CN112759407B - 耐火材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐火材料及其制备方法和应用。上述耐火材料由以重量百分数计，包括75％～80％的电熔锆莫来石和20％～25％的含有氧化铝的材料经混合制成。上述通过不同粒径的电熔锆莫来石和含有氧化铝的材料的协同使用，结合烧结工艺可以使原料内的低熔物及其他化学成份，以玻璃相的形式充填于各相的晶格之间，耐火材料结构更加致密，耐火材料的耐玻璃液侵蚀以及耐压的性能明显提高，同时使用此耐火材料作为玻璃窑的池壁砖可有效减小玻璃窑内部腐蚀，延长玻璃窑的使用寿命。

Description

耐火材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，特别是涉及一种耐火材料及其制备方法和应用。
背景技术
玻璃作为人类生产和生活中重要的材料，在制备过程中是在高温下(最高温度可达1600℃或更高)进行的，因此会使用大量的耐火材料，耐火材料是玻璃窑的主要构筑材料，它对玻璃窑寿命、玻璃质量、能源消耗及产品成本都有决定性的影响。由于玻璃窑中的玻璃液具有一定腐蚀性所以耐火材料在玻璃生产过程中将被逐渐侵蚀。配合料、玻璃液和碱蒸气与耐火材料之间的侵蚀反应与温度成指数函数关系，即随着温度的升高，侵蚀急剧增大。此外，碎玻璃的掺入率、燃料的种类、窑内气氛性质、燃油中的杂质含量等都对耐火材料的侵蚀有明显的影响。耐火材料的侵蚀性能和侵蚀程度，决定玻璃窑的寿命。
传统中对耐火材料的抗侵蚀性的改进一般为在原有耐火材料的原料中引入耐腐蚀性的物质，但是会导致耐火材料的其他不良性能产生影响如发泡率高、显气孔率变大以及耐压强度变差。
发明内容
基于此，为了不引入其他原料以提高耐火材料的抗侵蚀性，通过配合使用不同粒径的电熔莫来石原料和含有氧化铝的材料，提供一种的耐火材料及其制备方法和应用。
本发明提供一种耐火材料，以重量百分数计，包括75％～80％的电熔锆莫来石和20％～25％的含有氧化铝的材料经混合制成；
其中，所述电熔锆莫来石以重量份数计，包括如下规格的原料：20～30份粒径大于3mm且小于或等于4mm的电熔锆莫来石、8～14份粒径大于1.5mm且小于或等于3mm的电熔锆莫来石、8～11份的粒径大于0.7mm且小于或等于1.5mm的电熔锆莫来石、7.5～13.5份粒径大于0.15mm且小于或等于0.7mm的电熔锆莫来石以及19～24份粒径大于0mm且小于或等于0.15mm的电熔锆莫来石。
在其中一个实施例中，上述耐火材料以重量百分数计，所述电熔锆莫来石中Al2O3、ZrO2、SiO2、TiO2、Fe2O3、Na2O、K2O、CaO以及MgO组分满足：Al2O3＞45％、ZrO2＞30％、SiO2＜20％、TiO2≤0.2％、Fe2O3≤0.2％、Na2O+K2O≤0.35％以及CaO+MgO≤0.35％。
在其中一个实施例中，所述含有氧化铝的材料以重量份数计，包括15～18份的活性氧化铝、3～7份的氧化铝水泥以及0.5～1.2份的分散性氧化铝。
在其中一个实施例中，以重量百分数计，所述分散性氧化铝中Al2O3、SiO2、CaO、Na2O以及K2O组分的重量百分数满足：Al2O3＞80％、SiO2＜1％、CaO≤2％以及Na2O+K2O≤0.35％；和/或
所述活性氧化铝中Al2O3、SiO2、Fe2O3、Na2O以及K2O组分的重量百分数满足：Al2O3＞98.5％、SiO2＜0.2％、Fe2O3≤0.1％以及Na2O+K2O≤0.35％。
在其中一个实施例中，所述活性氧化铝的粒径为D50＝2μm±0.5μm。
本发明还提供一种耐火材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照上述的耐火材料的原料备料；
S2：将所述原料和水混合得到浇注料；
S3：所述浇注料经浇注成型得到生坯，干燥，控制干燥后的所述生坯水分不得超过0.2％；
S4：煅烧烘干后的所述生坯。
在其中一个实施例中，在步骤S2中，在步骤S2中，所述浇注料中原料与水的质量比为100:(3～7)。
在其中一个实施例中，在步骤S4中，煅烧温度为1200℃～1600℃，煅烧时间为8h～12h。
进一步地，本发明还提供了上述的耐火材料在制备耐火产品中的应用；和/或
上述的耐火材料在制备玻璃窑的池壁砖中的应用。
更进一步地，本发明还提供一种玻璃窑用池壁砖，包含上述的耐火材料。
上述耐火材料通过使用不同粒径的电熔锆莫来石和含有氧化铝的材料，两种材料协同增效，实现了在不引入其他物质的情况下提高耐火材料的抗侵蚀性，使用此耐火材料作为玻璃窑的池壁砖可有效减小玻璃窑内部腐蚀，延长玻璃窑的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1的抗玻璃侵蚀的效果图。
图2为实施例1的发泡指数测试结果图。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供一种耐火材料，以重量百分数计，包括75％～80％的电熔锆莫来石和20％～25％的含有氧化铝的材料经混合制成；
其中，电熔锆莫来石以重量份数计，由包括如下规格的原料制备而成：20～30份粒径大于3mm且小于或等于4mm的电熔锆莫来石、8～14份粒径大于1.5mm且小于或等于3mm的电熔锆莫来石、8～11份粒径大于0.7mm且小于或等于1.5mm的电熔锆莫来石、7.5～13.5份粒径大于0.15mm且小于或等于0.7mm的电熔锆莫来石以及19～24份粒径大于0mm且小于或等于0.15mm的电熔锆莫来石。
优选地，在一个具体示例中，以重量百分数计上述电熔锆莫来石中Al2O3、ZrO2、SiO2、TiO2、Fe2O3、Na2O、K2O、CaO以及MgO组分满足：Al2O3＞45％、ZrO2＞30％、SiO2＜20％、TiO2≤0.2％、Fe2O3≤0.2％、Na2O+K2O≤0.35％以及CaO+MgO≤0.35％。
在一个具体示例中，含有氧化铝的材料以重量份数计，包括15～18份的活性氧化铝、3～7份的氧化铝水泥以及0.5～1.2份的分散性氧化铝。
具体地，分散性氧化铝由分散性氧化铝ADW1和分散性氧化铝ADS3组成，其中分散性氧化铝ADW1与分散性氧化铝ADS3的质量比为1:(3～5)。
进一步地，以重量百分数计活性氧化铝中Al2O3、SiO2、Fe2O3、Na2O以及K2O组分满足：Al2O3＞98.5％、SiO2＜0.2％、Fe2O3≤0.1％以及Na2O+K2O≤0.35％。具体地，活性氧化铝的粒径为D50＝2μm±0.5μm。
更进一步地，以重量百分数计上述分散性氧化铝中Al2O3、SiO2、CaO、Na2O以及K2O组分满足Al2O3＞80％、SiO2＜1％、CaO≤2％以及Na2O+K2O≤0.35％。
本发明还提供一种耐火材料的制备方法，包括如下步骤S1～S4。
步骤S1：按照上述的耐火材料的原料备料。
步骤S2：将上述原料和水混合得到浇注料。
具体地，将电熔锆莫来石和含有氧化铝的材料搅拌混合3min～7min，加入水再次搅拌混合3min～7min得到浇注料。
上述混合时间可以但不限于3min、4min、5min、6min或7min。
在一个具体的示例中，浇注料中原料与水的质量比为100:(3～7)
可以理解地，原料与水的质量比可以但不限于是100:3、100:4、100:5、100:6或、100:7。
步骤S3：浇注料经浇注成型得到生坯，干燥，控制干燥后的生坯水分不得超过0.2％。
上述浇注成型的具体步骤为：振动模具将浇注料注入模具中至注满，且浇注口没有气泡逸出停止振动，等待22h～26h得到生坯。
等待时间可以但不限于是22h、23h、24h、25h或26h。
为了达到更好的煅烧效果提高耐火材料的品质，干燥后的生坯水分不得超过0.2％，否则烧成时残余水分的蒸汽压超过生坯结构的较高原始断裂强度，将导致爆炸破坏。
步骤S4：煅烧烘干后的生坯。
上述煅烧温度为1200℃～1600℃，煅烧时间为8h～12h。
进一步地，上述煅烧温度例如可以是1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃、1500℃、1550℃或1600℃，煅烧时间可以但是不限于是8h、9h、10h、11h或12h。
优选地，煅烧时间为1300℃～1500℃，煅烧时间为9h～11h。
进一步地，本发明还提供了上述的耐火材料在制备耐火产品中的应用，以及上述的耐火材料在制备玻璃窑的池壁砖中的应用。
更进一步地，本发明还提供一种玻璃窑用池壁砖，包含上述的耐火材料。
利用上述的原料经前述的制备方法得到的耐火材料具有更好的耐侵蚀性，使用不同粒径的电熔锆莫来石配合使用含有氧化铝的材料，结合烧结工艺可以使原料内的低熔物及其他化学成份，以玻璃相的形式充填于各相的晶格之间，耐火材料结构更加致密，耐火材料的耐玻璃液侵蚀以及耐压的性能明显提高。
以下提供具体的实施例对本发明的耐火材料及其制备方法作进一步详细地说明。下述实施例和对比例中0mm～0.15mm电熔锆莫来石表示粒径大于0mm且小于或等于0.15mm的电熔锆莫来石，0.15mm～0.7mm电熔锆莫来石表示粒径大于0.15mm且小于或等于0.7mm的电熔锆莫来石，可以理解地，其他类似表述含义与上述举例相同，不再赘述。除非有特殊说明，以下实施例中的各原料和设备均可以通过商业途径获得，例如电熔锆莫来石购于开封特耐股份有限公司，活性氧化铝CTC50、活性氧化铝CTC20、氧化铝水泥CA-14M、分散性氧化铝ADW1和ADS3均购于安迈铝业(青岛)有限公司。
实施例1
本实施例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000071
本实施例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:4.8进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动；浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置24h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本实施例的耐火材料。
实施例2
本实施例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000072
Figure BDA0002967778670000081
本实施例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:5.1进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置25h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本实施例的耐火材料。
实施例3
本实施例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000082
Figure BDA0002967778670000091
本实施例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:5.2进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置24h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本实施例的耐火材料。
实施例4
本实施例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000092
本实施例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:5.3进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置24h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本实施例的耐火材料。
实施例5
本实施例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000101
本实施例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:5.1进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置24h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本实施例的耐火材料。
实施例6
本实施例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000111
本实施例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:5进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置25h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本实施例的耐火材料。
实施例7
本实施例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000112
Figure BDA0002967778670000121
本实施例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:4.9进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置24h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本实施例的耐火材料。
对比例1
本对比例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000122
本对比例的耐火材料的制备方法如下：将烧结锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:5进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置24h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本对比例的耐火材料。
对比例2
本对比例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000131
本对比例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:4.8进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置25h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本对比例的耐火材料。
对比例3
本对比例提供一种耐火材料由包括如下质量百分比的各原料制成：
Figure BDA0002967778670000141
本对比例的耐火材料的制备方法如下：将电熔锆莫来石活性氧化铝、氧化铝水泥及分散性氧化铝按比例置入在倾斜式混料机中混料5min，将上述原料与水以质量比100:5.1进行搅拌混合约5min后出料，振动台开启振动后同时将浇注料注入模具中，浇注满后停止浇注；观察浇注口，待浇注口无气泡逸出后可关闭振动，浇注结束后将浇注结束的模具移动出振动台到空位静置24h，拆卸模具，得到生坯。烘干生坯中水含量至0.2％，取下生坯置于基座上与烧嘴火焰的纵向方向摆放，以1400℃煅烧10h后得到本对比例的耐火材料。
测试方法与结果分析
抗热震性能：本发明中的实施例和对比例的抗热震性能是按照标准DIN51068：2008-11进行测试的。
抗玻璃侵蚀测试：本发明中的实施例和对比例的抗玻璃侵蚀测试实验中玻璃为广东纯晶瓶罐白玻璃，玻璃流速45m/h，试条尺寸：15mm×15mm×108mm，实验温度和时间1350℃×120h，图1是实施例1的抗玻璃侵蚀的效果图。
发泡指数：本发明中的实施例和对比例的发泡指数是利用体视显微镜观察下试样对玻璃产生直径＞0.2mm的气泡数量与观察面积的比值(个/mm2)，图2是是实施例1的发泡指数测试结果图。
表1实施例与对比例耐火材料的性能对比
Figure BDA0002967778670000151
从上述对比例1可以看出相较于电熔锆莫来石，烧结锆莫来石配合本发明选择的粒径范围进行使用，最终获得的耐火材料的耐压强度还是抗侵蚀能力均不如本发明所使用的电熔锆莫来石原料，此外使用对比例1的耐火材料生产的玻璃表面的发泡指数也较高。对比例2中通过使用活性氧化铝CTC20而代替活性氧化铝CTC50后得到的耐火材料的抗侵蚀能力也有一定程度地降低，对比例3中使用更大范围粒径的电熔锆莫来石，虽然保证了原料粒径范围的连续性，但是扩大了电熔锆莫来石的粒径选择也会降低了耐火材料的抗侵蚀能力。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种用于玻璃窑的耐火材料，其特征在于，以重量百分数计，包括75%~80%的电熔锆莫来石和20%~25%的含有氧化铝的材料经混合制成；
其中，所述电熔锆莫来石以重量份数计，包括如下规格的原料：20~30份粒径大于3mm且小于或等于4mm的电熔锆莫来石、8~14份粒径大于1.5mm且小于或等于3mm的电熔锆莫来石、8~11份的粒径大于0.7mm且小于或等于1.5mm的电熔锆莫来石、7.5~13.5份粒径大于0.15mm且小于或等于0.7mm的电熔锆莫来石以及19~24份粒径大于0mm且小于或等于0.15mm的电熔锆莫来石，
所述含有氧化铝的材料以重量份数计，包括15～18份的活性氧化铝、3～7份的氧化铝水泥以及0 .5～1 .2份的分散性氧化铝，
所述分散性氧化铝由分散性氧化铝ADW1和分散性氧化铝ADS3组成，其中分散性氧化铝ADW1与分散性氧化铝ADS3的质量比为1:(3～5)，
所述活性氧化铝为活性氧化铝CTC50。
2.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，以重量百分数计，所述电熔锆莫来石中Al2O3、ZrO2、SiO2、TiO2、Fe2O3、Na2O、K2O、CaO以及MgO组分满足：Al2O3＞45%、ZrO2＞30%、SiO2＜20%、TiO2≤0.2%、Fe2O3≤0.2%、Na2O+K2O≤0.35%以及 CaO+MgO≤0.35%。
3.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，所述分散性氧化铝中Al2O3、SiO2、CaO、Na2O以及K2O组分的重量百分数满足：Al2O3＞80%、SiO2＜1%、CaO≤2%以及Na2O+K2O≤0.35%。
4.如权利要求1所述的耐火材料，其特征在于，所述活性氧化铝的粒径为D50=2μm±0.5μm。
5.一种耐火材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：按照权利要求1~4任一项所述的耐火材料的原料备料；
S2：将所述原料和水混合得到浇注料；
S3：所述浇注料经浇注成型得到生坯，干燥，控制干燥后的所述生坯水分不得超过0.2%；
S4：煅烧烘干后的所述生坯。
6.如权利要求5所述的耐火材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述浇注料中原料与水的质量比为100 : (3~7)。
7.如权利要求5所述的耐火材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，煅烧温度为1200℃~1600℃，煅烧时间为8h~12h。
8.如权利要求1~4任一项所述的耐火材料在制备玻璃窑的池壁砖中的应用。
9.一种玻璃窑用池壁砖，其特征在于，包含如权利要求1~4任一项所述的耐火材料。
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