NO147153B - Fremgangsmaate for rensing av en vandig loesning av sinksulfat erholdt ved utluting av roestet sinkmalm med svovelsyre - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte til rensing av vandige løsninger av sinksulfat egnet til fremstilling av sink ved elektrolyse. Slike løsninger inneholder vanligvis 100-180 g sink pr. liter.

Slike løsninger blir i almindelighet fremstilt ved utluting

av røstet sinkmalm med svovelsyre. Røstet sinkmalm består hovedsakelig av sinkoksyd (lett løselig i svovelsyre) og sinkferritter (ikke lett løselige i svovelsyre) og inneholder dessuten mindre mengder av andre metallforbindelser som er oppløselige i svovelsyre, såvel som uoppløselige bestanddeler (så som PbS04, AgCl, SiO,,, CaS04) . Under utlutingen går de sistnevnte bestanddeler ikke over i løsningen og spiller følgelig ikke noen rolle lenger.

Forskjellige fremgangsmåter kan anvendes ved utlutingen.

I almindelighet forsøker man å bringe mest mulig av sinken i den røstede malm til å oppløses, idet man anvender bl.a. varm svovelsyre for å bevirke de ikke lett løselige sinkferritter til å oppløses. Resultatet av dette er imidlertid at også jern går i oppløsning.

Ved den elektrolytiske fremstilling av sink fra sinksulfat-løsninger må disse løsninger være av forholdsvis høy renhet. Særlig er det viktig å fjerne det oppløste jern fra løsningen, da jern for-styrrer elektrolysen.

Det er kjent forskjellige metoder til å fjerne jernet. Eksempelvis er det mulig å utfelle det meste av jernet som jarositt eller goethitt og deretter utfelle resten av jernet som hydroksyd.

De utfelte materialer kan fjernes ved filtrering. Under fjerningen

av jernet vil også elementene Pb, Ag, As og Sb helt eller delvis forsvinne fra løsningen.

Etter at jernet er fjernet fra løsningen, inneholder denne

i regelen forurensninger som kan klassifiseres i to grupper. Den

første gruppe omfatter elementene Cu, Cd, Ni, Pb, Co og Tl, som virker ugunstig på strømutbyttet ved elektrolysen. Den andre gruppen omfatter elementer så som Na, Ca, Mg, Mn, Cl og F, som ikke er skadelige, forutsatt at deres konsentrasjon i løsningen ikke er altfor høy. Vanligvis er imidlertid disse elementer ikke til stede i skadelige konsentrasjoner.

Løsningen må derfor renses ytterligere med sikte på å fjerne elementene Cu, Cd, Ni, Pb, Co og Tl så langt råd er. Oppfinnelsen angår denne ytterligere rensning.

Da de elementer det her dreier seg om, er mer elektropositive enn sink, skulle det være mulig å utfelle disse elementer fra løsningen ved tilsetning av sinkpulver til denne. Det er imidlertid ikke blitt funnet mulig å utfelle kobolt i tilstrekkelig grad på denne måte.

Ifølge norsk patent nr. 133.327 er imidlertid

utfelningen av kobolt med sinkpulver blitt funnet mulig hvis løsningen inneholder Cu sammen med As, Sb eller Sn. De vanligste kombinasjoner er Cu + Sb og Cu + As. Fjerningen av kobolt krever da betydelige mengder kobber, nemlig over 200 mg Cu pr. liter løsning hvis kombinasjonen Cu + Sb anvendes, og over 500 mg/l hvis kombinasjonen Cu + As anvendes..

I norsk patent nr. 133.327 er det følgelig

beskrevet en tidligere kjent fremgangsmåte hvor sinkpulver tilsettes til løsningen i et første trinn for utfelling av kobber, idet det på-ses at kobberet ikke utfelles fullstendig. 200 mg/l eller mer holdes i løsning. Følgen er at elementer som er mer elektronegative enn kobber, så som kadmium, også blir tilbake i løsningen. I et annet trinn blir så et overskudd av sinkpulver og Sb tilsatt, og kobolt utfelles ved relativt høy temperatur (70-100°C). På samme tid vil også andre elementer utfelles.

Som en mulig variant av denne kjente fremgangsmåte angir norsk patent nr. 133.327 muligheten av fullstendig ut-

felling av kobber og kadmium i det første trinn. Før man går over til det annet trinn (utfellingen av kobolt) , må man førsst tilsette kobber i oppløselig form (f.eks. kobbersulfat) igjen. Ifølge det nevnte norske patent er dette en kostbar og komplisert metode, som aldri har vært anvendt i praksis.

Den oppfinnelse som er beskrevet i norsk patent nr.

133.327 er basert på den teori at det under visse betingelser er mulig å utfelle kobolt uten at kobber er til stede. Oppfinnelsen

består i at man utfeller kobber og kadmium fullstendig fra sinksulfat-løsningen i et første trinn ved tilsetning av sinkpulver;

i et annet trinn tilsettes en antimonforbindelse og sinkpulver i tilstrekkelige mengder til å fjerne kobolt og andre forurensninger i løsningen ved en temperatur mellom 80°C og løsningens kokepunkt.

Denne fremgangsmåte har imidlertid flere ulemper, så som den høye temperatur som er påkrevet i det annet trinn, og det store forbruk av sinkpulver.

Den foreliggende oppfinnelse er nå basert på den teori at den fremgangsmåte som i norsk patent nr. 133.327 er blitt forkastet som kostbar og komplisert, faktisk kan være meget fordelaktig, forutsatt at den utføres på riktig måte.

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte til rensing av en vandig løsning av sinksulfat erholdt ved utluting av røstet sinkmalm med svovelsyre og fraskillelse av jernet fra den resulterende løsning, ved hvilken fremgangsmåte kobber og kadmium i et første trinn utfelles hovedsakelig fullstendig fra løsningen ved tilsetning av sinkpulver og fraskilles fra løsningen, og kobolt i et annet trinn utfelles fra løsningen ved tilsetning av sinkpulver, en liten mengde av en antimonforbindelse og en liten mengde av en oppløselig kobberforbindelse, hvoretter det utfelte kobolt skilles fra løsningen, karakterisert ved at det annet trinn som i og for seg kjent utføres ved en temperatur mellom 65 og 85°C, at sinkpulveret i annet trinn som likeledes i og for seg kjent tilsettes i en mengde på 1-2,5 g pr. liter løsning, at kobberforbindelsen tilsettes i en mengde på mellom 5 og 200 mg Cu pr. liter løsning, slik at kobber/kobolt-vektforholdet i løsningen blir mellom 0,5 og 1,0, og at temperaturen og kobbertilsetningen reguleres slik at de svarer til verdier på høyre side av den på fig. 1 opptrukne kurve.

Denne fremgangsmåte har de følgende fordeler:

1) Den nødvendige mengde sink er lavere enn i den kjente prosess. Dette er meget viktig, da det er kostbart å måtte pulverisere en del av den sink som er blitt produsert ved elektrolyse av en viss mengde sinksulfatløsning og anvende

den til rensning av en påfølgende mengde løsning.

2) Prosessens annet trinn kan også utføres ved temperaturer under 80°C.

3) Sinksulfatløsningen kan renses i løpet av kort tid.

4) En meget lav antimonkonsentrasjon i sinksulfatløsningen kan oppnås, undertiden endog en konsentrasjon så lav som 0,002 mg/l.

Hvis kobber og kadmium utfelles hovedsakelig fullstendig i prosessens første trinn, vil Ni, Pb og Tl stort sett følge dem. Det utfelte materiale skilles fra løsningen, f.eks. ved filtrering. Omtrent to ganger den ekvivalente mengde sink er tilstrekkelig

for utfellingen, hvilket vanligvis utgjør et forbruk på 1,5-2 g sink pr. liter løsning. En passende temperatur er 65°C. Høyere temperaturer, så som 80-85°C, kan også anvendes; en del kobolt vil da også utfelles.

Etter utfellingen av jernet kan en sinksulfatløsning eksempelvis inneholde, pr. liter:

Etter den første behandling med sink er mengden av kobolt falt til eksempelvis 31 mg, mengden av kadmium til 3 mg, mengden av kobber til 1 mg og mengden av antimon til under 0,01 mg, alt pr. liter løsning.

Denne løsning blir nå behandlet i det annet trinn, hvor kobolt og rester av kadmium, kobber og antimon fjernes. Manganet som ikke medfører noen ulemper, forblir i løsningen. Etter det annet trinn er løsningen ferdig til å elektrolyseres, hvorunder en del av sinksulfatet omdannes til metallisk sink og svovelsyre. Denne svovelsyre kan resirkuleres og anvendes påny til utluting av røstet sinkmalm.

En sinksulfatløsning kan anses å være egnet for elektrolyse hvis løsningen ikke inneholder mer enn ca. 0,2-0,3 mg Co og ikke mer enn 0,01 mg Sb pr. liter og ennvidere hvis løsningen ikke inneholder mer enn 0,1 mg Cd og 0,1 mg Cu pr. liter.

For oppnåelse av denne renhetsgrad må følgende punkter iakttas i det annet trinn: 1) Mengden av kobolt i løsningen vil avhenge av den anvendte sinkmalmens natur, men er ofte mellom 10 og 80 og vanligvis mellom 10 og 70 mg Co pr. liter løsning. Man har ikke funnet noen relasjon mellom mengden av kobolt som foreligger i løsningen, og mengden av sink som er påkrevet i det annet trinn. Man har imidlertid funnet at sink må tilsettes i en mengde på minst 1 g (og fortrinnsvis mer enn 1 g) pr. liter løsning. Som allerede nevnt er det en vesentlig fordel ved den foreliggende fremgangsmåte at bare en relativt liten mengde sink er påkrevet. Den mengde som tilsettes er fortrinnsvis mellom 1,3 og 2,5 g pr. liter løsning.

Sink tilsettes i form av et pulver. Pulverpartiklene har i alminnelighet en partikkelstørrelse under 500 pm, fortrinnsvis under 75 pm. Det er tilrådelig å fukte pulveret med vann før det tilsettes til sinksulfatløsningen. Pulveret kan tilsettes til løsningen eksempelvis i form av en vandig oppslemning.

Sinken inneholder fortrinnsvis en liten mengde bly, f.eks.

0,5-2,5 vekt%.

2) Tilsetningen av en antimonforbindelse, så som Sb2O3 eller antimontartrat, er nødvendig. Antagelig reduserer antimonet hydrogenets overspenning på sink og aktiverer derved sinken. Antimonforbindelsen tilsettes i en mengde tilsvarende 0,4-10 mg Sb pr. liter sinksulfatløsning. Gode resultater

oppnås i regelen ved tilsetning av antimonforbindelsen i en mengde tilsvarende 0,5-2 mg Sb pr. liter.

Da nærværet av oppløst antimon i sulfatløsningen er uønsket, tar man sikte på at det tilsatte antimon skal utfelles sammen méd kobolt og fjernes. Av denne grunn må den tilsatte mengde av antimonforbindelse holdes innen snevre grenser. Sinksulfatløsningen kunne ellers komme til å inneholde

altfor meget oppløst antimon.

3) Ved også å tilsette en oppløselig kobberforbindelse (f.eks. CuS04) i det annet trinn kan både den tilsatte mengde sink og temperaturen holdes forholdsvis lave. Det antas at kobber og kobolt danner intermetalliske forbindelser som er edlere enn kobber og derfor utfelles lettere av sink. Det annet trinn kan utføres ved en temperatur så lav som 65°C. Dette betyr at det ikke er nødvendig å gi løsningen en sterk oppvarmning etter det første trinn for å kunne utføre det annet trinn. Om det ønskes er det imidlertid mulig å ut-føre det annet trinn ved temperaturer over 65°C opp til 85°C. 4) Mengden av kobberforbindelse som må tilsettes, avhenger i første rekke av den mengde kobolt som er tilstede i løsningen, og dernest også av temperaturen. I almindelighet kan det sies at en økning i kobbermengden og en stigning i temperaturen begge bidrar til en hurtigere og bedre utfelling av kobolt. Det følger herav at mindre kobber er tilstrekkelig ved en høyere temperatur enn ved en lavere temperatur. Den minste mengde kobberforbindelse som tilsettes, er slik at vektforholdet mellom kobber og kobolt er minst 0,5. Denne lille mengde kobber er imidlertid tilstrekkelig bare ved forholdsvis høye temperaturer (f.eks. nær 85°C). Ved lavere temperaturer må det anvendes et høyere vektforhold mellom kobber og kobolt. For å sikre god utfelling av kobolt tilsetter man i regelen noe mer kobberforbindelse enn den minste mengde som er nødvendig for utfelling av kobolt til en viss ønsket grad ved den valgte temperatur. Fremgangsmåten utføres som nevnt ved kobber/kobolt-vektforhold mellom 0,5 og 1,0. 5) Skjønt det ble sagt ovenfor at en økning i mengden av kobber medvirker til hurtigere og bedre utfelling av kobolt, kan mengden av kobber dog ikke økes i det uendelige. Hvis Cu-konsentrasjonen er over 200 mg/l, kan kobolt utfelles hurtig, fullstendig eller delvis, f.eks. i løpet av 1/2 time, men det vil da gjerne hurtig oppløses igjen etterpå. Systemet løsning + bunnfall sies da å være ustabilt. Å arbeide med et slikt ustabilt system har mange ulemper i praksis. Man måtte da observere nøyaktig ved hvilket tidspunkt kobolt er utfelt og så straks filtrere løsningen, i det håp at kobolt i betydelige mengder ikke skulle gå i oppløsning igjen under filtreringen. I praksis er det derfor ønskelig å arbeide med et stabilt system, dvs. et system hvor kobolt som er utfelt, ikke har tendens til å gå i oppløsning igjen. Det er da langt lettere å arbeide med en standardisert utfellingstid, og det haster ikke med filtreringen. Av denne grunn er en Cu-konsentrasjon over 200 mg/l ikke egnet.

Denne grense er også temperaturavhengig. Det nevnte maksimum på 200 mg Cu/l gjelder ved relativt lave temperaturer (ca. 65-70°C). Ved høyere temperaturer vil 200 mg Cu pr. liter være altfor meget, og den tillatelige maksimums-mengde av kobber er noe lavere.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan hele rensningen med sink utføres i to trinn, dvs. at etter to utfellinger og fjerning av bunnfallet er sinksulfatløsningen egnet for elektrolyse. Det er kjent at man ved sinkfremstilling av denne art ofte må bruke 3 og undertiden endog 4 rensetrinn.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er det ikke nødvendig

å tilsette hele den påkrevede mengde sink eller andre ingredienser til løsningen på én gang i hvert trinn. Videre er det mulig å tilsette sinken eller de andre ingrediensene i porsjoner eller kontinuerlig under den totalt nødvendige utfellingstid eller en del derav.

Eksempler

De følgende forsøk, hvis resultater er angitt i tabellene A-C, viser de resultater og fordeler som oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

Alle de sinksulfatløsninger som ble anvendt som utgangs-materiale i forsøkene, erholdtes ved utluting av røstet sinkmalm med svovelsyre, idet jernet ble utfelt fra den resulterende løsning, hvoretter kobber og kadmium ble hovedsakelig fullstendig utfelt ved tilsetning av sinkpulver (1,5 g pr. liter løsning). Løsningene var således allerede underkastet det første rensetrinn med sink, og forsøkene viser følgelig bare det annet rensetrinn med sink, hvor hovedformålet er å fjerne fremdeles foreliggende kobolt.

Sinksulfatløsningene ble oppvarmet til den ønskede temperatur i et begerglass, hvoretter en vandig løsning av antimontartrat, en vandig løsning av kobbersulfat og en vandig oppslemning av sinkpulver (0,9 vekt% blyholdig) ble tilsatt. Temperaturen, mengdene av ingrediensene og forsøkenes varighet vil fremgå av tabellene. Under forsøkene ble blandingene omrørt kontinuerlig for å hindre avsetning av sinkpartikler. Forholdsregler ble tatt for å hindre lufttilgang til forsøksblandingene. Til angitte tider (jfr. tabellene) ble prøver uttatt og analysert med hensyn til oppløst kobolt og antimon.

De forsøk hvis resultater er gjengitt i tabell A, viser virkningen av anvendelsen av kobber. Forsøk 1-7 representerer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Forsøk 1A-7A representerer den kjente prosess hvor det anvendes sink og antimon, men uten kobber.

Det vil ses at en betydelig mindre mengde sink var påkrevet i

forsøk 1-7, og løsningene ble hurtigere renset til tross for at temperaturen var 1G°C lavere enn i forsøk 1A-7A.

Forsøkene i tabell B viser virkningen av temperaturen i relasjon til mengden av kobber.

Den første forsøksserie omfatter forsøkene 27a, 27b, 27c, 29, 28a, 28b og 28c. I forsøkene 27a, 27b og 27c faller Cu/Co-forholdet fra 2,0 via 0,8 til 0,4, og det vil ses at et Cu/Co-forhold på 0,4 i forsøk 27c ved 70°C ikke er tilstrekkelig til å gi et godt resultat. Etter at temperaturen er øket fra 70°C til 80°C, nemlig 1 forsøk 29,

er imidlertid forholdet på 0,4 tilstrekkelig. Forsøk 28a, 28b og 28c viser at en temperatur på 60°C er for lav; sammenlign disse forsøk med forsøk 27a, 27b og 27c.

Den neste forsøksserie omfatter forsøk 24a, 24b og 24c. Ved en temperatur på 80°C er Cu/Co-forhold mellom 2,0 og 0,5 selvsagt tilfredsstillende.

Den neste forsøksserie omfatter forsøk 62, 63 og 64. Disse viser i prinsippet det samme som forsøk 27a, 27b og 27c. Ved 75°C

er et Cu/Co-forhold på 0,7 tilfredsstillende i forsøk 62, et forhold på 0,5 i forsøk 63 er et grensetilfelle og et forhold på 0,3 i forsøk 64 er for lavt.

Tabellen har hittil ikke innbefattet noen forsøk hvor kobbermengden kommer i nærheten av 200 mg/l. I den neste forsøksserie

(87, 88, 93, 94, 108, 99, 89, 91, 95, 97, 107, 90 og 92) blir denne mengde nådd eller overskredet i noen tilfeller. Forsøk 87 måtte nød-vendigvis gi dårlig resultat, da temperaturen på 60°C er altfor lav og mengden av kobber på 310 mg/l er altfor høy. Forsøkene 88 og 9 3 viser at ved 65°C er et Cu/Co-forhold på 1,0 (forsøk 88) tilstrekkelig, og et forhold på 0,7 (forsøk 93) er utilstrekkelig. Av forsøk 94 og 108 vil det ses at en kobbermengde på 310 mg/l (forsøk 94) ved 70°C

er for høy, og en mengde på 200 mg/l (forsøk 108) er akseptabel. Av forsøk 99, 89 og 91, som ble utført ved 75°C, vil det ses at et Cu/Co-forhold på 0,3 (forsøk 91) er et grensetilfelle, i dette tilfelle på grunn av den forholdsvis høye sluttkonsentrasjon av antimon, skjønt sluttkonsentrasjonen av kobolt er tilfredsstillende. I forsøk 95, 97 og 107, som ble utført ved 80°C, er ikke bare 250 mg/l, men også

200 mg/l kobber for meget; 170 mg/l er imidlertid akseptabelt. Forsøk 97 inneholder en klar demonstrasjon av et ustabilt system (•^0,1 mg/l Co etter 2 timer, men 15,5 mg/l etter 2,5 timer. Endelig viser forsøk 90 og 92 at Cu/Co-forholdet kan gå så langt ned som til 0,2 ved 85°C før grensen nås.

Forsøk 48 og 50 viser påny hvilken forskjell det gjør om temperaturen er 75°C eller 80°C ved et Cu/Co-forhold på 0,3.

Den neste forsøksserie (116, 111, 115 og 112) viser omtrent det man skulle vente. Det eneste som kunne overraske er at i for-søk 111 er et Cu/Co-forhold på 1,0 ikke tilstrekkelig ved 65°C, mens det samme .forhold ved den samme temperatur var tilstrekkelig i forsøk 88. Det må imidlertid tas i betraktning at det i forsøk 111 var mer kobolt som skulle fjernes, og at løsningens koboltinnhold etter 3 timers reaksjon fremdeles var fallende. Kanskje ville forsøk 111 gitt et akseptabelt resultat hvis forsøket var blitt fortsatt enda en tid.

Også forsøk 105 og 106 viser at 2 30 mg/l Cu er for meget. Forsøk 38, 52b, 55 og 117 var ikke ment å skulle være sammenligningsforsøk innbyrdes. Etter ovenstående er resultatene i disse forsøk lett å forklare.

De forsøk som er vist i tabell C, er ment å skulle vise hvor meget sink og antimon som kreves. I disse forsøk ble temperaturen holdt konstant ved 75°C og Cu/Co-forholdet ved 0,75. I betraktning av de forsøk som er vist i tabell B, må dette forhold være mer enn høyt nok.

Med hensyn til mengden av sink vil det ses av tabell C at gode resultater kan oppnås med 1,5 g eller mer sink pr. liter løsning. Forsøk 100j i hvilket det bare ble tilsatt 1 g sink pr. liter, ga ikke et godt resultat. Minst 1 g sink pr. liter må derfor tilsettes og fortrinnsvis noe mer enn 1 g.

Med hensyn til mengden av antimon behøver vi bare diskutere de forsøk- i hvilke mengden var meget lav (0,5 mg/l) eller meget høy (10 mg/l).

I forsøkene med en lav mengde (forsøk 101, 47b, 114, 104 og 46b) var resultatet noen ganger godt, noen ganger bra og i to tilfelle dårlig. Konklusjonen er at vi her begynner å nærme oss den nedre grense for mengden av antimon, slik at mengden ikke bør være

. lavere enn 0,4 mg/l.

I de forsøk hvor antimon-innholdet var høyt (forsøk 44, 98 og 110), var resultatene dårlige. Sluttkonsentrasjonen av antimon i forsøkene var for høy i to tilfeller, og bare i ett tilfelle var den akseptabel, slik at 10 mg/l synes å være den øvre grense.

De resultater som er angitt i tabell B, er vist grafisk på fig. 1 og 2.

På fig. 1 er temperaturen i °C avsatt langs abscissen og kobber/kobolt-forholdet langs ordinaten. Sistnevnte har logaritmisk skala eller inndeling. Fig. 1 viser relasjonen mellom temperaturen og det kobber/kobolt-forhold som minst er påkrevet. Av denne grunn hadde det ingen hensikt å ta inn på fig. 1 de forsøk hvor Cu-konsentrasjonen var meget høy. Resultatene av forsøkene er angitt i tabellen som "god", "bra" og "dårlig", og på figuren ved henholdsvis en prikk, en innsirklet prikk og et kryss. En vanskelighet oppsto når det gjaldt å angi resultatet av forsøk 88 og 111. Begge forsøk ble utført ved en temperatur på 65°C og et Cu/Co-forhold på 1,0, slik at begge forsøk opptar det samme punktet på figuren. I henhold til tabellen var resultatet av forsøk 88 tilstrekkelig til be-tegnelsen "god" og i forsøk 111 "dårlig". Som et kompromiss er an-gjeldende prikk angitt som "bra" på figuren. På figuren er det trukket en linje som skiller forsøkene med godt resultat fra for-søkene med dårlig resultat. Denne linje viser åt det Cu/Co-forhold som er påkrevet, øker med fallende temperatur.

På fig. 2 er temperaturen i °C angitt langs abscissen og kobberkonsentrasjonen i mg/l langs ordinaten. Ordinaten har logaritmisk inndeling. Fir. 2 viser relasjonen mellom temperaturen og den maksimalt tillatelige kobberkonsentrasjon. Av denne grunn er bare de forsøk tatt med på fig. 2 i hvilke Cu-konsentrasjonen var meget høy, dvs. nettopp de forsøk som ikke er med på fig. 1. På fig. 2 er det trukket en linje som skiller forsøkene med godt resultat fra forsøkene med dårlig resultat. Denne linje viser at den maksimalt tillatelige kobberkonsentrasjon avtar med stigende temperatur.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til rensing av en vandig løsning av sinksulfat erholdt ved utluting av røstet sinkmalm med svovelsyre og fraskillelse av jernet fra den resulterende løsning, ved hvilken fremgangsmåte kobber og kadmium i et første trinn utfelles hovedsakelig fullstendig fra løsningen ved tilsetning av sinkpulver og fraskilles fra løsningen, og kobolt i et annet trinn utfelles fra løsningen ved tilsetning av sinkpulver, en liten mengde av en antimonforbindelse og en liten mengde av en oppløselig kobberforbindelse, hvoretter det utfelte kobolt skilles fra løsningen,

   karakterisert ved at det annet trinn som i og for seg kjent utføres ved en temperatur mellom 65 og 85°C,

   at sinkpulveret i annet trinn som likeledes i og for seg kjent tilsettes i en mengde på 1-2,5 g pr. liter løsning,

   at kobberforbindelsen tilsettes i en mengde på mellom 5 og 200 mg Cu pr. liter løsning, slik at kobber/kobolt-vektforholdet i løsningen blir mellom 0,5 og 1,0, og at temperaturen og kobbertilsetningen reguleres slik at de svarer til verdier på høyre side av den på fig. 1 opptrukne kurve.