SU1685923A1

SU1685923A1 - Способ получени 2-винилокси-N-этилиденэтиламина

Info

Publication number: SU1685923A1
Application number: SU894772001A
Authority: SU
Inventors: Борис Федорович Кухарев; Валерий Константинович Станкевич; Галина Романовна Клименко
Original assignee: Иркутский институт органической химии СО АН СССР
Priority date: 1989-11-03
Filing date: 1989-11-03
Publication date: 1991-10-23

Abstract

Изобретение относитс к ненасыщенным ациклическим эфирам моноэтаноламина, в частности к получению 2-оинилокси-Ы-этили- денэтиламина, используемою в качестве мономера и в синтезе биологически эктипных веществ. Цель -увеличение выхода целевого продукта. Дл этого конденсацию ацетальде- гида с виниловым эфиром моноэтаноламина провод т в диэтиловом эфире в присутствии 57-69% моногидрата сульфата магни от массы винилового эфира при 10&deg;С. Выход 61- 68%.

Description

Изобретение относитс к органической химии, в частности к усовершенствованию способа получени продуктов конденсации ненасыщенных ациклических эфиров моноэтаноламина с карбонильными соединени ми , причем полученные соединени могут быть использованы в качестве мономеров и в синтезе биологически активных веществ.

Целью изобретени вл етс повышение выхода конечного продукта.

Пример1.К охлажденной до 10°С смеси 8,7 г (0,1 моль) винилового эфира моноэтаноламина в 30 мл диэтилового эфира и 6 г (69 мас.% от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магни при перемешивании добавл ют охлажденный до 10°С раствор 4,4 г (0,1 моль) ацетальдегида в 20 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь охлаждают, не дава температуре подниматьс выше 10°С. После смешени реагентов смесь выдерживают 2 ч при комнатной температуре, отфильтровывают сульфат магни и перегон ют. Перегонкой получают 7,7 г (68,1 %) 2-винилокси-М-этили- денэтиламина, т.ки п. 73-75°С (100 мм

20

рт.ст,), d4 - 0,8784, по 1,4405. Литературные данные: т.кип, 73-75°С (100 мм рт.ст.), oV° 0,8788, nD20 1,4403.

П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но в присутствии 5 г (57%), от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магни получают 6,9 г (61,1%) 2-винилокси-М-этилиденэти- ламина.

П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, но в присутствии 4 г (46% от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магни получают 4,7 г (41,6%) 2-винилокси-М-этилиде- нэтиламина.

П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но в присутствии 6,5 г (74,7% от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магни получают 7,4 г (65,5%) 2-винилокси-М-этили- денэтиламина.

П р и м е р 5 (сравнительный). Аналогично примеру 1, но в присутствии 6 г (69$ от массы винилового эфира) безводного сульфата магни получают 6,3 г (55,7%) 2-вини- локси7М-этилиденэтиламина.

П р и м е р 6 (сравнительный). Аналогично примеру 1, но в присутствии 6 г (69% от

СО

о

00

ел ю

ю

CJ

Claims

массы винилового эфира) тетрагидратательному повышению выхода целевого просу л ьфата магни получают2,3 г(20,4%)2-ви-дукта, нилокси-М-этилиденэтиламина.Формула изобретени

Пример (сравнительный). Аналогич-Способ получени 2-винилокси-М-этино примеру 1, но в присутствии 6 г (69% от5 лиденэтиламина конденсацией ацетальдемассы винилового эфира) прокаленного по-гида с виниловым эфиром моноэтаноламина

таша получают 5,1 г (45,1 %) 2-винилокси-Ы-в инертном растворителе в присутствии воэтилиденэтиламина .доотнимающего реагента, отличающийТаким образом, как следует из пред-с тем, что, с целью увеличени выхода, в

ставленных примеров, проведение реакции10 качестве водоотнимающего реагента исв присутствии такого водоотнимающегопользуют 57-69% моногидрата сульфата

средства как моногидрат магни в отличиемагни от массы винилового эфира моноэтаот безводного сульфата магни или поташа,ноламина, а в качестве растворител - диэизвестных из прототипа, приводит к значи-тиловый эфир.