Przedmiotem wynalazku jest homogenny katalizator platynowy do reakcji hydrosililowania chlorku allilu trójchlorosilanem oraz sposób jego wytwarzania.Do reakcji addycji trójchlorosilanu do chlorku allilu stosowano dotychczas kwas szesciochloroplatynowy w izopropanolu (J.L.Speier, J.A.Webster, J.Am.Chem.Soc.79, 974 (1957)), kwas szesciochloroplatynowy wcykloheksanonie (opis patentowy RFN nr 2131741), kwas szesciochloroplatynowy w czterowodorofuranie (V.SBPuchnarevic, M.G.Voronkow, V.Chvalevsky, Coll.Czech.Chem.Commun., 39 2616 (1974)), kwas szesciochloroplatynowy (opis patentowy St. Zjedn. Am. nr 3780127), dwuchlorodwu/acetyloacetonian/platy- ny/lV/ (opis japonski nr 7524947) oraz kompleksy heterogenizowane takie jak cztero/trójfenylofosfosfino/platy¬ na 101 osadzona na manitolu (opis patentowy NRD nr 117021), kwas szesciochloroplatynowy osadzony na kopolimerze styrenowo-dwuwinylowym z grupami dwufenylofosfinometylenowymi (czechoslowacki opis patentowy nr 157917), kwas szesciochloroplatynowy osadzony w obecnosci wodorosiarczynu sodowego na dwu¬ fenylofosfino-etylosiloseskwioksanie (zgloszenie patentowe RFN nr 2330308). W mniejszym stopniu stosowano do tego celu kompleksy rodu, takie jak dwuchlorodwukarbonylodwurod oraz kompleksy rodu osadzone na polimerach (opis patentowy NRD nr 103902).Wedlug wynalazku okazalo sie, ze skutecznym katalizatorem do reakcji addycji trójchlorosilanu do chlorku allilu jest kompleks platyny z alkoholem allilowym w postaci roztworu w alkoholu allilowym albo kompleks platyny z alkoholem allilowym i octanem allilu w roztworze octanu allilu.Przedmiotem wynalazku jest takze sposób wytwarzania homogennego katalizatora platyny przeznaczonego do reakcji addycji trójchlorosilanu do chlorku allilu. W sposobie tym kwas szesciochloroplatynowy w postaci roztworu wodnego poddaje sie dzialaniu nadmiaru alkoholu a Milowego, przy czym z mieszaniny reakcyjnej usuwa sie wode. * Korzystnie jest, gdy w sposobie wedlug wynalazku do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie benzen, który nastepnie oddestylowuje sie wraz z woda i czescia alkoholu allilowego.2 115 678 Skuteczny katalizator otrzymuje sie wedlug wynalazku równiez, jezeli kwas szesciochloroplatynowy w postaci roztworu w mieszaninie wody i alkoholu al I ilowego poddaje sie reakcji kompleksowania octanem allilo¬ wym, przy czym z mieszaniny reakcyjnej usuwa sie wode. Równiez w tym przypadku dla ulatwienia usuniecia wody wprowadzac mozna do mieszaniny reakcyjnej benzen.Sposób wedlug wynalazku wyjasniono ponizszymi przykladami: Przyklad I. Przygotowano mieszanine kwasu szesciochloroplatynowego zawierajaca 0,100 g Pt w 1,167 ml roztworu wodnego, 15 ml alkoholu allilowego i 5 ml benzenu, która ogrzewano przez okres czterech godzin w temperaturze 59°C na lazni olejowej pod cisnieniem 3865,7 Pa. Na szczycie kolumny utrzymywano temperature par 26°C. Po tym czasie podwyzszono temperature lazni olejowej do 64—67°C utrzymujac temperature par przy 44°C. Ogrzewanie kontynuowano w czasie 3,5 godziny. Pozostala w kolbie ciecz yzuRelniono do objetosci 10,0 ml bezwodnym alkoholem allilowym. Tym sposobem otrzymano katalizator platynowy w postaci kompleksu powstalego z kwasu szesciochloroplatynowego i alkoholu allilowego, rozpuszczony w alkoholu allilowym, zawierajacy 10 mg Pt w 1 ml roztworu.Przyklad II. Mieszanine kwasu szesciochloroplatynowego o zawartosci 0,100 g Pt w 1,167 ml roztworu wodnego, 15 ml octanu allilu, 6 ml alkoholu allilowego i 5 ml benzenu, ogrzewano wciagu czterech godzin na lazni olejowej w temperaturze 64°C pod cisnieniem 3724—3999 Pa utrzymujac u szczytu kolumny temperature par 36°C. Nastepnie podniesiono temperature lazni do 70°C (temperatura par 44°C) przy tym samym cisnieniu [utrzymywano ja przez okres 3,5godziny. Wydzielajaca sie wode usuwano azeotropowo.Pozostaly roztwór uzupelniono do objetosci 10,0 ml bezwodnym octanem allilu, otrzymujac katalizator o stezeniu 0,100 g Pt (5*10~4 m) w 10,0 ml octanu allilu.Przyklad III. Mieszanine 200 ml (0,2 m) trójchlorosilanu, 16,4 ml (0,2 m) chlorku allilu i 2*10-5 m Pt w postaci kwasu szesciochloroplatynowego w alkoholu allilowym otrzymanej wedlug przykladu I nie mieszajac ogrzano przez okres dwóch godzin do temperatury 53°C. W tej temperaturze reakcja rozpoczela sie w sposób zauwazalny. Ogrzewanie zewnetrzne przerwano i po czasie 44 minut temperatura mieszaniny*wzrosla do 75°C. Po osiagnieciu tej temperatury, ponownie podjeto ogrzewanie zewnetrzne utrzymujac uklad w 75°C przez okres trzech godzin. Wydajnosc adduktu 55,5%.Przyklad IV. Mieszanine 0,2 m trójchlorosilanu (20,0 ml), 0,2 m chlorku allilu (16,4 ml), 2#10~5 m Pt w postaci H2PtCI6 w octanie allilu otrzymanym wedlug przykladu II, ogrzewano nie mieszajac przez okres 80 minut do temperatury 51°C. W tej temperaturze reakcja rozpoczela w sposób zauwazalny swój bieg i usunieto zewnetrzne ogrzewanie. Po 30 minutach temperatura ukladu wzrosla do 78°C. Po osiagnieciu tej temperatury podjeto ogrzewanie zewnetrzne utrzymujac je przez okres trzech godzin. Wydajnosc uzyskanego adduktu53,1%. Zastrzezenia patentowe 1. Homogenny katalizator platynowy do reakcji hydrosilitowania chlorku allilu trójchlorosilanem, zna¬ mienny t y m, ze stanowi go kompleks platyny z alkoholem allilowym w postaci roztworu w alkoholu allilowym. < 2* Homogenny katalizator platynowy do rcakcji hydrosililowania chlorku allilu trójchlorosilanem, zna¬ mienny tym, ze stanowi go kompleks platyny z alkoholem allilowym i octanem allilu, rozpuszczony w octanie allilu. < 3D Sposób wytwarzania homogennego katalizatora platynowego do reakcji hydrosililowania chlorku allilu trójchlorosilanem, znamienny tym, ze kwas szesciochloroplatynowy w postaci roztworu wodnego poddaje sie dzialaniu nadmiaru alkoholu allilowego, po czym z mieszaniny reakcyjnej usuwa sie wode. 4. Sposób wedlug zastrz. 3, znamienny tym, ze do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie benzen, który nastepnie oddestylowuje sie w postaci azeotropu z woda i alkoholem allilowym. 5. Sposób wytwarzania homogennego katalizato.a platynowego do reakcji hydrosililowania chlorku allilu trójchlorosilanem, znamienny tym, ze kwas szesciochloroplatynowy w postaci roztworu w mieszaninie wo¬ dy i alkoholu allilowego poddaje sie reakcji kompleksowania z octanem allilowym, przy czym z mieszaniny reakcyj¬ nej usuwa sie wode. 6. Sposób wedlug zastrz. 5, znamienny tym, ze do mieszaniny reakcyjnej dodaje sie benzen, który nastepnie oddestylowuje sie w postaci azeotropu wraz z woda i alkoholem allilowym.Prac. Poligraf. UP PRL. Naklad 120 egz.Cena 100 zl PL