NO803905L - Fremgangsmaate for fremstilling av vanadiumkarbid - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av vanadiumkarbidInfo
- Publication number
- NO803905L NO803905L NO803905A NO803905A NO803905L NO 803905 L NO803905 L NO 803905L NO 803905 A NO803905 A NO 803905A NO 803905 A NO803905 A NO 803905A NO 803905 L NO803905 L NO 803905L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- vanadyl
- hydrate
- ions
- aqueous solution
- acid
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 31
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title description 21
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 36
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- -1 vanadate ions Chemical class 0.000 claims description 25
- 125000005287 vanadyl group Chemical group 0.000 claims description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 20
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 16
- INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 1-(chloromethyl)-4-[4-(chloromethyl)phenyl]benzene Chemical compound C1=CC(CCl)=CC=C1C1=CC=C(CCl)C=C1 INZDTEICWPZYJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 14
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 10
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- PLLBRTOLHQQAQQ-UHFFFAOYSA-N 8-methylnonan-1-ol Chemical compound CC(C)CCCCCCCO PLLBRTOLHQQAQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 claims description 5
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical class OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims 1
- CYZASAMUYFRGTI-UHFFFAOYSA-N heptadecyl dihydrogen phosphate Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCOP(O)(O)=O CYZASAMUYFRGTI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 9
- CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N sodium metavanadate Chemical compound [Na+].[O-][V](=O)=O CMZUMMUJMWNLFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical class C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Chemical class 0.000 description 2
- 229910052784 alkaline earth metal Chemical class 0.000 description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical class [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000004440 Isodecyl alcohol Substances 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical class [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical class [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical class O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QUEDYRXQWSDKKG-UHFFFAOYSA-M [O-2].[O-2].[V+5].[OH-] Chemical compound [O-2].[O-2].[V+5].[OH-] QUEDYRXQWSDKKG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Chemical class 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012256 powdered iron Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003681 vanadium Chemical class 0.000 description 1
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
- C01G31/003—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av vanadiumkarbid V^C. Forbindelsen angår også
en fremgangsmåte for fremstilling av vanadylhydrat VOtOH^'x^O som benyttes for fremstilling av vanadiumkarbid ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Spesielt angår oppfinnelsen en oppløsningsmiddelekstraksjon, en strippeprosess for fremstilling av vanadylhydrat som så videre omsettes med karbon ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen for fremstilling av vanadiumkarbid. Vanadiumkarbid er velkjent for anvendelse ved fremstilling av stål.
Ifølge oppfinnelsen blir det frembrakt en ionisk
vandig vanadiumoppløsning slik som en vannutlutningsoppløsning inneholdende natriummetavanadat, oppnådd fra vanadiummalmer eller konsentrater. Til denne vannutlutningsoppløsning tilsettes svoveldioksyd SC^og svovelsyre f^SO^i mengder som beskrives i detalj nedenfor. Oppløsningen som inneholder
vanadylioner blir så oppløsningsmiddelekstrahert med et organisk oppløsningsmiddel slik det beskrives nedenfor. Anriket organisk oppløsningsmiddel inneholdende vanadylioner blir deretter strippet med ammoniumhydroksyd NH^OH, noe som forårsaker at vanadylione felles ut som vanadylhydrat VO (OH) 2'Xr^O der .x er ukjent, da vanadylione fjernes fra oppløsningsmidlet. I henhold til oppfinnelsen blandes vanadylhydratet med pelletisert karbon og tørkes under fravær av oksygen og brennes deretter til vanadiumkarbid .
Oppfinnelsens fremgangsmåte vil bli tydeligere sett i sammenheng med den ledsagende tegning som kun er ment å være illustrerende for oppfinnelsen uten å begrense den.
Figur 1 er et forenklet flytskjema som viser en utførel-ses form av oppfinnelsens fremgangsmåte.
Vannutlutningsoppløsningen som benyttes ved gjennom-føring av oppfinnelsen oppnås karakteristisk fra konvensjonell behandling av vanadiummalmer eller konsentrater slik som vann-utlutningsoppløsningen fra en røstet vanadiummalm. Typiske vanadiumprosesser er beskrevet i de amerikanske patenter nr. 3.132.920; 3.132.390; og 3.320.024. Det er foretrukket at vannutlutningsoppløsningen er en virkelig oppløsning for å unngå kontaminering av produktet og for å lette behandlingen. Det er funnet at foreliggende oppfinnelse kun virker på vanadium i en vandig oppløsning. Karakteristisk er en vannutlut-ningsoppløsning en ionisk oppløsning av natriummetavanadat NaVO^med mindre mengder klorid-, sulfat-, fosfat- og silikal-salter av natrium, kalsium, kalium, magnesium og andre alkali-og jordalkalimetaller, og andre urenheter som vanligvis finnes i vannutlutningsoppløsninger oppnådd fra behandling av vanadiummalmer eller -konsentrater. For at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skal virke tilfredsstillende må vanadium forelig-ge i oppløsning. Imidlertid kan vanadium i oppløsning fore-ligge kombinert med andre elementer som ioner i form av et vanadation i en ionisk oppløsning av natriummetavanadat. Vanadium i oppløsning kan også oppnås fra alkali- eller jord-alkalisalter av pyrovanadat, ortovanadat, dekavanadat eller
en hvilken som helst annen oppløsning i form av vanadiumsalter. Fortrinnsvis er ved gjennomføring av foreliggende oppfinnelse vanadiumkiIden natriummetavanadat.
Konsentrasjonen av natriummetavanadat i vann er ikke kritisk og en hvilken som helst konsentrasjon er tilfredsstillende ved gjennomføring av oppfinnelsen så lenge natriummetavanadat foreligger i oppløsning. Mens det ikke er noen foretrukket konsentrasjon for natriummetavanadat i oppløsning kan det til tider være ønskelig å bruke en så høy konsentrasjon som mulig for å spare behandlingsutgifter. Svoveldioksyd og svovelsyre blir deretter tilsatt til vannutlutningsoppløsnin-gen. Fortrinnsvis blir svoveldioksyd tilsatt først og svovelsyre deretter for å unngå utfelling av vanadium som natrium-heksavanadat hvis svovelsyre tilsettes først. Svoveldioksyd tilsettes i en tilstrekkelig mengde til å redusere vanadium-+ 5+4
ioner i oppløsning fra V til V . Tilstrekkelig svovelsyre blir så tilsatt til å oppnå en pH-verdi innen området ca. 1
til ca. 3, fortrinnsvis ca. 1,5 til ca. 3,0 og helst ca. 2,0, for å oppnå en optimal pH-verdi for en oppløsningsmiddelek-straksjon hvis effektivitet er pH-verdi følsom. I en kontinuer-lig prosesss kan svoveldioksyd og svovelsyre tilsettes samtidig til vannutlutningsoppløsningen. Mens svovelsyre'er den foretrukne syre kan andre ikke-oksyderende syrer slik som saltsyre benyttes. Salpetersyre bør ikke benyttes for det er en oksyde-
rende syre.
Eddiksyre bør ikke benyttes fordi den ikke er sterk nok. Fosforsyre bør heller ikke benyttes fordi produktet for-+5 +4
urenses. Reduksjonen V til V måles ved e.m.f.-potensialet. Reduksjonen V til V anses komplett når det optimalt oppnådde e .rn. f. -potensial er ca. -200 millivolt veden pH-verdi lik 2. Et e.m.f.-potensial innen området -150 til ca. -300 millivolt anses tilfredsstillende ved gjennomføring av oppfinnelsen. V foreligger i metavanadatione, VCU , og V foreligger i vanadylione, VO . Konsentrasjon av svovelsyre er ikke vesentlig og denne syre kan tilsettes i en hvilken som helst konsentrasjon men en høyere konsentrasjon er ønskelig for å unngå fortynning av oppløsningen. Svoveldioksyd tilsettes fortrinnsvis som svoveldioksydgass men kan også tilsettes i form av svovelsyreling eller som et sulfittsalt.
Den surgjorte og reduserte vanadylionholdige oppløs-ning blir nu oppløsningsmiddelekstrahert, fortrinnsvis i en minst totrinns motstrømsoppløsningsmiddelekstraktor. Ekstraksjonstrinnet vil bli tydeligere sett i sammenheng med figur 1. Surgjort og redusert oppløsning inneholdende vanadylioner
1 føres til en omrørt blandetank 14 i trinn 1 i ekstraksjonstrinnet og blandes med strømmen av organisk fase 2 fra av-setnings tanken 17 i trinn 2. Blandet væske 3 fra blandetanken 14 løper over i avsetningstanken 15 i trinn 1 der den organiske fase 5 stiger til toppen og vandig fase 4 avsetter seg på bunnen av avsetningstanken 15. Anriket organisk fase 5 fra avsetningstanken 15 føres som en strøm 6 for ytterligere behandling som beskrives nedenfor. Den vandige fase 4 i avsetningstanken 15 omdannes deretter til en strøm 7 til.en blandetank 16 i trinn 2 der den blandes med mager organisk oppløsnings-middel 9 og svovelsyre 10. De blandede væsker 8 løper over blandetanken 16 til avsetningstanken 17 der den organiske fase 12 stiger til toppen av tanken og den vandige fase 11 avsetter seg på bunnen. Den vandige fase 11 som er raffinatet, også kalt rester, kasseres som avfall 13. Den organiske fase 12
i avsetningstanken 17 føres til en blandetank 14- som en strøm 2. Mens de to motstrømsekstråksjonstrinnene er gitt i figur 1 på forenklet måte kan mere komplisert utstyr benyttes inkludert
mer enn to trinn, uten at dette går utenfor oppfinnejsens ramme. Et trinn kan benyttes men dette er ikke ansett å være så effektivt som minst to motstrømsekstraksjonstrinn. Det er an-tatt at medstrømsekstråksjonstrinn også kan benyttes men dét vil også være mindre effektivt enn et motstrømsekstraksjonstrinn. Oppløsningsmiddelekstraksjonstrinnet er et rensetrinn ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.
På grunn av at ekstraksjonstrinnet forbruker syre blir svovelsyre eller en annen ikke-oksyderende syre tilsatt til blandetanken 16 i trinn 2 for å regulere pH-verdien til et optimalt nivå fra ca. 2,5 til 3 og fortrinnsvis fra ca. 1,5
til ca. 3,5 for å oppnå den mest effektive ekstraksjon av vanadylioner.
Det foretrukne organiske oppløsningsmiddel for bruk i ekstraksjonstrinnet er di-2-etylheksylfosforsyre som en 10 volum-%-ig oppløsning. I tillegg inneholder oppløsningsmiddel-oppløsningen 3 volum-% isodekanol (isodecylalkohol), og 87 volum-% kerosen som fortynningsmiddel. Di-2-etylheksylfosfor-syren bevirker den virkelige ekstraksjon av vanadium fra den vandige oppløsning ved kompleksdannelse. Isodekanol understøt-ter å holde vanadiumkomplekset i oppløsning. Andre oppløsnings-midler er ikke benyttet men det er absolutt å anta at andre også vil virke slik som f.eks. hektadecylfosforsyre i blanding med isodekanol og kerosen. Volumprosentandelene av komponentene i det organiske oppløsningsmiddel kan varieres av fagmannen uten å gå utenfor oppfinnelsens ramme.
Den anrikede organiske fase 5 som inneholder vanadylioner blir deretter oppløsningsmiddelstrippet og fortykket. Dette skjer ved først å sende den anrikede organiske fase som en strøm 6 til en blandetank 20 der den blandes med ammoniumhydroksyd 21 og en tilbakeført strøm 22 inneholdende tilbake-ført vandig oppløsning 23 fra avsetning-fortykkningstanken 24 og vandig filtrat 25 fra filteret 26. Det er ansett nytt å benytte ammoniumhydroksyd for å strippe vanadium fra oppløs-ningsmidlet ved kjemisk omsetning med oppløsningsmidlet for å danne ammoniumsaltet av di-2-etylheksylfosforsyre for deretter å regenerere oppløsningsmidlet. Tilstrekkelig overskytende ammoniumhydroksyd tilsettes til blandetanken 20 for å strippe vanadium fra oppløsningsmidlet. I det foregående ekstråksjonstrinn utbyttes ammoniumione mot vanadylione mens vanadylione i strippetrinnet erstattes med ammoniumione. I strippetrinnet felles vanadylione ut som vanadylhydrat VO(OH)2'XH20 der x er ukjent da vanadylione er fjernet fra oppløsningsmidlet.
Den strippede blanding 27 fra blandetanken 20 løper over til tanken 24 der det dannes tre faser, en organisk fase 28 øverst inneholdende utmagret oppløsningsmiddel som sendes til ekstraksjonen i trinn 2 som strøm 9, under den organiske fase 28 en vandig oppløsningsfase 29 som inneholder overskytende ammoniumhydroksyd som deretter kombineres med vandig filtrat 25 fra filteret 26 og sendes som en strøm 22 til blandetanken 20 kombinert med ammoniumhydroksyd 21; og en fast fase 30 inneholdende vanadylhydrat som avsetter seg på bunnen av tanken 24 og som sendes som en strøm 31 til filteret 26.
Det er nytt og uventet at tre faser dannes i avsetnings-fortykningstanken 24 og også at vanadylhydrater skilles ut
som en tredje fase i stedet for som en emulsjon.
Filtratet 25 fra filteret 26 kombineres med vandig oppløsning 23 fra tanken 24 og tilbakeføres som beskrevet ovenfor.
Filtrert vått fast vanadylhydrat 32 blandes i blanderen 33 med karbon 34 og pelletiseres deretter i en pelletisør 35, tørkes i en tørker 36 i fravær av oksygen eller luft og brennes deretter i ovnen 37 under vakuum eller en inert atmosfære under dannelse av vanadiumkarbid, V^C, vist som strømmen 38 i figur 1. Det anses nytt å redusere vanadylhydrat med karbon for å oppnå vanadiumkarbid. Tidligere ble vanadiumkarbid fremstilt fra karbon og vanadiumtrioksyd, v2°3 *
Oppfinnelsen vil bli tydeligere sett i forbindelse med det følgende eksempel som kun er illustrerende for oppfinnelsen. Hvis ikke annet er sagt er alle deler og prosentandeler på vekt-bas is.
Eksempel
Prøve som ble behandlet besto av 2097 liter vannut-lutningsoppløsning fra en vanadiummalm som var røstet med NaCl. Oppløsningen inneholdt 4,05 gram V^O^per liter, 27 gram
Cl per liter og 7,8 gram SO^per liter. Oppløsningen ble surgjort og redusert under anvendelse av 0,91 gram SO^per gram V^O^og 0,90 gram HC1 per gram V^O^. Variasjonene i pH-verdien og emf var 1,8 til 2,4 og -190 til -160.
Denne oppløsning ble behandlet ved oppløsningsmiddel-ekstraksjon i en totrinns blandings-avsetningsapparatur ved en nominell strømningshastighet av 1 liter per minutt. Raffinatet målte i snitt 0,04 g V20^per liter resulterende i en gjennvinning av 99 % vanadium. Oppløsningsmidlet besto av 8% di-2-etylheksylfosforsyre, 3% isodekanol og 89% kerosen, alt på volumbasis. Det vanadiumanrikede oppløsningsmiddel inneholdt 7,1 gram V20^per liter. Det anrikede oppløsningsmiddel ble strippet ved kontakt med 120 g NH^OH per liter oppløsning i en blander og deretter separert i tre faser i en avsetnings-fortykningstank.
Oppløsningsmidlet ble tilbakeført til ekstråksjons-kretsen.. Den vandige oppløsningsfase ble rekonstituert med konsentrert NH^OH for å gi en strippeoppløsning. Den faste vanadylhydratoppslemming ble fjernet fra tanken som en opp-slemming, filtrert og oppsamlet som en våt filterkake. Prøve av dette produkt, tørket ved 130°C, målte 91,0% V205, 0,53% S, 0,21% Fe203, 0,01% Si02og 0,022% P.
En andel av den våte filterkake ble blandet med pulverformig karbon og pulverformig jern under anvendelse av et forhold på 3,27 deler Per ^ e^- karbon. °9 tilstrekkelig jernpulver til å gi ca. 2% Fe i det ferdige produkt. Jern tilsettes hyppig som densifiseringsmiddel ved fremstilling av vanadiumkarbid men er ikke nødvendig for oppfinnelsens gjennom-føring. Blandingen ble omdannet til pellets med en diameter på ca. 1 cm som deretter ble tørket og redusert til vanadiumkarbid i en induksjonsovn under en argonatmosfære ved 1700°C. Produktet målte 85,45% V, 9,99% C, 0,57% 0 og 0,002% N. Dette produkt er vanadiumkarbid, V2C
Selv om oppfinnelsen er beskrevet og angitt i en viss detalj ovenfor skal det være klart at den kan underkastes for-andringer, modifikasjoner og variasjoner uten å gå utenfor oppfinnelsens ånd og ramme.
Claims (20)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av vanadiumkarbid, karakterisert ved at den omfatter:
(a) å opprette en vandig oppløsning av vanadationer;
(b) tilsetning av svoveldioksyd og en ikke-oksyderende syre til oppløsningen for å redusere vanadatet til vanadyl;
(c) oppløsningsmiddelekstrahering av vanadylioner med et organisk oppløsningsmiddel fra den vandige oppløsning;
(d) stripping av vanadylioner fra det organiske oppløs-ningsmiddel for å danne et presipitat av vanadylhydrat;
(e) separering av fast vanadylhydrat fra oppløsningsmidlet;
(f) blanding av fast vanadylhydrat med karbon;
og
(g) brenning av blandingen av vanadylhydrat og karbon under dannelse av vanadiumkarbid.
2. Fremgangsmåte for fremstilling av vanadylhydrat, karakterisert ved at den omfatter:
(a) å opprette en vandig oppløsning av vanadationer;
(b) tilsetning av svoveldioksyd og en ikke-oksyderende syre til oppløsningen for å redusere vanadatet til vanadyl;
(c) oppløsningsmiddelekstrahering av vanadylioner med et organisk opplø sningsmiddel fra den vandige opplø sning;
(d) stripping av vanadylioner fra det organiske opplø s-ningsmiddel for å danne et presipitat av vanadylhydrat; og
(e) separering av fast vanadylhydrat fra oppløsningsmidlet.
3. Fremgangsmåte for fremstilling av vanadiumkarbid, karakterisert ved at den omfatter:
(a) blanding av vanadylhydrat med karbon; og
(b) å brenne blandingen av vanadylhydrat og karbon for å danne vanadiumkarbid.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den vandige oppløsning- i trinn (a) er en vannutlutningsoppløsning.
5. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den vandige oppløsning i trinn (a) er en oppløsning av metavanadationer.
6. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at svoveldioksyd tilsettes til den vandige oppløsning før den ikke-oksyderende syre tilsettes til den vandige oppløsning.
7. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at svoveldioksyd og den ikke-oksyderende syre samtidig tilsettes til den vandige oppløsning.
8. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den ikke-oksyderende syre er svovelsyre .
9. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den ikke-oksyderende syre er saltsyre.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at den ikke-oksyderende syre tilsettes til den vandige opplø sning inntil det oppnås en pH-verdi innen området ca. 1,0 til ca. 3,0.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at svoveldioksyd tilsettes for å redusere vanadationer til vanadylioner som målt ved et e.m.f.-potensial ved en pH-verdi på ca. 2 på innen området omtrent
-150 til omtrent -300 millivolt.
12. Fremgangsmtåe ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at svoveldioksyd tilsettes i form av svoveldioksydgass, svovelsyrling,eller et sulfittsalt.
13. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at vanadylioner ekstraheres med det organiske oppløsningsmiddel i en motstrø msekstraktor med minst to trinn.
14. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at pH-verdien under ekstraksjonen holdes innen området ca. 1,5 til ca. 3,5 ved tilsetning av en ikke-oksyderende syre.
15. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert , ved at det organiske oppløsningsmiddel omfatter en blanding av di-2-etylheksylfosforsyre, isodekanol og kerosen.
16. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det organiske oppløsningsmiddel omfatter en blanding av heptadecylfosforsyre, isodekanol og kerosen.
17. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at vanadylioner strippes fra det organiske oppløsningsmiddel med ammoniumhydroksyd.
18. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at det faste vanadylhydrat separeres fra oppløsningsmidlet ved avsetning i en avsetnings-fortyknings-tank og etter overskytende væske filtreres fra det faste vanadylhydrat .
19. Fremgangsmåte ifølge kravene 1, 2 eller 3, karakterisert ved at vanadylhydratet vått når det blandes med karbon.
20. Fremgangsmåte ifølge kravene 1, 2 eller 3, karakterisert ved at blandingen av vanadylhydrat og karbon pelletiseres og deretter tø rkes under fravær av oksygen før brenningen.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US10673779A | 1979-12-26 | 1979-12-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO803905L true NO803905L (no) | 1981-06-29 |
Family
ID=22312985
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO803905A NO803905L (no) | 1979-12-26 | 1980-12-22 | Fremgangsmaate for fremstilling av vanadiumkarbid |
Country Status (17)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPS6041613B2 (no) |
| AU (1) | AU542768B2 (no) |
| BE (1) | BE886836A (no) |
| BR (1) | BR8008419A (no) |
| CA (1) | CA1150478A (no) |
| CS (1) | CS234024B2 (no) |
| DD (2) | DD156593A5 (no) |
| DE (1) | DE3046411C2 (no) |
| FI (1) | FI66334C (no) |
| FR (1) | FR2472537B1 (no) |
| IT (1) | IT1128717B (no) |
| LU (1) | LU83026A1 (no) |
| NO (1) | NO803905L (no) |
| NZ (1) | NZ195673A (no) |
| SE (1) | SE8008940L (no) |
| YU (2) | YU310680A (no) |
| ZA (1) | ZA807418B (no) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT404258B (de) * | 1994-11-09 | 1998-10-27 | Avr Abfallverwertungs Und Rohs | Verfahren zur selektiven trennung der metalle von vanadium/nickelsalzlösungen |
| CN112174205A (zh) * | 2020-10-16 | 2021-01-05 | 成都先进金属材料产业技术研究院有限公司 | 氢氧化氧钒稳定乙醇溶液分散体系及利用其制备m相vo2纳米粉体的方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1172350A (fr) * | 1956-02-24 | 1959-02-09 | Union Carbide & Carbon Corp | Extraction du vanadium |
| US3151933A (en) * | 1956-09-19 | 1964-10-06 | Kerr Mc Gee Oil Ind Inc | Solvent extraction process for the recovery of vanadium from solutions |
| FR1553859A (no) * | 1967-11-16 | 1969-01-17 |
-
1980
- 1980-11-27 NZ NZ195673A patent/NZ195673A/xx unknown
- 1980-11-27 ZA ZA00807418A patent/ZA807418B/xx unknown
- 1980-11-28 CA CA000365770A patent/CA1150478A/en not_active Expired
- 1980-12-09 YU YU03106/80A patent/YU310680A/xx unknown
- 1980-12-10 DE DE3046411A patent/DE3046411C2/de not_active Expired
- 1980-12-17 FR FR8026798A patent/FR2472537B1/fr not_active Expired
- 1980-12-18 SE SE8008940A patent/SE8008940L/ not_active Application Discontinuation
- 1980-12-19 FI FI803989A patent/FI66334C/fi not_active IP Right Cessation
- 1980-12-22 IT IT50436/80A patent/IT1128717B/it active
- 1980-12-22 NO NO803905A patent/NO803905L/no unknown
- 1980-12-22 LU LU83026A patent/LU83026A1/fr unknown
- 1980-12-22 BR BR8008419A patent/BR8008419A/pt unknown
- 1980-12-22 JP JP55181794A patent/JPS6041613B2/ja not_active Expired
- 1980-12-23 AU AU65812/80A patent/AU542768B2/en not_active Ceased
- 1980-12-23 BE BE0/203303A patent/BE886836A/fr not_active IP Right Cessation
- 1980-12-23 DD DD80226583A patent/DD156593A5/de unknown
- 1980-12-23 CS CS809241A patent/CS234024B2/cs unknown
-
1982
- 1982-08-13 DD DD82242509A patent/DD202278A5/de unknown
-
1983
- 1983-02-07 YU YU00266/83A patent/YU26683A/xx unknown
-
1984
- 1984-07-06 JP JP59140418A patent/JPS6042215A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU542768B2 (en) | 1985-03-14 |
| LU83026A1 (fr) | 1981-07-23 |
| IT1128717B (it) | 1986-06-04 |
| CA1150478A (en) | 1983-07-26 |
| FI803989L (fi) | 1981-06-27 |
| BE886836A (fr) | 1981-06-23 |
| DD156593A5 (de) | 1982-09-08 |
| BR8008419A (pt) | 1981-07-14 |
| DE3046411C2 (de) | 1982-12-30 |
| JPS6041613B2 (ja) | 1985-09-18 |
| CS234024B2 (en) | 1985-03-14 |
| FI66334B (fi) | 1984-06-29 |
| NZ195673A (en) | 1983-09-30 |
| SE8008940L (sv) | 1981-06-27 |
| DD202278A5 (de) | 1983-09-07 |
| DE3046411A1 (de) | 1981-09-17 |
| FR2472537B1 (fr) | 1985-11-15 |
| YU26683A (en) | 1985-12-31 |
| ZA807418B (en) | 1981-11-25 |
| IT8050436A0 (it) | 1980-12-22 |
| FI66334C (fi) | 1984-10-10 |
| AU6581280A (en) | 1981-07-02 |
| JPS56100124A (en) | 1981-08-11 |
| YU310680A (en) | 1983-04-30 |
| FR2472537A1 (fr) | 1981-07-03 |
| JPS6042215A (ja) | 1985-03-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0771881B1 (en) | An integrated process for the recovery of metals and fused alumina from spent catalysts | |
| US4269809A (en) | Recovery in titanium metal values by solvent extraction | |
| US5023059A (en) | Recovery of metal values and hydrofluoric acid from tantalum and columbium waste sludge | |
| EP1135537B1 (en) | Treating niobium and/or tantalum containing raw materials | |
| JP2023511350A (ja) | 異種のシェール鉱石からのバナジウム抽出 | |
| US10724119B2 (en) | Process for the separation of vanadium | |
| RU2365647C1 (ru) | Способ переработки титансодержащего сырья | |
| US7718147B2 (en) | Chemical beneficiation of raw material containing tantalum-niobium | |
| EP0298763A2 (en) | Method for recovering titanium | |
| NO803905L (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av vanadiumkarbid | |
| CA1106612A (en) | Production of titanium metal values | |
| US4238457A (en) | Process for the recovery of uranium from wet-process phosphoric acid | |
| CA1242864A (en) | Process for recovering arsenic trioxide from exhaust gas of smelting | |
| Biswas et al. | A study on the recovery of titanium from hydrofluoric acid leach solution of ilmenite sand | |
| US4540562A (en) | Process for the production of vanadyl hydrate | |
| NO814263L (no) | Fremgangsmaate for fjerning av mangan og kloridioner fra vandige sure sinksulfatopploesninger | |
| US4594235A (en) | Process for the production of vanadium carbide | |
| van Weert et al. | Iron control in nitrate hydrometallurgy by (auto) decomposition of iron (II) nitrate | |
| US4202863A (en) | Separation of iron metal values from titanium metal values | |
| NO784065L (no) | Fremgangsmaate til utvinning av cr2o3 | |
| RU2182886C2 (ru) | Способ разделения титана и железа | |
| JP2001146424A (ja) | 酸化ニオブ及び／又は酸化タンタルの製造方法 | |
| KR810002047B1 (ko) | 습식처리 인산으로부터 우라늄을 회수하는 방법 | |
| CN115198117A (zh) | 一种利用双功能基离子液体从酸性溶液中萃取分离钒的方法 | |
| CN114293019A (zh) | 一种利用四氯化钛精制尾渣提钒的方法 |