NO116521B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av frittstrømmende paraformaldehyd.

i

Paraformaldehyd, en blanding av polyoksymetylen-dihydrater med formel HO. (CHgO^.H, hvor n er et tall mellom 8 og 30, oppstår ifølge kjent fremgangsmåte ved trinnsvis oppkonsentre-ring av vandige formaldehydoppløsninger. Konsentratene med form-aldehydinnhold over 70 vektprosent foreligger ved den aktuelle koke-temperatur som vannklare oppløsninger, som ved avkjøling raskt stivner til voksliknende stoffer. Den videre fraskilling av vann fra denne hydrogelmasse, samt opparbeidelse, maling og sikting av det tørre produkt krever anselig teknisk oppbud som er forbundet med høye utgifter til energi og arbeidstid. Det tørre sluttprodukt er dessuten ikke motstandsdyktig mot lagring, idet det spesielt ved temperaturer over 20 C fort aldres og derved mister sin reaksjons- evne. Siden det fritt foreliggende vann som finnes i paraform-aldehydet, dvs. det vann som ikke er kjemisk bundet, virker som en fremragende aldringsinhibitor, prøver man ved den tekniske fremstilling å beholde en så stor del fritt vann i sluttprodukter som mulig. Hvis denne del imidlertid ligger over 1 vektprosent,

kan produktet på grunn av sin klebrighet bare vanskelig opparbeides med trykkluft, og det kan ikke lenger knuses i møller av vanlig type. Det blir kostbart å fukte oppmalt paraformaldehyd etterpå og det fører ikke til det ønskede aldringsstabile produkt.

Under fremstilling av paraformaldehyd ved konsen-trering av vandige formaldehydoppløsninger, byr håndteringen av de høykonsentrerte oppløsninger på vanskeligheter, idet oppløsningene skiller ut oligomere ved avkjøling eller konsentratet stivner og tilstopper rørledninger og avstengningsmekanismer. Siden det dannede hydrogel er en dårlig varmeleder og kondenserer videre ved etter-følgende oppvarmning, er det bare til en viss grad mulig å smelte opp tilstoppede apparatur og rørledninger.

Mån har nå funnet at man med et eneste fremstil-lingstrinn oppnår et fritt strømmende paraformaldehyd når man an-vender et vandig formaldehydkonsentrat som inneholder 80 til 90 vektprosent CHgO, fortrinnsvis 85 vektprosent CHgO, og dusjsprøyter dette i et kombinert hvirvelsjiktdusjtørringstårn som ettertørrer produktet en kort tid i hvirvelsjiktet, fortrinnsvis mellom 5 og 15 minutter, hvorved hvirvelluftsjiktet har en temperatur på mellom 40 og 60°C, fortrinnsvis 50°C. Produktet faller ned i form av små kuler og lukter forholdsvis lite av formaldehyd. Ifølge den minimale kulBoverflate forvitrer ikke småpartiklene ved lagring, slik at produktet forblir praktisk talt støvfritt.

Dette gunstige resultat som Ile oppnådd ved dusj-sprøyting av et vandig formaldehydkonsentrat i et kombinert hvirvel-sjiktdus jtørringstårn kunne ikke ventes på forhånd. Den dårlige varmeledningsevne for hydrogelet gjorde at man betvilte en rask bortledning av frigjort kondensasjonsvarme ved stivning. Med den kjente klebrighet hos de stivnede forkonsentrater måtte man være forberedt på å etterbehandle dusjsprøyteproduktet i spesiell apparatur

Det vandige formaldehydkonsentrat blir fortrinnsvis sprøytet inn med en temperatur på 105-110°C og under et trykk på mellom 2 og 8 kp/cm<2>. Ved 105-110°C er konsentratet en klar væske. Temperaturen i hvirvelluftsjiktet bør være mellom 40 og 60°C.

Av nevnte grunner oppviser fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen et betydelig teknisk fremskritt. Det er nå mulig å fremstille frittstrømmende og aldringsstabilt paraformaldehyd i en forholdsvis enkel apparatur ved éusjsprøyting av et høyprosentig vandig formaldehydkonsentrat, og under innsparing av betraktelig energi og arbeidstid. Ved å bygge sammen en kontinuerlig fordamper med det kombinerte hvirvelsjikt-dusjtørringstårn, får man et hel-kontinuerlig anlegg til fremstilling av frittstrømmende paraformaldehyd.

Apparaturen til praktisk gjennomføring av oppfinnelsens fremgangsmåte er vist på vedlagte tegning, hvor tegningen gjengir en foretrukket utførelse.

I den kontinuerlige fordamper 11 fremstilles ved forminsket trykk et konsentrat på 85 vektprosent av en vandig form-aldehydoppløsning på 40 vektprosent, Konsentratet blir sprøytet inn i hodepartiet 12 i dusjtørringstårnet 13 under en temperatur på 105°C og et trykk på 3 kp/cm<2>. Dysen 14, tilførselsledningen 15 og hanen 16 må være oppvarmet. Den nødvendige luft til hvirvelsjiktet kommer inn, gjennom rørledning 17 med en temperatur på

50°C. Konsentratet forlater dysen 14 i dråpeform og stivner ved fallet gjennom den varme luften som strømmer oppover med en hastighet av ca. 0,5 m/sek. Småkulene kommer så ned til hvirvelsonen 18,

hvor de oppholder seg 10 minutter i en lufthastighet på 2m/sek.

Da er de såpass tørre utenpå at de forlater tårnet over silbunnen

19 og transportinnretningen 20 som et frittstrømmende produkt.

Luften går ut ved hodepartiet 12 på dusjtørrings-tårnet 13 og avgir etter gjennomstrømming av rørledning 21 og kondensator 22 de medførte formaldehyd-vanndamper i fraskillings-apparatet 23. Oppvarmet luft blir så ført inn i hvirvelsonen 18 over viften 24 og varmeveksleren 25.

Heldig gjennomføring av oppfinnelsens fremgangsmåte avhenger av at man nøye passer formaldehydkonsentrasjonen i det vandige konsentrat som skal sprøytes gjennom dysen. Man må holde minst 80 vektprosent CHgO. Hvis man bruker konsentrater med lavere prosenter vil de dannede smådråper ikke stivne i den mot-strømmende varmluft, men vil falle gjennom tørretårnet i flytende

form og tilstoppe silbunnen under hvirvelsonen. Konsentrater på over 90 vektprosent CHgO kan ikke lenger håndteres som klare smelter.

Til dyser kan man bruke enkle dyser og blandedyser av forskjellig

type, fortrinnsvis enkle dyser med 5 mm's boring.

Det nødvendige trykk til sprøytingen gjennom dysen kan fåes fra en pumpe av egnet type eller ved hjelp av damp eller varmluft som blandemiddel. Man bruker trykk på mellom 2 og 8 kp/cm<2>, som allerede nevnt. Det optimale trykk avhenger av den anvendte dysetype.

Det kombinerte hvirvelsjiktdusjtørringstårn må vare slik konstruert åt man kan holde en nøyaktig hastighet på mellom 0,5 og 2 m/sek. for den oppoverstrømmende luften i tårnet. Ved lavere hastigheter tetter silplate.n i bunnen seg, mens det ved for høye hastigheter blir transportert ut stoff i form av nedfallende tåkepartikler.

Temperaturen på luften som går inn i tørretårnet skal, som likeledes nevnt, ligge på mellom 110 og 60°C. Brukes lavere temperaturer oppnås ikke tørring av det dusjsprøytede materiale og det vil forlate tørretårnet i klebrig tilstand. Ved høyere temperaturer vil den dusjsprøytede dråpe ikke stivne, silbunnen blir tilstoppet og dessuten opptrer betraktelige mengder formaldehyd i avluften.

Det fremstilte produkt ifølge oppfinnelsen består av hvite små kuler med diameter mellom 0,1 og 1 mm. Formaldehyd-innholdet er minst 89 vektprosent ved et innhold av fritt vann på minst 5 vektprosent. Partiklene er på grunn av deres tørre overflate frittstrømmende. Den vannholdige gel som befinner seg inne i kulene garanterer motetandsdyktighet mot lagring. Siden kulene på grunn av sin lille overflate ikke forvitrer, er de selv etter lengre tids lagring fri for forvitringsstøv. Den slik fremstilte paraformaldehyd er reaksjonskraftig og meget lett oppløselig i vann og fenol. De nevnte egenskaper betyr fordeler i mange an-vendelser, f.eks. ved fremstilling av kondensasjonsprodukter. Eksempel 1.

I den beskrevne apparatur blir det dusjsprøytet 5000 vektdeler vandig formaldehydkonsentrat, 85,7 vektprosent ved en temperatur på 105 C og et sprøytetrykk på 3 kp/cm gjennom en Laval-dyse med boring 5 im» Lufttemperaturen blir innstilt på 50°C. Det faller ned 45°° vektdeler perleformet paraformaldehyd med et innhold på 88 vektprosent CHgO.

Eksempel 2.

Ved samme forsøksoppstllling blir det sprøytet

inn et 75%-ig konsentrat under et trykk på 4 kp/cm<2>og JO°C luft-temperatur med en dyse på 3 mm. Det faller ned perler med 0,2 til 2 mm's tverrsnitt, og perlene er svært klebrige og må etterbe-handles. Lufttemperaturen på 30°C var ikke tilstrekkelig.

Eksempel 3»

Et formaldehydkonsentrat på 85,7 vektprosent blir sprøytet inn gjennom en 3 nnn's dyse under et trykk på 8 kp/cm<2>ved 60°C. Det faller ned svært små partikler med et CHgO-innhold på 88 vektprosent.

Eksempel 4.

Et 86 vektprosentig konsentrat blir sprøytet inn gjennom en 5 mra's Laval-dyse under 3 kp/cm<2>,s trykk og 80°C. Dusj-sprøyteproduktet smelter på grunn av den høye lufttemperaturen og blir til et klebrig stoff som bare delvis faller ned i perleform.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av frittstrømmende paraformaldehyd,karakterisert vedat man sprøyter et vandig formaldehydkonsentrat med 80 til 9° vektprosent CHgO, fortrinnsvis 85 vektprosent CHgO inn i et kombinert hvirvelsjikt-dusjtørringstårn og ettertørrer produktet kort tid i hvirvelsjiktet, fortrinnsvis i mellom 5 og 15 min., hvorved hvirvelluftsjiktet har en temperatur på mellom 40 og 60°C, fortrinnsvis ^ 0°C.