SU1065335A1 - Способ очистки дитионита натри - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИТИОНИТА НАТРИЯ, включающий обработку его раствором, содержащим гидроксид натри , при повышенной температуре, фильтрацию полученной суспензии,, промывку и сушку кристаллов, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  степени чистоты целевого продукта, дитионит натри  обрабаты- вают раствором гидроксида натри  в две стадии с промежуточной фильтрацией , причем первую стадию осуществл ют при массовом соотношении дитионита натри  и гидроксида натри  1:

Description

Р5

СП

со

со

сд

Изобретение oтнocитc к получению вмсокочистого дитионита натри , используемого в микроэлектронике, в производстве хлоропреновых каучуков , предъ  эл кздих к продукту следующие требовани :.содержание основного вещества не менее 93 мас.%, содержание примесей не более,мае.%: алюминий железо марганец цинк хлор 1 -Ю, что соответствует квалификадни продукта оеч 8-2,

Известен способ очистки технического дитионита натри  путём его переосаждени : раствор неочищенного дитионита натри  в каустической соде ввод т в смесь, содержащую формиат натри , гидроксид натри , безводную сернистую кислоту в среде метилового спирта (бО-90 мае.%/.Смесь перемешивают при и давлении азота 1 кг/см и затем охлаждают до . Суспензию, содержащую дитионит натри , отфильтровывают, осадок йромывают и сушат. Содержание основного вещества составл ет 90,8 мае.%. Содержание примесей в полученном продукте составл ет, мас.%: алюминий 1 железо 6 марганец 1-10 цинк 1-10-,- хлор 1-10-2 flj.

Недостатком зтого способа  вл етс  использование в качестве реакционной среды сильно  довитого вещества - метилового спирта. Кроме того, содержание основного вещества в конечном продукте достаточно низкое, содержание прнмеси алюмини  высокое дл  йысокочистого вещества.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаеViOMy результату  вл етс  способ очистки дитионита натри , заключающийс  в том, что исходный N325204 xZif2О обрабатывают спиртовощелочным (рН 10-13,5) раствором, насыщенным хлоридом натри , при нагревании с последующей фильтрацией, промывкой метанолом и сушкой кристаллов при 80-90с и пониженном давлении (1010 мм.рт.ст.)«Содержание основного вещества составл ет 95 мас.% t2),

Недостатками известного способа  вл ютс  большое содержание в конечном продукте примеси хлора (/«1 мас.% так как процесс очистки дитионита натри  ведетс  из раствора, насыщенного натрием хлористым; практически всё примеси (А1, Fe, Zn,. Mn содержащихс  в исходном дитионите натри , в указанном интервале рН, осаждаютс  одновременно с продуктом в виде гидроксидов и происходит их концентрирование -в .конечном продукте; использование в технологии крайн токсичного метилового спирта.Цель изобретени  - Повышение степени чистоты целевого продукта.

Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу дитионит натри  обрабатывают раствором гидроксида натри  в две стадии с промежуточной фильтрацией, причем на первой стадии обработку раствором NaOH ведут при массовом соотношении дитионита натри и гидроксида натри  1: (0,020-0,026 времени вьвдержки 6-10 мин при посто нном перемешивании с последующей фильтрацией от нерастворимого остатк и образовавшихс  при созданной концентрации гидроксида натри  гидроксидов и сульфидов примесей алюмини , железа, марганца, цинка и др., отфильтрованный раствор дитионита натри  йвторно обрабатывают концентрированным раствором гидроксида натри  при соотношении взаимодействующих компонентов дитионит натри :гидроксид натри  1:(1,15-1,34 ) с образованием и выдержкой суспензии в течение 24 мин без перемешивани  при 55-6О С, полученную суспензию фильтруют, осадок промывают и сушат.

Сущность способа состоит в том, что на первой стадии обработки технического дитионита натри  гидроксидом натри  происходит выпадение в осадок образующихс  при найденной концентрации взаимодействующих компонентов труднорастворимых соединений микропримесей, а введенный временной параметр дает возможность получить высокое содержание основного вещества, так как процесс разложени  дитионита натри  в слабощелочном водном растворе, протекающий по реакции 2Na2S204- 2NaOH- -«ZNagSOj--HjO, сильно зависит от времени сто ни , а также от создани  концентрации; высаливающего реагента (гидроксида натри  } и времени контактировани  твердой фазы с жидкой . Очистка от примеси хлора происходит на стадии высаливани  за счет подбора концентрации взаимодействующих компонентов, когда примесь хлора в хлорида натри  остаетс  в маточном растворе.

Дл  осуществлени  пос -авленной цел выбраны технологические пределы ведени  процесса очистки: соотношение дитионит натри :гидроксид натри  1: :(0,020-0,026, так как при более низких концентраци х гидроксида натри  происходит неполное выпадение микропримесей в осадок, а при более высоких - растворение образовавшихс  гидроксидов алюмини , железа. Врем  контактировани  выбрано 6-10 мин, так как при меньшем времени происходит неполное растворение дитирнита натри  и тем самым снижаетс  вьЬсод, а при более длительном вьздерживании раствора выхол также снижаетс  за счет уэеличени  ежорости разложени  дитионита нафри  в растворе. На поторной стадии обработки гидроксидо натри  выбрано концентрационное соо нсхоение взаимодействующих компонентов 1: (1,15-1,34 ). Более низкиекон ц«|«трации гидроксида натри  снижают 1млход, а более.высокие - затрудн ет процесб промывки осдцка и увеличива 1ют врем  сушки, что приводит к раз{ложению конечного продукта. Врем  в держивани  суспензии мин, при меньшем времени выдерживани  осадок не успевает осесть и выход уменьшаетс , а при большем времени отстаивани  уменьшаетс  содержание основного вещества из-за начала разложени  . П р и м е р. В реактор из оргстекла загружают 3 л 0,05-0,25 н. раствора гидроксида натри , и при включенной мешалке внос т 0,9 кг технического дитионита натри  с содержанием основного вещества 90,0 мае.% и примесей, мае.%: алюминий 1 железо 2-10 ; марганец 7-10-4, цинк 1 10 ; хлор - более 0,1; перемешивают 6-10 мин, и затем фильтруют с помощью вакуума в реактор из оргстекла, куда затем быстро сливают 1,4-1,6 л нагретого до 60 С 45%-ного раствора гидроксида натри . Образовавшейс  суспенз1}1и дают отсто тьс  2-4 мин, маточный раствор декантируют, а осадок отфильтровывают , промывают и сушат. Результаты опытов представлены в таблице, из которой следует, что наиболее оптимальными услови ми ведени  процесса очистки  вл ютс : соотношение дитионита натри  к гидроксиду натри  дл  первой стадии обработки 1: (0,020-0,026 ), дл  второй 1:(1,15-1,34 и времени выдержки 6 мин дл  первой стадии, 3 мин дл  второй (примеры 3 и 4/. Таким образом, предлагаемый способ очистки технического дитионита натри  по сравнению с известным способом обеспечивает повышение степени чистоты конечного продукта по примеси алюмини  в 15 раз, железа - в 20 раз, марганца в 10 раз, цинка в 50 раз и хлора в 100 раз.

Известный Г1} Известный C2J I Предлагаемый по примерам 1:0,0206 I:i;i503 1:0,0266 1:1,1503 1:0,0106 1:1,153 1:0,0306 1:1,150 .3 1:0,02610 96.7 1:1,1501 93.1 1:0,02615 1:1,1503 90,0 95,0 96,8 97.6 95,0 95.0 1-10-26 1-10- - 1.10-2 1-10-22-10 7-10 1-Ю До 1 5-1(7 5-10- 1-10- 2-1(Г 1-1067,0 3 ,5.10 1.(Г 3-10 60,0 7-10 7-10- 5-10 5-ltf 2-10 60,0 1-101-10 1бГ 2-ЮЗ60,0 3-10 2, 1-10- 2-10 1-10- 60,0 3-10- 3-10- 1-10- г-1((,0 96,55-ir ltO,0264 1:1,1503 95,54-10. 1:0,026б 1:1,1003 90,03-10 1:0,0266 1:1,343 . 97,53-101:0 ,0266 1:1,1501 92,03,5-l(f 1:0,0266 1:1,1506

Осадок конечного продукта плохо промывалс , долго сушилс . В колонках 2 и 3 верхн   строка характеризует первую стадию, втора  - вторую стадию процесса очистки дитионита натри .

Продолжение таблицы 5.10- 4-1СГ a-lO l-lO 45,0 З-Ю 4 10- a-KT l-lO -50,0 5-10 2-10 210 2-10- 65,0 . З-Ю- 3-10- 2-16 2-10 45,0 2-10 1-10 2-10 ,0

Claims (1)

1. СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИТИОНИТА НАТРИЯ, включающий обработку его раствором, содержащим гидроксид нат рия, при повышенной температуре, фильтрацию полученной суспензии,, промывку и сушку кристаллов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, дитионит натрия обрабатывают раствором гидроксида натрия в две стадии с промежуточной фильтрацией, причем первую стадию осуществляют при массовом соотношении дитионита натрия и гидроксида натрия 1:(0,020-0,026 1 и времени выдержки

   6-10 мин, а вторую при массовом соотношении дитиоиита натрия и гидроксида натрия 1:(1,5-1,34) и времени выдержки суспензии 2-4 мин.

   8 £

   - в •

   ь.

   οι СО

   СО СЛ