RU2154627C2 - Способ получения нитрометана - Google Patents
Способ получения нитрометана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2154627C2 RU2154627C2 RU98107489/04A RU98107489A RU2154627C2 RU 2154627 C2 RU2154627 C2 RU 2154627C2 RU 98107489/04 A RU98107489/04 A RU 98107489/04A RU 98107489 A RU98107489 A RU 98107489A RU 2154627 C2 RU2154627 C2 RU 2154627C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- nitromethane
- chloroacetic acid
- water
- medium
- resulting
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Описывается способ получения нитрометана из производных хлоруксусной кислоты, щелочного реагента и нитрата натрия в водной среде и повышенной температуре, отличающийся тем, что хлоруксусную кислоту применяют в свободном виде, а щелочной реагент берут в количестве, необходимом для обеспечения кислотности среды в пределах pH 6 - 8 (лучше 7,5), и процесс ведут в условиях постоянной отгонки образующегося нитрометана в виде азеотропа с водой. Технический результат - повышение выхода целевого продукта. 1 з.п. ф-лы.
Description
Изобретение относится к технологии органических соединений, а именно к разработке способа получения нитрометана, который широко используется как полупродукт в химической и фармацевтической промышленности.
Одним из старых и широко применяемых на практике методов получения нитрометана является взаимодействие хлоруксусной кислоты и нитрата натрия в водной среде и повышенной температуре. Этот метод получения нитрометана известен как метод Кольбе.
Процесс осуществляется следующим образом.
К водному раствору хлоруксусной кислоты добавляется щелочной агент /углекислый натрий, углекислый калий, аммиак и т.д./ до полной нейтрализации хлоруксусной кислоты. К полученной массе вводится водный раствор нитрита натрия, и смесь компонентов постепенно нагревается до начала отгонки нитрометана и выдерживается до прекращения отгонки нитрометана.
В ходе технологического процесса возникает щелочная среда, приводящая к снижению выхода нитрометана.
Недостатком описанного выше способа является низкий выход нитрометана, составляющий по наиболее достоверным источникам не более 40% от теории /Гареев Г. А, Свирская Л. Г, Химия нитрометана, Изд. Наука, Новосибирск, 1995/.
Те же недостатки характерны для процесса получения нитрометана /Патент African ZA, 8908681, 29.08.1990/, принятого в качестве прототипа. По прототипу процесс осуществляется путем перемешивания 50% водного раствора натриевой соли хлоруксусной кислоты с 50% водным раствором нитрита натрия. Выход продукта составляет 45% от теории при чистоте 99%.
Целью изобретения является повышение выхода нитрометана.
Поставленная цель достигается путем использования свободной хлоруксусной кислоты и ввода щелочного реагента в контролируемых количествах. Количество щелочного агента определяется необходимостью поддержания в массе pH в пределах 6-8, лучше 7,5.
При значениях pH ниже 6 происходит образование нитрозных газов, вызывающих деструкцию исходных и конечных продуктов.
При значениях pH выше 8, т.е. в щелочной среде, как было сказано выше, происходит разрушение нитрометана и осмоление реакционной массы.
Таким образом, использование свободной хлоруксусной кислоты взамен ее солей и поддержание оптимальной кислотности среды в технологическом процессе позволяет повысить выход нитрометана до 60-65% от теории.
Экспериментальная часть
К раствору 20,7 г /0,3 моля/ нитрита натрия, 3,18 г /0,03 моля/ углекислого натрия в 25 мл воды при температуре 110-118oС прикапывали раствор 18,9 г (0,2 моля) хлоруксусной кислоты в 28,4 мл воды. Величину pH в пределах 6-8 в отгоне нитрометана держали, управляя дозировкой раствора хлоруксусной кислоты.
К раствору 20,7 г /0,3 моля/ нитрита натрия, 3,18 г /0,03 моля/ углекислого натрия в 25 мл воды при температуре 110-118oС прикапывали раствор 18,9 г (0,2 моля) хлоруксусной кислоты в 28,4 мл воды. Величину pH в пределах 6-8 в отгоне нитрометана держали, управляя дозировкой раствора хлоруксусной кислоты.
Процесс смешения компонентов сопровождается отгонкой образующегося нитрометана в смеси с водой. После смешения исходных компонентов выдержку продолжали до достижения температуры в парах отгоняемой жидкости 99oC.
Выход нитрометана 60-65% от теории /метод ГЖХ/.
Claims (2)
1. Способ получения нитрометана из производных хлоруксусной кислоты, щелочного реагента и нитрита натрия в водной среде и повышенной температуре, отличающийся тем, что хлоруксусную кислоту применяют в свободном виде, а щелочного реагента берут в количествах, необходимых для обеспечения кислотности среды в пределах pH 6 - 8 (лучше 7,5), и процесс ведут в условиях постоянной отгонки образующегося нитрометана в виде азеотропа с водой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отделение нитрометана от воды осуществляется путем азеотропной сушки, а отделение от других примесей - путем ректификации на перегонной установке.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107489/04A RU2154627C2 (ru) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | Способ получения нитрометана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU98107489/04A RU2154627C2 (ru) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | Способ получения нитрометана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU98107489A RU98107489A (ru) | 2000-01-27 |
RU2154627C2 true RU2154627C2 (ru) | 2000-08-20 |
Family
ID=20205038
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU98107489/04A RU2154627C2 (ru) | 1998-04-15 | 1998-04-15 | Способ получения нитрометана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2154627C2 (ru) |
-
1998
- 1998-04-15 RU RU98107489/04A patent/RU2154627C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГАРЕЕВ Г.А., СВИРСКАЯ Л.Г. Химия нитрометана. - Новосибирск: Наука, 1995. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2163233C2 (ru) | Способ получения креатина или моногидрата креатина | |
RU96115328A (ru) | Способ получения креатина или моногидрата креатина | |
NO983320L (no) | Melamin-polymetafosfat og fremgangsmÕte for fremstilling derav | |
RU2154627C2 (ru) | Способ получения нитрометана | |
RU2308448C1 (ru) | Способ получения этилендиамин-n, n, n`, n`-тетрапропионовой кислоты | |
SU1311619A3 (ru) | Способ получени метионина | |
Chernyshev et al. | Optimization of the synthesis of 5-amino-1, 2, 4-triazol-3-ylacetic acid and bis (5-amino-1, 2, 4-triazol-3-yl) methane | |
DK146622B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af aminosyrer ud fra de tilsvarende n-carbamylaminosyrer | |
RU2049780C1 (ru) | Способ получения производных 2-r-4(5)-нитроимидазолов | |
FI77239B (fi) | Foerfarande foer framstaellning av 3-hydroxi-5-metylisoxazol. | |
SU906992A1 (ru) | Способ получени натриевой соли дихлоризоциануровой кислоты | |
JPS63316756A (ja) | 対掌体純度の高いd−及びl−アラニンの製法 | |
CN112752747B (zh) | 3-甲硫基丙醛的储存稳定形式 | |
JPH0733727A (ja) | マンデロニトリル化合物の安定化法 | |
SU1027159A1 (ru) | Способ получени 3-нитрозоамино-5-амино-1,2,4-триазола | |
CA1111444A (en) | Process for production of beta-chloroalanine | |
RU2033993C1 (ru) | Способ получения тетразола | |
SU1705278A1 (ru) | Способ выделени диаммонийной соли 5,5 @ -метилендисалициловой кислоты из водных растворов | |
WO2023067061A1 (en) | Precursors for the preparation of dl-methionine and dlld-methionylmethionine | |
JPS6127979A (ja) | オキシフラバン化合物の製造法 | |
RU2054419C1 (ru) | Способ получения 1,2a-диметил-4e-этинил-транс-декагидрохинолола 4a или его солей | |
RU2178718C2 (ru) | Способ утилизации 2-хлор-1-фенилэтанона-1 | |
CZ34397A3 (cs) | Způsob přípravy bezvodého bariumacetátu a stronciumacetát-hydrátu | |
SU1104132A1 (ru) | Способ получени амидов алифатических @ -оксокислот | |
WO2023067059A1 (en) | Process for producing dl-methionine and dlld-methionylmethionine |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20050416 |