PL108355B1 - Method of producing new alkylenodioxypiperazine derivatives - Google Patents

Method of producing new alkylenodioxypiperazine derivatives Download PDF

Info

Publication number
PL108355B1
PL108355B1 PL1977210177A PL21017777A PL108355B1 PL 108355 B1 PL108355 B1 PL 108355B1 PL 1977210177 A PL1977210177 A PL 1977210177A PL 21017777 A PL21017777 A PL 21017777A PL 108355 B1 PL108355 B1 PL 108355B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
methyl
methylpiperazine
methanol
glassy
diphenylmethyl
Prior art date
Application number
PL1977210177A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL108355B1 publication Critical patent/PL108355B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D241/00Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings
    • C07D241/02Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings not condensed with other rings
    • C07D241/04Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings not condensed with other rings having no double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/06Antiarrhythmics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych alkilenodwuoksypiperazyny oraz ich soli z fizjologicznie dopuszczalnymi kwasami, wykazujacych cenne wlasciwosci farmakologiczne.Wiadomo, ze zagrazajace zyciu komorowa dysryt- mia serca i wiencowe choroby serca wystepuja czes¬ to w scislym czasowym zwiazku lub sa z soba zwia¬ zane przyczynowo [por. F. Nager i inni, Schweiz. med. Wschr. 102, 1836—1851 (1972)]. Bedace do dys¬ pozycji leki do leczenia tego rodzaju obrazów cho¬ robowych dzialaja albo tylko na niemiarowosc serca (np. lidokaina) albo tylko przy bólach wiencowych (np. nitrogliceryna).Nowe pochodne alkilenodwuoksypiperazyny sa objete wzorem ogólnym 1, w którym Rt oznacza atom wodoru lub rodnik dwufenylometylowy, w któ¬ rego grupach fenylowych atom wodoru moze byc zastapiony atomem chlorowca, R2 oznacza atom wo¬ doru lub rodnik weglowodorowy o 1—5 atomach wegla, ewentualnie podstawiony grupa aminowa lub hydroksylowa, a R8 oznacza grupe metylenowa lub etylenowa.Sposób wytwarzania nowych pochodnych alkileno¬ dwuoksypiperazyny o wzorze ogólnym 1, w którym wszystkie symbole maja wyzej podane znaczenie, oraz ich soli z fizjologicznie dopuszczalnymi kwa¬ sami, polega wedlug wynalazku na tym, ze zwiazki o wzorze 2, w którym Ri i R* maja wyzej podane znaczenie, poddaje sie reakcji z dwuhalogenkiem al- kilenu, i jezeli w otrzymanych zwiazkach RA i/lub 10 15 20 30 R2 stanowia atomy wodoru, to ewentualnie wprowa¬ dza sie podstawniki przy azocie, i otrzymane zwiaz¬ ki ewentualnie przeprowadza sie w sole z fizjolo¬ gicznie dopuszczalnymi kwasami. Jako fizjologicz¬ nie dopuszczalne kwasy stosuje sie na przyklad kwas solny, kwas siarkowy, kwas fosforowy, kwas octowy, kwas malonowy, kwas bursztynowy, kwas cytrynowy, kwas winowy, kwas mlekowy i kwas dwuamidosulfonowy.Alkilowanie pierscieniowego ukladu piperazyny za pomoca podstawionych lub niepodstawionych ha¬ logenków dwufenylometylu odbywa sie przy azocie w polozeniu 1. Jako halogenki stosuje sie korzystnie bromki i chlorki, a jako rozpuszczalniki — korzys¬ tnie weglowodory aromatyczne, takie jak benzen, toluen i ksylen lub niskowrzace ketony, takie jak aceton, keton metylowoetylowy i dwuizobutyloke- ton. Nadaja sie takze np. dwumetyloformamid i trój- amid kwasu szesciometylpfosforowego. Korzystnie temperatura wynosi 25—130°C. Zaleca sie dodawac zasadowy srodek kondensujacy taki jak trzeciorze¬ dowe zasady organiczne lub weglan metalu alkali¬ cznego, np. weglan potasowy lub weglan sodowy.Alkilowanie przy atomie azotu w polozeniu 4 mo¬ ze odbywac sie w analogiczny sposób. Przy stoso¬ waniu chlorków wzglednie bromków alkili zaleca sie jednak wprowadzac dodatek jodku sodowego lub potasowego i stosowac male nadcisnienie okolo 1,5—10 ata. Mozna tez pierscieniowy uklad pipera¬ zyny acylowac przy atomie azotu w polozeniu 4 za 108 355108 355 3 pomoca halogenków acylu, bezwodników lub estrów, i produkty acylacji w alifatycznych lub cyklicznych eterach, takich jak eter etylowy, dioksan lub czte- rowodorofuran, zredukowac do odpowiednich po¬ chodnych alkilowych za pomoca wodorków kom¬ pleksowych.Grupe metylowa mozna takze wprowadzac do atomu azotu w polozeniu 4 poddajac reakcji pipera¬ zyne w odpowiednim rozpuszczalniku, takim jak aromatyczne wegloworody lub chlorowcoweglowo- dory, w obecnosci zasady, korzystnie trójetylo aminy, z estrem kwasu chlorowcomrówkowego w niskiej temperaturze. Tak otrzymany produkt acylacji mo¬ zna bardzo latwo zredukowac w znany sposób za pomoca wodorków kompleksowych. , Pochodne piperazyny mozna nastepnie poddac hy- droksyalkilowaniu przy atomie azotu w polozeniu 4 za pomoca tlenków alkilenu. Jako rozpuszczalnik stosuje sie mieszaniny niskowrzacych alkoholi z aro¬ matycznymi weglowodorami, korzystnie metanol i benzen w stosunku 2:1. Reakcje prowadzi sie ko¬ rzystnie w temperaturze 25—80°C i pod cisnieniem 3—5 atmosfer.Podczas tej reakcji przy atomie azotu w poloze¬ niu 4, atom azotu w polozeniu 1 musi byc juz pod¬ stawiony rodnikiem R4 lub musi byc zabezpieczo¬ ny grupa ochronna, która pózniej ponownie bedzie odszczepiona, poniewaz przy atomie azotu w polo¬ zeniu 1 zachodzi zwykle ta sama reakcja, co przy atomie azotu w polozeniu 4.Reakcje przemiany zwiazków 3,4-dwuhydroksy- benzylowych w odpowiednie zwiazki alkilenodwu- oksybenzylowe prowadzi sie w aromatycznych roz¬ puszczalnikach, takich jak dwumetyloformamid, trójamid kwasu szesciometylofosforowego i sulfolan. 10 20 25 30 Nadaje sie zwlaszcza sulfotlenek metylu. Jako srod¬ ki alkilujace stosuje sie^ chlorowcoweglowodory tar kie jak 1,2-dwuchlorowcóetany i dwuchlbrowcome- tany.Zaleca sie prowadzic reakcje w obecnosci zasado¬ wego srodka kondensujacego, takiego jak wodoro¬ tlenki i weglany metali alkalicznych/Korzystny jest dodatek sproszkowanej miedzi. Reakcje prowadzi sie w temperaturze okolo 40—150°C.Te sama reakcje mozna tez przeprowadzic za po¬ moca katalizy z przenikaniem faz w aromatycznych weglowodorach, takich jak benzen, toluen i ksy¬ len lub w cyklicznych eterach, takich jak czterowo- dorofuran i dioksan. Jako katalizatory stosuje sie czwartorzedowe halogenki alkiloamoniowe o dluz¬ szych rodnikach alkilowych. Reakcje prowadzi sie w temperaturze okolo 20—100°C, korzystnie za po¬ moca dwubromometanu lub 1,2-dwubromoetanu w obecnosci zasadowego srodka kondensujacego, ta¬ kiego jak wodorotlenek metalu alkalicznego.Nowe zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wy¬ nalazku wykazuja dobre dzialanie antyarytmiczne.Nadto przeciwdzialaja one juz w malych dawkach efektom zwezajacym jonów wapnia na tetniczym miesniu naczyniowym. Dlatego nadaja sie one do leczenia schorzen wiencowych serca i zwiazanych z tym zaklócen niemiarowosci serca. Nadto te no¬ we zwiazki hamuja, jak to pokazano w ponizszej tablicy, dzialanie zwezajace tetnice licznych bioge- nicznych amin i innych srodków naczyniozwezaja¬ cyeh, tak ze wchodza w rachube jako srodki do le¬ czenia schorzen wiencowych, takich jak np. wysokie cisnienie krwi, zaklócenia perfuzji obwodowej i mózgowej.Tablica 1 Substancja I II III IV Winkamina Pirybedyla Pentoksyfilina Dawka (M) 10"7 10"7 10"7 10"7 10"6 io-6 10"6 histamina -41% -27% -43% -12% ' -5% ' - 4% + 1% A adrenalina -83% -58% -56% —65% + 6% + 9% -5% B wapn -30% -26% -16% -20% + 3% -2% - 2% C serotonina ^0% —27% | - 6% 1 -50% | 0% 1 + 4% | + 3% 1 I = (L)-l-dwufenylometylo-3-metylo-(3,4-etylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyna II = (L)-l-dwufenylometylo-3Hmetylo-3-(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyna III = (L)-l-(p,p'-dwufluorofenylometylo)-3-metylo-3-(3,4-metylenodwuksybenzylo)-4-metylopiperazyna IV = (L)-l-(p-fluorofenylo-fenylometylo)-3-metylo-3-(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyna.108 355 W tablicy 1 w kolumnie A podano, jak silnie zós- stalo zahamowane przez badana substancje w po¬ danej dawce zmniejszenie przeplywu w perfundo- wanym uchu królika, wywolane dzialaniem histami¬ ny (1,5-10-6M) lub adrenaliny (3? 10-»M) [metoda w oparciu o: Aust. J. exp. Biol. med. Sci 46, 739 (1968)]. W kolumnie B przedstawiono w jakiej mie¬ rze zostal zahamowany skurcz w pasmach naczy¬ niowych (aorta szczurów) zubozonych w wapn i zde- polaryzowanych potasem [metoda w oparciu o: Brit.J. Pharmac 36, 549 (1969)]. W kolumnie C zestawiono odpowiednie wartosci dzialania antagonistycznego wzgledem serotoniny, oznaczonego na pasmach na¬ czyniowych w roztworze Krebsa-Henseleita. War¬ tosci wskazuja jak silnie zostal zahamowany przez badane substancje skurcz wywolany dzialaniem se¬ rotoniny w ilosci lO^M.Nowe zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wy¬ nalazku posiadaja nadto dobre dzialanie antyaryt- miczne, które mozna wykazywac przez oznaczenie funkcyjnego czasu refrakcji na wyizolowanym le¬ wym przedsionku komory serca swinki morskiej metoda Goric'a [por. J. Pharm. Exp. Ther. 148, 100 (1965)]. W tablicy 2 przedstawiono dane otrzymane tym sposobem. RP oznacza przedluzenie w % czasu refrakcji. ' ^ Tablica 2 Substancja I II III IV Winkamina Pirybedyla , Pentoksyfilina Dawka (M) io-5 io-5 io-5 io-5 IO"5 IO"5 IO"5 RP ¦¦ 47 49 28 55 21 4 0 Zwiazki I—IV patrz tablica 1.Nowe zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wy¬ nalazku nadaja sie wiec dobrze do leczenia schorzen naczyn krwionosnych, takich jak zaklócenia perfu- zji obwodowej i mózgowej. Nastepnie wskutek swo¬ ich wlasciwosci dzialania antagonistycznego wzgle¬ dem wapnia i wlasciwosci przedluzania czasu re¬ frakcji moga byc stosowane do leczenia schorzen wiencowych serca i zwiazanych z tym zaklócen nie- miarowosci serca.Nowe zwiazki wytwarzane sposobem wedlug wy¬ nalazku oraz ich sole podawane sa doustnie i poza- jelitowo. Dawka dzienna wynosi okolo 0,1—3,0 mg/kg przy stosowaniu dozylnym lub domiesniowym i oko¬ lo 0,5—10 mg/kg przy stosowaniu doustnym. Do sto¬ sowania nadaja sie znane postacie preparatów gale- 10 15 35 40 45 50 55 65 nowych, takie jak tabletki, drazetki, kapsulki i roz¬ twory.Przyklad I. 9,5 g dwuchlorowodorku'(D)-l- -dwufenylottietylo-3-metylo-3-(3,4-dwuhydroksy- benzylo)-4-metyloplperazyny w atmosferze azotu za¬ wiesza sie w mieszaninie toluenu i czterowodoro- furanu (1:1) i zadaje 0,1 g bromku trójbutylobenzy- loamoniowego oraz lii g 50% lugu sodowego. Miesza¬ nine miesza sie w ciagu 20 minut, po czym wkrapla do niej w ciagu 10 minut 4,5 g dwubromoetanu w 20 ml mieszaniny toluenu i czterowodorofuranu (1:1). Po uplywie 20 godzin mieszania w temperatu¬ rze 45°C, jeszcze raz dodaje sie 4,5 g dwubromoetanu.Po uplywie dalszych 60 godzin roztwór reakcyjny zateza sie, roztwarza w 100 ml toluenu, przemywa woda wolna od chlorowców, suszy i odpafowuje do sucha pod zmniejszonym cisnieniem. Pozostalosc roz¬ twarza sie w 75 ml eteru izopropylowego, przesa¬ cza a przesacz zadaje izopropanolowym roztworem kwasu solnego. Powstaly osad odsacza sie i suszy pod zmniejszonym cisnieniem w temperaturze 40°C.Otrzymuje sie 8,1 g (80,6%) dwuchlorowodorku (D)- -l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-etylenodwu- oksybenzylo)-4-metylopiperazyny, temperatura top¬ nienia 215—217°C (izopropanol, [a]* =—15,6° (wolna zasada, c—l, metanol).Odpowiednio otrzymuje sie L-enancjomer takze w postaci dwuchlorowodorku, temperatura topnie¬ nia 214—215°C, [a]£ =+15,6° (c=l, metanol).Analogicznie otrzymuje sie: (D)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-etyleno- dwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej skrzeplej zywicy, [a]^—15,7° (c=l, me¬ tanol) (L)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-etylenodwu- oksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej skrzeplej zywicy, [ (D)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-etylenodwu- oksybenzylo)-4-etylopiperazyne w postaci szklistej skrzeplej zywicy, [a]£°=—9,1° (c=l, metanol) (L)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-etylenodwu- oksybenzylo)-4-etylopiperazyne w postaci szklistej skrzeplej zywicy, [a]p°=+9,2° (c=l, metanol) (D)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-etylenodwu- oksybenzylo)-4-n-propylopiperazyne w postaci szkli¬ stej skrzeplej zywicy, [ (L)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-etylenodwu- oksybenzylo)-4-n-propylopiperazyne w postaci szkli¬ stej skrzeplej zywicy, [ dwuchlorowodorek l-(p^chlorófenyló-feriylómetylo)- -3-metylo-3-(3,4-etylenodwuoksybenzylo)-4-metylo- piperazyny, temperatura topnienia 223—225°C (eta¬ nol) (D)-l-(p-chlorofenylo)-fenylometylo(-3-metylo-3-)- 3,4-etylenodwuoksybenzylo-4*metylopiperazyne w postaci szklistej skrzeplej zywicy, [a]£°=—15,7° (c= 1,metanol) -^ (L)-i-(p-chlorofenylo-fenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-etylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej skrzeplej zywicy, [ct]^ =+15,5° (c=l, metanol) (D)-l-(p,p/-dwuchlorodwufenylometylo)-3-metylo-3-108 355 -(3,4-etylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci skrzeplej szklistej zywicy, [a]^ =—15,1° (c=*l, metanol) (L)-Hp,p'-dwuchlorodwufenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-etytenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej skrzeplej zywicy, [a]^0 « + 15,3° (c=* — 1, metanol) l-(p-fluorofenylo-fenyloqiietylo)-3-metylo-3-(3,4-ety- lenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne, tempera¬ tura topnienia 189—191°C (etanol) (D)-l*(jp-fluorofenylo-fenylometylo)-3-metylo-3-(3,4- -etylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w po¬ staci szklistej skrzeplej zywicy, [a]^ =—14,0° (c= = 1, metanol) (L)-1-(p-fluorofenylo-fenylometylo)-3-metylo-3-(3,4- -etylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w po¬ staci szklistej skrzeplej zywicy, [a]^0 =+ 14,l° (c= = 1, metanol) m dwuchlorowodorek l-(p,p'-dwufluorodwufenylome- tylo)-3-metylo-3-(3,4-etylenodwuoksybenzylo)-4- -metylopiperazyny, temperatura topnienia 224— —226°C (metanol) (D)-l-(p,p'-dwufluorodwufenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-etylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [«]^=—13,6° c = = 1, metanol) (L)-l-(p,p'-dwufluorodwufenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-etylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [ (c=l, metanol) dwuchlorowodorek l-dwufenylometylo-3-metylo-3- -(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazy- ny w postaci wodzianu, temperatura topnienia 195— —198°C (etanol) (D)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-metyleno- dwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [a]p°=—20,0° (c=l, me¬ tanol) (L)rl-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-metyleno- dwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy,' [a]^ = + 19,8° (c=l, me¬ tanol) (D)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-metyleno- dwuoksybenzylo)-4-etylopiperazyne w postaci szkli¬ stej, skrzeplej zywicy, M^=—12,4° (c=l, metanol) (L)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-metyleno- dwuoksybenzylo)-4-etylopiperazyne, [a] ^ = +12,2° (c^l, metanol) (D)-l-dwufenylometylo-3Hmetylo-3-(3,4-metyleno- dwuoksybenzylpM^-n-propylopiperazyne, =—3,1° (c=l, metanol) (L)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3-(3,4-metyleno- dwuoksybenzylo)-4-n-propylopiperazyne, [a] ^ «*' = +8,0* (c=*l, metanol) dwuchlorowodorek l-(p-chlorofenylo-fenylometylo)- -3-metylo-3-(3,4-metylenodwuoksybenzylo)r4-me- tylopiperazyny, temperatura topnienia 193°C (izo- prop^nol) (D)"l-(p-chIorofenylo-fenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-metylenodwuoksybenzyloM-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [a]^-*— 21,0* (e^l, metanol) w3- 10 90 (L)-l-(p-chlorofenylo-fenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [al^ = + 20,8° (c=l, metanol) 5 (D)-l-(p,p'-dwuchlorodwufenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [ (e=l, metanol) (L)-l-(p;p'-dwuchlorodwufenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej^ skrzeplej zywicy, [a] ^ = + 19,5° (c=l, metanol) (D)-l-(p-fluorofenylo-fenylometylo)-3^metylo-3- ,« -(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne 15 w postaci.szklistej, skrzeplej zywicy, [a]^=—22,4° (c=l, metanol) (L)-l-(p-fluorofenylo-fenylometylo)-3-metylo-3- -(3,4-metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne 20 w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [a]£° = +22,5° (c=l, metanol) dwuchlorowodorek l-(p,p'-dwufluorofenylometylo)- -3-metylo-3-(3,4Hmetylenodwuoksybenzylo)-4-me- tylopiperazyny w postaci wodzianu, temperatura top- 25 nienia 201°C (izopropanol) (D)-l-(p,p'-dwufluorofenylometylo)-3-metylo-3-(3,4- -metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [a]-^0 =—20,4° (c= = 1, metanol) (L)-l-(p^p'-dwufluorofenylometylo)-3-metylo-3-(3,4- -metylenodwuoksybenzylo)-4-metylopiperazyne w postaci szklistej, skrzeplej zywicy, [a]^J = + 20,6° c= . =1, metanol) 35 Przyklad II. Droga reakcji estru metylowego (D)-3,4-dwuhydroksyfenylo-a-alaniny z bromkiem benzylu w ketonie metylowoetylowym pod chlodnica zwrotna otrzymuje sie ester metylowy (D)-N-benzy- lo-3,4-dwubenzyloksyfenylo-a-alaminy, który na zi- 40 mno z wodnym roztworem formaldehydu i cyjan¬ kiem potasowym tworzy ester metylowy (D)-N-ben- zylo-N-cyjanometylo-3,4-dwubenzyloksyfenylo-a- -alaniny.Z estru tego droga uwodornienia pod cisnieniem za pomoca H2/kobalt Raneya otrzymuje sie (D)-3-me- tylo-3-/3,4-dwubenzyloksyfenylo)-4-benzylopipera^ zynon-(2).Z (D)-3nmetylo-3-(3-,4-dwuhydroksybenzylo)-4-ben- 50 zylopiperazynonu-(2) na drodze reakcji z bromkiem benzylu w acetonie, w obecnosci weglanu potasowego otrzymuje sie (D)-3-metylo-3-(3,4-dwubenzyloksy- benzylo)-4-benzylopiperazynon-(2). Zwiazek ten pod¬ daje sie reakcji z wodorkiem sodowym i nastepnie 55 z bromkiem dwttfenylornetylu w dwumetyloforma- midzie otrzymujac (D)-l-dwufenylometylo-3-mety- lo-3-(3,4-dwubenzyloksybenzylo)-4-benzylopiperazy- non-(2), z którego mozna odszczepic grupy benzylowe przez uwodornienie palladem/wodorem. Z tak otrzy- eo manego zwiazku dwuhydroksybenzylowego, na dro¬ dze reakcji z chlorkiem acetylu w mieszaninie lodo¬ watego kwasu octowego i HC1 otrzymuje sie (D)-l- -dwufenylometyló-3-metylo-3-(3,4-dwuacetoksyben- zylo)-piperazynon-(2). Traktujac zwiazek ten jod- •5 kiem metylu i nastepnie wodorkiem litowoglinowym 45108 355 otrzymuje sie (D)-l-dwufenylometylo-3-metylo-3- -(3,4-dwuhydroksybenzylo)-4-metylopiperazyne o temperaturze topnienia chlorowodorku 176—178°C (z etnolu) i o [a]gj4 nm = + ll,2°.Analogicznie otrzymuje sie odpowiedni (L)-zwia¬ zek o temperaturze topnienia chlorowodorku 175— —177°C (z etanolu) i o [ Zastrzezenie patentowe Sposób wytwarzania nowych pochodnych alkile- nodwuoksypiperazyny o wzorze ogólnym 1, w któ¬ rym Ri oznacza atom wodoru lub rodnik dwufeny- 10 10 lometylowy, w którego grupach fenylowych atom wodoru moze byc zastapiony atomem chlorowca, R2 oznacza atom wodoru lub rodnik wodoroweglowy o 1—5 atomach wegla, ewentualnie podstawiony grupa aminowa lub hydroksylowa, a R3 oznacza grupe metylenowa lub etylenowa oraz ich soli z fi¬ zjologicznie dopuszczalnymi kwasami, znamienny tym, ze zwiazki o wzorze ogólnym 2, w którym Rx i R2 maja wyzej podane znaczenie poddaje sie re¬ akcji z dwuhalogenkiem alkilenu, i jezeli RA i/lub R2 w otrzymanych zwiazkach stanowia atomy wo¬ doru, to ewentualnie wprowadza sie podstawniki przy azocie, i otrzymane substancje ewentualnie przeprowadza sie w ich sole z fizjologicznie dopu¬ szczalnymi kwasami.-R. yjzor 1 -R. PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1977210177A 1976-02-07 1977-02-04 Method of producing new alkylenodioxypiperazine derivatives PL108355B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19762604838 DE2604838A1 (de) 1976-02-07 1976-02-07 Alkylendioxypiperazinderivate

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL108355B1 true PL108355B1 (en) 1980-04-30

Family

ID=5969321

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1977210177A PL108355B1 (en) 1976-02-07 1977-02-04 Method of producing new alkylenodioxypiperazine derivatives
PL1977195810A PL108195B1 (pl) 1976-02-07 1977-02-04 Method of producing new derivatives of alkylenodiosposob wytwarzania nowych pochodnych alkilenodwuoksypiperazyny xypiperazine

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1977195810A PL108195B1 (pl) 1976-02-07 1977-02-04 Method of producing new derivatives of alkylenodiosposob wytwarzania nowych pochodnych alkilenodwuoksypiperazyny xypiperazine

Country Status (25)

Country Link
US (1) US4088763A (pl)
JP (1) JPS52105187A (pl)
AT (1) AT351035B (pl)
AU (1) AU504011B2 (pl)
BE (1) BE850491A (pl)
CA (1) CA1100969A (pl)
CH (2) CH631173A5 (pl)
CS (1) CS200207B2 (pl)
DD (1) DD128132A5 (pl)
DE (1) DE2604838A1 (pl)
DK (1) DK138894C (pl)
ES (1) ES455692A1 (pl)
FI (1) FI62302C (pl)
FR (1) FR2340317A1 (pl)
GB (1) GB1550544A (pl)
HU (1) HU173482B (pl)
IE (1) IE44457B1 (pl)
IL (1) IL51315A (pl)
LU (1) LU76707A1 (pl)
NL (1) NL7700846A (pl)
NO (1) NO143427C (pl)
PL (2) PL108355B1 (pl)
PT (1) PT66155B (pl)
SE (1) SE7701186L (pl)
ZA (1) ZA77245B (pl)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH676845A5 (pl) * 1986-11-07 1991-03-15 Oreal

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1312427A (fr) * 1961-04-12 1962-12-21 Science Union Et Compagnie Soc Nouveaux dérivés de la pipérazine et leurs préparations
FR1485246A (fr) * 1966-06-30 1967-06-16 Science Union & Cie Nouveaux dérivés de la piperonyl-piperazine et leur procédé de préparation
DE1670144B2 (de) * 1966-09-03 1976-08-05 C.H. Boehringer Sohn, 6507 Ingelheim Substituierte n- eckige klammer auf l-arylpropyl-(2) eckige klammer zu -n'- phenyl-piperazine, verfahren zu deren herstellung und daraus hergestellte zentraldepressiv wirkende pharmazeutische praeparate
GB1196721A (en) * 1968-02-23 1970-07-01 Ici Ltd Piperazine Derivatives
DE2037852C3 (de) * 1970-07-30 1980-06-26 Boehringer Sohn Ingelheim Neue Piperazinderivate und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2050684A1 (en) * 1970-10-15 1972-04-20 CH. Boehringer Sohn, 6507 Ingelheim Neuroleptic 1-aralkyl-4-phenyl-piperazines prodn - by reacting ethylenediamines with oxalic acid derivs,and reducing resulting dioxo
GB1411531A (en) * 1972-10-24 1975-10-29 Lafon Labor Amino derivatives of 1,4-benzodioxan
GB1407552A (en) * 1973-04-02 1975-09-24 Science Union & Cie Disubstituted piperazines processes for their preparation and pharmaceutical compositions containing them
US3981864A (en) * 1973-09-08 1976-09-21 Eisai Co., Ltd. 1,3-Benzodioxol derivatives
FR2258838A1 (en) * 1974-01-25 1975-08-22 Buzas Andre 1-(2-Methoxy-4-amino-5-chloro-benzamido)-4-piperonyl-piperazine - prepd. by reacting piperonylpiperazine with 2-methoxy-4-amino-5-chlorobenzoic acid

Also Published As

Publication number Publication date
LU76707A1 (pl) 1977-06-28
SE7701186L (sv) 1977-08-08
FR2340317B1 (pl) 1980-02-08
ATA68077A (de) 1978-12-15
CH631982A5 (de) 1982-09-15
DE2604838A1 (de) 1977-08-11
DK138894B (da) 1978-11-13
NL7700846A (nl) 1977-08-09
NO143427B (no) 1980-11-03
ES455692A1 (es) 1978-01-01
CS200207B2 (en) 1980-08-29
CH631173A5 (de) 1982-07-30
PT66155B (fr) 1978-07-07
IL51315A0 (en) 1977-03-31
PL108195B1 (pl) 1980-03-31
DK138894C (da) 1979-04-30
GB1550544A (en) 1979-08-15
DD128132A5 (de) 1977-11-02
FI62302B (fi) 1982-08-31
NO143427C (no) 1981-02-11
BE850491A (fr) 1977-07-18
FI770399A7 (pl) 1977-08-08
FI62302C (fi) 1982-12-10
NO770375L (no) 1977-08-09
ZA77245B (en) 1977-11-30
AU504011B2 (en) 1979-09-27
IE44457L (en) 1977-08-07
AU2195377A (en) 1978-08-10
IE44457B1 (en) 1981-12-02
PT66155A (fr) 1977-03-01
HU173482B (hu) 1979-05-28
CA1100969A (en) 1981-05-12
AT351035B (de) 1979-07-10
JPS52105187A (en) 1977-09-03
US4088763A (en) 1978-05-09
FR2340317A1 (fr) 1977-09-02
DK49177A (da) 1977-08-08
IL51315A (en) 1980-06-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0281254B1 (en) Antiarrythmic agents
HUT64535A (en) Method for producing 4-aryl-piperazines and 4-aryl-piperidine derivatives and preparations containing said compounds
JPS6089474A (ja) モルフイナン誘導体,その製造方法,及び該化合物を含有する抗腫瘍剤
CA1288102C (en) Pyridine derivatives, their preparation and their use
US3852291A (en) Heterocyclic derivatives of phenoxypropanolamines
US3117128A (en) Certificate of correction
CA1081242A (en) Alkylated hydroxylamines
GB2203431A (en) Psychotropic bicyclic imides
PL110397B1 (en) Method of producing new phenylethylamines
NO150605B (no) Analogifremgangsmaate for fremstilling av terapeutisk aktive pyridinyl-aminoalkyletere
PL105526B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych pochodnych piperazyny
PL108355B1 (en) Method of producing new alkylenodioxypiperazine derivatives
US3164598A (en) Substituted 1, 4-diazabicyclo[4.3.0]nonanes and methods for their preparation
US4340595A (en) Aminopropanol derivatives of 6-hydroxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-2-one and pharmaceutical formulations containing the said compounds
US4072683A (en) 3,4-Dihydrocarbostyril derivatives
US4110472A (en) Derivatives of 1-(disubstituted phenoxy)-3-amino-2-hydroxypropanes
JPS60132962A (ja) N−置換イソキノリン誘導体
CA1292739C (en) Heteroaromatic acetylenes useful as antihypertensive agents
HU181736B (en) Process for producing new 3-amino-1-benzoxepine derivatives
PL130655B1 (en) Process for preparing novel condensed derivatives of as-triazine
CA2109723C (en) Benzothiadiazine derivative
PL112249B1 (en) Process for preparing novel derivatives of 1-/3-/3,4,5-trimethoxyphenoxy/-2-hydroxypropyl/-4-arylpiperazine
US3965104A (en) 1-(Substituted-aminoalkyl)-3-benzoyl-4-hydroxy-4-phenylpiperidines and related compounds
Ishii et al. Polymerisation of indole. Part 2. A new indole trimer
HU177453B (en) Process for preparing new basic substituted o-propyloximes and pharmaceutical preparations containing thereof