PL109258B1 - Method of producing alpha-nitrosulfides - Google Patents

Description

Opis patentowy Patent dodatkowy Zgloszono: 14.09.76 (P. 213137) PierwiSizensftwo: — Zgloszenie ogloszono: 28.03.78 Opis patentowy opublikowano: 10.03.1981 109258 Int Cl.2 C07C 149/32 czyTelniaI U"aóv Patofttowago 1 Twórcy wynalazku: Hanna Piotrowska, Zygmunt Matacz Uprawniony z patentu: Politechnika Warszawska, Warszawa (Polska) Sposób wytwarzania a-nitrosiarczków ltaeldmiorbeni wyiniafliazku jest sposób wytwaifza- nia a-nitrosiatrczlkow o wzorze ogólnym przed¬ stawionym na rysunku, w którym R1 i R2 kazde oddzielnie oznaczaja grupy alkilowe o 1—6 ato¬ mach wegila, taJkie s,ame lub rózine, a1 A oznacza grupe tiofen.ydiowa.Dotychczas a-nitrosiariczlki powyzisizelgo typu wy¬ twarzano przez reakcje soli nitroizwiazku z halo- genkiejm taoairyilowym lub przez, reakcje a-nitro- sulfomu z sola tiofenolu.Spoisób wedlug wynailaizfcu polega na dzialaniu na wodmy riozitiwór soli niitroalkanu o wzorze ogól¬ nym przadistaiwdionym na rysunku, w którym R1 i R2 maja wyzej podane znaczenie,. a A oznaicza atom wodoru, sól tiofenolu z metalem alkalicz¬ nym i wodnym roztworem zelazieyjainlkiu potasu.Sposób wedlug wynalazku -charakteryzuje' sie pros'tota wyfkonairfe, a stosowane isubsitraty sa lait- wo; dostepne.Przedmiot wynalazku je&t blizej objasniony w przykladaicih wykonania, które nie ogtrainiczafia j£go ^kreisu.Przyklad I. W rozitworze 4,4 g (0,1.1 moda) wodorotlenku sodu (w 50 ml wody roz|puszicza sie 4,45 g (0,05 mola) 2- mola) p-ichlorotiafenolu. Naisitepnie dodaje sie 50 ml benzeinu i w temperaituirize 5—10°C wkrapia roztwór 33 g (0,1 mola) zelazicyjamku potasu w 100 ml wody. Calosc mieisaa isie 0,5 godziny, od- 10 15 30 dziela warstwe organiczna, warisitwe wodha eks- trahuje 2 X 30 ml benzenu, polaczone ekstrakty benzenowe przemywa woda i suszy nad siarcza¬ nom magnezu. Benzen oddestylowuje sie pod zmniejszonym cisnieniem, a pozOsitalosc krystali¬ zuje z mieszalnikiy benzen-ligroiina. Otrzymuje sie ,2,9 (25%) 2-nitro-2-/p-chlorofenylotio/-propanu o temperaturze topnienia 86—88°C.Analiza elementarna: Dla wzoru CgHjoC^NSCl obliczono 46,8% C; 4,3% H; 6,3% N znaleziono 46,7% C; 4,3% H; 6,1% N Przyklad II. Postepujac ja!k w przekladzie I, z 5,85 g (0,05 moila) 2-nitropentainu i pozostalych substraitów, jak w , przykladzie I otrzymano 2,7 g (21%) 2Hnd'tiro-2-y|p-ichloiiofenyiotioy(pen)tanu.Zastrzezenie paltem t owe Sposób wytwarzania a-nitrosianczików o wzorze ogólnym przedstawionym na rysuniku, w którym R1 i R2 kazde oddzielnie oznaczaja grupy alkilo- we o 1—6 atomaich wegla, takie sianie iuJb rózine, a A oznacza grupe tiofenylowa, znamienny tym, ze wodny roztwór soli niitroalkainu o wzorze ogól¬ nym przedsitaiwionym na rysunku, w którym R1 i R2 maja wyzej podane zinaiczenie, a A ozna¬ cza atom wodoriu poddaje sie dzialainiu solli tio¬ fenolu z metalem alkalicznym i wodnego roz¬ tworu zelazieyjanlku potasu. 109 258109 258 R1 NOz C / \ #2 A DN-3, Z. 702/80 Cena 45 zl PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie paltem t owe Sposób wytwarzania a-nitrosianczików o wzorze ogólnym przedstawionym na rysuniku, w którym R1 i R2 kazde oddzielnie oznaczaja grupy alkilo- we o 1—6 atomaich wegla, takie sianie iuJb rózine, a A oznacza grupe tiofenylowa, znamienny tym, ze wodny roztwór soli niitroalkainu o wzorze ogól¬ nym przedsitaiwionym na rysunku, w którym R1 i R2 maja wyzej podane zinaiczenie, a A ozna¬ cza atom wodoriu poddaje sie dzialainiu solli tio¬ fenolu z metalem alkalicznym i wodnego roz¬ tworu zelazieyjanlku potasu. 109 258109 258 R1 NOz C / \ #2 A DN-3, Z. 702/80 Cena 45 zl PL