NO169158B - Selvbaerende struktur og prismeenhet av keramisk materialefor bruk i slik struktur, samt fremgangsmaate for fremstilling av en hydrogen-holdig gasstroem. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for rensing av et forurenset metall

fra gruppe IVa i det periodiske system samt

apparat for utførelse av fremgangsmåten.

Denne oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for å fjerne fra

et forurenset metall fra gruppe IVa i det periodiske system forurensninger bestående av et metall og et halogenidsalt av det forurensende metall, som har smeltepunkt lavere enn smeltepunktet for metallet fra gruppe IVa i det periodiske system og omfattende oppvarming av det forurensete metall i et lukket system til en tempe-

ratur under smeltepunktet for metallet fra gruppe IVa i det perio-

diske system for frembringelse av fordampning av forurensningene og blanding av de fordampete forurensninger med en inert gasstrøm under føringen innad i et kondensasjons område i det lukke te sys-

tem. Oppfinnelsen vedrører også et apparat for utførelse av fremgangsmåten.

Metaller fra gruppe 'IVa i det periodiske system, såsom titan, sirkonium, hafnium osv., kan fremstilles ved reduksjon av et halogenid av metallet samt et reduserende metall, ved fremstilling av metallet fra gruppe IVa i dets fri tilstand samt biprodukter, såsom salter av det reduserende metall. Ureaktivt reduserende metall og slike salter utgjør forurensninger av metallet fra gruppe IVa fremstilt på denne måte. Por å oppnå metall fra gruppe IVa, som er fri for forurensninger, er det foreslått forskjellige fremgangsmåter og blant annet fremgangsmåter hvor forurensningene fordampes og således fjernes i dampform. En slik kjent fremgangsmåte for rensning av et forurenset metallprodukt utføres ved oppvarming av et reaktivt metallprodukt, inneholdende forurensninger, i en retorte for å fremme fordampning av forurensningene og transport av forurensningene i dampform fra retorten med en inert gass. Mer spesielt angår den foreliggende oppfinnelse forbedringer ved en slik fremgangsmåte, hvilken letter oppsamlingen av f orurensningene_ når de drives av fra området som inneholder metallproduktet, samt resirkulasjon av den inerte gass.

For ytterligere.redegjørelse for oppfinnelsen, spesielt under henvisning til fremstillingen av titan, så har det vært prak-sis å redusere et halogenid av dette metallet med et reduserende metall, som for eksempel magnesium, natrium, kalium osv. Således kan titantetraklorid, en væske, over et tidsrom tilsettes til en porsjon smeltet magnesium som befinner seg i en lukket retorte, hvorunder en re duks jons re aks j.on finner sted i henhold til følgende likning:

Under reaksjonen dannes en porøs tjitansvamp, og blandet med denne svampen og under svampen befinner'biproduktet magnesiumklorid seg. Det er vanlig å bruke et overskudd av magnesium ved reduksjonen for å minske dannelsen av titansubklorider, slik at 10 til 30$ av det magnesium som ble tilsatt til retorten forblir uomsatt. I retorten hvor omsetningen finner sted, vil der således i tillegg til titan og magnesiumklorid bli funnet titansubklorider og magnesium. Meget av dette materialet kan tappes av da det befinner seg i smeltet tilstand, men titansvampen som er porøs, vil fremdeles inneholde en viss mengde innesluttet materiale, inklusiv magnesiumklorid og magnesium. Denne svampen kan så underkastes en renseprosess i henhold til foreliggende oppfinnelse for oppnåelse av fritt metall av høy renhetsgrad.

Det har vært foreslått at reduksjonen av metallet utføres i en retorte under dannelse av et svampaktig produkt som strekker seg ut som et lag i retorten, og at en inert gasstrøm, for eksempel argon eller helium, kontinuerlig sirkuleres gjennom svamplaget etter reduksjonsprosessen og under oppvarming av metallproduktet for å bevirke fjerning av forurensningene. Titan har et betraktelig høyere smeltepunkt enn materialer som magnesium og magnesiumklorid, og ved oppvarming av retorten til en temperatur over smeltepunktet for magnesium og magnesiumklorid, under opprettholdelse av en temperatur under den temperatur ved hvilken jernet i retorten og titanet danner et eutektikum (omtrent 1.085°C), frembrin-ges en stigning i forurensningenes damptrykk, hvilket fremmer sam-menblandingen av forurensningene med den inerte gasstrøm og ut-trekking av disse sammen med den inerte gasstrøm. For oppnåelse av mest mulig effektiv rensing er det nødvendig at de uttrukne forurensninger blir fullstendig fjernet fra gasstrømmen før denne re-sirkuleres. Ved fjerning av slike forurensninger fra gasstrømmen er det viktig at dette gjøres på en måte slik at tilstopping av utstyret hindres (ved for eksempel kondensering av materialene med tilstopping av ledningene som fører gasstrømmen). Hvor en større charge mateciale er blitt renset, kan dessuten mengden av oppsamlete forurensninger bli betraktelig, og forholdsregler må tas for håndtering av det oppsamlete produkt uten at det blir nødvendig å stoppe anlegget eller på annen måte avbryte renseprosessen rent generelt. I denne forbindelse skal det erindres at hele prosessen utføres i et lukket system under tilstedeværelse av en inert gass, hvilket naturligvis medfører problemer ved fjerning av eventuelt materiale fra systemet uten å forstyrre de etablerte miljøtilstan-der i systemet.

Formålet med den foreliggende oppfinnelse er å komme frem til en fremgangsmåte og en apparatur som på lettvint og effektiv måte gjør det mulig å fjerne de fraskilte bestanddelene fra fremstillingsapparaturen uten å ødelegge den opprettete inerte tilstand i fremstillingsapparaturen. Det tas spesielt sikte på å kunne fjerne forurensningene fra fremstillingsapparaturen uten å utsette fremstillingsapparaturen eller forurensningene for luft-atmosfære. Vi-dere tas det sikte på å kunne fjerne forurensningene hver for seg fra fremstillingsapparaturen.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er kjennetegnet ved kondensering av forurensningene til fast form i kondensasjons området, oppsamling av de fraskilte forurensninger i et oppsamlings område i det lukkete system, oppvarming av de oppsamlete forurensningene i det lukkete system ved en temperatur over deres smeltepunkt for å gjøre dem flytende og fjerning av forurensningene fra det lukkete system ved i flytende tilstand å tappe dem fra oppsamlingsområdet, idet tappingen gjennomføres under opprettholdelse av det lukkete system.

Ifølge en spesiell utførelsesform for oppfinnelsen, ved rensing av titan, skal det fjernes forurensninger slik som magnesium og magnesiumklorid, og dette foretas ved at forurensningene kondenseres som partikler i en kondensasjonsseksjon og skilles fra

den inerte gasstrøm som har transportert magnesiumet og magnesiumkloridet til kondensasjonsseksjonen. Disse partikler faller nedi et oppsamlingsområde, frembrakt ved en retorte, og etter en angitt

tid blir innholdet i retorten oppvarmet for smelting av de oppsamlete partikler under dannelse av en smeltet dam av magnesium og magnesiumklorid. Smeltet magnesium flyter på magnesiumkloridet,

slik at resultatet av smeltingen blir at materialene skilles. De to bestanddeler kan så samles og lagres i separate beholdere ved å tappe av en smeltet bestanddel under utelukkelse av den andre. Tappingen kan gjennomføres uten å åpne retorten eller det øvrige av systemet mot atmosfæren.

Disse og andre formål oppnås ved hjelp av oppfinnelsen, og

denne vil bli beskrevet i det følgende sett i sammenheng med den medfølgende tegning, hvor:

Fig. 1 viser et skjematisk riss som i forenklet form illustrerer en spesiell utførelsesform for apparatet i henhold til oppfinnelsen, hvilket kan anvendes ved fremstillingen og den etter-følgende rensing av et reaktivt metall. Fig. 2 viser et sideoppriss av en varm kondensatoranordning anordnet i apparaturen som skjematisk er vist i fig. 1. Fig. 3 viser et riss tatt generelt langs linjen 3-3 i fig- 2, ytterligere illustrerende den varme kondensatoranordning og viser flere skorsteiner som rager opp fra en retorte i apparaturen.

Fig. 4 viser et riss i litt forstørret målestokk og med de-

ler skåret bort, som illustrerer i detalj en filterenhet som dan-

ner en del av en skorstein i kondensatoranordningen.

Under henvisning til tegningen og forutsatt at apparatet anvendes for fremstilling og etterfølgende rensing av titan, beteg-

ner 10 i fig. 1 en jernretorte som anvendes for å Inneholde reak-tåntene under reduksjonsreaksjonen, og som beholder for reduksjons-produktene under rensedelen av pro.sessen. Retorten kan-ha form av en avlang, hul .sylindrisk mantel 12 som er lukket i begge ender ved endevegger H og 16. Inne i retorten er anordnet en reaktorrist, vist ved prikkete linjer 18. Denne risten er perforert for å tillate pas-, sasje av dampformige materialer gjennom, den. Risten frembringer

underlag for den opprinnelige charge av magnesium som plasseres i retorten 10 før reduksjonsreaksjonen settes i gang.

I fig. 1 er også vist skjematisk en del rørledninger anordnet for det formål å føre inn og fjerne materialer fra retorten. Således er med 20 angitt en ledning som strekker seg inn i retorten og som kan brukes for innføring av flytende titantetraklorid. Tetrakloridet sprøytes inn fra ledningen nær toppen av retorten og strømmer så nedover mot det avsatte magnesium under "flash"-fordampning på den anvendte høye temperatur. Ved 22 er skjematisk vist en utblåsingsledning som brukes for styring av trykkbetingelsene i retorten 10. En ledning 26 forbundet med bunnen av retorten danner en innretning for tappen av smeltet metall under reduksjonen. Ved 28 er en innmatingsledning gjennom hvilken inert gass innføres i retorten og som sirkuleres gjennom denne under rensingen av titanpro-duktet som dannes som et resultat av reduksjonsreaksjonen. Ledningen 28a som er forbundet med ledningen 28, tjener til å evakuere ledningen 28 og retorten 10 og for tilbake fylling med en inert gass. En utløpsledning, vist skjematisk ved 30, frembringer en bane for den inerte gass fra retorten under dette rensetrinn av prosessen. Ventiler er ikke spesielt vist i den skjematiske fig. 1, men det vil forstås at alle de beskrevne ledninger er forsynt med passende ventiler for styring av materialstrømmen gjennom dem.

Under fremstillingen av titansvamp og dens etterfølgende rensing må en viss varmemengde tilføres retorten og dette gjøres ved å plassere retorten i tilknytning til en ovn som varmes opp ved hjelp av for eksempel gassbrennere. I fig. 1 illustrerer det rektangu-lære omriss 32 skjematisk ovnen som kan brukes for nevnte formål.

I USA-patentskrift nr. 3.510.293 med tittel "Manufacture In-cluding Purification of Reactive Metals", er detaljert beskrevet en retorte og en ovn som kan brukes for utførelse av denne oppfinnelse. En ytterligere beskrivelse av enkelthetene ved retorte- og ovnskon-struksjonen skulle derfor være unødvendig.

Ved rensingen av et titanprodukt fremstilt i retorten ved reduksjon av titantetrakloridet, sirkuleres en inert gass gjennom retorten som tjener til å feie forurensninger i dampform ut av retorten. Gasstrømmen som forlater retorten etter feiing av samme, blir behandlet i et gassbehandlingsanlegg, generelt angitt med 33» på' en slik måte at forurensningene i gassen kondenseres under dannelse av faste partikler som skilles fra gasstrømmen, hvoretter den kan re-sirkuleres. Det vises nå til fig. 2, 3 og 4 som ytterligere illustrerer forskjellige deler av dette anlegg.

Nær retorten 10, på utsiden av ovnen 32, er plasert hva som heri er blitt benevnt som en varm kondensatoranordning 3^- Nær bunnen av anordningen 3^ befinner det seg en avlang, generelt sylindrisk retorte betegnet med 36. Retorten 36 tjener til å avgrense et oppsamlingsområde for forurensninger under prosessens rensetrinn. Utlopsledningen beskrevet i forbindelse med retorten 10 er forbundet med retorten 36 for frembringelse av en bane for strommen av inert gass fra retorten 10 til retorten 36.

Det skal forståes at under reduksjonen av titantetrakloridet er retorten 10 og 36 isolert fra hinannen ved å plasere en plate 30a i ledningen 30, hvilken plate tjener til å stenge ledningen 30. Under rensetrinnet fjernes platen slik at de to retorter forbindes gjennom ledningen 30.

I kondensatoranordningen 3^ er retorten 36 anbragt inne i en oven 37. Veggene i denne ovn er laget av vanlige ildfaste ovnsfor-ingsmaterialer og er forsynt med passende gassbrennere (ikke vist) som muliggjor oppvarming av ovnens indre.

Et par tappeledninger er vist ved 36a og 36b, hvilke er til-knyttet retorten 36 nær dens bunn. Ledningene stikker ut fra ovnen 37 og tjener til tapping av smeltet materiale fra retorten. Passende ventilinnretninger Gkke vist) styrer strommen av materiale gjennom tappeledningene.

Fra toppen av retorten 3-6 rager det opp flere skorsteiner, vist ved V2, V} og ^6. Disse skorsteiner er lik i konstruksjon og vil bli detaljert beskrevet.

Skorsteinen, for eksempel M-6, er hul og frembringer en passa-sje for gass og eventuelt andre materialer som medfores av gassen oppover gjennom skorsteinens indre. Bunnen av skorsteinen kommuniserer gjennom en sylindrisk del V3 med det indre av retorten 36.

Et flertall kondensatorseksjoner <*>+5 forsynt med vannkappe er montert den ene på toppen av den annen over delen V3. Rorledninger, som vist ved h- 7, sirkulerer kjolevann gjennom de med vannkappe forsynte kondensatorseksjoner. På toppen av kondensatorseksjonene er anbrakt en filtersokkel kQ og et filterhus H-9 som begge er forsynt med vann-kapper for kjoling.

Av figur h vil det sees at det i filterhuset V? er montert en varm filterenhet, generelt betegnet med 5°« Den illustrerte filterenhet er en filterduktype-enhet og omfatter folder av filterduk, som vist ved 51? montert på og ragende radialt ut fra en rorseksjon 53-Hver fold av filterduken omslutter et rom $ h som er adskilt fra fil-terhusets indre 56 ved hjelp av filterduken. Rommene $ h kommuniserer med det indre av rorseksjonen 53 gjennom en spalte utformet i rorseksjonen, slik som den som er vist ved 58. Ut fra denne beskrivelse skulle det være klart at gass tillates å strbmme oppover i skorsteinen og inn i det indre 56 av filterhuset og deretter gjennom foldene av filterduken til det indre av rbrseksjonen 53 (hvilket indre rom også refereres til som et mottakingsområde for gass). Faste partikler hindres imidlertid fra å passere gjennom filter-foldene og vil samles på yttersiden av disse.

I figur h er vist to rorseksjoner 53 og på hver av disse er montert folder av filterduk som beskrevet. Rorseksjonene er montert på plass inne i filterhuset ved hjelp av en stang 60 som forer opp gjennom det indre av rorseksjonene, en holder 62 som ligger an mot undersiden av den nederste rbrseksjon og en mutter som er skrudd fast på den nederste ende av stangen 60. En stang 66 som strekker seg utover til den ene side av filterhuset, er forbundet med mutteren 6<*>+, for eksempel ved sveising. Denne stangen er forbundet med en vibrasjonsmekanisme, generelt betegnet ved 68, og tjener til å overfore vibrasjoner frembragt av mekanismen 68 til mutteren 6<*>+, stangen 60 og filterenheten båret av denne stang. Ved utbvelsen av oppfinnelsen er det fordelaktig å ryste filterenheten periodevis, hvorved partikler som har samlet seg på utsiden av foldene av filterduken kan losne og falle ved ved hjelp av tyngden gjennom skorsteinen slik at filterflåtene renses.

En ledning eller et ror 70 nær toppen av skorsteinen h6 kommuniserer med det indre av rorseksjonene 53 og tilveiebringer en bane for gasstrbmmen bort fra toppen av skorsteinen. Denne ledning som også mottar gass som strbmmer ut fra de andre skorsteiner, strekker seg bort fra disse og passerer gjennom en avlang vannkappe, deler av hvilken er vist ved 72 i figur 3. Vannkappen 72 er anordnet for å gjennomfbre ytterligere kjbling av den inerte gasstrbm som forlater skorsteinene for gassen passerer gjennom ett eller flere kalde filtre, skjematisk vist i figur 1 ved 7h og 76.

Konstruksjonen av et kaldt filter er vist mer detaljert i figur 3. Hver av dem kan omfatte et hus, slik som vist ved 75» og inne i huset en filterenhet av duktypen som omfatter folder av filterduk, slik som antydet ved 77- Hver fold av filterduken omslutter et gassmottaksrom som kommuniserer med det indre av et avskjermet rom 79» Ledningen 81 som stikker ned og gjennom toppen av filterhu-. set, kommuniserer med det indre av det avskjermete rom 79 for å sbr-ge for strbmning av gassen ut fra filterenheten. Eventuelle gjenvæ-rende faste partikler som rives med av gassen som strbmmer inn i det kalde filteret, samles på yttersiden av filterdukfoldene, mens gassen som bærer med seg partiklene inn i enhetene, passerer gjennom filterduken og ut av enheten gjennom ledningen 81 .

Av figur 1 vil det sees at det er anordnet en pumpe 8h hvis inntak er forbundet med ledningen 81 . Leveringstiden av pumpen er forbundet med ledningen eller roret 28 som tidligere er beskrevet som mateledning for retorten 10.

Det vil nå bli gjengitt et eksempel som illustrerer fremstillingen av et renset titanprodukt under anvendelse av det viste apparat, likesom fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen vil bli beskrevet.

En charge på 7.200 kg magnesium plasertes til å begynne med i retorten 10 i form av blokker. Blokkene ble lagt på risten 18 og retorten lukket ved å sveise endeveggene 1*+ og 16 på plass. Platen 30a ble plasert i en stilling slik at ledningen 30 ble stengt for å isolere retorten 10 fra retorten 36. Nbdvendige ventilregu-leringer ble foretatt for å frembringe et lukket system i retorten 10. Retorten 10 ble evakuert og fylt påny med helium gjennom ledningen 28a slik at det dannet seg et trykk på 0,035 kp/cm i retorten.

Med retorten plasert i ovnen 32, ble denne startet og temperaturen i retorteveggene steg til omkring 800°C, hvilket frembrakte en dam av smeltet magnesium fra magnesiumblokkene. Deretter ble 20.915 kg flytende titantetraklorid matet inn i retorten gjennom ledningen 20 med en begynnelseshastighet på omtrent ^-50 kg pr. time de f br ste fem timer, hvoretter hastigheten ble bket til 1,35° kg/time. Den nbdvendige tid for tilfbring av tetrakloridet var omkring 17 timer. Under tilfbrselen av tetrakloridet ble retortens vegger holdt på en temperatur som varierte mellom 800 og 920°C. Inert gass, det vil si helium, ble trukket av fra retorten gjennom utblåsingsledningen 22, slik at trykket inne i retorten ble holdt under 0,3^5 kp/cm .

Etterat omtrent 60$ av titantetrakloridet var blitt tilsatt

og det var medgått ca. 10 timer, ble smeltet biprodukt, magnesiumklorid som hadde dannet en dam av smelte liggende under det smeltete magnesium, tappet fra retorten gjennom ledningen 26. Tappingen av smeltet magnesiumklorid ble foretatt for å senke overflaten av det smeltete magnesium som flot på det smeltete salt i et område som strekker seg fra toppen av reaktorristen 18 til et nivå omkring 25 til 60 cm over toppen av risten.

Etter avslutning av tilfbrselen av alt titantetrakloridet fikk retorten sette seg under fortsatt oppvarming under en temperaturut-jevningsperiode på tre timer, i hvilket tidsrom eventuell gjenværen-de titantetraklorid i reaktoren fikk.reagere seg ferdig. Deretter ble alt smeltet materiale som ikke ble holdt tilbake av titansvampen, tappet ut gjennom ledningen 26. Omtrent 5.50° kg titansvamp hadde dannet seg i retorten, fordelt som et tykt lag på omkring 35 cm's tykkelse over reaktorristen. Anslagsvis ble ca. 1.800 kg uomsatt magnesium og 1.800 kg forurensninger holdt tilbake i svampen, hoved-sakelig omfattende magnesiumklorid.

Etter fullfbrelse av reduksjonsreaksjonen og etterat alt magnesiumklorid var tappet av, og med gassbehandlingsutstyret 33 evakuert og påny fylt med helium (normalt sto dette utstyr allerede i ferdig stand), ble platen 30a fjernet fra ledningen 30 slik at retorten 10 ble forbundet med reaktoren 36. Det ble så foretatt passende regulering av ventiler for å bringe gassbehandlingsutstyret 33? inklusive den varme kondensatoranordning, ledningen 70, de kalde filtre og pumpen 8<*>+ til en del av et lukket system med retorten 10. Pumpen 8h ble så startet for å frembringe sirkulasjon av helium gjennom ledningen 28, retorten 10, ledningen 30? den varme kondensatoranordning og de kalde filtre tilbake til pumpen. Gasstrbmmen gjennom ledningen 28 lå på omkring 28 n<r>Vmin. Et trykk på nedstrbmsiden av pumpen på omtrent 0,28 kp/cm var tilstrekkelig til å frembringe riktige sirkulasjons- og trykkbetingelser i retorten 10.

Under sirkulasjonen av den inerte gass gjennom anlegget ble ovnen 32 oppvarmet til å holde en temperatur i retorten 10 på omtrent 1,025°C. De varme gasser som strbmmet fra retorten 10 inn i retorten 36 resulterte i en stigning av temperaturen i retorten 36 på omtrent lf00°C. Temperaturen på heliumgassen som forlot de varme filtrene lå på omtrent 300°C. Denne inerte gass hadde, etter å ha passert gjennom det vannkjblte område av ledningen 70 og de kalde filtere, når den strbmmet inn i pumpen, en temperatur på omtrent 65°C, hvilken temperatur var lav nok til å hindre eventuell varme-beskadigelse av pumpen.

Rensingen av titanet i retorten 10 ved feiing av inert gass gjennom retorten ble gjennomført i lbpet av omtrent 60 timer. I lbpet av denne tid ble forurensningene i form av magnesium og magnesiumklorid samlet i det varme kondensatoranlegg og i en meget mindre grad i de kalde filterhus. Periodevis under denne 60 timers perio-de ble den inerte gasstrbm stoppet ved å stoppe pumpen og vibrasjons-mekanismen 68 ble satt igang for å ryste filterenhetene i de varme filterenheter for effektivt å losne faste forurensningspartikler som hadde samlet seg på ytterflatene av filterdukfoldene i disse enheter slik at de falt ned og ble samlet i retorten 36. Etter fullføringen av denne renseprosess ble ovnen for retorten 10 stoppet og retorten avkjblt til omtrent 600°C. Retorten ble så fjernet fra ovnen 32 og fikk avkjblnes til romtemperatur. Luft ble så gradvis sluppet inn i retorten 10 for kondisjonering av den deri værende titansvamp. Deretter ble endeveggene fjernet og det vil sees at det befant seg et lag titansvamp plasert på reaktoristen 18, omfattende rent titan som ikke inneholder mer enn omtrent 0,1$ klor.

Under de forste timer av renseprosessen ved feiing med en inert gass, hadde en del smeltende forurensninger tendens til å samle seg som en dam på bunnen av retorten, men denne kunne fjernes ved avtapping.

Som et resultat av renseprosessen samlet det seg en betraktelig mengde forurensninger i form av faste partikler i retorten 36. Dette materialet besto i det vesentlige av magnesium og magnesiumklorid. Disse materialer kunne smeltes ved igangsetting av ovnen 37 og oppvarming av retorten 36 til en temperatur på omtrent 75°°C.

Ved smelting av forurensningene fikk man en separering i retorten 36 idet det dannet seg en smeltedam av magnesium som flot på en smelte av det tyngre magnesiumklorid. Disse smeltete materialer ble fjernet fra retorten 36 ved avtapping, idet det tyngste magnesiumklorid ble tappet av forst og deretter det lettere magnesium. Under tappingen ble ledningene 36a og 36b benyttet. Hvert av materialene ble samlet i separate kar plasert under tappeledningene.

Det vil bemerkes at de to tapper<c>lninger er illustrert slik at den ene, nemlig ledningen 36b, kommuniserer med det indre av retorten 36 ved et litt hbyere nivå enn den andre, nemlig 36a. Ved å anordne to ledninger kan et rent magnesiumprodukt utvinnes ved å tappe med den nederste av tappeledningene tilstrekkelig meget magnesiumklorid til å plasere bunn-nivået for det smeltete magnesium under inntaks-enden av tappeledningen 36b.

Det vil bemerkes at den omhandlete rensemetode, hvoretter forurensninger skilles fra gasstrbmmen som faste partikler som samles i en retorte og deretter fjernes fra denne i smeltet tilstand, har flere betydelige fordeler. Et relativt stort volum forurensninger kan samles opp, jdet det er en relativt enkel sak å frembringe en retorte 36 med tilstrekkelig stor kapasitet til å samle opp forurensningene som skilles ut fra gasstrbmmen i hver av skorsteinene. Ved å anordne flere skorsteiner som kommuniserermed en felles retorte blir gasstrbmmen fra retorten 36 delt i parallelle strbmmer som for-deles på skorsteinene som frembringer en effektiv kjøling av hver sin del av den totale gasstrøm som sirkuleres ved hjelp av pumpen 84. Ved å anordne et felles oppsamlings område i form av retorten 36 for produktene som skilles ut i skorsteinene, lettes fjerningen av de utskilte produkter fra systemet.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen muliggjør også atskillelse i henhold til den kjemiske sammensetning av kondensat-produktene utskilt ved hjelp av de varme filterenheter, ved smelting av produktet og dannelse av en smeltedam av magnesium atskilt fra og flytende ovenpå det smeltete magnesiumklorid. Ved denne smeltingen blir det lett å samle opp bestanddelene hver for seg, og behovet for å behandle kondensatproduktet i særskilt be-handlingsutstyr for å gi et magnesiumprodukt som egner seg for å brukes om igjen, elimineres.

Produktet som er skilt ut i gassbehandlingsanlegget kan fjernes fra det varme kondensatoranlegg uten å åpne anlegget mot atmosfæren. Om ønskes kan fjerningen av produktet utføres samtidig med rensing ved feiing med inert gass, ved å varme opp retorten 36 for smelting av dens innhold samtidig med sirkulasjon av inert gass gjennom retorten 10 og kondensering av forurensningene under dannelse av faste stoffer av disse i kondensasjonsseksjonen i skorsteinene.

Claims (8)

1. Fremgangsmåte for å fjerne fra et forurenset metall fra gruppe IVa i det periodiske system forurensninger bestående av et metall og et halogenidsalt av det forurensende metall, som har smeltepunkt lavere enn smeltepunktet for metallet fra gruppe IVa i det periodiske system og omfattende oppvarming av det foruren-se te metall i et lukket system til en temperatur under smeltepunktet for metallet fra gruppe IVa i det periodiske system for frembringelse av fordampning av forurensningene og blanding av de fordampete forurensninger med en inert gasstrøm under føringen innad i et kondensasjonsområde i det lukkete system, karakterisert ved kondensering av forurensningene til fast form i kondensasjonsområdet, oppsamling av de fraskilte forurensninger i et oppsamlingsområde i det lukkete system, oppvarming av de oppsamlete forurensningene i det lukkete system ved en temperatur over deres smeltepunkt for å gjøre dem flytende og fjerning av

forurensningene fra det lukkete system ved i flytende tilstand å tappe dem fra oppsamlingsområdet, idet tappingen gjennomføres under opprettholdelse av det lukkete system.

2. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at det forurensende metall og halogenidsalt at-skilles fra hverandre i det lukkete system etter at de er gjort flytende i oppsamlingsområdet.

3. Fremgangsmåte i samsvar med krav 2, karakterisert ved at forurensningene fjernes selektivt fra det lukkete system ved tapping av den ene av forurensningene under tilnærmet fullstendig utelukkelse av den andre.

4. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at forurensningene fjernes fra oppsamlingsområdet ved tapping fra oppsamlingsområdet samtidig med kondensering av forurensningene under dannelse av faste stoffer i kondensasjonsområdet.

5. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1, karakterisert ved at metallet fra gruppe ITa omfatter titan forurenset med magnesiumklorid og magnesium, og at fordampning av forurensningene skjer ved oppvarming av det forurensete metall fra gruppe IVa til en temperatur over smeltepunktet for magnesiumkloridet.

6. Fremgangsmåte i samsvar med krav 5, karakterisert ved at atskillelse av magnesiumet og magnesiumkloridet gjennomføres i oppsamlingsområdet ved oppvarming av bestanddelene under frembringelse av en flytende dam av magnesium som flyter på en flytende dam av magnesiumklorid, og at magnesiumkloridet tappes av først, fulgt av avtapping av magnesiumet.

7. Apparat for utførelse av fremgangsmåten ifølge et av kravene 1-6, omfattende en retorte (12) for opptakelse av en charge av metallproduktet og en anordning (32) for oppvarming av retorten til en temperatur for å gjennomføre fordampning av forurensningene i metallproduktet, karakterisert ved en kondensa-sjonsenhet (34) utstyrt med en oppsamlingsretorte (36) og et avtrekk (46), som rager oppad fra retorten og inneholder en konden-sas jonsseks jon (45) i kommunikasjon med retorten for kondensering av forurensninger, og en filteærhet (50) med filterinnretninger (51, 53) som avgrenser et mottaksområde for gass som er i væske-fqrbindelse med kondensasjonsseksjonen, men atskilt fra denne ved hjelp av filterinnretningene, og en første ledning (30) for transport av gass med deri opptatte fordampete forurensninger fra retorten (12) til kondensasjonsenheten (34) samt en annen ledning (70) for transport av gass fra kondensasjonsenheten tilbake til retorten (12), hvilke ledninger sammen utgjør et lukket system for retorten (12) og kondensasjonsenheten, mens det finnes anord-ninger (37) for oppvarming av oppsamlingsretorten for å gjøre de deri oppsamlete forurensninger flytende samt tappe innretninger (36a, 36b) ved oppsamlingsretorten (36) for tapping av flytende bestanddeler fra oppsamlingsretorten.

8. Apparat i samsvar med krav 7, karakterisert ved at kondensasjonsanordningen omfatter flere avtrekk som alle ved bunnen kommuniserer med oppsamlingsretorten (36) og at den annen ledning (70) omfatter en filterinnretning (74) og en pumpe (84).