NO143404B - Anvendelse av polyvinylklorid fremstilt paa en bestemt maate til fremstilling av myke skumstoffer - Google Patents
Anvendelse av polyvinylklorid fremstilt paa en bestemt maate til fremstilling av myke skumstoffer Download PDFInfo
- Publication number
- NO143404B NO143404B NO752067A NO752067A NO143404B NO 143404 B NO143404 B NO 143404B NO 752067 A NO752067 A NO 752067A NO 752067 A NO752067 A NO 752067A NO 143404 B NO143404 B NO 143404B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- weight
- polyvinyl chloride
- alkyl
- sulfate
- percent
- Prior art date
Links
- 239000006260 foam Substances 0.000 title claims description 23
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 title claims description 16
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 title claims description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 11
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 10
- -1 alkyl ether sulfate Chemical class 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 9
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 7
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 5
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 3
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 claims description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 10
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 9
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 9
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 8
- MOTZDAYCYVMXPC-UHFFFAOYSA-N dodecyl hydrogen sulfate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOS(O)(=O)=O MOTZDAYCYVMXPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000008052 alkyl sulfonates Chemical class 0.000 description 5
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 5
- FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 1-dodecoxydodecane;sulfuric acid Chemical class OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCCOCCCCCCCCCCCC FKKAGFLIPSSCHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012190 activator Substances 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 229940043264 dodecyl sulfate Drugs 0.000 description 4
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 3
- QTDIEDOANJISNP-UHFFFAOYSA-N 2-dodecoxyethyl hydrogen sulfate Chemical compound CCCCCCCCCCCCOCCOS(O)(=O)=O QTDIEDOANJISNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 description 2
- 239000004156 Azodicarbonamide Substances 0.000 description 2
- IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N Butylbenzyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC1=CC=CC=C1 IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920001944 Plastisol Polymers 0.000 description 2
- 239000004159 Potassium persulphate Substances 0.000 description 2
- 235000019399 azodicarbonamide Nutrition 0.000 description 2
- XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N azodicarbonamide Chemical compound NC(=O)\N=N\C(N)=O XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N 0.000 description 2
- 239000012928 buffer substance Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N decane Chemical compound CCCCCCCCCC DIOQZVSQGTUSAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N dodecane Chemical compound CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 2
- NDJKXXJCMXVBJW-UHFFFAOYSA-N heptadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC NDJKXXJCMXVBJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N hexadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC DCAYPVUWAIABOU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N octadecane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC RZJRJXONCZWCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004999 plastisol Substances 0.000 description 2
- USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L potassium persulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O USHAGKDGDHPEEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 235000019394 potassium persulphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 2
- 125000001273 sulfonato group Chemical class [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 2
- 239000004160 Ammonium persulphate Substances 0.000 description 1
- 239000004604 Blowing Agent Substances 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 229940045714 alkyl sulfonate alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N ammonium persulfate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]S(=O)(=O)OOS([O-])(=O)=O ROOXNKNUYICQNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019395 ammonium persulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 229940080284 cetyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 239000004815 dispersion polymer Substances 0.000 description 1
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006261 foam material Substances 0.000 description 1
- 235000010855 food raising agent Nutrition 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000002649 leather substitute Substances 0.000 description 1
- 229940038384 octadecane Drugs 0.000 description 1
- 235000015927 pasta Nutrition 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000010106 rotational casting Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 description 1
- 229960000776 sodium tetradecyl sulfate Drugs 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- DIORMHZUUKOISG-UHFFFAOYSA-N sulfoformic acid Chemical compound OC(=O)S(O)(=O)=O DIORMHZUUKOISG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
- C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
- C08J9/06—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F14/02—Monomers containing chlorine
- C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F14/06—Vinyl chloride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/04—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C08J2327/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
Det er kjent å fremstille emulgatorholdig polyvinylklorid ved kontinuerlig polymerisasjon i emulsjon. Der arbeides i nærvær av vannoppløselige katalysatorer og vanligvis i nærvær av joniske emulgatorer som alkylsulfonater, alkylarylsulfonater, alkylsulfater og alkalisalter av fettsyrer.
Viderebearbeidelsen av den således fremstilte polymerisat-dispersjon finner vanligvis sted ved forstøvningstørking, hvorunder der oppstår finkornet pulver som kan bearbeides med mykningsmidler til pastøse, støpedyktige masser, såkalte pastaer eller plastisoler. Der finnes forskjellige bearbeidningsprosesser for pastaer, f.eks. støpeprosesser (rotasjonsstøping), dyppemetoder og bestryknings-metoder.
En spesiell plass inntar fremstillingen av mykt polyvinyl-kloridskum etter bestrykningsmetoden. Herunder kan der til pastaen settes et esemiddel som f.eks. azodikarbonamid. Ved de høye tempera-turer i geleringskanalen dekomponeres esemiddelet, og pastaen blir oppskummet og samtidig gelert. Der oppstår herunder et mykt skumstoff. Denne metode har et stort anvendelsesområde, spesielt ved fremstilling av kunstlær.
Ved denne fremgangsmåte er to egenskaper av det bestrøkne skum av stor viktighet. For det første skal viskositeten av pastaen før geleringen være så lav som mulig, og for det andre forlanges det at der selv ved korteste oppholdstid (ca. 1,3 minutter) i geleringskanalen oppstår et gjennomskummet produkt med fin .regelmessig porestruktur, lav massetetthet og glatt overflate.
Det er hittil ikke lykkes å tilfredsstille begge disse krav samtidig.
Ved den kjente anvendelse av alkylsulfonat som emulgator ved fremstilling av polyvinylklorid som er istand til å danne pasta (se US-PS 2 727 627) , fås der riktignok pastaer med gode viskositets-forhold, men det er ved korte oppholdstider i geleringskanalen ikke mulig å fremstille noe skumstoff, slik det fremgår av eksempel 5.
Hvis der ved polymerisasjonen på kjent måte som emulgator anvendes alkylsulfat (se FR-PS 977 296) , fås der fra den av dette poly-merisat fremstilte pasta, selv ved korte oppholdstider på 1,3 minutter, riktignok et skum med tilfredsstillende egenskaper, men viskositets-egenskapene av pastaen er fullstendig utilstrekkelige, slik det fremgår av resultatene i eksempel 7.
Disse ulemper ved teknikkens stand blir overvunnet ved
at der til fremstilling av myke skumstoffer av polyvinylklorid etter bestrykningsmetoden ved hjelp av kjemiske esemidler anvendes et polyvinylklorid fremstilt ved kontinuerlig polymerisasjon i emulsjon i nærvær av vannoppløselige katalysatorer og emulgatorer og 1,6 - 2,8 vektprosent, regnet på de monomere, av et emulgatorsystem av
a) 70-30 vektprosent av et alkylsulfat med formelen R -OSO^Me, hvor R er en alkylrest med 10-18 karbonatomer og Me er Na
eller K,
b) 0-65 vektprosent av et alkyletersulfat med formelen
R - (OCH2 - CH2)n - OS03Me, hvor n står for et helt tall fra
1 til 5 og R og Me har den ovenfor angitte betydning, og
c) 0-60 vektprosent av et Na-alkylsulfonat hvis alkylkjede bærer 10-20 karbonatomer,
idet bestanddelene a, b og c tilsammen utgjør 100 vektprosent.
Ifølge en foretrukket utførelsesform benyttes der et emulgatorsystem av
60-33 1/3 vektprosent av bestanddel a)
30-33 1/3 vektprosent av bestanddel b) og
10-33 1/3 vektprosent av bestanddel c) .
Ved en spesiell utførelsesform benyttes der et emulgatorsystem av
35-65 vektprosent av bestanddel a) og
65-35 vektprosent av bestanddel b).
I en ytterligere spesiell utførelsesform benyttes der et emulgatorsystem av
40-60 vektprosent av bestanddel a) og
60-40 vektprosent av bestanddel c).
GB-PS 9 52 356 beskriver en fremstilling av polyvinyl-
klorid i nærvær av et sulfat eller et etersulfat (se krav 1) .
Når der anvendes et etersulfat, skal der således ikke benyttes
et sulfat som angitt under a) ovenfor. Fremfor alt inneholder imidlertid det britiske patentskrift ingen anvisning på å anvende det fremstilte polyvinylklorid til fremstilling av skumstoffer.
Patentskriftet kan således ikke gjøre den foreliggende oppfinnelse nærliggende.
US-PS 3 546 193 beskriver anvendelsen av enten alkylsulfat eller alkylsulfonat ved fremstilling av polyvinylklorid, mens der som annen emulgator alltid tilsettes en ester av en sulfokarboksyl-syre (se spalte 2, linje 10 til 29). Dette betyr at bare én av emulgatorene i den ifølge oppfinnelsen nødvendige kombinasjon foreligger. Dertil kommer at dette patentskrift ikke innenolder noen henvisning om at polyvinylkloridet skal anvendes til fremstilling av skumstoffer. Heller ikke dette patentskrift kan således gjøre den foreliggende oppfinnelse nærliggende.
De i henhold til oppfinnelsen fremstilte polymerisater kan med fordel anvendes til fremstilling av myke skumstoffer etter bestrykningsmetoden ved hjelp av kjemiske esemidler. De på denne måte oppnådde produkter oppviser en god til utmerket viskositet av pastaene og gir selv ved korte oppholdstider i geleringskanalen (1,3 minutter) sjcumstoffer med tilfredsstillende til meget gode skumegenskaper.
Alkylsulfater som i henhold til oppfinnelsen kan anvendes som emulgatorer, er f.eks. Na-decylsulfat, Na-laurylsulfat, Na-tetradecyl sulfat, Na-cetylsulfat, Na-stearylsulfat. Av tilgjengelighetsgrunner vil man imidlertid ofte ikke anvende disse stoffer enkeltvis, men anvende natriumsaltene av sulfatene av blandinger av c^q - C^g-alko-holer. Med fordel anvender man blandinger hvor laurylsulfat foreligger i overveiende mengde.
Som alkyletersulfat anvendes fortrinnsvis natriumsaltet av lauryletersulfater. Antall etergrupper utgjør 1-5, fortrinnsvis 2-3. Eksempler er Na-lauryloksetylsulfat, Na-lauryldioksetylsulfat, Na-lauryltrioksetylsulfat, Na-lauryltetraoksetylsulfat, Na-laurylpenta-oksetylsulfat. Tilsvarende eterderivater kan avledes fra Na-decylsulfat, Na-tetradecylsulfat, Na-cetylsulfat og Na-stearylsulfat. Av økonomiske grunner vil man som utgangsstoff til fremstilling av disse forbindelser ofte anvende alkoholblandinger med et karbonantall på 10-18. Fortrinnsvis inneholder slike utgangsblandinger lauryl-alkohol i overveiende mengde.
De Na-salter av alkylsulfonater som i henhold til oppfinnelsen skal anvendes, er natriumsalter av sulfonater av hydrokarboner med 10 - 20 karbonatomer, som dekan, dodekan, heptadekan, heksadekan og oktadekan. I alminnelighet vil man til sulfoksydasjon resp. sulfoklorering anvende blan-
dinger, fortrinnsvis slike som har et maksimum ved C, .- - C-, r.
15 16
En beskrivelse av fremstillingen av sulfonatene kan finnes i
F. Asinger Chemie und Technologie der Paraffin-Kohlenwasser-
stoffe, Akademie-Chemie Berlin, 1956, side 453 - 465.
Ved polymerisasjonen skal pH-verdien ligge på mellom 3 og 9, fortrinnsvis mellom 5 og 7. Til innstilling av pH-verdien kan der anvendes forskjellige buffersubstanser, f.eks. alkalifosfat eller natriumacetat.
Konsentrasjonen av buffersubstansen kan utgjøre 0,001 - 1,0%, fortrinnsvis 0,01 - 0,5%, regnet på vinylklorid.
Emulgatorene og buffersubstansene oppløses i fullstendig av-saltet vann, slik at faststoffinnholdet (av emulgator og buffer-substans) i vannet utgjør 1,6 - 2,5%, fortrinnsvis 1,9 - 2,3%. Emulgator innholdet utgjør 1,6 - 2,8 vektprosent, fortrinnsvis 1,9 - 2,6 vektprosent, regnet på vinylklorid. Faseforholdet (basert på volumet) mellom vinylklorid og emulgatorvann utgjør 1:0,7 - 1:2. Vanligvis forsøker man å innstille faseforholdet slik at faststoffinnholdet i dispersjonen utgjør mer enn 48 vektprosent.
Polymerisasjonen gjennomføres med de velkjente vannoppløselige aktivatorer. Fortrinnsvis anvendes kaliumpersulfat eller ammonium-persulfat med og uten reduksjonsmiddel. Der kan også polymeriseres med hydrogenperoksyd og et reduksjonsmiddel som askorbinsyre.
Konsentrasjonen av kaliumpersulfat kan utgjøre 0,001 - 1%, fortrinnsvis 0,01 - 0,5%, regnet på vinylklorid. Konsentrasjonen av a2°2 ut<?jØr 0/001 - 0 ,02%, fortrinnsvis 0,01 - 0,02%. Aktivatorene tilsettes som vandige oppløsninger.
Oppløsningen av emulgator i vann, det såkalte emulgervann, vinylklorid og aktivatoroppløsning blir kontinuerlig tilsatt polymeri-sas jonskjelen, slik at der oppnås en midlere oppholdstid på ca.
6-7 timer.
Polymerisasjonstemperaturen utgjør 4 0-60°C og trykket tilsvarende 4-6 ato alt etter den ønskede molekylvekt av polymeren.
Viderebearbeidingen av dispersjonen finner sted ved forstøv-ningstørking.
Eksempel 1 (i henhold til oppfinnelsen)
Polymerisasjonen fant sted kontinuerlig i en 3 m 3's autoklav. Følgende mengder ble tilsatt:
Vinylklorid: 210 l/h
Emulgervann: 183 l/h
Sammensetning av emulgervannet:
1,2% laurylsulfat
0,6% lauryletersulfat
0,2% alkylsulfonat (kjedelengde av alkylresten C, o - <C>2<q> med et maksimum ved C,r - C~„)
lo £ u
0,1% Na-acetat
Resten vann
Aktivator: 2,0 l/h (3%'s oppløsning av K2S20g i vann) Polymerisasjonstemperatur: 50°C
Polymerisasjonstrykk: ca. 5 ato
Faststoffinnhold i dispersjonen: 48%
K-verdi: 70
Viderebearbeidingen av dispersjonen fant sted i et forstøv-ningstørkeanlegg. Innløpstemperaturen av tørkeluften utgjorde herunder ca. 160°C og temperaturen ved utgangen av tårnet 60°C. Ellers fant viderebearbeidingen sted som beskrevet i DT-OS 2 146 753.
Viskositeten av pastaen ble målt med et viskosimeter fra
firma Haake på en mykningsmiddelsats med 65 deler polyvinylklorid-pulver og 35 deler dioktylftalat. Resultatene var som følger:
Til prøvning av oppskumningsegenskapene og polyvinylklorid-skummet ble der fremstilt en pasta med følgende sammensetning:
100 deler polyvinylklorid
54 deler dioktylftalat
30 deler benzylbutylftalat
3 deler azodikarbonamid
2 deler Cd/Zn-stabilisator
1 del TiO
Etter en lagertid på 18 timer ble pastaene bestrøket på et "Release-Paper" og gelert og ekspandert i en dysegeleringskanal under endring av oppholdstiden og temperaturen.
Massetettheten, porestrukturen og overflaten av PVC-skummet ble bedømt.
Ved en skumningstemperatur på 200°C fikk man følgende resultater:
Oppholdstid: 2 minutter 1,3 minutt
Massetetthet, g/cm 3: 0,26 0,32
Porestruktur: finporet finporet
Som det vil ses, oppnår man i henhold til oppfinnelsen både utmerkede pastaviskositeter og gode skumegenskaper ved den meget korte oppholdstid på 1,3 minutter som teknisk sett er av stor interesse.
Eksempel 2 (i henhold til oppfinnelsen)
Der ble polymerisert og viderebearbeidet som i eksempel 1. Emulgervannet hadde imidlertid følgende sammensetning: 0,66% laurylsulfat, 0,66% lauryletersulfat, 0,66% alkylsulfonat (kjedelengde av alkylresten C^g - C^q med et maksimum ved C^^ - C2q); 0,1% Na-acetat, resten vann.
Pastaviskositeten ble målt som i eksempel 1:
Oppskumningsegenskapene ble prøvd som i eksempel 1: Oppholdstid: 2 minutter 1,3 minutt
Massetetthet, g/cm 3: 0,26 0,31
Porestruktur: finporet midlere poret
Der fås ved meget gode pastaviskositeter skum med regelmessig struktur som bare ved den aller korteste oppholdstid på 1,3 minutter ikke kan kalles utpreget finporet.
Eksempel 3 (ifølge oppfinnelsen)
Der ble polymerisert og viderebearbeidet som i eksempel 1. Emulgervannet hadde følgende sammensetning: 1% laurylsulfat, 1% lauryl-etersulf at, 0,1% Na-acetat, resten vann.
Pastaviskositeten ble målt som i eksempel 1:
Oppskumningsegenskapene ble prøvd som i eksempel 1:
Ved tilfredsstillende viskositet av pastaen ble der oppnådd skum med meget gode egenskaper, også ved den korteste oppholdstid.
Eksempel 4 (i henhold til oppfinnelsen)
Der ble polymerisert og viderebearbeidet som i eksempel 1. Emulgervannet hadde følgende sammensetning: 1% laurylsulfat, 1% alkylsulfonat (kjedelengde av alkylresten C^q - C20 med et maksimum ved C^q - C15), 0,1% Na-acetat, resten vann.
Pastaviskositeten ble målt som i eksempel 1:
Oppskumningsegenskapene ble prøvd som i eksempel 1:
Der ble oppnådd tilfredsstillende pastaviskositeter og selv ved den korteste oppholdstid skum med tilfredsstillende egenskaper.
Eksempel 5 (sammenligningseksempel)
Der ble polymerisert og viderebearbeidet som i eksempel 1.
Emulgervannet inneholdt imidlertid bare 2% alkylsulfonat med en C-fraksjon på C^q - C2q med et maksimum ved - C20* Pastaviskositeten ble målt med et viskosimeter fra firma Haake på en mykningsmiddelsats med 6 0 deler PVC-pulver og 4 0 deler dioktylftalat.
Oppikumningsec^.nskapene ble prøvd som i eksempel 1:
I henhold til teknikkens stand er riktignok pastaviskositetene gode, men ved de teknisk betydningsfulle korte oppholdstider blir der ikke oppnådd noe skum fra pastaen.
Eksempel 6 (sammenligningseksempel)
Der ble polymerisert og viderebearbeidet som i eksempel 1. Emulgervannet inneholdt imidlertid bare 2% laurylsulfat og 0,1% Na-acetat.
Pastaviskositeten ble målt som i eksempel 1:
Oppskumningsegenskapene ble prøvd som i eksempel 1:
Det viste seg at skumegenskapene riktignok var tilfredsstillende, men at viskositetsforholdene var fullstendig utilstrekkelige.
Eksempel 7 (sammenligningseksempel)
Der ble polymerisert og viderebearbeidet som i eksempel 1. Emulgervannet inneholdt imidlertid bare 2% lauryletersulfat og 0,1% Na-acetat.
Pastaviskositeten ble målt som i eksempel 1:
Oppskumningsegenskapene ble prøvd som i eksempel 1:
Resultatet er at pastaviskositeten riktignok var tilfredsstillende, men at skumegenskapene var utilstrekkelige.
Eksempel 8 (sammenligningseksempel)
Der ble polymerisert og viderebearbeidet som i Eksempel 1. Emulgervannet hadde imidlertid følgende sammensetning: 1,6 % lauryletersulfat (80 vektprosent), 0,40 % laurylsulfat, 0,1 % Na-acetat og resten vann.
Pastaviskositeten ble målt som Eksempel 1:
Oppskummingsegenskapene ble prøvd som i Eksempel 1:
Det viste seg således at man i henhold til GB-PS 9 52 356 får et polyvinylklorid som bare fører til skum med dårlig skum-kvalitet. I det nevnte patentskrift foreligger der således ingen antydning om at de oppnådde plastisoler skal bearbeides til skum.
Da således emulgatorsystemet inneholder maksimalt 65 vektprosent alkyletersulfat, samtidig som der som ønsket fås finporede skumstoffer, medfører oppfinnelsen et teknisk frem-skritt i forhold til GB-PS 952 356.
Claims (1)
- Anvendelse av polyvinylklorid fremstilt ved kontinuerlig polymerisasjon i emulsjon i nærvær av vannoppløselige katalysatorer og 1,6 - 2,8 vektprosent, regnet på de monomere, av et emulgatorsystem av a) 70-30 vektprosent av et alkylsulfat med formelen R - OS03Me, hvor R er en alkylrest med 10 - 18 karbonatomer og Me er Na eller K, b) 0-65 vektprosent av et alkyletersulfat med formelen R - (OCH2 - CH2)n - OS03Me, hvor n står for et helt tallfra 1 til 5 og R og Me har den ovenfor angitte betydning, og c) 0-60 vektprosent av et Na-alkylsulfonat hvis alkylkjede bærer 10 - 20 karbonatomer, idet bestanddelene a, b og c tilsammen utgjør 100 vektprosent, til fremstilling av myke skumstoffer etter bestrykningsmetoden ved hjelp av kjemiske esemidler.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2428706A DE2428706C3 (de) | 1974-06-14 | 1974-06-14 | Verfahren zur Herstellung von Polyvinylchlorid und dessen Verwendung zur Herstellung von Weichschaumstoffen |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO752067L NO752067L (no) | 1975-12-16 |
| NO143404B true NO143404B (no) | 1980-10-27 |
| NO143404C NO143404C (no) | 1981-02-04 |
Family
ID=5918108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO752067A NO143404C (no) | 1974-06-14 | 1975-06-11 | Anvendelse av polyvinylklorid fremstilt paa en bestemt maate til fremstilling av myke skumstoffer |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS588407B2 (no) |
| AT (1) | AT338522B (no) |
| BE (1) | BE830223A (no) |
| BR (1) | BR7504044A (no) |
| DE (1) | DE2428706C3 (no) |
| DK (2) | DK247475A (no) |
| FR (1) | FR2274635A1 (no) |
| GB (1) | GB1498467A (no) |
| IT (1) | IT1044401B (no) |
| NO (1) | NO143404C (no) |
| PL (1) | PL105053B1 (no) |
| SE (1) | SE422688B (no) |
| YU (1) | YU37480B (no) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59139206U (ja) * | 1983-03-10 | 1984-09-18 | 株式会社吉野工業所 | コンパクト |
| EP1860122A1 (en) | 2006-05-24 | 2007-11-28 | Rhodia Recherches et Technologies | Process of making aqueous dispersions of polymers, emulsions polymers and use thereof |
-
1974
- 1974-06-14 DE DE2428706A patent/DE2428706C3/de not_active Expired
-
1975
- 1975-04-02 YU YU0841/75A patent/YU37480B/xx unknown
- 1975-05-09 GB GB19594/75A patent/GB1498467A/en not_active Expired
- 1975-06-03 DK DK247475A patent/DK247475A/da unknown
- 1975-06-03 DK DK247475A patent/DK145677C/da active
- 1975-06-11 IT IT50006/75A patent/IT1044401B/it active
- 1975-06-11 NO NO752067A patent/NO143404C/no unknown
- 1975-06-11 FR FR7518210A patent/FR2274635A1/fr active Granted
- 1975-06-12 PL PL1975181160A patent/PL105053B1/pl unknown
- 1975-06-12 BR BR4761/75D patent/BR7504044A/pt unknown
- 1975-06-13 SE SE7506834A patent/SE422688B/xx unknown
- 1975-06-13 BE BE157317A patent/BE830223A/xx not_active IP Right Cessation
- 1975-06-13 JP JP50071828A patent/JPS588407B2/ja not_active Expired
- 1975-06-13 AT AT454575A patent/AT338522B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| YU84175A (en) | 1983-04-27 |
| ATA454575A (de) | 1976-12-15 |
| DE2428706A1 (de) | 1976-01-08 |
| JPS5111886A (no) | 1976-01-30 |
| DK145677C (da) | 1983-07-18 |
| PL105053B1 (pl) | 1979-09-29 |
| BR7504044A (pt) | 1976-07-06 |
| BE830223A (fr) | 1975-10-01 |
| GB1498467A (en) | 1978-01-18 |
| SE7506834L (sv) | 1975-12-15 |
| NO143404C (no) | 1981-02-04 |
| SE422688B (sv) | 1982-03-22 |
| YU37480B (en) | 1984-08-31 |
| AT338522B (de) | 1977-08-25 |
| FR2274635A1 (fr) | 1976-01-09 |
| NO752067L (no) | 1975-12-16 |
| DK247475A (da) | 1975-12-15 |
| DE2428706C3 (de) | 1980-06-12 |
| JPS588407B2 (ja) | 1983-02-16 |
| FR2274635B1 (no) | 1980-04-04 |
| IT1044401B (it) | 1980-03-20 |
| DK145677B (da) | 1983-01-24 |
| DE2428706B2 (de) | 1979-10-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO151332B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av et bituminoest varmeisolerende, sammensatt taktekkings- eller varmebeskyttelseselement | |
| NO160924B (no) | Fremgangsm te til fremstilling av vinylkloridpolyme som kan dispergeres til plastisol. | |
| US4025481A (en) | Method for the preparation of aqueous dispersions of polytetrafluoroethylene with halogenated hydrocarbon as stabilizing agent | |
| NO145166B (no) | Fremgangsmaate til fremstilling av vinylkloridpolymerer som kan danne en pasta | |
| NO143404B (no) | Anvendelse av polyvinylklorid fremstilt paa en bestemt maate til fremstilling av myke skumstoffer | |
| NO319283B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av en latex bestaende av to populasjoner av partikler, plastisoler oppnadd ved hjelp av latexen og skum basert pa plastisolene | |
| JP7393600B2 (ja) | 変性ポリテトラフルオロエチレンの製造方法、変性ポリテトラフルオロエチレン粉末の製造方法、延伸多孔体の製造方法 | |
| NO310365B1 (no) | PVC-blanding, anvendelse av denne og metode for dens fremstilling | |
| US5378780A (en) | Process for the production of paste-forming vinyl chloride polymers | |
| NO170340B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av en kryssbundet skummet vinylkloridholdig kopolymer | |
| US4218553A (en) | Polymerization of vinyl chloride with Sx Oy containing emulsifiers | |
| DK145183B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af polymere eller copolymere af vinylchlorid i podet microsuspension | |
| NO762283L (no) | ||
| NO169719B (no) | Fremgangsmaate for polymerisasjon av sfaerisk formede, poroese polymerpartikler | |
| US3082262A (en) | Polymerizable emulsion and process of polymerization | |
| US3546193A (en) | Process of polymerization in aqueous emulsion for obtaining vinyl chloride polymers or copolymers adapted to form fluid easily deaeratable pastes | |
| US3933716A (en) | Aqueous dispersions of vinylester/ethylene/ethylenically unsaturated sulfonic acid or derivative thereof copolymers | |
| CA1210185A (en) | Making low fusion bimodal vinyl dispersion resines as powder | |
| JPS5865711A (ja) | ポリフツ化ビニリデン粉末の製造方法 | |
| US2801992A (en) | Suspension stabilizer of magnesium hydroxide and excess alkali | |
| US3506605A (en) | Heat-sensitive synthetic latices | |
| KR20010020484A (ko) | 폴리비닐클로라이드의 제조방법 및 이를 포함하는 조성물 | |
| US4687594A (en) | Emulsifiers useful in the manufacture of high solids emulsion polymers | |
| KR20020052664A (ko) | 투명도가 우수한 페이스트 염화비닐계 수지의 제조방법 | |
| MAGAÑA-MALDONADO et al. | Synthesis of polar copolymers by the process of emulsion via free radicals (FRP) |