NO156368B - Fremgangsmaate til behandling av kontinuerlige avvannsstroemmer med vekslende innhold av forskjellige oksyderbare innholdsstoffer med hydrogenperoksyd. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte tif fremstilling av sulfatiserte og sulfonerte produkter.

Foreliggende oppfinnelse angår for-bedringer ved fremstilling av sulfater eller

sulfonerte fettalkoholer eller alkarylhydro-karboner ved hjelp av den fremgangsmåte

som er beskrevet i norsk patent nr. 109 070.

Fremgangsmåten ifølge norsk patent

nr. 109 070 omfatter sulfatisering eller sulfonering av alkoholer eller alkarylhydro-karboner med fortynnet gassformig svoveltrioksyd, idet svoveltrioksydet tilsettes ved

et flertall av steder langs reaksjonskaret.

De mengder svoveltrioksyd som er til stede

på et hvert punkt reguleres omhyggelig, og

et overskudd av svoveltrioksyd er bare til-stede i den siste sone eller soner i reaksjonskaret. Reaksjonsblandingen som kommer ut av reaksjonskaret blir deretter

avgasset, bråkjølet eller nøytralisert for å

avslutte reaksjonen. Fremgangsmåten er

særlig anvendelig for sulfatisering eller

sulfonering av råmaterialer for rensemid-ler, hvilket er vanskelig å behandle med

svoveltrioksyd da de er tilbøyelig til å dan-ne farvede biprodukter.

Foreliggende oppfinnelse angår en

fremgangsmåte til avslutning av reaksjon

ved avgassing av reaksjonsblandingen.

Det er blitt funnet at hvis utskilling av

resterende svoveltrioksydgass som innhol-des i reaksjonsblandingen ikke oppnås hurtig, kan det også ødelegges av produktene,

hvilket gir anledning til uønskede biprodukter, slik som anhydrider og fargede produkter. Videre hvis gassen ikke fjernes så

å si fullstendig, gir nøytralisasjon av det

delvis avgassede produkt anledning til overskudd av uorganisk stoff i de ferdige produkter. Hurtig og fullstendig avgassing er også ønskelig for å muliggjøre at det kan tas avgassede prøver av produkter for kon-trollformål. De tilstander som hersker i reaksjonskaret reguleres ved å ta prøve av reaksjonsproduktene og deretter variere de nødvendige variable for å korrigere eventuelle avikelser i kvalitet eller sammensetning av produktene.

For dette formål er det ønskelig å ha tilgjengelig så hurtig som mulig praktisk talt fullstendig avgassede prøver av produktene, hvori det ikke har oppstått noen reaksjon utenfor reaksjonskaret. Den vanlige fremgangsmåte for avgassing av væs-ke/gassblandinger er å anvende en syklon-separator. Det er imidlertid nu blitt funnet at en slik separator har den ulempe at utskillingen av viskøse reaksjonsblandinger er ufullstendig og endog med lave vis-kositets-blandinger fortsetter reaksjonen mellom langsomt bevegende film av blanding og resterende gass i separatoren. Det er blitt funnet at bruken av en sentrifugalseparator av typen som har roterende bolle gir en hurtig og praktisk talt fullstendig utskillelse av resterende gass fra reaksjonsproduktene.

Følgelig består foreliggende oppfinnelse i en fremgangsmåte til fremstilling av sulfatiserte eller sulfonerte produkter iføl-ge fremgangsmåten i hovedpatentet kjen-netegnet ved at væske/gass-reaksjonsblandingen som fåes fra den siste sone avgasses i en sentrifugalseparator med roterende bolle.

Sentrifugalseparatoren kan være av en hvilken som helst av de kjente typer. Bollen kan være sylindrisk, men det foretrek-kes en bolle i form av en avskåret kjegle, da dette nedsetter sprut av væsken fra bollen til et minimum.

Væske/gass-reaksjonsblandingen som fåes fra fremgangsmåten ifølge norsk patent nr. 109 070 kan mates direkte til den roterende sentrifugebolle i separatoren. Gassene som er til stede i blandingen skil-les ut og føres bort til lagring eller kan underkastes vasking for å gjenvinne resterende svoveltrioksyd. De avgassede produkter utvinnes kontinuerlig fra bollen og kan deretter underkastes videre behand-ling slik som nøytralisasjon. Ved å kon-struere separatoren således at den har ut-løpsrøret for avgassede produkter rettet tangentielt til bollen med åpningen motsatt rotas jonsretningen for væsken, er det mulig å unngå bruk av pumpe for over-føring av avgassede produkter fra sentrifugebollen til andre behandlingskar.

Det er nødvendig å holde reaksjonsblandingen i flytende tilstand, og hvor det er nødvendig kan sentrifugebollen oppvarmes for dette formål. Oppvarmingen kan gjøres ved hjelp av vanlige anordninger, slik som dampslanger.

I noen tilfeller når man behandler sterkt viskøse reaksjonsblandinger kan det være ønskelig å drive sentrifugen under forminsket trykk for å hjelpe til ved avgassing av blandingen. For å oppnå dette kan sentrifugen være anbrakt inne i et lukket rom, og det reduserte trykk oppnås ved hjelp av vakumpumpe, sugevifte eller andre vanlige anordninger. Det innelukke-de rom tillater ikke bare bruk av redusert trykk, men hindrer også at eventuell reak-sjonsblanding spres over arbeidsstedet på grunn av blanding som spruter over bollen. Av denne grunn og også på grunn av at det hindrer at atmosfærisk fuktighet når de delvis avgassede produkter, fore-trekkes det å anbringe sentrifugen inne i et lukket rom, selv om drift under forminsket trykk ikke er nødvendig.

En sentrifugeseparator som er egnet for foreliggende bruk vil i det følgende be-skrives ved hjelp av et eksempel under henvisning til tegningen som er et vertikalt snitt.

En avskåret kjegleformet sentrifugebolle 1 er roterbart anordnet i et hus 2 og drives av en aksel 3 som går igjennom lageret 4 i bunnen på huset 2. Huset er forsynt med dampslanger 5 for å skaffe varme, når dette er nødvendig, til bollen 1, et ut-løpsrør 6 som når til bunnperiferien på bollen 1 og er rett tangentielt til bollen med sin åpning 7 motsatt rotas jonsretningen, et gassutløpsrør 8 som har utløp mot atmosfæren via en vaskeinnretning (ikke vist), et inntaksrør 9 for det materiale som skal avgasses, og som er anordnet i det vesentlige i rotasjonsaksen for bollen 1 og når inn i det indre av bollen samt et ut-løp 10.

I drift bringes bollen til å rotere, og det materiale som skal avgasses mates til bollen via inntaksrøret 9. Sentrifugalkraf-ten skiller gassen fra blandingen og driver materialet til bollens vegg, hvor utskilling av gass og væske blir fullstendig. Gassen unnslipper fra huset via gassutløpsrøret 8, passerer til vaskeren hvor SO^ fjernes ved syrevasking før gassene får utløp til-atmosfæren. Varme kan tilføres bollen ved hjelp av dampslanger 5 således at materialet i bollen til enhver tid er flytende. På grunn av skråstillingen på bolleveggene drives det avgassede produkt mot bunnen av bollen hvor det oppsamles i utløpsrøret 6. Da røret er rettet tangentielt mot bollen og dens åpning 7 er motsatt rotasjonsretnin-gen, tvinger momentet av roterende væske en del av væsken opp i røret 6 og skaffer den nødvendige kraft til å overføre den avgassede væske til nøytraliseringsanord-ningen som ikke er vist. Eventuell væske som kan ha sprutet over kanten på bollen fjernes fra huset 2 via utløpet 10.

Oppfinnelsen illustreres ved hjelp av følgende sammenlignende forsøk og eksempel:

Sammenlignende forsøk.

Et flytende rensemiddel råmateriale omfattende kommersiell laurylalkohol om-satt med to mol etylenoksyd pr. mol ble, ved hjelp av en målepumpe, levert med en hastighet på 122 kg/time til det første kammer i en flerkammer-reaktor som beskrevet i det tidligere nevnte patent. Materialet ble sulfatisert på vesentlig samme måte som beskrevet i eksempel 3 i det tidligere nevnte patent med en konvertorgass-strøm inneholdende 5,6 volumprosent svoveltrioksyd.

Blandingen av i det vesentlige fullstendig reagert produkt, bæregass og ureagert svoveltrioksyd som kommer fra reaktoren blir sendt inn i en vanlig syklon-separator, hvori de gassformede bestand-deler i blandingen blir atskilt. Denne at-skillelse var imidlertid ufullstendig, og sluttproduktet som kom fra syklonen i form av et viskøst skum inneholdt ca. 50 volumprosent medrevet gass. Denne blanding av flytende reaksjonsprodukter med medrevne gasser ble nøytralisert umiddel-bart i vanlig alkali og ga en viskøs og sterkt gassholdig masse som ble langsomt ut-luftet ved avsetting ved 50°C slik at det ga en ravfarget væske med følgende sammensetning:

Eksempel.

En fremgangsmåte nøyaktig som beskrevet i det sammenlignende eksempel ovenfor ble utført med unntagelse av at blandingen av et vesentlig fullstendig reagert produkt, bæregass og ureagert svoveltrioksyd som kom fra reaktoren ble sendt inn i en sentrifugeseparator hvori det opp-nåddes en praktisk talt fullstendig sepa-rering av væske- og gass-formede bestand-deler. Reaksjonsproduktet som kommer fra sentrifugalseparatoren har en gjennom-siktig væske, i det vesentlige fri fra medrevne gasser, og ble nøytralisert umiddel-bart slik at det ga en lys gul væske med følgende sammensetning:

En sidestrøm av det flytende slutt-produkt som kom fra sentrifugalseparatoren ble sendt igjennom et kontrollutstyr omfattende et kolorimeter forsynt med kontinuerlig gjennomstrømningscelle og en referansestandard. Fargeintensiteten for reaksjonssluttproduktet ble deri kontinuerlig målt og notert og et signal ble ført tilbake til de parametere som regulerte sulfatiseringsprosessen for å regulere eventuelle avvikelser i kvaliteten for sluttproduktet.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av sulfatiserte eller sulfonerte produkter, slik som beskrevet i norsk patent nr. 109 070, karakterisert ved at væske/gass-reaksjonsblandingen som fåes fra den siste sone avgasses i en roterende sentrifugalseparator av bolletypen.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at avgassingen utføres under vakuum.

3. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at sentrifugebollen oppvarmes for å holde reaksjonsblandingen i flytende tilstand.

4. Fremgangsmåte ifølge en hvilken som helst av de foregående påstander, karakterisert ved at bollen som anvendes i sentrifugen har avskåret kjegle-form, fortrinnsvis anordnet inne i et hus, og at sentrifugen er forsynt med et utløps-rør for avgasset væske, hvilket rør er rettet tangentialt til bollen med dets åpning motsatt rotas jonsretningen for væsken.