NO149170B - Sintringskammer for sintring av deler av alkalimetalloksyd-beta-aluminiumoksyd samt fremgangsmaate for fremstilling av saadant kammer - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår et sintringskammer for sintring av deler av alkalimetalloksyd-3-aluminiumoksyd og særlig av natriumoksyd-B-aluminiumoksyd. Oppfinnelsen omfatter også en fremgangsmåte for fremstilling av et sådant kammer.

Det er kjent at sådanne materialer og særlig natriumoksyd-g-aluminiumoksyd for nærværende i stor utstrekning anvendes som fast elektrolytt i elektriske celler, slik som f.eks. natrium/ svovel-celler.

Fransk patentskrift nr.. 2. 397. 376 beskriver en fremgangsmåte som omfatter følgende prosesstrinn: A) Aluminiumoksydpulver og pulver av alkalimetallkarbonat blandes i sådanne mengdeandeler at det oppnås et forut bestemt forhold <A1>2°3 ,

Na20

B) Nevnte intime blanding oppvarmes i en åpen digel-,

C) Blandingen tillates å avkjøles fritt,

D) Det således frembragte pulver knuses,

E) Delene tildannes til ønsket form, og

F) De formede deler sintres.

Denne fremgangsmåte har som særtrekk at delene sintres i et sintringskammer av varmebestanding material, fortrinnsvis betong, idet kammerets innside i det minste delvis er belagt med et lag av alkalimetalloksyd-3-aluminiumoksyd med hoved-sakelig samme materialsammensetning som nevnte deler såled-

es at en atmosfære som er rik på natrium kan frembringes av nevnte lag i umiddelbar nærhet av delene under sintringsprosessen, mens delene sintres ved oppvarming av kammeret til

en temperatur som ligger mellom 1600 og 1700°C og bibeholdes i 30 minutter til 4 timer, hvorpå kammeret tillates å av-kjøles til omgivelsestemperatur.

En sådan fremgangsmåte tillater fremfor alt fremstilling av deler hvis egenskaper lett kan reproduseres selv fra en sintringssats til en annen, samtidig som tapet av natrium fra delene under sintringsprosessen nedsettes til et mini-mum.

Foreliggende oppfinnelse har som formål å frembring et sintringskammer som.innebærer en forbedring av denne fremgangsmåte , idet de oppnådde fordeler bibeholdes eller til og med økes ved ytterligere nedsettelse av natriumtapene fra delene, i sådan grad at disse tap knapt er merkbare.

Oppfinnelsen gjelder således et sintringskammer for sintring av deler av alkalimetall-6-aluminiumoksyd, særlig av natriumoksyd-6-aluminiumoksyd, som er fremstilt ved å utføre følg-ende prosesstrinn i angitt rekkefølge: A) Aluminiumoksydpulver og et pulver av alkalimetallkarbonat blandes intimt sammen i sådanne andeler at det oppnås et forut

Al O

bestemt forhold 2 3 ,

Na20

B) Nevnte intime blanding varmes opp i en åpen digel,

C) Blandingen tillates å avkjøles fritt,

D) Det således oppnådde pulver knuses,

E) Delene tildannes til ønsket ferm, og

F) De formede deler sintres i sintringskammeret, i en atmosfære som er rik på natrium omkring disse deler.

På denne bakgrunn av kjent teknikk har så sintringskammeret

i henhold til oppfinnelsen som særtrekk at nevnte sintringskammer i det minste delvis er utført i et varmebestandig material som utgjøres av en blanding av tre ingredienser, nemlig en ildfast leire av g-aluminiumoksyd som er oppnådd ved smelting og knusing til korn av størrelsesorden 0,5 mm, sement eller bindemiddel av B-aluminiumoksyd fremstilt fra en blanding av a-aluminiumoksyd og natriumkarbonat ved reaksjon i fast tilstand ved en temperatur på ca. 1200°C, således at nevnte sement får en partikkelstørrelse på ca. 10 ^um, samt et natriumsalt, idet vektforholdet mellom de nevnte ingredienser er ca. 75% ildfast leire, ca. 20% sement og ca. 5% natriumsalt for å oppnå nevnte natriumrike atmosfære i kammeret.

Et sådant sintringskammer i henhold til oppfinnelsen vil også ha lengere levetid enn tidligere kjente utførelser og ingen formforandring av praktisk betydning vil finne sted, selv etter et stort antall sintringsprosesser.

Omkostningene ved dette kammer er også moderat.

I henhold til en første utførelse er kammeret i sin helhet utført i nevnte varmebestandige material. I henhold'til en annen utførelse er kammeret utført i betong og dets innside belagt med et lag av nevnte varmebestandige material.

Oppfinnelsen gjelder også fremgangsmåter for fremstilling av sintringskammere i disse utførelsesformer, slik det fremgår av de etterfølgende patentkrav 7 og 8.

Andre særtrekk og fordeler ved foreliggende oppfinnelsesgjen-stand vil fremgå av følgende beskrivelse av anskueliggjørende, men ikke begrensende utførelseseksempler under henvisning til de vedføyde tegninger, hvorpå:

Fig. 1 viser ét lengdesnitt gjennom en første utførelse av

et sintringskammer i henhold til oppfinnelsen.

Fig. 2 viser et tverrsnitt langs linjen II-II i fig. 1,

Fig. 3 viser et lengdesnitt gjennom en annen utførelse av et sintringskammer i henhold til oppfinnelsen, og

Fig. 4 viser et tverrsnitt langs linjen IV-IV i fig. 3.

For fremstilling av sintrede deler 1 av natriumoksyd-3-aluminiumoksyd blandes først aluminiumoksydpulver av a-

eller y-type og pulver av natriumkarbonat intimt sammen i sådanne respektive mengdeandeler at et 8-aluminiumoksyd med formelen xA^O^, Na^O oppnås, hvor x ligger mellom 5 og 11.

En sådan blanding anbringes i en åpen digel således at reaksjonen i blandingen kan finne sted i en ikke avgrenset atmosfære.

Digelen innføres i en varmeovn og bringes til en temperatur mellom 1150 og 1300°C, f.eks. 1200°C, og bibeholdes ved denne temperatur f.eks. i 1 til 5 timer.

Etter varmebehandlingen tillates digelen fri avkjøling. ' Natriumoksyd-8-aluminiumoksyd bringes til pulverform ved knusning i ca. 2 timer. '

De ønskede deler tildannes så, særlig i rørform, f.eks. ved elektroforese eller ved isostatisk sammenpressing. Sintringen utføres på følgende måte: Rør 1 av natriumoksyd-8-aluminiumoksyd tildannes som tidligere angitt til den form som er vist i fig. 1 og 2, og plasseres derpå i et sintringskammer, som i samsvar med denne utførelse av oppfinnelsen omfatter et rørformet legeme 2 av et varmebestanding mairerial av den art som er beskrevet nedenfor og lukket ved sine ytterender av en øvre plate 3 og

en nedre plate 4.

Legemet 2 er sammensatt av flere komponenter 2^, 2^, 2^ som lett kan utbyttes innbyrdes samt har en avgrenset lengde og kan stables ovenpå hverandre.

Legemet 2 kan naturligvis også utføres i et enkelt stykke, og i henhold til oppfinnelsen fremstilles dette stykket 2 eller komponentene 2^, 2^, 2^ på følgende måte: Stykket eller komponentene tildannes, fortrinnsvis i et van-dig medium, av en blanding av tre ingredienser, nemlig: ildfast aluminiumoksydleire oppnådd ved smelting og knusning til korn med en kornstørrelse på 0,5 til 5 mm, sement eller bindemiddel av 8-aluminiumoksyd fremstilt fra en blanding av a-aluminiumoksyd og natriumkarbonat ved reaksjon i fast tilstand og en temperatur på ca. 1200°C, således at det oppnås en sement med partikkelstørrelse

på omkring 10 ^um, samt

- et natriumsalt, slik som f-.eks. oksydet eller karbonatet, og som har som formål å frembringe en natriumatmosfære inne i kammeret og således kompensere for mulige natriumtap fra de deler som sintres i kammeret.

Mengdeforholdet mellom disse komponenter kan f.eks. være hov-edsakelig som angitt nedenfor:

Etter blandingen formes komponentene og oppvarmes til omkring 80°C for herding av sementen. Det hele brennes så ved omkring 1200°C.

Det således fremstilte sintringskammer plasseres i en varmeovn, med delene 1 anordnet inntil hverandre i kammeret for sintring.

For dette formål oppvarmes varmeovnen til en temperatur på 1650°C, som f.eks. bibeholdes i 1 1/2 time. Alt etter drifts-forholdene kan varmebehandlingstiden variere mellom 30 minutter og 4 timer, mens temperaturen kan Variere mellom 1600 og 1700°C. Det vil ta omtrent 3 timer å nå sådanne tempera-turer. Etter varmebehandlingen tillates varmeovnen å av-kjøles fritt. Delene 1 vil da krympe med omkring 15%.

Sintringskammer kan ved en annen utførelse i henhold til oppfinnelsen omfatte et rørformet legeme 12 av handelsvan-lig betong og forsynt med en øvre dekkplate 13 ved sin ene ende og en nedre dekkplate 14 ved sin annen ende, slik som vist i fig. 3 og 4.

Legemet 12 er sammensatt av flere komponenter 12^, 12^, 12^ som lett kan utveksles innbyrdes og har begrenset lengde. Disse komponenter kan stables ovenpå hverandre.

Ved en annen utførelsesvariant kan nevnte legeme 12 være utført i et enkelt stykke.

Disse komponenter, eller eventuelt nevnte ene stykke som utgjør hele legeme 12, utformes ved anvendelse av konven-sjonell teknikk, slik som f.eks. støping, enakset sammen-presning og stamping, særlig ved kammere som har' store dimensjoner. Komponenter (eller eventuelt det ene rørstykke som utgjør hele legeme 12) såvel som platene 12 og 13 be-legges så på sin innside med et lag eller sjikt 12 av varmebestanding material med samme sammensetning som det material som ble anvendt i den første utførelse, samt fremstilt på lignende måte.

Et sådant lag 15 påføres fortrinnsvis ved stamping av fuktig pastamasse.

Kammeret plasseres så i en varmeovn sammen med delene 1,

som er anordnet inne i kammeret og sintres under samme forhold som er angitt ovenfor.

Et spesielt dimensjoneringseksempel for utførelse av sintringskammeret i henhold til oppfinnelsen er angitt nedenfor .

t

Sintringskammeret har i denne utførelse en høyde på 55 cm

og en ytterdiameter på 25 cm. Kammerets indre volum er omkring 20 dm 3og kan inneholde 30 rør 1 av høyde 51 cm og med ytterdiameter på 3,5 cm.

Legemet 12 omfatter 10 komponenter utført av Purotab grov betongtype fremstilt av Kaiser Electro Refractaire.

Sjiktet 15 er omkring 7 mm tykt og dets sammensetning er som beskrevet ovenfor.

Et kammer med tilsvarende dimensjoner kan likeledes utføres helt i varmebestandig material, slik som beskrevet under henvisning til fig. 1 og 2.

I denne forbindelse vil det forstås at etter et antall sint-ringsoperasjoner, kan komponentene"2^, 2^, 2±'i kammeret knuses til småpartikler som atter iblandes et natriumsalt,■ for derved å kompensere for det uunngåelige natriumtap etter et antall sintringsprosesser. Utbrukte kammere kan der-for gjenvinnes og dette gjør at sintringsomkostningene blir svært moderate.

Claims (8)

1. Sintringskammer for sintring av deler (1) av alkali-metall-g-aluminiumoksyd, særlig av natriumoksyd-3-aluminiumoksyd, som er fremstilt ved å utføre følgende prosesstrinn i angitt rekkefølge: A) Aluminiumoksydpulver og et pulver av alkalimetallkarbonat blandes intimt sammen i sådanne andeler at det opp- o Al 0 nas et forut bestemt forhold 2 3 , Na20 B) Nevnte intime blanding varmes opp i en åpen digel, C) Blandingen tillates å avkjøles fritt, D) Det således oppnådde pulver knuses, E) Delene tildannes til ønsket form, og F) De formede deler sintres i<*> sintringskammeret, i en atmosfære som er rik på natrium omkring disse deler, karakterisert v e_ d at nevnte sintringskammer (2,3,4:12,13,14,15) i det minste delvis er utført i et varmebestandig material som utgjøres av en blanding av tre ingredienser, nemlig en ildfast leire av g-aluminiumoksyd som er oppnådd ved smelting og knusing til korn av størr-elsesorden 0,5 mm, sement eller bindemiddel av 6-aluminiumoksyd fremstilt fra en blanding av a-aluminiumoksyd og natriumkarbonat ved reaksjon i fast tilstand ved en temperatur på ca. 1200°C, således at nevnte' sement får en partikkel-størrelse på ca. 10 ^um, samt et natriumsalt, idet vektforholdet mellom de nevnte ingredienser er ca. 75% ildfast leire, ca. 20% sement og ca. 5% natriumsalt for å oppnå nevnte natriumri.ke atmosfære i kammeret.

2. Sintringskammer som angitt i krav 1, karakterisert ved at kammeret (2,34) i sin helhet er utført i nevnte varmebestandig material.

3. Sintringskammer som angitt i krav 1, karakterisert ved at kammeret (12,13,14) er utført i betong og på sin innside er belagt med et lag (15) av nevnte varmebestandig material.

4. Sintringskammer som angitt i krav 1-3, karakterisert ved at sintringskammeret omfatter et kammerlegeme som danner kammerets sidevegger og utgjøres av flere innbyrdes utbyttbare komponenter (2^, 2^, 2^:12^, 12^, 12^) som er stablet ovenpå hverandre.

5. Sintringskammer som angitt i krav 1 - 3, karakterisert ved at sintringskammeret omfatter et kammerlegeme som danner kammerets sidevegger og er utført i et enkelt stykke.

6. Sintringskammer som angitt i krav 4 eller 5, karakterisert ved at sintringskammeret omfatter en øvre og en nedre plate (3,4;r 13,14) som sammen med kammerlegemet danner et lukket kammer.

7. Fremgangsmåte for fremstilling av et sintringskammer som angitt i krav 2, karakterisert ved at tre ingredienser blandes sammen, nemlig en ildfast leire av 3-aluminiumoksyd som er oppnådd ved smelting og knusing til korn av størrelsesorden 0,5 mm, sement eller bindemiddel av B-aluminiumoksyd fremstilt fra en blanding av a-aluminiumoksyd og natriumkarbonat ved reaksjon i fast tilstand ved en temperatur på ca. 1200°C, således at nevnte sement får en partikkelstørrelse på ca.

10 ^um, samt et natriumsalt, idet vektforholdet mellom ingrediensene fastlegges til ca. 75% ildfast leire, ca. 20% sement og ca. 5% natriumsalt, den fremstilte blanding formes til den ønskede kammerform, hvorpå sementen herdes ved en temperatur på ca. 80°C og kammeret brennes til varmebestandighet ved en temperatur på ca. 1200°C i en varmeovn.

8. Fremgangsmåte for fremstilling av et sintringskammer som angitt i krav 3, karakterisert ved at tre ingredienser blandes sammen, nemlig en ildfast leire av 3-aluminiumoksyd som er oppnådd ved smelting og knusing til korn av størrelses-orden 0,5 mm, sement eller bindemiddel av B-aluminiumoksyd fremstilt fra en blanding av ct-aluminiumoksyd og natriumkarbonat ved reaksjon i fast tilstand ved en temperatur på ca. 1200°C, således at nevnte sement får en partikkelstørr-else på ca. 10 ^urn, samt et natriumsalt idet vektforholdet mellom ingrediensene fastlegges til ca. 75% ildfast leire, ca. 20% sement og ca. 5% natriumsalt, den fremstilte blanding påføres, fortrinnsvis ved stamping, som et sjikt (15) på innsiden av et kammerlegeme (12) av betong, hvorpå sementen herdes ved en temperatur på ca. 80°C og kammeret brennes til varmebestandighet ved en temperatur på ca. 1200°C i en varmeovn.