PL110794B1 - Method of producing new derivatives of glucosoamine - Google Patents

Method of producing new derivatives of glucosoamine Download PDF

Info

Publication number
PL110794B1
PL110794B1 PL1976210828A PL21082876A PL110794B1 PL 110794 B1 PL110794 B1 PL 110794B1 PL 1976210828 A PL1976210828 A PL 1976210828A PL 21082876 A PL21082876 A PL 21082876A PL 110794 B1 PL110794 B1 PL 110794B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
deoxy
carbamoyl
carbamoylmethyl
carboxypropyl
compounds
Prior art date
Application number
PL1976210828A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL110794B1 publication Critical patent/PL110794B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H13/00Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids
    • C07H13/02Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids
    • C07H13/08Compounds containing saccharide radicals esterified by carbonic acid or derivatives thereof, or by organic acids, e.g. phosphonic acids by carboxylic acids having the esterifying carboxyl radicals directly attached to carbocyclic rings
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00Drugs for immunological or allergic disorders
    • A61P37/02Immunomodulators
    • A61P37/04Immunostimulants
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07KPEPTIDES
    • C07K9/00Peptides having up to 20 amino acids, containing saccharide radicals and having a fully defined sequence; Derivatives thereof
    • C07K9/001Peptides having up to 20 amino acids, containing saccharide radicals and having a fully defined sequence; Derivatives thereof the peptide sequence having less than 12 amino acids and not being part of a ring structure
    • C07K9/005Peptides having up to 20 amino acids, containing saccharide radicals and having a fully defined sequence; Derivatives thereof the peptide sequence having less than 12 amino acids and not being part of a ring structure containing within the molecule the substructure with m, n > 0 and m+n > 0, A, B, D, E being heteroatoms; X being a bond or a chain, e.g. muramylpeptides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Peptides Or Proteins (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)
  • Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych pochodnych glikozoaminy o ogólnym wzorze 1, w którym X oznacza grupe karbony- lowa lub sulfonylowa, R oznacza rodnik alkilowy o 1—18 atomach wegla lub rodnik fenylowy, Ri oznacza atom wodoru, rodnik alkilowy o 1—3 ato¬ mach wegla lub rodnik benzylowy, R2 oznacza atom wodoru lub rodnik alkilowy o 1—3 atomach wegla, R4 oznacza atom wodoru, R6 oznacza atom wodoru lub rodnik acylowy o 1—18 atomach we¬ gla, R7 oznacza atom wodoru, rodnik alkilowy o 1—5 atomach wegla, grupe hydroksymetylowa lub rodnik fenylowy, R3 oznacza grupe karboksylowa, grupe alkoksykarbonylowa o 1—3 atomach wegla w czesci alkoksylowej; grupe karbamoilowa, gru¬ pe N-alkilokarbamoilowa o 1—4 atomach wegla w czesci alkilowej, grupe N-benzylokarbamoilowa lub grupe karbamoilometylokarbamoilowa, R9 oznacza grupe karboksylowa, grupe alkoksykarbonylowa o 1—3 atomach wegla w czesci alkoksylowej, grupe benzyloksykarbonylowa, grupe karbamoilowa, gru¬ pe N-alkilokarbamoilowa o 1—4 atomach wegla w czesci alkilowej, z warunkiem, ze rodnik alkilowy R zawiera wiecej niz 1 atom wegla w przypadku, gdy X oznacza grupe karbonylowa a R2 oznacza rodnik metylowy, albo w przypadku, gdy X ozna¬ cza karbonylowa, R2 oznacza atom wodoru a Ra i R9 oznaczaja grupy karboksylowe, oraz ich soli.W omówionych wyzej ^wiazkach, w których R2 oznacza rodnik alkilowy, polaczona z atomem tle- 10 15 20 25 30 nu w polozeniu-3 grupy glikozoaminowej grupa acetamidowa-R2 jest optycznie czynna, to znaczy wystepuje ona w konfiguracji-D. W przypadku, gdy R7 nie stanowi atomu wodoru, kwas amino- octowy-R7 wystepuje w konfiguracji-L.Nowe zwiazki, wytworzone sposobem wedlug wy¬ nalazku, sa w zaleznosci od swych podstawników zwiazkami obojetnymi, kwasowymi lub zasado¬ wymi. W przypadku obecnosci nadmiaru grup kwasowych tworza one sole z zasadami, takie jak sole amoniowe lub sole z metalami alkalicznymi lub metalami ziem alkalicznych, na przyklad z so¬ dem, potasem, wapniem lub magnezem. Jesli sa obecne w nadmiarze grupy zasadowe, to tworza one sole addycyjne z kwasami.Do soli addycyjnych z kwasami zaliczaja* sie zwlaszcza farmakologiczne dopuszczalne, nietoksy¬ czne sole addycyjne z kwasami, takie jak sole z kwasami nieorganicznymi, na przyklad z kwasem chlorowodorowym, bromowodorowym, azotowym, siarkowym lub fosforowym, albo z kwasami orga¬ nicznymi, takimi jak organiczne kwasy karboksy¬ lowe, na przyklad z kwasem octowym, propiono- wym, glikolowym, bursztynowym, maleinowym, hydroksymaleinowym, metylomaleinowym, fumaro- wym, jablkowym, winowy, cytrynowym, benzo¬ esowym, cynamonowym, migdalowym, salicylowym, 4-aminosalicylowym, 2-fenoksybenzoesowym, 2-ace- toksybenzoesowym, embonowym, nikotynowym lub izonikotynowym, lub z takimi jak organiczne kwa- 110 794110 794 sy sulfonowe, na przyklad z kwasem metanosul- fonowym, etanosulfonowym, 2-hydroksyetanosulfo- nowym, etanodwusulfonowym-,2, benzenosulfono- wym, p-toluenosulfonowym lub naftalenosulfono- wym-2, nadto takze inne sole addycyjne, z kwa¬ sami, które mozna stosowac na przyklad jako pro¬ dukty przejsciowe, przykladowo do oczyszczania wolnych zwiazków lub do wytwarzania innych soli oraz do ich scharakteryzowania, takie jak sole z kwasem pikrynowym, pikrolonowym, flawia- nowym, fosforowolframowym, fosforomolibdeno- wym, nadchlorowym i kwasem Reinecke'go.Zwiazki, wytworzone sposobem wedlug wynala¬ zku, wykazuja cenne wlasciwosci farmakologiczne, a zwlaszcza znakomite dzialanie potegujace odpor¬ nosc.Mozna to dowiesc na podstawie nizej omówio¬ nego ukladu badan 1—5. 1. Potegowanie komórkowej odpornosci in vivo: wzrost nadwrazliwosci typu póznego na albumine jaja kurzego u swinek morskich.Swinki morskie odmiany Pirbrighfa w dniu 0 uodpornia sie 10 mg albuminy jaja kurzego w kompletnym adjuwancie"~~Freund'a na drodze wstrzykiwania po 0,1 ml mieszaniny antygen-adju- want w obie tylne lapy. Pb uplywie 4 tygodni wywoluje sie reakcje skórne przez sródskórne wstrzykniecie 100 ]ig albuminy jaja kurzego w 0,1 ml zbuforowanego roztworu soli fizjologicznej i ocenia ilosciowo na podstawie objetosci' reakcji, obliczonych po uplywie 24 godzin z powierzchni rumienia i przyboru grubosci skóry. Ten po uply¬ wie 24 godzin (reakcja typu póznego) obserwowa¬ ny, specyficzny dla antygenów wzrost objetosci reakcji sluzy jako miara komórkowo przekazywa¬ nej odpornosci. Albumina jaja kurzego jest zbyt slabym immunogenem, aby sama lub w wodno- olejowej emulsji z niekomplektriym adjuwantem Freund'a (10 czesci roztworu albuminy jaja kurze¬ go w 0,9% NaCl zmieszane z 8,5 czesciami srodka o nazwie Bayol F i 1,5 czesciami srodka o nazwie Arlacel A) indukowala reakcje typu póznego, lecz ' dla efektywnego immunizowania musi byc apliko¬ wana w kompletnym adjuwancie, do którego do¬ daje sie pratki [5 mg usmierconego i liofilizowa¬ nego pratka M butyricum na 10 ml ukladu srod¬ ków ^Bayol F / Arlacel A]. W celu stwierdzenia potegujacego odpornosc dzialania substancji bada¬ nych mozna te substancje zamiast pratków wpro¬ wadzac w dawkach 10 — 100 ^g do mieszaniny antygenowo-olejowej.Peptydy glikozoaminy wytworzone sposobem we¬ dlug wynalazku, sa w stanie nasladowac efekt tych pratków w opisanym ukladzie badan i ilo¬ sciowo go przewyzszac.Wyrazne spotegowanie reaktywnosci typu póz¬ nego na albumine jaja kurzego mozna osiagac tak¬ ze dzieki temu, ze zwiazki omawianego rodzaju nie inkorporuje sie w mieszaninie antygenowo- -olejowej, lecz podaje sie podskórnie w roztworze soli kuchennej w dawkach 10 — 100 \ig na jedno zwierze doswiadczalne w ciagu kilku dni po im- munizacji (na przyklad w dniu 0, 1, 2, 5, 6 i 7).Tym samym dowiedziono, ze zwiazki omawiane¬ go rodzaju sa w stanie powaznie podwyzszac od¬ pornosc komórkowa, i to zarówno w mieszaninie z samym antygenem (efekt adjuwanta w scislym sensie) jak i przy doprowadzeniu czasowo i miej¬ scowo oddzielnym od wstrzykniecia antygenu 5 (ukladowe potegowanie odpornosci). 2. Potegowanie cieczowej odpornosci in vivo: wzrost wytwarzania przeciwcial na surowicza al¬ bumine bydleca (BSA) u myszy.Myszy odmiany NMRI w dniu 0 uodparnia sie 10. dootrzewnowym (i.p.) wstrzyknieciem 10 ^g bez- osadowej surowiczej albuminy bydlecej (BSA). Po uplywie 9, 15 i 29 dni pobiera sie próbki surowi¬ cze i bada zawartosc przeciwcial przeciw albumi¬ nie BSA za pomoca techniki hemoaglutynacyjnej. 15 W s stosowanych dawkach rozpuszczalna albumina BSA jest dla zwierzat przyjmujacych subimmuno- genna, to znaczy nie jest w stanie wcale lub tylko nieznacznie wywoluje wytwarzanie przeciwcial.Dodatkowe traktowanie myszy pewnymi poteguja- 20 cymi odpornosc substancjami przed lub po dawce antygenu prowadzi do wzrostu miana przeciwcial w surowicy. Efekt tego traktowania wyraza sie osiagnieta wartoscia zapisu, to znaczy suma 10g2 z róznicy mian z trzech dni krwawienia. 25 Zwiazki wytworzone sposobem wedlug wyna¬ lazku sa w stanie, w przypadku dootrzewnowej lub podskórnej (S.C.) aplikacji 100 — 300 mg (kg) zwierze w - pieciu kolejno nastepujacych dniach (dzien 0 do 4) po immunizacji albumina BSA 30 wyraznie podwyzszyc wytwarzanie przeciwcial przeciwko BSA.Stymulujacy odpornosc efekt omawianych zwiaz¬ ków jest w przeciwienstwie do innych, bakteryj¬ nych immunoleptyków (na przyklad LPS z E coli) 35 zalezny od antygenu: wstrzykniecie nowych zwiaz¬ ków tylko u immunizowanych albumina BSA, a nigdy u nie immunizowanych myszy, wywoluje podwyzszenie miana anty-BSA. Rzecz szczególna, ze podskórne podawanie omawianych zwiazków 40 jest równiez efektywne jak dootrzewnowe apliko¬ wanie, to znaczy- obserwowane dzialanie poteguja¬ ce odpornosc jest ukladowe i nie jest zalezne od tego, by stymulator jak antygen lub by zmiesza¬ ny z antygenem musial byc podawany ta sama 45 droga, jak to ma miejsce w przypadku klasycznych adjuwantów.Dzieki opisanym próbom stwierdzono, ze zwiazki omawianego rodzaju sa zdolne tez do specyficzne¬ go podwyzszania odpornosci cieczowej, ze pole- 50 pszaja one immunologiczna odpowiedz na bodziec, i ze ich efekt potegujacy odpornosc polega na ukladowym uaktywnianiu aparatu immunologicz¬ nego. 3. Potegowanie cieczowej odpornosci in vitro: 55 efekt zastepujacy komórki grasicy (T) przy odpo¬ wiedzi przeciwcialami komórek sledziony myszy na erytrocyty owcze (SE).Dla indukcji odpowiedzi przeciwcialami sa w wielu przypadkach niezbedne limfocyty (komórki- 60 -T) wywodzace sie z grasicy. Te komórki wspól¬ dzialaja z poprzednikami tworzacych przeciwciala limfocytów (komórkami-B) i pomagaja im reago¬ wac na pobudzanie za pomoca tak zwanych T-za- leznych antygenów poprzez rozmnazanie sie ko- gg morek, róznicowanie i synteze przeciwcial. Za-1107 5 wiesiny komórek sledziony myszy nu/nu z wrodzo¬ nym brakiem grasicy nie zawieraja zadnych funk¬ cjonalnych komórek T i nie sa zdolne na przyklad in vitro w obecnosci erytrocytów SE do wytworze¬ nia zadnych przeciwcial anty-SE. Zwiazki wytwo- 5 rzone sposobem wedlug wynalazku sa nieoczekiwa¬ nie zdolne do funkcjonalnego zastapienia komórek' T w tych hodowlach i do umozliwienia odpowie¬ dzi przeciwcialami na erytrocyty SE. Dodatek tych substancji do hodowli nu/nu komórek sle- 10 dziony w obecnosci erytrocytów SE prowadzi w ciagu 4 dni do powaznego wzrostu ilosci komórek tworzacych przeciwciala. Wyniki dowodza, ze oma¬ wiane zwiazki sa w stanie podwyzszac cieczowe wytwarzanie przeciwcial in vitro i kompensowac 15 defekt ukladu komórek-T. 4. Selektywna1 mitogennosc dla komórek-B: efekt sprzyjajacy rozmnazaniu sie komórek w hodowla- nach limfqcytów-B.Zawiesiny wysoko wzbogaconych limfccytów-B 20 (komórki wezlów limfatycznych myszy nu/nu z wrodzonym brakiem grasicy), oraz mozliwe naj¬ czystszych niedojrzalych i dojrzalych limfocytów- -T [komórki grasicze wzglednie odporne na korty- zon, to jest wytrzymujace w ciagu 48 godzin od 25 wstrzykniecia kortyzonu komórki grasicze myszy Balb/c] inkubuje sie w obecnosci badanych sub¬ stancji w ciagu trzech dni. Inkorporowanie H3-ty- midyny w tych limfocytach w ciagu ostatnich 18 godzin okresu hodowania sluzy jako miara aktyw- 3Q nosci rozmnazania sie komórek.Zwiazki, wytworzone sposobem wedlug wyna¬ lazku, dla limfocytówT-B (to jest dla poprzedników komórek wytwarzajacych przeciwciala)- sa mito- genne a dla limfocytów-T nie sa mitogenne. 35 Tym samym zwiazki te sa w stanie wzbudzac rozmnazanie sie limfocytów, uczestniczacych w cieczowej odpowiedzi (reakcji) odpornosciowej. 5. Zgodliwosc. Jakkolwiek zwiazki omawianego rodzaju swoje dzialanie poteguja na swinkach 4f morskich przykladowo juz po jednostkowej dawce podskórnej 0,05 mg/kg, a na myszach po podskór¬ nym aplikowaniu 5-krotnym dawki 10 mg/kg, to nawet po dootrzewnowym aplikowaniu 5-krotnym dawki 300 mg/kg na myszach nie obserwuje sie zadnych skutków toksycznych. Omawiane substan¬ cje dlatego tez dysponuja znakomitym zasiegiem terapeutyoznym.Zwiazki, wytworzone sposobem wedlug wyna¬ lazku, wykazuja zdolnosc, po pierwsze w mie- 50 szaninie z antygenem podwyzszania jego immuno- gennosci, a po drugie przy aplikowaniu ukladowym zwiekszania immunologicznej reaktywnosci leczo¬ nego organizmu. Przy tym omawiane substancje sa w stanie sprzyjac zarówno odpornosci komór- 55 kowej jak i cieczowej i uaktywniac limfocyty, odpowiedzialne za wytwarzanie przeciwcial.Te nowe zwiazki mozna zatem jako adjuwanty w mieszaninie ze szczepionkami wykorzystywac do tego, by polepszyc rezultat szczepienia a takze 60 zwiekszyc ochrone przeciwzakazna przed zarazka¬ mi bakteryjnymi, wirusowymi lub pasozytniczymi, nadawana przez przeciwciala cieczowe i/lub przez odpornosc komórkowa.Wreszcie nadaja sie omawiane zwiazki w mie- 6i 6 szaninie z najrózniejszymi antygenami jako adju¬ wanty przy doswiadczalnym i przemyslowym wy¬ twarzaniu przeciwsurowic dla terapii i diagnosty¬ ki, oraz przy indukowaniu immunologicznie uakty¬ wnionych populacji limfocytów dla sposobu prze¬ kazywania komórek.Ponadto mozna nowe zwiazki nawet bez dopro¬ wadzania antygenu wykorzystac do tego, by juz podprogowo przebiegajace reakcje immunologiczne u ludzi i zwierzat wspomagac. Zwiazki te nadaja sie zatem szczególnie do stymulowania swoistej obrony organizmu, na przyklad przy zakazeniach chronicznych i ostrych lub przy selektywnych (an- tygenowo specyficznych) brakach immunologicz¬ nych, oraz przy wrodzonych, lecz takze przy na¬ bytych ogólnych (to jest nie antygenowo specy¬ ficznych) stanach braków immunologicznych, ta¬ kich jak wystepujace w starosci, w przebiegu ciez¬ kich schorzen glównych a przede wszystkim po terapii promieniowaniem jonizujacym lub hormo¬ nami tlumiacymi odpornosc. Omawiane substancje mozna przeto podawac korzystnie równiez w po¬ laczeniu z przeciwzakaznymi antybiotykami, che- moterapeutykami lub innymi zabiegami leczniczy¬ mi, by przeciwdzialac szkodom immunologicznym, Wreszcie omawiane substancje fradaja sie do ogólnej profilaktyki chorób zakaznych u ludzi i zwierzat.W J. med. Chem. 9 (1966) na stronach 971 — 972 opisane sa zwiazki o wzorze 1, w którym X ozna¬ cza grupe karbonylowa, R oznacza rodnik metylo¬ wy, R2 oznacza atom wodoru lub rodnik metylo¬ wy, R7 oznacza rodnik metylowy a Ra i Rg ozna¬ czaja grupy karboksylowe, przy czym nie podano dzialania tych zwiazków. Badania wlasne wykaza¬ ly, ze nieoczekiwanie substancje te nie sa czynne immunologicznie. W Biochem. and Biophys. Res.Comm. 66, 1975, na stronach 1316—1322 sa opi¬ sane m.in. zwiazki o wzorze 1, w którym X ozna¬ cza grupe karbonylowa, R i R2 oznaczaja rodniki metylowe, R7 oznacza rodnik metylowy, R8 ozna¬ cza grupe karbamoilowa a R9 oznacza grupe kar¬ boksylowa, przy czym zwiazki te wykazuja dzia¬ lanie adjuwantów. Nowe zwiazki o wzorze 1, wy¬ tworzone sposobem wedlug wynalazku sa co naj¬ mniej tak skuteczne, jak ostatnio podane zwiazki znane, lecz nadto sa nieoczekiwanie o wiele mniej toksyczne.Szczególnie cenne sa takie zwiazki o wzorze 1, w których X oznacza grupe karbonylowa, R2 ozna¬ cza wodór a pozostale symbole maja wyzej poda¬ ne znaczenie, oraz ich sole.Nalezy wyróznic zwlaszcza zwiazki o ogólnym wzorze 2, w którym R oznacza nizszy rodnik al¬ kilowy lub fenylowy, Ri oznacza atom wodoru lub nizszy rodnik alkilowy, R2 oznacza atom wodoru lub rodnik metylowy, R7 oznacza atom wodoru, nizszy rodnik alkilowy lub grupe hydroksymety- lowa, R8 oznacza grupe karbamoilowa a R7 ozna¬ cza grupe karboksylowa^ z warunkiem, ze nizszy rodnik alkilowy R zawiera wiecej niz 1 atom wegla w przypadku, gdy R2 oznacza rodnik mety¬ lowy, oraz ich sole.Przede wszystkim nalezy wspomniec zwiazki o wzorze 2, w którym R oznacza rodnik alkilowy7 lub rodnik fenylowy, Ri oznacza atom wodoru, R2 oznacza atom wodoru lub rodnik metylowy, R7 oznacza atom wodoru, rodnik metylowy lub grupe hydroksymetylowa, R8 oznacza grupe kar- bamoilowa a R9 oznacza grupe karboksylowa, z warunkiem, ze nizszy rodnik alkilowy R zawiera wiecej niz 1 atom wegla w przypadku, gdy R2 oznacza rodnik metylowy, oraz ich sole.Sposób wytwarzania nowych pochodnych gliko- zoaminy polega wedlug wynalazku na tym, ze zwiazek o wzorze 3, w którym X, R i R2 maja wyzej podane znaczenie, a R1} R^, R® i Rj ma¬ ja znaczenie podane dla symboli RL, R4, R6 i R7 albo Rj, Rj i Rj oznaczaja grupy Ill-rz.-buty- lowe, benzylowe lub benzylidenowe, kondensuje0 sie ze zwiazkiem o wzorze 4, w którym Rjj i R maja znaczenie podane dla symboli Rj i R° z warunkiem, ze w rodnikach R8 R9 i R obecne grupy karboksylowe, i w razie potrzeby wolne grupy hydroksylowe, sa zabezpieczone gru¬ pami III-rz.butylowymi, benzylowymi lub benzyli- denowymi i ewentualnie obecne grupy zabezpie¬ czajace odszczepia sie.Kondensacja ta nastepuje przy tym na przyklad w taki sposób, ze zwiazek o wzorze 3 w postaci jego zaktywowanego estru, enoloestru lub bezwo¬ dnika poddaje sie reakcji ze zwiazkiem amino¬ wym o wzorze 4, albo ze kwas o wzorze 3 poddaje sie reakcji ze zwiazkiem o wzorze 4, którego gru¬ py aminowe wystepuja w postaci fosforynu ami¬ ny. Zaktywowana grupa karboksylowa moze byc przykladowo bezwodnikiem kwasowym, korzy¬ stnie mieszanym bezwodnikiem kwasowym, azyd¬ kiem kwasowym, amidem kwasowym, takim jak imidazolid, izoksazolid, lub zaktywowanym estrem.Do zaktywowanych estrów zalicza sie zwlaszcza ester cyjanometylowy, karboksymetylowy, tioester p-nitrofenylowy, ester p-nitrofenylowy, 2,4,5-trój- chlorofenylowy, pieciochlorofenylowy, ester N-hy- droksysukcynimidu, ester N-hydroksyftalimidu, ester 8-hydroksychinolinowy, 2-hydroksy-l,2-dwu- wodoro-1-karboetoksychinolinowy, N-hydroksypi- perydynowy lub estry enoli, które uzyskuje sie z 3'-sulfonianem N-etylo-5-fenyloizoksazolidowym.Aktywowane 2-hydroksy-l,2-dwuwodoro-l-karbo- etoksychinolinony, N-hydroksypiperydynony lub estry enoli, które uzyskuje sie z 3'-;Sulfonianem N-etylo-5-fenyloizoksazoliowym. Aktywowane estry mozna tez otrzymac ewentualnie z karbodwuimi- dem wobec dodatku N-hydroksysukcynimidu albo z niepodstawionym lub z podstawionym na przy¬ klad przez chlorowiec, rodnik metylowy lub gru¬ pe metoksylowa 1-hydroksybenzotriazolem, lub z 3-hydroksy-4-keto-3,4-dwuwodorobenzo[d]-l,2,3-tria- zyna.Grupe aminowa aktywuje sie na przyklad na drodze reakcji z fosforynoamidem.Wsród metod reakcji ze zaktywowanymi estra¬ mi nalezy wspomniec zwlaszcza metode 3'-sulfo- nianem N-etylo-5-fenyloizoksazoliowym (odczyn¬ nik K Woodward'a) lub z 2-etoksy-l,2-dwuwodoro- -1-karboetoksychinolina lub karbodwuimidem.Grupy zabezpieczajace mozna odszczepiac w zna¬ ny sposób, na przyklad hydrogenolitycznie, przy- )794 8 kladowo za pomoca wodoru w obecnosci katali¬ zatora z metalu szlachetnego, takiego jak katali¬ zator palladowy lub platynowy, lub na drodze hydrolizy kwasnej. 5 Zwiazki wyjsciowe mozna otrzymac w* znany sposób. I tak mozna na przyklad odpowiedni, w polozeniu-3 niepodstawiony cukier poddawac reak¬ cji z kwasem chlorowco-R2-acetamido-R -octo¬ wym, albo zwiazek o wzorze 5, w którym wszy- 10 stkie symbole maja wyzej podane znaczenie, pod¬ dawac reakcji z kwasem amino-R7-octowym, któ¬ rego grupa karboksylowa jest zabezpieczona w wy¬ zej omówiony sposób, i odszczepiac grupe zabez¬ pieczajaca. 15 Otrzymane zwiazki mozna w znany sposób prze¬ prowadzac w ich sole, na przyklad na drodze reakcji otrzymanego zwiazku kwasowego z wodo¬ rotlenkami metali alkalicznych lub metali ziem alkalicznych, lub otrzymanego zwiazku zasadowe- 20 go z kwasami.Wyzej opisane sposoby przeprowadza sie znany¬ mi metodami, bez obecnosci lub korzystnie w obe¬ cnosci rozcienczalników lub rozpuszczalników, a w razie koniecznosci chlodzacj lub ogrzewajac, pod 2VJ podwyzszonym cisnieniem i/lub w atmosferze gazu obojetnego, takiego jak azot.Uwzgledniajac przy tym wszystkie w czasteczce znajdujace sie podstawniki nalezy, o ile jest to potrzebne, zwlaszcza w obecnosci latwo hydrolizu- 30 jacych rodników O-acylowych, stosowac szczegól¬ nie lagodne warunki reakcji, takie jak krótkie czasy trwania reakcji, wprowadzanie lagodnych srodków kwasnych i zasadowych w niskim ste¬ zeniu, ilosciowe stosunki stechiometryczne, dobór odpowiedniego katalizatora, rozpuszczalnika, tem¬ peratury i/lub cisnienia.Sposób wedlug wynalazku mozna tez realizowac na takich drogach postepowania, w których jako substancje wyjsciowa stosuje sie zwiazki otrzy- 40 mane jako produkt posredni w dowolnym etapie sposobu i przeprowadza sie brakujace etapy spo¬ sobu, lub sposób przerywa sie na dowolnym eta¬ pie, lub substancje wyjsciowa wytwarza sie w warunkach reakcji lub stosuje ja w postaci reak- 45 tywnej pochodnej lub soli. Przy tym jako sub¬ stancje wyjsciowe stosuje sie korzystnie takie substraty, które sposobem wedlug wynalazku pro¬ wadza do otrzymania zwiazków, okreslonych wy¬ zej jako szczególnie cenne. 50 Zwiazki o wzorze 1 moga byc zawarte w pre¬ paratach farmaceutycznych. W przypadku tych preparatów farmaceutycznych chodzi o preparaty * do podawania dojelitowego, takiego jak podawa¬ nie doustne lub doodbytnicze, oraz do podawania 55 pozajelitowego stalocieplnym, zawierajac sama substancje farmakologicznie czynna lub w pola¬ czeniu z farmakologicznie dopuszczalnym nosni¬ kiem. Dawkowanie tej substancji czynnej zalezy od gatunku stalocieplnych, wieku i indywidualne¬ go stanu pacjenta, oraz od sposobu aplikowania.Te nowe preparaty farmaceutyczne zawieraja okolo 10 — 90%, korzystnie okolo 20 — 90% tej substancji czynnej. Moga one wystepowac na przy¬ klad w postaci dawek jednostkowych, takich jak drazetki, tabletki, kapsulki, czopki lub ampulki.9 Preparaty farmaceutyczne sporzadza sie w zna¬ ny sposób, na przyklad za pomoca konwencjonal¬ nych sposobów mieszania, granulowania, drazetko- wania, rozpuszczania lub liofilizowania. Oprócz wspomnianych rodzajów aplikowania mozna pre¬ paraty farmaceutyczne otrzymywac tez do stoso¬ wania doustnego, laczac substancje czynna ze sta¬ lymi nosnikami, ewentualnie granulujac otrzyma¬ na mieszanine, i przetwarzajac te mieszanine wzglednie granulat, w razie potrzeby lub konie¬ cznosci po dodaniu odpowiednich substancji po- mocnicznych, do postaci tabletek lub rdzeni dra¬ zetek.Odpowiednimi nosnikami sa zwlaszcza napelnia- cze, takie jak cukry, na przyklad laktoza, sacha¬ roza, mannit lub sorbit, preparaty celulozowe i/lub fosforany wapnia, na przyklad fosforan trójwa¬ pniowy lub wodorofosforan wapniowy, nadto sro¬ dki wiazace, takie jak klajstry skrobiowe z za¬ stosowaniem skrobi kukurydzianej, pszenicznej, ryzowej lub ziemniaczanej, zelatyne, tragakant, me¬ tyloceluloza, hydroksypropylometyloceluloza, sól sodowa karboksymetylocelulozy i/lub poliwinylo- pirolidon, i/lub, w razie potrzeby, srodki rozkru- szajace, takie jak wyzej omówione skrobie, dalej skrobie karboksymetylowe, usieciowany poliwiny- lopirolidon, agar, kwas arginowy, lub jego sól, taka jak arginian sodowy. Srodkami pomocniczy¬ mi sa przede wszystkim srodki regulujace plyn¬ nosc i srodki poslizgowe, na przyklad kwas krze¬ mowy, talk, kwas stearynowy lub jego sole, takie jak stearynian magnezu lub wapnia, i/lub glikol polietylenowy. Rdzenie drazetek zaopatruje sie w odpowiednie powloki, ewentualnie odporne na sok zoladkowy, przy czym miedzy innymi stosuje sie stezone roztwory cukrów, które ewentualnie za¬ wieraja gume arabska, talk, poliwinylopirolidon, glikol polietylenowy i/lub dwutlenek tytanu, roz¬ twory lakierów w odpowiednich, organicznych roz¬ puszczalnikach lub mieszaninach rozpuszczalniko¬ wych, albo w celu wytworzenia powlok odpornych na sok zoladkowy stosuje sie roztwory odpowie- ** dnich preparatów celulozowych, takich jak ftalan acetylocelulozy lub ftalan hydróksypropylometylo- celulozy. Do powlok tabletek lub drazetek mozna wprowadzac barwniki lub pigmenty, na przyklad w celu identyfikacji lub dla oznakowania róznych dawek substancji czynnej.Podany nizej przyklad objasnia blizej sposób wedlug wynalazku. Temperature w przykladzie podano w stopniach Celsjusza.Przyklad. 9,14 g benzylo-2-acetamido-4,6-ben- zylideno-3-0-karboksymetylo-2-dezoksy- piranozydu, 2,9 g estru Ill-rz.-butylowego alaniny i 5,94 g 2-etoksy-N-etoksykarbonylo-l,2-dwuwodo- rochinoliny (EEDQ) rozpuszcza sie w 80 ml dwu- metyloformamidu i pozostawia w ciagu 20 godzin w temperaturze pokojowej. Z roztworu reakcyjne¬ go w temperaturze pokojowej w wysokiej prózni usuwa sie dwumetyloformamid, pozostalosc rozcie¬ ra sie na zimno z eterem naftowym a ciecz znad osadu zdekantowuje sie (2—3 krotnie). Pólstala substancje rozprowadza sie w warstwach wody i chloroformu a warstwe organiczna przemywa sie jednokrotnie woda, jednokrotnie chlodnym IN 10 794 10 kwasem solnym, nastepnie woda, nasyconym roz¬ tworem wodoroweglanu sodowego i ponownie wo¬ da. Po suszeniu nad siarczanem sodowym i odpa¬ rowaniu jako pozostalosc otrzymuje sie 10,5 g 5 (90%) Ill-rz.-butylowego estru _benzylo-2-acetami- do-4,6-0-benzylideno-3-0-(l-karboksyetylo-I-l-kar- bamoilometylo)-2-dezoksy-a-D-glikopiranozydu w postaci lekko zóltawo zabarwionej pianki. 8,77 g Ill-rz.-butylowego estru benzylo-2-aceta- io mido-4,6-0-benzylideno-3-0-(l-karboksyetylo-L-l- -karbamoilometylo)-2-dezoksy-a-D-glikopiranozydu zalewa sie 80 ml uprzednio ochlodzonego 95%-wego kwasu trójfluorooctowego i miesza w ciagu 1 go¬ dziny na lazni lodowej. Klarowny, zóltawo zabar- ' 15 wiony roztwór zateza sie do polowy objetosci w wyparce obrotowej w temperaturze pokojowej, za¬ daje 10 czesciami objetosciowymi wody i liofilizu¬ je. Tak otrzymana pozostalosc rozciera sie trzy¬ krotnie z absolutnym eterem etylowym i straca 20 z ukladu metanol (eter etylowy) eter naftowy.Benzylo-2-acetamido-3-0-(l-karboksyetylo-L-l-kar- bamoilometylo)-2-dezoksy-a-D-glikoze otrzymuje sie w postaci bladozóltawo zabarwionego, higroskopij- nego proszku (6,21 g; 94% wydajnosci teorety- 25 cznej). 5,95 g tego zwiazku, 2,73 g yestru Ill-rz.-buty- lowego D-izoglutaminy i 4,01 g 2-etoksy-N-etoksy- karbonylo-l,2-dwuwodorochinoliny (EEDQ) miesza¬ jac rozpuszcza sie w 60 ml dwumetyloformamidu 30 i pozostawia w ciagu 15 godzin w temperaturze pokojowej. Dwumetyloformamid usuwa sie w tem¬ peraturze pokojowej w wysokiej prózni, pozosta- losc' rozciera sie na zimno kilkakrotnie z eterem naftowym, ciecz znad osadu zdekantowuje sie a 35 pozostalosc wytraca sie z ukladu metanol (eter etylowy) eter naftowy (2-krotnie). Otrzymuje sie Ill-rz.-butylowy ester benzylo-2-acetamido-3^0- {{L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)-karba- moiloetylo]-karbamoilometylo}-2-dezoksy-a-D-gli- 40 kopiranozydu w postaci bezbarwnego proszku.Analogicznie otrzymuje sie l-a-benzylo-2-aceta- mido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropy- lo)-karbamoiloetylo]-karbamoilometylo}-2-dezoksy- -D-glikoze. 45 5,69 g l-abenzylo-2-acetamido-3-0-{,[L-l-(D-l-kar- bamoilo-3-karboksypropylo)-karbamoiloetylo]-kar- bamoilometylo}-2-dezoksy-D-glikozy, rozpuszczonej w 100 ml 80% metanolu, w obecnosci 1 g 10%-we- go katalizatora palladowego na nosniku weglowym 50 w temperaturze pokojowej pod cisnieniem normal¬ nym zadaje sie wodorem az do ustania reakcji.Katalizator odsacza sie, przemywa mieszanina a przesacz zateza sie do sucha. Otrzymana 2-aceta- mido-3-0-{[I-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)- 55 -karbamoiloetylo]-karbamoilometylo}-2-dezoksy-D- -glikoze rozpuszcza sie w podwójnie destylowanej wodzie i liofilizuje, otrzymujac substancje o skre- calnosci [a] ^° = 10°±1° (woda, c = 0,930). 60 Analogicznie otrzymuje sie podane nizej zwiazki, oznakowane literami a. — uu. a. benzylo-3-0-{D-l-[L-l-(D-l-karbamoilo-3-kar- boksypropylo)-karbamoiloetylo]-karbamoiloetylo}-2- -propionyloamino-2-dezoksy-a-D-glikopiranozyd o 6$ temperaturze topnienia 155—160°C (z rozkladem),11 skrecalnosci [a]\/20= +150°±1° (dwumetyloforma- mid, C = 0,58); b. 3-0-{D-l-[D-l-karbamoiló-3-karboksypropylo)- -karbamoilopropylo}-2-acetamino-2-dezoksy-D-gli- koza; c. 3-0-[L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)- -l-karbamoiloetylo]-karbamoilometylo-2-benzami- do-2-dezoksy-p-etylo-D-glikofuranozyd o tempera¬ turze topnienia 215—217°, [a] *° = -22° (CH3OH; c = 0,97); d. |3-etylo-2-benzamido-2-dezoksy-3-0-L-l[D-l,3- -N-metylokarbamoilopropylo)-karbamoiloetylo]- -karbamoilometylo-D-glikopiranozyd o temperatu¬ rze topnienia 233—240° i skrecalnosci [a] ™ — = -20° (CH3OH, c = 0,937); e. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[L-l-(D-l,3-bis-N- -metylokarbamoilopropylo)-karbamoiloetylo]-karba- moilometylo-D-glikopiranoza o temperaturze top¬ nienia 125—132° i skecalnosci [a] ™ = +24° (H20, c = 0,93); f. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[L-l-(D-l,3-bis-me- toksykarbonylopropylo)-karbamoiloetylo]-karbamo- ilometylo-D-glikopiranoza w postaci wodzianu o temperaturze topnienia 80—90° i skrecalnosci [a] g = +25° (CH2OH, c = 1,017); g. etylo-2-benzamido-2:dezoksy-3-0-(L-l-(D-l,3- -bis-metoksykarbamoilopropylo)-karbamoiloetylo]- -karbamoilometylo-|3-D-glikopiranozyd o tempera¬ turze topnienia 127—135° i skecalnosci [a]^ = —17° (CH3OH; c = 1,024); h. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-(L-l-(D-l-benzylo- karbamoilo-3-karboksypropylo)-karbamoiloetylo]- -karbamoilometylo-D-glikopiranoza; i. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[L-l-(D-l-karbamo- ilometylokarbamoilo-3-karboksypropylo)-karbamo- iloetylo]-karbamoilometylo-D-glikopiranoza; k. 2-benzamido-2-dezoksyj3-0-[L-l-(D-l-karba- moilo-3-karboksypropylo)-karbamoilobutylo]-karba- moilometylo-D-glikopiranoza; 1. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[L-;-(D-l-karbamo- ilo-3-karboksypropylo)-karbamoilopropylo]-karba- moilometylo-D-glikopiranoza; m. 2-benzamido-3-dezoksy-3-0-[L-l-(D-l-karba- moilo-3-karboksypropylo)-karbamoilo-2-metylopro- pylo]-1-karbamoilometylo-D-glikopiranoza; n. 2-acetamido-3-0-[D-l-karbamoilo-3-karboksy- propylo)-karbamoilometylo-karbamoilometylo]-2- -dezoksy-D-glikoza p skrecalnosci [a]|)0 = +27°±1° (woda, c = 0,944); o. metylo-2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo- -3-karboksypropylo)-karbamoiloetylo]-karbamoilo- metylo}-2-dezoksy-a-D-glikopiranozyd o skrecalno¬ sci [a] £° = +49°±1° (woda, c = 0,939); p. metylo-2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamo- ilo-3-karboksypropylo)-karbamoiloetylo]-karbamo- |ilometylo}-2-dezoksy-6-0-stearoilo-a-D-glikopirano- zyd o skrecalnosci [«]"= +50°±1«° (N,N-dwumety- loformamid, c = 0,921); q. 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l,3-dwukarbamoilo- propylo)-karbamoiloetylo]-karbamoilometylo}-2-de- zoksy-D-glikoza o skrecalnosci [a]^° = +7°±1° (woda, c = 0,514); r. 2-acetamido-3-{D-l-[D-l-karbamoilo-3-kdrbo- 0794 12 ksypropylo)-karbamoilometylo]-karbamoilopropy- lo}-2-dezoksy-D-glikoza o skrecalnosci [a] ^ = = +46°±1° (woda, c = 0,630); s. 2-acetamido-3-0-[L-l-(D-l-karbamoilo-3-karbo- 5 ksypropylo)-karbamoiloetylo)-karbamoilometylo-2- -dezoksy-D-glikoza; t. ester dwumetylowy 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D- -l,3-dwukarboksyproplo)-karbamoiloetylo]karbamo- ilometylo}-2-dezoksy-D-glikozy o skrecalnosci \a] 10 d = +23°±1° (woda, c = 0,814); u. 3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)- -karbamoiloetylo]-karbamoilometylo}-2-dezoksy-2- -propionamido-D-glikoza; v. 3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)- X5 . -karbamoiloetylo]karbamoilometylo}-2-kaprynoilo- amido-2-dezoksy-D-glikoza; w. 2-acetamido-2-dezoksy-3-0-{[L-l-(D-l,3-bis-me- tylokarbamoilopropylo)-karbamoiloetylo)-karbamo- ilometylo}-D-glikoza; 20 x. 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-kar- boksypropylo)-karbamoilo-2-hydroksyetyló]-karba- moilometylo}-2-dezoksy-D-glikoza; y. 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-kar- boksypropylo)-karbamoilo-2-hydroksyetylo]-karba- 25 moilometylo}-2-dezoksy-D-glikoza; z. 3-0-{(L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)- -karbamoiloetylo]-karbamoilometylo}-2-dezoksy-2- -steroiloamido-D-glikoza; aa. 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-kar- 30 boksypropylo)-karbamoilo-2-metylopropylo]karba- moilometylo}-2-dezoksy-D-glikoza; bb. 2-acetazido-3-0-{[L-l-(D-l-£arbamoilo-3-kar- boksypropylo]-karbamoilo-3-metylobutylo]-karba- moilometylo}-2-dezoksy-D-glikoza; 35 cc. 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-kar- boksypropylo)-karbamoilopropylo]-karbamoilomety- lo}-2-dezoksy-D-glikoza; dd. 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-kar- boksypropylo)-karbamoilofenylo-metylo]karbamoilo- 40 metylo}-2-dezoksy-D-glikoza; ee. benzylo-2-acetamido-3-0-{i[L-i-(D-l,3-bis-kar- bamoilopropylo)-karbamoiloetylo] -karbamoilomety- lo}-2-dezoksy-p-D-glikopiranozyd o skrecalnosci [a] d = -44°±1° (N,N-dwumetyloformamid, e = 45 = 0,989); ff. ester metylowy benzylo-2-acetamido-3-0-{[L- -l-(D-l,3-bis-karboksypropylo)-karbamoilometylo}- -2-dezoksy-p-D-glikppiranozydu; gg. 2-acetamido-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilomety- lokarbamoilo-3-karboksypropylo-karbamoiloetylo]- lo}-2-dezoksy-D-glikoza o postaci bialego proszku; hh. 3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropy- lo)-karbamoiloetylo]-karbamoilometylo}-2-dezoksy- -2-p-tolilosulfonyloamino-D-glikoza o postaci bia- 55 lego proszku; ii. 2-(acetaminometylokarbonyloamino)-2-dezok- sy-3-0-{[L-l-(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)- -l-karbamoiloetylo]-karbamoilometylo}-a, (3-D-gli- ^ koza; kk. 2-trójmetyloacetamido-2-dezoksy-3-0- {[L-l- -(D-l-karbamoilo-3-karboksypropylo)-l-karbamoilo- etylo]-karbamoilometylo]-a, |3-D-glikoza; 11. benzylo-2-acetamido-3-0-[L-l-(D-l-karbamo- 65 ilo-3-karboksypropylo)-karbamoiloetylo]-karbamo-13 ilometylo-2-dezoksy-6-0-stearoilo-a-D-glikopirano- turze topnienia 140° (z rozkladem); nn. 2-benzoiloamino-3-0-{D-HL-l-(D-l-karbamo- ilo-3-karboksypropylo)-karbamoiloetylo]-karbamo- ilopropylo}-3-dezoksy-a, 0-D-glikoza o temperatu¬ rze topnienia 114^152° i skrecalnosci [a] U =+17° (w metanolu); oo. 2-benzoiloamino-3-0-{L-l-(D-l-karbamoilo-3- -karboksypropylo)-l-karbamoiloetylo]-karbamoilo- metylo}-.2-dezoksy-a, |3-D-glikoza o temperaturze topnienia wodzianu 175—177°; pp. 2-benzamido-2-dezoksy-3-07[L-l-(D-l,3-dwu- karboksyropylo)-karbamoiloetylo]-karbamoilomety- lo-D-glikopiranoza o skrecalnosci [a] d= +25° (H20, c = 0,997); qq. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[L-l-(D-l-karba- moilo-3-karboksypropylo)-karbamoilo-2-hydroksy- etylo]-karbamoilometylo-D-glikopironoza o tempe¬ raturze topnienia 100—115° i skrecalnosci [a]™ = = +23° (H2Q, c = 0,886); rr. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[L-l-(D-l-N-n-pro- pylokarbamoilo-3-karboksypropylo)-karbamoiloety- lo]-karbamoilometylo-D-glikopiranoza o tempera¬ turze topnienia 65—140° i skrecalnosci [a]j) = = +28° (woda, c = 1,03); ss. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[l-metylo-l-(D-l- -karbamoilo-3-karboksypropylo)-karbamoiloetylo]- -karbamoilometylo-D-glikopiranoza o temperaturze topnienia 110—120° i skrecalnosci [a] *J=+31° (woda, c = 0,88); tt. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[(D-l-karbamoilo- -3-karboksypropylo)-karbamoilometylo]-karbamo- ilometylo-D-glikoza o temperaturze topnienia 115— —155° i skrecalnosci [a]^0 = +34° (woda, c = Ó,81); uu. 2-benzamido-2-dezoksy-3-0-[L-l-(D-l,3-dwu- karbamoilopropylo)-karbamoiloetylo]-karbamoilo- metylo-D-glikopiranoza o temperaturze topnienia 82—143° i skrecalnosci [a]^^+2^° (woda, c = = 0,98). bamoiloetylo}-2-dezoksy-a, [5-D-glikoza o tempera- moilo-3-karboksypropylo)-l-karbamoiloetylo]-kar- e= 1,046); mm. 2-benzoiloamino-3-0-{D-l-[L-l-(D-l-karba- zyd o skrecalnosci [a]o = +33°±l° (chloroform, Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych gli- kozoaminy o ogólnym wzorze 1, w którym X ozna- 794 14 ' cza grupe karbonylowa lub sulfonylowa, R oznacza rodnik alkilowy o 1—18 atomach wegla lub rod¬ nik fenyIowy, Ri oznacza atom wodoru, rodnik alkilowy o 1—3 atomach wegla lub rodnik benzy- 5 Iowy, R2 oznacza atom wodoru lub rodnik alkilo¬ wy o 1—3 atomach wegla, R4 oznacza atom wodo¬ ru, R6 oznacza atom wodoru lub rodnik anylowy o 1—18 atomach wegla, R7 oznacza atom. wodoru, rodnik alkilowy o 1—5 atomach wegla, grupe hy- - § droksymetylowa lub rodnik fenylowy, Rs oznacza grupe karboksylowa, grupe alkoksykarbonylowa o 1—3 atomach wegla w czesci alkoksylowej, gru¬ pe karbamoilowa, grupe N-alkilokarbamoilowa o 1—4 atomach wegla w czesci alkilowej, grupe N-benzylokarbamoilowa lub grupe kartfamoilome- tylokarbamoilowa, R9 oznacza grupe karboksylo¬ wa, grupe alkoksykarbonylowa o 1—3 atomach wegla w czesci alkoksylowej, grupe benzyloksykar¬ bonylowa, grupe karbamoilowa, grupe N-alkilokar¬ bamoilowa o 1—4 atomach wegla w czesci alkilo¬ wej, z warunkiem, ze rodnik alkilowy R zawiera wiecej niz 1 atom wegla w przypadku, gdy X oznacza grupe karbonylowa a R2 oznacza rodnik metylowy, albo w przypadku, gdy X'oznacza gru- sc pe karbonylowa, R2 oznacza atom wodoru, a R8 25 i Rfl oznaczaja grupy karboksylowe, oraz ich soli, znamienny tym, ze zwiazek o wiórze 3, w którym X, R i R2 maja wyzej podane znaczenie, a Rj Rj, Rg i RlJ maja znaczenie podane dla symboli Ri, 30 R4, R6 i R? albo r^ ro . Ro oznaczaja grupy m_ -rz.-butylowe, benzylowe lub benzylidenowe, kon- densuje sie ze zwiazkiem o wzorze 4, w którym Rj i Rg maja znaczenie podane dla symboli R8 i R9, z warunkiem, ze w rodnikach Rj, rJ i Rg obecne grupy karboksylowe, i w razie potrzeby wolne grupy hydroksylowe, sa zabezpieczone gru¬ pami Ill-rz.-butylowymi, benzylowymi lub benzy- lidenowymi, i ewentualnie obecne grupy zabezpie- czajace odszczepia sie. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze kwas o wzorze 3 stosuje sie w postaci jego zakty- wowanego estru, enoloestru lub bezwodnika. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 5 amine o wzorze 4 stosuje sie w postaci fosforynu aminy. y110 794 R^C-H CH,0R6 D^O-R, NH-X-R R7 R8 "CO- NH-CH-CONH-CH (CH,),-R9 D) lZ R.-C-H \ R« CO-NH-CH-CONH-CH- (CH2)Z-R9 lAlzór Z CH2-OR6° .(o"°-o-r; Wzór 3 CONH-CH-COOH Ro I8 H2N-CH-(pH2)2-R; CH20R6° '(oT-O-R,0 R,-CH COOH zór 5 W.Z.Gral, zam. 177/81, 85 egz.Cena 45 zl PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1976210828A 1975-12-10 1976-12-10 Method of producing new derivatives of glucosoamine PL110794B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1604275A CH613709A5 (en) 1975-12-10 1975-12-10 Process for the preparation of glucosamine derivatives

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL110794B1 true PL110794B1 (en) 1980-07-31

Family

ID=4414012

Family Applications (4)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1976210828A PL110794B1 (en) 1975-12-10 1976-12-10 Method of producing new derivatives of glucosoamine
PL1976194291A PL110353B1 (en) 1975-12-10 1976-12-10 Method of producing new derivatives of glucosoamine
PL1976210827A PL110787B1 (en) 1975-12-10 1976-12-10 Method of producing new derivatives of glucosoamine
PL1976210826A PL112672B1 (en) 1975-12-10 1976-12-10 Process for preparing novel derivatives of glycosamine

Family Applications After (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1976194291A PL110353B1 (en) 1975-12-10 1976-12-10 Method of producing new derivatives of glucosoamine
PL1976210827A PL110787B1 (en) 1975-12-10 1976-12-10 Method of producing new derivatives of glucosoamine
PL1976210826A PL112672B1 (en) 1975-12-10 1976-12-10 Process for preparing novel derivatives of glycosamine

Country Status (30)

Country Link
JP (1) JPS5273820A (pl)
AR (2) AR224091A1 (pl)
AT (1) AT365607B (pl)
AU (1) AU508764B2 (pl)
BE (1) BE849214A (pl)
CA (1) CA1262400A (pl)
CH (2) CH613709A5 (pl)
CS (4) CS205028B2 (pl)
DD (1) DD129781A5 (pl)
DE (1) DE2655500A1 (pl)
DK (1) DK154654C (pl)
ES (2) ES454118A1 (pl)
FI (1) FI64164C (pl)
FR (1) FR2361902A1 (pl)
GB (1) GB1570625A (pl)
GR (1) GR61647B (pl)
HK (1) HK32883A (pl)
HU (1) HU177970B (pl)
IE (1) IE44190B1 (pl)
IL (1) IL51076A (pl)
MY (1) MY8400123A (pl)
NL (1) NL7613666A (pl)
NO (1) NO144850C (pl)
NZ (1) NZ182837A (pl)
PL (4) PL110794B1 (pl)
PT (1) PT65946B (pl)
SE (1) SE445923B (pl)
SG (1) SG11083G (pl)
SU (3) SU660589A3 (pl)
ZA (1) ZA767333B (pl)

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4186194A (en) * 1973-10-23 1980-01-29 Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) Water soluble agents effective as immunological adjuvants for stimulating, in the host the immune response to various antigens and compositions, notably vaccines containing said water soluble agents
US4370265A (en) * 1974-10-22 1983-01-25 Agence Nationale De Valorisation Water soluble agents effective as immunological adjuvants for stimulating in the host the immune response to various antigens and compositions, notably vaccines containing said water soluble agents
GB1571133A (en) * 1976-04-26 1980-07-09 Syntex Inc Immuniological adjuvant peptidoglycans compounds and methods of preparation thereof
DE2862107D1 (en) 1977-12-02 1982-11-18 Takeda Chemical Industries Ltd Glucosamine-peptide derivatives and their pharmaceutical compositions
US4397844A (en) * 1978-02-24 1983-08-09 Ciba-Geigy Corporation Antigen derivatives and processes for their preparation
CA1138436A (en) * 1978-02-24 1982-12-28 Gerhard Baschang Process for the manufacture of novel antigens
FR2442241A2 (fr) * 1978-03-20 1980-06-20 Anvar Nouveaux composes esters de muramyl-peptide, leur preparation et les compositions pharmaceutiques les contenant, notamment sous forme de liposomes
FR2420545A1 (fr) * 1978-03-20 1979-10-19 Anvar Nouveaux esters de l'acide n-acetyl-muramyl-aminoacyl-glutamique ou des derives de substitution de celui-ci a proprietes anti-infectieuses et/ou d'adjuvants immunologiques
FR2428051A1 (fr) * 1978-06-05 1980-01-04 Anvar Nouveaux composes du type muramyl-peptide et medicaments les contenant
FR2428050A1 (fr) * 1978-06-05 1980-01-04 Anvar Oligomeres de composes du type muramyl-peptide et medicaments les contenant
FR2446292A1 (fr) * 1979-01-12 1980-08-08 Anvar Muramyl-peptides fixes sur polymeres peptidiques et medicaments les contenant
US4256735A (en) 1979-01-29 1981-03-17 Merck & Co., Inc. Immunologically active dipeptidyl saccharides and methods of preparation
FR2449697A1 (fr) 1979-02-20 1980-09-19 Anvar Nouveaux muramyl-peptides substitues sur un azote peptidique et medicaments les contenant
JPS55111499A (en) * 1979-02-21 1980-08-28 Takeda Chem Ind Ltd Glucosamine derivative and its preparation
JPS5618996A (en) * 1979-06-21 1981-02-23 Dai Ichi Seiyaku Co Ltd Muramyldipeptide derivative
FI75578C (fi) 1979-07-25 1988-07-11 Ciba Geigy Ag Analogifoerfarande foer framstaellning av farmakologiskt verkande lipofila fosfatidylmuramylpeptider.
JPS5649396A (en) * 1979-09-28 1981-05-02 Dai Ichi Seiyaku Co Ltd Novel muramyldipeptide derivative
DE3070457D1 (en) * 1979-10-02 1985-05-15 Ciba Geigy Ag Combinatory compositions for use in a method for enhancing the activity of antibiotics, antibiotic preparations having enhanced activity and process for their production
FI803077A7 (fi) 1979-10-12 1981-04-13 Ciba Geigy Ag Foerfarande foer framstaellning av myramylpeptider
US4409209A (en) * 1979-10-12 1983-10-11 Ciba-Geigy Corporation Novel phosphorylmuramyl peptides and processes for the manufacture thereof
US4406889A (en) * 1980-02-15 1983-09-27 Ciba-Geigy Corporation Derivatives of aldohexoses, intermediates, processes for their manufacture, preparations containing such compounds, and their use
US4368190A (en) * 1980-04-17 1983-01-11 Merck & Co., Inc. Immunologically active dipeptidyl 4-O-,6-O-acyl-2-amino-2-deoxy-D-glucose derivatives and methods for their preparation
US4310514A (en) 1980-05-05 1982-01-12 Merck & Co., Inc. Immunologically active dipeptidyl 5-0,6-0-acyl-2-amino-2-deoxy-D-glucofuranose derivatives and methods of preparation
EP0056560A1 (de) * 1981-01-19 1982-07-28 Ciba-Geigy Ag Antibiotische Präparate mit gesteigerter Wirksamkeit, Verfahren zu deren Herstellung und Verfahren zur Steigerung der antibiotischen Wirkung von Antibiotika
GR78246B (pl) * 1981-01-23 1984-09-26 Ciba Geigy Ag
JPS6042398A (ja) * 1983-08-18 1985-03-06 Toshiyuki Hamaoka ムラミルジペプチド活性エステル誘導体
EP0541486A1 (de) * 1991-11-07 1993-05-12 Ciba-Geigy Ag Polycyclische Konjugate
RU2181729C1 (ru) * 2000-09-20 2002-04-27 Калюжин Олег Витальевич Производные мурамовой кислоты
WO2006118327A1 (ja) * 2005-04-27 2006-11-09 Oxygenix Co Ltd カチオン性アミノ酸型脂質
WO2016138286A1 (en) 2015-02-26 2016-09-01 Stc.Unm Irgm and precision autophagy controls for antimicrobial and inflammatory disease states and methods of detection of autophagy
US12134664B2 (en) 2015-12-10 2024-11-05 Bharat Biotech International Ltd. Muramyl peptide derivatives
US10927147B2 (en) 2015-12-10 2021-02-23 Bharat Biotech International Limited Muramyl peptide derivative compound, synthesis and uses thereof
US10576147B2 (en) * 2015-12-15 2020-03-03 Bharat Biotech International Limited Muramyl peptide derivative compound, synthesis and uses thereof
MX2020002010A (es) 2017-08-21 2020-07-13 Celgene Corp Procesos para la preparacion de 4,5-diamino-5-oxopentanoato de (s)-terc-butilo.

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4186194A (en) * 1973-10-23 1980-01-29 Agence Nationale De Valorisation De La Recherche (Anvar) Water soluble agents effective as immunological adjuvants for stimulating, in the host the immune response to various antigens and compositions, notably vaccines containing said water soluble agents

Also Published As

Publication number Publication date
FI763541A7 (pl) 1977-06-11
NZ182837A (en) 1978-07-28
IE44190B1 (en) 1981-09-09
HK32883A (en) 1983-09-02
ATA909276A (de) 1981-06-15
ZA767333B (en) 1977-11-30
BE849214A (fr) 1977-06-09
NO144850B (no) 1981-08-17
SG11083G (en) 1983-09-16
SE7613851L (sv) 1977-06-11
JPS638118B2 (pl) 1988-02-19
FR2361902A1 (fr) 1978-03-17
SU660589A3 (ru) 1979-04-30
SE445923B (sv) 1986-07-28
PL110787B1 (en) 1980-07-31
CH613709A5 (en) 1979-10-15
PT65946A (en) 1977-01-01
DK154654C (da) 1989-05-08
DE2655500C2 (pl) 1988-12-22
CS205027B2 (en) 1981-04-30
IL51076A (en) 1980-09-16
IL51076A0 (en) 1977-02-28
AR224091A1 (es) 1981-10-30
CH614718A5 (en) 1979-12-14
MY8400123A (en) 1984-12-31
PL110353B1 (en) 1980-07-31
IE44190L (en) 1977-06-10
FI64164C (fi) 1983-10-10
CS205026B2 (en) 1981-04-30
AU508764B2 (en) 1980-04-03
NO144850C (no) 1981-11-25
DD129781A5 (de) 1978-02-08
CS205025B2 (en) 1981-04-30
PL194291A1 (pl) 1978-10-23
DK154654B (da) 1988-12-05
ES465514A1 (es) 1978-09-16
NO764191L (pl) 1977-06-13
FI64164B (fi) 1983-06-30
GB1570625A (en) 1980-07-02
GR61647B (en) 1978-12-05
CA1262400A (en) 1989-10-17
FR2361902B1 (pl) 1980-11-07
PT65946B (en) 1978-06-14
PL112672B1 (en) 1980-10-31
JPS5273820A (en) 1977-06-21
AR220686A1 (es) 1980-11-28
AT365607B (de) 1982-02-10
SU1060118A3 (ru) 1983-12-07
SU747430A3 (ru) 1980-07-23
NL7613666A (nl) 1977-06-14
ES454118A1 (es) 1978-03-01
HU177970B (en) 1982-02-28
DE2655500A1 (de) 1977-06-23
DK552476A (da) 1977-06-11
CS205028B2 (en) 1981-04-30
AU2042276A (en) 1978-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL110794B1 (en) Method of producing new derivatives of glucosoamine
FI75578B (fi) Analogifoerfarande foer framstaellning av farmakologiskt verkande lipofila fosfatidylmuramylpeptider.
EP0014984B1 (en) Glucosamine-peptide derivatives, their production and use
IL132739A (en) Substances that affect the immune system and their supplements, which are aminoalkyl glucosamidide phosphate compounds that are converted by many nobles, vaccines and pharmaceuticals that contain them
EP0015468B1 (en) 6-deoxyglucosamine-peptide derivatives, their production and use
EP0038750B1 (en) Immunologically active dipeptidyl 4-0-, 6-0-acyl-2-amino-2-deoxy-d-glucose derivatives and methods for their preparation
EP0041896B1 (en) Immunologically active dipeptidyl 2-amino-1,2-dideoxy-d-glucose derivatives and methods of preparation
EP0039637B1 (en) Immunologically active dipeptidyl 5-0,6-0-acyl-2-amino-2-deoxy-d-glucofuranose derivatives and methods of preparation
EP0014159B1 (en) Immunologically active dipeptidyl saccharides and methods of preparation
EP0135788B1 (en) Muramyldipeptide active ester derivatives
EP0018901B1 (en) Immunologically active peptidyl disaccharides, methods of preparation and vaccine
EP0013856B1 (en) New compounds associating peptidyl or aminoacyl residues to lipophilic groups and pharmaceutical compositions containing said new compounds
Dullenkopf et al. Synthesis of a Structurally Defined Antigen–Immunostimulant Combination for Use in Cancer Vaccines
PL123483B1 (en) Process for preparing novel compunds of n-acetylmuramylpeptides type
EP0173960B1 (en) Muramylpeptide active ester derivatives
EP0118364B1 (en) Immunostimulatory dipeptidyl d-glucose derivatives and methods of preparation
CA1183528A (en) Processes for the manufacture of novel glucose derivatives
NO178729B (no) Terapeutisk aktive sukkerderivater
EP3181148A1 (en) Synthetic vaccines against streptococcus pneumoniae serotype 2
CZ2016335A3 (cs) Lipofilní deriváty trehalózy, jejich příprava a farmaceutická využitelnost