NL7908552A - Werkwijze voor het drukken met ontwikkelkleurstoffen. - Google Patents

Description

A

« ÏTw 851’-

Titel: Werkwij ze voer het drukken met ontwikkelkleurstoffen.

Uit Textil Praxis International (1975), 313-32^ is het "bekend, op eellulcsematerialen, die met een alkalisch "bad zijn gegrondeerd, dat een koppelingsccmponent en natriumnitriet "bevat, een drukpasta op te drukken, die verkregen "wordt door in een zuur resistente .

5 verdikking een organisch zuur, eventueel gemengd met zoutzuur, te roeren, waarna aan dit mengsel een oplossing of dispersie van een aromatisch amine wordt toegevoegd. Er wordt op gewezen, dat het "bij dit procédé tot een ontwikkeling van nitreuze gassen kan kernen, wat enerzijds apparatieve voorzorgsmaatregelen vordert, anderzijds ook 10 verdere moeilijkheden kan opleveren, omdat een passende hoeveelheid salpèterigzuur voor het diazoteren van het amine ontbreekt en dus engediasoteerd amine mede wordt opgedrukt. Dit amine kan als koppel-ccmponent fungeren en tot troehelingen in de tint leiden.

Ter vermijding van het ontwijken van nitreuze gassen wordt in 15 hetzelfde artikel voorgesteld, de drukpasta met twee stamkleurstoffen uit te rusten. In een eerste stamverdikking wordt het natriumnitriet, in een verdere een in zoutzuur opgeloste base verwerkt, waarna deze beide stamccmpcnenten met elkaar worden gemengd. Vervolgens wordt met een verder stammateriaal afgestompt, dat natriumacetaat en azijn-20 zuur bevat.

Er werd nu een werkwijze voor het bereiden van ontwikkelkleur-stoffen door opdrukken van diazoniumzeuten op met alkalische, koppel-ccmponentenhcudende "baden gegrondeerde cellulosematerialen gevonden, waarbij de drukpasta’s onder vermenging van een eerste stamver- λ 25 dikking, die natriumnitriet bevat, met een verdere stamverdikking worden verkregen, welke verdere stamverdikking een zuur bevat, het amine aan een van de beide stamverdikkingen wordt toegevoegd, en de beide stamverdikkingen worden verenigd.

In tegenstelling tot het bekende procédé, waarbij de base éérst 30 in zoutzuur wordt opgelost, is deze trap bij de zoutvorning van het amine bij het onderhavige procédé niet nodig. Verrassenderwijze is gebleken, dat bij het onderhavige procédé het zuur geen anorganisch 7S0 85 52

2 . ... a J

zuur behoeft te vezen, maar ook middelsterke tot zvakke zuren kunnen vorden gebruikt. Deze middelsterke tot zvakke zuren, in het bijzonder organische zuren, genieten daarom de voorkeur, omdat het reactie-systeem niet behoeft~te vorden afgestompt en ook geen corrosiepro-5 blemen optreden.

Zelfs indien bij de onderhavige verkvijze het zuur een anorganisch zuur, b.v. zoutzuur is, kan een afstanpen van het reactie-systeem vorden vermeden, omdat met praktisch stoechiametrische hoeveelheden zuur of slechts met een geringe overmaat kan vorden ge-10 verkt. Bovendien biédt een zvakker zuur het voordeel, dat ook de voor anorganis.che zuren gevoelige verdikkingsmiddelen kunnen vorden gebruikt..

De onderhavige verkvijze heeft voorts het. voordeel·,, dat hij niet tot amineabeperkt is, die onberispelijk in zoutzuur oplossen.

15 Ook. kunnen fijnverdeelde dispersies van vaste aromatische aminen vorden gebruikt, die b.v. in het Duitse octrooischrift 2.3^6.612 zijn beschreven. In deze dispersies heeft het amine een maximale korrel-grootte van minder dan 0P3 mm en een gemiddelde korrelgrootte van maximaal 0,005 mm.

20 Behalve het feit, dat de onderhavige verkvijze vat betreft de diazocomponent geen beperkingen meer heeft, krijgt men ook nog het voordeel, dat alle aminen op een zelfde vijze kunnen vorden behandeld, tervijl bij het bekende procédé de diazoteringsvoorvaarden telkens op het betreffende amine moeten vorden af gestemd.

25 Als aminen komen das in principe alle in aanmerking, die voor een ijskleurstoffentechniek geschikt zijn. Voorkeurs aminen zijn in de Duitse octrooischriften 2.3^+6.612 en 2.UU9.782 genoemd. Daar is ook aangegeven, hoe deze aminen in geschikte, fijnverdeelde dispersies kunnen vorden omgezet.

30 Als verdikkingsmiddelen vorden voor het aandikken van de stamverven liefst gemodificeerde of afgebroken Sintjansbroodkernmeel of guarprodukten, eventueel ook cellulose- of zetmeelethers, danvel plant ensli jmstoffen gebruikt.

Het is gunstig, voor beide stamccmponenten telkens hetzelfde 35 verdikkingsmiddel· te kiezen.

790 85 52 3 *

Als zuren komen middelsterke tot zwakke anorganische en organische zuren in aanmerking. De -voorkeur genieten laagmoleeulaire alifatische carbonzuren, zoals monochloorazi jnzuur, glycolzuur, citroenzuur, wijnsteenzuur, oxaalzuur, mierezuur, maar ook b.v.

^ fosforsuur in hoeveelheden van 20 tot 80 g/kg stamcomponent.

Als koppelccmponent voor het gronderen van de cellulose-materialen zijn alkalische oplossingen geschikt van verbindingen, die direct naast een hydroxylgroep koppelen,in het bijzonder aryl-aminen van arcmatische of heterocyclische o-hydroxycarbonzuren of ^ acylazijnzuren alsmede andere arcmatische of heterocyclische hydroxylverbindingen en verbindingen, die een enoliseerbare of geënoliseerde ketomethyleengroep bevatten, die zich in een heterocyclische ring bevindt. Dergelijke verbindingen, zijn b.v. aryl- amiden van 2-hydroxy-3-naftoëzuur of de qp de 6-plaats gesubstitueer-15 de derivaten daarvan, van 2-hydroxy- anthraceen-3-carbonzuur, kres otine zuren, halcgeens ali cylzuren, ^-fcydroxy-difenyl-3-earbon-zuur, 2-hydroxy-carbazool-3-carbonzuur, 5-hydroxy-l,2,l',2'-benzo-carbazool-k-carbonzuur, 3-hydroxy-difenyleenoxide-2-carbonzuur, 3-hydroxy-difenyleensulfide-2-carbonzuur, acylazijnzuur, benzoyl- 20 azijnzuur of tereftalcyl-bis-azijnzuur, op de p-plaats gesubstitueerde hydroxybenzenen, zoals U-chloor-l-hydroxybenzeen, lj-methyl-1-hydroxy-benzeen, h-isopropyl-l-hydroxybenzeen, k-tert .-butyl-l-hydroxy-benzeen, i;-acylamino-l-hydroxybenzenen of 3-amiho-U-methyl-l-hydroxy-benzenen, polyhydroxybenzenen, als 1,3-dihydroxybenzeen, 1,3,5-tri- pc J hydroxybenzeen,2,^-dihydrcxybenzofenen of l,k-di-(2’, V-dihydroxy- benzoyl}-benzeen, hydroxynaftalènen, zoals 2-hydroxynaftaleen, 6- brocm-2-hydroxynaftaleen, o-methoxy-2-hydroxynaftaleen, 7-methoxy- 2-hydroxynaftaleen, l-acylamino-7-hydroxynaftalènen, 5-chloor-l- hydroxynaf hleen, ^-chloor-l-hydroxynaftaleen, 5,8-dichloor-l-hydroxy-30 naftaleen, l-acylamino-7-hydroxynaftalènen, 7-benzoylamino-2-hydroxy- ~ - naftaleen, l-hydroxynaftaleen-5-sulfonzuur amide, 1-hyüroxy-k-methoxynaftaleen, l-hydroxy-U-benzoylnaftaleen, 2-hydroxynaftaleen-3-carbonzuur-methylester, 2-hydrcxynaftaleen-6-carbcnzuurarylamiden, 2-hydrcxynaftaleen-6-sulfonsuuramiden of 2-hydroxynaftaleen-6-

3C

alkylsulfonen,- dihydroxynaftalenen, zoals 1,3-, 2,6- of 2,7-dihy- 790 3 5 52 f k * droxynaftaleen, pyrazolonen, als 1-f enyl-5-pyr azolon-3-carbonzuur-amide, l-fenyl-3-methyl-5-pyrazolon, l-(^'-chloorfenyl)-3-methyl- 5-pyrazolon, 1-(2',5T-dichloorfenyl)-3-methylpyrazolon-(5)of l-(naf-tyl-2)-3-methyl-5-pyrazolon of barbituurderivaten.

5 Bijzonder gunstige uitvoeringsvormen van de onderhavige druk- werkwijze worden hieronder nader toegelicht:

Men bereidt eerst de heide stamcamponenten, waarbij de eerste 10 tot 30 g/kg, liefst 15-20 g/kg natriumnitriet, b.v. in een verdunde Sint jansbroodkernmeeletherverdikking,bevat. Een kleine overmaat 10 boven de steechiometrisch benodigde hoeveelheid natriumnitriet schaadt daarbij niet, zodat een nitriet-stamcomponent voor verschillende aminen kan worden gebruikt, zander dat een nauwkeurige dosering van de hoeveelheden behoeft plaats te. vinden.

Bij stamccmponent II worden b.v. 10-100 g, liefst Uo-50 g 15 monochloorazijnzuur met dezelfde verdikking gemengd, vervolgens wordt tot 1 kg. aangevuld.

Voor het samenvoegen van de beide stamcamponenten wordt aan mengsel II telkens het gewenste amine in de voor het gronderen van het weefsel benodigde hoeveelheid toegevoegd.

20 Bij het mengen van component I met een door het amine aange vulde component II brengt men liefst eerst component I .in een houder en overdekt deze onder roeren met de tweede.

De drukpasta's kunnen nog gebruikelijke drukkerijhulpmiddelen, zoals glycerol, diglycol, dihydroxydiëthylsulfide en andere be-25 vatten.

De volgende voorbeelden lichten de uitvinding nader toe.

De in deze voorbeelden genoemde kleurstoffen worden aangeduid met hun Colour-Index-nummers weergegeven in de 3e'druk van 1971.

De procenten zijn voor zover niet anders aangegeven, gewichts-30 procenten.

Voorzover waterige dispersies van aminen worden genoemd, hebben deze overeenkomstig Duits octrooi schrift 2.3^-6.612 een gemiddelde deeltjesgrootte gelijk of kleiner dan 0,005 mm.

Voorbeeld I: 35 Een katoenen weefsel werd met een waterige oplossing, die 20 g 710 85 52 5 2-hydroxy-3-naftaylamincbenzeen en 25 g natronloog (32,5/^'s) per liter "bevatte, gegrondeerd en gedroogd. Hierna weraff<£rukpasta opgedrukt, die als volgt was bereid:

Stamcaaponent I: 5 In 500 g van een 5%'s waterige oplossing van een Sintjansbrood- kernmeelether als verdikking werden l6-l8 g natr iumni tri et verwerkt en met k8tf-U82 g water op 1000 g gebracht.

Stamcaaponent. II:

In 500 g van dezelfde verdikking als gebruikt bij stamcaaponent I 10 werden 50 g monochloorazijnzuur· verdeeld en met k50 g water op 1000 g gebracht.

Ter bereiding van de drutverf werden 300 g van stamcaaponent I in een houder gebracht, 15 g van een 60%'s waterige dispersie van de echtverfbase C.I. Ho. 37085 en 600 g van stamcaaponent II inge-15 roerd, waarna met 85 g water op 1000 g werd gebracht.

Ha het drukken werd gedroogd, gespoeld, heet gezeept en nogmaals gespoeld.

Men verkreeg aldus een dieprode druk met goede echtheden.

Voorbeeld II: 20 Hen celwolweefsel werd op de in voorbeeld I beschreven wijze ge grondeerd en gedroogd. Hierna werd met een drukpasta/efe' volgende samenstelling gedrukt: 300 g van de stamcaaponent I van voorbeeld I werden met 22 g van een ca. ^5$*s waterige dispersie van de echtverfbase C.I. 37*135 en 25 600 g van het stanmengsel II van voorbeeld I gemengd en met 78 g water op 1000 g gebracht.

Hierna werd de druk als in voorbeeld I beschreven verder behandeld. Er ontstond een bordeauxkleurige druk met goede echtheden. Voorbeeld III: 30 Een mengweefsel van 505? katoen en 50% celwol werd als in voor beeld I gegrondeerd en gedroogd. Hierna werd met een drukverf met de volgende samenstelling bedrukt: 600 g van de stamcaaponent II van voorbeeld I, die echter in plaats van moncchloorazijnzuur glycolzuur bevatte, werd in een houder ge-35 bracht en hieraan 25 g wan een 30%1 s waterige dispersie van de 790 85 52 •6 ✓ echtverfbasis C.I. Hr. 37*235 alsmede 300 g van stamccmponent I van voorbeeld I toegevoegd. Met 75 g water werd tenslotte op 1000 g gebracht.

De druk werd als in voorbeeld I beschreven verder behandeld.

5 Men verkreeg een diepblauwe druk met goede echtheden.

Voorbeeld IV:

Een katoenen weefsel werd als in voorbeeld I beschreven ge-grondeerd, gedroogd en daarna met een drukverf met de volgende samenstelling bedrukt: HO 300 gwan de stamccmponent-1 van voorbeeld I werden in een houder gebracht, en hieraan 30 g van een k5%'s waterige dispersie van de verbinding met de formule 1 van het formuleblad en 600 g van de stamccmponent II van voorbeeld I toegemengd, waarna met 70 g water op 1000 g werd gebracht.

15 Deze druk werd als in voorbeeld I.beschreven nabehandeld.

Men verkreeg een zw3Tt:a druk met goede echtheden.

Voorbeeld V:

Een celwolweefsel werd met een waterige oplossing, die 20 g 3,3'-dimethyl-l*,!*'-bisacetoacetylaminodifenyl en 15 g natronloog 20 van 32,5 % per liter bevatte, geïmpregneerd en gedroogd. Hierna . werd een drukpasta opgedrukt, die uit 300 g van de stamccmponent I van voorbeeld I, 12 g van een 50$'s waterige oplossing van de echt-verfbase C.I. Ho. 37000, 600 g van de stamccmponent II van voor- · beeld I, die echter in plaats van monochloorazijnzuur citroenzuur 25 bevatte, alsmede 80 g water was samengesteld. Totaal 1000 g.

Deze druk werd als in voorbeeld I beschreven, verder behandeld. Men verkreeg aldus een gele druk met goede echtheden. Voorbeeld VI:

Een katoenen weefsel werd met een waterige oplossing ge-30 impregneerd, die 20 g 5-chloor-2-acetoacetylamino-l,i^-dimethoxy- benzeen (C.I. Ho. 37.613), 32 g ethanol, 1*0 g water en 20 g 32,5$'s natronloog per liter bevatte. Het gedroogde weefsel werd met een drukverf met de volgende samenstelling bedrukt: 300 g van de stamcamponent I van voorbeeld I werden met 20 g 35 van een l*5$’s waterige dispersie van de echtverfbasis C.I. Hr. 37.130 ·> 790 8 5 52 Λ 7 en 6θΟ g van de stamcamponent II van voorbeeld I gemengd. 80 g "ater werd ter completering toegevoegd, waarbij het geheel op 1000 g kwam.

De verdere behandeling van de druk vond plaats als beschreven in voorbeeld I waarna men een gele druk met goede echtheden verkreeg.

7308552

Claims (3)

1. Werkwijze voor het "bereiden van ontwikkelkleurstoffen door opdrukken van diazoniumzouten op met alkalische koppelcomponenten houdende, "baden gegrondeerde cellulosematerialen, waarbij de druk-pasta's onder mengen van een eerste stamverdikking, die natrium- 5 nitriet "bevat, met een verdere stamverdikking worden bereid, met het kenmerk, dat de verdere stamverdikking een. zuur bevat, het amine aan een van de beide stamverdikkingen wordt toegevoegd, waarna de beide stamverdikkingen worden verenigd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat Set 10 zuur een middelsterk tot zwak zuur is.

3. Werkwijze volgens conclusie'1 of 2, met het kenmerk, dat het zuur een organisch zuur is. Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat het amine als fijnverdeelde dispersie wordt toegepast. 15 5· Werkwijze volgens conclusie 1-U, met het kenmerk, dat beide stamccmponenten hetzelfde verdikkingsmiddel bevatten. 790 85 52 c A 0CH3 ^~~^~N.= N NH2 och3