NL8000684A - Stabiele waterige dispersies vormende poeder- of pastavormige preparaten en werkwijze voor het bereiden daarvan. - Google Patents

Stabiele waterige dispersies vormende poeder- of pastavormige preparaten en werkwijze voor het bereiden daarvan. Download PDF

Info

Publication number
NL8000684A
NL8000684A NL8000684A NL8000684A NL8000684A NL 8000684 A NL8000684 A NL 8000684A NL 8000684 A NL8000684 A NL 8000684A NL 8000684 A NL8000684 A NL 8000684A NL 8000684 A NL8000684 A NL 8000684A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
solid component
polymer
particles
concentration
mixture
Prior art date
Application number
NL8000684A
Other languages
English (en)
Original Assignee
Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet filed Critical Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet
Publication of NL8000684A publication Critical patent/NL8000684A/nl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/10Treatment with macromolecular organic compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
    • A01N25/04Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12Powders or granules
    • A01N25/14Powders or granules wettable
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/32Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds, e.g. carbomers, poly(meth)acrylates, or polyvinyl pyrrolidone
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/30Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
    • A61K47/36Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin
    • A61K47/38Cellulose; Derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/48Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
    • A61K9/50Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09CTREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36Compounds of titanium
    • C09C1/3607Titanium dioxide
    • C09C1/3676Treatment with macro-molecular organic compounds

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)

Description

* *
Stabiele waterige dispersies vormende poeder- of. pastavormige preparaten en werkwijze voor het bereiden daarvan.
Het beschermen van suspensies tegen uitvlokken wordt veel toegepast bijvoorbeeld in de farmacie en cosmetica en bij het bereiden van plantenbeschermingsmiddelen en kleurstoffen. Dit wordt gewoonlijk bereikt door de viscositeit van de externe fase van 5 de suspensie te verhogen met macromoleculen die daarin oplossen of zwellen. Deze macromoleculen worden in betrekkelijk hoge concentraties toegepast. Het is verder bekend, dat in water oplosbare macromoleculen in een lage concentratie beschermend werken. Zie Alfred Kuhn: Handbuch der Kooloid-Chemie 1963.
10 De beschermende werking moet aldus worden voorge steld dat de colloiddeeltjes de macromoleculen aan hun oppervlak adsorberen zodat zij beschermd worden tegen uitvlokking door elektrolyten. Bij een ondermaat beschermend macromolecuul treedt echter uitvlokking op zodat het macromolecuul sensibiliserend werkt. Deze 15 sensibiliserende werking hangt onder andere af van de aard van het polymeer.
Gebleken is, dat ook bij waterige dispersies van poeders die een poedervormig polymeer en grotere deeltjes dan de colloiddeeltjes bevatten, werkingen optreden die met de adsorptie 20 van het polymeer samenhangen.
Gevonden is, dat de tussentoestand die de instabiliteit van suspensies teweeg brengt, niet optreedt wanneer de deeltjes reeds van meet af aan met het macromolecuul bedekt zijn.
De uitvinding heeft derhalve betrekking op in 25 waterice media stabiele dispersies vormende poeder- of pastavormige preparaten waarin de in water onoplosbare of weinig oplosbare deeltjes van de vaste component of componenten bedekt zijn met in water oplosbaar polymeer of mencsel van polymeren.
8000684 2 *
De uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het bereiden van in waterige media stabiele dispersies van poeders of pasta's waarbij de deeltjes van de in water onoplosbare of weinig oplosbare vaste component of componenten worden 5 bedekt met in water onlosbaar polymeer of polymeer-mengsel, dat desgewenst gelijktijdig of daarna wordt gedroogd, en dat het aldus verkregen poeder of pasta desgewenst in een vorm wordt gebracht, die geschikt is voor toepassing als farmaceutische preparaten, cosmetische preparaten, plantenbeschermingsmiddelen, kleurstoffen of 10 röntgen-contrastmiddelen.
Als in water oplosbare polymeren komen in aanmerking polvvinylalcohol, polyvinylpyrrolidon, methylcellulcse, natrium-carboxymethylcellulose en mengsels daarvan. Het polymeer wordt in zodanige concentraties toegepast, dat het niet sensibiliserend werkt. 15 Polyvinylalcohol bijvoorbeeld dat uit tenminste 40 % gehydrolyseerd polyvinvlacetaat is bereid, wordt bij voorkeur toegepast in een concentratie van 10-5-10 g/1, polyvinylpyrrolidon bij voorkeur in ~5 een concentratie van 10 -10 g/1 en methylcellulose bij voorkeur in een concentratie van 10~4-10 g/1.
20 De in water onoplosbare of weinig oplosbare com ponent of componenten kunnen bestaan uit een farmaceutisch middel, een cosmetisch middel, een plantenbeschermingsmiddel, een kleur- of verfstof of een röntgen-contrastmiddel, eventueel in combinatie met gebruikelijke dragers, hulpstoffen en toevoegingen. Een vaste compo-25 nent met chemotherapeutische werking is bijvoorbeeld 2-/_ 5-nitrofu-rvlideenamino_/-2-oxazolidon (Furazolidon). Plantenbeschermingsmiddelen zijn herbiciden, fungiciden, acariciden, groeiregulerende middelen en nematociden. Een voorbeeld van een herbicide is 2,5-di-chloor-3-aminobenzoëzuur en een verbinding met de formule op het 30 formuleblad waarin R^ een al dan niet door een heterocyclische groep gesubstitueerde alkylgroep of cycloalkylgroep of een eventueel door een halogeenatoom, alkylgroep, halogeenalkylgroep, alkoxygroep en/of alkylmercaptogroep gesubstitueerde arylgroep of aralkylgroep voorstelt, R2 een waterstofatoom of alkylgroep voorstelt of samen met 35 R^ en het stikstofatoom waaraan Rj en R2 zijn gebonden een eventueel 8000684 * 3 S’ stikstof of zuurstof bevattende heterocyclische ring vormt, een al dan niet door een haiogeenatoom gesubstitueerde alkylgroep voorstelt en een waterstofatoom of alkylgroep voorstelt. Als voorbeelden kunnen worden genoemd methyl-N-/_ 3-N' - (3' -methylfenvl) car-5 bamoyloxy__/fenvlcarbamaat en ethyl-M-/_ 3- (N' -fenylcarbamoyloxv) - fenvl /carbamaat (Drodin). Als voorbeeld van een benzofuranderivaat met insecticide werkino kan 2,3-dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranol-methylcarbamaat (Karbofuran) worden genoemd.
Andere voorbeelden van vaste componenten zijn 10 bariumsulfaat, dat als röntgen contraststof wordt gebruikt en het pigment titaandioxvde.
Het beschermende polymeer wordt op de in water onoplosbare of weinig oplosbare deeltjes aangebracht vanuit een oplossing van het polymeer door fluidisering, bevochtiging met oplos-15 middel of door versoroeien. Daarbij kan gelijktijdig worden gedroogd of achteraf. Wanneer gelijktijdig wordt gedroogd, kan de werkwijze continu worden uitgevoerd.
Als oplosmiddel voor het beschermende polymeer of mengsel van beschermende polymeren komen in aanmerking water, 20 organische oplosmiddelen bijvoorbeeld alifatische alcoholen, ketonen en/of ethers, en mengsels van water en een organisch oplosmiddel zoals de voomoemde.
De te bedekken vaste deeltjes kunnen in een oplossing van het polymeer worden bereid. Door de polymeeroplossing 25 te drogen, fluidiseren of te sproeidrogen worden de vaste deeltjes met polymeer bedekt. De deeltjes kunnen ook worden gevormd door de afzonderlijke bestanddelen vanuit een oplossing, smelt of een bij omgevingstemperatuur vloeibare toestand op een in water onoplosbare drager aap te brengen eventueel gevolgd door verwijderen van over-30 tollig oplosmiddel.
Wanneer een pasta wordt bereid, kunnen de vaste deeltjes met polymeer worden bedekt door hen in fijnverdeelde toestand te behandelen met een geconcentreerde oplossing van het polymeer in water, een organisch oplosmiddel of een mengsel van orga-35 nische oplosmiddelen. Het polvmeer wordt dan door de vaste deeltjes 8000684 Ί s 4 geadsorbeerd. Daarbij kan de oolymeeroplossing de benodigde toevoegingen zoals opperviakte-actieve stoffen, tensiden, kleurstoffen, en middelen om de pH te regelen, bevatten.
Het verwerken van de met polymeer bedekte deeltjes 5 met toevoegingen kan bijvoorbeeld worden uitgevoerd door malen.
Pasta's (geconcentreerde suspensies) kunnen worden bereid door verwerking van de bedekte deeltjes met toevoegingen in bijvoorbeeld water, in met water mengbare organische oplosmiddelen of mengsels van water en organische oplosmiddelen, In het bijzonder kunnen 10 pasta's worden bereid door de toevoegingen zoals de voornoemde in een vloeibare fase op te lossen of te dispergeren en de bedekte poedervormige deeltjes met de oplossing of suspensie te mengen.
In de hierna volgende voorbeelden werd de stabiliteit van de dispersies bepaald door meting van het zweefvermogen 15 aan'0,5 oew.%-ige waterige dispersies berekend op het werkzame bestanddeel (farmacon, plantenbeschermingsmiddel, kleurstof etc.).
Ter vergelijking werd het zweefvermogen bepaald aan onder dezelfde omstandigheden bereide preparaten van dezelfde samenstelling maar zonder polymeer. Het water van de dispersies bestond uit leiding-20 water. De stabiliserende concentratie van de polymeren werd in afzonderlijke proeven vastgesteld. Uit de resultaten blijkt, dat het zweefvermogen van de preparaten volgens de uitvinding 2-10 % beter is als die van overeenkomstige preparaten zonder polymeer, en 1-8 % beter dan van polymeer bevattende preparaten maar waarin het poly-25 meer niet van meet af aan in aanwezig was.
Het is duidelijk dat de werkwijze volgens de uitvinding niet alleen van toepassing is op de in de voorbeelden gebruikte vaste stoffen maar op elke vaste stof die bij omgevingstemperatuur in water onoplosbaar of weinig oplosbaar is om een stabiele 30 waterige dispersie te bereiden.
Voorbeeld I
Werkzame stof: 3-/ 5-Nitrofurylideenamino__/-2-oxazolidon (furazolidon). Polymeer: Polyvinylpyrrolidon in 8 %-ige ethanolische oplossing. Dispergeermiddel: Tensopol SP USP (Na-vetzuuralcoholsulfonaat).
35 Toevoeging tegen agglomeratie van de deeltjes in het poerdervormige 8000634 * 5 preparaat; aerosil.
Preparaat: 80 % furazolidon bevattend dispergeerbaar poeder.
De polymeeroploss ing werd toegevoegd aan poedervormig furazolidon in een zodanige hoeveelheid dat de concentratie 5 polymeer in het uiteindelijke preparaat dat 8o % furazolidon bevatte, 2 gev.% bedroeg berekend op het furazolidon. De susnensie werd gehomogeniseerd en daarna voorzichtig geconcentreerd. Aan 82 % poeder werd 15 % dispergeermiddel en 3 % aerosol tegen agglomeratie toegevoegd. Door het mengsel te malen werd een homogeen, stroombaar 10 en suspendeerbaar poeder verkregen. Het vergelijkingspreparaat zonder polymeer bevatte 17 % dispergeermiddel.
Zweefvermogen: zonder polymeer 83 % met polymeer in de vorm van een afzonderlijk poeder 85 % 15 volgens de uitvinding 90 %
Voorbeeld II
Werkzame stof: 3-/’*5-Nitrofurylideenamino_7-2-oxazolidon.
Preparaat: 50 %-ig dispergeerbaar poeder.
Men ging te werk zoals in voorbeeld I echter met 20 dit verschil dat nog als hulpstof droog kaolien-poeder werd gebruikt in een hoeveelheid van 30 % berekend op het totale preparaat waardoor het gehalte furazolidon in het preparaat op 50 % kwam.
Zweefvermogen: zonder polymeer 69 % met polymeer in de vorm van een afzonderlijk poeder 73 % volgens de uitvinding 80 %
Voorbeeld III
Werkzame stof: 3-/""5-Witrofurylideenamino7-2-oxalidón.
Preparaat: Uo %-ige dispergeerbare pasta.
2o 3,85 #-ig polyvinylpyrrolidon werd onder zachtjes verwarmen in 96,15 p-ige watervrije glycerol oogelost. Aan 86,7 gew.dln. van de oplossing werden 13,3 gew.dln. van een oppervlakte-actieve stof toegevoegd waarna zachtjes werd verwarmd onder vorming van een homogene oplossing. De oppervlakte-actieve stof bestond uit 35 13,6 gew.dln. Span 20 (sorbitanmonolauraat) en 86,U gew.dln. Tween 20 (polyoxyethyleensorbitanmonolauraat). Vervolgens werden in 60 8000684 4*
S
6 gew.dln. polymeer en oppervlakte-actïeve stof "bevattende glycerol ^0 gew.dln. fijnverdeelde furazolidon gemengd tot homogeen. Aldus werd een pasta verkregen.
Zweefvermogen: zonder polymeer 8Π % 8000684 ,7 % * volgens de uitvinding 90 %.
Voorbeeld IV
Werkzame stof: 2,5-dichloor-3-aminobenzoëzuur.·
Preparaat: 80 %-ig disnergeerbaar poeder.
5 Bereidingswijze: volgens voorbeeld I.
Zweefvermogen: zonder polymeer 82 % met polymeer als afzonderlijk poeder 86 % volgens de uitvinding 92 %
1° Voorbeeld V
" Werkzame stof: 2,5-dichloor-3-aminobenzoëzuur.
Preparaat: 50 %-ige pasta.
Men ging te werk zoals in voorbeeld I echter met dit verschil dat als oppervlakte-actieve stof werd gebruikt Tween 80, 15 In 50 gew.dln. van het polymeer en oppervlakte-actieve stof bevattende watervrije glycerol werden 50 gew.dln. poedervormig 2,5-di-chloor-3-aminobenzoëzuur gedispergeerd en door homogeniseren in een pasta omgezet. Het preparaat bevatte 1,7 gew.% polymeer.
Zweefvermogen: zonder polymeer 82 % 20 volgens de uitvinding 98 %.
Voorbeeld VI
Werkzame stof: 2,5-dichloor-3-amlnobenzoëzuur.
Preparaat: 50 %-ige pasta.
Men ging te werk zoals in voor-beeld I, waarna de 25 bedekte deeltjes werden verpoederd. Onder zachtjes verwarmen werden in 86,7 gew.dln. watervrije glycerol 13,3 gew.dln. Tween 80 opgelost.
Aan 46 gew.dln. van de oplossing werden 54 gew.dln. met polymeer bedekte deeltjes 2,5-dichloor-3-aminobenzoëzuur toegevoegd, onder vorming van een gladde pasta.
30 Zweefvermogen: zonder polymeer 82 % volgens de uitvinding 97 %.
Voorbeeld VII
Werkzame stof: 2,5-dichloor-3-aminobenzoëzuur.
Preparaat: 80 %-ig dispergeerbaar poeder.
35 Men ging te werk zoals in voorbeeld I echter met 8000634 8 dit verschil dat in plaats van de. ethanolische polyvinylpyrrolidon-oplossing een 4 %-ige oplossing van polyvinylalcohol (voor 98 % ge-hydrolyseerd, in water oplosbaar) in gedestilleerd water werd gebruikt.
5 Zweefvermogen: zonder polymeer 82 % met polymeer als afzonderlijk poeder 83 % volgens de uitvinding 89 %.
Voorbeeld Vlg 10 Werkzame stof : 2,3-dihvdro-2,2-dimethyl-7-benzofuranolmethylcarba- maat.
Preparaat: 45 %-ige pasta Polymeer: PVP
Tenside: Brij 35 (33 gew.dln. polyoxyethyleenlaurylether) en Mirj 51 15 (66,7 gew,dln. polyoxyethyleenstearaat) gehomogeniseerd door verwarmen.
Onder verwarmen werden 42,5 gew.dln. polyvinyl-pyrrolidon opgelost in 57,5 gew.dln. butylglycol (butylcellosolve).
Aan 85,32 gew.dln. van de oplossing werden 14,68 gew.dln. van de n 20 tenside' toegevoegd waarna door verwarmen werd gehomogeniseerd. Aldus werd een dikke pasta verkregen.
Zweefvermogen: zonder polymeer 85 % volgens de uitvinding 94 %.
Voorbeeld IX
25 Werkzame stof: bariumsulfaat.
Preparaat: 80 %-ig disnergeerbaar poeder.
Polymeer: 2 %-ige oplossing van Na-carboxymethylcellulose in gedestilleerd water.
Men ging te werk zoals in voorbeeld I echter met 30 dit verschil dat als beschermend polymeer Na-carboxymethylcellulose werd gebruikt.
Zweefvermogen: zonder polymeer 32,5 % met polymeer als afzonderlijk poeder 38,0 % 35 volgens de uitvinding 42,6 % 8 0 0 0 S 3 4 9
Voorbeeld X
Werkzame stof: Methyl-N-/_ 3-(N'-3'-methyl fenyl)carbamoyloxy__/fenyl-carbamaat en ethyl-N-V 3-(N1-fenylcarbamoyloxy)-fenyl_/carbamaat, homogeen mengsel van gelijke gew.dln. 5 Preparaat: 80 %-ig dispergeerbaar poeder.
Polymeer: Polvvinylpyrrolidon, 8 %-ige ethanolische oplossing.
Tenside: Atlox 4862 en Na-laurylsulfaat.
Toevoeging tegen agglomeratie van het poeder: aerosil.
Men ging te werk zoals in voorbeeld I echter met 10 dit verschil, dat een zodanige hoeveelheid polyvinylpyrrolidonoplos-sing werd gebruikt dat de hoeveelheid polyvinylpyrrolidón in het poeder (dat 80 % werkzame stof bevatte) 3 gew,% bedroeg. De hoeveelheid Atlox 4862 bedroeg 11 gew.dln., de hoeveelheid Na-lauryl-sulfaat 3 gew.dln. en de hoeveelheid aerosil eveneens 3 gew.dln.
15 Zweefvermogen: zonder polymeer 91,9 % met polymeer als afzonderlijk poeder 92,7 % volgens de uitvinding 93,5 %.
Voorbeeld X I
20 Werkzame stof: titaandioxyde.
Preparaat: 80 %-ig dispergeerbaar poeder.
Fijnverdeeld titaandioxyde (80 gew.dln.) werd gemengd met een 5 %-ige Na-carboxymethylcellulose in gedestilleerd water (20 gew.dln. Na-carboxvmethylcellulose). De suspensie werd 25 gehomogeniseerd en gedroogd.
Zweefvermogen: zonder polymeer 5,0 % met polymeer als afzonderlijk poeder 6,0 % volgens de uitvinding 8,2 % 30 Voorbeeld xiτ 58 Gew.dln. poedervormig kiezelgoer werden gemengd met 10 gew.dln. dimethylftalaat. Het droge poeder werd gesuspendeerd in 200 gew.dln. van een 4 gew.%-ige waterige oplossing vein polyvinylpyrrolidon waarna de suspensie in vacuo werd gedroogd.
35 Aan het aldus verkregen poeder werden 11,6 gew.dln. Atlas Renex 35, 8000684 'ί 10 8,4 gew.dln. Tensopol SP OSP disnergeermiddel en 5 gew.dln. hydrofiel aerosil toegevoegd. Na malen en homogeniseren werd een fijn stromend poeder verkregen.
Zweefvermogen: zonder polymeer 70,1 % 5 met polymeer als afzonderlijk poeder 78,3 % volgens de uitvinding 84,0 %.
Voorbeeld XIII
Werkzame stof: bariumsulfaat.
10 Preparaat: poeder.
Aan 10 gew.dln. bariumchloride en 1 gew.dl. poly-vinv-lpyrrolidon opgelost in water werd onder roeren verdund zwavelzuur toegevoegd in een equimoleculaire hoeveelheid ten opzichte van het bariumchloride. De oplossing werd geconcentreerd waarna aan 82 15 gew.dln. met polyvinyloyrrolidon bedekt bariumsulfaatpoeder 15 gew. dln. Tensopol SP USP dispergeermiddel en 3 gew.dln. aerosil tegen agglomereren van het poeder werden toegevoegd. Het mengsel werd gemalen en gehomogeniseerd waarbij een fijn stromend poeder werd verkregen, 20 Zweefvermogen: zonder polymeer 32,5 % met polymeer als afzonderlijk poeder 39,3 % volgens de uitvinding 44,2 %.
25 8000684

Claims (52)

1. Poedervormig of pastavormig preparaat dat in waterig medium een stabiele dispersie vormt, met het kenmerk, dat de deeltjes van de in water onoplosbare of weinig oplosbare vaste 5 component of componenten worden bedekt met een in water oplosbaar polymeer of mengsel van polymeren.
2. Preparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de deeltjes worden bedekt met polyvinylalcohol, polyvinylpyrro-lidon, methylcellulose, natrium-carboxvmethylcellulose of een meng- 10 sel daarvan.
3. Preparaat volgens conclusie 1 en 2, met het kenmerk, dat de concentratie polymeer of mengsel van polymeren in het preparaat zodanig wordt gekozen, dat na dispergeren de concentratie hoger is dan de sensibiliserende concentratie, waarbij de 15 concentratie polyvinylalcohol bij voorkeur hoger is dan 10 5-10 g/1, de concentratie polyvinylpyrrolidon bij voorkeur hoger is dan 10”5-10g/l en de concentratie methylcellulose bij voorkeur hoger is dan 10 ^-10 g/1.
4. Preparaat volgens conclusie 1-3, met het ken- 20 merk, dat de deeltjes van de vaste component of componenten zijn aangebracht op een in water onoplosbare dracer.
5. Preparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit één of meer farmaceutisch werkzame verbindingen en eventueel één of meer in farmaceutische 25 preparaten gebruikelijke toevoegingen.
6. Preparaat volgens conclusie 1 en 5, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit een chemotherapeuticum.
7. Preparaat volgens conclusie 1 en 6, met het kenmerk, dat het chemotherapeuticum een nitrofuranderivaat is.
8. Preparaat volgens conclusie 1 en 7·-, met het kenmerk, dat het nitrofuranderivaat 3-(5-nitrofurylideenamino)-2-oxazolidinon is.
9. Preparaat volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit één of meer plantenbeschermende 35 middelen en eventueel één of meer in dergelijke preparaten gebruike- 8000684 & lijke hulpstoffen.
10, Preparaat volgens conclusie 1 en 9, met het kenmerk, dat het plein tenbes chermend middel een herbicide, fungicide, groeiregulerende stof, acaricide of nematocide is.
11. Prenaraat volgens conclusie 10, met het ken merk, dat de vaste component een benzoëzuurderivaat met herbicide werking is.
12. Preparaat volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat het benzoëzuurderivaat 2,5-dichloor-3-aminobenzoëzuur is.
13. Preparaat volgens conclusie 10, met het ken merk , dat de vaste component een herbicide is bestaande uit een verbinding of een mengsel van verbindingen met de formule op het formuleblad waarin een al dan niet door een heterocyclische groep gesubstitueerde alkylgroep of cycloalkylgroep of een eventueel door 15 een halogeenatoom, alkylgroep, halogeenalkylgroep, alkoxygroep en/of alkylmercaptogroep gesubstitueerde arylgroep of aralkylgroep voorstelt, R2 een waterstofatoom of alkylgroep voorstelt of samen met R2 en het stikstofatoom waaraan R1 en R2 zijn gebonden een eventueel stikstof of zuurstof bevattende heterocyclische ring vormt, R3 een 20 al dan niet door een halogeenatoom gesubstitueerde alkylgroep voorstelt en R4 een waterstofatoom of alkylgroep voorstelt.
14. Preparaat volgens conclusie 13, met het kenmerk, dat het herbicide bestaat uit een mengsel van methyl-N-/ 3-(Ν', 3'-methylfenyl)carbamoyloxy_/fenylcarbamaat en ethyl-N-/_ 3-N'-fenyl- 25 carbamoyloxy_/fenylcarbamaat.
15. Preparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit een benzofuranderivaat met insecticide werking.
16. Preparaat volgens conclusie 15, met het ken- 30 merk, dat het benzofuranderivaat 2,3-dihydro-2,2-dimethyl-7-benzo- furanolmethylcarbamaat is.
17. Preparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit een anorganische verstrek-kingsmiddel.
18. Preparaat volgens conclusie 1, met het ken- 8000684 merk, dat de vaste component bestaat uit bariumsulfaat.
19. Preparaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit een metaaloxyde.
20. Preparaat volgens conclusie 1, met het ken-5 merk, dat de vaste component bestaat uit titaanoxvde.
21. Werkwijze voor het bereiden van een poedervormig of pastavormig preparaat dat in waterig medium een stabiele dispersie vormt, met het kenmerk, dat deeltjes van een in water onoplosbare of weinig oplosbare vaste component of componenten worden 10 bedekt met een in water oplosbaar polymeer of mengsel van polymeren, dat desgewenst gelijktijdig of naderhand wordt gedroogd, en dat het aldus verkregen poeder of pasta desgewenst in een vorm wordt gebracht die geschikt is voor toepassing als farmaceutisch preparaat, cosmetisch preparaat, plantenbeschermingsmiddel, röntgen-contrastmiddel 15 of kleurstof,
22. Werkwijze volgens conclusie 21, met het kenmerk, dat als polymeer polyvinylalcohol, polyvinylpyrrolidon, methyl-cellulose, natrium-carboxymethylcellulose of mengsels daarvan worden gebruikt.
23. Werkwijze volgens conclusie 21, met het ken merk, dat de vaste component of componenten als zodanig of tevoren aangebracht op een in water oplosbare drager worden bedekt.
24. Werkwijze volgens conclusie 21, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit één of meer farmaceutisch 25 werkzame verbindingen en één of meer in farmaceutische preparaten gebruikelijke hulpstoffen.
25. Werkwijze volgens conclusie 24, met het kenmerk, dat de vaste component een chemotherapeuticum is.
26. Werkwijze volgens conclusie 25, met het ken-30 merk, dat het chemotherapeuticum een nitrofuranderivaat is.
27. Werkwijze volgens conclusie 26, met het kenmerk , dat het nitrofuranderivaat 3-(5-nitrofurylideenamino)-2-oxazo-lidinon is.
28. Werkwijze volgens conclusie 21, met het ken-35 merk, dat de vaste component bestaat uit één of meer plantenbescher- 8000634 mingsmiddelen en eventueel één of meer in dergelijke middelen gebruikelijke toevoegingen.
29. Werkwijze volgens conclusie 21 en 28, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit een groeiregulerend 5 middel, herbicide, insecticide, fungicide, acaricide of nematocide.
30. Werkwijze volgens conclusie 29, met het kenmerk, dat het herbicide een benzoëzuurderivaat -is.
31. Werkwijze volgens conclusie 30, met het kenmerk, dat het benzoëzuurderivaat 2,5-dichloor-3-aminobenzoëzuur is.
32. Werkwijze volgens conclusie 29, met het ken merk, dat het herbicide bestaat uit één of meer verbindingen met de formule op het formuleblad waarin Rj een al dan niet door een heterocyclische groep gesubstitueerde alkylgroep of cycloalkylgroep of een eventueel door een halogeenatoom, alkylgroep, halogeenalkvlgroep, 15 alkoxygroep en/of alkylmercaptogroep gesubstitueerde arylgroep of aralkylgroep voorstelt, R2 een waterstofatoom of alkylgroep voorstelt of samen met Rj en het stikstofatoom waaraan Rj en R2 zijn gebonden een eventueel stikstof of zuurstof bevattende heterocyclische ring vormt, R^ een al dan niet door een halogeen gesubstitueerde alkyl- 20 groep voorstelt en R^ een waterstofatoom of alkylgroep voorstelt.
33. Werkwijze volgens conclusie 32, met het kenmerk , dat het herbicide bestaat uit een mengsel van methyl-n-/ 3-(N',3'-methylfenyl)carbamoyloxy_/fenylcarbamaat en ethyl-N-(3-N'-fenylcarbamoyloxy)fenylcarbamaat.
34. Werkwijze volgens conclusie 21 en 29, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit een benzofuranderivaat met insecticide werking.
35. Werkwijze volgens conclusie 34, met het kenmerk, dat het benzofuranderivaat 2,3-dihydro-2,2-dimethyl-7-benzo- 30 furanolmethylcarbamaat is.
36. Werkwijze volgens conclusie 21, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit een anorganisch verstrek-kingsmiddel.
37. Werkwijze volgens conclusie 21, met het ken- 35 merk, dat de vaste component bestaat uit bariumsulfaat. 8000684 X
38. Werkwijze volgens conclusie 21, met het kenmerk, dat de vaste comoonent bestaat uit een metaaloxyde.
39. Werkwijze volgens conclusie 21, met het kenmerk, dat de vaste component bestaat uit titaanoxyde.
40. Werkwijze volgens conclusie 21-39, met het kenmerk, dat de deeltjes van de vaste component of componenten met een zodanig gekozen hoeveelheid polymeer of polymeer mengsel worden bedekt, dat bij dispergeren van de bedekte deeltjes de concentratie polymeer hoger is dan de sensibiliserende concentratie waarbij de -5 10 concentratie polyvinvlalcohol bij voorkeur hoger is dan 10 -10 g/1, de concentratie polyvinylpyrrolidon bij voorkeur hoger is dan 10""5-10 g/1 en de concentratie methylcellulose bij voorkeur hoger is dan 10 4-10 g/1.
41. Werkwijze volgens conclusie 21, met het ken- 15 merk, dat het bedekken van de deeltjes wordt uitgevoerd vanuit een oplossing vein polymeer of mengsel van polymeren in water, een organisch oplosmiddel bij voorkeur een alifatische alcohol, keton of ether of een mengsel daarvan, door fluidisering, atomisering of bevochtiging met oplosmiddel.
42. Werkwijze volgens conclusie 21, met het ken merk, dat de vaste component wordt bereid in een oplossing van het beschermend polymeer.
43. Werkwijze volgens conclusie 21, met het kenmerk, dat het bedekken van de deeltjes wordt uitgevoerd door fluidi- 25 sering, drogen of sproeidrogen van een oplossing die de deeltjes en het beschermend polymeer bevat.
44. Werkwijze voor het verbeteren van het zweef-vermogen van in waterig medium gedispergeerde deeltjes, met het kenmerk, dat in water onoplosbare of weinig oplosbare deeltjes alvorens 30 te worden gedispergeerd met in water oplosbaar polymeer of een mengsel van polymeren worden bedekt.
45. Werkwijze volgens conclusie 44, met het kenmerk, dat als polymeer polyvinvlalcohol, polyvinylpyrrolidon, methylcellulose, natrium-carboxymethylcellulose of een mengsel daar-van 35 wordt gebruikt. 8000684
46. Werkwijze volgens conclusie 44, met het kenmerk, dat de vaste component of componenten worden bedekt hetzij als zodanig hetzij tevoren aangebracht op een in water onoplosbare drager.
47. Werkwijze volgens conclusie 44, met het ken-5 merk, dat als vaste component of componenten worden gebruikt één of meer farmaceutisch werkzame verbindingen, plantenbeschermingsmidde-len, anorganische verstrekkingsmiddelen of metaaloxyden eventueel met in dergelijke middelen gebruikelijke toevoegingen en hulpstoffen.
48. Werkwijze volgens conclusie 44-47, met het 10 kenmerk, dat de deeltjes met een zodanig gekozen hoeveelheid polymeer of polymeermengsel worden bedekt dat na dispergeren van de bedekte deeltjes in water de concentratie polymeer hoger is dan de sensibiliserende concentratie waarbij de concentratie polyvinylalco-hol bij voorkeur hoger is dan 10-5-10 g/1, de concentratie polyvinyl- 15 pyrrolidon bij voorkeur hoger is dan 10 5-10 g/1 en de concentratie methylcellulose bij voorkeur hoger is dan 10""4-10 g/1.
49. Werkwijze volgens conclusie 44-48, met het kenmerk, dat het bedekken van de deeltjes wordt uitgevoerd door atomisering, fluidisering of bevochtiging met oplosmiddel van de 20 polymeeroplossing in water, een organisch oplosmiddel, bij voorkeur een alifatische alcohol, keton of ether, of een mengsel daarvan.
50. Werkwijze volgens conclusie 44-49. met het kenmerk, dat de vaste component wordt bereid in een oplossing van het polymeer.
51. Werkwijze volgens conclusie 44-49, met het kenmerk, dat de deeltjes worden bedekt door fluidisering, drogen of sproeidrogen van een oplossing die de deeltjes en het beschermend polymeer of polymeermengsel bevat.
52. Produkten en werkwijzen zoals beschreven in 30 de beschrijving en voorbeelden. 8000684
NL8000684A 1979-02-05 1980-02-04 Stabiele waterige dispersies vormende poeder- of pastavormige preparaten en werkwijze voor het bereiden daarvan. NL8000684A (nl)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU79CI1910A HU179002B (en) 1979-02-05 1979-02-05 Process for producing powder-compositions of highfloatability in water dispersions
HUCI001910 1979-02-05

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8000684A true NL8000684A (nl) 1980-08-07

Family

ID=10994737

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8000684A NL8000684A (nl) 1979-02-05 1980-02-04 Stabiele waterige dispersies vormende poeder- of pastavormige preparaten en werkwijze voor het bereiden daarvan.

Country Status (12)

Country Link
BR (1) BR8000680A (nl)
CH (1) CH646070A5 (nl)
DD (1) DD148926A1 (nl)
DE (1) DE3004010A1 (nl)
ES (1) ES488922A0 (nl)
FI (1) FI800356A (nl)
FR (1) FR2447748A1 (nl)
GB (1) GB2042892B (nl)
HU (1) HU179002B (nl)
NL (1) NL8000684A (nl)
PL (1) PL221804A1 (nl)
RO (1) RO81305B (nl)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0327176A1 (en) * 1988-02-03 1989-08-09 Chemische Fabriek Brabant J.W. Voorbraak B.V. A dispersion on the basis of carbamate and a particle growth inhibiting agent and a method for treating beet culture

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IL83129A (en) * 1986-07-09 1990-11-29 Monsanto Co Water-dispersible pesticide granules and process for the preparation thereof
US4936901A (en) 1986-07-09 1990-06-26 Monsanto Company Formulations of water-dispersible granules and process for preparation thereof
US5254344A (en) * 1988-05-09 1993-10-19 Rhone-Poulenc Inc. Oil-in-water pesticidal emulsion, process for application
IT1229930B (it) * 1988-10-14 1991-09-16 Dox Al Italia Spa Procedimento per la preparazione di miscele per uso alimentare e mangimistico comprendenti sostanze attive distribuite in modo uniforme
EP0592880B1 (de) * 1992-10-13 1997-04-09 Hoechst Schering AgrEvo GmbH Wässriges Dispersionskonzentrat, enthaltend Linuron als Wirkstoff
US5492560A (en) * 1993-11-10 1996-02-20 Minerals Technologies, Inc. Treatment of inorganic pigments with carboxymethylcellulose compounds
IT1265290B1 (it) * 1993-12-17 1996-10-31 Dox Al Italia Spa Miscele ad elevato contenuto di sostanze attive idonee ad essere distribuite in modo omogeneo nei mangimi per animali.
US5562978A (en) * 1994-03-14 1996-10-08 E. I. Du Pont De Nemours And Company Polymer-coated inorganic particles
DE10151392A1 (de) * 2001-10-18 2003-05-08 Bayer Cropscience Ag Pulverförmige Feststoff-Formulierungen
EP2664602A3 (en) * 2012-05-14 2014-10-01 UPL Limited Coated particulate phosphorus, compositions and products containing the same and preparation methods
MD4399C1 (ro) * 2015-02-19 2016-09-30 Государственный Университет Молд0 Material polimeric cu proprietăţi antibacteriene

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL6414091A (nl) * 1964-12-04 1966-06-06 Organon Nv Werkwijze voor het vloeibaar maken van poeders alsmede de aldus verkregen poeders
GB1209996A (en) * 1968-05-16 1970-10-28 Ici Ltd Wettable powders
GB1551829A (en) * 1975-09-15 1979-09-05 Ici Ltd Process for the preparation of dispersions

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0327176A1 (en) * 1988-02-03 1989-08-09 Chemische Fabriek Brabant J.W. Voorbraak B.V. A dispersion on the basis of carbamate and a particle growth inhibiting agent and a method for treating beet culture

Also Published As

Publication number Publication date
GB2042892B (en) 1983-04-13
HU179002B (en) 1982-08-28
GB2042892A (en) 1980-10-01
FI800356A (fi) 1980-08-06
BR8000680A (pt) 1980-10-21
RO81305B (ro) 1985-02-28
RO81305A (ro) 1985-02-25
FR2447748A1 (fr) 1980-08-29
DD148926A1 (de) 1981-06-17
CH646070A5 (de) 1984-11-15
ES8103999A1 (es) 1981-04-01
PL221804A1 (nl) 1980-12-15
DE3004010A1 (de) 1980-08-07
ES488922A0 (es) 1981-04-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL8000684A (nl) Stabiele waterige dispersies vormende poeder- of pastavormige preparaten en werkwijze voor het bereiden daarvan.
US5480479A (en) Wet powder film-forming compositions
DE69008471T2 (de) Stabilisierung von nichtwässrigen Suspensionen.
DE69720833T2 (de) Wässrige Suspension von kompositen Teilchen und Verfahren zu ihrer Herstellung
HU181882B (en) Process for preparing polyvinyl alcohol microcapsules containing liquid, water-insoluble load
EP0088049B1 (de) Herbizide Mischungen
SK166195A3 (en) Aqueous multiphase stable ready mixture of active substances for plant protection and production method
US5591455A (en) Wet powder film-forming compositions
HU191184B (en) Stabilized herbicide suspension
DE69821549T2 (de) Verfahren zur Herstellung von lösungsmittellose Emulsionen des Typs O/W
EP3110249B1 (de) Verfahren zur herstellung biozider mikrokapseln
KR19990022458A (ko) 마이크로캡슐화된 살충제의 건조된 수분산성조성물
CN104739772B (zh) 一种辅酶i纳米分散体及其制备方法
JP4107693B2 (ja) 固体粒子水性懸濁液の製造方法
KR100670111B1 (ko) 무논용 농약조성물, 그의 제조방법 및 그의 살포방법
KR20010053223A (ko) 수성 현탁액 형태의 살충제 제제
CA1150625A (en) Fungicidal mixtures
JPS58124702A (ja) 水中懸濁型農薬製剤
EP0403959B1 (de) Filmbildendes wässriges Überzugsmittel für feste Arzneimittel, Verfahren zu seiner Herstellung und Verwendung
JPS63112519A (ja) ニフエジピン製剤の製造方法
FI98920C (fi) Menetelmä väriainetta ja/tai pigmenttiä sisältävän jauhemaisen yhdisteen valmistamiseksi
RU2120753C1 (ru) Способ получения пестицидного водного суспензионного концентрата и пестицидный водный суспензионный концентрат
JPH0317802B2 (nl)
DE3688239T2 (de) Hemmungsmittel des partikelwachstums.
EP0217125A1 (en) Pesticidal aqueous flowable compositons

Legal Events

Date Code Title Description
A85 Still pending on 85-01-01
BV The patent application has lapsed