NL8403173A - Magnetisch registratiemedium. - Google Patents

Description

. £ '£ I

Korts aanduiding: Magnetisch registratiemedium

De uitvinding heeft betrekking op een magnetisch registratiemedium van het loodrechte magnetisatietype.

Magnetische registratiemedia van het loodrechte magnetisatietype worden ruwweg onderverdeeld in twee groepen. De ene groep bestaat uit die 5 met dunne metaalfilms, vervaardigd door afzetting van een dunne metaal-film van Co-Cr, Fe-Ni-Co, Fe-Co of dergelijke door opdamping, kathode-verstuiving of andere technieken op een kunststoffoeliebasis, onder zodanige beheersing van de metallisatie-omstandigheden dat een gemakkelijk magnetiseerbare as loodrecht op het basisoppervlak wordt gevormd. (Zie 10 bijvoorbeeld de Japanse octrooiaanvrage-publicatie 91/1983.) De media van de andere groep hebben deklaagfilms, vervaardigd door dispergeren van een naaldvormig magnetisch poeder van één van de bovengenoemde legeringen in een bindmiddelhars, aanbrengen van de dispersie op een kunststoffoelie-basis en vervolgens onderwerpen van de deklaag aan magnetisch-veld-15 oriëntatie (zie bijvoorbeeld de Japanse octrooiaanvrage-openbaarmaking 111832/1982). Hoe dan ook heeft dit type een toekomstmogelijkheid doordat het signalen met veel kortere golflengten kan vastleggen dan de conventionele magnetische registratiemedia met de gemakkelijk magnetiseerbare as evenwijdig aan het basisoppervlak. Het magnetische registratiemedium 20 van het loodrechte magnetisatietype moet een oppervlak hebben dat glad genoeg is om de afstand tussen de magnetische kop en het oppervlak van de magnetische laag te minimaliseren. Een dergelijk glad oppervlak verhoogt echter de wrijving en vertoont problemen van onbedoeld stoppen tijdens het transport en ongewenste uitgangsvariaties als gevolg van ongelijkma-25 tige opwikkeling van de band. Bij banden van deze aard is men geneigd tot vermindering in dikte van de basis en de magnetische laag. Op het ogenblik zijn er bases van ongeveer 10 ym of dunner (bijvoorbeeld van poly-ethyleentereftalaat, polyethyleennaftalaat, polyimiden en polyamiden) in ontwikkeling. Deze banden hebben een zachte massa en worden te stevig 30 opgewikkeld op haspels. Dit kan leiden tot verslechtering van de kwaliteit van het bandoppervlak met invloed van de achterzijde-eigenschappen van de basis op de magnetische deklaag. Ook kunnen naast elkaar gelegen lagen van de opgewikkelde band aan elkaar kleven. Wanneer de band wordt afgewikkeld en de basis vrijkomt van contact met de magnetische,deklaag van 35 de volgende bandlaag kan er zogenaamde scheidingsoplading plaatsvinden, 8403173 - 2 - ί ‘ ί waardoor stof en andere vreemde materie wordt aangetrokken. Soms resulteert dit op zijn beurt in signaaluitval ("dropouts") als gevolg van verlies door vergrote afstand. Deze moeilijkheden hebben grotendeels de voordelen van magnetische registratiemedia van het loodrechte magnetisa-5 tietype teniet gedaan.

Een doel van de uitvinding is het verschaffen van een magnetisch registratiemedium van het loodrechte magnetisatietype dat een goede loop-kwaliteit en een geringe variatie in uitgangssignaal heeft.

Nog een doel van de uitvinding is het verschaffen van een magnetisch 10 registratiemedium van het voornoemde type dat een lage wrijving, een hoge slijtvastheid en een geringe neiging tot kleven heeft.

Een verder doel van de uitvinding is het verschaffen van een magnetisch registratiemedium van het voornoemde type dat de bovenstaande moeilijkheden overwint, in het bijzonder een dergelijk medium dat niet te 15 vast wordt opgewikkeld.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een uitstekend magnetisch registratiemedium van het loodrechte magnetisatietype verschaft, dat een magnetische laag van verbeterde oppervlaktekwaliteit (ruwheid) omvat, dat minder vast wordt opgewikkeld en beter loopt, met minder signaaluitval 20 dan de conventionele produkten, door vorming van een ruglaag gekozen uit een thermisch geharde ruglaag of een door straling geharde ruglaag op de achterzijde van een kunststofbasis, tegenovergesteld aan de voorzijde waarop een magnetische laag van het loodrechte magnetisatietype is gevormd, op zodanige wijze dat de ruwheid van de ruglaag wordt geregeld 25 binnen het traject van 0,04-0,6 pm, waarbij de genoemde thermisch geharde ruglaag een laag is die gevormd is door harding van een thermohardend materiaal dat een vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer, een polyurethanhars en een polyisocyanaat bevat, met of zonder toevoeging van nitrocellulose of toevoegsels, en waarbij de door straling geharde rug-30 laag een laag is die gevormd is door harding van een door straling hardhaar materiaal dat één of meer componenten met ten minste één acryl-, maleine- of allyl-dubbele binding bevat. De ruglaag kan verdere toevoegsels bevatten. De term "straling" wordt in de onderhavige aanvrage gebruikt ter aanduiding van ioniserende straling, zoals Y- en β-straling, 35 die de door straling hardbare hars bestraalt onder vorming van een radicaal uit de dubbele binding.

Goede ruwheid van de ruglaag in combinatie met het materiaal daarvan verbetert niet alleen de loopkwaliteit en de slijtvastheid van de band, maar vermindert ook het aantal malen dat kleven van de ruglaag aan de 8403173 - 3 - ί .

magnetische laag en "cinching" optreden. Verder is gevonden dat een goede signaal-ruis-verhouding wordt bereikt wanneer de ruwheid van de ruglaag niet meer dan 0,6 ym is, terwijl de magnetische laag een hoge oppervlak-tekwaliteit bezit met een ruwheid van niet meer dan 0,08 ym. Indien de 5 ruwheid van de ruglaag minder dan 0,04 urn is, zullen "cinching" of ongewenste kleving of loopeigenschappen resulteren.

De relatieve hoeveelheden van de in de ruglaag te gebruiken bind-middelbestanddelen kunnen over een breed traject worden gevarieerd. Ge-wconlijk worden het vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer en 10 het polyurethan gemengd in verhoudingen van 10-80 gew.% van het eerstgenoemde en de rest van het laatstgenoemde. Het polyisocyanaat wordt toegevoegd in een hoeveelheid van 5-80 gew.dln op basis van de totale hoeveelheid harsen als 100 dln.

Indien nitrocellulose moet worden toegevoegd aan het bovengenoemde 15 bindmiddelmateriaal zijn adequate hoeveelheden 15-60% van het nitrocellulose, 15-60% van het vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer en 10-70% van het polyurethan, alles naar gewicht (waarbij het totaal 100% is). Het polyisocyanaat kan worden toegevoegd in een hoeveelheid van 5-80 gew.dln op basis van de totale harshoeveelheid als 100. De toevoe-20 ging van nitrocellulose vermindert de kleverigheid en verbetert de slijt-vastheid van de resulterende ruglaag. Ook kan het ruglaagoppervlak glad worden gemaakt door kalanderen na de hardingsbehandeling.

De tezamen met de bovengenoemde bindmiddelen in de ruglaag volgens de uitvinding te gebruiken vulstof is gekozen uit elektrisch geleidende 25 vulstoffen 1), zoals grafiet en roet, of anorganische vulstoffen 2), zoals Si02, Ti02> AI2O3, Cr2Ο3, SiC, CaCO^, zinkoxide, goethiet, a-FejO^, talk, kaolien, CaSO^, boriumnitride, Teflonpoeder, grafietfluoride en molybdeendisulfide. Een dergelijke vulstof, gekozen uit 1), wordt gebruikt in een hoeveelheid van 20-200 dln per 100 dln bindmiddelgewicht, of een 30 vulstof, gekozen uit 2), wordt gebruikt in een hoeveelheid van 10-300 dln per 100 dln bindmiddelgewicht. Door een teveel aan vulstof zal de beklede film bros worden en zal het aantal signaaluitvallen worden verhoogd.

Wanneer een thermohardende hars wordt gebruikt bij het vormen van de ruglaag moet de deklaag onmiddellijk na het opwikkelen van de band nog 35 worden uitgehard, üitharding van de hars, welke een aanzienlijke hoeveelheid energie vereist, moet in feite langzaam worden uitgevoerd in verband met de invloed daarvan op de basis. Tijdens de üitharding worden de oppervlaktehoedanigheid en het harsbestanddeel van de ruglaag enigermate doorgedrukt naar de magnetische laag of naar het basisoppervlak wanneer 840 3 1 73 4 % - 4 - dit nog niet met het magnetische materiaal is bedekt. Het gevolg is ongunstige invloeden op de overeenkomstige oppervlakken, oftewel het ruglaagoppervlak en het magnetische oppervlak of het basisoppervlak. In het geval van loodrechte aanbrenging schept de overdracht van de ruglaag-5 eigenschappen naar de magnetische laag een probleem van ongewenste variatie of daling van het uitgangssignaal. Anders dan bij horizontale aanbrenging maakt de loodrechte techniek het mogelijk de magnetische deeltjes loodrecht te oriënteren en derhalve zullen er in afwezigheid van de ruglaag bij "cincing" kleine oppervlakte-onregelmatigheden en daardoor 10 fluctuaties in het uitgangssignaal worden geproduceerd. De ruglaag, indien aanwezig, kan onder de beide voornoemde invloeden meer oppervlakte-onregelmatigheden hebben dan de conventionele horizontaal beklede media.

De volgens de uitvinding aangebrachte ruglaag die een door straling hardbare of voor straling gevoelige hars bevat kan worden uitgehard door 15 blootstelling aan straling alvorens op een haspel te worden gewikkeld.

Ook kan het ruglaagoppervlak glad worden gemaakt door kalanderen of door een andere behandeling voor of na, of gelijktijdig met, de harding. De behandeling verschaft wenselijke oppervlakte-eigenschappen aan zowel het ruglaagoppervlak als het magnetische oppervlak. Bijgevolg treedt er geen 20 overmatig stevige opwikkeling of fluctuatie in het uitgangssignaal op. Hardbaarheid onder invloed van straling is zeer gunstig bij loodrechte bekleding.

De door straling hardbare of voor straling gevoelige hars is een hars die ten minste één onverzadigde dubbele binding in de molecuulketen 25 bevat en die verknoping ondergaat met radicalen die worden gegenereerd bij blootstelling aan straling. De hars kan worden verkregen door voor straling gevoelig maken van een thermoplastische hars.

Voor straling gevoelig maken wordt bijvoorbeeld uitgevoerd door in de moleculen van een gegeven hars opnemen van groepen die verknoopt of 30 gepolymeriseerd en gedroogd worden door onderwerping aan straling, zoals de acryl-dubbele bindingen van acrylzuur of methacrylzuur of van een ester van één van deze zuren met radicaal-polymeriseerbare onverzadigde dubbele bindingen, de allyl-dubbele bindingen van diallylftalaat of dergelijke, of de onverzadigde bindingen van raalelnezuur of een raa-35 leinezuur-derivaat.

Andere onverzadigde dubbele bindingen kunnen eveneens worden toegepast, mits zij verknoopbaar of polymeriseerbaar zijn bij blootstelling aan straling.

Thermoplastische harsen die tot straling-gevoelige harsen gemodifi- 8403173 # * - 5 - ceerd kunnen worden omvatten de volgende.

(I) Op vinylchloride gebaseerde copolymeren

Vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer, vinylchloride-vinylalcohol-copolymeer, vinylchloride-vinylalcohol-vinylpropionaat-copo-5 lymeer, vinylchloride-vinylacetaat-maleaat-copolymeer en vinylchloride-vinylacetaat-(OH-getermineerde alkylzijketen)-copolymeer, bijvoorbeeld de produkten die door Union Carbide Corp. uit de V.S. onder de handelsaanduidingen "VROH", "VYNC", "VYEG-X" en "VERR" in de handel worden gebracht.

De bovengenoemde copolymeren voor straling gevoelig gemaakt door 10 introductie van een acryl-, maleïnezuur- of allyl-dubbele binding of bindingen door technieken die verderop zullen worden beschreven.

(II) Verzadigde polyesterharsen

Verzadigde polyesterharsen verkregen door verestering van een verzadigd polybasisch zuur, zoals ftaalzuur, isoftaalzuur, tereftaalzuur, 15 barnsteenzuur, adipinezuur of sebacinezuur, met een polyhydrische alcohol, zoals ethyleenglycol, diëthyleenglycol, glycerine, trimethylolpropaan, 1,2-propyleenglycol, 1,3-butaandiol, dipropyleenglycol, 1,4-butaandiol, 1,6-hexaandiol, pentaërythritol, sorbitol, neopentylglycol of 1,4-cyclo-hexaan-dimethanol. Deze polyesterharsen kunnen worden gemodificeerd met 20 SOqNa of dergelijke om de affiniteit ervan voor magnetische deeltjes te verbeteren (bijvoorbeeld "Vyron 53s"). De bovengenoemde harsen voor straling gevoelig gemaakt door later te beschrijven technieken.

(III) Onverzadigde polyesterharsen

Polyesterverbindingen die een door straling hardbare onverzadigde 25 dubbele binding of bindingen bevatten in de molecuulketen. Voorbeelden zijn onverzadigde polyesterharsen, de prepolymeren en oligomeren daarvan, met ten minste één door straling hardbare, onverzadigde dubbele binding, welke bestaan uit een verzadigde polyesterhars gevormd door verestering van een polybasisch zuur, hierboven onder (II) geklassificeerd als 30 thermoplastische hars, en een polyhydrische alcohol, waarbij een deel van het polybasische zuur wordt vervangen door maleïnezuur.

De polybasisch zuur- en polyhydrische alcohol-ingrediënten van de verzadigde polyesterharsen kunnen elk van de hierboven onder (I) genoemde verbindingen zijn, en de door straling hardbare onverzadigde dubbele 35 binding kan die van maleïnezuur of fumaarzuur of dergelijke zijn.

De door straling hardbare, onverzadigde polyesterhars wordt op de gebruikelijke wijze bereid uit ten minste één polybasisch zuur en ten minste één polyhydrische alcohol, onder toevoeging van maleïnezuur, fumaarzuur of dergelijke. In aanwezigheid van een katalysator laat men 840 3 1 7 3 . * - 6 - het uitgangsmateriaalmengsel reageren voor dehydratering of dealcohole-ring in een stikstofatmosfeer bij een temperatuur in het traject van 180-200°C, en na afloop van de reactie wordt de temperatuur verhoogd tot 240-280°C, en vervolgens wordt condensatie onder een verminderde druk van 5 0,5-1,0 mmHg bewerkstelligd om de beoogde polymeerhars te verkrijgen. Het gehalte aan maleïnezuur, fumaarzuur of ander zuur in het uitgangsmengsel is in het traject van 1-40 mol.%, bij voorkeur in het traject van 10-30 mol.%, van de totale hoeveelheid zuur, voor gemakkelijke verknoping en voor wenselijke stralingshardbaarheid tijdens de vervaardiging van het 10 magnetische registratiemedium.

(IV) Polyvinylalcoholharsen

Polyvinylalcohol, butyralhars, acetalhars, formalhars en copolyraeren daarvan. De bovengenoemde harsen waarvan de hydroxylgroepen voor straling gevoelig zijn gemaakt volgens verderop te beschrijven technieken.

15 (V) Epoxy- en fenoxyharsen

Epoxyharsen gevormd door de reactie van bisfenol A met epichloor-hydrine of methylepichloorhydrine, bijvoorbeeld die welke door Shell Chemical in de handel worden gebracht onder de handelsbenamingen "Epikote 152", "-154", "-828", "-1001" en "-1007", van Dow Chemical: "DEN 431", 20 "DER 732", "-511" en "-331", en van Dainippon Ink & Chemicals: "Epichlon 400" en "-800". Ook de harsen verkregen door tot hogere graden polymeri-seren van de bovenstaande epoxyharsen, bijvoorbeeld de door UCC in de handel gebrachte epoxyharsen met de merknamen "PKHA", "PKHC" en "PKHH", en gebromeerde bisfenol-A-epichloorhydrine-copolymeren, zoals "Epichlon 25 145", "-152", "-153" en "-1120" van Dainippon Ink, zijn effectief.

De bovengenoemde harsen waarvan de epoxygroepen zijn gebruikt om deze gevoelig voor straling te maken.

{VI) Cellulosederivaten

Cellulosederivaten met variërende molecuulgewichten zijn eveneens 30 effectief als thermoplastische harsbestanddelen voor gebruik in de onderhavige uitvinding. Daarbij zijn bijzonder effectief nitrocellulose, cel-luloseacetobutyraat, ethylcellulose, butylcellulose en acetylcellulose.

De bovengenoemde harsen voor straling gevoelig gemaakt door verderop te beschrijven technieken, onder toepassing van het hydroxylgehalte daarvan.

35 Andere harsen die effectief voor straling gevoelig gemaakt kunnen worden omvatten polyfunctionele polyesterharsen, polyetheresterharsen, polyvinylpyrrolidonharsen en derivaten daarvan (PVP-olefine-copolymeren), polyamideharsen, polyimideharsen, fenolharsen, spiro-acetal-harsen en acrylharsen die een hydroxylbevattende acryl- en/of methacrylester bevatten.

840 3 1 7 3 - 7 -

Mengen van zo'n voor straling gevoelig gemaakte thermoplastische hars met een thermoplastisch elastomeer of prepolymeer zal een beklede film verschaffen die harder is dan die van de eerstgenoemde hars alleen. Een nog sterker effect zal worden verkregen door toepassing van een 5 eveneens tevoren voor straling gevoelig gemaakt elastomeer of prepolymeer. De voor straling gevoelig gemaakt elastomeren of prepolymeren die gecombineerd kunnen worden met de voor straling gevoelig gemaakte harsen zijn als volgt.

(I) Polyurethanelastomeren, -prepolymeren en -telomeren 10 Polyurethanelastomeren zijn in het bijzonder bruikbaar daar deze een goede slijtvastheid en een goede hechting aan de PET-foeiiebasis hebben.

Als zodanige urethanverbindingen zijn effectief polyurethanelastomeren, -prepolymeren en -telomeren die bestaan uit polycondensaten van een isocyanaat, gekozen uit diverse polyisocyanaten, zoals tolueen-2,4-diiso-15 cyanaat, tolueen-2,6-diisocyanaat, xyleen-1,3-diisocyanaat, xyleen-1,4-diisocyanaat, naftaleen-1,5-diisocyanaat, m-fenyleen-diisocyanaat, p-fenyleen-diisocyanaat, 3,3’-dimethyl-4,41-difenylmethaan-diisocyanaat, difenylmethaan-4,4 *-diisocyanaat, dimethyl-3,3'-bifenyleen-diisocyanaat, bifenyleen-4,4’-diisocyanaat, hexamethyleen-diisocyanaat, isoforon-diiso-20 cyanaat, dicyclohexylmethaan-diisocyanaat, "Desmodur L" en "-N", en een lineaire verzadigde polyester (gevormd door polycondensatie van een poly-hydrische alcohol, zoals ethyleenglycol, diëthyleenglycol, glycerine, trimethylolpropaan, 1,4-butaandiol, 1,6-hexaandiol, pentaërythritol, sorbitol, neopentylglycol of 1,4-cyclohexaan-dimethanol, en een verzadigd 25 polybasisch zuur, zoals ftaalzuur, isoftaalzuur, tereftaalzuur, barn-steenzuur, adipinezuur of sebacinezuur), lineaire verzadigde polyether (polyethyleenglycol, polypropyleenglycol of polytetramethyleenglycol) of één van diverse andere polyesters, zoals caprolactam, of hydroxyl bevattende acryl- of methacrylester.

30 Ofschoon er geen bezwaar tegen bestaat zo'n elastomeer rechtstreeks te combineren met één van de voornoemde voor straling gevoelig gemaakte thermoplastische harsen zal een duidelijke verbetering in effectiviteit worden verkregen door de combinatie voor straling gevoelig te maken door een verdere reactie met een monomeer met ten minste één acryl- of allyl-35 dubbele binding die in staat is tot reactie met de isocyanaat- of hydroxylgroep aan het einde van de molecuulketen van het urethanelasto-meer.

(II) Acrylonitril-butadieen-copolymeer-elastomeren

Het acrylonitril-butadieen-copolymeer-prepolymeer met een eindstan- 8403173 ; x - 8 - dige hydroxylgroep dat in de handel verkrijgbaar is als "poly-BD Liquid Resin” van Sinclair Petrochemicals of ”Hycar 1432J" van Nippon Zeon of dergelijke is bijzonder geschikt als elastomeerbestanddeel waarin de_ dubbele binding in het butadieen radicalen produceert bij bestraling voor 5 verknoping en polymerisatie.

(III) Polybutadieen-elas tomeren ”Poly-BD Liquid Resin R-15” van Sinclair Petrochemicals of soortgelijk prepolymeer met een laag molecuulgewicht en eindstandige hydroxyl-groepen is bijzonder wenselijk in verband met de verenigbaarheid ervan 10 met de thermoplastische hars. Prepolymeer ”R-15”, het molecuul waarvan eindstandig wordt afgesloten door een hydroxylgroep kan versterkte stralingsgevoeligheid verwerven door toevoeging van een acryl-dubbele binding aan het uiteinde van het molecuul. Dit komt de bruikbaarheid van het resulterende bindmiddel ten goede.

15 Gecycliseerde polybutadiënen, bijvoorbeeld "CBR-M901" van Japan

Synthetic Rubber, kunnen ook met de thermoplastische hars worden gecombineerd om verbeterde prestaties te verwezenlijken. Deze maken bijzonder doeltreffende verknoping of polymerisatie mogelijk bij bestraling op grond van de onverzadigde-binding-radicalen die inherent zijn aan het 20 polybutadieen, waardoor uitstekende eigenschappen worden verschaft aan het bindmiddel.

Naast andere geschikte thermoplastische elastomeren en de prepolyme-ren daarvan kunnen styreen-butadieen-rubber, gechloreerde rubber, acryl-, rubber, isopreenrubber en de cycliseringsprodukten daarvan (bijvoorbeeld 25 ”CIR 701” van Japan Synthetic Rubber), epoxy-gemodificeerde rubber, inwendig geplasticeerde, verzadigde lineaire polyester (bijvoorbeeld ”Vylon Nr 300” van Toyobo) en andere soortgelijke elastomeren met voordeel worden onderworpen aan gevoeligmaking voor straling.

Vervolgens zullen hieronder voorbeelden van de bereiding van voor 30 straling gevoelige bindmiddelen worden gegeven.

Werkwijze voor de bereiding van een adduct van tolueendiisocyanaat a) Synthese van acryl-modificatie-produkt van vinylchloride-vinyl-acetaat-copolymeerhars (voor straling gevoelige hars)

Een vierhalskolf van 5 1 wordt gevuld met 750 din "Vinylite VAGH”, 35 1250 dln tolueen en 500 dln cyclohexaan. De charge wordt opgelost met warmte, de temperatuur wordt verhoogd tot 80°C en 61,4 dln 2-hydroxy-ethylmethacrylaatadduct van tolyleendiisocyanaat wordt toegevoegd. Na de verdere toevoeging van 0,012 dln tinoctylaat en 0,012 dln hydrochinon laat men het gehele mengsel bij 80OC reageren in een stikstofstroom 3 h 0 31 7 3 Λ 3 - 9 - totdat een NCO-reactiegraad van 90% is bereikt. Na de reactie wordt het produkt gekoeld en verdund met 1250 dln methylethylketon.

[Werkwijze voor de bereiding van een 2-hydroxyethylmethacrylaat-(2HEMA-)adduct van tolyleendiisocyanaat (TDI)] 5 In een vierhalskolf van 1 1 werden 348 dln tolyleendiisocyanaat tot 80°C verwarmd in een stikstofstroom. Aan dit isocyanaat werd 260 dln 2-hydroxymethacrylaat, 0,07 dln tinoctylaat en 0,05 dln hydrochinon druppelsgewijs toegevoegd terwijl de temperatuur van de reactor binnen het traject van 80-85°C werd geregeld. Na de toevoeging werd het mengsel 3 10 uur bij 80°C geroerd om de reactie te doen aflopen. Na afloop van de reactie werd het produkt verwijderd en gekoeld ter verkrijging van een 2HEMA-adduct van TDI in de vorm van een witte pasta.

b) Synthese van acryl-modificatie-produkt van butyralhars (voor straling gevoelige hars) 15 100 dln "BM-S", een door Sekisui Chemical Co in de handel gebrachte

butyralhars wordt tezamen met 191,2 dln tolueen en 1,4 dln cyclohexanon gebracht in een vierhalskolf van 5 1 en wordt met warmte opgelost. De temperatuur wordt verhoogd tot 80°C en 7,4 dln 2-hydroxyethylmethacrylaat-adduct van tolyleendiisocyanaat en vervolgens 0,015 dln tinoctylaat en 20 0,015 dln hydrochinon worden toegevoegd. Men laat het mengsel bij 80°C

reageren in een stikstofstroom tot een NCO-reactiegraad van ten minste 90%. Na afloop van de reactie wordt het produkt gekoeld en verdund met methylethylketon.

c) Synthese van acryl-modificatie-produkt van verzadigde polyester-25 hars (voor straling gevoelige hars) 100 dln "Vylon RV-200" van Toyobo wordt opgelost in 116 dln tolueen en 116 dln methylethylketon. De temperatuur wordt verhoogd tot 80°C, 3,55 dln 2HEMA-adduct van TDI wordt toegevoegd, en vervolgens worden 0,007 dln tinoctylaat en 0,007 dln hydrochinon toegevoegd. Men laat het mengsel 30 bij 80°C reageren in een stikstofstroom tot een NCO-reactiegraad van niet minder dan 90%.

d) Synthese van acryl-modificatie-produkt van epoxyhars (voor straling gevoelige hars) 400 dln "Epikote 1007” van Shell Chemical wordt met warmte opgelost 35 in 50 dln tolueen en 50 dln methylethylketon. 0,006 dln N-dimethylbenzyl-amine en 0,003 dln hydrochinon worden toegevoegd, de temperatuur wordt verhoogd tot 80°C, 69 dln acrylzuur wordt druppelsgewijs toegevoegd, en men laat men het gehele mengsel bij 80°C reageren totdat het zuurgetal 5 of meer bereikt.

8403173 « - 10 - e) Synthese van acryl-modificatie-produkt van urethanelastomeer (voor straling gevoelige hars)

Een reactor wordt gevuld met 250 dln urethanprepolymeer van difenyl-methaandiisocyanaat met eindstandig isocyanaat (MDI) ("Nippollan", in de 5 handel gebracht door Nippon Polyurethane), 32,5 din 2HEMA, 0,007 din hydrochinon en 0,009 din tinoctylaat. De charge wordt opgelost door verwarming tot 80°C, 43,5 din TDI wordt druppelsgewijs toegevoegd, terwijl de reactor zodanig wordt gekoeld dat de temperatuur daarin binnen het traject van 80-90°C wordt gehouden, en na het toedruppelen laat men 10 het mengsel bij 80°C reageren totdat een NCO-reactiegraad van 95% of meer is bereikt.

f) Synthese van acryl-modificatie-produkt van eind-urethan-gemodifi-ceerd elastomeer van het polyether-type (voor straling gevoelige hars)

Een reactor wordt gevuld met 250 dln polyether "PTG-SOO" van Nippon 15 Polyurethane, 32,5 dln 2HEMA, 0,007 dln hydrochinon en 0,009 dln tinoctylaat. De charge wordt opgelost door verwarming op 80°C, en 43,5 dln TDI wordt druppelsgewijs toegevoegd, onder zodanige koeling dat de temperatuur binnen het vat binnen het traject van 80-90°C is. Na de toevoeging laat men het gehele mengsel reageren totdat een NCO-reac-20 tiegraad van niet minder dan 95% is bereikt.

g) Synthese van acryl-modificatie-produkt van polybutadieen-elasto-meer (voor straling gevoelige hars)

In een reactor worden gebracht 250 dln "Poly-BD Liquid Resin R-15", een polybutadieen met een laag molecuulgewicht en eindstandige hydroxyl-25 groepen, in de handel gebracht door Sinclair Petrochemicals, 32,5 dln 2HEMA, 0,007 dln hydrochinon en 0,009 dln tinoctylaat. Nadat de componenten zijn opgelost door verwarming op 80°C, wordt 43,5 dln TDI druppelsgewijs toegevoegd, onder koelen om de temperatuur binnen de reactor binnen het traject van 80-90°C te houden. Na de toevoeging laat men het 30 mengsel reageren tot aan een NCO-reactiegraad van 95% of meer.

Het is algemeen bekend dat sommige polymeren desintegreren bij bestraling terwijl andere verknoping van de moleculen ervan ondergaan. Deze laatstgenoemde omvatten polyetheen, polypropeen, polystyreen, poly-acrylaat, polyacrylamide, polyvinylchloride, polyester, polyvinylpyrroli-35 donrubber, polyvinylalcohol en polyacroleïne. Deze verknopende polymeren kunnen rechtstreeks worden gebruikt als door straling verknoopbare rug-laagharsen omdat zij de verknopingsreactie ondergaan zonder de voorafgaande modificatie als hierboven beschreven.

Harsen van het "non-solvent"-type, waarbij geen enkel oplosmiddel 840 31 73 - 11 - wordt toegepast zijn eveneens bruikbaar als ruglaag omdat zij binnen korte tijd kunnen worden gehard volgens de uitvinding.

Wat betreft de actieve energiestraling voor gebruik in de ruglaag volgens de uitvinding: de elektronenbundels uit een elektronenbundel-5 versneller als bron, γ-straling uit Coβ-straling uit Sr^, röntgenstraling uit een röntgenstralingsgenerator of dergelijke kunnen worden gebruikt.

Als stralingsbron wordt vooral van een stralingsverwarmer afkomstige straling met voordeel gebruikt in verband met de gemakkelijke beheers-10 baarheid van de geabsorbeerde dosis, onderbrenging in de proceslijn en andere overwegingen, zoals afschermbaarheid van de ioniserende straling.

Wat de kenmerken van de bij het harden van de ruglaag te gebruiken straling aangaat is het uit het oogpunt van transmissievermogen gewenst een stralingsversneller te kiezen die werkt met een versnellingsspanning 15 van 100-750 kV, bij voorkeur 150-300 kV, en de bestraling zodanig uit te voeren dat de geabsorbeerde dosis kan variëren van 0,5-20 megarad.

Bij het harden van de ruglaag volgens de uitvinding is de stralingsversneller van het lage doseringstype, vervaardigd door Energy Science Co uit de V.S. (handelsaanduiding "Electro-curtain system") of een equivalent 20 daarvan uiterst voordelig in verband met' het gemak waarmee de versneller kan worden geïnstalleerd in de bandbekledingslijn en de afschermbaarheid tegen secundaire röntgenstraling binnen de inrichting.

Het zal de deskundigen duidelijk zijn dat in plaats daarvan ook de Van der Graaff versneller die veel wordt gebruikt als stralingsversneller 25 kan worden toegepast.

Voor verknoping onder invloed van straling is het belangrijk de ruglaag bloot te stellen aan straling in een stroom inert gas, zoals of H2~gas. Bestraling in lucht is zeer nadelig omdat O3 en dergelijke, gevormd door de bestraling van het bindmiddelbestanddeel, verstorend 30 werken op de werking van de in het polymeer gegenereerde radicalen om op gunstige wijze de verknopingsreactie te bewerkstelligen.

Het is derhalve essentieel dat de atmosfeer waarin de deklaag wordt blootgesteld aan actieve energiestraling uit een inert gas bestaat, zoals H2, He of C02, met een zuurs tof concentratie van ten hoogste 1%.

35 Bij het toepassen van de uitvinding kan een monomeer met een vol doende hoog kookpunt om onverdampt te blijven na verwijdering van laag-kokende oplosmiddelen door voordroging worden gebruikt. Geschikte voorbeelden zijn alkylesters (hexyl-, 2-ethylhexyl-, lauryl-, decyl- en stea-rylesters) met 6 of meer koolstofatomen van acrylzuur of methacrylzuur, 8403173 - 12 - en hoogkokende hydroxyacrylaten of hydroxymaleaten, zoals 2-hydroxymetha-crylaat, 6-hydroxyhexylmethacrylaat, mono(2-hydroxyethylmaleaat, di(2-hydroxyethylmaleaat, acrylamiden en methacrylamiden. Om de verknoping te bevorderen kan een dergelijk monomeer nog effectiever worden gebruikt 5 tezamen met een hoogkokend monomeer met 2 of meer vinylgroepen, bijvoorbeeld divinylstyreen, ethyleenglycoldimethacrylaat, triëthyleenglycol-dimethacrylaat, tetraëthyleenglycoldimethacrylaat, N,N'-methyleen-bisacrylamide, 1,3-butyleendimethacrylaat, diallylftalaat, trimethylol-propaantri(meth)acrylaat of pentaërithritoltri(meth)acrylaat.

10 Tezamen met de bovengenoemde bindmiddelen kan ook een vulstof worden gebruikt in de ruglaag volgens de uitvinding, en deze kan omvatten een elektrisch geleidende vulstof 1), zoals grafiet en roet; of een anorganische vulstof 2), zoals Si02, Ti02, AI-3O3, Cr202, SiC, CaCO^, zinkoxide, goethiet, a-Fe^^, talk, kaolien, CaSO^, boriumnitride, Teflonpoeder, 15 grafietfluoride en molybdeendisulfide. Een dergelijke vulstof, gekozen uit 1), wordt gebruikt in een verhouding van 20-200 dln per 100 dln bindmiddelgewicht, of. een vulstof gekozen uit 2) wordt toegepast in een verhouding van 10-300 dln per 100 dln bindmiddelgewicht. Een te hoog vulstofgehalte zal de beklede beklede foelie bros maken en het aantal 20 signaaluitvallen verhogen.

Magnetische laag 1

Een magnetisch inktmateriaal bestaande uit

Bariumferriet, in de vorm van 0,02 um dikke hexagonale plaatjes met een deel-25 tjesgrootte van 0,1 ym 80 gew.dln

Polyurethanacrylaat 10 gew.dln

Polyesteracrylaat 7 gew.dln

Trimethylolpropaantriacrylaat 3 gew.dln werd op een molen met drie rollen gemengd om een met elektronenstralen 30 hardbare inkt te bereiden.

Deze inkt werd aangebracht op een polyesterfoelie, de resulterende laag werd bedekt met een polypropeenfoelie, en de sandwich werd geplaatst in een oriënteerinrichting voor loodrechte oriëntatie. Tegelijkertijd werd de sandwich binnen de oriënteerinrichting bestraald met een elektro-35 nenkanon van het gordijntype van 150 keV (15 mA) tot een dosis van 5 Mrad om het bindmiddel te polymeriseren en te harden. De polypropeenfoelie werd vervolgens afgetrokken.

Magnetische laag 2

Een polyesterfoelie werd grondig gewassen, ontvet en gedroogd, en 8403173

• V

- 13 - een laag van een Mo-Fe-Ni-legering met een lage coërcitiefkracht werd gevormd door kathodeverstuiving op de foeliebasis. Aangaande de laag-vormingsomstandigheden: de kathodeverstuiving vond gedurende ongeveer 20 min plaats onder een vacuum van 2,0x10“^ Pa en een argondruk van 2,93· Pa 5 met een hoge-frequentie-energietoevoer van 650 W en bij een basistemperatuur van 250°C. De aldus gevormde laag van materiaal met een lage coër-citiefkracht had een filmdikte van ongeveer 1 pm, een coërcitiefkracht (Hc) van ongeveer 5 0e en een verzadigingsmagnetisatie (Ms) van ongeveer 600 G. Over deze laag werd door kathodeverstuiving een magnetische regis-10 tratielaag van een Co-Cr-legering gevormd. De kathodeverstuiving werd uitgevoerd bij een vacuum van 2,0x10"^ Pa en een argondruk van 2,67 Pa met een hoge-frequentie-energietoevoer van 200 W gedurende ongeveer een uur. De aldus gevormde magnetische registratielaag had een filmdikte van ongeveer 1 yra, een Cr-gehalte van ongeveer 18 gew.%, een coërcitiefkracht 15 (Hc) loodrecht op het filmoppervlak van ongeveer 1500 0e en een verzadi-gingsraagnetisatie (Ms) van ongeveer 390 G.

Magnetische laag 3

Een polyesterfoelie werd grondig gewassen, ontvet en gedroogd, en een laag van een Mo-Fe-Ni-legering met een lage coërcitiefkracht werd 20 gevormd door kathodeverstuiving op de foeliebasis. Aangaande de laag-vormingsomstandigheden: de kathodeverstuiving vond gedurende ongeveer 20 min plaats onder een vacuum van 2,0x10“^ Pa en een argondruk van 2,93 Pa met een hoge-frequentie-energietoevoer van 650 W en bij een basistempera-tuur van 250°C. De aldus gevormde laag van materiaal met een lage coër-25 citiefkracht had een filmdikte van ongeveer 1 pm, een coërcitiefkracht (Hc) van ongeveer 5 Oe en een verzadigingsmagnetisatie (Ms) van ongeveer 600 G. Over deze laag werd door kathodeverstuiving een magnetische regis-tratielaag van een Co-Cr-legering gevormd. De kathodeverstuiving werd uitgevoerd bij een vacuum van 2,0x10“** Pa en een argondruk van 2,67 Pa 30 met een hoge-frequentie-energietoevoer van 200 W gedurende ongeveer een uur. De aldus gevormde magnetische registratielaag had een filmdikte van ongeveer 1 pm, een Cr-gehalte van ongeveer 18 gew.%, een coërcitiefkracht (Hc) loodrecht op het filmoppervlak van ongeveer 650 Oe en een verzadi-gingsraagnetisatie (4ttMs) van 4800 G.

35 Voorbeeld I

Een harsmateriaal bestaande uit: 8403173 - 14 - gew.dln

CaCOg (40 ray) 70

Vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer ("VAGH") 30

Polyurethan-prepolymeer ("Desraocoll 22") 20 5 Methyl-ethyl-keton/tolueen (50:50) 300

Stearinezuur 5

Stearyl stearaat 2

werd gemengd ter bereiding van een ruglaagmateriaal. Aan dit mengsel werd 30 gew.dln polyisocyanaat ("Desmodur L") toegevoegd en het gehele mengsel 10 werd aangebracht op de achterzijde van de polyesterfoelie, tegenovergesteld aan magnetische laag 1, ter vorming van een deklaag met een dikte van 1 ym. De deklaag werd gedroogd, gekalanderd en thermisch gehard. De resulterende band werd in repen gesneden ter verkrijging van videobanden. De ruwheid van de magnetische laag en die van de ruglaag werden 15 ingesteld door regeling van de kalandering, zodanig dat de magnetische lagen niet dikker waren dan 0,08 ym en de ruglagen 0,05-0,6 ym dik waren. Voorbeeld II

Een ruglaagmateriaal bestaande uit: gew.dln 20 Nitrocellulose ("Nitrocellulose” van Daicell Ltd) 30

Roet (25 my) 30

Vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer ("VAGH") 30

Polyurethan-prepolymeer ("Desmocoll 22") 40

Methyl-ethyl-keton/tolueen (50:50) 400 25 Stearinezuur 5

Stearyl stearaat 2 werd bereid. Op dezelfde wijze als in Voorbeeld I werd het materiaal aangebracht op de achterzijde van de polyesterfoelie, met aan de voorkant daarvan magnetische laag 2, ter vorming van een ruglaag.

30 Vergelijkend Voorbeeld A

De procedure van Voorbeeld I werd herhaald uitgezonderd dat het "VAGH" in de ruglaag werd vervangen door 25 dln van het polyurethan-prepolymeer, en vergelijkingsbanden werden vervaardigd.

Vergelijkend Voorbeeld B

35 Magnetisch registratiemedium met magnetische laag 1 (maar zonder enige ruglaag)

Vergelijkend Voorbeeld C

Magnetisch registratiemedium met magnetische laag 2 (maar zonder 8403173 S- !ï - 15 - enige ruglaag)

Resultaten

Met de produkten van de Voorbeelden en de Vergelijkende Voorbeelden werden diverse metingen en tests uitgevoerd. De resultaten worden hier-5 onder getabelleerd:

Monster Ruwheid Wrijvings- Cinching Slijtage Kleven Electrische (um) coëff. karakterist.

(T MHz)

Rug- Magn. Rug- Magn. Ruglaag Y-S/R Om- 10 _laag laag laag laag_(dB) huil.

Met magnetische laag 1:

Vb. I 0,18 0,05 0,20 0,26 E E E 0 5

Vgl.Vb.A 0,21 0,08 0,31 0,27 G F F -1,5 2

Vgl.Vb.B 0,07 0,08 0,58 0,26 P - P -0,8 2 15 Met magnetische laag 2:

Vb. II 0,25 0,04 0,20 0,30 E E E 0 5

Vgl.Vb.C 0,06 0,07 0,70 0,31 P_3_P -0,9 2

Noten: E = uitstekend; G = goed; F = redelijk; P = slecht.

De elektrische karakteristieken worden geëvalueerd op basis van de 20 in de voorbeelden 1 en 2 verwezenlijkte resultaten als 0 dB. De omhullingen worden beoordeeld volgens het vijf-punten-systeem, waarbij 5 het hoogste is.

Voorbeeld III

Een mengsel bestaande uit: 25 Roet (25 my) 60 gew.dln

Acryl-gemodificeerd vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer a) [bereid volgens de bovenstaande methode a)J 30 "

Acryl-gemodificeerd polyurethan-elastomeer e) 20 " 30 Gemengd oplosmiddel (MIBK/tolueen 1:1) 300 " werd vijf uur in een kogelmolen gemengd. Het mengsel werd aangebracht op de achterzijde van de polyesterfoelie tegenovergesteld aan de magnetische laag 1, ter vorming van een deklaag met een dikte van 3 ym na droging. De aldus gevormde ruglaag werd gehard door blootstelling aan elektronen-35 straling onder toepassing van een versneller van het Electro-curtain-type, in stikstofgas met een versnellingsspanning van 150 keV en een elektrodestroom van 15 mA tot een geabsorbeerde dosis van 5 Mrad. De resulterende band werd gekalanderd en in repen gesneden tot videobanden met een breedte van 1,27 cm.

8403173 - 16 -

Voorbeeld IV

Een mengsel bestaande uit:

Si02 (0,1 ym) 50 gew.dln

Acryl-gemodificeerd vinylchloride-vinylacetaat-5 vinylalcohol-copolymeer a) 30 "

Acryl-gemodificeerd polyurethan-elastomeer e) 20 ”

Gemengd oplosmiddel (MIBK/tolueen 1:1) 300 " werd op dezelfde wijze als in Voorbeeld 1 aangebracht op de achterzijde van de polyesterfoelie die op de voorkant reeds met magnetische laag 2 10 was bekleed, en monsters werden vervaardigd.

Vergelijkend Voorbeeld D Een mengsel bestaande uit:

Roet (25 my) 50 gew.dln

Vinylchloride-vinylalcohol-copolymeer 30 ” Ί5 Polyurethan-prepolymeer 20 "

Gemengd oplosmiddel (MIBK/tolueen 1:1) 300 " werd vijf uur in een kogelmolen gemengd. Het mengsel werd aangebracht op de achterzijde van de polyesterfoelie tegenovergesteld aan de magnetische laag 1, ter vorming van een deklaag met een dikte van 3 ym na droging. Na 20 kalanderen werd de band op een haspel gewikkeld, 24 uur bij 60°C gehard en in repen gesneden tot videobanden met een breedte van 1,27 cm. Vergelijkend Voorbeeld E Een mengsel bestaande uit:

Si02 (0,1 ym) 50 gew.dln 25 Vinylchloride-vinylalcohol-copolymeer 30 "

Polyurethan-prepolymeer 20 "

Gemengd oplosmiddel (MIBK/tolueen 1:1) 300 " werd op dezelfde wijze als in Vergelijkend Voorbeeld 1 aangebracht op de achterzijde van de polyesterfoelie met op de voorkant daarvan magnetische 30 laag 2, ter verkrijging van monsters.

Vergelijkend Voorbeeld F

Polyesterfoeliebasis met magnetische laag 3 (maar zonder enige rug- laag)

De banden van de bovenstaande Voorbeelden en Vergelijkende Voorbeel-35 den werden aan diverse tests onderworpen. De resultaten worden samengevat in de volgende tabel.

8403173

η η <! O ζ 2 <: <5 2 S

C φ ® (D Ο 09 09 CT Φ 09 Ο" Φ Ο C 3 <a Η Η · Ct Η · ct = ν 3 Φ ι— 13 «e <1 hi 3 < η 3 cf φ ar ν φ ·· σ' σ* < φ σ y ,0 2 01 C Φ 59" .. ® · Η S ^ Η μ 3 ft 3 ^ 3 η η ι ai ai φ σ φ Φ Η. W Η* «τ £ Η- 3 «-* Μ Μ ϊί α Β ?τ ο “ “ Φ Φ Cf 3· ο 2.

£ 3 ® φ af φ Ο £ 3 ?Γ ° ° ° μ, Ρ Ρ μ me 2 ° § ® ο w ^ ί) -i-kju Φ09 ο, α s φ σ* ο -> ® οουΐΦΜΐ φ φ ι- ?ς- 0¾ 03 » J-* 3 <a £- 5 Η· Φ Φ ω „ §.

a σ C+ *3 ·· " ë Μ φ φ η- 2.

3 Ο 3 “ 1-3: α 3 a 33 S ο ο ο Ο ο _

Μ φ* Μ* JC Ο Ο Ο ο Ο OT3 C

Μ φ φ ^ a ν οο ω ® 3 ιι ι- ο a 2 ο. ΕΓ C D. 5 “ η· < ca ο 2.

cf ο · a S

ω ι— α w e- 09 φ Φ φ a ργ a φ ω 09 3 2 i—ji-ri Ρ φ < ο ο ο ο ο ge Ώ ^ Μ —3 ΓΟ IV) -* 09 I ^ η< C Ο Ο -J ο νο ΟΗ.

11 £ φ ? ? Ο. ^3 2 J, · 09 2 32 Ο i-s Μ - ! ο ρ ρ ρ ρ 1 m φ σ· υωω ruro κο *3 Φ —* Ο Ο θ' 9Π · II ι ω ω Η· 33 a «< ω φ ® “ c ο Φ φ φ {2 ' Η· £ 2 3 3 £ Φ a t?3 Η ΜΚ ZJ e· - ί CT 3 ai Φ 3 ^ S’

..5 α I

m Ζ * £2 1* Φ U1 ο ι Η Η ΗΜ §· 3· a Η· Ν 5 Φ I $ a * ** φ ns® i 3-2. Φ Φ09 3* ο α ai ai μ τ» μ φ® ® ® Ο φ (73 3 Η· 09 3 · a α φ 5 φ or η- 3 aam ai ei ® w § FTM 1 S3 I— ι-<ί a ® «-Ί 3 0 ι ι ι aw ?rcf μ ro ο μ ο 03^5—«a-a .. „ „ '—td-HD Η·

° ^ ° SH-O

Ε(0 3* Ν ς+Φ —Η· Φ ?Τ 3*0 Φ 33 3 ΓΟ ΓΟ VJ1 Γϋ U1 hi - Al - 8403173 - 18 -

In het geval van loodrechte bekleding ontwikkelen de loodrecht georiënteerde deeltjes minieme uitsteeksels op het bekledingsoppervlak wanneer de band te stevig wordt opgewikkeld. Deze zijn miniem maar zij zijn onderhevig aan meer belasting per eenheid van oppervlak dan horizon-5 taal georiënteerde deeltjes wanneer zij in contact komen met de kop, geleiders en dergelijke wanneer de band loopt, en daardoor worden zij vaak weggebroken. Om dit te vermijden is het noodzakelijk te stevige opwikkeling op de magnetisch beklede zijde te voorkomen. De ruglagen volgens de uitvinding zijn van voordeel voor het verwezenlijken van dit 10 doel. Zonder de ruglaag zou de wrijving groot genoeg zijn om de band te doen stoppen.

Ook is de volgens de uitvinding gevormde ruglaag vrij van cinching, slijtage en kleven.

Wat betreft de eigenschappen van het registratiemedium, de metingen 15 en evaluaties vonden als volgt plaats.

1. Meting van de wrijving

Elk stuk magnetische testband werd met de ruglaag aan de binnenkant uitgestrekt rond een aluminiumspil met gepolijst oppervlak met een diameter van 4 mm, onder een contacthoek van 180°. De band werd getranspor-20 teerd met een snelheid van 2 cm/sec, de spanningen op de toevoer- en de afneemzijde werden gemeten en uit de gemeten waarden werd de wrijvings-coëfficiënt berekend.

2. Cinching

Op een in de handel verkrijgbaar video-bandopnameapparaat van het 25 VHS-type liet men elk van de testbanden snel voorwaarts lopen tot het einde en vervolgens terug. Op een punt 50 m van het andere einde werd de band eenmaal stopgezet en vervolgens snel teruggespoeld naar het laatstgenoemde einde. Na de heropwikkeling werd de toestand van de band visueel geïnspecteerd. Wanneer de band goed was opgewikkeld zonder tussenruimte 30 tussen de lagen kreeg deze kwalificatie "E” of "G" terwijl banden met wel tussenruimten tussen de lagen kwalificatie "Pw kregen.

3. Slijtage van de ruglaag

Elke testband, gehouden in een cassette, liet men 100 maal van einde tot einde lopen op een in de handel verkrijgbaar video-bandopnameapparaat 35 van het VHS-type in omgevingen van 40°C en 80% relatieve vochtigheid. Het inwendige van het cassettehuis werd geïnspecteerd; de beoordeling was "P" wanneer dit verontreinigd was en "E" of "G” wanneer dit schoon was.

4. Kleven van magnetische laag en ruglaag

Elke testband werd opgespoeld op een VHS-haspel; in de gelegenheid 8403173 - 19 - gesteld 5 dagen bij 60°C te staan en de kleeftoestand werd visueel beoor-deld. Wanneer er geen kleving optrad was het resultaat "E" of "G", wanneer er wel tekenen van kleven waren was de beoordeling ”P".

5. Ruwheid 5 De ruwheid werd bepaald door de 20-punten-middelingsraethode uit een door Tallystep getekende grafiek (vervaardigd door Taylor-Hobson Co). Een ’•cutoff" van 0,17 mm, een naalddruk van-2 mg en een naald van 0,1x2,5 U® werden toegepast.

* 840 31 73

Claims (9)

1. Magnetisch registratiemedium dat een magnetische laag omvat, gevormd op een kunststofbasis en met loodrechte magnetische anisotropie, geschikt voor loodrechte magnetisatie, met het kenmerk dat er op de 5 achterzijde van de basis, tegenovergesteld aan de magnetische zijde een ruglaag’ is gevormd, welke ruglaag bestaat uit een thermisch geharde laag die gevormd is door harding van een thermohardend materiaal dat een vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer, een polyurethanhars en een polyisocyanaat omvat, met of zonder verdere toevoeging van nitro-10 cellulose, of uit een door straling geharde laag die gevormd is door harding van een door straling hardbaar materiaal dat ten minste één component met ten minste één acryl-, maleïne- of allyl-dubbele binding bevat, gevormd op de achterzijde van de basis, tegenovergesteld aan de magnetische zijde, waarbij de genoemde ruglaag een ruwheid in het traject 15 van 0,04-0,6 urn heeft.

2. Magnetisch registratiemedium volgens conclusie 1, met het kenmerk dat de ruwheid van de magnetische laag niet meer dan 0,08 um is.

3. Magnetisch registratiemedium volgens conclusie 1, met het kenmerk dat de genoemde ruglaag vulstoffen bevat, gekozen uit elektrisch gelei- 2. dende fijne deeltjes, zoals grafiet en roet; anorganische fijne deeltjes, zoals Si02, Ti02j A1202, Cr202, SiC, CaC02, ZnO, goethiet, a-Fe202, talk, kaolien, CaSO^, boriumnitride, en smeermiddeldeeltjes zoals Teflon-poeder, grafietfluoride en molybdeendisulfide.

4. Magnetisch registratiemedium volgens conclusie 3, met het kenmerk 25 dat de elektrisch geleidende deeltjes aanwezig zijn in de verhouding van 20-200 gew.dln per 100 dln van de harscomponenten, en dat de anorganische of smeermiddeldeeltjes aanwezig zijn in de verhouding van 10-300 gew.dln per 100 dln van de harscomponenten.

5. Magnetisch registratiemedium volgens één van de conclusies 1-4, 30 met het kenmerk dat het genoemde thermohardende materiaal 10-80 gew.% van het vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer, 90-20% van het polyurethan en 5-80% van het polyisocyanaat omvat, betrokken op de totale hoeveelheid van het copolymeer en het polyurethan.

6. Magnetisch registratiemedium volgens één van de conclusies 1-4, 35 met het kenmerk dat het thermohardende materiaal 15-60 gew.% nitrocellulose, 15-60 gew.% vinylchloride-vinylacetaat-vinylalcohol-copolymeer, 10-70 gew.% polyurethan en 5-80 gew.% polyisocyanaat bevat, alles betrokken „ op de totale hoeveelheid van de nitrocellulose, het copolymeer en het polyurethan. 840 31 73 - 2|-

7. Magnetisch registratiemedium volgens één van de conclusies 1-4, met het kenmerk dat het door straling hardbare materiaal voorts ten minste één thermoplastisch elastomeer of een prepolymeer daarvan bevat.

8. Magnetisch registratiemedium volgens één van de conclusies 1-4, 5 met het kenmerk dat de genoemde ten minste ene door straling hardbare component is gekozen uit onverzadigde polyesterharsen, voor straling gevoelig gemaakte harsen zoals op vinylchloride gebaseerde copolymeren, verzadigde harsen, polyvinylalcoholharsen, epoxyharsen, fenoxyharsen en cellulosederivaten. 10

9. Magnetisch registratiemedium volgens conclusie 7, met het kenmerk dat het genoemde elastomeer is gekozen uit polyurethanelastomeren, prepo-lyraeren en telomeren, acrylonitril-butadieen-copolymeer-elastomeren, en polybutadieen-elas tomeren. 8403173