RU2138478C1 - Способ получения нитрометана - Google Patents
Способ получения нитрометана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2138478C1 RU2138478C1 RU98107488A RU98107488A RU2138478C1 RU 2138478 C1 RU2138478 C1 RU 2138478C1 RU 98107488 A RU98107488 A RU 98107488A RU 98107488 A RU98107488 A RU 98107488A RU 2138478 C1 RU2138478 C1 RU 2138478C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitromethane
- methyl
- dimethyl
- production process
- sodium nitrite
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Описывается способ получения нитрометана из нитрата натрия и метиловых эфиров кислот в водной среде. В качестве метилирующих агентов используют диметилоксалат, диметилсульфат, триметилфосфат, метилроданид, метилтозилат, метилбензолсульфонат, метилметансульфонат. Технический результат - расширение сырьевой базы для получения целевого продукта.
Description
Изобретение относится к технологии органических соединений, а именно, к разработке нового способа получения нитрометана, который широко используется как полупродукт в химической и фармацевтической промышленности.
Имеется три основных метода получения нитрометана - газофазное нитрование углеводородов, реакция хлоруксусной кислоты с солями азотистой кислоты и взаимодействие диметилсульфата с нитритом натрия /Гареев Г.А., Свирская Л.Г. Химия нитрометана. Новосибирск, 1995/.
Газофазное нитрование углеводородов осуществляется при высокой температуре /400-700oC/ под давлением. Процесс характеризуется громоздкостью и наличием сложного оборудования и не применим в лабораторных условиях.
Получение нитрометана из соли хлоруксусной кислоты и нитрита натрия /или калия/ проводится путем нагревания компонентов в водной среде и отгонкой образующегося нитрометана в виде азеотропа с водой. Недостатком метода является низкий выход /менее 40% от теории/ нитрометана.
Третий метод получения нитрометана основан на взаимодействии диметилового эфира серной кислоты /диметилсульфат/ и водного раствора нитрита натрия при повышенной температуре. Выход нитрометана до 58,5% от теории /Гареев Г. А. , Белоусов Ю. М., Калашников А.И. и др. Пат. РФ 2045514, C 07 C 205/02, 21.03.1991/.
Данный метод получения нитрометана рассмотрен в качестве прототипа. Сущность метода заключается в следующем. Диметилсульфат и водный раствор нитрита натрия взаимодействуют в непрерывнодействующем каскаде из четырех аппаратов при температуре 40-115oC. Целевой продукт выделяется непрерывно в виде азеотропа с водой при pH 5-7, после сепарации вода возвращается в процесс. Нитрометан очищается путем ректификации, кубовые остатки утилизируются.
Недостатком метода является высокая ядовитость диметилсульфата /относится к 1 классу опасности - СДЯВ/, требующая специальных мер безопасности и затрудняющая применение в лабораторной практике.
Целью изобретения является расширения сырьевой базы для получения нитрометана.
Поставленная цель достигается тем, что в качестве метилирующего агента используют метиловые эфиры щавелевой, сернистой, ортофосфорной, бензолсульфо-, п-толуолсульфо-, метансульфо- и тиоциановой кислот, которые при взаимодействии с водным раствором нитрита натрия образуют нитрометан. Данные метилирующие агенты являются общедоступными, широко применяемыми в лабораторной практике.
Условия проведения эксперимента.
Эксперимент проводили в трехгорлой стеклянной колбе, снабженной магнитной мешалкой, установкой Дина-Старка с обратным холодильником, термометром и дозирующим устройством. Избыток нитрита натрия 50% от теории по отношению к метилирующему агенту. Для поддержания нейтральной среды в массу вводили углекислый натрий в количестве 3-5% /мольных/ от метилирующего агента.
Нитрометан выделяли в виде азеотропа с водой. Выход определяли методом ГЖХ.
Смешение компонентов проводили при комнатной температуре и затем смесь нагревали до температуры 115oC в кубе, собирая образующийся нитрометан в сепараторе установки /метод А/. По другому методу /метод Б/ смешение компонентов проводили при температуре отгонки азеотропа нитрометан-вода, в конце процесса массу нагревали до температуры куба 115oC. В случае сильного вспенивания в массу вводили небольшие добавки высших спиртов /смесь C16-C17/.
Выход нитрометана составил в случае диметилсульфита 29,7% /метод А/, триметилфосфата 48% в расчете на одну метильную группу /метод Б/, метилбензолсульфоната 56% /метод Б/ и 52% /метод А/, метилтозилата 52% /метод А/, диметилоксалата 22% /метод А/, метилроданида 57% /метод А/ и метилмезилата 57% /метод А/.
Claims (1)
- Способ получения нитрометана из нитрита натрия и метиловых эфиров кислот в водной среде, отличающийся тем, что в качестве метилирующих агентов используют диметилоксалат, диметилсульфит, триметилфосфат, метилроданид, метилтозилат, метилбензолсульфонат, метилметансульфонат.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107488A RU2138478C1 (ru) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | Способ получения нитрометана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107488A RU2138478C1 (ru) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | Способ получения нитрометана |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2138478C1 true RU2138478C1 (ru) | 1999-09-27 |
Family
ID=20205037
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98107488A RU2138478C1 (ru) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | Способ получения нитрометана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2138478C1 (ru) |
-
1998
- 1998-04-15 RU RU98107488A patent/RU2138478C1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2138478C1 (ru) | Способ получения нитрометана | |
EP0057588B1 (en) | Process for producing n-(halomethyl)acylamides | |
KR20220101115A (ko) | 하이드록삼산의 합성을 위한 연속 유동 프로세스 | |
Maleski et al. | A facile access to substituted 2-nitrosophenols and 2-nitrophenols via regioselective nitrosation of resorcinol monoethers | |
CN105263902B (zh) | 改进的制备特定肟和肟醚的方法 | |
US2985688A (en) | Production of substituted nitrophenols | |
CN115141127A (zh) | 一种叔胺羧酸钠磺酸钠型表面活性剂及其制备方法与应用 | |
KR20050000540A (ko) | 4-페닐-4-옥소-2-부텐산 에스테르 유도체의 제조방법 | |
US4246206A (en) | Process for the preparation of N,N-bis-(2-hydroxyalkyl)-aminomethane phosphonic acid dimethyl ester | |
RU2076094C1 (ru) | Способ получения нитрометана | |
RU2132322C1 (ru) | Способ получения стирола | |
Singh et al. | Surface and fluorescence studies of bis-sulfosuccinate anionic gemini surfactants derived from dodecanol using different flexible methylene chains as spacers | |
SU789504A1 (ru) | Способ получени алифатических -кетокислот | |
SU1549957A1 (ru) | Способ получени О-арил-О-(2-карбамоилфенил)аминометилфосфонатов | |
RU2326114C1 (ru) | Способ получения 1-замещенных 3,3,4,4-тетраметил-3,4-дигидроизохинолинов | |
RU2046790C1 (ru) | Способ получения полифениленполиметиленполикарбамата | |
RU2154627C2 (ru) | Способ получения нитрометана | |
DE910649C (de) | Verfahren zur Herstellung von aliphatischen Phosphonsaeurechloriden | |
SU432144A1 (ru) | Способ получения n-пиразолилбутенинов | |
Yoshida et al. | The Conversion of Some Alkylxanthates to the Corresponding Trithiocarbonates. The Nucleophilic Reaction of− SCSSR | |
RU2128637C1 (ru) | Способ получения изопрена | |
RU2063949C1 (ru) | Способ получения циклогексил-изопропилбензола | |
JPS55130939A (en) | Preparation of carbonic acid ester | |
SU662545A1 (ru) | Способ получени 2,5-диметоксибензальдегида | |
SU852852A1 (ru) | Способ получени моноаллилового эфираглицЕРиНА |