. Huber Corporation | Rubber compositions containing small particle size zeolites and mixtures |
US4888378A (en) * | 1978-12-20 | 1989-12-19 | J. M. Huber Corporation | Plastic compositions containing small particle size zeolites and mixtures |
US4612342A (en) * | 1978-12-20 | 1986-09-16 | J. M. Huber Corporation | Rubber compositions containing small particle size zeolites |
DE2910152A1 (de) * | 1979-03-15 | 1980-10-16 | Degussa | Verfahren zur herstellung von amorphen natriumaluminiumsilikaten |
FR2454997A1 (fr) * | 1979-04-24 | 1980-11-21 | Ugine Kuhlmann | Cristallisation de la zeolithe a lors des procedes industriels de fabrication |
DE2941636A1 (de) * | 1979-10-13 | 1981-05-07 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung feinstteiliger zeolithischer natriumaluminiumsilikate |
JPS6049130B2 (ja) * | 1980-12-27 | 1985-10-31 | 日本化学工業株式会社 | A型ゼオライトの製造法 |
FR2526780A1 (fr) * | 1982-05-11 | 1983-11-18 | Rhone Poulenc Spec Chim | Procede de fabrication de zeolites |
JPS6121911A (ja) * | 1984-07-11 | 1986-01-30 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | フオ−ジヤサイト型ゼオライトの製造方法 |
US5474753A (en) * | 1990-11-09 | 1995-12-12 | Laviosa Rhone-Poulenc | Preparation of crystalline 4A zeolites |
GB9322529D0 (en) * | 1993-11-02 | 1993-12-22 | Unilever Plc | Aluminosilicates |
IL108272A (en) * | 1994-01-05 | 1998-02-22 | Super Industry Ltd | Process for production of zeolites |
US6773694B1 (en) | 1999-12-22 | 2004-08-10 | Uop Llc | Process for synthesizing molecular sieves |
US6432380B1 (en) | 2000-09-08 | 2002-08-13 | Albemarle Corporation | Synthesis of aluminosilicates via cofeeding an alkali metal aluminate and sodium silicate and cofeeding apparatus therefor |
US7112316B1 (en) | 2005-08-08 | 2006-09-26 | Uop Llc | Process for preparing molecular sieves via continuous addition of nutrients |
US8986253B2 (en) | 2008-01-25 | 2015-03-24 | Tandem Diabetes Care, Inc. | Two chamber pumps and related methods |
US9250106B2 (en) | 2009-02-27 | 2016-02-02 | Tandem Diabetes Care, Inc. | Methods and devices for determination of flow reservoir volume |
CA2753214C (en) | 2009-02-27 | 2017-07-25 | Tandem Diabetes Care, Inc. | Methods and devices for determination of flow reservoir volume |
WO2010128342A1 (en) | 2009-05-06 | 2010-11-11 | Barchem Llc | Zeolite 4a with new morphological properties, its synthesis and use |
AU2010278894B2 (en) | 2009-07-30 | 2014-01-30 | Tandem Diabetes Care, Inc. | Infusion pump system with disposable cartridge having pressure venting and pressure feedback |
US9180242B2 (en) | 2012-05-17 | 2015-11-10 | Tandem Diabetes Care, Inc. | Methods and devices for multiple fluid transfer |
US9555186B2 (en) | 2012-06-05 | 2017-01-31 | Tandem Diabetes Care, Inc. | Infusion pump system with disposable cartridge having pressure venting and pressure feedback |
US9173998B2 (en) | 2013-03-14 | 2015-11-03 | Tandem Diabetes Care, Inc. | System and method for detecting occlusions in an infusion pump |
US9180243B2 (en) | 2013-03-15 | 2015-11-10 | Tandem Diabetes Care, Inc. | Detection of infusion pump conditions |
FR3063993B1 (fr) | 2017-03-17 | 2022-02-04 | Arkema France | Procede de synthese en continu de cristaux de zeolithe |
FR3063996B1 (fr) | 2017-03-17 | 2022-01-14 | Arkema France | Procede de synthese de cristaux de zeolithe avec agent d'ensemencement |
FR3076828A1 (fr) | 2018-01-15 | 2019-07-19 | Arkema France | Procede de preparation de zeolithes en continu au moyen d'ultrasons |
CN111170331A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-05-19 | 中国日用化学研究院有限公司 | 一种连续化制备超细4a沸石的工艺及装置 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2882243A (en) * | 1953-12-24 | 1959-04-14 | Union Carbide Corp | Molecular sieve adsorbents |
US3055841A (en) * | 1956-06-29 | 1962-09-25 | Exxon Research Engineering Co | Process for preparing attrition resistant adsorbents |
US2841471A (en) | 1956-10-23 | 1958-07-01 | Texas Co | Synthesis of selective mineral sorbents |
US2847280A (en) | 1956-10-23 | 1958-08-12 | Texas Co | Production of selective mineral sorbents |
US2904607A (en) * | 1957-01-29 | 1959-09-15 | Exxon Research Engineering Co | Alkylation of aromatics |
US3058805A (en) * | 1958-10-03 | 1962-10-16 | Bayer Ag | Process for the production of sodium zeolite a |
US3071434A (en) * | 1960-01-20 | 1963-01-01 | Socony Mobil Oil Co Inc | Process for makling crystalline zeolites |
US3425800A (en) * | 1967-10-05 | 1969-02-04 | Aluminum Co Of America | Production of crystalline zeolites |
AT335035B (de) * | 1974-10-10 | 1977-02-25 | Henkel & Cie Gmbh | Stabile suspensionen wasserunloslicher, zum binden von calciumionen befahigter silikate und deren verwendung zur herstellung von wasch- und reinigungsmitteln |
DE2517218B2 (de) | 1975-04-18 | 1977-05-05 | Henkel & Cie GmbH, 4000 Düsseldorf; Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Kristallines zeolithpulver des typs a |
US4041135A (en) * | 1975-07-25 | 1977-08-09 | J. M. Huber Corporation | Production of high capacity inorganic crystalline base exchange materials |
DE2533614C2 (de) * | 1975-07-26 | 1985-10-31 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von zeolithischen Alkalialuminiumsilikaten |
-
1977
- 1977-07-29 FR FR7723373A patent/FR2398698A1/fr active Granted
-
1978
- 1978-06-20 GR GR56548A patent/GR62684B/el unknown
- 1978-06-30 PT PT68245A patent/PT68245A/pt unknown
- 1978-07-20 BE BE189402A patent/BE869156A/xx not_active IP Right Cessation
- 1978-07-25 RO RO7894774A patent/RO75844A/ro unknown
- 1978-07-25 IE IE1492/78A patent/IE47036B1/en unknown
- 1978-07-27 LU LU80045A patent/LU80045A1/fr unknown
- 1978-07-27 DE DE2832947A patent/DE2832947B2/de not_active Ceased
- 1978-07-27 SE SE7808201A patent/SE7808201L/xx unknown
- 1978-07-27 CA CA000308291A patent/CA1122190A/fr not_active Expired
- 1978-07-27 CS CS784988A patent/CS225107B2/cs unknown
- 1978-07-28 NO NO782606A patent/NO782606L/no unknown
- 1978-07-28 HU HU78KU534A patent/HU184163B/hu unknown
- 1978-07-28 PL PL1978208703A patent/PL117556B1/pl unknown
- 1978-07-28 BR BR7804900A patent/BR7804900A/pt unknown
- 1978-07-28 ES ES472183A patent/ES472183A1/es not_active Expired
- 1978-07-28 YU YU01834/78A patent/YU183478A/xx unknown
- 1978-07-28 FI FI782358A patent/FI67791C/fi not_active IP Right Cessation
- 1978-07-28 DK DK336478A patent/DK336478A/da not_active Application Discontinuation
- 1978-07-28 IT IT68811/78A patent/IT1160560B/it active
- 1978-07-28 CH CH815578A patent/CH634282A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1978-07-28 JP JP9164878A patent/JPS5426298A/ja active Pending
- 1978-07-28 GB GB787831453A patent/GB2001614B/en not_active Expired
-
1979
- 1979-12-19 US US06/105,273 patent/US4314979A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB2001614A (en) | 1979-02-07 |
FR2398698A1 (fr) | 1979-02-23 |
LU80045A1 (fr) | 1980-02-14 |
CS225107B2 (en) | 1984-02-13 |
GB2001614B (en) | 1982-02-10 |
FI67791B (fi) | 1985-02-28 |
BR7804900A (pt) | 1979-04-24 |
RO75844A (ro) | 1981-02-28 |
HU184163B (en) | 1984-07-30 |
FI782358A (fi) | 1979-01-30 |
CA1122190A (fr) | 1982-04-20 |
IE781492L (en) | 1979-01-29 |
SE7808201L (sv) | 1979-01-30 |
CH634282A5 (fr) | 1983-01-31 |
DE2832947B2 (de) | 1980-01-24 |
PL208703A1 (pl) | 1979-03-12 |
PT68245A (fr) | 1978-07-01 |
ES472183A1 (es) | 1979-10-01 |
IE47036B1 (en) | 1983-11-30 |
IT7868811A0 (it) | 1978-07-28 |
JPS5426298A (en) | 1979-02-27 |
YU183478A (en) | 1982-10-31 |
NO782606L (no) | 1979-01-30 |
BE869156A (fr) | 1979-01-22 |
DK336478A (da) | 1979-01-30 |
FR2398698B1 (pl) | 1981-06-19 |
DE2832947A1 (de) | 1979-02-01 |
GR62684B (en) | 1979-05-22 |
IT1160560B (it) | 1987-03-11 |
FI67791C (fi) | 1985-06-10 |
US4314979A (en) | 1982-02-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
PL117556B1 (en) | Continuous process for zeolite a manufactre | |
US3310373A (en) | Method for producing crystalline aluminosilicates | |
CA1220612A (en) | Process for the preparation of crystalline sheet-type alkali metal silicates | |
US4530824A (en) | Process for preparation of L type zeolites | |
CA1213872A (en) | Process for preparation of zeolites | |
US3764655A (en) | Process for purifying phosphoric acids by neutralization with an alkali metal hydroxide and/or carbonate | |
CA1129301A (en) | Preparation of storage-stable, pumpable and pourable aluminosilicate suspensions by wet milling | |
US3343913A (en) | Table iv | |
CA1093535A (en) | Process for processing silicon-dioxide-containing air- borne waste fines to crystalline type-y molecular sieves having a faujasite structure | |
US20130245349A1 (en) | Hydrothermal synthesis of zeolites or zeolite-like materials using modified mixed hydroxides | |
US4687653A (en) | Process for preparation of zeolite OE having an offretite type structure | |
PL125174B1 (en) | Semicontinuous industrial process for manufacturing zeolite a | |
DK167390B1 (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af et syntetisk stoebt faujasitemne | |
CA1249989A (en) | Process for preparation of faujasite type zeolite | |
US3898319A (en) | Process for preparing zeolite Y | |
US3714366A (en) | Method for the production of mordenite | |
JPS6346007B2 (pl) | ||
US3390958A (en) | Process for preparing crystalline zeolitic molecular sieves | |
US3535075A (en) | Process for producing crystalline zeolite a | |
US3685963A (en) | Process for preparation of faujasite-type zeolites | |
US4745095A (en) | Process for preparation of hydrogen-ion-exchanged dealuminated mordenite | |
JPH0244771B2 (pl) | ||
US3674426A (en) | Process for producing crystalline zeolite a | |
JPH0559045B2 (pl) | ||
JPS629524B2 (pl) |