NO175316B

NO175316B - Utvaskingsbestandig belegnings- eller tetningsmateriale, og anvendelse av materialet til belegning eller tetning av en utvendig flate eller fuge

Info

Publication number: NO175316B
Application number: NO853800A
Authority: NO
Inventors: Arthur David Jordan
Original assignee: Rohm & Haas
Priority date: 1984-10-01
Filing date: 1985-09-27
Publication date: 1994-06-20
Also published as: IE58617B1; IL76526A; AU584360B2; PH22668A; ES8802533A1; AU4814085A; GR852370B; ATE41442T1; NO853800L; JPH0684482B2; CA1261523A; EP0180319A1; DE3568793D1; IE852367L; IL76526A0; NO175316C; FI80715B; ES547472A0; KR860003309A; DK444185D0

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører et belegnings- eller tetningsmateriale omfattende en vandig dispersjon av vannuløselig latexpolymerbindemiddel fremstilt ved emulsjonspolymerisasjon, pigment dispergert med en anionisk polymer, samt vannløselig salt av et flerverdig metallkompleksion av Zn(II), Zr(II), Fe(II), Fe(III), V(III), V(II), Co(II), Mn(II), Ca(II), Mg(II), Ba(II), Sr(II), Cd(II), Cu(II) og/eller Pb(II) som har ammoniakk eller organisk amin som ligander, idet matrialet har et totalt tørr-stoffinnhold på 50-90%, fortrinnsvis 60-85 vekt%, og vektforholdet mellom pigment og bindemiddel er fra 1:1 til 5:1, fortrinnsvis fra 1:1 til 3:1. Materialet ifølge oppfinnelsen er særlig tiltenkt ved påføring på en utvendig flate eller fuge, for hurtig å kunne oppnå bestandighet mot utvasking av uventet regn.

Vandige belegnings- og tetningsmaterialer er blitt fremstilt ved anvendelse av dispersjoner av vannuløselig latexpolymer som bindemidler. Etter påføring på en utvendig flate eller fuge, for-damper vannet i løpet av en viss tid, og de individuelle latex-partikler smelter sammen til en hel masse. Men kjente vandige materialer er spesielt ømfintlige for vann i tidsom like etter at de er påført, f.eks. kan en plutselig regnbyge vaske bort eller på annen måte skade belegget eller tetningsmidlet.

Det er derfor ønskelig å redusere tidsrommet hvor slike materialer er ømfintlige for vannskade.

Materialet ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved at pH i blandingen er høyere enn 9,5.

Materialet anvendes ifølge oppfinnelsen til belegning eller tetning av en utvendig flate eller fuge.

Ifølge oppfinnelsen foretrekkes det at pH i blandingen er minst 10,0, og fortrinnsvis ca. 10,3.

Materialet ifølge den foreliggende oppfinnelse viser hurtig utvaskingsbestandighet dvs. at det kan oppvise bestandighet mot utvasking eller annen skade av regn eller ved annet naturlig eller simulert nedfall hurtigere etter anbringelse av belegnings- eller tetningsmaterialet enn mange kjente, ellers sammenlignbare materialer .

Selv om man ikke vil være bundet av teoretiske betrakt-ninger, er det antatt at denne hurtige bestandighet mot utvasking er resultatet av at det flerverdige metallion feller ut den anioniske polymer som anvendes for dispergingen av pigment, og at de flerverdige metallioner blir tilgjengelige for slik utfelling ved dissosiering av det flerverdige metallkompleksion.

Ligander som, når de er dissosiert fra det flerverdige metallion er noe flyktige, er velegnede. I tillegg er det ønskelig at hastighetskonstanten for dissosiering av det flerverdige metallkompleksion til flerverdig metallion og ligand er noe høyt. Ved anvendelse av materialet på en utvendig flate eller fuge, bevirker overflatearealet som eksponeres for atmosfæren, at den relativt flyktige, dissosierte ligand unnslipper fra blandingen og over i omgivelsene. Den relativt høye hastighetskonstant for dissosiering av det flerverdige metallkompleksion, sørger for kontinuerlig dissosiasjon av komplekset og komplettering av til-førsel av dissosiert ligand i materialet nær overflaten mot atmosfæren, som i sin tur fortsetter å miste ligand til omgivelsene. Etter hvert som konsentrasjonen av flerverdig metallkompleksion avtar i materialet, vil konsentrasjonen av dissosiert flerverdig metallion øke, og til slutt oppnå en konsentrasjon som destabili-serer og utfeller de anioniske polymerer som anvendes som pigment-dispergeringsmidler i materialet.

De flerverdige metallkompleksioner kan anvendes enten alene eller i kombinasjon med hverandre.

Når liganden er et organisk amin er aminet fortrinnsvis metylamin, dimetylamin, trimetylamin, etylamin, isopropylamin og n-propylamin, eller blandinger derav.

Fortrinnsvis er det vannløselige salt av flerverdig metallkompleksion sinkammoniumhydrogenkarbonat, sinkammoniumacetat eller sinkammoniumnitrat selv om dette ikke utelukker anvendelse av andre egnete vannløselige salter av det flerverdige metallkompleksion eller blandinger av vannløselige komplekssalter av flerverdige metaller.

Sinkammoniumkompleksion er et velkjent fornetningsmiddel for polymere bindemidler som inneholder karboksylatgrupper, og det er uunngåelig at noen slike tverrbindinger forekommer når ammoniakk blir avgitt fra materialet følge den foreliggende oppfinnelse, som kan inneholde polymerlatexbindemiddel medkarboksylatfunksjonal-itet. Men nærværet av slik polymerlatex i belegningsmaterialet er ikke en nødvendig betingelse for at disse materialer skal oppnå tidlig utvaskingsbestandighet, og karboksylatfrie bindemidler kan anvendes.

Det er ofte hensiktsmessig å løse det vannløselige salt i vann før tilsetting til belegnings- eller tetningsmaterialet. Slike løsninger kan eventuelt inneholde overskudd av ammoniakk. Det vannløselige salt av flerverdig metallkompleksion kan blandes med den vandige dispersjon av vannuløselig polymerlatex som tjener som bindemiddel i belegnings- eller tetningsmaterialet. Den polymere latexdispersjon som inneholder det tilsatte salt kan deretter anvendes for å fremstille takbelegg, fugemasse, tetningsmasse eller andre belegningsmaterialer.

Alternative metoder for å innføre det flerverdige metallkompleks vil være åpenbare for fagfolk på området, f.eks. ved å danne det flerverdige metallkompleks in situ. Tetnings- eller belegningsmaterialet ifølge oppfinnelsen er særlig egnet til å belegge eller tette en utvendig flate eller fuge.

Mengden av flerverdig metallkomplekssalt som trenges for å oppnå en bedring i bestandigheten mot utvasking av flatebelegget, takbelegget, fugemassen eller tetningsmassen avhenger av mengden av anionisk pigmentdispergeringsmiddel som anvendes ved fremstillingen av materialet, som i sin tur avhenger av mengden og typen anvendt pigment. Forholdet mellom de totale ladningsekvivalenter av flerverdig metallion og de totale ekvivalenter av anionisk ladning i det polymere dispergeringsmiddel er minst 0,5, og kan være 0,8-1,5. Men det er foretrukket at komplekssaltet tilsettes i tilstrekkelig mengde til å gi ca. 1 ekvalent kompleksion pr. ekvivalent anionisk ladning på det polymere dispergeringsmiddel.

De vandige dispersjoner av vannuløselig latexpolymer anvendt i blandingen ifølge oppfinnelsen, fremstilles ved emulsjonspolymerisasjon. Emulsjonspolymerisasjonsmetoder er om talt i detalj i D.C. Blackey, Emulsion Polymerization (Wiley, 1975). Enhver monomerblanding som frembringer vannuløselig polymerlatex som er dispergerbar i vann kan anvendes. F.eks. kan det anvendes vinylacetat, som har merkbar vannløselighet som monomer , idet homo-polymerer av vinylacetat er vannuløselige. Akrylmonomerer såsom alkylestre av akrylsyre og metakrylsyre, er foretrukket. Eksempler på akrylmonomerer som kan anvendes for å fremstille latexpolymerene for den foreliggende oppfinnelse omfatter Cl-C8-alkylestre av akrylsyre og Cl-C8-alkylestrene av metakrylsyre, såsom metylmeta-krylat, metylakrylat, etylakrylat, etylmetakrylat, n-butylmeta-krylat, n-butylakrylat, 2-etylheksylakrylat, n-oktylakrylat, sek-butyl- akrylat, isobutylmetakrylat og cyklopropylmetakrylat.

Mindre mengder av alfa, beta-etylenisk umettede monomerer med tilstrekkelig vannløselighet, såsom akrylsyre, metakrylsyre, itakonsyre, citrakonsyre, akrylamid og metakrylamid kan også anvendes for å fremstille emulsjonspolymerene. Kopolymerisasjonen av slike vannløselige monomerer med vannuløselige monomerer gir ofte ønskelige egenskaper til den resulterende kopolymer, slik som langtids latexstabilitet, dispergeringsevne og økt adhesjon til spesifikke underlag.

Sure monomerer som kan anvendes i fremstillingen av emul-sjonene er alfa, beta-monoetyleniske umettede syrer såsom maleinsyre, fumarsyre, akonitsyre, krotonsyre, citrakonsyre, akryloksy-propionsyre og høyere oligomerer av akrylsyre, metakrylsyre og itakonsyre.

Ytterligere eksempler på sure monoetylenisk umettede monomerer som kan kopolymeriseres for å danne de vannløselige addi-sjonspolymerer er partielle estre av umettede alifatiske dikar-boksylsyrer, særlig alkylhalvestrene av slike syrer. Eksempler på slike delvise estre er alkylhalvestre av itakonsyre, fumarsyre, og maleinsyre hvor alkylgruppen inneholder 1-6 karbonatomer. Repre-sentative forbindelser av denne gruppe er metylitakonat, butylita-konat, etylfumarat, butylfumurat og metylmaleat.

Latexpolymerene kan fremstilles fra alfa, beta-etylenisk umettede aromatiske monomerer, såsom styren, vinyltoluen, 2-bromstyren, o-bromstyren, p-klorstyren, o-metoksystyren, p-metoksystyren, allylfenyleter, allyltolyleter og alfa-metylstyren.

Latexpolymerene kan også fremstilles fra polare ellerpolari-serbare ikke-ioniske hydrofile monomerer, såsom akrylnitril, meta-krylnitril, cis- og transkrotonitril, alfa-cyanostyren, alfa-klor-akrylnitril, etylvinyleter, isopropylvinyleter, isobutylvinyleter og butylvinyleter, dietylenglykolvinyl eter, decylvinyleter, vinylacetat, hydroksyalky1(met)akrylater, såsom 2-hydroksyetyl metakrylat, 2-hydroksyetylakrylat, 3-hydroksypropylmetakrylat, butandiolakrylat, 3-klor2-hydroksypropylakrylat, 2-hydroksypropyl-akrylat, 2-hydroksypropylmetakrylat, samt vinyltioler som 2-merkaptopropylmetakrylat, 2-sulfoetylmetakrylat, metylvinylsul-fid og propylvinylsulfid.

Latexpolymerene kan fremstilles fra monomere vinylestre hvor esterens syredel er valgt blant de aromatiske syrer og C1-C18 alifatiske syrer. Eksempler på slike syrer er maursyre, eddiksyre, propionsyre, smørsyre, n-valeriansyre, palmitinsyre, stearinsyre, fenyleddiksyre, benzoesyre, kloreddiksyre, dikloreddiksyre, gamma-klorsmørsyre, 4-klorbenzoesyre, 2,5-dimetylbenzoesyre, o-toluensyre, 2,4,5-trimetoksybenzoesyre, cyklobutankarboksylsyre, cyklo-heksansyre, 1-(p-metoksyfenyl)cykloheksankarboksylsyre, l-(p-tolyl)-1-cyklopentankarboksylsyre, heksansyre, tetradekansyre og p-toluensyre.

Latexpolymerene kan også fremstilles fra multifunksjonelle monomerer, såsom allylmetakrylat, divinylbenzen, dietylengly-kolmetakrylat, etylenglykoldimetakrylat, 1,6-heksan- dioldiakry-lat, 1,3-butylenglykoldimetakrylat, trimetylolpropantriakrylat og trimetylolpropantrimetakrylat.

Konvensjonelle emulsjonspolymerisasjonsmetoder kan benyttes for å fremstille latexpolymerene i materialet ifølge oppfinnelsen. Monomeren kan emulgeres med fra 0,5%til 10 vekt%, regnet av det totale monomerinnhold, med et anionisk eller ikke-ionisk dispergeringsmiddel. Sure monomerer er vannløselige og funksjonerer således som dispergeringsmidler som hjelper til emulgeringen av andre anvendte monomerer. En polymerisasjonsinitiator av fri-radikaltypen, såsom ammonium- eller kaliumpersulfat, kan anvendes alene eller sammen med en akselerator, såsom kaliummetabisulfitt eller natriumtiosulfat. Initiatoren og akseleratoren, vanligvis benevnt katalysatorer, kan anvendes i mengder på 0,5-2%, hver regnet av vekten av monomerer som skal kopolymeriseres. Termiske-og redoksprosesser kan benyttes. Polymerisasjonstemperaturen kan være fra romtemperatur opp til 90°C. Satsvise og kontinerlige prosesser, samt flertrinnsprosesser og prosesser med gradvis tilsetning kan benyttes.

Eksempler på emulgeringsmidler som er egnet i polymerisa-sjonsprosessen for å fremstille latexpolymerene omfatter alkali-metall- og ammoniumsalter av alkyl-, aryl-, alkaryl- og aralalkyl-sulfonater, sulfater og -polyetersulfater, de korresponderende fosfater og fosfonater, samt alkoksylerte fettsyrer, estre, alkoholer, aminer, amider, samt alkylfenoler.

Kjedeoverføringsmidler, inklusive merkaptaner, polymerkap-taner, polyhalogenforbindelser er ofte ønskelige i polymerisas-jonsblandingen for å regulere polymerenes molekylvekt.

Den relative mengde av polymerlatex og pigment i blandingen for den foreliggende oppfinnelse avhenger av den ønskede anvendelse. Vektforholdet av pigment til bindemiddel kan være fra 1:1 til 5:1, men er særlig foretrukket fra 1:1 til 4:1 avhengig av den ønskede anvendelse. Spesielt i anvendelsen som takbelegg er pigment til bindemiddelforholdet fra 1:1 til 3:1, men det foretrukne forhold er 2:1. Det er ønskelig å holde pigmentvolumkonsentra-sjonen under den kritiske pigment- volumkonsentrasjonen.

Ordet "pigment" omfatter både materialer som anvendes for å innføre estetiske og funksjonelle egenskaper, f.eks. rutil og anatas titandioksyd, og materialer som anvendes som fyllstoffer i materialene, f.eks. kalksiumkarbonat. Pigmenter kan velges blant rutil- og anatas titandioksyd, kalkspat, kalksten, mika, talkum, asbestfiber eller -pulver, diatomejord, barytt, alumina, skifer-fluor, kalsiumsilikat, leire, kolloidal silika, magnesiumkarbonat, magnesiumsilikat, sinkoksyd og blandinger derav.

Pigmentet som anvendes i materialet ifølge oppfinnelsen blir dispergert med anionisk polymer, f.eks. polyfosfat og/eller akryl-polymer, som anvendes som dispergeringshjelpemiddel og for å stabilisere dispersjonene. Foretrukne akrylpolymerer inkluderer kopolymerer av akrylsyre og/eller metakrylsyre med lavere, dvs. Cl-C4-alkylakrylater, som dispergeringsmidler. Foretrukne poly-fosfater inkluderer natrium- og/eller kaliumtripolyfosfat som dispergeringsmidler.

Mengden anvendt dispergeringsmiddel avhenger av overflatearealet til det anvendte pigment pr. enhetsvolum av materialet. Mengden er lett å beregne for fagfolk på området.

Andre egnete anioniske polymerdispergeringsmidler inkluderer "kondenserte" fosfater, dvs. dehydratiserte polymeriserte orto-fosfat hvori forholdet mellom H20 ogP2°5er mindre enn 3:1; sulfonerte polymerer, som naftalenformaldehydsulfonerte polykon-densater, polymaleater, dispergeringsmidler slik som på basis av naturstoffer, såsom tanniner, ligniner, algenater, glukonater, glukosider, samt organiske fosfonater som metylenfosfonater. Den spesielle type og mengde av dispergeringsmiddel som anvendes, avhenger av pigmenttypen og kvaliteten som er valgt.

pH i materialet ifølge oppfinnelsen bør justeres slik at den er høy nok til å hindre tidlig geldannelse, f.eks. under lagring. Det er overraskende at materialet ifølge oppfinnelsen som har et høyt tørrstoffinnhold, i det hele tatt kan fremstilles siden en ville forventet at det ville skje en tidlig geldannelse under blandingen av materialet selv ved høy pH. Materialene er stabile når pH er høyere enn 10,0 men fortrinnsvis er pH ca. 10,3. Utvaskingsbestandighet vil antakelig kanskje ikke oppnås i noen materialer som har en begynnelses-pH på 9,5 eller mindre.

Materialet ifølge den foreliggende oppfinnelse kan om ønskelig fortykkes ved konvensjonelle fortykningsmidler. F.eks. kan cellulosefortykningsmidler, såsom metylcellulose og hydroksy-etylcellulose anvendes. Andre typer fortykningsmidler og reologi-modifiseringsmidler, såsom assosiative hydrofobe alkaliløselige emulsjoner, kan også anvendes. Mengden fortykningsmiddel avhenger av typen produkt som skal fremstilles, pigment/bindemiddelforholdet i materialet, og typen og kvaliteten av det anvendte fortykningsmiddel, eller påføringsmetoden som skal benyttes.

Materialet ifølge den foreliggende oppfinnelse kan eventuelt inneholde bestanddeler som konserveringsmidler, antimikrobielle midler, middel mot mugg, antifrysemidler, filmdanningshjelpe-midler, antiskummidler, fargestoffer, løsningsmidler, myknere og adhesjonspromotorer.

Materialet ifølge denne oppfinnelse er spesielt anvendbare som utvaskingsbestandige belegningsmidler for utvendige flater, spesielt når de anvendes på horisontale eller stort sett horisontale flater såsom tak. Som takbelegg anvendes de som beskyttelse av polyuretanskumbelegg for eksisterende tak hvor et beskyttelses-lag i området 0,05-0,10 cm tykt er nødvendig og/eller de kan på-føres på oppbygde tak dannet av takpapp eller asfalt eller tjære. For en generell beskrivelse av elastomere takmaterialer, henvises det til Rohm and Haas Company publication 83E4 av februar 1982 "The Elastomeric Roof Market 1981" og L.S. Frankel et al., "Extending the Line of Acrylic Binders for Elastomeric Roof Mastics" Resin Review Vol. 32, nr. 4, 1983.

I tillegg kan materialet ifølge den foreliggende oppfinnelse anvendes som latexfugemasse og tetningsmasse når de er formulert i et passende forhold mellom pigment og bindemiddel, og med passende reologikontrollerende tilsetningsstoffer.

En rekke forskjellige påføringsmetoder kan anvendes med materialene ifølge den foreliggende oppfinnelse. I noen grad avhenger påføringsmetoden av materialets viskosit og reologi. Tak-beleggene ifølge den foreliggende oppfinnelse har en viskositet på 80-120 KU (Krebs Units), som er noe høyere enn utendørs latex-malinger og de blir hensiktsmessig påført ved sprøyting, såsom ved luftfri påsprøyting. Andre teknikker, slik som påføring med kost, rulle, elektrostatisk sprøyting etc. kan også benyttes. Fugemasser som har en deiglignende konsistens, kan påføres ved påsprøyting.

Testemetoder

Utvaskingsbestandighet takbelegg

Takbelegg 0,01 cm tykt (vått), ble fremstilt på aluminiums-plater (7,6 cm x 15,2 cm). Beleggene ble tørket ved ca. 50% relativ fuktighet ved 22°C i forskjellig tid (tørretid), ved å begynne ved 5 minutter og ved 5 eller 10 minutters intervaller deretter. Dette ble gjort ved å fremstille fem belagte plater på en gang, deretter velge ut og teste en spesielt belagt plate som hadde den ønskede tørretid. Ved hver tørretid ble belegget utsatt for en fin sprut av vann fra en hånddrevet husholdningssprøyte. Påsprøytingen ble gjentatt med 30 sekunders intervaller totalt ti ganger. Et belegg ble ansett for å ha tilfredsstilt testen (dvs. har god utvaskingsbestandighet), etter en gitt tørretid dersom vann som rant fra belegget ikke inneholdt noe hvitt redispergert materiale etter at det var blitt påsprøytet ti ganger. Et belegg ble ansett for ikke å tilfredsstille testen (dvs. har dårlig utvaskingsbestandighet), etter en gitt tørretid hvis vann som rant fra belegget inneholdt hvitt redispergert materiale etter en av de ti vannpåsprøytinger.

Utvaskingsbestandighet fugemasse

Belegg av fugemasse 0,32 cm tykt (våt) som hadde dimensjonen 2,5 cm x 8,9 cm, ble fremstilt på aluminiumplater med målene 7,6 cm x 15,2 cm. Fugemassebeleggene blir tørket ved ca. 50% relativ fuktighet, ved 22°C i forskjellig tid (tørretid), ved å begynne ved 5 minutter, deretter 10 minutter, 15 minutter og med 15 minutters intervaller deretter. Dette ble oppnådd ved å fremstille mange belagte plater samtidig, og deretter velge ut og teste en spesielt belagt plate som hadde den ønskede tørretid. Ved hver tørretid ble aluminiumsplaten med fugemassebelegget totalt ned-senket i vann i 24 timer, og deretter målt angående bestandighet mot redispergering. Et fugemassebelegg ble ansett for å ha tilfredsstilt testen når det var bestandig mot redispersjon i 24 timer.

Konsistens fugemasse

En prøve av forbindelse og en polyetylenpatron ble konden-sert i minst 16 timer ved standard betingelser. Ved slutten av måleperioden ble patronen med trykkstempel på plass fylt til dens kapasitet med forbindelse fra dyseenden, og plassert i en luft-drevet fugepistol. En dyse med en diameter på ca. 3,2 mm ble festet til patronen. Forbindelsen ble deretter trykket ut ved et trykk på o 3.5 kp/cm 2 i en tom beholder, mens en stoppeklokke ble benyttet for å måle tiden som medgikk til ekstrusjonen. Utsprøyt-ingstiden ble anført i sekunder.

Oppfinnelsen vil bli belyst ved hjelp av de følgende eksempler.

Fremstilling av latexpolymeren

En polymer A ble fremstilt ved emulsjonspolymerisasjon ved standardmetoder. Den resulterende vandige dispersjon av latexpolymer, som hadde et totalt tørrstoffinnhold på 55 vekt% av polymer A, ble dannet ved polymerisasjon av følgende monomerblanding: 96,35 vekt% butylakrylat, 2 vekt% akrylnitril og 1,65 vekt% metakrylsyre. Polymeren ble fremstilt ved gradvis tilsetting av en monomeremulsjon som var stabilisert med anionisk overflateaktivt stoff, til dannelse av en emulsjon ved 80-82°C. Friradikalpoly- merisasjon ble katalysert av Na2S20g, som samtidig ble tilført under polymeriseringen. Den resulterende polymerlatex ble behand-let med redokskatalysator for å redusere restmonomer.

TakbeleggfremstiIling

Takbelegg ble fremstilt i samsvar med formulering I nedenfor.

Takbeleggformulering I.

De ovenfor angitte bestanddeler ble kombinert og formalt i 15 minutter i en høyhastighetsdispenser. Blandingen ble spedd ved lav hastighet med følgende bestanddeler.

Fugemassen ble fremstilt ifølge formulering II under.

Fugemasseformulering II

Bestanddelene ovenfor ble innført i en sigma-bladmikser og blandet ved høy skjærhastighet i 75 minutter. Følgende bestanddeler ble deretter tilsatt, og blandingen ble fortsatt i ytterligere 10 minutter.

Til slutt ble følgende antiskummiddel tilsatt og blanding fortsatt i ytterligere 5 minutter for å minske innesluttet luft:

Fremstilling av sinkammoniumkompleksløsninger Løsninger av løselige sinkammoniumkomplekser ble fremstilt i samsvar med følgende formulering:

Sinkammoniumhydrogenkarbonat (8,4% sink) Sinkammoniumacetat (8,42% sink) Sinkammoniumnitrat (8,4% sink)

Sammenligningstest 1

Et takbelegg ble fremstilt i samsvar med takbeleggnings-formulering 1 ovenfor. Det resulterende belegg hadde en begynnelseskonsistens på 89 K.U. (Krebs Units) målt i et Stormer visko-simeter og krevde 80 minutters tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet ifølge testmetoden ovenfor. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 85 K.U. Den lange tørretiden for å oppnå utvaskingsmotstand er typisk for kjente vandige tak-belegg.

Eksempel 1

Et takbelegg ble fremstilt i samsvar med sammenlignings-testen ovenfor med unntak av at 41,1 g vann blir erstattet med 41,1 g sinkammoniumhydrogenkarbonatløsning. Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 88, K.U., en konsistens etter 30 dager ved 50°C på 96 K.U., og krevde 10-20 minutters tørretid for å oppnå utvaskingsmotstand. Dette eksempel viser effekten av tilsatt sinkkompleks på utvaskingsbestandighet til et takbelegg.

Alternativt kan metallkomplekset dannes in situ. F.eks. vil tilsetning av ammoniumhydrogenkarbonat og i tillegg ammonium-hydroksyd til takbeleggformulering resultere i dannelse av sinka-mmoniumkompleksionet, idet sinkoksyd allerede er en komponent i beleggformuleringen og er tilgjengelig som kilde for sinkioner.

Sammenligningsstest 2

Et takbelegg ble fremstilt i samsvar med takbeleggsformulering 1 med unntak av at "OROTAN" 850 dispergeringsinnholdet var 9,6 g og KTPP er unngått. Mengden av "OROTAN" 850 dispergeringsmiddel ble satt slik for å holde antall ekvivalenter av anionisk dispergeringsmiddel lik den i sammenlignings-eksempel 1. Dette takbelegg hadde en konsistens på 89 K.U. og krevde 80 minutters tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 90 K.U.

Eksempel 2

Et takbelegg ble fremstilt på nøyaktig samme måte som i sammenligningstest 2 med unntak av at 41,1 g vann ble erstattet med 41,1 g sinkammoniumhydrogenkarbonatløsning. Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 89 K.U. og krevde 20 minutters tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 96 K.U. Dette eksempel viser at hurtig utvaskingsbestandighet kan oppnås i et takbelegg som inneholder bare polykårboksylatpigmentdispergeringsmiddel.

Sammenligningstest 3

Et takbelegg ble fremstilt i samsvar med takbeleggsformulering 1. KTPP-innholdet var 3,1 g og "OROTAN" 850 dispergeringsmiddel var utelatt. Mengden av KTPP var satt slik at antallet ekvivalenter anionisk dispergeringsmiddel var det samme som i sammenligningseksempel 1. Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 89 K.U. og krevde 100 minutter tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 89 K.U.

Eksempel 3

Et takbelegg ble fremstilt nøyaktig på samme måte som i sammenligningstest 3 med unntak av at 41,1 g vann ble erstattet med 41,1 g sinkammoniumhydrogenkarbonatløsning. Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 105 K.U. og krevde 5 minutter tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C er 136 K.U. Den høyere begynnelseskonsistensen til dette takbelegg kan indikere marginal stabilitet, på samme måte som den relative økning i viskosistet under lagring ved forhøyet temperatur. Dette eksempel viser at hurtig utvaskingsbestandighet kan oppnåes i et takbelegg som inneholder bare et polyfosfatpig-mentdispergeringsmiddel.

Eksempel 4

Et takbelegg ble fremstilt nøyaktig på samme måte som i eksempel 1 med unntak av at 10,3 g vann ble erstattet med sinkammoniumhydrogenkarbonat løsning . Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 82 K.U. og krevde 80 minutter tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 79 K.U. Dette sammenligningseksempel viser at en mengde sinkkompleks på bare 25% av mengden i eksempel 1 er utilstrekkelig til å bedre utvaskingsbestandighet i denne spesielle takbeleggsformulering.

Eksempel 5

Et takbelegg fremstilt som i eksempel 1 med unntak av at bare 15,5 g vann ble erstattet med sinkammoniumhydrogenkarbonat-løsning. Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 80 K.U. og krevde 70 minutter tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 80 K.U. Dette eksempel viser at en mengde av sinkkompleks på bare 3 7,5% av mengden i eksempel 2, er utilstrekkelig til å oppnå en stor forbedring i utvaskingsbestandigheten .i denne spesielle takbeleggsformulering, selv om det er en liten forbedring.

Eksempel 6

Et takbelegg ble fremstilt som i eksempel 1 med unntak av at bare 20,5 g vann ble erstattet med sinkammoniumhydrogenkarbonat-løsning. Dette takbelegget hadde en begynnelseskonsistens på 84 K.U. og krevde 50 minutter for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 85 K.U. Dette eksempel viser at den nedre grense for sinkkompleks for å frembringe en vesentlig redusering i tiden for å gi forbedret utvaskingsbestandighet i denne spesielle takbeleggsformulering er omtrent 1/2 ekvivalent basert på anionisk stoff i takbelegget.

Eksempel 7

Et takbelegg ble fremstilt nøyaktig på samme måte som i eksempel 1 unntatt at 41,1 g vann ble utelatt og 82,8 g sinkammoniumhydrogenkarbonat løsning ble tilsatt. Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 79 K.U. og krevde 5 minutter tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 89 K.U. Dette eksempel viser at overskudd av sinkkompleks gir ingen forbedring i utvaskingsbestandighet utover den produsert ved like ekvivalenter sink og anioner basert på totalt anionisk stoff i takbelegget.

Eksempel 8

Et takbelegg ble fremstilt nøyaktig på samme måte som i eksempel 1 unntatt at 41,1 g sinkammoniumnitratløsning ble anvendt istedenfor 41,1 g sinkammoniumhydrogenkarbonatløsning. Dette tak-belegg hadde en begynnelseskonsistens på 83 K.U. og krevde 5 minutter tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 93 K.U. Dette eksempel viser at andre sinkammoniumkomplekssalter kan erstatte sink ammoniumhydrogenkarbonat med bibehold av hurtig oppnåelse av utvaskingsbestandighet.

Eksempel 9

Et takbelegg ble fremstilt nøyaktig på samme måte som i eksempel 1 unntatt at 41,1 sinkammoniumacetatløsning ble anvendt istedenfor 41,1 g sinkammoniumhydrogenkarbonat. Dette takbelegg hadde en begynnelseskonsistens på 84 K.U. og krevde 5 minutter tørretid for å oppnå utvaskingsbestandighet. Konsistensen etter 30 dager ved 50°C var 90 K.U. Dette eksempel viser også at andre sinkammoniumkomplekssalter kan erstatte sinkammoniumhydrogenkarbonat med bibehold av hurtig oppnåelse av utvaskingsbestandighet.

Sammenligningstest 4

En fugemasse ble fremstilt i samsvar med fugemasseformulering II. Fugemassen hadde en målt konsistens på 10,4 sekunder og krevde mer enn 90 minutter for å oppnå utvaskings bestandighet.

Eksempel 10

En fugemasse ble fremstilt i samsvar med fugemasseformulering II med unntak av at ytterligere bestanddeler ble tilsatt til begynnelsesblandingen:

og at mengden av cellulosefortykningsmiddel ble økt til 8,70 g for å opprettholde fugemassekonsistensen omtrent som i sammenligningstest 4 .

Disse bestanddelene ble tilsatt i det samme forhold som det som benyttes for å fremstille løsninger av komplekssaltet. Fremstilling av komplekset in situ istedenfor tilsetting som løsning har den fordelen at det minimaliserer minsking av fugemassens tørrstoffinnhold. Denne fugemasse hadde en konsistens på 8,4 sekunder og krevde 5-10 minutter for å oppnå utvaskingsbestandighet .

De følgende ord er varemerker:

OROTAN som er et varemerke for Rohm and Haas Company.

OROTAN 850 dispergeringsmiddel er et natriumsalt av en karboksylert polyelektrolytt.

NOPCO er et handelsnavn for Diamond Shamrock Corp.

SKÅNE er registrert varemerke for Rohm and Haas Company. TRITON er et registrert varemerke for Rohm and Haas Company.

Triton X-405 overflateaktivt stoff er en oktylfenolpolyeter-alkohol.

VÅRSOL er et handelsnavn fra Exxon Corp. Houston TX.

Claims

1. Belegnings- eller tetningsmateriale omfattende en vandig dispersjon av vannuløselig latexpolymerbindemiddel fremstilt vedemulsjonspolymerisasjon, pigment dispergert med en anionisk polymer, samt vannløselig salt av et flerverdig metallkompleksion av Zn(II), Zr(II), Fe(II), Fe(III), V(III), V(II), Co(II), Mn(II), Ca(II), Mg(II), Ba(II), Sr(II), Cd(II), Cu(II) og/eller Pb(II) som har ammoniakk eller organisk amin som ligander, idet materialet har et totalt tørrstoffinnhold på 50-90 vekt%, fortrinnsvis 60-85 vekt%, og vektforholdet mellom pigment og bindemiddel er fra 1:1 til 5:1, fortrinnsvis fra 1:1 til 3:1,karakterisertved at pH i blandingen er høyere enn 9,5.

2. Materiale i samsvar med krav 1,karakterisertved at pH i blandingen er minst 10,0, og fortrinnsvis ca.

10,3 .

3. Anvendelse av belegnings- eller tetningsmaterialet i samsvar med krav 1-2 til belegning eller tetning av en utvendig flate eller fuge.