NO171214B - Analogifremgangsmaate ved fremstilling av terapeutisk aktive pyridonkarboksylsyrederivater - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til oppvarmning av gasser, hvor disse føres gjennom et rolig lag, som er oppvarmet ved hjelp av et elektrisk motstandselement, samt en innretning til gjennomføring av fremgangsmåten under anvendelse av en ildfast og isolert utmuret reaktor med gass innløps- og utløpsåpninger. Ved en kjent fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte type, anvendes en elektrisk oppvarmet varmelagringsovn, hvor kjernen har et opprett-stående rør som er fylt med løse stykker av varmelagrende material som f.eks. sten, leirbrudd eller kalk, idet varmemotstandstråden er påført umiddelbart på rørets ytterside og fortrinnsvis skrueformet. Luften trer derved gjennom hull ved den nedre rørende inn i kjernen, hvor den oppvarmes og følgelig trer ut gjennom den øvre rørende, hvoretter den avkjøles på de ytre vegger som omgir kjernen og igjen kommer til den nedre rørende. Denne fremgangsmåte har den ulempe at det bare kan oppvarmes en forholdsvis liten gassmengde, da den nytt-bare varmeytelse er begrenset ved varmeledningen inne i rørveggen samt inne i laget. Det er også kjent å foreta en direkte elektrisk oppvarmning av gasser e.l. ved hjelp av stav- eller rørformede mot-standsvarmeelementer, idet gassen som skal oppvarmes strømmer rundt eller gjennom disse. Disse innretninger har den ulempe at varmeut-vekslingsflåtene alltid er forholdsvis små, fremgangsmåten er altså praktisk talt bare gjennomførbar med slike gasser som opptar stråling. Store varmeoverføringsflater er derimot oppnåelige når man benytter elektrisk oppvarmede strømnings- eller virvelsjikt, som består av kull eller grafitt, resp. dets blandinger med inerte granuler som lagmaterial eller av lag av kull, koks, grafitt o.l. og som er plassert således mellom elektrodene at gassen må stige opp gjennom det elektrisk oppvarmede virvelsjikt.

De to sistnevnte fremgangsmåter har imidlertid også ulemper. Ved elektrisk opphetede virvelsjikt foregår en betraktelig slitasje av lagmaterialet, således at det etter heteinnretningen må etterkobles en oppvarmet gass-renseinnretning. Slitasjetapene er høye, spesielt når kull anvendes i blanding med vesentlig hårdere inert material. Dertil kommer dessuten at man er bundet med hensyn til gassmengdene som skal passere, ettersom et strømnings- resp. virvelsjikt ikke er universelt anvendbart ved gitte dimensjoner,

men sjiktet må hver gang nøyaktig tilpasses reaksjonsbetingelsene.

Virvelsjiktet med grovstykket kull- resp. grafitt-material anvender man fortrinnsvis ved større dimensjoner. Går man over til mindre reaktorstørrelser, må man, for videre å ha en stor varmeutvekslingsflate likeledes nedsette partikkelstørrelsen av lagmaterialet. Dette har til følge at i det minste ved drift med gass-strømning nedenfra og oppad ligger laggodsets partikler ikke mer fast og ubevegelig på hverandre, men løsner allerede ved forholdsvis lave gasshastigheter og beveger seg i forhold til hverandre. Ved en an-tatt anvendelse av grafittkuler på 10 mm diameter og en gasstempera-tur på 700°C ville "løsgjøringshastigheten" for nitrogen utgjøre 4,5 m/sek., for klor 3,0 m/sek. og ved metallkloriddamper ennå mindre, idet det med "løsgjøringshastighet" er å forstå den hastighet bereg-net for det tomme rør, hvor virvelsjiktets laggods begynner å løsne og å bevege seg.

Det sees at godsets løsgjøring allerede foregår ved forholdsvis lave hastigheter. Inntrer denne tilstand, går selvsagt en tilstrekkelig kontakt tapt, ot; resultatet er lysbuer som kan føre til betraktelige forstyrrelser. Opptrer lysbuene i nærheten av veg-gene, kan veggmaterialet begynne å smelte, hvilket fører til skorpe-dannelser av lagmaterialet og nedsettelse av strømpassasjen. Ved overopphetning på grunn av lysbuer, er det også mulig med kjemiske reaksjoner mellom muringens kjeramiske material og kullene resp. grafitten. Dreier det seg om silisiumdioksydholdig material, kan det eksempelvis foregå reduksjon til SiO, som igjen disproporsjo-nerer ved lagets kaldere steder. Derved oppstår da et Si02~overtrekk på kullet og strømpassasjen nedsettes mer og mer, hvilket deretter i forsterket omfang fører til overslag. Endelig, hvis strømpassasjen stopper helt, eller gasspasseringen vanskeliggjøres betraktelig på grunn av skorpedannelse, vil begge deler medføre hyppige avbrudd i reaksj onen.

De ovennevnte ulemper unngås ved en fremgangsmåte av den innledningsvis nevnte type ifølge oppfinnelsen ved at lagmaterialet dannes av elektrisk ledende material og omslutter det elektriske motstandsvarme-elementet, som er i elektrisk ledende forbindelse med materialene i laget, at laget opphetes såvel ved hjelp av egen strømtransport såvel som også ved varmeledning og stråling av det av laget omsluttede motstandsvarme-element, og at varmeoverføringen til gassen for den største del foregår i laget. Dermed oppnås på tross av anvendelse av småstykket lagmaterial for oppnåelse av store varmeutvekslingsflater sogar ved gassføring nedenfra og oppad en forstyrrelsesfri varmeoverføring i laget. Dessuten unngås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kontaktvanskeligheter innen laget, således at det ikke opptrer lysbuer og/eller overopphetede steder i laget.

En foretrukket innretning til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har en isolert og ildfast utmurt reaktor og utmerker seg ved at inne i reaktoren, mellom dens gass-innløps- og utløpsåpninger, er det anordnet et lag av kull, grafitt e.l. ledende material som omslutter minst ett elektrisk motstandsvarme-element som er utstyrt med strømtilknytninger. Motstandsvarme-elementet er på fordelaktig måte innspent mellom to elektroder, idet minst en av disse er lagret bevegelig og har en elastisk strømtil-knytning.

Da strømpasseringen er sikret ved innbygning av motstandsvarme-elementet kan laget bestå av partikler av vilkårlig størrelse. Det er ikke mer nødvendig at disse partikler på grunn av deres egenvekt ligger fast på hverandre og formidler kontakt,

men partiklene kan holdes så små at gassen som skal oppvarmes kommer nær til løsgjøringshastigheten. Dette fri valg av lagpartikkel-størrelse har avgjørende fordeler. Anvender man grafitt eller et lignende material som lag, bortfører disse på grunn av deres gode varmeledningsevne ved siden av en viss strålingsdel en stor del av den i motstandsvarme-elementet frigjorte varme til laget, og her kan varmen avgis til gassen, da det i laget står en stor varmeover-føringsflate til disposisjon. Ved det meget frie valg i størrelse av lagpartikler har man også den mulighet ved på forhånd gitt re-aktordimensjon å endre varmeoverføringsflaten ved variasjon av korn-størrelsen innen et gitt område. Dette er meget viktig når det dreier seg om å oppvarme gasser eller damper som selv ikke opptar noen stråling, da varmeoverføringsflaten da er avgjørende for en tilstrekkelig varmeovergang. Varmen frembringes riktignok ikke utelukkende i motstandsvarme-elementet. Laget overtar likeledes en del av strømtransporten og oppvarmes dermed også selv. Den del av den elektriske strøm som føres gjennom selve laget, kan f.eks. være en tredjedel. For å utligne varmeutvidelser i det innspente motstandsvarme-element, må det sørges for at det mellom to elektroder innspente motstandsvarme-element kan forskyve seg mot laget og dermed mot reaktoren, idet i det minste en av elektrodene er laget bevegelig og er utstyrt med en elastisk strømtilknytning. Oppfinnelsen medfører dessuten en ytterligere fordel. Da strømpasseringen ved hjelp av motstandsvarme-elementet alltid er sikret og det ikke er nødvendig med en tett pakning av lagpartikler, således at de ikke mer kan bevege seg, kan man anordne den ovennevnte innretning vilkårlig i rommet. Den kan drives ovenfra og nedad samt nedenfra og oppad eller også horisontalt, dvs. gjennomstrømmes i en hvilken som helst av disse retninger av gassene.

Fremgangsmåten egner seg til opphetning av de forskjelligste gasser som nitrogen, klor, hydrogen eller metall- og halvmetallhalogenider, som f.eks. silisiumtetraklorid, titantetra-klorid, aluminiumklorid o.l. Spesielt egner fremgangsmåten seg for gasser som selv ikke opptar noen stråling, idet imidlertid oppfinnelsen ikke skal være begrenset til sistnevnte gasser. Motstandsvarme-elementet kan være fremstilt av de forskjelligste materialer. Det kan f.eks. anvendes metaller eller sammensatte materialer med metallerj kull, grafitt, karbider o.l. ledende material. Materialene må i deres utvalg være avstemt etter gassene som skal oppvarmes og . må ved de herskende temperaturer være inerte overfor rør- og stav-material. Reaktorens utmuring må likeledes velges således at stof-fene som skal oppvarmes er inerte overfor utmuringen. Egnet er f.eks. oksydiske eller silikatiske materialer, SiO^, Al^O^,mullitt, steatitt

eller grafitt.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen samt en innretning til dens gjennomføring forklares i det følgende nærmere ved hjelp av et utførelseseksempel av innretningen som er vist på tegningen. Her viser fig. 1 et lengdesnitt gjennom innretningen og fig. 2 et tverrsnitt etter linjen II-II på fig. 1.

Den viste innretning har en reaktor, hvis oppvarm-ningssone består av en sylindrisk metallmantel 1 som er utstyrt med en ildfast utmuring 2 og en isolerende utmuring 3. Heri befinner det seg et lag 4 av grafitt, kull e.l., som på tegningen bare er innført antydningsvis og som mindre del på fig. 1. Laget 4 omslutter et motstandsvarme-element 5* som ved sine ender er fast forbundet med elektroder 6 resp. 7. Mens elektroden 7 er innsatt fast, er elektroden 6 anordnet bevegelig for å utligne varmeutvidelsen under drift. Utvidelsen opptas av elastiske strømføringer 8, som er forbundet med' elektroden 6 og tilknytningselektroder 9 som er ført isolert gjennom huset. Tilførselen av gassen som skal oppvarmes foregår gjennom en stuss 10; den varme gass trer igjen ut ved 11. Hoveddelen av elektroden 6, den elastiske strømføring 8, den isolert gjennom husveggen gjennomførte tilknytningselektrode 9 og gass-tilførselen 10 er anordnet i en utvidet del 12 av innretningen. Denne del forblir forholdsvis kald og kan alene være fremstilt av et metall som er resistent overfor gassene som skal oppvarmes.

Ved oppvarmningssonens ende befinner det seg en perfo-rert grafittring 13 som holder tilbake lagmaterialet, og hvorigjennom den oppvarmede gass trer. Overfor gassutløpet 11 befinner det seg dessuten en stuss 14, hvorigjennom det ved behov kan tilblandes en annen gass. En perforert.plate 15 fastholder laget; den har inn-vendig en utboring hvorigjennom det stavformede motstandsvarme-element 5 går. Denne plate sikrer en uhindret bevegelse av varme-elementet 5 og elektroden 6 i forhold til laget 4.

Innretningen kan drives med like- eller vekselstrøm.

I begge tilfeller kan huset være jordet enpolet. Velger man like-strømsdrift, blir fortrinnsvis elektrodene 6 og 9 samt den elastiske strømføring 8 som fordelaktig er fremstilt av en lisse eller av

brettet metallbånd i spenningsførende deler. Elektroden 7 er da selv eller over sitt tilslutningsstykke 7' forbundet ledende med huset, som på sin side er jordet. Velger man vekselstrøm og vil unngå at huset fører spenning, føres tilslutningstykket 7' av elektroden 7 likeledes isolert gjennom huset.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte til oppvarmning av gasser, hvor disse føres gjennom et rolig lag som er oppvarmet ved hjelp av et elektrisk motstandsvarme-element, karakterisert ved at laget dannes av elektrisk ledende material og omslutter motstandsvarme-elementet, som er i elektrisk ledende forbindelse med materialene i laget, at laget oppvarmes såvel ved hjelp av egen strømtransport som også ved hjelp av varmeledning og stråling av det av laget omsluttede motstandsvarme-element, og at varmeoverføringen til gassen for den største del foregår i laget.

2. Innretning til gjennomføring av fremgangsmåten ifølge krav 1 under anvendelse av en ildfast og isolert utmuret reaktor, karakterisert ved at inne i reaktoren, mellom gassinn-løps- (10) og utløpsåpningene (11) er det anordnet et lag (4) av kull, grafitt e.l. ledende material som omslutter minst ett elektrisk motstandsvarme-element som er utstyrt med strømtilknytninger (6, 7).

3. Innretning ifølge krav 2, karakterisert ved at motstandsvarme-elementet (5) er innspent mellom to elektroder (6, 7)j idet minst en (6) av disse er lagret bevegelig og er utstyrt med en elastisk strømtilslutning (8).

4. Innretning ifølge krav 2 og 3S karakterisert ved at motstandsvarme-elementet (5) består av en stav eller et rør av kull, grafitt, karbider e.l. material som er inert overfor gassene.

5. Innretning ifølge krav 2-4, karakterisert ved at kornstørrelsen av lagets (4) material er vilkårlig.