DD148926A1 - Chemische praeparate mit erhoehtem schwebungsvermoegen und ein verfahren zur herstellung derselben - Google Patents

Chemische praeparate mit erhoehtem schwebungsvermoegen und ein verfahren zur herstellung derselben Download PDF

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Gabriella Ekes
Tibor Zilahy
Erzsebet Kotsis
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Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet
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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein im waeszrigen Medium stabile Dispersion bildendes Pulver- oder Pasten-Praeparat, in dem die Teilchen der wasserunloeslichen oder schwer loeslichen Komponente bzw. Komponenten mit wasserloeslichem Polymer oder einem Polymergemisch ueberzogen sind. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Verbesserung des Schwebungsvermoegens der in waeszrigem Medium dispergierten festen Teilchen, bei dem man die wasserunloeslichen oder schwer loeslichen Teilchen vor dem Dispergieren mit einem wasserloeslichen Polymer oder Polymergemisch ueberzieht. Das erfindungsgemaesze Verfahren kann zum Beispiel in der pharmazeutischen Industrie, bei der Herstellung von Pflanzenschutzmitteln, in der kosmetischen oder in der Farbstoffindustrie zur Herstellung waeszriger Suspensionen verwendet werden, die sich durch eine hohe Stabilitaet auszeichnen.

Description

12 835 55
21 8863-1-
Chemisches Präparat mit erhöhtem Schwebungsvermögen und Verfahren zur Herstellung desselben
Anwendungsgebiet der Erfindung:
Die Erfindung betrifft ein chemisches Präparat mit erhöhtem Schv/ebungsvermögen und ein Verfahren zur Herstellung desselben.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen:
Auf verschiedenen Gebieten der Chemie, so zum Beispiel in der pharmazeutischen Industrie, in der Pflanzenschutzmittelindustrie, in der kosmetischen Industrie und in der Farbstoffindustrie tritt häufig das Problem auf, eine gute Stabilität von wässrigen Suspensionen bzw. eine homogene Konzentration des Wirkstoffes zu gewährleisten.
Die Sedimentierung bzw. die Aufrahmung wird normaler v/eise durch eine Erhöhung der Viscosität der äußeren Phase der Suspension mit Hilfe von Makromolekülen vermindert, die
-2- 21
sich in der äußeren Phase lösen oder in dieser quellen. Diese Makromoleküle sind in relativ großer Konzentration zu verwenden«
Es ist weiterhin aus der Kolloid-Fachliteratur bekannt (Alfred Kuhn: Handbuch der Kolloid-Chemie, 1963), daß die wasserlöslichen Makromoleküle in einer - im allgemeinen sehr niedrigen Konzentration eine Schutzkolloidwirkung ausüben.
Die stabilisierende Wirkung der Polymere auf die Kolloid-Sole wird vor allem durch die Änderung der Adsorptionsverhältnisse nachfolgend dargelegt:
Das Makromolekül, das die Dispersion von einer bestimmten Konzentration an stabilisiert, bewirkt bei einer Konzentration,, die kleiner ist als die kritische, eine Verminderung der Stabilität und übt eine sog. sensitisierende Wirkung aus. Diese sog. eensitisierende Konzentration hängt unter anderem von der Qualität des Polymers ab.
Ziel der Erfindung:
Mit der Erfindung soll das Schwebungsvermögen von in Wasser dispergierten festen Teilchen verbessert werden.
Darlegung; des V/es ens der Erfindung:
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Präparate zur Verfugung zu stellen, die eine stabile wässrige Dispersion sichern. Im Zusammenhang hiermit soll ferner ein Verfahren zur Herstellung dieser Präparate geschaffen werden.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß auch bei den wäßrigen Dispersionen der ein pulverförmiges Polymer enthaltenden und größere Teilchen als die Kolloide enthalten-
-3- 218863
den Pulver mit der Adsorption des Polymers zusammenhängende Erscheinungen auftreten.
Aufgrund von theoretischen Überlegungen wurde erkannt, daß ein die Instabilität einer Suspension hervorrufender Zwischen- Zustand dann nicht auftritt, wenn die Teilchen mit dem Polymer von Anfang an vollkommen überzogen sind.
Gemäß der Erfindung werden die im wäßrigen Medium eine stabile Dispersion bildenden Pulver- oder Pasten-Präparate so hergestellt, daß man die in Wasser unlöslichen oder schv/er löslichen Teilchen der festen Komponente oder Komponenten mit einem wasserlöslichem Polymer oder einem Polymergemisch überzieht, falls erforderlich gleichzeitig oder nachträglich trocknet und das erhaltene Pulver oder die erhaltene Phase gewünschtenfall3 durch Zugabe von bekannten Zusatzstoffen in pharmazeutische Präparate, Pflanzenschutzmittel, kosmetische Mittel, Farbstoffe oder Röntgen-Kontraststoffe überführt.
Als wasserlösliche Polymere können Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Hethylcellulose, Carboxyiiiethyl-cellulo3e-Natrium oder ein Gemisch derselben verwendet werden. Das Polymer wird in einer Konzentration verwendet, bei der nach der Dispergierung des Pulvers oder Pulvergemisches in der äußeren Phase eine größere als die sensitisierende Konzentration erreicht wird. So wird z.B. Polyvinylalkohol, der aus in wenigstens zu 40 % hydrolysiertem Polyvinylacetat hergestellt wird, in einer Konzentration von 10 bis 10 g/l und Polyvinylpyrrolidon vorzugsweise in einer Konzentration von 10 bis 10 g/l verwendet. Beim Arbeiten mit Methylcellulose liegt die Konzentration zwischen 10 und 10 g/l.
Die wasserunlösliche oder schwer lösliche Komponente bzw. die entsprechenden Komponenten können aus einem pharmazeutischen Wirkstoff oder mehreren Wirkstoffen und gewünschtenfalls aus in der Pharmazie üblichen Hilfsstoffen oder
aus einem oder mehreren Pflanzenschutzmittel - Wirkstoffen und gegebenenfalls aus in der Pflanzenschutsmittelindustrie üblichen Trägerstoffen oder Hilfsmittsln bestehen. Ferner können kosmetische Stoffe und gewünechtenfalls in der kosmetischen Industrie übliche Zusatzstoffe oder aber Farbstoffe und in der Farbstoffindustrie übliche Hilfsstoffe oder auch Röntgenkontraststoffe und übliche entsprechende Zusatzstoffe verwendet werden.
Als feste Komponente kann zum Beispiel ein chemotherapeutisches Mittel, z.B. ein Nitrofuran-Derivate, vorzugsweise 3-(5-Nitro-furylidenamino)-2-oxazolidinon (Furazolidon) in Frage kommen. Als feste Komponente kann zu^. Beispiel ein herbizides, fungizides, akarizides, wachstumregulierendes, oder nematozides Mittel verwendet werden. Als herbizid wirksames Benzoesäure-Derivat ist z.B. 2,5-Dichlor-3-amino-ben-"uoesäure geeignet. Ähnlicherweise können h'erbizid v/irksame Mittel der allgemeinen Formel I oder ein Gemisch derselben eingesetzt werden.
In der Formel I steht
R für ein- gegebenenfalls durch einen heterocyclischen Rest substituiertes Alkyl, Cycloalkyl oder ein gegebenenfalls durch Halogen und/oder Alkyl und/oder Halogenalkyl und/oder Alkoxy und/oder Alkylmerkapto substituiertes Aryl oder Aralkyl,
2 12
R für Wasserstoff oder Alkyl, wobei R und R zusammen mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind einen gegebenenfalls N- oder O-Atome enthaltenden heterocyclischen Ring bilden können,
R für gegebenenfalls durch· Halogen substituiertes Alkyl, und
R^ für Wasserstoff oder Alkyl. .
Als Beispiele seien Methyl-N-/3-N'~3I-methyl-phenyl-(carbamoyloxy)phenyl7carbamat und Äthyl-W-/3-(N'-phenyl-car-
218863
bamoyloxy)phenyl7carbamat (Drodin) genannt. Als insektizides Mittel kann ein Benzofuran-Derivat wie zum Beispiel 2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuraJiolmethylcarbamat (Karbofuran) verwendet werden.
Als feste Komponente kann ein anorganisches Streckmittel oder Metalloxyd, z.B. das als Röntgenkontraststoff verwendbare Bariumsulfat oder das in der Farbstoffindustrie verwendete Titandioxyd eingesetzt werden.
Das die Schutzwirkung ausübende Polymer wird auf die Oberfläche der Teilchen der wasserunlöslichen oder schwer löslichen dispergierenden festen Pulver oder Pulvergemische aus der Lösung des Polymers durch Pluidisiorung, Benetzung mit Lösungsmittel· und Aufsprühen aufgebracht. Diese Arbeitsgänge können gleichzeitig mit der Trocknung durchgeführt werden. Die Trocknung kann aber auch nachträglich erfolgen. Das Aufbringen und die Trocknung können also zu einem Arbeitsgang zusammengezogen v/erden, wodurch das Verfahren kontinuierlich durchgeführt werden kann. Zum Aufbringen des Polymers oder der verschiedenen Polymere kann V/asser, . organisches Lösungsmittel, z.B. aliphatiocher Alkohol, Keton, Äther oder ein Gemisch derselben sowie ein Gemisch von V/asser und der obenerwähnten organischen Lösungsmittel verwendet v/erden.
Man kann auch so vorgehen, daß man die festen Teilchen in der Lösung des Polymers herstellt. Nach einer anderen Ausfuhr ungs form erfolgt die Herstellung der überzogenen Teilchen durch Trocknen, Fluidisieren oder Spray-trocknen der die festen Granule und das Polymer oder die Polymere enthaltenden Lösung. Die zu überziehenden Teilchen können gewünscht enf alls auch so gebildet werden, daß die einzelnen Komponenten aus der Lösung oder aus einer Schmelze oder aus dem bei Raumtemperatur flüssigen Zustand vorher auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht werden. Das überflüssige Lösungsmittel kann nötigenfalls entfernt werden.
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Die Weiterverarbeitung und Formulierung der mit Polymer überzogenen Teilchen kann gewünschtenfalls durch den Einsatz von anderen Zusatzstoffen und z.B. durch Zermahlen erfolgen. Die überzogenen Teilchen können mit anderen Zusatzstoffen, z.B. mit Wasser oder mit mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln, eventuell mit einem Gemisch von Wasser und organischem Lösungsmittel, zu einer Paste (konzentrierte Suspension) verarbeitet v/erden. Die Paste kann hergestellt werden, in dem die übrigen Zusatzstoffe, z.B. oberflächenaktive Stoffe, Farbstoffe, Tenside, pH-Einsteller in einer flüssigen Phase gelöst oder dispergiert v/erden und das aus den überzogenen Teilchen bestehende Pulver mit dieser Lösung vermischt wird.
Die festen Teilchen können mit dem Polymer auch so überzogen werden, daß man aus dem fein granulierten Feststoff oder einem Gemisch derselben und einer konzentrierten Lösung des Polymers in Wasser, organischem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch eine Paste bildet.
Die festen Teilchen nehmen das Polymer aus der konzentrierten Lösung während der Paotenbildung auf.
Die während der Pastenbildung verwendete flüssige Phase kann auch die übrigen erforderlichen Zusatzstoffe enthalten.
Ausführun^sbeispiele:
Die Vorteile der Erfindung werden anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Das Schwebungsvermögen der 0,5 %igen v/äßrigen Dispersion (bezogen auf den Wirkstoff) wurde als charakteristische Eigenschaft benutzt. Zum Vergleich wird außerdem das Schwebungsvermögen von Präparaten bestimmt, die kein Polymer enthalten, aber unter gleichen Umständen geprüft wurden und sonst die gleiche Zusamraenset-
-τ- 218863
zung aufv/eisen. Das Schwebungsvermögen wurde in Leitungswasser bestimmt. Die stabilisierende Konzentration der in den Beispielen aufgeführten Polymere wurde in einer gesonderten Test-Serie ermittelt.
Die Beispiele zeigen, daß die erfindungsgemäßen Präparate ein um 2 bis 10 % besseres Schwebungsvermögen zeigen als die das Polymer nicht enthaltenden aber sonst gleichen Präparate und ein um 1 bis 8 % besseres Schwebungsvermögen als die Präparate, bei denen das Polymer nicht vorher aufgebracht wurde.
Es sei betont, daß die Erfindung nicht auf die in den Beispielen erwähnten Peststoffe beschränkt ist. Das Verfahren kann vielmehr bei jedem wasserunlöslichen oder schwer löslichen, bei Raumtemperatur, festen Stoff angewendet v/erden, aus welchem für beliebige Zwecke eine stabile wäßrige Dispersion hergestellt v/erden soll.
Beispiel 1
Wirkstoff: 3-(5-Nitrofurylidenamino)-2-oxazolidinon Polymer: Polyvinylpyrrolidon in 8 /Siger äthanoliacher
Lösung
Dispergiermittel: Tensopol SP USP (Na-Pett3äurealkoholsulphonat).
Zusatzstoff gegen ein Zusammenkleben der Granule des Pulverpräparates: Aerosil
Präparat: 80 % Furazolidon enthaltendes dispergierbares Pulver.
Zu feinem Pulver des 'Furazolidons wird eine solche Menge der Polymer-Lösung gegeben, daß die Gesamtmenge des Polymers - auf 80 % Wirkstoff des Präparates bezogen - 2 % beträgt
Die Suspension wird homogenisiert und vosichtig eingeengt. Zu 82 % Pulver gibt man 15 % Dispergiermittel und 3 % Aero-
-β - 218 86 3
sil,um ein Zusammenkleben zu verhindern. Das Gemisch wird zermahlen. Man erhält ein homogenes fließbares und suspendierbares Pulver. Zu einem Produkt ohue Polymer gibt man 17 % Dispergiermittel
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 83 %
mit Polymer in Form
eines Pulvers 85 %
gemäß der Erfindung 90 %
Beispiel 2
Wirkstoff: 3~(5-Nitrofurylidenamino)-2-oxazolidinon Produkt: zu 50 % dispergierbares Pulver
Man geht vor wie im Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß -man neben dem Wirkstoff als Hilfsstoff fein gepulvertes trockenes Kaolin verwendet, damit der Wirkstoffgehalt auf das Gesamtgewicht des Präparates bezogen - 50 cj'o und der Kaolingehalt 30 % beträgt
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 69 %
mit Polymer in Form ·
eines Pulvers 79%
gemäß der Erfindung 80 %
Beispiel β
V/irkstoff: 3-(5-Nitrofurylidenamino)-2-oxazolidinon Produkt: zu 40 % dispergierbare Paste
3,85 $iges PVP werden unter mildem Erhitzen in 96,15 % wasserfreiem Glycerin gelöst. Zu einer Lösung von PVP in 86,7 Gewichtsteilen Glycerin gibt man 13*3 Gew.-Teile oberflächenaktives Mittel, und man bildet unter mildem Erhitzen eine homogene Lösung. Zusammensetzung des oberflächenaktiven Mittels: 13,6 Gew.-Teile Span 20 (Sorbitan-Lionolaurat),
-Q-
2 t 8863
86,4 Gew.-Teile Tween 20 (Polyoxyäthylen-Sorbitan-LIonolaurat). Mit 60 Gew.-Teile Polymer und oberflächenaktives Gemisch enthaltexidem Glycerin werden 40 Gew.-Teile des feinpulverisierten Wirkstoffes vermischt. Das Gemisch v/ird homogenisiert. Man erhält eine Paste.
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 84 %
gemäß der Erfindung 90 %
Beispiel 4
Wirkstoff: 2,5-Dichlor-3-amino-benzoesäure Produkt: zu 80 % dispergierbares Pulver Verfahren nach Beispiel 1
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 82 %
mit Polymer in Form
eines Pulvers 86 %
gemäß Beispiel 4 92 %
Beispiel 5
Wirkstoff: 2,5-Dichlor-3-amino-benzoeaäure Produkt: 50 %iße Paste
Man geht wie im Beispiel 1 beschrieben vor, mit dem Unterschied, daß man als oberflächenaktives Mittel Tween verwendet. In 50 Gew.-Teilen das Polymer und das oberflächenaktive Mittel enthaltendem v/asserfreien Glycerin werden 50 Gev/.-Teile des fein pulverisierten Wirkstoffes dispergiert und durch Homogenisierung in eine Paste überführt. Polymergehalt des Produktes: 1,7 %· Schwebungsvermögen: ohne Polymer 82 %
gemäß Beispiel 98 %
-ίο- 21 8863
Beispiel 6
Wirkstoff: 2,5-Dichlor-3-amino-benzoocäure Produkt: 50 %ige Paste
Der Wirkstoff wird mit PVP nach Beispiel 1 überzogen. Der so erhaltene überzogene Wirkstoff wird pulverisiert.. In 86,7. Gew.-Teilen von wasserfreiem Glycerin löst man unter mildem Erhitzen 13,3 Gew,-Teile Tween 80 Tensid. 54 Gew.-Teile des mit Polymer überzogenen Wirkstoffes mit feinen Granülen.werden in 46 Gew.-Teilen Tensid enthaltendem wasserfreiem Glycerin in eine glatte Paste übergeführt. Schwebungsvermögen: ohne. Polymer 82 %
nach Beispiel 6 97 %
Beispiel 7
Wirkstoff: 2,5-Dichlor-3-amino-benzoesäure Präparat: 80 /Siges dispergierbares Pulver
Man geht wie im Beispiel 1 vor, man verwendet aber statt der äthanolischen Lösung von PVP eine 4 %ige destilliortwäßrige Lösung von Polyvinylalkohol (hydrolysiert in 98 %, wasserlöslich),
Das überziehende Polymer ist Polyvinylalkohol. Schwebungsvermögen: ohne Polymer 82 %
mit pulverförmigem Polymer 83 % nach Beispiel 7 89 %
Beispiel 8
Wirkstoff: 2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-ben7,ofuranol-methyl-
-carbamat Produkt: 45 Säge Paste
218863
Polymer: PVP *
Tensid-Gemisch · Brij 35 (Polyoxyäthylen-lauryläther)
33,3 Gew.-Teile
Mirj 51 (Polyoxyäthylen-stearat)
66,7 Gew.-Teile, homogenisiert durch Erhitzen.
In 57.5 Gew.-Teilen Butylglykol (Butylcellosolve) löst man unter Erhitzen 42,5 Gew.-Teile PVP. Zu 85,32 Gew.-Teilen der Lösung gibt man 14,68 Gew.-Teile Tensid-Gemisch. Das Gemisch wird unter Erhitzen homogenisiert. Man erhält eine dicke Paste. . - .
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 85 %
nach dem Beispiel 8 94 %
Beispiel ft
Hauptkomponento: Bariumsulfat
Produkt: 80 %iges diopergierbarea Pulver
Polymer: CarboxymethylcelluloGO-lia in 2 z
de8tilliert-v/äßriger Lösung.
Das Produlct wird nach Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschied, daß man als überziehendes Polymer PVP CLIC-Na verwendet.
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 32, 5 %
mit pulverförmigem Polymer 38,0 % nach Beispiel 9 42,6 %
- 12 -
-is- 21 8863
Beispiel 10 .
Wirkstoff: Methyl-1^-/3-(NT -3' -methylphenyl-(carbamoyloxy)-phenyl7carbamat und Äthyl-N-/3-(N'~phenyl-carbamoyloxy)-phenyl7-carbamat in einem 50:50 homogenen Gemisch
Produkt: 80 %iges dispergierbares Pulver Polymer: PVP, in 8 /Siger äthanolischen Lösung Tenside:
Atlox 4862 und Na-Laurylsulphat: .Zusatzstoffe zur Verhinderung eines Zusammenklebens des Pulvers : Aerosil
Das Produkt wird n-ich Beispiel 1 hergestellt, mit dem Unterschied, daß das PVP so zugegeben wird, daß das Verhältnis des PVP und des Pulvergernisches 3 % : 80 % beträgt. Atlox 4862 wird in einer Menge von 11 Gew.-Teilen, Na-Laurylsulphat von 3 Gew.-Teilen und Aerosil von 3 Gew.-Teilen verwendet.
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 91,9 %
mit pulverförmigem Polymer 92,7 %
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 93,5 %
.Beispiel 11
Hauptkomperente: Titandioxyd
Produkt: 80 /oiges dispergierbares Pulver
Ein feines Pulver (80 Gew.-Teile) der Hauptkomponente wird mit einer 5 /Sigen CMC-Na Lösung in einer solchen Menge vermischt, daß die Menge des CMC-Na 20 Gew.-Teile beträgt. Die Suspension wird homogenisiert und getrocknet. Schwebungsvermögen: ohne Polymer 5,0 %
mit pulverisiertem Polymer 6,0/5
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 8,2 %
- 13-
-13- 218863
Beispiel 12
Auf 58 Gew.-Teile fein pulverisiertes Kieselgur verwendet man 10 Gew.-Teile Dimethylphtalat. Man erhält ein trockenes pulverförmiges Produkt. In 200 Gew.-Teilen einer 4 %igen wäßrigen Lösung von PVP das Produkt suspendiert. Die Suspension wird in Vakuum getrocknet. Zu dem Pulver gibt man 11,6 Gew.-Teile Atlas Renex 35 und 8,4 Gew.-Teile Tensopol SP USP Dispergiermittel und 5 Gew.-Teile hydrophiles Aerosil.-Nach Zermahlen und Homogenisieren erhält man feines leicht fließendes Pulver. Schwebungsvermögen: ohne Polymer 70,1 %
mit pulverförmiger!.
Polymer . 78,3 %
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 84,0 %
Beispiel 13
Zu einer 10 Gew.-Teile Bariumchlorid und 1 Gew.-Teil PVP enthaltenden wäßrigen Lösung gibt man unter Rühren verdünnte Schwefelsäure in einer äquimolaren Menge (auf Bariumchlorid bezogen). Das ausgeschiedene Bariurnculphat wird eingeengt. Zu 82 Gew.-Teilen PVP haltigem Bariumsulphat-Pulver gibt man 15 Gew.-Teile Tensopol SP USP Dispergiermittel und 3 Gev/.-Teile Zusatzstoff Aerosil (gegen Zusammenkleben. Das Gemisch wird zermahlen und homogenisiert. Man erhält ein feines Pulver
Schwebungsvermögen: ohne Polymer 32,5 %
mit pulverförmigem
Polymer 39,3 %
hergestellt nach Beispiel 13 44,2 %.

Claims (39)

  1. - U - 218863
    Erfindungsanspruch:. . «
    1. Chemisches, in einem wäßrigen Medirjü eine stabile Dispersion bildendes Pulver- oder Pasten-Präparat, gekennzeichnet dadurch, daß die Granule der wasserunlöslichen oder schwer löslichen festen Komponente oder Komponenten mit einem wasserlöslichem Polymer oder einem wasserlöslichen Polymergemisch überzogen wind. .
  2. 2. Präparat nach'Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Granule mit Polyvinylalkohl, Polyvinylpyrrolidon, Me thylcellulose oder Carboxymethylcellulose-Natrium oder mit einem Gemisch derselbe.n überzogen sind.
    3· Präparat nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß das Polymer oder das Polymergemisch in dem Präparat in einer Konzentration vorliegt, die nach Di3pergierung in der äußeren Phase eine höhere Konzentration sichert als die sentisierende Konzentration, d.h. daß diese bei Polyvinylalkohol vorzugsweise größer als 10 bis 10 g/l,
    _5 bei Polyvinylpyrrolidon vorzugsweise höher als 10 bis
    10 g/l und bei Methylcellulose vorzugsweise höher als 10~4 bis 10 g/l ist.
    4· Präparat nach Punkt 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß die Granule der festen Komponente oder Komponenten auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht sind.
  3. 5. Präparat nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente durch einen oder mehrere pharmazeutische V/irkstoffe und gewünschtenfalls pharmazeutisch verträgliche Zusatzstoffe gebildet ist.
  4. 6. Präparat nach Punkt 1 und 5, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente ein chemotherapeutisches Mittel ist.
    -is- 218863
  5. 7. Präparat nach Punkt 1 und 6, gekennzeichnet dadurch, daß das chemotherapeutische Mittel ein IJitrofuran-Derivat ist.
  6. 8. Präparat nach Punkt 1 und 7, gekennzeichnet dadurch, daß das Nitrofuran-Derivat 3-(5-Nitrofurylidenamino)-2-oxazolidinon ist.
  7. 9. Präparat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente durch einen oder mehrere Pflanzenschutzmittel-Wirkstoffe und gewünschtenfalle die bei Pflanzenschutzmitteln üblichen Ililfsstoffe gebildet ist,
  8. 10. Präparat nach Punkt 1 und 9, gekennzeichnet dadurch, daß das herbizide Mittel ein Benzoesäure-Derivat ist.
  9. 11. Präparat nach Punkt 1 und 9» gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente ein herbicides, fungizidea, wachstumregulierendes, akarizides oder nematocides Mittel ist.
    12* Präparat nach Punkt 1 und 10, gekennzeichnet dadurch, daß das Benzoesäure-Derivat 2,5-Dichlor-3-anino-benzoesäure ist.
  10. 13. Präparat nach Punkt 1 und 10, gekennzeichnet dadurch, daß das herbizide Mittel eine Verbindung oder Gemisch der Verbindungen der allgemeinen Formel I ist, worin R für gegebenenfalls durch einen heterocyclischen Rest substituiertes Alkyl, Cycloalkyl, gegebenenfalls durch Halogen und/oder Alkyl, und/oder Halogenalkyl und/oder Alkoxy und/oder Alkylmerkapto substituiertes Aryl oder Aralkyl und
    R für Wasserstoff oder Alkyl steht,
    1 2
    R und R mit dem Stickstoffatom, an das sie gebunden sind, einen gegebenenfalls IJ- oder O-Atome enthaltenden heterocyclischen Ring bilden können,
    - 16 -
    - 16 ,3
    218863
    für gegebenenfalls durch Halogen substituiertes Alkyl steht und
    R Y/asserstoff oder Alkyl bedeutet.
  11. 14. Präparat nach Punkt 1 und 13» gekennzeichnet dadurch, daß das herbizide Mittel ein Gemisch von Iaethyl-N-/3-N'-3t-methyl-phenyl(carbamoyloxy)pheny]Jiarbamat und Äthyl-N-/3-(n · -phenylcarbamoyloxy) phenyl/Tarbamat ist.
    15· Präparat nach 1 und 10, gekennzeiclanet dadurch, daß das insektizide Mittel ein Benzofuran-Derivat ist.
  12. 16. Präparat nach Punkt 1 und 15» gekennzeichnet dadurch, daß das Benzofuran-Derivat 2,3-Dihydro~2,2-dimethyl-7-benzofuranolmethylcarbamat ist.
  13. 17. Präparat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente ein anorganisches Streckmittel ist.
  14. 18. Präparat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente Bariumsulfat ist.
    19· Präparat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente ein Metalloxyd ist.
  15. 20. Präparat nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente Titanoxyd ist.
  16. 21. Verfahren zur Herstellung eines in einem wäßrigen Medium eine stabile Dispersion bildenden Pulver- oder Pasten-Präparatest gekennzeichnet dadurch, daß man die Teilchen der wasserunlöslichen oder schv/er löslichen festen Komponente oder Komponenten mit einem wasserlöslichen Polymer oder Polymergemisch überzieht und gleichzeitig oder nachträglich trocknet und das so erhaltene Pulver oder die so erhaltene Paste gewünschtenfalls durch Zu-
    218863
    gäbe von bekannten Zusatzstoffen, zu pharmazeutischen Präparaten, Pflanzenschutzmitteln, kosmetischen Mitteln, Farbstoffen oder Röntgenkontra3tstoffen verarbeitet.
  17. 22. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man als Polymer Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose oder Carboxymethylcellulose-Natrium oder ein Gemisch derselben verwendet.
    23· Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß die feste Komponente bzw, die festen Komponenten verwendet wird bzw. v/erden oder vorher auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht und dann eingesetzt wird bzw. v/erden.
  18. 24. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man als feste Komponente einen oder mehrere pharmazeutische Wirkstoffe und gewünschtenfallα pharmazeutisch übliche Hilfostoffe verwendet.
  19. 25. Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß man .als feste Komponente ein chemotherapeutisches Mittel verwendet.
  20. 26. Verfahren nach Punkt 21 und 25, gekennzeichnet dadurch, daß man als chemotherapeutisches Mittel ein Nitrofuran-Derivat verwendet.
  21. 27. Verfahren nach Punkt 21 und 26, gekennzeichnet dadurch, daß man als Nitrofuran Derivat-3-(5-Nitrofurylidenamino)-2-oxazolidinon verwendet.
  22. 28. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man als feste Komponente einen oder mehrere Pflanzenschutzmittel-Wirkstoffe und erwünschtenfalls die in der Pflanzenschutzmittelindustrie üblichen Zusatzstoffe verv/endet.
    216863
    29· Verfahren nach Punkt 21 und 28,., gekennzeichnet dadurch, daß als feste Komponente ein \vachstumregulierende3, herbicides, Insektizides, fungizide, akarizides oder nematozides Mittel verwendet wird.
  23. 30. Verfahren nach Punkt 21 und 29» gekennzeichnet dadurch, daß man als herbizides Mittel ein Benzoesäure-Derivat verwendet.
  24. 31. Verfahren nach Punkt 21 und 30, gekennzeichnet dadurch, daß man als Benzoesäure-Derivat 2,5-JDichlor-3-aminobenzoe· säure verwendet.
  25. 32. Verfahren nach Punkt 21 und 29, gekennzeichnet dadurch, daß man als herbizides Mittel eine Verbindung der allgemeinen Formel I oder deren Gemisch vorwendet, worin
    R für gegebenenfalls durch einen heterocyclischen Rest substituiertes Alkyl, Cycloalkyl, gegebenenfalls durch Halogen und/oder Alkyl, und/oder Halogenalkyl und/oder Alkoxy und/oder Alkylmerkapto substituiertes Aryl oder Aralkyl und
    2
    R für Wasserstoff oder Alkyl steht,
    1 2
    R und R mit dem Stickstoffatom an dem sie gebunden
    sind, einen gegebenenfalls N- oder O-Atome enthaltenden heterocyclischen Ring bilden können, 3
    K für gegebenenfalls durch Halogen substituiertes Alkyl und
    R^ für Wasserstoff oder Alkyl steht.
    33· Verfahren nach Punkt 21 und 32, gekennzeichnet dadurch, daß man als herbizides Mittel ein Gemisch von Methyl-1T- -/3-N'-3'-methylphenyl (carbamoyloxy) phenyl/carbamat und Äthyl-N-/^-(N' -phenylcarbamoyloxy)phenyl/carbamat verwendet.
    - 19 -
    218863
  26. 34. Verfahren nach Punkt 21 und 29,'gekennzeichnet dadurch, daß man als Insektizides Mittel ein Benzofuran-Derivat einsetzt.
  27. 35. Verfahren nach Punkt 21 und 34, gekennzeichnet dadurch, daß man als Benzofuran-Derivat ^^-Dihydro^^-dimethyl- -7-benzofuranolmethylcarbamat verv/endet.
    36» Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man als feste Komponente ein anorganisches Streckmittel verwendet.
  28. 37. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man als feste Komponente Bariumsulfat verv/endet,
  29. 38. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man als feste Komponente ein Ketalloxyd verv/endet.
  30. 39. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man als feste Komponente Titanoxyd verv/endet.
  31. 40. Verfahren nach Punkt 21 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß man das Polymer oder die Polymere in einer Konzentration auf die Oberfläche der Granule aufbringt, die nach der Dispergierung in der äußeren Phase eine höhere Konzentration sichert als die sensitisieren.de Konzentration, also im Pail von Polyvinylalkohol vorzugsweise hö-
    —5
    her als 10 bis 10 g/l, im Fall von Polyvinylpyrrolidon vorzugsweise höher als 10 bis 10 g/l und im Pail von Methylcellulose vorzugsweise höher als 10 bis 10 g/l ist.
  32. 41. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man das Überziehen der Teilchen unter Verwendung einer Lösung von Polymer oder von Polymeren in Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise aliphatischen!
    218863
    Alkohol, Keton oder Äther oder deren Gemisch durch Fluidisierung, Atomisierung oder Benetzung mit Lösungsmittel durchführt.
  33. 42. Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß man die feste Komponente in der Lösung des Polymers herstellt.
    43· Verfahren nach Punkt 21, gekennzeichnet dadurch, daß die Herstellung der überzogenen Teilchen durch Fluidisierung, Trocknung oder Spray-Trocknung der die Granule der festen Komponente und das Polymer enthaltenden Lösung erfolgt.
  34. 44. Verfahren zur Verbesserung des Schv/ebungsvermögens von in einem wäßrigen Medium dispergierten Teilchen, gekennzeichnet dadurch, daß man die wasserunlöslichen oder schwer löslichen Teilchen vor der Dispergierung mit einem wasserlöslichem Polymer oder einem Polymergemisch überzieht.
    45· Verfahren nach Punkt 44, gekennzeichnet dadurch, daß man als .Polymer Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Methylcellulose oder Carboxymethylcellulose-Iiatrium oder deren Gemisch verwendet.
  35. 46. Verfahren nach Punkt 44, gekennzeichnet dadurch, daß man die feste Komponente oder die festen Komponenten an sich oder vorher auf einen wasserunlöslichen Träger aufgebracht verwendet.
  36. 47. Verfahren nach Punkt 44, gekennzeichnet dadurch, daß man als feste Komponente eine oder mehrere pharmazeutische Wirkstoffe, einen oder mehrere Pflanzenschutzmittel-Wirkstoffe oder ein anorganisches Streckmittel oder ein Metalloxyd und gewünschtenfalls pharmazeutisch verträgliche Hilfsstoffe oder bei der Herstellung von Pflanzenschutzmitteln übliche Zusatzstoffe verwendet.
    - 21 -
    2t 8863
  37. 48. Verfahren'nach Punkt 44 bis 47,-gekennzeichnet dadurch, daß man das Polymer oder die Polymere in einer Konzentration auC die Oberfläche der Granule aufbringt, die nach dem Dispergieren in Wasser in der äußeren Phase . eine höhere Konzentration aichert als die sensitisierende Konzentration; also im Pail von Polyvinylalkohol
    —5
    vorzugsweise größer als 10 bis 10 g/l, im Fall von
    -5
    Polyvinylpyrrolidon vorzugsweise höher als 10 bis
    10 g/l und im Fall von Methylcellulose vorzugsweise höher als 10~4 bis 10 g/l ist.
    49e Verfahren nach Punkt 44 bis 48, gekennzeichnet dadurch, daß man die Teilchen durch Atomisierung, Fluidisierung oder Benetzung mit Lösungsmittel unter Verwendung einer Lösung des Polymers oder der Polymere in Wasser oder in einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise aliphatischem Alkohol, Keton oder Äther oder in einem Gemisch derselben überzieht.
  38. 50. Verfahren nach Punkt 44 bis 49, gekennzeichnet dadurch, daß man die feste Komponente in einer Lösung des Polymers herstellt.
  39. 51. Verfahren nach Punkt 44 bis 49, gekennzeichnet dadurch, daß die Herstellung der überzogenen Teilchen durch Fluidisieren, durch Trocknen oder Spray-Trocknen der die Granule der festen Komponente und das Polymer oder die Polymere enthaltenden Lösung überzieht.
    .Seiten Formeln
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