NO134914B

NO134914B -

Info

Publication number: NO134914B
Application number: NO4011/70A
Authority: NO
Inventors: G Borello
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1969-10-24
Filing date: 1970-10-23
Publication date: 1976-09-27
Also published as: US3726813A; DK132898A; DE2050560B2; DE2050560A1; DK132898B; DE2050560C3; CA929439A; GB1303479A; SE354671B; ES384188A1; FR2066255A5; CH561773A5; BE757913A; DK132898C; ZM11170A1; ZA706664B; NL7015681A; NO134914C

Abstract

Partikkelformig vaskemiddelpreparat og fremgangsmåte ved fremstilling derav.

Description

Oppfinnelsen angår et ikke-klebrig, stivt, brytbart, ikke-

sprott, hurtig vannopploselig, ekstrudert, partikkelformig vaskemiddelpreparat inneholdende et hoyere alkylarylsulfonat, et lavere alkylarylsulfonat, uorganisk salt og vann.

Det er kjent å fremstille vaskemiddelpreparater omfattende

en blanding av torre partikler av alk ylarylsulfonat sammen med torre partikler av xylensulfonat. Slike preparater er i US

patentskrift nr.-2.63^.2^0 beskrevet som nyttige pulverformige vaskemidler. Slike pulverformige vaskemidler fremstilt fra bland-

inger av torre materialer er beheftet med en rekke forskjellige ulemper, som ujevn sammensetning for en gitt prove, sammenbak-

ning, segregering, flytbarhet og stoving. Ved foreliggende opp-finnelse tilveiebringes et rensende og vaskende preparat som ikke er beheftet med de kjente ulemper.

Oppfinnelsen angår således et i vann opploselig, partikkel-

formig vaskemiddelpreparat inneholdende et hoyere alkylarylsulfonat,

et lavere alkylarylsulfonat, uorganisk salt og vann, og vaskemiddelpreparatet er særpreget ved at det er dannet av adskilte,

mekanisk bearbeidede, i det vesentlige homogene partikler som hver omfatter (a) 10-^fO vekt% vannopploselig, vaskeaktivt hoyere-alkylarylsulfonatsalt med gjennomsnittlig 12 eller 13 carbori-

atomer i alkylgruppen, (b) lO-^O vekt% av et lavere-alkylbenzensulfonatsalt med 1-3 carbonatomer i den lavere alkylgruppe, (c)

5-50 vekt% av et; vannopploselig, uorganisk alkalimetallbyggersalt og (d) 2-20 vekt^ vann, idet forholdet mellom (a) og (b) er l:h-

6:1, hvorved hoveddelen av hver partikkel er av organisk materi-

ale, og danner ikke-klebrige, stive, brytbare og ikke-spro par-

tikler, idet vaskemiddelpreparatet dessuten eventuelt inneholder et farvegivende materiale eller et vaskeaktivt middel som fremmer skumdannelse.

Det er velkjent''atv.våskeaktive^h alkylarylsulfonå^ér.rer 'meget vanskelige' å ekstrudere eller- på annen måte å opparbeide. mekanisk på grunn av at.de er klebrige. Slike vaskeaktivey;forbin-elser kan ikke ekstruderes for fremstilling av de spaghettlllgnende partikler ifolge oppfinnelsen.. De lavere alkylarylsulfonatmateri-aler kan heller ikke ekstruderes til de spaghettiligneirdé' 'partikler '- ifolge oppfinnelsen. / Det har imidlertid vist seg at sammen med de . heri beskrevne uorganiske salter og vann kan en sammensetning av

vaskeaktive salter av libyere, og lavere alkylarylsulf onater''ekstruderes til. sammenhengende .nåler med et. tverrsnitt under 0,8:-mm og ... med de heri. beskrevne oriskede egenskaper. •■... \ y. :- l' t:- •

De vaskeaktive, homogene preparater ifolge oppfinneisenkan, anvendes som sådanne .eller i blanding med andre vaskeaktive, par-tikkelf ormige, syntetiske organiske materialer, og kan fremstilles;..';

med den onskede form på en enkel, okonomisk og lett mate"ved mekanisk-bearbeiding , ékstrudering og granulering av et, preparat

som'angitt nedenfor ..méd 10-^0 vektdeler av et vaskeaktivt hoyere-■ alkylarylsulf onat salt,.'lO-^.O vektdeler av.et,lavere-alkylbénzen-sulfonatsalt og 5-50 vektdeler av et vannopploselig, uorganisk ~';:' alkalimetallbyggersalt. ' .Den samlede mengde av. organisk .materiale : ■ ■;'■.*.• i preparatet utgjor hoveddelen av dette, og for dette f br mål kan •... innholdet av saltet av hoyere og lavere alkylarylsulfonabv.s.up-; pleres med andre organiske materialer, som. alkali- og jordalkali-metallsaltene av alkylsulfater, f.eks. natriumlaurylsulfat,... '' lignende, alkylethersulfatsalter og ikke-ioniske forbindelser,, som ethoxylert nonylfehol eller ethoxylerte fettalkoho 1 sulfater.

Mengden av alkylarylsulf onater må ,i hvert tilfelle.-f alle innenfor.'' de ovenfor angitte områder, og .forholdet mellom det hoyere alkyiaryl-sulfonat og det lavere alkylbenzensulfonat er l:h - 6: lr fortrinns-.. ■.' - vis 1:2 - 2:1, og mengden av hoyere alkylarylsulf onat\bo^':''Kéist\.;' være omtrentlig deri samme som' mengden av . det lavere alkylbenzeri-. ;,...:?'' .',.

sulfonat. Det er også,.tilstede noe vann .i sluttproduktet' i. en mengde av 2-20 vekt%. -; Slike preparater består av ikke-rklebrige, . • . brytbare, ikke-spro; paTtikler .-som - opploses . eller dispergeres. på •■ ' ■;. ,'; r; under 120 s, fortrinnsvis under 60 s. £-, J \, ,'; : V Oppfinnelsen'angår:.ogsa en fremgangsmåte ved fremstilling aV : de stive, brytbare.,' ikke-spro vaskemiddelpreparater ifolge -opp-" finnelsen og fremgangsmåten er særpreget ved de i krav. 2 ' s • '''.;.-'

karakteriserende-del angitte trekk.

Blandingen ekstruderes med en temperatur- ved utlopet av ekstruderen av 10-ifO°G under dannelse av en rekke tynne strenger

med et tverrsnitt av 0,0^ - 0,8 mm <2>, hvorefter strengene straks efter at de er blitt ekstrudert, bringes i kontakt med en luft-

strom med en temperatur av 5 - ^5°C, -fortrinnsvis 20-30°C, for å herde deres overflate- og strengene derefter anbringes på et

. transportbånd under kontinuerlig ledning av luft over disse inntil -

de blir ikke-klebrige, stive og brytbare, hvorefter strengene oppdeles 1 lengder av 0,5 - 10 mm. De ekstruderte strenger oppdeles i lengder ved å fores gjennom en sikt eller et annet egnet utstyr. Denne fremgangsmåte kan utfores med et rimelig lavkapasitetsut-

styr uten at det er nodvendig å fjerne store mengder.vann. Dessuten kan preparatets partikkelstorrelse lett reguleres.

Det ikke-klebrige, stive, brytbare, vannopploselige, partikkelformige vaskemiddelpreparat ifolge oppfinnelsen kan an-

vendes for mild vasking av klær,..service eller lignende. På grunn av at de adskilte partikler., som preparatet ifolge opp-

finnelsen består av, er ikke-klebrige, vil de ikke segregere og er i det vesentlige-fri for sammenbaking. Slike partikler er sterkt frittflyténdé<V:>og'meget■"nyt'tigé''<!>;-s"6m' erstatning for de '•'• pulverformige håndrensemidier som vanligvis utporsjoneres fra beholdere i toalettrom. Det foreliggende preparat er også

meget nyttig som tilsetningsmiddel til forstovningstorkede eller andre partikkelformige vaskemiddelpreparater eller som bærer-

materiale for et tilsetning smiddel, ...som farve, hvitemiddel,

enzym eller et•annet materiale. Et slikt bærermateriale med f.eks. et hvitemiddel er nyttig som hvitemiddel i den annen skyl-

ling efter vasking.

Det er viktig at preparatet blandes inntil det er i det

vesentlige homogent for strengene dannes. Hver sluttpartikkel dan-

net fra strengene er i det vesentlige plastisk. Dette er overraskende

på grunn av tilstedeværelsen av krystallinske materialer, som de uorganiske salter. Plastisiteten kan -påvises ved mikroskopering av de enkelte partikler og viser at hver partikkel har en i det vesentlige glatt overflate.og er fri for krystallinske bestanddeler. Dessuten er strengene lett brytbare til tross for deres plastisitet som letter ekstruderingen, og samtidig er de i det vesentlige ikke-spro. En lett brytbarhet er ikke en vanlig egenskap for plastiske materialer, og ikke-sprohet er som regel ikke.typisk for brytbare materialer. Den spesielle kombinasjon av egenskaper som partiklene i vaskemiddelpreparatene ifolge oppfinnelsen har, må derfor ansees å være meget uvanlig.

Det ikke-spro, brytbare alkylarylsulfonatpreparat fremstilles ved anvendelse av et enkelt, lavkapasitets mekanisk bearbeidelses-' utstyr. En tilstrekkelig mekanisk bearbeidelse og et riktig valg av de anvendte salter og de forholdsvise mengder av disse vil gi partikl.er med de onskede fysikalske egenskaper. Ved den mekaniske bearbeidelse blir preparatet homogent,og. derved oppnåes en fysikalsk struktur i blandingen som forer til de onskede overflate- og indre egenskaper. Den mekaniske bearbeidelse omfatter riving og ekstrudering, dvs. en. sammentrykking av den plastiske blanding under trykk og tvinging av denne gjennom en eller flere åpninger med begrenset stbrrelse, og omfatter fortrinnsvis også en utsettelse av preparatet for skjærkrefter, som f.eks. ved å fore den plastiske blanding mellom en rekke valser som roterer med forskjellige hastigheter, og som har forskjellige klaringer. Den mekaniske bearbeidelse forer som regel til en temperaturøkning som kan reguleres ved tilsetning eller fjerning av varme under bearbeidelsen. Sluttproduktet har form av spaghettilignende nudler med et tverrsnitt som er avhengig av ekstruderings-åpningens storrelse og som er> 0,0^- - 0,8 mm-, fortrinnsvis

0,06 - 0,3 mm<2>.

Efter hvert som de dannes, utsettes de ekstruderte nudler for en luftstrom som holdes i kontakt med disse i kort tid. I denne sone reguleres nudlenes temperatur til 15 - 25°C. Luftbehandlingen av de ekstruderte nudler bevirker at fri fuktighet, f.eks. 1-5 vekt%, fjernes og at en herdet overflate dannes. Materialet brytes derefter opp i korte lengder på egnet måte, f.eks. ved å tvinge materialet gjennom en granuleringssikt med 0,177 - 10,0 mm, fortrinnsvis 0,25 - 3,36 mm, åpninger. Det dannede partikkelformige materiale er frittflytende, ikke-sprott og stivt. Det har en romvekt som varierer omvendt med nudlenes lengde og som -regel er 0,5 - 0,9 g/cm^. Produktet kan anvendes som sådant eller i blanding med partikkelformige vaskemiddelpreparater inneholdende en syntetisk ,organisk ,vaskeaktiv forbindelse. Partiklene i vaske- eller rensemiddelpreparatet kan f.eks. blandes med partikkelformige, forstovningstorkede preparater som inneholder en hoveddel av .partikler med en diameter av 0,3 - 2,0 mm.

De på den heri beskrevne måte dannede hårde, ikke-spro, vaskeaktive partikler innholder minst ett hoyere alkylarylsulfonatsalt med 9 - 18, fortrinnsvis 10 - 15, carbonatomer i den hoyere alkylgruppe. Denne kan være rettkjedet eller forgrenet. Disse vaskeaktive forbindelser anvendes i form av deres vannopploselige salter, som natrium-, kalium-, ammonium-, alkylolammonium- og magne-siumsaltene. Egnede vaskeaktive forbindelser omfatter hoyere alkyl-benzensulfonater, hoyere alkyltoluensulfonater, hoyere alkylfenol--sulfonater og hoyere alkylnaftalensulfonater. Foretrukne sulfonater er dodecyl- og tridecylbenzensulfonatene.

Et spesielt foretrukket sulfonat er det lineære alkylbenzensulfonat med 12 - 1<*>+ carbonatomer i alkylgruppen og med et hoyt innhold av 3 - (eller hoyere) fenylisomerer og et tilsvarende lavt innhold (under ca. 30%) av 2- (eller lavere) fenylisomerer, dvs.

hvor benzenringen fortrinnsvis for en stor -del er burtet til 3_ (eller hoyere f.eks. k-, 5, 6, eller 7) stillingen i alkylgruppen, og innholdet av isomerer hvor benzenringen er bundet til 2- eller 1-stillingen, er tilsvarende lavt. De spesielt foretrukne sulfonater er beskrevet i US patentskrift nr. 3.320.17^.

De vaskeaktive hoyere alkylarylsulfonater kan tilsettes som partikler som f.eks. dannet ved forstbvningstorking eller trommel-torking. Det vaskeaktive alkylarylsulfonat kan også dannes in situ ved tilsetning til blandebeholdere- i flytende, sur tilstand, f.eks.

i form av en væske inneholdende 88 vekt% alkylarylsulfonsyre, 7, 5% svovelsyre, og ^t-,5% vann, for derefter å nøytraliseres med et alkali-metall- eller jordalkalimetallhydroxyd, -carbonat eller -bicarbonat.

De lavere alkylbenzensulfonatsalter har 1-3 carbonatomer i alkylgruppen. Egnede lavere alkylbenzensulfonatsalter omfatter natrium- og kaliumsaltene av xylen, toluen, isopropylbenzen og ethyl-benzensulfonater. I handelen tilgjengelige xylen- og toluensulfonater er blandinger av isomerer. Analyser av i handelen tilgjengelige xyiensulfonater viser f. eks.. ^-0-58 vekt% me ta-xylen sul f onat, 10-35 v-ekt# ortho-xylensulfonat, 15-30 vekt% para-xylensulfonat og 0-20 vekt% ethylbenzensulfonat, og analyser av i handelen tilgjengelige toluensulfonater viser 70-80 vekt% para-toluensulfonat og 20-30 vekt% ortho-toluensulfonat. Andre vannopploselige, sulfonerte salter, som ammonium-, alkylolammonium- og magnesium-saltene, kan også anvendes. Disse materialer kan tilsettes enten i fast eller flytende form. I handelen forekommende natriumxylensulfonat er f.eks. tilgjengelig i form av et 90-95% aktivt pulver eller som en 30-<!>+5% aktiv, .vandig væske. Dersom det er tilgjengelig i form .av en vandig væske, er den form hvori det tilsettes som regel avhengig av formen og vanninnholdet til de andre vesentlige bestanddeler i preparatet.

Minst ett vannopploselig, uorganisk sali: anvendes i en mengde ikke over mengden av organisk materiale i preparatet. Slike' salter omfatter et vannopploselig, hydratiserbart eller hydra-tisert, uorganisk, alkalisk alkalimetallbyggersalt. Det foretrukne salt er natriumtripolyfosfat. Slike uorganiske, hydratiserbare, alkaliske byggersalter er velkjente, og store mengder av disse anvendes ofte sammen med vaskeaktive sulfonater eller sulfater for å oke deres vaskevirkning. Andre tilfredsstillende hydratiserbare

■.eller hydratiserte alkaliske byggersalter er alkalimetallpyrofos-fåtene, --orthof osf åtene, -carbonatene, som natriumcarbonat, -sili-• katene:, som natriummetasilikat, -boratene, som-natriumtetraborat, og blandinger derav.' Natriumtripolyf osf at av både fase I og fase II og blandinger derav kan anvendes.

De ovenfor angitte byggersalter tilfores fortrinnsvis i form av vannfrie partikler. Disse byggersalter yirker ifolge oppfinnelsen og i de foreskrevne mengder til å herde de ekstruderte nudler slik at de blir ikke-klebrige og beholder sin adskilte form. Denne herdevirkning letter også ekstruderingen av nudlene ved at nudlenes overflate forandres slik at nudlenes tilbøyelighet til å klebe sammen blir mindre. Dessuten bidrar bygger saltene til å for-sterke preparatets vaskevirkning.

En del av - byggersaltene består fortrinnsvis av salter som gjor preparatet mer opploselig og som kan innfores sammen med det organiske alkylarylsulfonatmateriale. Slike salter er som regel uorganiske alkalimetallsulfatsalter og er vanligvis tilstede som natrium- eller kaliumsalter. Andre salter som er. sterkt vannopploselige, kan også anvendes. Disse omfatter bi-carbonatene, som natrium- eller kaliumbicarbonat, sesquicarbonatene, som natriumsesquicarbonat, og halogensaltene, som natriumklorid.

De i forbindelse med sulfatsaltene angitte anioner kan også anvendes sammen med de straks ovenfor angitte kationer.

Vaskemiddelpreparatet inneholder også 2-20% vann. Vannet letter dannelsen av en reologisk ekstruderbar blanding og fremmer dessuten nøytraliseringen dersom alkylarylsulfonatsaltet dannes in situ, og kan anvendes som bærermateriale for små mengder tilsetningsmidler, f.eks. farvestoff, hvitemiddel og baktericid etc. Det bor bemerkes at den samlede tilstedeværende vannmengde er summen av den direkte tilsatte vannmengde og vannet som inneholdes i de andre bestanddeler. Forstovningstorket alkylarylsulfonat inneholder f.eks. som regel 1-3% vann og kan inneholde inntil 10% vann.

Forskjellige tilsetningsmidler kan innfores i de nudlelignende preparater.for bestanddelene i disse bearbeides mekanisk. Slike tilsetningsmidler kan omfatte 0,01-2% farvende materialer,

som vannopploselige farvestoffer og i vann dispergerbare pigmenter, 0,01-2% parfymer, 0,1-5% aktivatorer for oxygenblekemidler, som aktivatorene beskrevet i US patentsoknad nr. 726571 av 3- mai 1968, 0,01-10% fluorescerende hvitemidler, som derivatene og analogene av coumarin, diaminostilben, diaminobenzofuran og de bleke stabile hvitemidler beskrevet i US patentskrift nr. 3-3^6.502, 2-50% enzymer,

som proteaser (Alcalase) og amylaser, 0,01-3% baktericider, som hexaklorofen, halogenerte carbanilider og halogenerte salicylani-lider etc, og 0,5-20% skumningsmidler, som alkanoler med 10-18 carbonatomer, alkanolamider med 10-18 carbonatomer og trialkylamin-oxyder. Andre bestanddeler kan, om onskes, også anvendes,som sti-velser, omfattende maisstivelse, tapiocastivelse og potetstivelse. Disse tilsatte bestanddeler kan forbedre behandlingen og den mekaniske bearbeidelse eller produktets fysikalske egenskaper.

Mengden og valget av hoyere alkylarylsulfonater i det mekanisk bearbeidede, nudlelignende-preparat velges slik at det fåes et produkt med de onskede fysikalske og bruksegenskaper. Dette bidrar til skumdannelsen og rensevirkningen av det ferdige vaskemiddelpreparat, og., dersom det anvendes et tilsetningsmiddel som angitt ovenfor, virker nudlepreparatet som et dispergerings- eller stabil!seringsmiddel for dette. Den forholdsvise mengde av det vaskeaktive hoyere alkylarylsulfonat er 10 - ^0 vektdeler,

fortrinnsvis 10-32 vektdeler, av bærermaterialet.

I det mekanisk bearbeidede preparat utgjor herdemidlene av byggersalt en mindre del og er som regel tilstede i en tilstrekkelig .mengde til at den onskede hardhet fås, dvs. minst 2, men ikke over 20 vekt%, fortrinnsvis 5-15 vekt%, av byggersaltene. Det foretrekkes at* et tripolyfosfatherdemiddel er tilstede i en slik mengde at -vektforholdet mellom tripolyfos-fatsal.t og organisk sulf onatsalt blir l:^ - 1:12.

Som angitt ovenfor kan de spaghettilignende nudler med fordel blandes med et partikkelformig vaskemiddelpreparat inneholdende en syntetisk, organisk vaskeaktiv forbindelse (som forstovningstorkede :hule kuler eller svampaktige korn med lav tetthet), for fremstilling av et vaskepreparat. Den forholdsvise mengde av det spaghettilignende. vaskepreparat i det ferdige- vaskemiddelpreparat er 0,01-50 vekt%, fortrinnsvis 0.,5 .'-.20 vekt%, av det samlede vaskemiddelpreparat. Det ferdige vaskemiddelpreparat inneholder som regel også uorganiske alkaliske eller noytrale byggersalter som det er vel-kjent gir en forsterket vaskevirkning. Den syntetiske vaskeaktive bestanddel i det partikkelformige vaskemiddelpreparat som anvendes i de ferdige vaskemiddelprodukter, kan være en anionisk, ikke-ionisk eller amfoter overflateaktiv, Vaskeaktiv forbindelse eller en blanding av to eller flere av de ovenfor angitte vaskeaktive forbindelser. En hvilken som helst av disse anioniske,.kationiske, ikke-ioniske, amfolyt-iske eller amfotere vaskeaktive forbindelser kan også anvendes som en del av den organiske del av det spaghettilignende preparat selv om, som beskrevet ovenfor, blandingen av vaskeaktive lavere- og hbyere-alkylarylsulfonatsalter må utgjore minst 20% av det samlede nudelpreparat.

Ved fremstilling av fullvaskeprodukter anvendes som regel vannopploselige byggersalter. Egnede byggersalter er fosfatene, de kondenserte fosfater (f.eks. pyrofosfater eller tripolyfosfater), silikatene, boratene og karbonatene (omfattende bikarbonatene), og organiske byggere, som salter av nitriltrieddiksyre eller ethylendiamintetraeddiksyre.

Andre materialer kan være tilstede i vaskeproduktene. Materialer som f.eks. de hoyere fettsyreamider kan tilsettes for å forbedre vaskevirkninsen og for å modifisere skum-dannelsesegenskapene på onsket måte.

Disse materialer tilsettes som regel i mindre mengder, vanligvis 0,5-10%, fortrinnsvis 1-6%, basert på det samlede innhold av faste stoffer.

Forskjellige andre bestanddeler kan innfores i den partikkelformige vaskemiddelbestanddel i det ferdige vaskemiddelpreparat. Preparatet kan således inneholde spesielle chelatdannemidler, som salter av ethylendiamintetraeddiksyre. Andre vanlige hjelpestoffer omfatter smussuspenderende midler, f.eks. natriumcarboxymethylcellulose, misfarvings-hindrende midler, f.eks. melamin, fluorescerende hvitemidler, farvende materialer, baktericider og hudkondisjonerings-midler, f.eks. lanolin, etc. Disse materialer blandes som regel med den vandige, vaskeaktive, syntetiske organiske forbindelse og de andre bestanddeler i preparatet for torke-trinnet dersom dette anvendes.

Eksempel 1

En gronnfarvet, hurtig opplosende, partikkelformig bestanddel for vasking av klær ble fremstilt med den folgende sammen--setning:

Det pulverformige Viscofil-gront 2 GL ble dispergert i vann i nærvær av mindre mengder natriumtripolyfosfat og natriumtoluen-sulfonat for fremstilling av en farvedi spersjon med folgende sammensetning:

En anvendelse av farvedispersjonen letter den hastighet hvormed en homogent farvet, vaskeaktiv blanding kan oppnåes.

De angitte mengder av toluensulfonat og de uorganiske salter ble blandet i et pulverblandeapparat og fort gjennom en malemolle for å fjerne alle partikler med en storrelse over 60 mesh (U.S. standard sikt storrelse). Den malte blanding og den angitte mengde natriumtridecylbenzensulfonat ble fylt i en amalgamator av bånd-typen. 12 vektdeler av den ovenfor angitte farvedispersjon ble blandet med 88 vektdeler av den ovenfor angitte pulverblanding ,og blandingen fortsatte i ca. 8 minutter for fremstilling av en i det vesentlige jevnt farvet pasta.

Den oppnådde pasta ble malt på en standard 3~valset molle med en klaring av 0,5 mm mellom valsene. Valsenes temperatur ble holdt ved ca. 20°C, og produktet ble fjernet fra mollen i form av homogene, gronnfarvede bånd. Disse ble tomt på et endelost belte som ble anvendt for påmatning i trakten til en standard såpeekstruder

av skruetypen.

Såpeekstruderen var forsynt med' en trådduk med 0,5 mm åpninger og en gjennomhullet plate med en rekke avsmalnende hull. Disse hull hadde en diameter som varierte fra 12 til 16 mm idet den storste diameter var ved utlopet. I såpeekstruderen ble det malte materiale kontinuerlig konglomerert og ekstrudert gjennom den per-forerte plate på grunn av virkningen av den roterende skrue. Sluttproduktet ble ekstrudert på et endelost belte i form av tråder av spaghettilignende nudler. Ekstruderingstemperaturen i ekstruder-sylinderen ble holdt ved 20°C ved å sirkulere vann gjennom en kappe som omga sylinderen, og temperaturen ved utlopet ble holdt ved IfO°C.

For å hindre de spaghettilignende nudler fra å klebe sammen etter ekstrudering, ble nudlene straks avkjolt med en luftstrom efter hvert som de kom ut av ekstruderen. Nudlene ble derefter an-brakt på et endelost belte hvor de ble holdt mens luft ved en temperatur av 20°C ble ledet over inntil de ble ikke-klebrige, hårde og brytbare, og de ble da tomt inn i et granuleringsapparat forsynt med en 8-mesh sikt og knust etterhvert som de ble tvunget gjennom sikten. Det dannede produkt bestod av partikler hver med et tverrsnitt av ca. 0,25 mm og en lengde av 3-^ mm. Produktets egenvekt var 1,^5 g/cm og romvekten ca. 0,75 g/cm .

Det partikkelformige produkts opploselighet ble bestemt ved å måle den tid i sekunder som var nodvendig' for å opplose 1 g produkt i 300 ml vann med 20°C under omroring med en propell med en diameter av 50 mrn som ble rotert med 180 opm. Alle de gronnfarvede partikler ble opplost i lopet av ^0 s. Et slikt partikkelformig produkt er særpreget ved at det er hurtigopplosende eller hurtig-opploselig da den vanlige opplbselighetshastighet for forstovnings-tbrkede vaskemidler ved dette forsok er 100-600 s.

Ca. 1,5% fuktighet gikk tapt under behandlingen og avkjøl-ingen med luft. De nyekstruderte nudler inneholdt f.eks. ca. 12,9% vann, og det oppnådde, partikkelformige, gronnfarvede produkt inneholdt 11,5 vekt% vann. 1 vektdel av de i eksempel 1 dannede nudler ble blandet med 99 vektdeler av et ufarvet, dvs. hvitt, forstovningstbrket vaskemiddel inneholdende 15 vekt% natriumsåpe, 8 vekt% ikke-ionisk, vaskeaktiv forbindelse, k- 5 vekt% natriumtripolyfosfat, 12 vekt% natriumsulfat, 12 vekt% natriumsilikat og 8 vekt% vann. Det ble oppnådd et tiltalende gronnflekket fullvaskprodukt.

Eksempel 2

Preparatet ifolge eksempel 1 ble igjen fremstilt, men med

den unntagelse at natriumxylensulfonat ble anvendt istedenfor natrium-toluensulfonat. Det oppnådde' gronnfarvede, partikkelformige produkt ble opplost i lopet av hO s ved opplbselighetsproven ifolge eksempel 1 og hadde en romvekt av 0,7 g/ cm- > og en egenvekt av 1,^2.

Eksempel 3

Det folgende preparat ble fremstilt ved anvend-else av fremgangsmåten og utstyret ifolge eksempel 1.

Det oppnådde produkt hadde en homogen gronn farve, en romvekt av 0,65 g/crn^, en egenvekt av l,<*>+5 °g tile opplost i lopet av ca. h0 s. Da fuktigheten efter ekstruderingen var 1^,2 vekt%, ut-gjorde fuktighetstapet under avkjølingen og granuleringen ca. 5,8 vekt%.

Eksempel k -

Det folgende preparat ble fremstilt ved fremgangsmåten i-fblge eksempel 1, men med den unntagelse at blandingen for amalga-meringen ble mekanisk bearbeidet på en 5-valset mblle med^Slaring av 0,5 mm mellom valsene for ,den ble ekstrudert ved en temperatur av h0- h5°C.

De oppnådde homogent gronnfarvede partikler ble opplost i-lopet av 80 s ved proven ifolge eksempel 1 og hadde en romvekt av 0,67 g/cm'^ °§ en egenvekt av l,^. Ved- tilsetning av 0,^- vektdeler av produktet til 99,6 vektdeler av det hvite, ufarvede vaskemiddel ifolge eksempel 1 ble det oppnådd et gronnflekket produkt med et meget særpreget utseende.

Eksempel 5

Et gronnfarvet, partikkelformig produkt ble fremstilt med folgende sammensetning:'"'-'''-■ <?>'"' -'."'' ."'

Det ovenfor angitte preparat ble fremstilt ved tilsetning av 0,5 kg ledningsvann og 0,7 kg vannfritt, pulverformig natriumcarbonat til 3,0 kg dodecylbenzensulfonsyre i en lekkasje sikker amalgamator under omroring. Dodecylbenzensulfonsyrens analyse var 88% sulfonsyre, 7,5% svovelsyre og h:5% vann. Natriumcarbonat-pulveret ble tilsatt i små pasjoner for å lette nøytraliseringen av sulfonsyren. ^Blandingen este under nøytraliseringen av sulfonsyren på grunn av utviklingen av gassformig CO^-Efter' åt'til-' setningen av natriumcarbonatet var ferdig, ble blandingen fortsatt inntil det ble oppnådd en homogent utseende blanding. Derefter ble 0,9 kg vannfritt, pulverformig natriumsulfat og 0,9 kg pulverformig pentanatriumtripoiyfosfat tilsatt og omroringen fortsatt inntil en homogen blanding ble oppnådd. På dette trinn ble 0,35 kg av en 3,56 vekt%ig opplosning av Vi scofil-gront 2 GL tilsatt, og en gronn, homogen pasta ble dannet.

Den oppnådde gronnfarvede,' homogene pasta ble mekanisk bearbeidet på en 3-valset molle med en klaring av 0,5 mm mellom valsene^-og produktet ble fjernet fra mollen i form av flak som ble tomt i påmatningstrakten til såpeekstruderen som ble anvendt ifolge eksempel 1. Pastaen ble ekstrudert ved en' temperatur av 20-<!>+0°C i form av nudler med en tykkelse av 0,5 mm. Efter- ytterligere kjoling ble nudlene ledet gjennom en 8-mesh' sikt for fremstilling av et produkt med en lengde av 3-<1>+ mm.

Det dannede gronnfarvede produkt ble opplost i lopet av

30 s ved opploselighetsproven og hadde en egenvekt av 1,5 og en romvekt av 0,65 g/cm . Ved blanding av 0,5 deler av det dannede gronnfarvede, partikkelformige produkt med 99,5 deler av det hvite eller ufarvede 'vaskemiddelpreparat ;if pigé ' eksempel .1 ble"" det-Mpp-'-'' nådd et tydelig farvet produkt med. et tiltrekkende utseende.

Eksempel 6

Preparatet ifolge eksempel 1 ble igjen fremstilt,, men med

den unntagelse at det i handelen tilgjengelige enzymmateriale Alcalase ble tilsatt i en mengde av 20%, basert på vekten av det samlede ■ preparat , for det ble malt i mollen. Det oppnådde nudleprepa-rat var spesielt nyttig for fjernelse av proteinflekker foruten dets vanlige rensevirkning.

Claims

1.. Et i vann opploselig, partikkelformig vaskemiddelpreparat inneholdende et hoyere alkylarylsulfonat, et lavere alkylarylsulf onat, uorganisk salt og vann, karakterisert v e. d at det er dannet av adskilte, mekanisk bearbeidede, i det.vesentlige homogene partikler som hver omfatter (a) 10- ^0 vektfo vannopploselig, vaskeaktivt hoyere-alkylarylsulfonatsalt med gjennomsnittlig 12 eller 13 carbonatomer i alkylgruppen, (b) 10-^0 vektfo av et lavere-alkylbenzensulfonatsalt med 1-3 carbonatomer i den lavere alkylgruppe, (c) 5 - 50 vektfo av et vannopploselig, uorganisk alkaiimetallbyggersalt og (d) 2-20 vektfo vann,- idet forholdet mellom (a) og (b) er 1:'+ - 6:1, hvorved hoveddelen av hver partikkel er av organisk materiale, og danner ikke klebrige, stive, brytbare og ikke-spro partikler, idet vaskemiddelpreparatet dessuten eventuelt inneholder et farvegivende materiale eller et vaskeaktivt middel som fremmer skumdannelse,

2. Fremgangsmåte ved fremstilling av et i vann opploselig, partikkelformlg vaskemiddelpreparat ifolge krav 1, karakterisert ved at et vannopploselig, vaskeaktivt hoyere alkylarylsulfonatsalt mad gjennomsnittlig 12 eller 13 carbonatomer i alkylgruppen, et vannopploselig lavere alkylbenzensulfonatsalt med 1-3 carbonatomer i den lavere alkylgruppe, et vannopploselig, hydratiserbart, alkalisk byggersalt bestående av orthofosfat, pyrofosfab, tripolyfosfat, silikat, carbonat, sulfat eller blandinger derav, og vann blandes under dannelse av en i det vesentlige homogen, reologisk ekstruderbar blanding som bearbeides mekanisk for å gjore den homogen ved kompaktering og ekstrudering til strenger med et tverrsnittsareal på 0,0<*>+ - 0,8 mm som bringes i kontakt med strbmmende luft for dannelse av brytbare, ikke-spro strenger . som oppdeles i lengder på 0,5 - 10,0 mm.