SU1409622A1 - Способ получени этилового эфира трифторуксусной кислоты - Google Patents
Способ получени этилового эфира трифторуксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU1409622A1 SU1409622A1 SU864167216A SU4167216A SU1409622A1 SU 1409622 A1 SU1409622 A1 SU 1409622A1 SU 864167216 A SU864167216 A SU 864167216A SU 4167216 A SU4167216 A SU 4167216A SU 1409622 A1 SU1409622 A1 SU 1409622A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- trifluoroacetic acid
- ethyl
- drying
- magnesium sulfate
- water
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение касаетс производных низщих кислот, в частности получени этилового эфира трифторуксусной кислоты (ЭФК), который может быть использован в синтезах фторированных ди- карбонильных соединений. Синтез ЭФК ведут реакцией и в присутствии CaCl при нагревании с одновременной отгонкой образовашего- с ЭФК, который вьюушиваетс над безводным MgSO. Мол рное сортношение CFjCOOH, и CaClj 1:(t,):
Description
4
О
о
Изобретение относитс к получению этилового эфира трифторуксусной кис- лоты, который может быть использован
при синтезе различных фторированных дикарбонильных соединений, наход щих широкое применение в химической промышленности , медицине.
Целью изобретени вл етс увеличение выхода этилового эфира трифтор-to уксусной кислоты, упрощение и сокращение длительности процесса, повьше- ние техники безопасности.
Дл получени этилтрифторацетата нагревают смесь трифторуксусной кис- 15 лоты и гидролизного этилового спирта в мол рном соотноше1ши 1:(1,2-1,3) в присутствии хлористого кальци , вз того в мол рном соотношении с трифторуксусной кислотой (0,1-0,2):1, 20 с одновременной отгонкой образовавшегос этилтрифторацетата.
Пример 1. В круглодонной колбе емкостью 250 мп смешивают 114 г .(1 моль)трифторуксусной кис- 25 лоты с 56 г (1% 2 моль) этилового гидролизного спирта и прибавл ют 11 г (0,1 моль) безводного хлорида кальци . Колбу соедин ют с нисход 11р1м холодильником через высокий дефлег-30 матор и при нагревании на вод ной бане отгон ют этиловьй эфир трифторуксусной кислоты (температура кипени 61-62 с), который имеет слабокислую реакцию. Отмьшают содовым ра- 35 створом до нейтральной реакции, про- мьшают водой, сушат безводным сульфатом магни . Выход - 121 г (85%).
Пример 2.В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают40
И14 г (1 моль) трифторуксусной кис- лоты с 60 г (1,3 моль) гидролизного этилового спирта и прибавл ют 11 г (0,1 моль) безводного хлорида кальци . Колбу подсоедин ют к нисход щему ко- 45 лодильнику через дефлегматор и при нагревании на вод ной бане отгон ют этилтрифторацетат, который после высушивани над безводным сульфатом магни имеет показатели, близкие к литературным данным. Масса 136 г. Выл д
ход 93%. п2 - 1,3104, температура кипени 61-621C.
Пример 3 (сравнительный, без хлористого кальци ). В круглодон-гг ной колбе емкостью 250 мл смешивают 114 г (1 моль) трифторуксусной кислоты с 60 г (1,3 моль) гидролизного этилового спирта. Колбу присоедин ют к обратному холодильнику через дефлегматор и при нагревании на вод ной бане отгон ют азеотропную смесь, состо щую из этилтрафторацетата, воды, непрореагировавщих этилового спирта и трифторуксусной кислоты (реакци среды кисла ).Состав смеси устанавливалс хроматографически. Дл вьщелени этилтрифторацетата из смеси промывают смесь содовым раствором до нейтральной реакции, а затем насьпцен- ным раствором хлорида кальци дл удалени спирта. Полученный этилтрифтор- ацетат сушат над безводным сульфатом магни . Выход 61, 3 г (87%). Показат- тель преломлени соответствует литературным данным.
Примеры 4и5. Синтез провод т аналогично примеру 3.
Соотношение реагентов, состав азео тропной смеси, способ выделени этилового эфира трифторуксусной кислоты из нее, выход целевого продукта приведены в таблице.
Предлагаемый способ позвол ет увеличить выход этилтрифторацетата до 95% (против 85% в известном), сократить длительность процесса до 2 ч (против 6 ч в известном), упростить процесс за счет сокращени числа операций (3 вместо 6), повысить экономичность процесса за счет снижени расходных коэффициентов на этиловом спирту, повысить технику безопасности за счет отказа от использовани кон центрированной H,,SO.
Ф о р м ула изобрете ни
Способ получени этилового эфира трифторуксусной кислоты путем взаимодействи трифторуксусной кислоты и этилового спирта при нагревании, отличающийс тем, что, с целью сокращени длительности, упрощени процесса, увеличени выхода, повьшени техники безопасности, процесс ведут в присутствии хлористого кальци при мол рном соотношении три- фторуксусна кислота: гидролизный э.тиловый спирт: хлористый кальций 1:(1,2-1,3):(О,1-0,2) с одновременной отгонкой образовавшегос этилтрифторацетата .
Прототип 1:3
11:1,2:0,1
21:1,3:0,1
31:1,3
Этилтрифторацетат, Обработка насыщенным этанол, вода раствором хлорида
кальци ,, сушка 121 85
Этилтрифторацетат, Обработка содовым
в ода, трифторуксус-раствором, сушка
на кислота сульфатом магни 121 85
Этилтрифторацетат, Сушка сульфатом
водамагни 136 95
Этилфторацетат три-Обработка насыщен- фторуксусна кис- ным раствором CaCl , лота, вода, этанол содовым раствором,
сушка сульфатом магни 8761
В качестве катализатора использовалась конц. ,
Claims (1)
- Ф о р м ула изобрете ни яСпособ получения этилового эфира' трифторуксусной кислоты путем взаимодействия трифторуксусной кислоты и этилового спирта при нагревании, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности, упрощения процесса, увеличения выхода, повышения техники безопасности, процесс ведут в присутствии хлористого кальция при молярном соотношении трифторуксусная кислота: гидролизный этиловый спирт: хлористый кальций 1:(1,2-1,3):(0,1-0,2) с одновременной отгонкой образовавшегося этилтрифторацетата . '
Пример ..... Соотношение реагентов трифторуксусная кислота : этанол : CaClj Состав азеотропной смеси Выделение этилтрифторацетат из реакционной смеси Выход г % Прото- тип* 1:3 Этилтрифторацетат, Обработка насыщенным этанол, вода раствором хлорида кальция,, сушка 121 85 1 1:1,2:0,1 Этилтрифторацетат, Обработка содовым в'ода, трифторуксус-раствором, сушканая кислота сульфатом магния 121 85 2 1: 1,3:0,1 Этилтрифторацетат, вода Сушка сульфатом магния 136 95 3 1: 1,3 Этилфторацетат три· фторуксусная кислота, вода, этанол -Обработка насыщенным раствором СаС1 , содовым раствором, сушка сульфатом магния 87 61· 4 1: 1,3:0,2 Этиптрифторацетат, вода Сушка сульфатом магния 131 92 5 1: 1,3:0,3 Этилтрифторацетат, вода Сушка сульфатом магния 125 88 * В качестве катализатора использовалась конц. Нг§04Составитель Н.Капитанова Редактор М.Лазаренко Техред Л.Сердйкова Корректор Л.Пилипенко Заказ 3448/25 Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 •Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864167216A SU1409622A1 (ru) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | Способ получени этилового эфира трифторуксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU864167216A SU1409622A1 (ru) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | Способ получени этилового эфира трифторуксусной кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1409622A1 true SU1409622A1 (ru) | 1988-07-15 |
Family
ID=21275096
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU864167216A SU1409622A1 (ru) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | Способ получени этилового эфира трифторуксусной кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1409622A1 (ru) |
-
1986
- 1986-12-22 SU SU864167216A patent/SU1409622A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Юрьев Ю.К.,Магдасиева Н.Н.Получение этилового эфира трифторуксусной кислоты. - Методы получени химических реактивов и препаратов. 1962, вып. 6. М.: ИРЕА, с. 8. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
FR2650587B1 (fr) | Procede de preparation en continu d'acrylates legers | |
US4883612A (en) | Preparation of para-acyloxybenzene sulfonates | |
EP0719250A1 (en) | Synthesis of amido acids from carboxylic acids and lactams | |
Morton et al. | Polymerization. VII. The Structure of the Alfin Catalyst1 | |
SU1409622A1 (ru) | Способ получени этилового эфира трифторуксусной кислоты | |
US2822376A (en) | Reaction of phosphine with alpha, beta-unsatu-rated compounds | |
US4785133A (en) | Process for the preparation of alkyl 3-alkoxypropionates | |
CN1326926A (zh) | 一种从l型取代苯丝氨酸酯制备d-(-)-苏式1-r-取代苯基-2-二氯乙酰氨基-3-氟-1-丙醇的方法 | |
US3544606A (en) | Process for making sarcosines | |
SU1131871A1 (ru) | Способ получени амидов адамантанкарбоновых кислот | |
JPS6042777B2 (ja) | トリメチロ−ルプロパントリアクリレ−ト又はトリメチロ−ルプロパントリメタクリレ−トの製造方法 | |
JPH0717899A (ja) | カルボン酸クロリドの製造法 | |
SU883009A1 (ru) | Способ получени дипропаргиловых эфиров непредельных дикарбоновых кислот | |
SU1710539A1 (ru) | Способ получени (S)-(+)-2-хлор-или (R)-(-)-2-хлороктана | |
SU1220317A1 (ru) | Способ получени эфиров монозамещенных борных кислот | |
SU1116033A1 (ru) | Способ получени эфиров метакриловой кислоты | |
SU140804A1 (ru) | Способ получени бензоилацетила | |
RU2041189C1 (ru) | Способ получения бромистого этила | |
SU1255621A1 (ru) | Способ получени 2-метил-3-меркаптопропанола-1 | |
SU767081A1 (ru) | Способ получени пропаргилбромида | |
SU697493A1 (ru) | Способ получени ацеталей | |
RU1768575C (ru) | Способ получени @ -ацетопропилового спирта | |
SU727622A1 (ru) | Способ получени трикарбаллиловой кислоты | |
JPH0120152B2 (ru) | ||
RU982317C (ru) | Способ получени алифатических дикарбоновых кислот |