NO152338B - Fremgangsmaate for fjerning av gjenvaerende vinylkloridomonomer fra en vinylkloridpolymer - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører, en fremgangsmåte for fjerning av gjenværende vinylkloridmonomer fra en vinylkloridpolymer ved anvendelse av damp.

Vinylkloridpolymer (PVC) er, enten som homopolymer eller sampolymer inneholdende hovedsakelig sampolymeriserte enheter av vinylkloridmonomer, velkjent som en allsidig plast. PVC fremstilles under benyttelse av mange forskjellige metoder inklusive emulsjons- (lateks), oppløsnings-, suspensjons- og blokkpolymerisasjons-metoder. Uavhengig av hvilken fremgangsmåte som anvendes oppnås imidlertid ikke total overføring av vinylkloridmonomeren til polymer. Dette leder til en rest av vinylkloridmonomer (VCM) som ofte er oppløst i eller innesluttet i PVC-polymeren.

En metode for fjerning av gjenværende VCM fra polymeren

er å oppvarme PVC til ca. 82°C for å gjøre VCM flyktig og avdampe VCM. Fremgangsmåten utføres under forminsket trykk (vakuum) for å lette fjerningen av VCM. Som eksempel på teknikkens stand ved avdrivning av VCM ville en typisk avdrivningsfremgangsmåte utføres ved ca. 77°C og 53,2-59,9 kPa. Betydelig høyere temperaturer anvendes ikke på grunn av risikoen for å nedbryte PVC. Det belgiske patent 793.505 beskriver en teknikk for avdrivning av VCM fra PVC,

hvilket innebærer kondensering av damp på PVC-polymeren, hvorved PVC oppvarmes til over sin glassovergangstemperatur, hvoretter vakuum anbringes for avdampning av vann og VCM. Avdampningen av vann og VCM kjøler PVC til under dens glassovergangstemperatur. Også her skjer avdrivningen av VCM under vakuum.

Polyvinylkloridhomopolymerer eller -sampolymerer

(i det følgende betegnet PVC) kan fremstilles ifølge i

og for seg kjente emulsjons-, suspensjons-, oppløsnings-eller blokkpolymerisasjonsteknikk. Uheldigvis overfører

ikke noen polymerisasjonsteknikk eller -metode totalmengden av vinylkloridmonomer (i det følgende betegnet VCM) til polymer. En stor mengde ureagert VCM oppløses i eller inne-sluttes i PVC-polymer. Dersom den ikke fjernes, blir VCM frigjort senere ved ytterligere behandling og/eller anvendelse av polymeren. På grunn av ny forurensnings- og toksisitetsstandard, som foreslått av Environmental Protection Agency og fastslått av Occupational Safety and Health Act Board, er et nivå av restinnholdet av VCM

i PVC på 100 deler pr. million (ppm) uakseptabelt høyt.

PVC må etterbehandles for fjerning av VCM til lave nivåer (ned til 10 ppm og fortrinnsvis ned til mindre enn 1 ppm).

En kjent fremgangsmåte for fjerning av rest-VCM fra PVC-polymer er å oppvarme polymeren til ca. 82°C under vakuum for frigjøring og fordampning av VCM. Det har uventet vist seg at rest-VCM virkningsfullt og effektivt kan fjernes fra PVC-polymer ved at polymeren bringes i kontakt med en vanndamp ved en temperatur på 93 - 132°C

ved atmosfæretrykk eller over dette. Restinnhold av VCM

i PVC på så lite som 0,5 ppm er blitt oppnådd under anvendelse av denne nye fremgangsmåten. PVC-polymeren nedbrytes ikke ved denne metoden.

Ifølge foreliggende oppfinnelse er det således tilveie-bragt en fremgangsmåte for fjerning av gjenværende vinylkloridmonomer fra en vinylkloridpolymer ved anvendelse av vanndamp, hvor vinylkloridpolymeren i partikkelform bringes i kontakt med vanndampen i en kolonne ved en temperatur på 93 - 132°C ved atmosfæretrykk eller derover, og hvor det fra kolonnen fjernes en blanding av vanndamp og vinylkloridmonomer ,og denne fremgangsmåten er kjennetegnet ved at det anvendes en avdrivningskolonne som er forsynt med bunner.

Hvilken som helst PVC-polymer, det være seg homopolymer eller sampolymer eller høyere polymer, kan anvendes i fremgangsmåten. Naturligvis er anvendelsen av en PVC-polymer med lav termisk stabilitet eller smeltepunkt eller mykningspunkt vel under 93°C ikke gunstig. PVC-polymerens molekylvekt er ikke kritisk. Fortrinnsvis er den beny-tede PVC-polymeren porøs og meget gode resultater er oppnådd under anvendelse av en PVC-polymer med ensartet porøsitet.

Polymerer av ko-polymeriserte enheter av vinylklorid med sampolymeriserbare vinylidenmonomerer, slik som vinyl - bromid, vinylidenklorid, a-olefiner, f.eks. eten og propen, akrylsyre og metakrylsyre, akrylat og metakrylat, f.eks. etylakrylat og metylmetakrylat, vinylaromatiske forbindelser , f.eks. styren og vinyltoluen, og liknende, samt blandinger av disse monomerer erkjente eller kan fremstilles. Noen eller alle av disse PVC-polymerer kan inneholde uakseptabelt høye nivåer av VCM. Følgelig kan foreliggende nye fremgangsmåte anvendes for fjerning av rest-VCM.

PVC-polymeren kan fremstilles -under anvendelse av en

eller annen i og for seg kjent metode eller teknikk. Emulsjons-, suspensjons-, oppløsnings- og blokkpolymerisasjons-fremgangsmåter kan anvendes. Ved foreliggende fremgangsmåte benyttes PVC i partikkelform, hvilken PVC inneholder restmengder VCM, og den for fremstilling

av PVC benyttede polymerisasjonsmetode er ikke kritisk. Dersom PVC-polymeren ikke fremstilles ved en polymerisasjon som gir partikler av PVC ved fullendelsen, må polymeren imidlertid isoleres i partikkelform før anvendelsen av VCM-avdrivnings-fremgangsmåten. Den virkelige partikkel-størrelsen er ikke kritisk, ettersom avdrivning av VCM

vil inntre i alle fall. Avdrivning av VCM er imidlertid hurtigere dersom PVC-partikkelstørrelsen er under 200 ym. Den ved avdrivningsfremgangsmåten benyttede PVC-polymer har typisk et restinnhold av VCM på mer enn 1000 ppm

(i vekt) VCM i polymeren og kan inneholde opp til 100.000

ppm VCM eller mer.

Det ved foreliggende fremgangsmåte benyttede temperaturintervall er som nevnt 93 - 132°C og fortrinnsvis 100 - 118°C.

Avdrivningen utføres ved atmosfæretrykk eller over dette. Et normalt trykkintervall er 0 - 172 kPa overtrykk. PVC-polymeren bringes i kontakt med vanndamp som tjener

for såvel oppvarming av PVC som bærer for VCM. Temperaturen og trykket til den mettede dampen er velkjente bg finnes i damptabeller (se Chemical Engineers' Handbook, 3. utgave, McGraw-Hill Book & Co., Inc. (1950), sidene 277-278). Anvendelsen av mettet damp oppvarmer PVC-polymeren og gir et positivt trykk i _avdrivningsområdet_ og virker som bærer for VCM.

PVC-polymeren anvendes i form av en oppslemming av PVC-polymerpartikler i en væskeformig bærer. Oppslemmings-formen letter pumping og omrøring av partiklene. Den væskeformige bærer kan være et ikke-oppløsningsmiddel for PVC-polymer, hvilket har et relativt høyt kokepunkt

(ca. 70°C). Eksempler på slike væskeformige bærere er etanol, butanol, cykloheksan, vann og liknende. Vann

er den mest egnede væskeformige bærer. Det totale tørr-stoffinnhold i PVC-oppslemmingen kan være fra et meget lavt vektprosentinnhold tørrstoff til et tørrstoffinnhold ved hvilket oppslemmingen bare såvidt kan pumpes. I praksis ligger det totale tørrstoffinnhold i PVC-oppslemmingen ved 5-80 vekt-% PVC-polymer i oppslemmingen. PVC-polymeroppslemmingen kan bringes i kontakt med vanndampen på flere forsjellige måter. PVC-oppslemmingen og vanndampen kan blandes i en lukket beholder, PVC-oppslemmingen og vanndampen kan blandes og utdrives sammen i et område med lavt trykk eller PVC-oppslemmingen og vanndamp kan bringes i kontakt med hverandre i en motstrøms-operasjon.

PVC-oppslemmingen kan splittes i en beholder.

Oppslemmingen av PVC-polymer plasseres i en lukket beholder som kan være polymerisasjonsbeholderen eller en oppholdstank og vanndamp innføres i beholderen. For å sikre god kontakt mellom PVC og vanndampen innføres vanndampen normalt i beholderens bunn. Omrøring av PVC kan hjelpe til ved kontakten. Trykket i beholderen er atmosfæretrykk eller over dette bg ligger normalt fra 0 til 138 kPa overtrykk. Temperaturene i beholderen og i PVC-polymeren er 93 - 121°C, hensiktsmessig 93 - 104°C. Kontakttidene varierer alt etter beholderens volum og

er 5 minutter - 60 minutter eller mer. Stabiliteten til PVC ved forhøyet temperatur er et tids-temperaturfenomen. Kortere kontakttider bør derfor anvendes når temperaturen forhøyes. Vanndampen og VCM fjernes fra damproramet i beholderen og VCM gjenvinnes. PVC pumpes fra beholderen inn i en oppholdstank eller direkte inn i en tørkeanordning. Resjtinnhold av VCM på ned til 4 ppm og under dette kan oppnås. Det har uventet vist seg at ikke bare rest-VCM effektivt og virkningsfullt fjernes fra PVC-polymeren,

men også at PVC-polymerproduktet ikke ble nedbrutt i særlig grad undér fremgangsmåten. Det har hittil vært antatt at hvilken som helst prosess som ville oppvarme PVC til over 82°C, ville ha en alvorlig ødeleggende virkning på

PVC og dens etterfølgende stabilitet. Under de egnede driftsbetingelser iakttok man liten eller ingen PVC-nedbrytning.

Videre kan PVC-polymeroppslemmingen og vanndamp blandes, ved angitt temperatur- og trykk-intervall og innsprøyte blandingen i et område (slik som en beholder) med lavt trykk (ikke vakuum). Fremgangsmåten kan benytte en enkel trykkfallsavdrivning (trykkavlastningssplitting), trykkfallsavdrivning med resirkulering, hvorved vanndampen og VCM fjernes fra damprommet i beholderen etter innsprøytningen i beholderen og PVC deretter pumpes tilbake til et område for ny blanding med vanndamp, samt flertrinns-trykkfallsavdrivning hvorved PVC-oppslemmingen blandes med vanndampen og blandingen innsprøytes i en "første beholder og fremgangsmåten gjentas deretter i etterfølgende beholdere. Temperaturer på opp til og over 121°C ble undersøkt under anvendelse av trykkfallsavdrivning. Vanndampen og PVC-oppslemmingsblandingen ble bragt til hurtig trykkfall i en beholder ved atmosfæretrykk. PVC-oppslemmingen ble benyttet ved et totalt tørrstoffinnhold på ca. 35 vekt-%.

Det er hensiktsmessig å bringe PVC-polymeroppslemmingen og vanndampen i kontakt i en avdrivningskolonne (splitte-kolonne). Den benyttede vanndamp er mettet. I mot-setning til en satsvis fremgangsmåte som gjennomføres i en beholder, pumpes PVC-polymeren her i form av en oppslemming inn i en avdrivningskolonne ved eller nær kolonnens overdel. Tilførselshastigheten kan variere avhengig av kolonnens kapasitet, nivå av rest-VCM i PVC, partikkelstørrelse og porøsitet til PVC-polymeren, og med drifttemperaturer og -trykk. Tilførselshastigheter som kan benyttes ved produksjon ville kunne variere fra ca. 45 kg harpiks/time til 9500 kg harpiks/time og over dette. Dampen innføres i kolonnen ved eller nær kolonnens bunn. Følgelig vil PVC og damp strømme i motstrøm i forhold til hverandre. Trykk og temperatur i kolonnen kan reguleres under anvendelse av kjent teknikk inklusive ytre mantel, indre oppvarmings-spiraler og anvendelse av trykkgass. Det er imidlertid både praktisk og hensiktsmessig å benytte mettet damp i en kolonne som kan motstå trykk for såvel oppvarming som tilveiebringelse av trykk i PVC og kolonnen. Mettet damp ved et trykk på 138 kPa har eksempelvis en temperatur på 109°C og ved 172 kPa en temperatur på 116°C. Den innførte mengde av damp i kolonnen varierer alt etter til-førselshastigheten for PVC-oppslemmingen og kolonne-konstruksjonen.

Damp og PVC-polymer bringes i kontakt i avdrivningskolonnen. Avdrivningskolonnen er som nevnt en kolonne med bunner (trau) konstruert for å hjelpe til ved regulering av strømning og ved mer jevn kontakt. Kolonnens høyde og bredde og antall bunner og deres avstand og konstruksjon er alle konstruksjonsvariable som lett kan beregnes med kjennskap til strømningshastigheter og egenskaper til PVC-oppslemmingen.

Ved en egnet metode for operasjon av avdrivningsfremgangsmåten pumpes PVC-polymer fra en tilførselstank for PVC-oppslemming inn i en avdrivningskolonne av bunn-konstruksjon nær dens overdel. Mettet damp ved ca. 113°C innføres i kolonnen nær bunnen. Trykket i kolonnen er ca. 152 kPa. Den totale kontakttiden i kolonnen varierer alt etter tilførselshastighet og kolonnevolum. Med en kolonne med ytre diameter 75 cm og 17 bunner og en tilførselshastighet på ca. 2250 kg PVC pr. time, er den totale oppholdstid i kolonnen 3 minutter - 15

minutter. PVC-polymer forefinnes i kolonnen ved kolonnens bunn og pumpes til en oppholdstank eller til en tørke-anordning. Dampen med VCM-monomer går ut ved kolonnens overdel og passerer inn i en kondensat-mottagnings-anordning hvor dampen deretter kondenseres til vann og VCM gjenvinnes. PVC-polymer som kommer inn i kolonnen

har gjennomsnittlig ca. 20.000 ppm rest-VCM. PRC-

polymer som forlater kolonnen har gjennomsnittlig ca. 10 ppm rest-VCM i polymeren. Restinnhold av VCM i PVC-polymer mindre enn 1 ppm kan oppnås.

Restinnholdet av VCM i PVC-polymeren ble bestemt ved gasskromatografisk analyse av partikkelformet PVC under anvendelse av en på forhånd foretatt kalibrering. Stabiliteten til PVC-harpiksen såvel før som etter avdrivningen, kan bestemmes ved anvendelse av sammenliknende ovnsaldrings-prøver i forhold til en kontrollprøve eller ved anvendelse av en varmestabilitetsprøving med et kapillarviskosimeter hvorved harpiksen blandes med et bestemt nivå stabiliseringsmiddel (eventuelt), innføres i kapillarviskosimeterets rom, oppvarmes til 110°C og ekstruderes langsomt. Mørkfarging av harpiksen ved ekstrudering viser nedbrytning av PVC-polymer. Sammenliknende forsøk mellom PVC-polymer som ikke var utsatt for foreliggende nye avdrivning, og PVC som var avdrevet ved hjelp av denne fremgangsmåte, viser liten om i det hele tatt noen forandring i tiden for utvikling av farge (for harpiksens mørkfarging).

Oppfinnelsen illustreres nærmere ved hjelp av følgende eksempel.

Eksempel

Forsøk hvorved PVC-polymeroppslemming og vanndamp ble blandet under anvendelse av én beholder, viste muligheten av å anvende en slik metode for avdrivning av rest-VCM

fra PVC-polymer ved temperaturer over 93°C og trykk ved atmosfæretrykk og over dette uten nedbrytning av polymeren. Restinnhold av VCM i PVC på mindre enn 10 ppm kan oppnås. Det ble imidlertid antatt at mer effektiv VCM-avdrivning ville kunne oppnås med en motstrøm av PVC-oppslemming og vanndamp der maksimal diffusjon av VCM ville kunne fremmes. Mindre volumkapasitet og større produktivitet ville dessuten resultere fra anvendelsen av en kontinuerlig avdrivning sammenliknet med satsvis drift i en anordning av beholdertypen. Forsøk ble følgelig konsentrert om anvendelsen av en avdrivningskolonne for gjennomføring av den nye fremgangsmåten. Disse forsøk ble utført i to trinn, dvs. i laboratoriemålestokk og i halvstor målestokk.

I laboratoriemålestokk var den benyttede anordning en avdrivningskolonne med 8 bunner og diameter 15 cm. Kolonnen var tilpasset til forskjellige bunnkonstruksjoner og seks forskjellige bunnkonstruksjoner ble bedømt (en klokkebunnkonstruksjon og fem variasjoner av silbunner med åpne overflater på 1 - 10% / bestemt ut fra hull-størrelse og antall). Væskenivået på alle bunnene var, uavhengig av konstruksjonen, ca. 38 mm for alle forsøkene. PVC-oppslemmingen ble benyttet ved et totalt tørrstoff-innhold på 25 vekt-% i vann som væskeformig bærer. PVC-oppslemmingen ble pumpet inn i kolonnen over den

første bunnen med en tilførselshastighet på u,9 - 20 kg harpiks/time.

Tilførselshastigheten regulerte oppholdstiden. Når kolonnevolumet var ca. 5,3 liter, var oppholdstiden i kolonnen, beregnet på angitte tilførselshastigheter,

2 minutter - 45 minutter.

Rest-VCM i PVC-polymeren var fra begynnelsen 1000 -

2000 ppm. Så lave nivåer av rest-VCM som 10 ppm ved behandlet PVC ble oppnådd. VCM-innholdet ble bestémt under anvendelse av gasskromatografisk analyse.

Forsøk A:

En rekke forsøk ble utført i avdrivningskolonnen under anvendelse av en felles silbunnkonstruksjon i hele serien. Forsøkene ble utført ved 102°C og 110 kPa. Benyttet PVC var en suspensjon av PVC-homopolymer med

en middel-partikkel-størrelse på ca. 130 ym og en porøsitet på ca. 0,14 cm /g. Ved tilførselshastigheter av PVC-oppslemming på 5 /15 - 20 kg/time PVC, varierte oppholdstiden fra 2 minutter til 8 minutter. Virkningsgraden for VCM-avdrivningen ble bestemt ved forskjellige strøm-ningshastigheter ved måling av VCM-innholdet såvel før innløpet i kolonnen som etter uttaket. Den prosentuelle fjerning av rest-VCM varierte fra 60 til 98 vekt-%

(beregnet på opprinnelig VCM-innhold i PVC-polymeren). Høyere avdrivningseffekt ble oppnådd ved lengre oppholds-

tider (6-8 minutter) hvilket viser at en likevekt mellom tilførselshastighet og driftsbetingelser foreligger for optimal VCM-fjerning ved avdrivningen.

Forsøk B:

En rekke forsøk ble utført i avdrivningskolonnen under anvendelse av en felles silbunnkonstruksjon og en felles tilførselshastighet for alle forsøkene. Den i forsøk A benyttede PVC-polymer og oppslemmingen ble også benyttet for disse prøver . Formålet med denne forsøksserie var å undersøke temperatur- og trykkvirkningene på avdrivningen av VCM fra PVC-polymerv Også i dette tilfelle ble rest-VCM i PVC målt ved innløpet og ved utløpet fra-' kolonnen.

Resultatene av forsøkene er angitt i følgende tabell:

Verdiene viser det uventede resultat at meget mer

effektiv og virkningsfull fjerning av rest-VCM oppnås ved betingelser av både høyere temperatur og trykk. Hittil har man i alminnelighet antatt at avdrivning av VCM under forminsket trykk (vakuum1 V kreves for effektiv fjerning av restmonomer i polymeren. DriftsbetingeIser på 93 -

132°C ved trykk på fra atmosfæretrykk til ca. 275 kPa anvendes. Innen dette intervall iakttok man liten eller ingen nedbrytning av PVC-polymeren.

Halvstor, målestokk

På grunn av de gunstige resultater som ble oppnådd ved forsøkene med avdrivningskolonne i laboratoriemålestokk, ble det foretatt forsøk for bestemmelse av muligheten av å anvende metoden i større målestokk. Også her valgte man en avdrivningskolonne i hvilken den nye fremgangsmåten skulle gjennomføres og bedømmes. Den benyttede kolonne var en avdrivningskolonne med diameter 45 cm og med 18 bunner (siltype). Kolonnens kapasitet var begrenset gjennom dens flødningspunkt som var ca. 190 l/min. væske-tilførsel. PVC-oppslemmingen ble benyttet ved et totalt tørrstoffinnhold på ca. 30 vekt-% i vann. Tilførsels-hastighetene for PVC-polymer var 770 - 3000 kg/time. Damptilførselshastigheten var 450 - 2000 kg/time. Oppholdstiden i kolonnen varierte fra 1 minutt til 10 minutter (på grunnlag av en i kolonnen forekommende væskemengde på ca. 3 70 liter).

Omfattende prøvinger ble foretatt ved forskjellige tilførselshastigheter for PVC-polymeroppslemming og/ eller damp og forskjellige driftstémperaturer og -trykk.

Eksempel I;

En PVC-homopolymer ble benyttet som en 30 vekt-%ig oppslemming i vann og matet til avdrivningskolonnen som arbeidet ved 100°C og atmosfæretrykk. Polymeren hadde en midlere partikkelstørrelse på ca. 100 ym og en porøsitet på ca. 0,12 cm /g.

Resultatene fra prøvene viser at 80 - 90 % av rest-VCM ble fjernet fra PVC-polymeren.

Eksempel II;

Den i eksempel I benyttede PVC-homopolymeroppslemming

ble matet inn i kolonnen med en tilførselshastighet på 56,8 l/min. (1135 kg/time PVC). Damptilførselshastigheten var 681 kg/time og oppholdstiden var ca. 6,5 min. Drifts-betingelsene var 102°C og ca. 103 kPa. VCM-innholdet i PVC-polymeren var fra begynnelsen 2460 ppm og det sluttlige restinnhold VCM etter avdrivning var 330 ppm, hvilket

viser en fjerning på 86 vekt-% VCM. '

Eksempel III:

Den i foregående eksempel benyttede PVC-homopolymeroppslemming ble anvendt i en serie forsøk ved varierende temperatur,, trykk, PVC-oppslemmings-tilførselshastighet og damptilførsels-hastighet. Resultatene fra forsøkene er angitt i nedenstående tabell. I alle tilfellene, til forsøk nr. 5, der PVC-oppslemmingstilførselshastigheten nærmet seg 150 l/min.', ble over 90 % av VCM fjernet.

Eksempel IV:

PVC-homopolymer ble utsatt for avdrivning ved forskjellige temperaturer og trykk samt kontrollert hva angår stabilitet under anvendelse av et varmestabilitetsforsøk med kapillarviskosimeter. En prøve av samme type PVC-homopolymer som ikke ble utsatt for avdrivning under anvendelse av foreliggende nye fremgangsmåte ble testet for sammenliknings-formål. Verdiene viser at avdrivningsfremgangsmåten hadde liten eller ingen virkning på PVC-polymerens varmestabilitet.

Eksempel V:

En serie forsøk ble utført under anvendelse av en PVC-homopolymer med porøsitet på ca. 0,15 cm^/g og en midlere partikkelstørrelse på ca. 130 ym. Alle forsøkene ble utført ved 103°C og 103 - 110 kPa. Tilførselshastighetene for PVC-oppslemming og damptilførselshastighetene ble variert fra 38 l/min. (750 kg/time PVC) til 151 l/min.

(3000 kg/time PVC) og damptilførselshastighetene ble innstilt til 680 - 2000 kg/time.

Oppholdstiden varierte omvendt i forhold til tilførsels-hastigheten for PVC-oppslemming og var 2,5 - 10 minutter. Den prosentuelle fjerning av rest-VCM varierte fra 86 til 99,8 vekt-%. Ved en tilførselshastighet for PVC-oppslemming på 95 l/min. (1860 kg/time PVC) og en damptilførselshastighet på 908 kg/time ble det oppnådd et restinnhold av VCM på 3 ppm fra en PVC-polymer med et begynnelsesinnhold av VCM på 1500 ppm.

Eksempel VI;

Under anvendelse av samme PVC-homopolymer som i

eksempel V og ved 112°C og 158 kPa under anvendelse av en tilførselshastighet for oppslemmingen på 95 l/min.

og en damptilførselshastighet på 908 kg/time, ble VCM-innholdet i polymeren minsket fra 3020 ppm til

25 ppm, 99,2% fjerning av VCM.

Eksempel VII;

Den i eksempel V utførte forsøksserie ble i det vesentlige gjentatt, men det ble i stedet anvendt en PVC-homo-polymerharpiks med en porøsitet på ca. 0,25 cm^/g og en midlere partikkelstørrelse på ca. 130 ym. Denne PVC er mer porøs enn den som ble benyttet i eksempel I (0,12 cm 3/g) og eksempel V (0,15 cm 3/g). Partikkelstørrelsene til de tre typene av PVC-homopolymerer er omtrent like og ca.

100 - 130 ym/ i middel. I et temperaturintervall på

102 - 113°C, trykk fra atmosfæretrykk til 158 kPa, matningshastigheter for PVC-oppslemming på 57 - 132 l/minutt (1135 - 2633 kg/time PVC) og damptilførselshastigheter på 680 - 1135 kg/time var restinnholdene av VCM i PVC-polymeren etter avdrivning, under 1 ppm ved alle forsøkene unntagen ett av fjorten. I dette eneste forsøk var fjerningen av VCM fremdeles 99 vekt-%.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte for fjerning av gjenværende vinylkloridmonomer fra en vinylkloridpolymer ved anvendelse av vanndamp, hvor vinylkloridpolymeren i partikkelform bringes i kontakt med vanndampen i en kolonne ved en temperatur på 93 - 132°C ved atmosfæretrykk eller derover, og hvor det fra kolonnen fjernes en blanding av vanndamp og vinylkloridmonomer, karakterisert ved at det anvendes en avdrivningskolonne som er forsynt med bunner.