PL102560B1 - Sposob wytwarzania etanoloamidow kwasow tluszczowych - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymy¬ wania etanoloamidów kwasów tluszczowych na drodze aminolizy estrów kwasów tluszczowych, zwlaszcza estrów metylowych, z udzialem katali¬ zatora.

Acylowanie amin alifatycznych przy pomocy estrów kwasów tluszczowych posiada duze zna¬ czenie techniczne. Proces ten katalizowany jest przy pomocy amin lub alkoholanów sodu, litu i potasu.

Znane sa równiez inne katalizatory typu soli, jednakze ich aktywnosc jest znacznie nizsza, ani¬ zeli wymienionych uprzednio. Najwyzsza aktyw¬ nosc wykazuje alkoholan litu, sodu i potasu.

Stosowanie tego typu katalizatora w technice stwarza powazne niebezpieczenstwo wybuchu i po¬ zaru ze wzgledu na operowanie metalicznymi po- tasowcami. Nie bez znaczenia jest równiez ko¬ niecznosc operowania bezwodnymi reagentami, gdyz pod wplywem niewielkich ilosc wody kata¬ lizator ulega dezaktywacji, a stopien przereago- wania spada przy znacznie wydluzonych czasach reakcji. Fakt ten ma istotne znaczenie przy otrzy¬ mywaniu produktu, który bez etapu oczyszczania moze byc uzyty do dalszej syntezy jako substrat, szczególnie w produkcji syntetycznych srodków powierzchniowo aktywnych.

Celem niniejszego rozwiazania jest opracowanie katalizatora o aktywnosci porównywalnej z aktyw- 16 noscia alkoholanów metali alkalicznych, a który nie posiadalby wad uprzednio wymienionych.

Nieoczekiwanie stwierdzono, ze mieszanina soli sodowych lub potasowych kwasów tluszczowych i swiezo prazonego tlenku wapnia lub mieszanina trzeciorzedowej aminy ze swiezo prazonym tlen¬ kiem wapnia w proporcji wagowej 1 : 5—5 :1, uzyta w ilosci 0,05—0,5% wagowych w stosunku do masy reagujacej, jest równorzedna pod wzgle¬ dem reaktywnosci, a nawet nieznacznie przewyz¬ sza metoksylan sodu.

Zwiekszenie ilosci katalizatora powyzej podane¬ go zakresu stezen nie zwieksza w sposób widocz¬ ny szybkosci reakcji. Optymalny stosunek udzia¬ lów wagowych tlenku wapnia do aminy lub tlen¬ ku wapnia do soli potasowców kwasów tluszczo¬ wych zawarty jest w proporcji 1 : 2—2 : 1, przy czym uzalezniony jest od rodzaju rodnika kwaso¬ wego i alkoholowego estru. Stopien przereagowa- nia substratów zawarty jest w granicach 98—99%.

Sposób wedlug wynalazku ilustruja ponizsze przy¬ klady.

Przyklad I. W kolbie o pojemnosci 500 ml 7 chlodnica destylacyjna i termometrem, umiesz¬ czonej na lazni olejowej, umieszcza sie 250 g estrów metylowych kwasów tluszczowych o licz¬ bie zmydlania 195 oraz 79 g monoetanoloaminy. Do dwufazowego ukladu cieczy dodaje sie 0,05 g trój- etyloaminy i 0,1 g swiezo prazonego tlenku wap- 102 560102 560 3 nia. Calosc ogrzewa sie w ciagu 6 godzin w tem¬ peraturze 125—130°C. W czasie ogrzewania odde- stylowuje 34 ml alkoholu metylowego.

Naczynie reakcyjne w czasie ogrzewania perio¬ dycznie wstrzasa sie, celem wymieszania zawar¬ tosci. Po zakonczeniu skraplania sie metanolu w chlodnicy, wymienia sie odbieralnik, po czym oddestylowuje sie pod próznia rzedu 5—10 mm Hg nadmiar etanoloaminy. Otrzymuje sie 281 g etano- loamidu kwasów tluszczowych. Stopien przereago- wania wynosi 98%.

Przyklad II. W aparacie, jak w przykla¬ dzie I, umieszcza sie 250 g mirystynianu izopro¬ pylu oraz 97 g dwuetanoloaminy. Do mieszaniny estru i aminy dodaje sie katalizator acylowania, skladajacy sie z 0,1 g swiezo prazonego tlenku wapnia oraz 0,1 g stearynianu sodu. Calosc ogrze¬ wa sie do temperatury 150°C, wstrzasajac naczy¬ niem reakcyjnym.

W czasie ogrzewania nastepuje stopniowe roz¬ puszczanie sie katalizatora z równoczesnym od¬ destylowaniem izopropanolu. Destylacje izopropa- nolu prowadzi sie w ciagu 7 godzin, to jest do mo- mentu zaprzestania splywu akloholu z chlodnicy.

Calkowite usuniecie alkoholu uzyskuje sie przez oddestylowanie pod próznia 5 mm Hg i w tem¬ peraturze 150°C, Otrzymany produkt zawiera 97% dwuetanoloamidu kwasu mirystynowego.

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe

1. Sposób wytwarzania etanoloamidów kwasów tluszczonwych na drodze aminolizy estrów kwa¬ sów tluszczowych, zwlaszcza estrów metylowych, w obecnosci katalizatora, znamienny tym, ze rea¬ kcje prowadzi sie wobec 0,05—0,5% wagowych ka¬ talizatora, skladajacego sie z prazonego tlenku wapnia i soli potasowców kwasów tluszczowych, uzytych w proporcji wagowej 1:5—5:1.

2. Sposób wytwarzania etanoloamidów kwasów tluszczowych na drodze aminolizy estrów kwasów tluszczowych, zwlaszcza estrów metylowych, w obecnosci katalizatora, znamienny tym, ze reakcje prowadzi sie wobec 0,05—0,5% wagowych katali¬ zatora, skladajacego sie z prazonego tlenku wap¬ nia i aminy trzeciorzedowej alifatycznej o tempe¬ raturze wrzenia 80—160°C, uzytych w proporcji wagowej 1 : 5—5 :1. PZGraf. Koszalin D-245 95 egz. A-4 Cena 45 zl