NO175302B

NO175302B - Framgangsmåte for tilvirkning av et selvbærende keramisk komposittlegeme

Info

Publication number: NO175302B
Application number: NO872366A
Authority: NO
Inventors: Marc S Newkirk
Original assignee: Lanxide Technology Co Ltd
Priority date: 1986-08-13
Filing date: 1987-06-05
Publication date: 1994-06-20
Also published as: HUT49098A; DK326887D0; FI872664A0; YU218588A; IL82533A0; YU46671B; PT85450B; CA1309574C; AU7410387A; EP0259239A1; DD279463A5; PT85450A; JP2549117B2; IE871457L; DK166409B1; JPS6350359A; HU202167B; IN167923B; FI86631C; CS8705980A3

Description

Den foreliggende oppfinnelsen angår en framgangsmåte framstilling av et selvbærende formet keramisk komposittlegeme i henhold til den innledende del av patentkrav 1.

Bakgrunn.

Oppfinnelsesgjenstanden er beslektet med NO patentsøknad 860362, av samme søker som foreliggende, som beskriver en framgangsmåte for framstilling av et selvbærende keramisk komposittlegeme ved å utvikle et oksidasjonsreaksjonsprodukt av et grunnmetall i en gjennomtrengelig masse av fyllstoff. Det resulterende komposittlegeme har imidlertid ikke noen avgrenset eller forutbestemt utforming.

En framgangsmåte for utvikling av et keramisk produkt ved en oksidasjonsreaksjon er beskrevet generelt i NO patentsøknad 851011, av samme søker som foreliggende. Utnyttelsen av et uvanlig oksidasjonsfenomen som beskrevet i de forannevnte patentpublikasjonene og som kan begunstiges ved bruk av et legert tilsetningsstoff, gir selvbærende keramiske legemer utviklet som oksidasjonsreaksjonsproduktet fra et grunnmetallforstadium, samt en framgangsmåte for framstilling av samme. Framgangsmåten ble forbedret ved bruk av ytre tilsetningsstoffer påført på overflaten av grunnmetallforstadiet som beskrevet i NO patentsøknad 852900.

En framgangsmåte for å danne keramiske legemer med ett eller flere formete hulrom er beskrevet i NO patentsøknad 870312, med prioritetsdato før foreliggende, men publisert etter foreliggende prioritetsdato. Det hulrommet som er dannet i det keramiske legemet, er en omvendt reproduksjon av formen av et positivt mønster eller form av grunnmetallet som er innleiret i og fullstendig omsluttet av et tilpasningsbart fyllstoff, som er tilstrekkelig tilpasningsbart til å ta opp avvikende varmeutvidelse mellom fyllstoffet og grunnmetallet samt metallets smeltepunkts-volumendring, og som automatisk bindes sammen ved en passende temperatur for å sikre at det hulrom som er dannet ved migrering av smeltet grunnmetall inn i fyllstoffet (for å danne oksidasjonsreaksjonsprodukt) ikke bryter sammen som følge av det trykkdifferensialet som er skapt over den hulromsveggen som er iferd med å utvikle seg, som et resultat av den hulrom-dannende migreringen.

I de senere årene har det vært en tiltagende interesse for å ta i bruk keramikk for konstruktive anvendelser som tidligere har vært forbeholdt metaller. Årsaken til denne interessen har vært keramikkens overlegenhet med hensyn til visse egenskaper, såsom korrosjonsbestandighet, hardhet, elastisitetmodul og ildfasthet, ved sammenlikning med metaller.

Nærværende forsøk på å framstille mer pålitelige, seigere keramiske gjenstander med høyere fasthet er i vesentlig grad fokusert på (1) utviklingen av forbedrete behandlingsmåter for monolittiske keramikker og (2) utviklingen av nye materialsammensetninger, særlig keramiske matrikssammensetninger. En komposittstruktur er en som omfatter et hetrogent materiale, legeme eller gjenstand framstilt av to eller flere ulike materialer som er intimt kombinert for å oppnå ønskete egenskaper for kompositten. To ulike materialer kan for eksempel kombineres ved å innhylle eller innleire det ene i en matriks av det andre. En keramisk matrikskomposittstruktur omfatter typisk en keramisk matriks som inneslutter ett eller flere diverse slags fyllmaterialer såsom partikler, fibre, stenger eller liknende.

De tradisjonelle framgangsmåtene for tilberedelse av keramiske gjenstander innebærer de følgende generelle trinnene: (1) Tilberedelse av keramiske materiale i pulverform; (2) maling av pulvere for å oppnå svært fine partikler; (3) forming av pulverne til et legeme med den ønskete formen (med tilsiktet spillerom for krymping under etterfølgende behandling), for eksempel ved uniaksial pressing, isostatisk, pressing, sprøytestøping, begitting eller en hvilken som helst av flere andre teknikker; (4) fortetting av legemet ved å varme det opp til en forhøyd temperatur slik at de enkelte pulverpartiklene smelter sammen for å danne en sammenhengende struktur, fortinnsvis utført uten påføring av trykk (d.v.s. ved trykkfri sintring), selv om det i enkelte tilfeller kreves en ekstra drivkraft som kan skaffes tilveie ved påføringen av ytre trykk enten uniaksialt (d.v.s. varmepressing) eller isostatisk, d.v.s. varm isostatisk pressing; og (5) sluttbearbeiding, ofte ved sliping med diamant, etter behov.

En betydelig del av nærværende arbeid er rettet mot forbedrete pulverbehandlings-teknologier. Ved slike utviklinger har en lagt vekt på: (1) Forbedrete framgangsmåter for framstilling av ultrafine, ensartete pulvermaterialer ved å benytte sol/gel-, plasma- og laserteknikker, og (2) forbedrete framgangsmåter for fortetting og komprimering, herunder overlegne teknikker for sintring, varmpressing og varm isostatisk pressing. Formålet med disse forsøkene er å frambringe tette, finkornete, feilfrie mikrostrukturer, og det er faktisk blitt oppnådd forbedringer i keramikkers egenskaper på visse områder. Disse utviklingene har imidlertid en tilbøyelighet til å resultere i dramatiske kostnadsøkninger ved framstilling av keramiske konstruksjoner. Prisen blir således en hovedbegrensning for den kommersielle anvendelse av keramikker.

En annen begrensning ved keramikkteknikken som forsterkes av moderne keramikkbehandling, er graderingsallsidighet. Konvensjonelle prosesser hvor en har tatt sikte på fortetting (d.v.s. fjerning av porer mellom pulverpartikler) er uforenelig med anvendelsesmuligheter for store keramikker i ett stykke. En økning i gjenstandens størrelse byr på flere problemer, herunder for eksempel økte oppholdstider under prosessen, strenge krav for ensartete prosessforhold over en langvarig prosess, sprekking av deler som følge av uensartet fortetting eller termisk induserte påkjenninger, vridning og nedhengning (siving) av deler under sintring, for store komprimeringskrefter og formdimensjoner dersom det benyttes varmpressing, og altfor store trykkbeholder-kostnader på grunn av krav til indre volum og veggtykkelse dersom det benyttes varm isostatisk pressing.

Når disse tradisjonelle framgangsmåtene benyttes for tilberedelse av komposittmaterialer for keramiske matrikser, oppstår det ytterligere vansker. Kanskje det alvorligste problemet knytter seg til fortettingstrinnet, nummer (4) ovenfor. Den normalt foretrukne framgangsmåten, trykkfri sintring, kan være vanskelig eller umulig i forbindelse med partikkelformete komposittmaterialer dersom materialene ikke er ytterst forenelige. Enda viktigere er at normal sintring er umulig i de fleste tilfellene som omfatter fiberformete komposittmaterialer selv når materialene er forenelige, fordi sammensmeltingen av matrikspartiklene motvirkes av fibrene som søker å hindre de nødvendige forskyvningene av pulverpartiklene som fortetter seg. Disse vanskene har i enkelte tilfeller blitt delvis overvunnet ved å forsere fortettningsprosessen gjennom påføring av ytre trykk ved høy temperatur. Imidlertid kan slike prosedyrer skape mange problemer, herunder brudd eller skade på de forsterkende fibrene ved de påførte ytre kreftene, begrenset mulighet til å frambringe kompliserte former (særlig ved uniaksial varmpressing) og generelt høye kostnader som skyldes lav produktivitet ved prosessen og de omfattende

sluttbearbeidingsoperasjonene som av og til kreves.

Ytterligere vansker kan også oppstå ved blanding av pulvere med fibre og liknende og ved formingen av legemet, nummer (3) ovenfor, hvor det er viktig å opprettholde en ensartet fordeling av komposittens andre fase inne i matriksen. Ved tilberedelse av for eksempel en fiber-armert keramisk kompositt, kan pulver- og fiberstxømningsprosessen som inngår i blandeoperasjonen og ved formingen av legemet resultere i ikke-ensartetheter og uønskete orienteringer av de foretrukne fibre, i forbindelse med et konsekvent tap i ytelseskarakteristika.

De forannevnte patentpublikasj onene beskriver framgangsmåter som løser noen av disse problemene ved tradisjonell keramikkteknologi som beskrevet mer fullstendig i patentpublikasjonene, herunder dannelsen av hulrom, som kan ha komplisert form, ved omvendt reproduksjon av et forformet grunnmetallforstadium.

Formål.

Formålet med oppfinnelsen er å anvise en framgangsmåte for famstilling av keramiske komposittlegemer som overvinner eller reduserer ulempene ved de kjente framgangsmåtene, som diskutert foran.

Oppfinnelsen.

Oppfinnelsen er angitt i den karakteriserende del av patentkrav 1. Ytterligere fordelaktige trekk framgår av de uselvstendige kravene 2 til 9.

Den foreliggende oppfinnelsen kombinerer disse prosessene med ytterligere nye trekk i den hensikt å sørge for dannelse av keramiske legemer, herunder kompliserte strukturer, til ren eller nesten ren form, ved en teknikk som ikke krever bruk av selvbindende fyllstoffer. Denne oppfinnelsen sørger også for stor fleksibilitet i valget av det eller de mønstrene som skal reproduseres, herunder innadgående utforminger, f.eks. utsparinger eller hulrom, men munninger som har mindre diameter eller bredde enn deres indre. Framgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelsen er med andre ord ikke begrenset til å frambringe former som kan trekkes tilbake fra en senke eller en form. Ved framstilling av keramiske gjenstander med slike innadgående utforminger, kan tidligere kjente framgangsmåter som omfatter mønsteret elller formen ikke kan fjernes etter at det keramiske legemet er dannet

rundt samme.

Den foreliggende oppfinnelsen sørger for framstilling av keramiske komposittlegemer med en forutbestemt form ved å utnytte et vanlig oksidasjonsfenomen som overvinner vanskene og begrensningene som knytter seg til kjente prosesser. Denne framgangsmåten skaffer tilveie formete keramiske legemer som typisk har høy fasthet og bruddseighet ved hjelp av en "mekanisme" som er mer direkte, mer allsidig og mindre kostbar enn konvensjonelle forsøk.

Den foreliggende oppfinnelsen sørger også for pålitelig framstilling av formete keramiske legemer med en størrelse og tykkelse som er vanskelig eller umulig å kopiere ved hjelp av for nærværende tilgjengelig teknologi.

I overenstemmelse med den foreliggende oppfinnelsen er det skaffet tilveie en framgangsmåte for framstilling av et selvbærende keramsik komposittlegeme med et negativt mønster som er en omvendt reproduksjon av et positivt mønster av et grunnmetallforstadium. Det keramiske komposittlegemet omfatter en keramisk matriks med et indre innleiret fyllstoff, idet matriksen er oppnådd ved oksidasjon av et grunnmetall for å danne et polykrystallinsk materiale som består i hovedsak av oksidasjonsreaksjonsproduktet mellom grunnmetallet og et oksideringsmiddel, f.eks. et oksideringsmiddel i dampfase, og eventuelt en eller flere metalliske bestanddeler. Framgangsmåten omfatter følgende trinn: Grunnmetallforstadiet som har en positivt mønstret seksjon for omvendt reproduksjon og en ikke reprodusernede seksjon, anbringes i tilpasset kontakt med et lag av tilpasningsbart fyllstoff under vekstkontrollforhold for å fremme vekst av oksidasjonsreaksjonsproduktet fra seksjonen med det positive mønsteret, og for å hemme slik vekst fra den ikke-reproduserende seksjon. Fyllstoffet er gjennomtrengelig overfor oksideringsmidlet når dette er nødvendig (som i det tilfellet hvor oksideringsmidlet er et oksideringsmiddel i dampfase) for å tillate at oksideringsmidlet kommer i kontakt med det smeltete grunnmetallet som beskrevet nedenfor, og er i ethvert tilfelle gjennomtrengelig av oksidasjonsreaksjonsproduktet som vokser gjennom fyllstoffet. Det utplasserte grunnmetallforstadiet varmes opp til et temperaturområde over dets smeltepunkt men under smeltepunktet for oksidasjonsreaksjonsproduktet for å danne en masse av smeltet grunnmetall, og i dette temperaturområdet bringes det smeltede grunnmetallet til å reagere med oksideringsmidlet for å danne oksidasjonsreaksjonsproduktet. I det minste en del av oksidasjonsreaksjonsproduktet holdes i dette temperaturområdet og i kontakt med samt mellom massen av smeltet metall og oksideringsmidlet, for progressivt å trekke smeltet metall fra den smeltete metallmassen gjennom oksidasjonsreaksjonsproduktet og i kontakt med oksideringsmidlet inne i laget av fyllstoff for oksidasjonsreaksjon i dette. Samtidig med dette begynner det negative mønsteret å utvikle seg og som eventuelt er dannet i fyllstofflaget mens oksidasjonsreaksjonsprodukt fortsetter å danne seg ved grenseflaten mellom oksideringsmidlet og tidligere dannet oksidasjonsreaksjonsprodukt. Denne reaksjonen fortsettes i dette temperaturområdet i et tidsrom som er tilstrekkelig for i det minste å gjennomtrenge fyllstofflaget eller innhylle sammen inne i oksidasjonsreaksjonsproduktet ved at sistnevnte vokser, for å danne komposittlegeme med det foran nevnte negative mønsteret. Endelig blir det resulterende selvbærende keramiske komposittlegemet frigjort for eventuelt overskytende fyllstoff og ureagert grunnmetall.

Andre aspekter ved oppfinnelsen innbefatter ett eller flere av de etterfølgende trekk, enten alene eller i kombinasjon: Anbringelse av grunnmetallforstadiet i kontakt med laget av tilpasningsbart fyllstoff slik at den ikke-reproduserende seksjon av grunnmetallforstadiet er fri for kontakt med laget av fyllstoff; utnyttelse av vekstkontrollforhold som omfatter påføring av et ytre tilsetningsstoff på den positivt mønstrete seksjon; innlemmelse av et oksideringsmiddel i det tilpasningsbare fyllstoffet; bruk av et ikke-oksiderende gass- eller vakumprosessmiljø; og overdekking av den ikke-reproduserende seksjon av grunnmetallforstadiet med et barrieremiddel eller vekst -hindrende middel som hemmer vekst av oksidasjonsreaksjonsproduktet gjennom samme. I denne beskrivelsen og i de etterfølgende patentkravene er utrykket "hemmer vekst" ment å være omfattende nok til å innbefatte betydningen "hindrer vekst". "Påføring av et ytre tilsetningsstoff på den positivt mønstrete seksjon" eller tilsvarende formuleringer er betegnet til å bety og innbefatte den ene av de etterfølgende teknikkene eller begge: Påføring av det ytre tilsetningsstoffet direkte på utvalgte flater av grunnmetallforstadiet, og påføring av tilsetningstoffet på det tilpasningsbare fyllstoffet eller tilsetningen av tilsetningsstoffet til fyllstoffet i et område av dette som er vendt mot, grenser til eller henger sammen med de utvalgte flatene av grunnmetallforstadiet.

Ifølge et annet aspekt ved oppfinnelsen er det tilpasningsbare fyllstoffet også selvbindende, i det minste når det kreves å kunne motstå trykkdifferensialer skapt over oksidasjonsreaksjonsproduktet ved vekst av samme.

Ifølge et annet aspekt ved framgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det skaffet tilveie et selvbærende keramisk komposittlegeme med et negativt mønster som er en omvendt reproduksjon av det positive mønster av en grunnmetallform eller - forstadium som i tilegg til en seksjon som omfatter det forannevnte positive mønsteret, har en ikke-reproduserende seksjon. Det keramiske komposittlegemet omfatter en polykrystallinsk matriks med et innleiret fyllstoff som er oppnådd fra et lag av tilpasningsbart fyllstoff hvorimot grunnmetallforstadiet er anbrakt ved en begynnelsesbeliggenhet med sitt positive mønster i tilpasset kontakt med fyllstoffet, mens dets ikke-reproduserende seksjon er fri for kontakt med fyllstofflaget. Grunnmetallforstadiets positive mønster reproduseres omvendt ved evakuering av metallforstadiet fra dets begynnelsesbeliggenhet for å danne det omvendte reproduserte negative mønsteret samtidig med oksidasjonsreaksjon av smeltet grunnmetallforstadium migrert fra begynnelsesbeliggenheten for å danne den polykrystallinske matriksen. Matriksen består stort sett av et polykrystallinsk oksidasjonsreaksjonsprodukt mellom grunnmetallforstadiet og et oksideringsmiddel, og eventuelt en eller flere metalliske bestandeler, eller porer, eller begge deler, slik som beskrevet detaljert i det etterfølgende.

Matrialene ifølge denne oppfinnelsen kan utvikles henholdsvis til å vokse med i hovedsak ensartede egenskaper gjennom hele deres tverrsnitt til en tykkelse som hittil har vært vanskelig å oppnå ved hjelp av konvensjonelle prosesser for produksjon av formete keramiske strukturer, den prosessen som gir disse materialene unngår også de høye kostnadene som knytter seg til konvensjonelle keramikkproduksjonsmetoder for høy renhet, ensartet pulver, dannelse av emne, utbrenning av bindemiddel, sintring, varmpressing og varm isostatisk pressing. Produktene fra den foreliggende framgangsmåten kan tilpasses for eller er fabrikert for bruk som handelsartikler og er beregnet til å innbefatte, uten begrensning, industrielle, konstruktive og tekniske keramiske legemer for slike anvendelser hvor elektriske, slitasje-, termiske, strukturelle eller andre trekk eller egenskaper er viktige eller fordelaktige, men er ikke beregnet til å innbefatte resirkulerte materialer eller avfallsmaterialer av den art som kan bli frambragt som uønskete biprodukter ved behandling av smeltete metaller.

En del termer som er benyttet i denne beskrivelsen og i de etterfølgende patentkravene er definert som følger: "Keramisk'7"keramikk" skal ikke tolkes slik at uttrykkene er begrenset til bare å gjelde keramiske legemer i den klasiske betydningen, d.v.s. at det utelukkende består av ikke-metalliske og uorganiserte materialer, men henfører seg i stedet til et legeme som er keramisk i framherskende grad med hensyn til enten sammensetningen eller dominerende egenskaper, selv om legemet kan inneholde mindre eller betydelige mengder av en eller flere metalliske bestandeler avledet fra grunnmetallet, eller redusert fra oksideringsmidlet av fra 1 til 40 volum %, men som kan innbefatte enda mer metall.

"Oksidasjonsreaksjonsprodukt" betyr allment ett eller flere metaller i en hvilken som helst oksidert tilstand hvori et metall har avgitt elektroner til eller delt elektroner med et annet grunnstoff, sammensetning eller kombinasjon av disse. "Oksidasjonsreaksjonsprodukt" innbefatter følgelig under denne definisjonen reaksjonsproduktet mellom ett eller flere metaller og et oksideringsmiddel, slik det er gjort rede for i denne beskrivelsen.

"Oksideringsmiddel" betyr en eller flere passende elektronakseptorer eller -delere og kan være et fast stoff, en væske eller en gass (damp) eller en eller annen kombinasjon av disse, f.eks. et fast stoff og en gass ved prosessforholdene.

"Grunnmetall" henfører seg til det metallet, f.eks. aluminium som er forstadiet for det polykrystallinske oksidasjonsreaksjonsproduktet, og innbefatter dette metallet som et relativt rent metall, et kommersielt tilgjengelig metall med urenheter og/eller legeringsbestanddeler, eller en legering hvori dette metallforstadiet utgjør hovedbestanddelen; og når et bestemt metall er angitt som grunnmetall, f.eks. aluminium, bør en i forbindele med det angitte metallet huske på denne definisjonen, medmindre annet er uttrykkelig anført.

"Negativt mønster" på det keramiske komposittlegemet betyr legemets mønster (d.v.s. geometri) som er en omvendt reproduksjon av grunnmetallforstadiets positive mønster (d.v.s. geometri).

"Positivt mønster" av grunnmetallforstadiet betyr grunnmetallets positive mønster

(d.v.s. geometri) som reproduseres omvendt for å danne det keramiske legemets negative mønster. Det er viktig å merke seg at termene "negativt" og "positivt" i denne beskrivelsen bare gjelder i forhold til hverandre for å angi at det ene mønsteret er kongruent med det annet. Termene er således ikke på noen måte begrenset til typen av former som kan omfatte et "negativt mønster" eller et "positivt mønster".

"Omvendt reprodusert" betyr at det keramiske komposittlegemets mønster omfatter flater som er kongruente med formen på den positivt mønstrete seksjonen av grunnmetallforstadiet.

Det henvises til tegningene, hvor:

Fig. 1 er et perspektivriss av et grunnmetallforstadium som er formet slik at det på sin ene side har et positivt mønster og på sin motsatte side en ikke-reproduserende seksjon; Fig. IA er et perspektivriss av grunnmetallforstadiet ifølge fig. 1 i en stilling hvor det er dreid 180 grader omkring sin langsgående hovedakse i forhold til stillingen ifølge fig. 1; Fig. 2 er et skjematisk tverrsnittriss/sideriss som i noe mindre målestokk viser det formete grunnmetallforstadiet ifølge fig. 1 og IA anbrakt i en ildfast beholder ved grenseflaten mellom et lag av tilpasningsbart fyllstoff som understøtter et overliggende lag av inert partikkelformet materiale; Fig. 3 er et perspektivriss av et keramisk komposittlegeme, etter sliping av dets ru flater, i overenstemmelse med oppfinnelsen og framstilt ved hjelp av anordningen ifølge fig. 2, hvor grenseflaten mellom lagene av fyllstoff og barrieremateriale befinner seg ved planet X-X; Fig. 4 er et perspektivriss i snitt av et keramisk komposittlegeme framstilt ifølge oppfinnelsen, før sliping av dets ru flater, og framstilt ved hjelp av anordningen ifølge fig. 2, hvor grenseflaten mellom sjiktet av fyllstoff og barriere-materiale befinner seg ved planet Y-Y; Fig. 5 et delriss, delvis i snitt og delvis sett fra siden, og viser i forstørret målestokk grunnmetallforstadiet ifølge fig. 1 og IA, hvor et sjikt utvendig tilsetningsstoff er påført på dets positivt mønstrete seksjon; Fig. 6 er et skjematisk tverrsnittriss av et formet grunnmetallforstadium som er anbrakt inne i en barrieremiddelinnkapsling i en ildfast beholder, hvor grunnmetallforstadiets positivt mønstrete seksjon befinner seg i tilpasset kontakt med et tilpasningsbart fyllstoff; Fig. 7 er et perspektivriss av et keramisk komposittlegeme framstilt ifølge oppfinnelsen og framstilt ved hjelp av anordningen ifølge fig. 6; Fig. 8 er et perspektivriss av et grunnmetallforstadium som er formet slik at dets ytterflater danner et positivt mønster, og hvor flaten som avgrenser den gjennomgående sylindriske boringen danner en ikke-reproduserende seksjon; Fig. 8A er et perspektivriss av grunnmetallforstadiet ifølge fig. 8 i en stilling hvor det er dreid 180 grader omkring sin langsgående hovedakse fra dets stilling i fig. 8, Fig. 8B er et sideriss av grunnmetallforstadiet ifølge fig. 8 og 8A, og hvor et sylindrisk barriereorgan er satt inn i boringen slik at det rager ut ved hver ende; Fig. 9 er et skjematisk tverrsnittriss som viser det formete grunnmetallforstadiet ifølge fig. 8B anbrakt i en ildfast beholder sammen med tilpasningsbart fyllstoff og barrieremiddel; Fig. 10 er et perspektivriss, hvor deler er skåret bort og andre er vist i snitt, av et grunnmetallforstadium som er formet svarende til eller identisk med det ifølge fig. 1 og IA samt innkapslet i et barrieremiddel; og Fig. 11 er et skjematisk tverrsnittriss som viser det formete grunnmetallforstadiet og barriereorganet ifølge fig. 10 anbragt i en ildfast beholder sammen med et tilpasningsbart fyllstoff og barrieremiddel.

Ved den praktiske gjennomføringen av den foreliggende oppfinnelsen skaffes grunnmetallforstadiet tilveie i form av en formet gjenstand som har en seksjon som omfatter et positivt mønster, hvis form eller geometri skal reproduseres omvendt som et negativt mønster av et ferdig keramisk komposittlegeme, og en ikke-reproduserende seksjon. Ved å følge den praktiske gjennomføringen ifølge den foreliggende oppfinnelsen kan negative mønstre av kompliserte former reproduseres omvendt i det ferdige keramiske komposittlegeme under dannelsen, utviklingen eller "veksten" av keramikken, i stedet for ved forming eller maskinbearbeiding av et keramisk legeme. Grunnmetallforstadiet kan formes hensiktsmessig ved ethvert passende middel, f.eks. kan et metallstykke såsom ei stang, et ekstruksjonsemne (finemne) eller en blokk underkastes passende maskinbearbeiding, støping, forming, ekstrudering eller liknende for å danne grunnmetallforstadiet. Grunnmetallforstadiet kan ha spor, boringer, utsparinger, land, nav, flenser, hylser, bøssinger, skiver, stenger eller liknende for å skaffe tilveie et positivt "mønster" av den ønksete utformingen. Grunnmetallforstadiet kan omfatte ett eller flere udelte metallstykker som er hensiktsmessig formet, slik at når den positivt mønstrete seksjonen i tilpasset kontakt med et tilpasningsbart lag av fyllstoff (og den ikke-reproduserende seksjon fri for kontakt med fyllstofflaget), avgrenser det positive mønsteret et formet segment av fyllstofflaget i umiddelbar nærhet av massen av grunnmetallforstadiet. Når grunnmetallforstadiet smeltes og oksidasjonsreaksjonsproduktet trenger gjennom laget av fyllstoff, utvikler det seg et formet negativt mønster i det resulterende keramiske komposittlegeme. Ifølge en aspekt sørger den foreliggende oppfinnelsen for den fordelen å kunne framstille det negative mønsteret ved maskinbearbeiding eller annen forming av et metall, istedet for å slipe eller maskinbearbeide en keramikk, soe som er en meget vanskeligere og kostbar prosess.

Ved utførelsen av framgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir grunnmetallforstadiet anbrakt med sin positivt mønstrete seksjon i tilpassende kontakt med et lag av tilpasningsbart fyllstoff under vekstkontrollforhold som vil begunstige vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt primært eller utelukkende fra den positivt mønstrete seksjon og inn i laget av tilpasningsbart fyllstoff, mens vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt fra den ikke-reproduserende seksjon hemmes eller hindres. Vekstkontrollforhold kan oppnås eller fremmes ved å opprette oksidasjonsreaksjonskinetikk ved grunnmetallet som er gunstigere i nærheten av seksjon med positivt mønster enn i nærheten av den ikke-reproduserende seksjonen. Resultatet er fortrinnsberettiget vekst eller utvikling av oksidasjonsreaksjonsproduktet innenfor eller i laget av tilpasningsbart fyllstoff fra seksjonen med positivt mønster og hemming eller eliminering av slik vekst fra den ikke-reproduserende seksjonen. Det kan for eksempel påføres et passende ytre tilsetningsstoff på eller ved seksjonen med positivt mønster, hvilket tilsetningsstoff fremmer vekst fra de partiene av grunnmetallforstadiet hvor det er påført, slik som forklart i detalj i den ovennevnte NO-A-852900. Et slikt tilsetningsstoff kan påføres utvendig på overflaten av seksjonen med positivt mønster ved grunnmetallforstadiet og/eller kan tilføres i det tilpasningsbare fyllstoffet som er vendt mot seksjonen med positivt mønster, fortrinnsvis i nærheten av av eller hengende sammen med overflaten av seksjonen med positivt mønster. Dessuten kan et fast oksideringsmiddel og 7 eller et flytende oksideringsmiddel (forklart i detalj nedenfor) inngå i fyllstofflaget i den delen eller sonen som grenser til seksjonen med positivt mønster. Vekst vil derfor skje eller fremmes i retning av oksideringsmidlet.

Vekstkontroll av det polykrystallinske oksidasjonsreaksjonsproduktet kan oppnås ved hjelp av et passende barrieremiddel eller veksthemmende midler, slik som beskrevet i forbindelse med de utførelseseksemplene som er beskrevet i NO-A-871828, med prioritetsdato før foreliggende, men publisert etter foreliggende prioritetsdato. Effektive barrieremidler innbefatter materialene som er ikke-fuktbare av det transporterte smeltede grunnmetallet under prosessforholdene, idet det ikke eksistrere noen affinitet hos det smeltede metallet overfor barrieremidlet, slik at vekst hindres. Det kan også benyttes barrieremidler som søker å reagere med det transporterte smeltede grunnmetallet for å hemme ytterligere vekst. Nyttige barrieremidlear innbefatter blant annet kalsiumsulfat, kalsimsilikat, portlandcement, metalllegeringer, såsom rustfritt stål, og tette smeltede keramikker, såsom alumina, som kan benyttes i forbindelse med aluminium som grunnmetall. Barrieremidlet kan også innbefatte som en komponent et passende forbrennbart eller flyktig materiale som fjernes ved oppvarming, eller et materiale som dekomponeres ved oppvarming, i den hensikt å gjøre barrieremidlet gjennomtrengelig eller for å øke barrieremidlets porøsitet eller gjennomtrengelighet. Barrieremidlet overdekker grunnmetallets ikke-reproduserende seksjon, og er fortrinnsvis av et material som vil tilpasse seg til overflaten eller formen på denne seksjonen, for derved å minimere eller eliminere enhver uønsket vekst. Det kan benyttes en kombinasjon av disse teknikkene, d.v.s. at et barrieremiddel kan overdekke den ikke-reproduserende seksjon av grunnmetallforstadiet, mens et ytre tilsetningsstoff påføres på seksjonen med positivt mønster og/eller på fyllstoffet som er vendt på seksjonen med positivt mønster. Den ikke-reproduserende seksjon av grunnmetallforstadiet kan holdes klar av fyllstofflaget selv om den ikke er overdekket med et barrieremateriale eller -middel, d.v.s. den kan etterlates utsatt for atmosfæren når forholdene er slik at veksten av oksidasjonsreaksjonsprodukt av grunnmetallforstadiet som et ytre tilsetningstoff eller et fast eller flytende oksideringsmiddel har adkomst til.

Selv om oppfinnelsen i det etterfølgende er beskrevet i detalj med særlig henvisning til aluminium som det foretne grunnmetallet, finnes det andre hensiktsmessige grunnmetaller som oppfyller kriteriene ved den foreliggende oppfinnelsen, eksempelvis silisium, titan, tinn, zirkonium og hafnium.

Et fast, flytende eller dampformet oksideringsmiddel, er en kombinasjon av slike oksideringsmidler, kan benyttes slik som angitt ovenfor. Typiske oksideringsmidler innbefatter for eksempel, uten å være begrenset hertil, oksygen, nitrogen, et halogen, svovel, fosfor, arsen, karbon, bor, selen, tellur, eller sammensetninger og kombinasjoner av disse, for eksempel metan, etan, propan, acetylen, etylen og propylen (som en kilde for karbon), Si02 (som en kilde for oksygen) og blandinger såsom luft, H2/H20 og CO/C02, idet de to sistnevnte er nyttige ved at de reduserer miljøets oksygenaktivitet.

Selv om det kan anvendes et hvilket som helst passende oksideringsmiddel, blir bestemte utførelseseksempler av oppfinnelsen beskrevet i det etterfølgende med henvisning til bruk av oksideringsmidler i dampfase. Dersom det benyttes et gass-eller dampformet oksideringsmiddel, d.v.s. et oksideringsmiddel i dampfase, slik at når fyllstofflaget utsettes for oksideringsmidlet, trenger oksideringsmidlet i dampfase gjennom fyllstoffet for å komme i kontakt med det smeltede grunnmetaller i dette. Betegnelsen "oksideringsmiddel i dampfase" betyr et fordampet eller normalt gassformet materiale som avgir opphav eller gassblandinger som inneholder oksygen (herunder luft) foretrukne oksideringsmidler i dampfase, slik tilfellet er ved aluminium som grunnmetall, idet luft vanligvis er mest foretrukket av åpenbare økonomiske årsaker. Når et oksideringsmiddel identifiseres som å inneholde eller omfatte en bestemt gass eller damp, så betyr dette et oksideringsmiddel hvori den identifiserte gassen eller dampen er den eneste, den framherskende eller i det minste en betydelig oksidant overfor grunnmetaller under de forholdene som oppnås i det anvendte oksiderende miljøet. Selv om for eksempel hovedbestandelen av luft er nitrogen, er oksygeninnholdet i luften den eneste eller framherskende oksidanten for grunnmetallet, fordi oksygen er et betraktelig sterkere oksideringsmiddel enn nitrogen. Luft faller derfor inn under definisjonen av et "oksygen-inneholdende gass"- oksideringsmiddel men ikke inn under definisjonen av et - nitrogen-inneholdende gass"- oksideringsmiddel. Et eksempel på en "nitrogen-inneholdende gass"-oksideringsmiddel som benyttet i denne beskrivelsen og i de etterfølgende patentkravene er "formegass", som inneholder ca. 96 volumprosent nitrogen og ca. 4 volumprosent hydrogen.

Når det blir benyttet et fast oksideringsmiddel, kan det være dispergert gjennom hele laget av fyllstoff eller, dersom det ble benyttet i forbindelse med et oksideringsmiddel i dampfase, gjennom bare en del av laget i nærheten av grunnmetallet. Oksideringsmidlet kan benyttes i partikkelform blandet med fyllstoffet og/eller som et belegg eller overtrekk på fyllstoffpartiklene. Det kan brukes et hviket som helst passende fast oksideringsmidddel, herunder grunnstoffer såsom bor eller karbon, eller reduserbare sammensetninger såsom sislisiumoksid (som en kilde for oksygen) eller visse borider med lavere termodynamisk stabilitet enn grunnmetallets borid- reaksjonsprodukt. Dersom det brukes et fast oksideringsmiddel i kombinasjon med et oksideringsmidddel i dampfase, velges oksideringsmidlene slik at de vil være forenelige for oppfinnelsens formål.

Dersom det brukes et flytende oksideringsmiddel, blir hele laget av fyllstoff eller en del av dette i nærheten av det smeltede metallet nelagt, inntrukket som ved nedddykking, dispergert eller en del av dette impregneres. Henvisning til et flytende oksideringsmiddel betyr et oksideringsmiddel som er en væske under oksidasjonsreaksjonsforholdene, og et flytende oksideringsmiddel kan såvel ha et fast forstadium, såsom et salt, som smeltes ved oksidasjonsreaksjonsforholdene. Det flytende oksideringsmidlet kan alternativt ha eller være et flytende forstadium, f.eks. en løsning av et materiale, som benyttes for å belegge eller impregnere en del av fyllstoffet eller alt fyllstoffet og som smeltes eller dekomponeres ved oksidasjonsreaksjonsforholdene for å utgjøre en passende oksideringsmiddelandel. Eksempler på flytende oksideringsmidler som angitt i beskrivelsen, innbefatter glass med lave smeltepunkter. Dersom det benyttes et flytende oksideringsmiddel i kombinasjon med et oksideringsmiddel i dampfase, bør det flytende oksideringsmidlet benyttes på en slik måte at det ikke svekker det dampformete oksideringsmidlets adkomst til det smeltede grunnmetallet.

For visse forhold kan det være fordelaktig å benytte et fast oksideringsmiddel og/eller et flytende oksideringsmiddel i forbindelse med oksideringsmidlet i dampfase. En slik kombinasjon av ytterligere oksideringsmidler kan være særlig nyttig når det gjelder å fremme oksidasjonen av grunnmetallet for å danne oksidasjonsreaksjonsproduktet først og og fremst inne i fyllstofflaget, særlig i nærheten av det positive mønsteret, i stedet for utover dets flater eller i den ikke-reproduserende seksjonen. Bruk av slike ekstra oksideringsmidler inne i laget av fyllstoff i nærheten av seksjonen med positivt mønster kan således skape et miljø innenfor denne delen eller sonen av laget som er mer fordelaktig overfor grunnmetallets oksidasjonskinetikk enn miljøet utenfor denne delen eller sonen av laget. Dette begunstigete miljøet er fordelaktig idet det fremmer vekst av matriksen av oksidasjonsreaksjonsprodukt inne i laget til grensene for dette og eliminere eller minimere overskytende vekst, d.v.s. vekst utover fyllstofflagets grenser.

Det tilpasningsbare fyllstoffet som brukes ved den praktiske gjennomføringen av oppfinnelsen kan være ett eller flere av et stort utvalg av materialene som passer for formålet. Som benyttet i denne beskrivelsen og i patentkravene, betyr termen "tilpasningsbart" i tilknytning til fyllstoffet at fyllstoffet er et materiale som kan pakkes rundt, legges opp mot eller vikles rundt et formet grunnmetallforstadium og som vil tilpasse seg mønsteret eller formen på partiene eller seksjoner av forstadiet hvorimot det anbringes i tilpassende kontakt. Dersom fyllstoffet for eksempel omfatter partikkelformet materiale såsom fine korn av et ildfast metalloksid, anbringes grunnmetallforstadiets positive mønster i tilpassende kontakt med fyllstoffet, slik at det positive mønsteret avgrenser en form i fyllstoffet som er kongruent med, d.v.s. negativen av det positive mønsteret. Det er imidlertid ikke nødvendig at fyllstoffet er i finkornet form. Fyllstoffet kan for eksempel omfatte tråder eller fibre eller slike materialer som metallull. Fyllstoffet kan også omfatte enten en hetrogen eller homogen kombinasjon av to eller flere slike komponenter eller geometriske former, f.eks. en kombinasjon av små kom og fibre/tråder. Det er bare nødvendig at fyllstoffets fysiske form er slik at den tillater at grunnmetallforstadiets positive mønster anbringes i tilpassende anlegg mot en masse av fyllstoff hvor fyllstoffet tilpasser seg nøyaktig til overflatene av det positive mønsteret, slik at det negative mønsteret som til sist danner seg i komposittlegemet, er negativen av grunnmetallforstadiets positive mønster. Sistnevnte danner således opprinnelig et formet segment av laget av tilpaningsbart fyllstoff.

Det tilpasningsbare fyllstoffet som er nyttig og anvendelig ved den praktiske gjennomføringen av oppfinnelsen er et materiale som, under de nedenfor beskrevne oksidasjons- reaksjonsforholdene ifølge oppfinnelsen, er gjennomtrengelig overfor gjennomgående passasje av oksideringsmidlet når sistnevnte er i dampfase. I ethvert tilfelle er fyllstoffet også gjennomtrengelig overfor den gjennomgående veksten eller utviklingen av oksidasjonsreaksjonen synes det som smeltet grunnmetall migrerer gjennom oksidasjonsreaksjonsproduktet som dannes, for å opprettholde reaksjonen. Dette oksidasjonsreaksjonsproduktet er generelt ugjennomtrengelig overfor den omgivende atmosfæren, og ovnsatmosfæren, f.eks. luft, kan derfor ikke passere gjennom samme. Som forklart i den forannevnte NO-A-870312, resulterer ugjennomtrengeligheten av det voksende oksidasjonsreaksjonsproduktet overfor ovnsatmosfæren i et trykkdifferensial-problem når oksidasjonsreaksjonsproduktet inneslutter et hulrom som dannes ved migrering av smeltet grunnmetall. Dette problemet blir ifølge den ovennevnte NO-søknaden overvunnet ved bruk av et selvbindende tilpasningsbart fyllstoff som, slik som tidligere definert, er et fyllstoff som ved en temperatur over grunnmetallets smeltepunkt og nær opptil, men under, oksidasjonsreaksjonstemperaturen, delvis sintrer eller på annen måte binder seg til seg selv og til det voksende sjikt oksidasjonsreaksjonsprodukt tilstrekkelig til å sørge for strukturell fasthet fra utsiden av det voksende hulrommet for å holde tilbake den reproduserte geometrien av formen i hulrommet som er i ferd med å utvikle seg, i det minste inntil den voksende oksidasjonsreaksjonsproduktstrukturen får tilstrekkelig tykkelse til å bli selvbærende overfor det trykkdiffrensialet som utvikler seg over veggen av voksende oksidasjonsreaksjonsprodukt som avgrenser hulrommet som dannes. Det selvbindende fyllstoffet skal imidlertid ikke sintre eller binde til seg selv ved en for lav temperatur, fordi det da kunne revne som følge av varmeutvidelse og volumendring ved smelting av grunnmetallet når sistnevnte varmes opp til driftstemperatur. Det selvbindende fyllstoffet bør med andre ord bibeholde sin tilpasningsevne for å ta opp forskjellen mens sistnevnte varmes opp og smeltes og deretter binde til seg selv for å tildele hulrommet, som er i ferd med å utvikle seg, mekanisk fasthet når oksidasjonsreaksjonen skrider fram. Teknikken ifølge den foreliggende oppfinnelsen unngår imidlertid i mange tilfeller trykkdifferensial-problemet fordi grunnmetallforstadiet har en (ikke-reproduserende) seksjon hvorfra oksidasjonsreaksjonsprodukt ikke utvikler seg eller vokser, i det minste ikke i noen nevneverdig grad, slik at det ikke danner seg et hulrom som er fullstendig innkapslet av voksende oksidasjonsprodukt. Det kan imidlertid benyttes barrieremidler som er ugjennomtrengelige overfor atmosfæren og i enkelte tilfeller utnyttet slik at de blokkerer ovnsatmosfærens adgang til hulrommet som danner seg, hvilket resulterer i utviklingen av et trykkdifferensial over veggene av det voksende oksidasjonsreaksjonsproduktet. Det blir under slike omstendigheter benyttet et selvbindende fyllstoff som sikrer mekanisk fasthet i det minste under det begynnende vekststadiet, slik som beskrevet i det foregående.

Som brukt i denne beskrivelsen og i patentkravene for å karakterisere tilpasningsbare fyllstoffer, betyr betegnelsen "selvbindende" slike fyllstoffer som, når de er plassert i tilpassende kontakt med grunnmetallets positive mønster, bibeholder tilstrekkelig tilpasningsevne til å ta opp smeltepunktbetingete volumendringer av grunnmetallet og diffrensialvarmeutvidelse mellom grunnmetallet og fyllstoffet, i det minste i en bære- eller understøttelsessone av samme i umiddelbar nærhet av det positive mønsteret, og som er reelt selvbindende, men bare ved en temperatur over smeltepunktet for grunnmetaller men under og tilstrekkelig nær oksidasjonsreaksjonstemperaturen for å tillate nevnte tilpasning. En slik selvbinding hos fyllstoffet gjør at det med tilstrekkelig kohesjonsfasthet kan holde på det omvendte reproduserte, negative mønsteret overfor trykkdiffresnsialer som utvikler seg over samme ved bevegelese av grunnmetallet inn i fyllstoffet.

Som ovenfor angitt kan fyllstoffet generelt være et selvbindende fyllstoff i ethvert tilfelle, selv om det ikke behøver å være det i samtlige tilfeller.

Det er ikke nødvendig at hele massen eller laget av fyllstoff omfatter et tilpasningsbart fyllstoff eller et selvbindende fyllstoff, selv om et slikt arrangement ligger innenfor rammer. Fyllstoffet trenger å være tilpasningsbart og/eller selvbindende bare i den ene delen av fyllstofflaget som befinner seg i nærheten av og som formes av grunnmetallets positive mønster. Fyllstoffet trenger med andre ord bare å være tilpasningsbart og/eller selvbindende til en dybde som, når det gjelder tilpasningsevne, er tilstrekkelig for å tilpasse seg til grunnmetallforstadiets positive mønster og, når det gjelder selvbindingsevne, for å sikre tilstrekkelig mekanisk fasthet i en bestemt situasjon. Resten av fyllstoff-laget behøver ikke å være tilpasningsbart og/eller selvbindende.

I ethvert tilfelle bør fyllstoffet ikke sintre, smelte eller reagere på en slik måte at det danner en ugjennomtrengelig masse, slik at det blokkerer inntregningen av oksidasjonsreaksjonsproduktet gjennom fyllstoffet eller, når det benyttes et oksideringsmiddel i dampfase, gjennomgående passasje av et slikt oksideringsmiddel i dampfase. Fyllstoffet bør dessuten være tilstrekkelig tilpasningsbart til å ta opp ulikheten i varmeutvidelsen mellom grunnmetallet og fyllstoffet ved oppvarming av disse, og volumendring av metallet ved smelting av samme, under opprettholdelse ved nøyaktig tilpasning til grunnmetallforstadiets positive mønster.

Ved den praktiske gjennomføringen av framgangsmåten ifølge denne oppfinnelsen blir montasjen eller aggregatet av grunnmetallet, laget av fyllstoff og, om benyttet, barrieremiddel eller veksthindrende midler, varmet opp til en temperatur over metallets smeltepunkt men under smeltepunktet for oksidasjonsreaksjonproduktet, for å danne en masse av smeltet metall i et oksiderende miljø. Det smeltede metallet vil ved kontakt med oksideringsmidlet reagere for å danne et sjikt oksidasjonsreaksjonsprodukt. Ved fortsatt å utsettes for det oksiderende miljøet, innenfor et passende temperaturområde, blir det gjenværende smeltete metallet progressivt trukket inn i og gjennom oksidasjonsreaksjonsproduktet i retning av oksideringsmidlet og danner ytterligere oksidasjonsreaksjonsprodukt. I det minste en del av oksidasjonsreaksjonsproduktet holdes i kontakt med og mellom det smeltede grunnmetallet og oksideringsmidlet for å forårsake fortsatt vekst av det polykrystallinske oksidasjonsreaksjonsproduktet i fyllstofflaget, for derved å innhylle fyllstoffet inne i det polykrystallinske oksidasjonsreaksjonsproduktet. Det polykrystallinske matriksmaterialet fortsetter å vokse så lenge det opprettholdes passende oksidasjonsreaksjonsforhold.

Prosessen fortsetter inntil oksidasjonsreaksjonsproduktet har trengt igjennom og innleiret den ønskete fyllstoffmengden. Det resulterende keramiske komposittproduktet innbefatter fyllstoffet innhyllet av en keramisk matriks som omfatter et polykrystalinsk oksidasjonsreaksjonsprodukt, og som eventuelt inneholder en eller flere okke-oksiderte metlliske bestandeler av grunnmetallet, eller porer, eller begge deler. Ved disse polykrystallinske keramiske matriksene er oksidasjon-reaksjonsproduktets krytalitter typisk innbyrdes forbundet i mer enn en dimensjon, fortrinnsvis i tre dimensjoner, og metallinneslutningene eller porene er delvis forbundet med hverandre. Når prosessen ikke utføres utover det stadiet da grunnmetallet er brukt opp, er det oppnådde keramiske komposittlegemet tett og stort sett porefritt. Når prosessen føres til sin avslutning, d.v.s. når så meget metall som mulig under de rådende prosessforholdene er blitt oksidert, vil det ha dannet seg porer i stedet for innbyrdes forbundet metall i det keramiske komposittlegemet. Det resulterende keramiske komposittproduktet ifølge denne oppfinnelsen oppviser i det vesentlige de opprinnelige dimensjonene og (negativen av) den geometriske utformingen av den positivt mønstrete seksjon av grunnmetallforstadiet, justert med hensyn til smeltepunktsbetingete og varmeutvidelsesbetingete differensialvolumendringer under behandlingen av grunnmetallforstadiet med hensyn på det dannete og avkjølte komposittlegemet.

Det henvises nå til tegningene, hvor alle elementene ikke nødvendigvis er vist i målestokk. I fig. 9-11 er for eksempel tykkelsen av de illustrerte papirkomponentene overdrevet for tydlighets skyld. Fig. 1 viser et grunnmetallforstadium 2 utformet med et "mønster", angitt som et positivt mønster, som i hovedsak omfatter et rektangulært spor 4 og et sylindrisk formet hulrom 6, som kan være en glatt boring såsom vist eller en gjenget boring, som er utformet i en flate 8, og et rektangulært land 9 som rager oppover (ifølge fig. 1) fra flaten 8. Sporet 4, hulrommet 6 og landet 9 er utformet i flaten 8 av grunnmetallforstadiet 2 og utgjør sammen med denne det positive mønsteret som vil bli reprodusert omvendt, slik som beskrevet i det etterfølgende under henvisning til den keramiske gjenstanden ifølge fig.3. Grunnmetallforstadiet 2 har også en skulderflens 11 som strekker seg ut fra dets side 7a, idet den ene siden av skulderflensen 11 er i flukt med og danner en forlengelse av flatene 8. Resten av grunnmetallforstadiet 2 omfatter flaten 10 (fig. IA) som er motsatt flaten 8, og de fire sidene 7a, 7b (fig.l), 7c og 7d (fig. IA og 2). Flaten 10, sidene 7a - 7d og det partiet av skulderflensen 11 som ikke utgjør en del av flaten 8, utgjør den ikke-reproduserende seksjonen av grunnmetallforstadiet 2 når grenseflaten mellom inert partikkelformet materiale 16 og fyllstoff 14 befinner seg ved planet X-X (fig. 2) som beskrevet nedenfor. Som benyttet i denne beskrivelsen og i de etterfølgende patentkravene henfører termen "inert materiale"

seg til et partikkelformet materiale som i hovedsak er inert overfor og ikke-fuktbart av det smeltede grunnmetallet under prosessforholdene, d.v.s. smeltings- og

oksidasjonsreaksjons-forholdene.

Fig. 2 viser grunnmetallforstadiet 2 plassert inne i en ildfast beholder 12, såsom et aluminakar, som inneholder et tosjikts lag av partikkelformet materiale, idet det nedre partiet av beholderen 12 er fylt med et tilpasningsbart fyllstoff 14, mens det øvre partiet av beholderen 12 (stort sett over planet X- X) er fylt med et tilpasningsbart, inert materiale 16. Den ikke-reproduserende seksjonen av grunnmetallforstadiet 2 er den delen av dette som overdekkes av det inerte materiale 16 og som følgelig er fri for kontakt med laget av fyllstoff 14. Grunnmetallforstadiet 2 kan omfatte et hviket som helst passsende grunnmetall, f.eks. grunnmetall av aluminium eller på aluminiumbasis. Grunnmetallforstadiet 2 er anbrakt med sitt positive mønster 4, 6, 8, 9 i tilpassende kontakt med laget 14 av tilpasningsbart fyllstoff, slik at det tilpasningsbare fyllstoffet fyller sporet 4 og det sylindriske formete hulrommet 6 samt støter an mot flaten 8 og landets 9 flater, og således tilpasser seg de enkelte endringer i det positive mønsteret. Det tilpasningsbare fyllstoffet 14 strekker seg således over planet X- X bare inne i sporet 4 og inne i det sylindriske hulrommet 6. Den ikke-reproduserende seksjonen av grunnmetallforstadiet 2 er således innhyllet i det inert materialet 16. Det tilpaningsbare fyllstoffet 14 strekker seg ikke forbi de motsatte åpne endene av sporet 4 slik at det ved de motsatte endene av sporet 4 befinner seg en grenseflate mellom tilpasningsbart fyllstoff 14 og inert materiale 16. Hvis nødvendig eller ønskelig kan det plasseres et passende tilbakeholdesesmiddel såsom en papir-, papp- eller plastfilm, eller en metallplate (fortrinnsvis en perforert metallplate), en skjerm eller netting, ved hver motsatte ende av sporet 4 i den hensikt å forhindre siving av tilpasningsbart fyllstoff 14 og/eller sammenblanding av inert materiale 16 og tilpasningsbart fyllstoff 14 under montasjen.

Under oppvarming av montasjen eller aggregatet ifølge fig. 2 til en tilstrekkelig høy temperatur til å smelte forstadiets 2 grunnmetall, vil et oksideringsmiddel i dampfase som trenger gjennom laget av barrieremateriale og tilpasningsbart fyllstoff og derfor er i kontakt med det smeltede metallet, oksidere det smeltete metallet, og vekst av reaksjonsproduktet som er et resultat av denne oksidasjonen, trenger igjennom laget av tilpasningsbart fyllstoff 14. Det voksende

oksidasjonsreaksjonsproduktet vil ikke trenge inn igjennom inert materiale 16, som

derfor effektivt tjener til å holde tilbake det smeltede metallet for vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt fra samme. Når for eksempel grunnmetallet er et grunnmetall på aluminiumbasis og luft er oksideringsmidlet, kan oksidasjonsreaksjonstemperaturen være fra 850 til 1450°C, fortinnsvis fra 900 til 1350°C, idet oksidasjonsreaksjonsproduktet er alumina, typisk alfa-alumina. Det smeltede metallet migrerer gjennom den huden av oksidasjonsreaksjonsprodukt som er i ferd med å danne seg, fra det volumet som tidligere ble opptatt av grunnmetallforstadiet 2 og, etter hvert som reaksjon fortsetter, blir det rommet inne i det inerte materialet 16 som tidligere ble opptatt av grunnmetallforstadium 2, delvis eller i hovedsak fullstendig evakuert ved migrering av smeltet grunnmetall gjennom oksidasjonsreaksjonsproduktet til ytterflaten av samme, hvor det kommer i kontakt med oksideringsmidlet i dampfase inne i laget av tilpaninsgsbart fyllstoff 14 og oksideres for å danne ytterligere oksidasjonsreaksjonprodukt. Bevegelsen av partikler av inert materiale 16 inn i den opprinnelige oppholdssonen for grunnmetallforstadium 2, er aksepabelt ettersom det ikke skulle ha noen skadelig virkning på det voksende keramiske legemet. Dersom det imidlertid er nødvendig eller ønskelig på grunn av geometrien av det positive mønsteret som benyttes, kan det brukes et stivt tilbakeholdeseselement for å hindre en slik bevegelse. Et passende stivt tilbakeholdeseselement kunne for eksempel plasseres på flaten 10 av grunnmetallforstadiet 2 for å holde det inerte partikkelformete materialet 16 på plass når smeltet grunnmetall trenger gjennom laget av fyllstoff 14.

Det resulterende oksidasjonsreaksjonsproduktet omfatter et polykrystallinsk keramisk materiale som kan inneholde inneslutninger av uoksiderte bestanddeler av smeltet grunnmetall. Under avslutningen av den ønskede grad av vekst av keramisk matriks, tillates aggregatet å kjølne, og det resulterende keramiske komposittlegemet hvis dimensjoner er angitt med den stiplete linjen 18 i fig. 2, skilles fra det inerte materialet 16 og overskytende tilpasningsbart fyllstoff, dersom det finnes noe, etterlatt i beholderen 12. Ureagert grunnmetall, dersom det finnes noe, og eventuelt tynt sjikt av oksid dannet ved grenseflaten med inert materiale 16, kan lett skilles fra det keramiske komposittlegemet. Den således dannete keramiske komposittstrukturen vil være en omvendt reproduksjon av det positive mønsteret, mens den gjenværende delen av det keramiske legemet kam formes etter ønske ved maskinbearbeiding eller sliping eller på annen måte for å gi legemet en ønsket ytre form. Det ferdig formete keramiske komposittlegeme 20 har for eksempel, slik som vist i fig. 3, en reprodusert flate, d.v.s. et negativt mønster som avgrenses av sporet 4, hulrommet 6, flaten 8 og flensen 9 av grunnmetallforstadiet 2. Det keramiske komposittlegemets 20 reproduserte negative mønster innbefatter en spalte 21, som er det reproduserte negative mønsteret av flensen 9, og en sylindrisk formet tapp 22 som er det reproduserte negative mønsteret av hulrommet 6. Dimensjonene av spalten 21 er kongruente med flensens 9, og dimensjonen av tappen 22 er kongruent med hulrommets 6. Et rektangulært formet land 24 er på liknende måte kongruent med og omfatter det omvendt reproduserte, negative mønsteret av sporet 4. Komposittlegemets 20 flate 26 er like ens det omvendt reproduserte, negative mønsteret av flaten 8 av grunnmetallforstadiet 2. De øvrige partiene av komposittlegemet 20, f.eks. sidene 28a og 28b, pluss de to sidene (som ikke er synlige i fig.3) som henholdsvis er motsatt siden 28a og siden 28b, samt flaten (som ikke er synlig i fig.3) som er motsatt flaten 26, er dannet ved maskinbearbeiding, sliping eller er formet på annen måte for å danne det paralellepipedformete ytre partiet av det keramiske legemet som er utviklet under planet X-X, og hvis form i det vesentlige er angitt i fig. 2 ved stiplet linje 18. Ettersom skulderflensen 11 er innhyllet i det inerte materialet 16 (når grenseflaten mellom det inerte materialet 16 og fyllstofflaget 14 befinner seg ved planet X-X), idet bare det partiet av skulderflensen 11 som omfatter en forlengelse av flaten 8, er i kontakt med fyllstoffet 14, blir skulderflaten 11 ikke reprodusert i det keramiske legemet 20. Virkningen av skulderflensen 11 i denne utførelsesformen er å øke lengden av det keramiske legemet 20 (målt langs dets langsgående hovedakse) fordi området av fyllstoffets 14 tilpasningsbare kontakt med forstadiet 2 (ved flaten 8) økes med bredden av skulderflensen 11. Dersom en for eksempel ser bort fra eventuell forkortelse forårsaket ved sliping av det keramiske legemet 20 for å danne de ferdige polerte flatene 28a, 28b etc., er lengden av det keramiske legemet 20 mellom landet 24 og sideflaten 28a i fig. 3 angitt som den samme dimensjonen L som i fig. 1. Dersom skulderflensen 11 ble sløyfet fra grunnmetallforstadiet 2, ville lengden L' av det keramiske legemet 20 (fig. 3) være i det vesentlige den samme dimensjonen som i fig. 1. Ved valg av hensiktsmessig materiale som fyllstoff og ved å opprettholde oksidasjonsreaksjonsforholdene i en tid som er tilstrekkelig til å evakuere i det vesentlige alt det smeltede grunnmetallet fra barrieremidlet, som i den viste utførelsesformen består av laget 16, kan det sikres pålitelig omvendt reproduksjon av grunnmetallforstadiets 2 positive mønster i form av det keramiske legemets 20 flate 26, land 24, tapp 22 og spalte 21. Dersom det blir igjen en mengde ureagert grunnmetall på det keramiske legemet 20, kan den lett fjernes fra det resulterende keramiske legemet for å avdekke den sanne omvendte reproduksjonen. Selv om den viste formen av grunnmetallforstadiet 2 (og derfor av den reproduserte utformingen 21, 22, 26, 24) er forholdsvis enkel, kan det i grunnmetllforstadiet 2 utformes omvendt som det negative mønsteret av det keramiske komposittlegemet ved de teknikker oppfinnelsen omfatter.

I en alternativ utførelsesform kunne grunnmetallforstadiet 2 innleires dypere i laget av tilpasningsbart fyllstoff 14, eller høyden av laget 14 kunne økes til det nivået som er angitt ved planet Y-Y, eller til et hvilket som helst nivå mellom planene X- X og Y-Y. Det tilpasingsbare fyllstoffet 14 kunne til og med strekke seg over nivået for planet Y-Y og dekke en del av flaten 10 av grunnmetallforstadiet 2, forutsatt at en del av forstadiet er fri for kontakt med fyllstoffer for å unngå at det danner seg et hulrom som er totalt innkapslet av oksidasjonsreaksjonsprodukt. Størrelsen på seksjonen med positivt mønster tiltar etter hvert som fyllstofflagets 14 høyde øker, for å innbefatte det partiet av sidene 7a, 7b, 7c av grunnmetallforstdiet 2 som er innhyllet av det tilpasningsbare fyllstoffet 14. Vekst av oksidasjonsreaksjonsproduktet ville da finne sted ikke bare gjennom flaten 8 og sporets 4 begrensningsflater, hulrommet 6 og flensen 9, men også gjennom det partiet av sidene 7a -7d av grunnmetallforstadiet 2 som er omsluttet av og i kontakt med fyllstoffet 14. I et slikt tilfelle ville grunnmetallforstadiets 2 ikke-reproduserende seksjon være det partiet som var holdt klar av fyllstoffet 14, eksempelvis bare flaten 10 av grunnmetallforstadiet 2 når det tilpasningsbare fyllstoffet 14 strekker seg til planet Y-Y.

Fig. 4 viser i gjennomskåret perspektivriss et keramisk legeme 30 som er resultat av en framstillingsmetode ifølge oppfinnelsen i forbindelse med aggregatet ifølge fig.

4 hvor grenseflaten mellom fyllstoff 14 og inert materiale 16 befinner seg ved planet Y-Y, slik at fyllstoffet 14 er i tilpassende kontakt med enhver flate av metallforstadiet 2 unntatt flaten 10. Ved dette arrangementet utgjør flaten 10 hele den ikke- reproduserende seksjonen av grunnmetallforstadiet 2 hvis positive mønster består av flaten 8 og sidene 7a, 7b, 7c og 7d og således, i tilegg til sporet 4,

innbefatter hulrommet 6, flensen 9 og skulderflensen 11. Utførelsesformen av

i

framgangsmåten ifølge oppfinnelsen i forbindelse med at fyllstoffet 14 strekker seg til nivået for planet Y-Y resulterende i utvikling eller vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt til dannelse av et keramisk komposittlegeme som i

hovedsak er vist ved stiplet linje 19 i fig. 2. Det resulterende keramiske legemet 30, etter at det er skilt fra overskytende fyllstoff 14 og inert materiale 16, er vist i fig. 4 før det slipes eller maskineres (om ønsket) langs flater som stort sett er analoge med sideflatene 28a, 28b og tilstøtende side- og bunnflater (ikke synlige i fig. 3) av det keramiske legemet 20 ifølge fig. 3. Det keramiske legemet 30 er i fig. 4 vist i den tilstanden det befinner seg i når det fjernes fra beholderen 12, og har en ytre sideflate 32, en bunnflate 34 (ifølge fig.4) og indre veggflater 36a, 36b og 36c som innholdsvis utgjør negative mønstre som er omvendte reproduksjoner av sideflatene 7a, 7b og 7c av grunnmetallforstadiet 2. (Den innvendige veggflaten som er en omvendt reproduksjon av sideflatene 7d av grunnmetallforstadiet 2 er sløyfet fra snittrisset ifølge fig. 4, som er tatt langs et plan som er parallellt med men ligger innenfor den sløy fete innerveggen som er en omvendt reproduksjon av sideflaten 7d). Vekst av oksidasjonsreaksjonsproduktet gjennom disse partiene av fyllstoffet 14 i tilpassende kontakt med sideflatene 7a-7d ifølge fig. 2 resulterer i dannelse av motstående inervegger 36a, 36b, 36c og en fjerde innervegg (ikke vist men som er omvendt reproduksjon av flaten 7d) for å danne en stort sett rektangulært formet utsparing 38 som avgrenses av de forannevnte innerveggene og flaten 26' . Flaten 26' omfatter et negativt mønster som er en omvendt reproduksjon av flaten 8 av forstadiet 2 og svarer stort sett til flaten 26 ifølge utførelsesformen i fig. 3. Flaten 26' har en spalte 21', en tapp 22' og et land 24' som stort sett svarer til spalten 21, tappen 22 og landet 24 ifølge utførelsesformen i fig. 3. Det keramiske legemet 30 har i tillegg, ved foten av innerveggen 36, en spalte eller en kanal 40 som er det negative mønsteret som utgjør en omvendt reproduksjon av forstadiets 2 skulderflens 11. Det keramiske legemet 30 kan eventuelt sluttbearbeides, f.eks. slipes eller maskineres, for å danne plane flater, stort sett som foreslått ved stiplete linjer (uten

henvisningstall) i fig. 4.

Ved betraktning av den foregående beskrivelsen av de ulike formete keramiske legemene, som er oppnådd ved å endre forstadiets 2 relative posisjon til grenseflaten mellom fyllstoff 14 og inert materiale 16, vil det forstås at det smeltede grunnmetallet fra forstadiet 2 vil migrere og vokse som oksidasjonsreaksjonsprodukt inn i laget av fyllstoff 14 gjennom de områdene av forstadiet 2 som er i kontakt med eller ligger an mot en flate av forstadiet 2. Dersom en antar at det eksisterer materialer og forhold for å opprette vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt gjennom flater av forstadiet 2 som ikke er blokkert ved kontakt med et barrieremiddel, vil det forstås at smeltet grunnmetall vil evakuere det volumet som forstadiet 2 opprinnelig opptok og vokse som oksidasjonsreaksjonsprodukt inn i fyllstoffet 14, samt sørge for pålitelig omvendt reproduksjon i de resulterende selvbærende keramiske komposittlegemer utforming av grenseflaten mellom det positive mønsteret av grunnmetallforstadiet 2 og det gjennomtrengelige fyllstoffet 14 som er anbrakt i tilpassende kontakt med forstadiet. Dersom grenseflaten mellom fyllstoffet 14 og inert materiale 16 for eksempel var plassert på et nivå mellom planene X-X og Y-Y, ville høyden av innerveggen 36a, 36b, 36c og innerveggen som er en reproduksjon av flaten 7d, reduseres, hvorved utsparingens 38 dybde ville bli redusert tilsvarende. Dersom grenseflaten mellom fyllstoff 14 og inert materiale 16 for eksempel befant seg ved plan Z-Z, ville høyden av de forannevnte innerveggen være mindre enn høyden av tappen 22' og landet 24'.

Det vil forstås at fyllstoffets egenskaper med hensyn til gjennomtrengelighet og tilpasningsevne gjelder sammensetningen som helhet, idet fyllstoffets enkelte bestandeler eller alle disse egenskapene. Fyllstoffet kan således omfatte enten et enkelt materiale, en blanding av partikler av det samme materialet men med innbyrdes avvikende komstørrelser, eller blandinger av to eller flere materialer. I det sistnevnte tilfellet kan det hende at noen komponenter av fyllstoffet ikke er tilstrekkelig tilpasningsbare eller gjennomtrengelige, men fyllstoffet som disse komponentene inngår i vil ha den nødvendige tilpasningsevne eller gjennomtrengelighet på grunn av tilstedeværelsen av de andre materialer. Et stort antall materialer som utgjør anvendelige og nyttige fyllstoffer i det keramiske komposittlegemet ved å tildele dette ønskete kvaliteter, vil også ha de overfor

beskrevne egenskapene gjennomtrengelighet og tilpasningsevne.

Med hensyn til fyllstoffets individuelle komponenter, innbefatter en hensiktsmessig klasse for fyllstoffkomponenter de kjemiske stoffene som, under prosessens temperatur og oksiderende forhold, ikke er flyktige, er termodynamisk stabile og ikke regerer med eller løser seg for meget opp i det smeltede grunnmetallet. Fagmannen kjenner tallrike materialer som vil oppfylle kriteriene i det tilfellet hvor det blir benyttet et grunnmetall på aluminiumbasis i forbindelse med luft eller oksygen som oksideringsmiddel. Slike materialer innbefatter enkeltmetalloksidene av alumium, A1203; cerium, Ce02; hafnium, Hf02; lantan, La203; neodym, Nd203; praseodym, ulike oksider; samarium, Sm203; skandium, SC2O3; thorium, Th02; uran, U02; yttrium, Y203 og zirkonium, Zr02. Dessuten inngår et stort antall binære, ternære og høyere ordens metalliske sammensetninger såsom magnesiumaluminatspinell, MgO.Al203, i denne klassa av stabile ildfate forbindelser.

Ei andre klasse av passende fyllstoffkomponenter er de som ikke egentlig er stabile i det oksiderende og høytemperaturområdet ifølge det foretrukne utførelseseksemplet, men som på grunn av relativt langsom kinetikk ved reduseringsreaksjonen kan innlemmes som en fyllstoffase inne i det voksende keramiske legemet. Et eksempel er silisiumkarbid. Dette materialet ville oksidere fullstendig under de forholdene som er nødvendige for å oksidere for eksempel aluminium med oksygen eller luft i overenstémmelse med oppfinnelsen, dersom det ikke var for et besyttende sjikt av silisiumoksid som danner seg og dekker silisiumkarbidpartiklene, for derved å begrense ytterligere oksidasjon av silisiumkarbidpartiklene. Det beskyttende silisiumoksidsjiktet setter også silisiumkarbidpartiklene i stand til å sintre eller binde seg lett innbyrdes eller til andre komponenter av fyllstoffet under oksidasjonsreaksjons-forholdene ved prosessen hvor aluminium er grunnmetall og luft eller oksygen er oksideringsmiddel.

Ei tredje klasse av av passende fyllstoffkomponenter er de, såsom karbonfibre, som - på termodynamisk eller på kinetisk basis - ikke forventes å "overleve" det oksiderende miljøet eller å bli utsatt for smeltet aluminum i samsvar med et foretrukket utførelseseksempel, men som kan gjøres forenelig med prosessen dersom 1) miljøet gjøres mindre aktivt, for eksempel ved bruk CO/C02 som oksideringsgasser, eller 2) gjennom påføringen av et overtrekk eller belegg, såsom aluminiumoksid, som gjør stoffene kinetisk ikke-regaerende i det oksiderende miljøet eller når de blir utsatt for det smeltede metallet.

Som et ytterligere utførelseseksempel på oppfinnelsen og som forklart i de forannevnte patentpublikasjonene, kan tilsetning av tilsetningsmaterialer til metallet virke fordelaktig inn på oksidasjonsreaksjonsprosessen. Tilsetningsmaterialets funksjoner kan være avhengig av et antall faktorer utover selve tilsetningsmaterialet. Disse faktorene innbefatter for eksempel det bestemte grunnmetallet, det ønskete sluttproduktet, den spesielle kombinasjonen av tilsetningsstoffer, bruk av et utvendig påført tilsetningsstoff i kombinasjon med et legert tilsetningsstoff, tilsetningsstoffets konsentrasjon, det oksiderende miljøet og prosessforholdene.

Tilsetningsstoffet eller tilsetningsstoffene (1) kan tilføres som legeringsbestanddeler av grunnmetallet, (2) kan tilføres til i det minste en del av grunnmetallets overflate, eller (3) kan tilføres til fyllstoffet eller til en del av fyllstofflaget, f.eks. til den dybden av fyllstoff som er nødvendig for å tilpasse seg grunnmetallforstadiets positive mønster, eller det kan benyttes en hviken som helst kombinasjon av to eller flere av teknikkene (1), (2) og (3). Et legert tilsetningsstoff kan for eksempel benyttes i kombinasjon med et utvendig påført tilsetningsstoff. Når det gjelder teknikk (3), hvor et eller flere tilsetningsstoffer tilsettes til fyllstoffet, kan tilsetningen utføres på en hvilken som helst passende måte, såsom å dispergere tilsetningstoffene gjennom en del av eller hele massen av fyllstoff som belegg eller i partikkelform, herunder fortrinnsvis i det minste en del av fyllstofflaget i nærheten av grunnmetallet. Tilsetningen av hvilke som helst av tilsetningsstoffene til fyllstoffet kan også gjennomføres ved å påføre et sjikt av ett eller flere tilsetningsmaterialer på eller inne i laget, herunder hvilke som helst av dets innvendige åpninger, mellomrom, kanaler eller liknende, som gjør tilførselen av tilsetningsmaterialet består rett og slett i å gjennombløte hele laget i en væske (f.eks. en løsning) av tilsetningsmateriale. En kilde for tilsetningsstoffet kan også skaffes til veie ved å plassere et fast legeme av tilsetningsstoff i kontakt med og mellom i det minste en del av grunnmetallflaten og fyllstofflaget. Det kan for eksempel anbringes en tynn skive av silisium-inneholdende glass (nyttig som et tilsetningsstoff for et grunnmetall av aluminium) på en flate av grunnmetallet. Når det aluminiumbaserte grunnmetallet (som kan være innvendig tilsatt Mg) overdekket med det silisium- inneholdende materialet blir varmet opp i et oksiderende miljø (f.eks. når det gjelder aluminium i luft, mellom 850 til 1450°C, fortrinnsvis 900 til 1350°C), skjer det utvikling eller vekst av det polykrystallinske keramiske materialet inn i det gjennomtrengelige laget. I det tilfelle hvor tilsetningsstoffet påføres utvendig på i det minste en del av overflaten av grunnmetallet, vokser det gjennomtrengelige fyllstoffet i hovedsak forbi tilsetningsstoffsjiktet (d.v.s. til forbi dybden av det tilførte tilsetningsstoffsjiktet). I alle tilfeller kan ett eller flere tilsetningsstoffer tilføres utvendig til grunnmetallfiaten og/eller til det gjennomtrengelige laget. Dessuten kan tilsetningsstoffer som er legert i grunnmetallet og/eller tilført utvendig til grunnmetallet begunstiges ved tilsetningsstoffer) tilført til fyllstofflaget. Eventuelt konsentrasjonsmangler ved de tilsetningsstoffene som er legert i grunnmetallet og/eller tilført utvendig til grunnmetallet kan bøtes på ved tilleggskonsentrasjon i det eller de tilsetningsstoffene som er tilført til laget, og vice versa.

Anvendelige og nyttige tilsetningsstoffer for et aluminiumbasert grunnmetall, særlig i forbindelse med luft som oksideringsmiddel, innbefatter for eksempel magnesiummetall og sinkmetall, i kombinasjom med hverandre eller i kombinasjon med andre tilsetningsstoffer som beskrevet nedenfor. Disse metallene, eller en passende kilde for metallene, kan bli legert inn i det aluminiumbaserte grunnmetallet ved konsentrasjoner for hvert på mellom 0,1-10 vekt% basert på den totale vekten av det resulterende metallet tilsatt tilsetningsstoffet eller - stoffene. Konsentrasjoner innenfor dette området synes å sette i gang den keramiske veksten, fremme metalltransporten og virke fordelaktig inn på vekstmorfologien ved det resulterende oksidajsonsreaksjonsproduktet. Konsentrasjon av et hvilket som helst tilsetningsstoff vil være avhengig av slike faktorer som kombinasjonen av tilsetningsstoffer og prosesstemperaturen.

Andre tilsetningsstoffer som er virksomme når det gjelder å fremme polykrystallinsk oksidasjonsreaksjonsvekst er for aluminiumbaserte grunnmetallsystemer f.eks. silisium, germanium, tinn og bly, spesielt når de benyttes i kombinasjon med magnesium eller sink. Ett eller flere av disse tilsetningsstoffene eller en passende kilde for dem legeres inn i det aluminiumbaserte grunnmetallsystemet ved konsentrasjon for hvert av dem på fra 0,5 til 15 vekt% av den totale legeringen;det oppnås imidlertid mer ønskelig vekstkinetikk og vekstmorfologi i forbindelse med tilsetningsstoffkonsentrasjoner i området 1-10 vekt% av den totale grunnmetallegeringen. Bly som tilsetningsstoff blir vanligvis legert inn i det aluminiumbaserte grunnmetallet ved en temperatur på i det minste 1000°C for å ta hensyn til dets lave løselighet i aluminium; imidlertid vil tilsetningen av andre legeringskomponenter, såsom tinn, vanligvis øke blyets løselighet og tillate tilsetning av tilsetningsmaterialet ved en lavere temperatur.

Det kan benyttes ett eller flere tilsetningsstoffer avhengig av omstendighetene, slik som forklart i det foregående. Når det for eksempel gjelder et aluminiumbasert grunnmetall i forbindelse med luft som oksideringsmiddel, innbefatter særlig nyttige kombinasjoner av tilsetningsstoffer (a) magnesium og silisium eller (b) magnesium, sink og silisium. I slike eksempler faller en foretrukket magnesiumkonsentrasjon innenfor området fra 0,1 til 3 vekt%, for sink i området fra 1 til 6 vekt%, og for silisium i området fra 1 til 10 vekt%.

Når grunnmetallet er aluminium som innvendig er tilsatt magnesium og det oksiderende mediet er luft eller oksygen, har det vist seg at magnesium blir i det minste delvis oksidert ut av legeringen ved temperaturer på fra 820 til 950°C. I slike tilfeller ved magnesiumoksid og/eller magnesiumaluminatspinellfase ved overflaten av den smeltede aluminiumlegeringen og under vekstprosessen holder slike magnesiumforbindelser seg først og fremst ved den opprinnelige oksidoverflaten av grunnmetallegeringen (d.v.s. "igangsettingsflaten") i den voksende keramiske strukturen. Ved slike magnesium-tilsatte systemer blir det frambrakt en aluminiumoksidbasert struktur foruten det relativt tynne sjiktet av magnesiumaluminatspinell ved igangsettingsflaten. Når det er ønskelig kan denne igangsettingsflaten lett fjernes ved sliping, maskinbearbeiding, polering eller sandblåsing. Det har i tilegg blitt observert et ytterst tynt (f.eks. rriindre enn 2 mm) sjikt av magnesiumoksid på ytterflaten, og dette kan, om ønskes, lett fjernes f.eks. ved sandblåsing.

Ytterligere eksempler på tilsetningsmaterialer som er nyttige i forbindelse med aluminium som grunnmetall, innbefatter natrium, litium, kalsium, bor, fosfor og yttrium som kan anvendes enkeltvis eller i kombinasjon med ett eller flere tilsetningsstoffer avhengig av oksideringsmidlet og prosessforholdene. Natrium og litium kan benyttes i svært små mengder, nemlig i området deler per million, typisk 100-200 deler per million, og hvert av dem kan benyttes alene eller sammen eller i kombinasjon med et eller flere andre tilsetningsstoffer. Sjeldne jordmetaller såsom cerium, lantan, praseodym, neodym og samarium er også nyttige tilsetningstoffer, og også her særlig når de benyttes i kombinasjon med andre tilsetningstoffer.

Som angitt ovenfor, er det ikke nødvendig å legere et tilsetningsmateriale inn i grunnmetallet. For eksempel muliggjør selektiv tilførsel av ett eller flere tilsetningsmaterialer i et tynt sjikt til enten hele eller en del av grunnmetallets overflate lokal keramisk vekst fra grunnmetalloverfiaten eller deler av denne og gir anledning til vekst av det polykrystallinske keramiske materialet inn i det gjennomtrenglige fyllstoffet i utvalgte områder. Vekst av det polykrystallinske keramiske materialet inn idet gjennomtrengelige laget kan således kontrolleres/styres ved den lokaliserte plasseringen av tilsetningsmaterialet på grunnmetallflaten. Det påførte belegget eller sjiktet av tilsetningstoff er tynt i forhold til tykkelsen av grunnmetallegemet, og vekst eller dannelse av oksidasjonsreaksjonsproduktet inn i det gjennomtrengelige laget strekker seg til i hovedsak forbi tilseningsstoff-sjiktet, d.v.s. til utover dybden av det påførte tilsetningsstoffsjiktet. Et slikt sjikt av tilsetningsmateriale kan påføres ved maling, dypping, silketrykk, fordamping eller på annen måte, idet tilsetningsmaterialet påføres i flytende form eller i pasta-form, eller ved påspruting eller ved ganske enkelt å avsette et sjikt av et fast partikkelformet tilsetningsstoff eller ei fast tynn skive eller film av tilsetningsstoff på overflaten av grunnmetallet. Tilsetningsmaterialet kan, men behøver ikke, innbefatte enten organiske eller uorganiske bindemidler, bærestoffer, løsningsmidler og/eller tykningsmidler. Det er mer fordelaktig å tilføre tilsetningsmaterialene som pulvere til overflaten av grunnmetallet eller å dispergere dem gjennom i det minste en del av fyllstoffet. En spesielt foretrukket framgangsmåte for tilførsel av tilsetningsstoffene til grunnmetalloverfiaten er å benytte en væskesuspensjon av tilsetningsstoffene i en vann/organisk bindemiddelblanding som sprøytes på en grunnmetallflate for å oppnå et klebende belegg som letter håndteringen av grunnmetallet tilsatt tilsetningsstoff før behandling.

Når tilsetningsmaterialene benyttes utvendig, blir de vanligvis påført på en del av en flate av grunnmetallet i form av et ensartet belegg. Mengden av tilsetningsstoff er virksomme over et vidstrakt område i forhold til mengden av grunnmetall som det er påført på, og når det gjelder aluminium har eksprimenter ikke vært i stand til å fastsette øvre eller nedre drivbare grenser. Når det for eksempel benyttes silisium i form av silisiumoksid tilført utvendig som tilsetningsstoffet for et aluminiumbasert grunnmetall i forbindelse med luft eller oksygen som oksideringsmiddel, kan det benyttes så små mengder som ca. 0,0001 gram silisium per kvadratcentimeter utvendig overtrukket flate av grunnmetall eller ca.0,00003 gram silisium pr gram grunnmetall som skal oksideres, for å frambringe det polykrystallinske keramiske vekstfenomenet. Det kan benyttes ett eller flere andre tilsetningsstoffer, idet for eksempel silisiumtilsetnings-stoffet kan kompletteres med et tilsetningsmateriale som omfatter en kilde for magnesium og/eller sink. Det har også vist seg at det kan oppnås en keramisk struktur på grunnlag av et aluminiumbasert grunnmetall i forbindelse med luft eller oksygen som oksideringsmiddel ved å benytte MgO og/eller MgAl204 som tilstningsstoff i en mengde som overskrider 0.003 gram Mg per kvadratcentimeter utvendig overtrukket flate grunnmetall eller mer enn 0,0008 gram Mg per gram grunnmetall som skal oksideres.

De overfor omtalte tilsetningsstoffpåføringsteknikkene (2) og (3), d.v.s. utvendig tilførsel av tilsetningsstoff til i det minste en del av grunnmetallets overflate eller til fyllstofflaget, kan benyttes ved et utførelseseksempel på oppfinnelsen hvor det oppnås vekstkontroll av oksidasjons-reaksjonsproduktet ved en slik utvendig påføring av tilsetningsstoffet. Materialer og forhold kan velges slik at betydelig vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt ikke vil skje fra de partiene av grunnmetallforstadiet - som mangler det ytre tilsetningsstoffet og hvor grunnmetallforstadiet er ikke legert med tilstrekkelig tilsetningstoff til å lette oksidasjonsreaksjonen. Når det benyttes et ytre tilsetningsstoff i forbindelse med bare den positivt mønstrete seksjonen av grunnmetallforstadiet, kan barrieremidlet sløyfes på den ikke-reproduserende seksjonen. Det vil imidlertid forstås at den utvendige påføringen av tilsetningsstoffet også kan benyttes i kombinasjon med et barrieremiddel.

Den teknikken hvor det benyttes et ytre tilsetningsstoff er illustrert i fig. 5, hvor grunnmetallforstadiet 2 er er innhyllet i et lag tilpasningsbart fyllstoff 14, hvor alle flatene av grunnmetallforstadiet 2, herunder den ikke-reproduserende seksjonen, befinner seg i tilpassende kontakt med det tilpasningsbare fyllstoffet 14. Denne type innhylling eller innleiring ville være oppnåelig for eksempel ved å erstatte laget av inert materiale 16 i fig. 2 med tilpasningsbart fyllstoff, slik at den ildfaste beholderen 12 var fullstendig fylt med et lag tilpasningabart fyllstoff 14 og det deri innhyllete grunnmetallforstadiet 2. Ved utførelseseksemplet ifølge fig. 5 benyttes utvendig påføring av et tilsetningsstoff for å gi den samme effekten som ville blitt oppnådd ifølge fig.2 dersom grenseflaten mellom laget 14 av tilpaningsbart fyllstoff og laget 16 av partikkelformet inert materiale befant seg på nivå med planet X-X. For å oppnå denne virkningen, påføres et sjikt 40 av tilsetningsmateriale for å dekke hele flaten av den positivt mønstrete seksjonen, som omfatter en flate 8 som, slik som angitt ved utførelsesformene ifølge fig. 1-4, har et spor 4, et hulrom 6 og en flens 9, samt en skulderflens 11 som utgjør en forlengelse av flaten 8. Flatene 10, 7a, 7b, 7c og 7d og skulderflensens flater belegges ikke med tilsetningsmateriale 40 og disse utgjør den ikke-reproduserende seksjon av grunnmetallforstadiet 2 i utførelsesformen ifølge fig. 5 (flaten d er ikke synlig i fig. 5). De oksidasjonsreaksjons-forholdene som benyttes i forbindelse med utførelsesformen ifølge fig. 5 er slik at sjiktet 40 av tilsetningsmateriale er nødvendig for å fremme vekst av oksidasjonsreaksjonsproduktet og, i fravær av sjiktet 40 av tilsetningstoff, hindres eller hemmes vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt i tilstrekkelig grad til å unngå noen betydelig dannelse av oksidasjonsreaksjonsprodukt fra flaten av grunnmtallforstadiet 2 omfattende dettes ikke-reproduserende seksjon. Ved denne utførelsesformen ville grunnmetallforstadiet 2 således inneholde intet eller utilstrekkelig legert tilsetningsstoff til å fremme vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt under de oppnådde forholdene. Faktorer såsom sammensteningen av grunnmetallet, sammensetningen og mengden av oksideringsmiddel samt driftstemperaturen vil bestemme hvorvidt et bestemt grunnmetall krever tilstedeværelse av et tilsetningsstoff for å danne oksidasjonsreaksjonsprodukt ved en merkbar hastighet. I forbindelse med det arrangementet som er vist i fig. 5 og under forhold hvor sjiktet 40 av tilsetningsstoffet er nødvendig for å fremme betydelig vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt, vil det ikke skje noen vesentlig vekst fra den ikke-reproduserende seksjonen selv om den er i tilpassende kontakt med et lag tilpasningsbart fyllstoff 14 som er gjennomtrengelig overfor gjennomgående vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt. I stedet for eller i tilegg til sjiktet 40 av tilsetningsmateriale, kan det benyttes et passende tilsetningsstoff i de partiene eller sonene av laget 14 av tilpasningsbart fyllstoff som er vendt mot, grenser til og/eller henger sammen med den positivt mønstrete seksjonen av grunnmetallforstadiet 2. Det kan videre benyttes et fast eller flytende oksideringsmiddel i slike soner av fyllstofflaget for å opprette fordelaktig vekstkinetikk ved seksjonen med positivt mønster. Det produktet som vil bli frambragt fra det aggregatet som er delvis vist i fig.5, ville likne eller være identisk med det keramiske komposittlegemet som er illustrert i fig.3.

Fig. 6 viser en annen utførelsesform av oppfinnelsen hvor et grunnmetallforstadium 2' er innleiret i et lag 14 av tilpasningsbart fyllstoff, som på sin side rommes inne i en stort sett rektangulær innkapsling 42 framstilt av et materiale som omfatter et perforert barrieremateriale. Innhyllingen 42 er stort sett fylt med tilpasningsbart fyllstoff 14 og deri innleiret grunnmetallforstadium 2'. Det perforerte barrierematerialet som innhyllingen 42 er framstilt av, kan omfatte for eksempel rustfri stålnetting. Innhyllingen 42 har en sirkulær åpning som er utformet i dens øvre og nedre flater 42a, 42b (se fig.6), og et par sirkulært formete rør 44a, 44b er satt inn gjennom disse åpningene og strekker seg fra hver sin side til motsatte flater 46, 48 av grunnmetallforstadiet 2'. Hvert av rørene 44a, 44b er fylt med et inert materiale 16, og rørene kan på sin side være dannet av et perforert barrieremateriale eller en netting identisk med eller liknende innhyIlingens 42. Grunnmetallforstadiet 2' har i denne utførelsesformen en flens 50 som rager fram fra flaten 48. I fig.6 kan ses sideflater 52a, 52c og frontflate 52d av grunnmetallforstadiet 2'. ("Side" og "front" gjelder i foregående setning i forhold til fig.6). Den bakre (ifølge fig.6) flaten av grunnmetallforstadiet 2' er ikke synlig i fig.6. Det skal forstås at alle de nevnte flatene av grunnmetallforstadiet 2' befinner seg i tilpassende kontakt med fyllstoffet 14 innenfor innhyllingen 42 bortsett fra de sirkulære partiene ved motsatte flater 46 og 48 som er overdekket av partiklene av inert materiale 16 i henholdsvis røret 44a og 44b. Hele overflaten av grunnmetallforstadiet 2' utgjør således dets positive seksjon, unntatt de to sirkulære segmentene som er dekket av inert materiale 16, hvilke segmenter utgjør grunnmetallforstadiets 2' ikke-reproduserende seksjoner. For så vidt som innhyllingen 42 danner en barriere mot vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt, behøver laget 15 av partikkelformet materiale verken å være et tilpasningsbart fyllstoff eller et inert materiale. Det aggregatet som består av innhyllingen 42 og rørene 44a, 44b kan understøttes på en hvilken som helst måte inne i den ildfaste beholderen 12. Det er imidlertid hensiktsmessig å understøtte dette aggregatet i et lag av partikkelformet materiale 15 som kan være, men behøver ikke å være, et inert materiale. Dersom innhyllingen 42 ikke i seg selv var et barrieremiddel overfor vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt, burde laget 15 eller i det minste det partiet av laget som grenser til og innleirer omhyllingen 42, omfatte et inert materiale.

Ved oppvarming av aggregatet ifølge fig. 6 til en tilstrekkelig høy temperatur til å smelte grunnmetallet, og ved det smeltede grunnmetallets kontakt med et passende flytende, fast og/eller dampformet oksideringsmiddel, finner oksidasjon av det smeltede metallet sted og det skjer vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt fra den positivt mønstrete seksjonen av grunnmetallforstadiet 2'. Når reaksjonen tillates å skride fram for å oppnå den ønskete veksten av det keramiske legemet (eventuelt til grunnmetallet er brukt opp fra det volumet som opprinnelig ble tatt opp av grunnmetallforstadiet 2'), vil oksidasjonsreaksjonsproduktet utvikle seg eller vokse til en grense som er avgrenset av innhyllingens 42 innerflate. Innhyllingens 42 volum i forhold til volumet av grunnmetallforstadiet 2' er valgt slik at det vil dannes et volum av oksidasjonsreaksjonsprodukt som vil fylle mellomrommene i volumet av tilpasningsbart fyllstoff 14 innenfor innhyllingen 42.

Fig. 7 viser et resulterende keramisk komposittlegeme 54 oppnådd ved å benytte aggragatet ifølge fig. 6. Det keramiske komposittlegemet 54 har en stort sett plan øvre flate 56 og sideflater 58, 60, som er synlig i fig. 7. Disse flatene passer stort sett til de motsvarende innerflatene av innhyllingen 42. En sylindrisk åpning 62a strekker seg til den øvre flaten 56 og svarer stort sett til volumet av røret 44a innenfor innhyllingen 42. En tilsvarende sylindrisk åpning 62b strekker seg til den nedre flaten (uten henvisningstall) av det keramiske komposittlegemet 54 og svarer til volumet som opprinnelig ble tatt opp av grunnmetallforstadiet 2' evakueres under oksidasjon av grunnmetallet og resulterer i et stort sett rektangulært formet hulrom 64 dannet innenfor det keramiske komposittlegemet 54 og vist ved stiplet omriss i fig.7. Den nedre flaten (ifølge fig.7) av hulrommet 64 omfatter et spor 66 som er en omvendt reproduksjon av flaten av flensen 50 av grunnmetallforstadiet 2'. Rørene 44a, 44b er fylt med partikler av et inert materiale 16 i aggregatet ifølge fig.6.

Ettersom det inerte materialet er gjennomtrengelig, gir det via rørene 44a, 44b adkomst til den omgivende atmosfæren av hulrommet 64 som dannes under reaksjonen, slik at hulrommet 64 ikke på noe tidspunkt er fullstendig lukket og avtettet fra den omgivende atmosfæren av det voksende oksidasjonsreaksjonsproduktet. Som ovenfor forklart avhjelper dette problemet med et trykkdifferensiale som virker på det voksende hul-legemet av oksidasjonsreaksjonsprodukt på grunn av at oksidasjonsreaksjonsproduktet er ugjennomtrengelig overfor omgivende luft eller atmosfære.

Det henvises nå til fig. 8, 8A og 8B, som viser en annen utførelsesform av et

grunnmetallforstadium, 68, f.eks. et grunnmetallforstadium på alumiumbasis, og som har stort sett rektangulær utforming med flater 70, 74 og sider 72a, 72b, 72c og 72d. Grunnmetallforstadiet 68 har et rektangulært formet land 76 som rager fram fra dets flate 74. Landet 76 strekker seg stort sett paralellt med og har samme utstrekning som sidene 72a og 72d. En sylindrisk formet boring 78 strekker seg gjennom grunnmetallforstadiet 68, fra dets flate 70 til dets flate 74.

Fig. 9 viser grunnmetallforstadiet 68 plassert inne i en ildfast beholder 80 i et aggregat av grunnmetallforstadiet 68 og tilpasningsbart fyllstoff og et barrieremiddel eller veksthindrende midler. Ved denne utførelsesformen er et barrieremiddel 82, som hemmer eller hindrer vekst, dimensjonert og utformet slik at det kan innføres glidbart i den sylindrisk formete boringen 78 i kontakt med hele dennes sylinderflate. Som vist i fig.8B og 9 har det sylindriske barrieremidlet 82 større lengde enn boringen og et endeparti av barrieremidlet rager utenfor hver ende av boringen. Tverrsnittrisset ifølge fig.9 viser utformingen av det sylindriske barrieremidlet 82, som i den viste utførelsesformen omfatter en sentral boring 82b som kan være framstilt av brent gips, i et rør 82a av tykt papir eller tynn papp som benyttes for å opprette barrieremidlets opprinnelige utforming. Ved oppvarming brenner papiret eller pappen opp eller gjøres flyktige, hvoretter røret ikke lenger deltar i prosessen. Et rektangulært formet barrieremiddel 88, som er åpent ved sin øvre og nedre ende (ifølge fig.9), er vist i tverrsnitt i fig.9 og består av fire vegger som henholdsvis strekker seg parallellt med og i avstand fra sidene 72a, 72b, 72c og 72d av grunnmetallforstadiet 68. Barrieremidlet 88 har således formen av en kort seksjon av en rektangulær kanal. Bare tre av barrieremidlets 88 vegger er synlige i fig.9, nemlig veggen 88b og veggene 88a og 88c i tverrsnitt. Som vist med hensyn til de to sistnevnte veggene består innerflaten av hver av dem av et sjikt brent gips, som for veggene 88a og 88c er vist i tverrsnitt som sjikt 88a' og 88c'. Det ytre sjiktet av tykt papir eller tynn papp er vist i tverrsnitt som sjikt 88a" og 88c".

Grunnmetallforstadiet 68 sammen med det sylindriske barrieremidlet 82 som er satt inn i dets sylindriske boring, er innhyllet i et lag av tilpasningsbart fyllstoff 84 som befinner seg innenfor det rektangulære barrieremidlet 88. Barrieremidlet 88 og dets innhold holdes adskilt i et lag inert materiale 86, som nevnte innhold holdes adskilt fra ved hjelp av barrrieremidlet 88. Ved denne utførelsesformen dannes grunnmetallforstadiets 68 ikke-reproduserende seksjon av sylinderflaten av den sylindrisk formete boringen 78, hvilken flate ligger an mot og er kongruent med ytterflaten av det sylindrisk formete barrieremidlet 82. De øvrige flatene av grunnmetallforstadiet 68 utgjør dets positive mønster, ettersom vekst av oksidasjonsreaksjonsprodukt fra grunnmetallforstadiet 68, under passende forhold som beskrevet ovenfor, vil skje fra disse flatene gjennom laget av tilpasningsbart fyllstoff 84. Veksten av oksidasjonsreaksjonsprodukt holdes tilbake slik at den stopper når det voksende oksidasjonsreaksjonsproduktet kommer i kontakt med henholdsvis barrieremidlene 82 og 88 og inert materiale 86. Det arrangementet som er vist i fig.9 vil gi et keramisk legeme med en utforming som er identisk med eller i det vesentlige likner det overfor beskrevne legeme som er vist i fig.7 og er oppnådd fra aggregatet som er vist i fig.6. Det er følgelig ikke nødvendig å gjenta beskrivelsen av det keramiske legemet ifølge fig.7.

Det henvises nå til fig. 10 og 11, hvor det er illustrert en annen framgangsmåte for å oppnå et keramisk komposittlegeme som likner eller er identisk med det som er vist i fig.3, hvor det ved bruk av passende barrieremiddel kontrolleres/styres omfanget av vekst av oksidajonsreaksjonsprodukt og således unngår nødvendigheten av å makinbearbeide eller slipe til det nødvendige for å forme de uregelmessige partiene av det keramiske legemet ifølge fig.4 (som ble dannet ved å benytte aggregatet ifølge fig. 2). Som vist i fig. 10, er et grunnmetallforstadium 2' utformet slik at det svarer til eller er identisk i form med grunnmetalforstadiet 2 ifølge fig. 1, IA og 2. Grunnmetallforstadiet 2' har således en plan flate 10', en motsatt flate 8' hvorfra det skyter fram et rektangulært land 9' og hvori det er utformet et spor 4' og en sylindrisk formet boring eller hulrom 6'. En skulderflens 11' strekker seg langs den ene siden av grunnmetallforstadiet 2' som er innkapslet i et rektangulært barrieremiddel 90, som faktisk omfatter en rektangulært formet eske av tykt papir eller tynn papp og som er åpen ved sine motsatte ender. Det rektangulære barrieremidlet 90 er foret med brent gips på liknende måte som det rektangulære barrieremidlet 88 ifølge utførelsesformen i fig.9. Det rektangulære barrieremidlet 90 i fig. 10 omfatter således vegger 90a, 90b, 90c og 90d, idet det meste av veggen 90d er skåret bort i fig. 10 for å vise innenforliggende deler. Hver av veggene 90a-90d har en innvendig foring av herdet brent gips, som det går best fram med hensyn til den på tvers gjennomskårne veggen 90c som viser en ytre pappvegg 90c' med en indre foring av brent gips 90c". Som vist i fig. 11 består veggen 90a på liknende måte av kartong 90a' med et sjikt 90a" av brent gips. Grunnmetallforstadiets 2' flate 10' er påført et belegg 92 av brent gips.

Fem av grunnmetallforstadiets 2' seks hovedflater er således dekket av et barrieremiddel, som i den viste utførelseformen består av et sjikt brent gips. Som ved alle de viste barrieremidler av brent gips/papp, tjener pappen eller papiret som en form hvorpå den brente gipsen kan påføres i dens fuktige eller plastiske tilstand, hvoretter den får anledning til å armere barrieremidlet av brent gips for å bidra til å hindre sprekking eller brudd under håndtering og sammensetningen av barrieremidlet og grunnmetallforstadiet i den ildfate beholderen. Som tidligere angitt, kan hvilke som helst passende materialer erstatte papiret eller pappen og den brente gipsen. Når vekst av oksidsjonsrekasjonsproduktet således hemmes eller hindres ved hjelp av barrieremidlet, utgjør flaten 8', sporet 4', boringen 6' og landet 9' sammen det positive mønsteret av grunnmetallforstadiet 2', idet dets gjenværende flater utgjør grunnmetallforstadiets 2' ikke-reproduserende seksjon.

Fig. 11 viser grunnmetallforstadiet 2' og dets tilknyttede barrieremiddel 90 innhyllet i et lag partikkelformet inert materiale 94 og inneholder, i et "fritt" rom over forstadiet 2', et tilpasningsbart fyllstoff 96. Det øvre partiet (ifølge fig. 10 og 11) av det rektangulære barrieremidlet 90 strekker seg over flaten 8' av grunnmetallforstadiet 2' og tjener således til å skille laget av tilpasningsbart fyllstoff

96 fra laget av partikler av inert materiale 94 i den ildfaste beholderen 98. Ved oppvarming av aggregatet ifølge fig. 11 til en passende forhøyd temperatur og holde det ved denne temperaturen i et tilstrekkelig tidsrom i overensstemmelse med de ovenfor beskrevne framgangsmåtene, oppnås et keramisk komposittlegeme som svarer til eller er identisk med det som er illustrert i fig.3, slik det vil bli gjort rede for i de etterfølgende eksemplene.

De keramiske kommposittstrukturene som oppnås ved den praktiske gjennomføringen av oppfinnelsen vil vanligvis være en tett, sammenhengende masse hvor mellom 5 og 98 volum % av komposittstrukturens totale volum består av en eller flere fyllstoffkomponenter innhyllet i en polykrystallinsk keramisk matriks. Den polykrystallinske keramiske matriksen vil, når grunnmetallet er aluminium og luft eller oksygen er oksideringsmidlet, vanligvis bestå av 60 til 99 vekt% (av vekst av polykrystallinsk matriks) innbyrdes forbundet eller sammenkoblet alfa-alumina og ltil 40 vekt% (samme basis) ikke-oksiderende metalliske bestanddeler, såsom fra grunnmetallet.

Oppfinnelsen belyses ytterligere ved de etterfølgende eksemplene.

Eksempel 1.

Et grunnmetallforstadium ble maskinbearbeidet slik at det fikk formen som er vist i fig. 1, IA og 10. Forstdiet ble maskinert fra en blokk aluminiumlegering 380.1 oppnådd fra Belmont Metals, Inc. og hadde en nominell sammensetning av 8 til 8,5 vekt% silisium, 2 til 3 vekt% sink, 0,1 vekt% magnesium, 3,5 vekt% kobber likesom jern, mangan og nikkel, selv om magnesiuminnholdet enkelte ganger var høyere, nemlig i området 0,17-0,18 vekt%. Det resulterende formete grunnmetallforstadiet ble forsynt med et barrieremiddel som illustrert ved barrieremidlene 90, 92 i fig. 10. Barrieremidlet svarende til 90 ifølge fig. 10 omfattet en pappform hvorpå ble påført brent gips (Bondex, oppnådd fra Bondex Company) i et sjikt med en tykkelse på 1,6 til 3,2 mm. Flatene svarende til flatene 10, 7a, 7b, 7c og 7d av grunnmetallforstaidet ifølge fig. 1, IA og 10 ble således belagt eller overtrukket med et barrieremiddel og utgjorde forstadiets ikke-reproduserende seksjon. Flaten 8, sporet 4, boringen 6 og landet 9 var fritt for barrieremiddel og utgjorde således grunnmetallforstadiets positive mønster. Barrieremidlet svarende til 90 ifølge fig. 11 strakte seg omtrent 16 mm over flaten 8 av grunnmetallforstadiet. Et fyllstoff som besto av en ensartet blanding aluminiumpartikler (38 Alundum oppnådd fra Norton Company) omfattende 70 vekt% 0.12 mm (220 grit) sandpartikler og 30 vekt% 0.051 mm (500 grit) sandpartikler og silisiumpartikler i en mengde av 7 vekt% av den totale vekten av Alundum-partiklene, ble plassert i nevnte "frie" rom over forstadiet og tilveiebragt av barrieremidlet svarende til 90 ifølge fig. 10. Fyllstoffet ble således plassert i tilpassende kontakt med det positive mønsteret som utgjøres av flatene 8, sporet 4, boringen 6 og landet 9. Aggregatet av barrieremidlet, fyllstoffet og grunnmetallforstadiet ble plassert på og hyllet inn i et lag av inert materiale som besto av aluminapartikler (el Alundum oppnådd fra Norton Company, størrelse 0.28 mm) på den måten som er illustrert i fig. 11. Laget av inert materiale svarte til 94 ifølge fig. 11 i det vesentlige i nivå med toppen av barriereinnkapslingsmidlet svarende til 90 ifølge fig. 11.

Det resulterende aggregatet ble plassert i en ovn og varmet opp i luft ved 1000°C i 28 timer. Aggregatet fikk anledning til å kjølne, og det keramiske komposittlegeme som hadde utviklet seg eller vokst fra grunnmetallforstadiet ble fjernet fra den ildfaste beholderen, og overskytende fyllstoff og barrieremateriale ble fjernet fra legemet ved mild sandblåsing. Det ble oppnådd et keramisk legeme med stort sett den formen som er illustrert i fig. 3, og dette oppviste meget korrekt omvendt reproduksjon av grunnmetallforstadiets positive mønster.

Eksempel 2.

En blokk av den samme aluminiumlegeringen som benyttet i eksempel 1 ble maskinbearbeidet og boret for å danne et grunnmetallforstadium med den formen som er illustrert i fig.8 og 8A og med totale dimensjoner lik 63,5 mm lengde, 31,8 mm bredde og 17,6 mm tykkelse, idet en sylindrisk boring (svarende til 78 ifølge fig. 8 og 8A) var 19,1 mm i diameter. Et rektangulært land (svarende til 76 ifølge fig. 8 og 8A) hadde en tykkelse på 1,6 mm (høyde over flaten svarende til 74 ifølge fig. 8 og 8A) og en bredde på 6,4 mm. Et papirrør fylt med brent gips (Bondex fra Bondex Company) ble satt inn i boringen, idet den ytre omkretsen av papirrøret var kongruent og i kontakt med flaten som avgrenset den sylindriske boringen, mens det sylindrikse barriermidlet strakte seg ca. 6,4 mm ut av hver ende av den sylindriske boringen. Brent gips (Bondex levert fra Bondex Company) ble påført et tykt sjikt på et tykt papirmateriale i form av an rektangulær eske som var åpen i sine motsatte ender, idet dimensjonene av eskene var ca. 76,2 mm lang, 63,5 mm bred og 31,8 mm høy. Denne eske overtrukket med brent gips svarte til barrieremidlet 88 ifølge fig. 9.

Et grunnsjikt av inert materiale omfattende El Alundum fra Norton Company, størrelse 0.28 mm, ble plassert i en ildfast beholder. Den ene åpne enden av det rektangulære barrieremidlet ble plassert på sjiktet av inert materiale satt inn i et lag fyllstoff (svarende til 84 ifølge fig. 9) anbragt inne i det rektangulære barrieremidlet, i det vesentlige som vist i fig.9. Fyllstoffet var det samme fyllstoffet som ble benyttet i eksempel 1 og som i det vesentlige fylte det rektangulære barrieremidlet. Den samme typen av inert materiale (svarende til 86 ifølge fig.9) som benyttet i eksempel 1, ble tilsatt til omtrent den samme høyden som fyllstoffet, og resultatet ble et aggregat i det vesentlige som illustrert i fig.9. Det resulterende aggreatet ble plassert i en ovn og varmet opp i en atmosfære av luft ved 1000°C i 28 timer. Etter dette tidsrommet fikk aggregatet anledning til å kjølne og det derfra resulterende keramiske komposittlegemet ble fjernet fra den ildfaste beholderen 80, idet overskytende fyllstoff og vedhengende barrieremiddel ble fjernet ved mild sandblåsing. Resultatet ble et keramisk legeme stort sett som vist i fig. 7 som oppviste en korrekt omvendt reproduksjon av grunnstoffmetallforstadiets positive mønster.

I både eksempel 1 og 2 er det tilpasningsbare fyllstoffet, som ble plassert i kontakt med grunnmetallforstadiets positive mønster, et selvbindende, tilpasningsbart fyllstoff, slik at eventuelt trykkdifferensiale virkende på oksidasjonsreaksjonsproduktet under dannelse ble motvirket av fyllstoffets selvbindende natur. Dette betyr at dersom det skulle oppstå et trykkdiffrensiale over kappa av oksidasjonsreaksjonsprodukt under dannelse fordi migreringen av det smeltede grunnmtallet for dannelse av ytterligere oksidasjonsreaksjonsprodukt skulle etterlate et hulrom inneholdende redusert trykk, sørger fyllstoffets selvbindende natur for tilstrekkelig mekanisk fasthet til å stå imot de mekaniske kreftene som på grunn av trykkdiffrensialet utøves på kappa av oksidasjonsreaksjonsprodukt som er under dannelse. I de to eksemplene var imidlertid det tynne sjiktet av brent gips som dannet barrieremidlet tilstrekkelig gjennomtrengelig overfor luft til at luft trengte gjennom og utlignet trykket i hulrommet eller porene dannet av det migrerende grunnmetallet.

Claims

1. Framgangsmåte for framstilling av et selvbærende keramisk komposittlegeme (20; 30; 54) med et negativt mønster (21,22,24) som omvendt reproduserer et positivt mønster av et grunnmetallforstadium, hvilket komposittlegeme (20; 30; 54) omfatter (1) en keramisk matriks oppnådd ved oksidasjon av et grunnmetall for å danne et polykrystallinsk materiale som generelt består av (i) oksidasjons-reaksjonsproduktet av grunnmetallet med et oksideringsmiddel, og eventuelt (ii) en eller flere metalliske bestanddeler, og (2) et fyllstoff (14; 84; 96) innhyllet av matriksen, karakterisert ved kombinasjonen av følgende trinn: (a) tilveiebringelse av et grunnmetallforstadium(2; 2'; 68) som har (1) en seksjon med positivt mønster (4, 6, 8, 9; 4', 6', 8', 9'; 72a-72d) for omvendt reproduksjon og (2) en ikke-reproduserende seksjon (7a-7d, 10; 78); (b) anbringelse av i det minste grunnmetallforstadiets seksjon med positivt mønster i tilpassende kontakt med et lag av tilpasningsbart fyllstoff (14; 84; 96) under vekst-kontrollforhold som fremmer vekst av oksidasjonsreaksjonsproduktet fra seksjonen med det positive mønsteret (4, 6, 8, 9; 4', 6', 8', 9', 72a-72d) og hemmer slik vekst fra den ikke-reproduserende seksjonen (7a-7d, 10; 78), hvilket tilpasningsbare fyllstoff (i) er gjennomtrengelig overfor oksideringsmidlet i det minste når det er påkrevet for oksidanten å kontakte det smeltede grunnmetallet i trinn (c), og (ii) er gjennomtrengelig overfor inntrengning av veksten av oksidasjonsreaksjonsproduktet gjennom fyllstoffet (14; 84; 96); (c) oppvarming av grunnmetallforstadiet til et temperaturområde som ligger over dets smeltepunkt men under smeltepunktet for dets oksidasjonsreaksjonsprodukt for å danne en masse av smeltet grunnmetall og, ved denne temperaturen,

(1) la det smeltede grunnmetallet reagere med oksideringsmidlet for å danne oksidasjonsreaksjonsproduktet,

(2) holde i det minste en del av oksidasjonsreaksjonsproduktet i kontakt med og mellom massen av smeltet metall og oksideringsmidlet, for progressivt å trekke smeltet metall gjennom oksidasjonsreaksjonsproduktet og i kontakt med oksideringsmidlet inne i laget av fyllstoff (14; 84; 96) for samtidig å danne det negative mønsteret (21, 22, 24) i laget av fyllstoff mens oksidasjonsreaksjonsprodukt fortsetter å dannes ved grenseflaten mellom oksideringsmidlet og tidligere dannet oksidasjonsreaksjonsprodukt, og

(3) fortsette reaksjonen i en tid for i det minste delvis å innhylle laget av fyllstoff i oksidasjonsreaksjonsproduktet ved utvikling eller vekst av sistnevnte for å danne komposittlegemet (20; 30; 54) med det negative mønsteret; og (d) atskillelse av det resulterende selvbærende keramiske komposittlegeme fra overskytende fyllstoff og ureagert grunnmetall, dersom slikt finnes.

2. Framgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at grunnmetallforstadiet (2; 2'; 68) anbringes i kontakt med et lag tilpasningsbart fyllstoff (14; 84; 96), slik at den ikke-reproduserende seksjonen (7a-7d, 10; 78) er fri for kontakt med fyllstofflaget.

3. Framgangsmåte i samsvar med krav 1 eller 2, karakterisert ved at det sørges for midler (16; 42; 82, 88; 90, 92) som overdekker i det minste en del av grunnmetallets ikke-reproduserende seksjon for å hemme eller hindre vekst av oksidasjonsreaksjonsproduktet fra den ikke-reproduserende seksjonen, idet oksideringsmidlet fortrinnsvis omfatter et oksideringsmiddel i dampfase og at midlene for å hemme eller hindre vekst fortrinnsvis omfatter et sjikt av brent gips og er, eller under reaksjonsforholdene ifølge trinn (c) blir, gjennomtrengelig overfor oksideringsmidlet i dampfase.

4. Framgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at nevnte vekstkontrollforhold omfatter tilførselen av et utvendig tilsetningsstof (40) til seksjonen med positivt mønster (4, 6, 8, 9; 4', 6', 8', 9'; 72a-72d), og at grunnmetallforstadiet fortrinnsvis anbringes i kontakt med laget av tilpasningsbart fyllstoff slik at den ikke-reproduserende seksjonen av grunnmetallforstadiet er fri for kontakt med fyllstofflaget.

5. Framgangsmåte i sasmsvar med krav 1, karakterisert ved at det tilpasningsbare fyllstoffet (14; 84; 96) er selvbindende i det minste når det er nødvendig å motstå et trykkdifferensiale dannet over oksidasjonsreaksjonsproduktet ved vekst av dette.

6. Framgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at vekstkontrollforholdene opprettes i det minste ved å innlemme et fast og/eller et flytende oksideringsmiddel i en del av laget av tilpasningsbart fyllstoff (14; 84; 96) i nærheten av det nevnte positive mønsteret.

7. Framgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 6, karakterisert ved at det som oksideringsmiddel anvendes et gassfaseoksideringsmiddel omfattende en nitrogenholdig gass eller en oksygenholdig gass.

8. Framgangsmåte i samsvar med et av kravene 1 til 7, karakterisert ved at grunnmetallet velges i form av aluminium-, silisium-, tinn-, zirkonium- og/eller hafnium-baserte grunnmetaller.

9. Framgangsmåte i samsvar med et av kravene 1 til 7, karakterisert ved at det anvendes et aluminiumbasert grunnmetallforstadium (2; 2'; 68) og at det anbragte positive mønsteret oppvarmes til et temperaturområde fra 850 til 1450°C hvorved det smeltede grunnmetallet reagerer med luft for slik å danne et oksidasjonsreaksjonsprodukt i form av alumina.