JP3246844B2 - テトラアンミン白金(ii)ジクロライドの製造方法 - Google Patents
テトラアンミン白金(ii)ジクロライドの製造方法Info
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Description
して触媒担持に用いられるテトラアンミン白金(II)ジク
ロライドの合成方法に関する。
イド(〔Pt(NH3)4 〕・Cl2 )を合成するには、
塩化白金(IV)酸(H2 PtCl6 )溶液より塩化白金(I
I)酸(H2 PtCl4 )を経て、マグヌス塩(〔Pt
(NH3)4 〕〔PtCl4 〕を作製し、アンモニア共存
下で塩酸を反応させ、その後混在する塩化アンモニウム
を除くため、アルコール/アセトン溶液で沈殿させ、精
製を行っている。ところで、上記の方法はマグヌス塩の
アンミン化の際、塩酸を加えているため、塩化アンモニ
ウムが生成される。この塩化アンモニウムを除くため
に、多量のエタノール、アセトン等の有機溶剤を用いて
結晶化させるので、手間隙がかかり、収率も悪い。さら
に使用するアセトン−エタノール量は白金液の10倍も必
要でありコストが高くつくととともに、アセトン、エタ
ノール等は発火性、有害性があり安全上好ましくない。
また、塩化アンモニウムを除かないで用いる場合には、
不純物として塩化アンモニウムが共存することになり、
触媒担持の際に担持量が少なくなり、触媒活性が低下す
る。
トン、エタノールを用いず、低コスト、簡便な方法で塩
化アンモニウムを含まないテトラアンミン白金(II)ジク
ロライドを得ることのできる製造方法を提供しようとす
るものである。
の本発明のテトラアンミン白金(II)ジクロライドの製造
方法は、塩化白金(II)酸又は塩化白金(II)酸塩とアンモ
ニア水を加熱反応させてテトラアンミン白金(II)ジクロ
ライドを一旦生成させた後、塩酸を加えて加熱還流しト
ランス−ジクロロジアンミン白金(II)(t−PtCl2
(NH3 )2 )の沈殿をさせ、該沈殿を濾過後良く水洗
した後、再度アンモニア水と加熱反応させ、テトラアン
ミン白金(II)ジクロライドを得るものである。上記塩化
白金(II)酸又は塩化白金(II)酸塩とアンモニア水との加
熱反応は、オートクレーブ中 110℃乃至 130℃、16時間
乃至18時間の加熱であることが望ましい。 100℃未満及
び16時間未満では反応が完全には進行せず好ましくな
い。また18時間を超えても反応はそれ以上は進行せず、
また 150℃を超えると分解という問題が起こり好ましく
ない。
ドと塩酸の加熱還流は17時間乃至19時間かければ充分で
あり、それ未満では反応が終了せず、また20時間を超え
ると収率が低下するおそれがある。さらにトランス−ジ
クロロジアンミン白金(II)とアンモニア水の加熱反応は
75℃乃至85℃にて1時間乃至2時間の加熱であることが
望ましい。70℃未満、1時間未満では反応が完全には進
行せず好ましくない。またテトラアンミン白金(II)ジク
ロライドの生成後、さらにアンモニア臭がしなくなるま
で加熱を続けることにより不純物のアンモニアのないよ
り純度の高いものが得られる。
ジクロライドの製造方法は一旦生成したテトラアンミン
白金(II)ジクロライドを水に難溶性のトランス−ジクロ
ロジアンミン白金(II)にするため、不純物である塩酸や
塩化アンモニウムが洗浄、除去でき、塩酸や塩化アンモ
ニウムを含まないテトラアンミン白金(II)ジクロライド
が得られる。
ドの製造方法の一実施例を説明する。塩化白金(IV)酸水
溶液(Pt15.006%、 166.6g)を80℃に加熱後、撹拌
下50mlの純水に溶かした2塩酸ヒドラジン(7.24g)の
液をゆっくりと滴下した。滴下後 100℃で更に2時間加
熱撹拌後、放冷してから生成したPtブラックをろ過し
た。この塩化白金(II)酸水溶液にアンモニア水85mlを加
えた後、液量を 500mlとしてオートクレーブ中、 120℃
で17時間加熱した。放冷、ろ過後塩酸 265mlを加えて 1
10℃で18時間撹拌下加熱、還流した。放冷後、生成した
黄色沈殿トランス−ジクロロジアンミン白金(II)をろ
取、洗浄水が中性になるまで純粋で洗浄した。35℃で乾
燥後、トランス−ジクロロジアンミン白金(II)を 36.28
g(94%)得た。トランス−ジクロロジアンミン白金(I
I)(12.5g)とアンモニア水30ml、純水 170mlを混合
し、この懸濁液を加熱撹拌して定量的に無色のテトラア
ンミン白金(II)液とした。更にアンモニア臭がなくなる
まで加熱後、放冷して目的とするテトラアンミン白金(I
I)ジクロライド水溶液を得た。
ス塩を作製した。白金1.88g分のマグヌス塩を分取し、
水25ml、濃塩酸2ml、アンモニア水 100mlを加えて混合
溶液を得、次にこの混合溶液を沸とうさせ、撹拌を続け
てグリーンの沈殿を全て溶解させ、次いで得られた溶液
を沸とうさせ、アンモニア臭がなくなるまで濃縮し、次
に1mlの塩酸を加えて酸性にした後、10倍量のアルコー
ル/アセトン(1:1)混合液を加え、テトラアンミン
白金(II)ジクロライドを沈殿させ、1時間放置後濾過
し、然る後沈殿をアルコール/アセトン溶液で3回洗浄
した後、アセトン単独で洗浄し、最後にエーテルで洗浄
し、乾燥させて、テトラアンミン白金(II)ジクロライド
の結晶を得た。このように従来法では、副生成する塩化
アンモニウムを除去するため、多量のアルコール/アセ
トン溶液を用い、コスト高になるばかりでなく危険であ
った。
アンミン白金(II)ジクロライドの製造方法によれば、多
量のアルコール/アセトンを用いることなく塩化アンモ
ニウムを含まないテトラアンミン白金(II)ジクロライド
を製造でき、白金(II)のカチオンとして触媒担持に用い
た際、担持量を多くでき、触媒活性を向上できるテトラ
アンミン白金(II)ジクロライドを得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項1】 塩化白金(II)酸又は塩化白金(II)酸塩と
アンモニア水を加熱反応させてテトラアンミン白金(II)
ジクロライドを一旦生成させた後、塩酸を加えて加熱還
流しトランス−ジクロロジアンミン白金(II)の沈殿を生
成させ、該沈殿を濾過後良く水洗した後、再度アンモニ
ア水と加熱反応させることを特徴とするテトラアンミン
白金(II)ジクロライドの製造方法。 - 【請求項2】 上記塩化白金(II)酸塩がナトリウム塩又
はカリウム塩である請求項1記載のテトラアンミン白金
(II)ジクロライドの製造方法。 - 【請求項3】 上記塩化白金(II)酸又は塩化白金(II)酸
塩とアンモニア水との加熱反応が、オートクレーブ中 1
10℃乃至 130℃で16時間乃至18時間の加熱であることを
特徴とする請求項1又は2記載のテトラアンミン白金(I
I)ジクロライドの製造方法。 - 【請求項4】 上記テトラアンミン白金(II)ジクロライ
ドと塩酸との加熱還流を17時間乃至19時間続けることを
特徴とする請求項1、2又は3記載のテトラアンミン白
金(II)ジクロライドの製造方法。 - 【請求項5】 上記トランス−ジクロロジアンミン白金
(II)とアンモニア水の加熱反応が、75℃乃至85℃にて1
時間乃至2時間の加熱であることを特徴とする請求項
1、2、3又は4記載のテトラアンミン白金(II)ジクロ
ライドの製造方法。 - 【請求項6】 上記トランス−ジクロロジアンミン白金
(II)とアンモニア水を加熱反応させてテトラアンミン白
金(II)ジクロライドを生成させた後、さらにアンモニア
臭がしなくなるまで加熱を続けることを特徴とする請求
項1、2、3、4又は5記載のテトラアンミン白金(II)
ジクロライドの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP31753094A JP3246844B2 (ja) | 1994-11-28 | 1994-11-28 | テトラアンミン白金(ii)ジクロライドの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP31753094A JP3246844B2 (ja) | 1994-11-28 | 1994-11-28 | テトラアンミン白金(ii)ジクロライドの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH08151215A JPH08151215A (ja) | 1996-06-11 |
JP3246844B2 true JP3246844B2 (ja) | 2002-01-15 |
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ID=18089282
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP31753094A Expired - Fee Related JP3246844B2 (ja) | 1994-11-28 | 1994-11-28 | テトラアンミン白金(ii)ジクロライドの製造方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP3246844B2 (ja) |
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1994
- 1994-11-28 JP JP31753094A patent/JP3246844B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
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JPH08151215A (ja) | 1996-06-11 |
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