NO315269B1 - Fremgangsmåte for rensing av kalsiumkarbonat - Google Patents
Fremgangsmåte for rensing av kalsiumkarbonat Download PDFInfo
- Publication number
- NO315269B1 NO315269B1 NO19972286A NO972286A NO315269B1 NO 315269 B1 NO315269 B1 NO 315269B1 NO 19972286 A NO19972286 A NO 19972286A NO 972286 A NO972286 A NO 972286A NO 315269 B1 NO315269 B1 NO 315269B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- calcium carbonate
- slurry
- weight
- iron
- chelating agent
- Prior art date
Links
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 164
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 78
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 39
- 238000000746 purification Methods 0.000 title 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 79
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 55
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 claims description 22
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N nitrilotriacetic acid Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O MGFYIUFZLHCRTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 7
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 6
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 abstract description 6
- 239000000797 iron chelating agent Substances 0.000 abstract description 4
- 229940075525 iron chelating agent Drugs 0.000 abstract description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002778 food additive Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 abstract description 2
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 58
- 239000000047 product Substances 0.000 description 22
- 235000019738 Limestone Nutrition 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 6
- 239000006028 limestone Substances 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 3
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AURFNYPOUVLIAV-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl-(carboxymethyl)amino]-2-hydroxyacetic acid Chemical compound OC(=O)C(O)N(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O AURFNYPOUVLIAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000004061 bleaching Methods 0.000 description 2
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OVBJJZOQPCKUOR-UHFFFAOYSA-L EDTA disodium salt dihydrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[O-]C(=O)C[NH+](CC([O-])=O)CC[NH+](CC([O-])=O)CC([O-])=O OVBJJZOQPCKUOR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-N N,N-bis{2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl}glycine Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(=O)O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007844 bleaching agent Substances 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 chalk Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 1
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000005188 flotation Methods 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 description 1
- 229960003330 pentetic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000000825 pharmaceutical preparation Substances 0.000 description 1
- 229940127557 pharmaceutical product Drugs 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 1
- JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L sodium dithionite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S(=O)S([O-])=O JVBXVOWTABLYPX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 238000001238 wet grinding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
- C09C1/021—Calcium carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Paper (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for separasjon av jerninnhold i kalsiumkarbonat. Mer spesifikt angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for rensing av kalsiumkarbonat. Mer detaljert angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for å senke innholdet i jern i kalsiumkarbonatslurryer ved behandling av kalsiumkarbonatslurryen med en chelatdanner slik som f.eks. etylendiamintetraeddiksyre (EDTA).
Kalsiumkarbonat fremstilt i henhold til fremgangsmåten i oppfinnelsen er særlig egnet for anvendelse som matadditiver eller farmasøytiske additiver og kan også være nyttig som et fyllstoff i papirfrernstillingsprosesser eller som et additiv i plastprodukter.
Kalsiumkarbonat i de fleste kalksteinsbrudd inneholder et visst nivå av jern, vanligvis i form av jernoksid. Tilstedeværelse av jern i en hvilken som helst form blir imidlertid ofre betraktet å være en kontaminant i kalsiumkarbonater Tilstedeværelse av jern utelukker særlig bruk av dette kalsiumkarbonat i mange spesialiserte markeder, slik som matvareprodukter og farmasøytiske anvendelser. Tilstedeværelse av jern i kalsium-karbonat minsker den økonomiske verdien av sluttproduktene i enten papirfremstillingsprosesser eller i produksjon av plast.
Flere fysikalske og kjemiske prosesser har foreslått å fjerne jern fra kalsiumkarbonat. Fysikalsk fjerning krever først oppmaling av kalsiumkarbonat til en slik finhet at jernet deretter kan bli fjernet ved sikting, klassifisering, magnetisk separasjon eller flotasjon. Kjemisk utluktning eller bleking av oppmalt kalsiumkarbonat med oppløsningsmidler etterfulgt av filtrering har også blitt foreslått som en metode for å fjerne jern fra kalsiumkarbonat. Disse fysikalske og kjemiske prosessene for fjerning av jern fra kalsiumkarbonat er imidlertid komplekse og vanskelig å administrere. Av samme bekymring er de feilaktige resultatene; uforutsigbare prosesseffekter, mengden av jern som blir fjernet, og kostnader forbundet med mange av de kjemiske og fysikalske prosessene for fjerning av jern fra kalsiumkarbonat.
Det som er funnet å være nytt og uventet i forhold til kjent teknikk er en fremgangsmåte for rensing av jern-holdig kalsiumkarbonat og etterfølgende bruk av slik renset kalsiumkarbonat i anvendelser og markeder, slik som spesielle kvalitets-produkter, f.eks. i matprodukter, f.eks. i mat, plast og farmasøytiske produkter der høyere renhet av kalsiumkarbonat er nødvendig.
Det er derfor et formål med foreliggende oppfinnelse å skaffe tilveie en enkel, forutsigbar og rimelig prosess for rensing av jernholdig kalsiumkarbonat. Et annet formål med oppfinnelsen er å skaffe tilveie et renset kalsiumkarbonatprodukt som inneholder mindre enn 500 ppm jem. Et ytterligere formål med oppfinnelsen er å skaffe tilveie et produkt som er særlig nyttig i matkvalitet og farmasøytiske anvendelser der renhet av kalsiumkarbonat er et krav.
Disse og andre formål ved foreliggende oppfinnelse vil bli åpenbare slik det angis i den detaljerte beskrivelsen som følger.
US-patent nr. 4.824.653 beskriver en prosess for bleking av kalkstein ved først oppmaling av kalksteinen i mindre størrelser ved konvensjonelle metoder av enten våt-eller tørroppmaling. Oppmalt kalkstein blir deretter blandet med vann for å danne en slurry som har et faststoffinnhold på tilnærmet 15% til 50%. Et chelatdanner slik som etylendiamintetraeddiksyre (EDTA) og et blekemiddel slik som natriumhydrosulfitt blir tilsatt slurryen og blandet ved en forhøyet temperatur før filtrering og tørking. Kalksteinsproduktet som blir fremstilt ifølge fremgangsmåten i oppfinnelsen utviser forbedret hvithet.
Det som har blitt funnet å være nytt og uventet i forhold til kjent teknikk er en fremgangsmåte for rensing av jernholdig kalsiumkarbonat. Jerninnholdet av kalsiumkarbonat blir hovedsakelig senket ved behandling av en vandig kalsiumkarbonatslurry med en jernchelatdanner, mens man oppvarmer slurryen og behandler slurryen med karbondioksid. Ekstrahert jern blir deretter separert fra kalsiumkarbonat ved filtrering.
Det rensede kalsiumkarbonatproduktet som blir fremstilt ifølge fremgangsmåten i foreliggende oppfinnelse er særlig nyttig i matkvalitetsprodukter, papirprodukter, belegg og plastprodukter, der det er nødvendig med et redusert innhold av jern.
Foreliggende oppfinnelse innebærer en fremgangsmåte for separasjon av jern fra jernholdig kalsiumkarbonat, som omfatter tilsetning av en chelatdanner til en vandig kalsiumkarbonatslurry, oppvarming av den vandige kalsiumkarbonatslurryen som inneholder chelatdanneren til en temperatur på fra 40°C til 100°C, karakterisert ved behandling av den vandige kalsiumkarbonatslurryen som inneholder chelatdanneren, med karbondioksidgass for å holde pH i slurryen i området fra 5,5 til 7,0, og deretter separasjon av det kompleksdannede jernet fra kalsiumkarbonatet.
Jernet i kalsiumkarbonat blir ekstrahert ved behandling av en vandig kalsiumkarbonatslurry med en jemchelatdanner under oppvarming og risting av slurryen og innføring av en karbondioksidinneholdende gass for å regulere pH under ekstraksjonsprosessen. Ekstrahert jern blir deretter separert fra kalsiumkarbonat ved filtrering. Renseprosessen i foreliggende oppfinnelse kan bli anvendt for redusering av jerninnhold i et hvilket som helst kalksteinsprodukt. Dette innbefatter USP og matkvalitetsprodukter, papirfyll og beleggprodukter og plastfyllprodukter.
Kalsiumkarbonater som er nyttig i foreliggende oppfinnelse innbefatter, men er ikke begrenset til et hvilket som helst kalsiumkarbonatholdig mineral, f.eks. kalkstein, kritt, dolomitt og syntetisk produsert utfelt kalsiumkarbonat. Kalsiumkarbonat blir prosessert som en vandig slurry av fra ca. 1 vekt-% til ca. 70 vekt-% kalsiumkarbonat, basert på totalvekt av slurryen. Foretrukket vektkonsentrasjon av kalsiumkarbonat er fra ca. 10% til ca. 30 vekt-% kalsiumkarbonat, basert på totalvekt av slurryen. Slurry-konsentrasjonene av mindre enn ca. 10 vekt-% basert på totalvekt av slurryen har tendens til ikke å være praktisk basert på økonomiske betraktninger. Høyere enn 30 vekt-% kalsiumkarbonat basert på totalvekt av slurryen kan kreve bruk av et dispergeringsmiddel, som kan interferere med ekstraksjonsprosessen, selv om nødvendigvis ikke dette skjer. Rutineeksperimentering vil bestemme hvilket dispergeirngsmiddel som kan bli anvendt i foreliggende prosess i oppfinnelsen.
Jernchelatdannere som er nyttige i fremgangsmåten i foreliggende oppfinnelse kan være et hvilket som helst materiale som har evne til kompleksbinding av jem, spesielt må chelatdanneren ha en mye høyere dannelseskonstant med jern enn med kalsium. Chelatdannere som er særlig nyttige i fremgangsmåten i oppfinnelsen blir valgt fra gruppen som omfatter nitril og eddiksyre (H3NTA), etylendiamintetraeddiksyre (H4EDTA), dietylentriaminpentaeddiksyre (H5DPTA), og hydroksyetylendiamin-tetraeddiksyre (H3HEDTA) og salter av disse. Den foretrukkede chelatdanneren er etylendiamintetraeddiksyre (EDTA) og et hvilket som helst av saltene derav. Jernholdig kalsiumkarbonat blir behandlet med fra ca. 0,01% til ca. 10% chelatdanner. Når chelatdanneren er EDTA, er det foretrukkede behandlingsnivå fra ca. 0,1 vekt-% til ca. 1,0 vekt-% basert på vekt av kalsiumkarbonat som er tilstede, avhengig av jernmengden som er tilstede i kalsiumkarbonat.
Karbondioksidholdig gass som er nyttig i fremgangsmåten i oppfinnelsen inneholder mellom ca. 1% til ca. 100% CO2 på volumbasis. Typiske CO2 konsentrasjoner er i området fra ca. 10 til ca. 30% C02 på volumbasis. Fordi ovenfor beskrevne karbondioksidholdig gass blir anvendt til å regulere pH i kalsium-karbonatslurryen blir hastigheten på tilsetning av den C02-holdige gassen justert til å opprettholde slurry-pH i området fra ca. 5,5 til ca. 7,0, fortrinnsvis ca. 6,0 til ca. 6,5.
Kalsiumkarbonatslurryen og chelatdanneren oppvarmes til et forhøyet temperaturområde fra ca. 40° til ca, 100°C. Foretrukket temperaturområde er fra ca. 40° til ca. 60°C. Slurryen blir omrørt, filtrert, vasket og tørket.
Det antas at ved å benytte en jernchelatdanner, under regulering av temperatur og pH, fremmes oppløsning av jem i kalsiumkarbonat. Oppløst jern blir kompleksbundet av chelatdanneren. Når jernet blir oppløst ved senking av pH og forhøying av temperaturen, blir jernet kompleksbundet av chelatdanneren og endrer likevekt mot løslighet av mer jern. I tillegg vil lavere pH skaffe tilveie en høyere dannelses-konstant mellom jern og chelatdanner for dermed å bedre den samlede likevekten mot jernoppløsning. Kalsiumkarbonat og jern blir deretter separert ved filtrering med filtrat som inneholder kompleksbundet jern. Det som imidlertid blir antydet her er en teori om hvorfor fremgangsmåten i oppfinnelsen senker jernholdig kalsium-karbonat. Den må bare betraktes som en teori på hvorfor oppfinnelsen fungerer og må ikke under noen betingelser benyttes til å begrense rekkevidden av foreliggende oppfinnelse, som er ytterligere illustrert ved hjelp av eksemplene som følger og mer spesifikt definert i kravene.
EKSEMPLENE 1 til 6
I eksemplene 1 til 6 blir (ubehandlet) kalsiumkarbonat som har et jerninnhold på 715 ppm Fe203 behandlet i en slurryform med 0,33 vekt-% EDTA i varierende behandlings-tidsperioder, ved forskjellige behandlingstemperaturer og ved forskjellig slurry-pH verdier. Oppnådde behandlede kalsiumkarbonatslurryer ble filtrert, og de således oppnådde behandlede produktene ble vasket, tørket og analysert for Fe203 innhold. Eksperimentene ble gjennomført som følger.
EKSEMPEL 1
Til 81 ml av deionisert vann ble det tilsatt 9 ml av en 0,01 molar Na2H2 EDTA.2H20 oppløsning. Til den omrørte oppløsningen over ble det tilsatt 10 g utfelt kalsium-karbonat. Slurryen ble deretter oppvarmet til 60°C og omrørt ved 60°C i 24 timer. Slurry-pH var 8,0 og forble 8,0 da ikke noe pH-regulering (ingen C02) ble anvendt i denne behandlingen. Slurryen ble filtrert, og de samlede faste stoffene ble vasket med de-ionisert vann og deretter tørket.
EKSEMPEL 2
På samme måte som beskrevet i eksempel 1, til 90 ml av de-ionisert vann inneholdende 9 ml 0,01 molar Na2H2 EDTA.2H20 oppløsning ble det tilsatt 10 g utfelt kalsium-karbonat. Under omrøring ble C02 innført i slurryen for å justere slurry-pH til 6,0 og slurryen ble oppvarmet til 60°C. Slurryen ble omrørt i 24 timer ved 60°C, ved å opprettholde pH ved 6,0 ved innføring av C02 når det var nødvendig. Den oppnådde behandlede kalsiumkarbonatslurryen ble videre prosessert som i eksempel 1.
EKSEMPEL 3
På samme måte som i eksempel 2, ble kalsiumkarbonatproduktet behandlet med 0,33 vekt-% EDTA i slurryform ved en temperatur på 60°C ved pH 6,0 ved å anvende C02 for å regulere pH, bare i to timer. Oppnådd slurry ble prosessert som i eksempel 1.
EKSEMPEL 4
På samme måte som i eksempel 2, ble kalsiumkarbonatproduktet behandlet med 0,33 vekt-% EDTA i slurryform ved en temperatur på 60°C ved pH 6,0 ved å anvende C02 for å regulere pH, bare i en time. Oppnådd slurry ble prosessert som i eksempel 1.
EKSEMPEL 5
På samme måte som beskrevet i eksempel 2, ble kalsiumkarbonatproduktet behandlet med 0,33 vekt-% EDTA i slurryform, slurry pH ble justert til 6,0 og opprettholdt ved 6,0 ved å anvende C02. Slurryen ble oppvarmet til 40°C under omrøring og holdt ved 40°C, pH 6,0 i 3 timer. Det oppnådde behandlede produktet ble videre prosessert som i eksempel 1.
EKSEMPEL 6
På samme måte som i eksempel 5, ble kalsiumkarbonatproduktet behandlet med 0,33 vekt-% EDTA i slurryform ved en temperatur på 40°C og pH 6,0 i bare 1 time. Det oppnådde produktet ble deretter ytterligere prosessert ved filtrering, vasking og tørking som i eksempel 1. De behandlede kalsiumkarbonatproduktene ble analysert m.h.p. jerninnhold og sammenlignes med ubehandlet kalsiumkarbonat i tabellen. Data fra tabellen viser verdien av pH-justering, verdien av forhøyede temperaturer, og effekt av foreliggende fremgangsmåte i oppfinnelsen for jernfjerning.
Claims (10)
1.
Fremgangsmåte for separasjon av jern fra jernholdig kalsiumkarbonat, som omfatter tilsetning av en chelatdanner til en vandig kalsiumkarbonatsluny, oppvarming av den vandige kalsiumkarbonatslurryen som inneholder chelatdanneren til en temperatur på fra 40°C til 100°C, karakterisert ved behandling av den vandige kalsiumkarbonatslurryen som inneholder chelatdanneren, med karbondioksidgass for å holde pH i slurryen i området fra 5,5 til 7,0, og deretter separasjon av det kompleksdannede jernet fra kalsiumkarbonatet.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at konsentrasjon av kalsiumkarbonat i den vandige kalsiumkarbonatslurryen er fra 1 vekt-% til 70 vekt-%, basert på totalvekt av kalsiumkarbonatslurryen.
3.
Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at konsentrasjon av kalsiumkarbonat i den vandige kalsiumkarbonatslurryen er fra 10 vekt-% til 30 vekt-%, basert på totalvekt av kalsiumkarbonatslurryen.
4.
Fremgangsmåte ifølge et hvilke som helst av de foregående krav, karakterisert ved at chelatdanneren blir valgt fra gruppen bestående av nitrilotrieddiksyre, etylendiamintetraeddiksyre, dietylentriamindentaeddiksyre, hydroksyetylendiamintrieddiksyre og salter av disse.
5.
Fremgangsmåte ifølge et hvilke som helst av de foregående krav, karakterisert ved at mengden av chelatdanneren er fra 0,01 vekt-% til 10 vekt-% basert på vekt av kalsiumkarbonat.
6.
Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at chelatdanneren er etylendiamintetraeddiksyre og der mengden av chelatdanner er fra 0,1 vekt-% til 1,0 vekt-% basert på vekt av kalsiumkarbonat.
7.
Fremgangsmåte ifølge et hvilke som helst av de foregående krav, karakterisert ved at den karbondioksidholdige gassen har en C02 konsentrasjon fra 1% til 100%.
8.
Fremgangsmåte ifølge et hvilke som helst av de foregående krav, karakterisert ved at den karbondioksidholdige gassen har en C02 konsentrasjon fra 1% til 100% og der pH er fra 6,0 til 6,5.
9.
Fremgangsmåte ifølge et hvilke som helst av de foregående krav, karakterisert ved at temperaturområdet i den vandige kalsiumkarbonatslurryen er fra 40° til 60°C.
10.
Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at kalsiumkarbonatslurryen røres under behandlingen med karbondioksidholdig gass.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/343,002 US5690897A (en) | 1994-11-21 | 1994-11-21 | Method for purification of calcium carbonate |
| PCT/US1995/014994 WO1996015985A1 (en) | 1994-11-21 | 1995-11-16 | Method for purification of calcium carbonate |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO972286L NO972286L (no) | 1997-05-20 |
| NO972286D0 NO972286D0 (no) | 1997-05-20 |
| NO315269B1 true NO315269B1 (no) | 2003-08-11 |
Family
ID=23344262
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO19972286A NO315269B1 (no) | 1994-11-21 | 1997-05-20 | Fremgangsmåte for rensing av kalsiumkarbonat |
Country Status (23)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5690897A (no) |
| EP (1) | EP0793621B1 (no) |
| JP (1) | JPH10509129A (no) |
| KR (1) | KR100419122B1 (no) |
| CN (1) | CN1057980C (no) |
| AT (1) | ATE212321T1 (no) |
| AU (1) | AU709389B2 (no) |
| BR (1) | BR9509796A (no) |
| CA (1) | CA2205599A1 (no) |
| DE (1) | DE69525175T2 (no) |
| DK (1) | DK0793621T3 (no) |
| ES (1) | ES2170175T3 (no) |
| FI (1) | FI972150A (no) |
| IL (1) | IL116038A (no) |
| MY (1) | MY113554A (no) |
| NO (1) | NO315269B1 (no) |
| NZ (1) | NZ298221A (no) |
| PL (1) | PL320474A1 (no) |
| PT (1) | PT793621E (no) |
| SK (1) | SK283545B6 (no) |
| TW (1) | TW349928B (no) |
| WO (1) | WO1996015985A1 (no) |
| ZA (1) | ZA959607B (no) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU5593298A (en) * | 1996-12-05 | 1998-06-29 | Dow Chemical Company, The | Process for preparing calcium carbonate which contains low concentrations of non-calcium metals |
| FR2787802B1 (fr) * | 1998-12-24 | 2001-02-02 | Pluss Stauffer Ag | Nouvelle charge ou pigment ou mineral traite pour papier, notamment pigment contenant du caco3 naturel, son procede de fabrication, compositions les contenant, et leurs applications |
| AU3615800A (en) * | 1999-03-02 | 2000-09-21 | Michael W Ginn | A composition of matter comprising high brightness calcium carbonate pigments and processes for making same |
| US6251356B1 (en) | 1999-07-21 | 2001-06-26 | G. R. International, Inc. | High speed manufacturing process for precipitated calcium carbonate employing sequential perssure carbonation |
| EP1149802A1 (en) * | 2000-04-28 | 2001-10-31 | AZIENDE CHIMICHE RIUNITE ANGELINI FRANCESCO - A.C.R.A.F. - S.p.A. | Calcium carbonate substantially free of ammonium ions and process for the preparation thereof |
| AU2003253682A1 (en) * | 2002-06-24 | 2004-01-06 | The Procter And Gamble Company | Food package |
| JP4502618B2 (ja) * | 2003-10-10 | 2010-07-14 | 中部キレスト株式会社 | 高純度カーボンブラックの製法 |
| US8637091B2 (en) * | 2005-05-03 | 2014-01-28 | Tessenderlokerley Inc | Compositions comprising particles resulting from processing in a slurry mix |
| PT1982759E (pt) * | 2007-03-21 | 2011-12-23 | Omya Development Ag | Carbonato de cálcio com superfície tratada e sua utilização no tratamento de água residual |
| JP5163396B2 (ja) * | 2008-09-25 | 2013-03-13 | 東レ株式会社 | ポリエステル組成物およびその製造方法からなる離型用、あるいはコンデンサ用フィルム |
| CN102730734B (zh) * | 2012-06-18 | 2015-05-20 | 佛山市松宝电子功能材料有限公司 | 一种碳酸钙的提纯方法 |
| DE102012217302A1 (de) * | 2012-09-25 | 2014-03-27 | Upm-Kymmene Corp. | Verfahren zur Herstellung von Basisprodukten zur Verwendung als beispielsweise Alkalisierungsmittel (Natronlaugenersatz), zur Bodenstabilisierung oder als Füllstoff/Pigment |
| DE102012217305A1 (de) | 2012-09-25 | 2014-03-27 | Upm-Kymmene Corporation | Verfahren zur Herstellung von Basisprodukten aus Asche, insbesondere Papierasche |
| CN103897434B (zh) * | 2014-04-19 | 2016-03-30 | 芮城新泰纳米材料有限公司 | 塑料母粒专用纳米碳酸钙的制备方法 |
| CN105256652A (zh) * | 2015-09-18 | 2016-01-20 | 金华盛纸业（苏州工业园区）有限公司 | 一种提升造纸填料白度的方法 |
| US10590003B1 (en) | 2017-08-24 | 2020-03-17 | Mississippi Lime Company | Method of brightening ground calcium carbonate |
| CN108047766B (zh) * | 2017-12-19 | 2020-12-08 | 安徽省宣城市华纳新材料科技有限公司 | 一种纳米碳酸钙表面改性的方法 |
| CN111740102B (zh) * | 2020-06-23 | 2021-09-14 | 自贡同发荣新材料有限公司 | 基于低品位磷酸锂制成用作新能源电池的磷酸锂的方法 |
| CN114380315B (zh) * | 2021-09-22 | 2024-01-26 | 湖南新绿方药业有限公司 | 一种药用碳酸钙的纯化方法及其生产设备 |
| CN114685141A (zh) * | 2022-05-05 | 2022-07-01 | 董坤 | 一种用于陶瓷原料的除铁增白方法 |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4157379A (en) * | 1976-04-16 | 1979-06-05 | Toyo Soda Manufacturing Co., Ltd. | Process for producing chain structured corpuscular calcium carbonate |
| US4239736A (en) * | 1979-02-26 | 1980-12-16 | Dresser Industries, Inc. | Method for increasing the brightness of limestone |
| US4272498A (en) * | 1979-09-25 | 1981-06-09 | Foster Wheeler Energy Corporation | Process for comminuting and activating limestone by reaction with CO2 |
| SU983051A1 (ru) * | 1981-01-05 | 1982-12-23 | Предприятие П/Я А-3732 | Способ очистки технического карбонатного сырь |
| US4793985A (en) * | 1982-08-23 | 1988-12-27 | J. M. Huber Corporation | Method of producing ultrafine ground calcium carbonate |
| JPS5964527A (ja) * | 1982-09-29 | 1984-04-12 | Shiraishi Chuo Kenkyusho:Kk | アモルファス炭酸カルシウムの製造方法 |
| US4824653A (en) * | 1988-09-29 | 1989-04-25 | Franklin Industries, Inc. | Method of bleaching limestone |
| DD298372A5 (de) * | 1989-11-29 | 1992-02-20 | Bergakademie Freiberg,De | Verfahren zur herstellung von besonders als fuellstoff geeigneten calciumcarbonatpulvern aus waessrigen loesungen |
| JP3113315B2 (ja) * | 1991-05-27 | 2000-11-27 | 恒和化学工業株式会社 | 多孔質炭酸カルシウム微細粒子及びその製造方法 |
| US5533678A (en) * | 1993-01-19 | 1996-07-09 | Pluess-Staufer Ag | Method for the production of carbonates by wet grinding |
-
1994
- 1994-11-21 US US08/343,002 patent/US5690897A/en not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-11-13 ZA ZA959607A patent/ZA959607B/xx unknown
- 1995-11-16 KR KR1019970703355A patent/KR100419122B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-11-16 PT PT95942428T patent/PT793621E/pt unknown
- 1995-11-16 SK SK618-97A patent/SK283545B6/sk unknown
- 1995-11-16 CA CA002205599A patent/CA2205599A1/en not_active Abandoned
- 1995-11-16 DE DE69525175T patent/DE69525175T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-16 IL IL11603895A patent/IL116038A/xx active IP Right Grant
- 1995-11-16 CN CN95196363A patent/CN1057980C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1995-11-16 AT AT95942428T patent/ATE212321T1/de not_active IP Right Cessation
- 1995-11-16 BR BR9509796A patent/BR9509796A/pt not_active IP Right Cessation
- 1995-11-16 PL PL95320474A patent/PL320474A1/xx unknown
- 1995-11-16 AU AU43655/96A patent/AU709389B2/en not_active Ceased
- 1995-11-16 DK DK95942428T patent/DK0793621T3/da active
- 1995-11-16 ES ES95942428T patent/ES2170175T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-16 EP EP95942428A patent/EP0793621B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-11-16 WO PCT/US1995/014994 patent/WO1996015985A1/en active IP Right Grant
- 1995-11-16 NZ NZ298221A patent/NZ298221A/xx unknown
- 1995-11-16 JP JP8516996A patent/JPH10509129A/ja not_active Withdrawn
- 1995-11-17 MY MYPI95003505A patent/MY113554A/en unknown
-
1996
- 1996-01-06 TW TW085100117A patent/TW349928B/zh active
-
1997
- 1997-05-20 NO NO19972286A patent/NO315269B1/no not_active IP Right Cessation
- 1997-05-20 FI FI972150A patent/FI972150A/fi not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1057980C (zh) | 2000-11-01 |
| NO972286L (no) | 1997-05-20 |
| NO972286D0 (no) | 1997-05-20 |
| NZ298221A (en) | 1999-03-29 |
| ATE212321T1 (de) | 2002-02-15 |
| CA2205599A1 (en) | 1996-05-30 |
| CN1170394A (zh) | 1998-01-14 |
| DK0793621T3 (da) | 2002-03-18 |
| EP0793621A1 (en) | 1997-09-10 |
| KR100419122B1 (ko) | 2004-05-20 |
| AU4365596A (en) | 1996-06-17 |
| FI972150A0 (fi) | 1997-05-20 |
| PT793621E (pt) | 2002-06-28 |
| ES2170175T3 (es) | 2002-08-01 |
| JPH10509129A (ja) | 1998-09-08 |
| ZA959607B (en) | 1996-04-03 |
| IL116038A (en) | 2000-07-16 |
| AU709389B2 (en) | 1999-08-26 |
| TW349928B (en) | 1999-01-11 |
| WO1996015985A1 (en) | 1996-05-30 |
| SK61897A3 (en) | 1997-10-08 |
| SK283545B6 (sk) | 2003-09-11 |
| MY113554A (en) | 2002-03-30 |
| MX9703753A (es) | 1997-09-30 |
| PL320474A1 (en) | 1997-09-29 |
| DE69525175D1 (de) | 2002-03-14 |
| BR9509796A (pt) | 1997-09-30 |
| DE69525175T2 (de) | 2002-10-31 |
| FI972150A (fi) | 1997-05-20 |
| KR970707044A (ko) | 1997-12-01 |
| EP0793621B1 (en) | 2002-01-23 |
| IL116038A0 (en) | 1996-01-31 |
| US5690897A (en) | 1997-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO315269B1 (no) | Fremgangsmåte for rensing av kalsiumkarbonat | |
| CA2237960A1 (en) | Manufacture of precipitated calcium carbonate of improved colour with stable crystalline form | |
| US3760064A (en) | Process for the production of neutral calcium hypochlorite crystals | |
| JPS6236021A (ja) | ストロンチウム含有量の少ない炭酸カルシウムの製造方法 | |
| US4335082A (en) | Method of decreasing the organic substance content of alum earth production cycle performed according to the Bayer technology | |
| JPS60108357A (ja) | ゼオライトａの製造方法および得られた生成物 | |
| MXPA97003753A (es) | Metodo para la purificacion de carbonato de calcio | |
| ATE28093T1 (de) | Behandlung der in den kaustifizierungszyklus des kraftverfahrens eintretenden laugen im hinblick auf eine weitere verwendung des calciumcarbonats. | |
| US4529578A (en) | Production of calcium hypochlorite | |
| EP0060126A1 (en) | Production of calcium hypochlorite | |
| US4652380A (en) | Method of treating the arsenic containing filter media from phosphoric acid purification | |
| US3980754A (en) | Purification of alkali carbonate containing a fluorine compound | |
| US3434797A (en) | Process for treatment of hydrochloric acid waste pickle liquor | |
| JP2005193144A (ja) | ポリエステル繊維のアルカリ減量加工廃液の再利用方法 | |
| JPS589767B2 (ja) | カリウム回収方法 | |
| US4560539A (en) | Removal of ammonia from sodium tungstate solutions | |
| JPS63162507A (ja) | 次亜塩素酸カルシウムの製造方法およびこの方法により得られる生成物 | |
| SU1763371A1 (ru) | Способ извлечени сульфата бари из природного барита | |
| SU1323550A1 (ru) | Раствор дл очистки алюмосиликатов от железосодержащих примесей | |
| SU1467036A2 (ru) | Способ очистки сточных вод от красителей | |
| SU1650578A1 (ru) | Способ получени жидкого стекла | |
| SU1010113A1 (ru) | Способ получени виннокислой извести из барды-отхода винодельческого производства | |
| CN86108699B (zh) | 含氰、钡工业废渣的处理方法 | |
| SU1065335A1 (ru) | Способ очистки дитионита натри | |
| CA2208150C (en) | Manufacture of precipitated calcium carbonate of improved colour |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |