NO150137B - Apparat for synkronisering av en styrt bevegelse av et maskinelement med uprogrammert bevegelse for et seg bevegende emne - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for rensing av aluminiumnitrid.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for selektiv røsting av karbon i teknisk aluminiumnitrid som inneholder karbon som forurensing.

Det er mulig å fremstille alumininum-nitrid som inneholder et overskudd av karbon som kan gå opp i 10 pst. og å fjerne gjenværende karbon ved en styrt oksydering ved en temperatur som ikke i noe øye-blikk kommer opp i 850° C, idet denne fjer-ning kan foretas i luft som er fortynnet med inerte gasser.

I forbindelse med slik fremstilling kan det foretas selektiv røsting i tynne lag av aluminiumnitrid, som er forurenset med karbon, ved at stoffet anbringes på metallblikk eller perforert blikk, og en strøm av varm luft blåses gjennom disse lag ved en temperatur i området mellom 600 og 800° C. Aluminiumnitrid-partiklene som ble utsatt for denne behandling var ikke i be-røring med hverandre over hele fyllings-høyden av ovnsrommet, men var delt i fle-

re porsjoner og/eller skilt fra rom-veggene ved hjelp av innretninger, (metallblikk, metallnett etc.) som bar de tynne lag.

Det har imidlertid vist seg at regulerin-gen av temperaturen, som er av avgjøren-

de betydning for gjennomføringen av fremgangsmåten, er vanskelig da de tem-peraturer som måles er temperaturene i luftstrømmen og ikke de som faktisk foreligger i reaksjonsmassen. Anordningen med utgangsmaterialet i tynne lag førte til et omfangsrikt anlegg med tallrike manipu-

lasjoner, og dannelse av en betraktelig mengde støv.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte og et anlegg som gjør det mulig i høy grad å fjerne karbon fra teknisk aluminiumnitrid, ved røsting samtidig som praktisk talt alt aluminiumnitrid be-holdes, slik at det er mulig å oppnå et renset produkt med høy industriell verdi og spesielt å oppnå dette produkt på en sikker og regelmessig måte, med et utmerket ut-bytte av material og varme.

Foreliggende oppfinnelse gar således' ut på en fremgangsmåte for rensing av alumi-mumnitrid ved kontinuerlig selekitåv røst-ing av karbon i agglomerater av urent aluminiumnitrid som inneholder høyst 12 vektprosent karbon ved en temperatur mellom 600° C og 800° C, under bruk av en varm gassblanding som inneholder en inert gass, f. eks. karbondioksyd, nitrogen eller blanding av disse og osygen, og det særeg-ne ved fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er at agglomeratene føres ovenfra nedover i en tett strøm ii et -kammer som er varmeisoleirt overfor d-en ytre atmosfære, således av agglomeratene er i be-røring med hverandre over hele fylldngs-høyden i rommet, i medstrøm meid gassblandingen.

Ved fremgangsmåten oppnås en utmerket varmeutveksling mellom faiste stof-fer og gass som bringes i berøring med hverandre i rommet, slik at de temperatur-grenser som er angitt ovenfor gjelder for 'både gassene og ide faste staffer.

Det tekniske aluminiumnitrid blir fortrinnsvis .ført inn i rommet ved vanlig temperatur. Det er .imidlertid iklart at det også kan være forvarmet.

De gasser som avgis fra den nedre del av rommet, tilsettes iried fordel oksygen, fortrinnsvis i form av 'luft, i en mengde som minst er lik den som forbrukes ved forbrenningen av karbonet, idet et gassvolum som er praktisk talt lik det som tilsettes slik som beskrevet ovenfor, blir trukket ut og deretter ført tilbake til den øvre del av rommet og der bragt i berøring med de agglomerater som skal behandles.

P'ra et termisk synspunkt er diet en fordel at forbruket av varmeenergi oppheves når det karbon som skal fjernes veid røst-ing foreligger i forholdsvis (stor mengde, da. 4 pst. Når denne verdi overskrides, er det endog nødvendig å fjerne varme fra krets-løpet for å holde temperaturen innenfor de grenser som er angitt ovenfor.

I en foretrukket utførelsesfiorm for oppfinnelsen .kan innholdet av oksygen i den gass som kommer inn i den øvre del av ovnen innstilles på 1,7—10 volumprosent. Det har i praksis vist seg at når ovnen drives meid et oksygeninnhold i den gass som føres inn er mindre enn 1,7 pst., er det fare for at ovnen vil drives ved for høye tempe-raturer, ca. 800° C, og dermed oksydere aluminlumnitridet. Hvis innholdet oversti-ger 10 pst., kan det danne seg for livlige lokale forbrenninger, med derav følgende overheting og ogiså oksydering av nitridet. I

Det røstede produ'kt som avgis i den nedre del av rommet, kan fortrinnsvis un-derkastes en kjøling før det tas ut.

På vedføyede tegning er det vist eksempler på hvorledes fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan bringes til utførelse. Fig. 1 og 2 viser, henhv. skjematisk og i loddrett snitt, to anlegg hvori fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen ikan gjen-nomføres. Fig. 1 viser et anlegg hvor idet ikke foretas resirkulering av gass som er ladet med produktet fra den forbrenning som foregår i ovnen. Fig. 2 viser et anlegg hvor det foretas resirkulering av disse gasser. Samme henvisningstall er brukt i begge figurer.

På tegningen 'betegner 1 rommet i en ovn. Det skraverte parti betegner det faste stoff som inneholdes i dette rom. 2 og 3 betegner henhv. øvre og nedre del av rommet, mens 4 og 5 er åpningen og innretningen for innføring av rått aiuminiumntitrld, og 6 og 7 åpningen og innretningen for ut-tagning av renset aluminiumnitrid, 8 og 9 inngang og uttak for gass, 10 er en innret-ning for oppvarming av gass, 11 er hjelpeled-nimger for gass, 12 er den ledning som for-binder inngangen og uttaket for gass, 13 er en termometerkappe som er anbragit i ak-sen for rommet og 14 og 15 er stoff høydene ved begynnelsen og slutten av den selekti-ve forbrenning av rått aluminiumnitrid.

I de to eksempler som nå skal gis svarer mengdene av utgangsmaterialer til inn-føring av 4 kg urent aluminiumnitrid pr. ti-me i rommet 1. De gassvolum som er angitt, refererer seg, som vanlig, til de volum som opptas av disse gasser ved 0° C og et trykk på 760 mm Hg. De angitte tempera-turer svarer, hvis intet annet er angitt, til Statoil drift av ovnen og de er de samme i begge tilfeller. Mengden av renset nitrid er den samme i de to eksempler.

Eksempel 1.

Det utgangsmaterlal som skal røstes, er et urent aluminiumnitrid, som består av omtrent 6 vektprosent karlbon, 92,5 vektprosent aluminiumnitrid og 1,5 vektprosent aluminiumoksyd.

En gassblanding som består av oksygen og nitrogen, blir oppvarmet i viarme-batteriet 10 og ved 700° C ført inn i rommet 1 av rustfritt stål' gjennom ledningen 8, i en mengde på omtrent 5000 liter luft og 48040 liter nitrogen. Disse mengder svarer til et innhold på 1,9 volumdeler oksygen for 100 volumdeler av -den gass som føres inn.

Nitrogen og luft føres inn ved 10 gjennom hjelpeledningene 11.

Urent aluminiummitrld blir ført inn ved vanlig temperatur i tilførselsininretningen 5 som gjør det mulig å føre materialet gasstett inn i rommet 1.

Utgangsmaterialet kommer inn i det loddrette sylinderformede rom 1 gjennom innføringsåpningen 4 ved toppen av rommet.

Det faste stoff beveger seg ved sin egen vekt i rommet og tas ut gjennom utgangs-åpningen 6 ved bunnen.

Rå-nitridet blir bragt opp på 650° C ved varmeutveksling med gassene og befin-ner seg da i høyden 14 i rommet 1, under høyden 2 av ledningen 8 for innføring av gass i rommet. Ved denne temperatur be-gynner det karbon som inneholdes i råni-tridet å brenne. Forbrenningen blir avslut-tet når det faste stoff har nådd høyden 15. Dets temperatur stiger jevnt fra 650° C til 740° C mellom høydene 14 og 15. Den siste temperatur blir ikke overskredet på noe sted i den faste masse under hele dens opp-holdstid i rommet.

Når aluminiumsnitridet først er renset, kommer det ned under høyden 3 for ledningen 9 og utsettes for kjøling, før det tas ut til innretningen 7 som arbeider gasstett.

Det rensede aluminiumnitrid (Inneholder 0,3 vektprosent gjenværende 'karbon, 1,7 vektprosent aluminiumoksyd og 98 vektprosent aluminiumnitrid.

Gassene som er ladet med karbondioksyd blir tatt ut gjennom ledningen 9 ved temperaturen 740° C.

Tre termometre, som er anbragt i for-skjellige høyder i kappen 13 av rustfritt stål, gjør det mulig å bestemme temperaturen i den faste masse i vedkommende høyde.

Forbruket av elektrisk energi, for å sikre den termiske likevekt for prosessen, er av størrelsesordenen 5,6 kW/t pr. kg urent aluminiumnitrid som innføres.

For igangsetting av ovnen, undertryk-kes enhver tilgang på oksygen, inntil det urene aluminiumnitrid som inneholdes i rommet er bragt jevnt opp på temperaturen 650° C ved hjelp av den varme gass som kommer inn i rommet, hvoretter det grad-vis føres inn oksygen i form av luft, inntil de forholdsvise mengder som er angitt ovenfor er nådd.

Eksempel 2.

For å bringe ovnen opp på driftstempe-raturen, blir gassene varmet ved hj elp av et elektrisk varmebatteri som 'ikke er vist i fig. 2.

Når gass-kretsløpene er opprettet og driftstemperaturene er nådd, blir det, gjennom ledningene 11, ført inn et luftvolum på 2440 liter i tilbakeførtogs-kretsløpet 9—12 —8.

For å unngå undertrykk, tas det, gj en-

nom en annen hj elpeledning 11, ut et gassvolum på 2440 liter.

Den gass som føres inn i rommet gjennom ledningen 8, har et volum på 53040 liter og består av en blanding av oksygen, nitrogen og karbondioksyd som er avgitt ved forbrenningen av det 'karbon som for-urenser det urene aluminiumnitrid. Oksy-geninnholdet i denne gass er ca. 5 volumprosent og virkningsgraden, regnet på oksy-genet, er ca. 25 pst.

I motsetning til hva tilfellet var i eksempel 1, er her ikke nødvendig å forbruke elektrisk energi for å sikre den termiske likevekt for prosessen. For å føre bort var-meoverskuddet, er det faktisk nødvendig å kjøle en del av kretsløpet 9—12—8.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for rensing av aluminiumnitrid ved kontinuerlig selektiv røsting av karbon i agglomerater av urent aluminiumnitrid som inneholder høyst 12 vektprosent karbon, ved en temperatur mellom 600° C og 800° C, under bruk av en varm gassblanding som inneholder en inert gass, f. eks. karbondioksyd, nitrogen eller -blanding av disse, og oksygen, karakterisert ved at agglomeratene føres ovenfra nedover i en tett strøm i et kammer som er varmeisolert overfor den ytre atmosfære, således at agglomeratene er i berøring med hverandre over hele fyl-iingshøyden 1 rommet, i medstrøm med gassblandingen.

2. Fremgangsmåte som angitt i påstand 1,karakterisert ved at innholdet av oksygen i den gass som kommer inn i den øvre del av ovnen, Innstilles på 1,7—10 volumprosent.