NL7907813A - Magnetisch ijzeroxyde dat met cobalt gemodificeerd is, alsmede magnetisch registratiemateriaal dat dit gemodificeerde ijzeroxyde bevat. - Google Patents
Magnetisch ijzeroxyde dat met cobalt gemodificeerd is, alsmede magnetisch registratiemateriaal dat dit gemodificeerde ijzeroxyde bevat. Download PDFInfo
- Publication number
- NL7907813A NL7907813A NL7907813A NL7907813A NL7907813A NL 7907813 A NL7907813 A NL 7907813A NL 7907813 A NL7907813 A NL 7907813A NL 7907813 A NL7907813 A NL 7907813A NL 7907813 A NL7907813 A NL 7907813A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- cobalt
- magnetic
- iron oxide
- modified
- weight
- Prior art date
Links
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical class [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 56
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 title claims description 41
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 title claims description 41
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical group [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 41
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 21
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 23
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 21
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 claims description 20
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 36
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 22
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 14
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 14
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 14
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 10
- 230000008859 change Effects 0.000 description 9
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 9
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- -1 iron ions Chemical class 0.000 description 7
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 6
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 6
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 6
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H chromium(III) sulfate Chemical compound [Cr+3].[Cr+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O GRWVQDDAKZFPFI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 5
- 229910001448 ferrous ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910001430 chromium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 3
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 description 3
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002588 FeOOH Inorganic materials 0.000 description 2
- YDFHVOKEEMMIBE-RDJQXTLESA-N M-factor Chemical compound C([C@@H](C(=O)N[C@@H](CCSC)C(=O)N[C@@H](CSC\C=C(/C)CC\C=C(/C)CCC=C(C)C)C(=O)OC)NC(=O)[C@H]1N(CCC1)C(=O)[C@@H](NC(=O)[C@H](CCCCN)NC(=O)[C@H]1N(CCC1)C(=O)[C@@H](NC(=O)[C@@H](N)CC=1C=CC(O)=CC=1)[C@@H](C)O)C(C)C)C1=CC=C(O)C=C1 YDFHVOKEEMMIBE-RDJQXTLESA-N 0.000 description 2
- 101710204204 M-factor Proteins 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005273 aeration Methods 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 description 2
- PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N chromium trinitrate Chemical compound [Cr+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O PHFQLYPOURZARY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001429 cobalt ion Inorganic materials 0.000 description 2
- XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+) Chemical compound [Co+2] XLJKHNWPARRRJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 2
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 230000035040 seed growth Effects 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N (R)-(-)-Propylene glycol Chemical compound C[C@@H](O)CO DNIAPMSPPWPWGF-GSVOUGTGSA-N 0.000 description 1
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021555 Chromium Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Chemical compound CC(C)CC(C)=O NTIZESTWPVYFNL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N Methyl isobutyl ketone Natural products CCC(C)C(C)=O UIHCLUNTQKBZGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N Vinyl acetate Chemical compound CC(=O)OC=C XTXRWKRVRITETP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OURRXQUGYQRVML-AREMUKBSSA-N [4-[(2s)-3-amino-1-(isoquinolin-6-ylamino)-1-oxopropan-2-yl]phenyl]methyl 2,4-dimethylbenzoate Chemical compound CC1=CC(C)=CC=C1C(=O)OCC1=CC=C([C@@H](CN)C(=O)NC=2C=C3C=CN=CC3=CC=2)C=C1 OURRXQUGYQRVML-AREMUKBSSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000052616 bacterial pathogen Species 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000009172 bursting Effects 0.000 description 1
- 238000003490 calendering Methods 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H cerium(3+);trisulfate Chemical compound [Ce+3].[Ce+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 235000019329 dioctyl sodium sulphosuccinate Nutrition 0.000 description 1
- YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L disodium;2,2-dioctyl-3-sulfobutanedioate Chemical compound [Na+].[Na+].CCCCCCCCC(C([O-])=O)(C(C([O-])=O)S(O)(=O)=O)CCCCCCCC YHAIUSTWZPMYGG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000035784 germination Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000006249 magnetic particle Substances 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920001225 polyester resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004645 polyester resin Substances 0.000 description 1
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 229920006163 vinyl copolymer Polymers 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910006299 γ-FeOOH Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
- G11B5/70684—Ferro-ferrioxydes
- G11B5/70694—Non-stoechiometric ferro-ferrioxydes, e.g. berthollide
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10S428/90—Magnetic feature
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31786—Of polyester [e.g., alkyd, etc.]
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
V
V
# PFIZER INC., te New York, New York, Verenigde Staten van Amerika
Magnetisch ijzeroxyde dat met cobalt gemodificeerd is, alsmede magnetisch registratiemateriaal dat dit gemodificeerde ijzeroxyde bevat.
De uitvinding heeft betrekking op ijzeroxyde-deeltjes die bruikbaar zijn als magnetische registratiematerialen. In het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op ijzeroxyden welke aan het oppervlak gemodificeerd zijn met cobalt en eventueel met andere metaal-5 ionen, zoals chroom- en ferro-ionen.
De literatuur barst van de materialen die aan het oppervlak gemodificeerd zijn met cobalt en vaak met andere metalen zoals chroom. Bijvoorbeeld worden in de volgende Amerikaanse octrooi-9thriften zulke materialen besproken: 4.066.564, 4.066.565, 4.069.164 10 en 4.071.654. Ook in buitenlandse octrooiaanvragen wordt melding gemaakt van zulke magnetische materialen. Bijvoorbeeld de Japanse octrooiaanvragen 51-38094, 51-38095, 51-38096, 52-24237, 49475/74, 44040/73 en 87397/73 maken alle melding van zulke materialen.
Ofschoon de bovengenoemde octrooischriften en 15 octrooiaanvragen een continium vertegenwoordigen in de vooruitgang van de techniek van magnetische materialen welke aan het oppervlak gemodificeerd zijn is het de onderhavige uitvinding die een met cobalt gemodificeerd magnetisch ijzeroxyde voor magnetische registratie verschaft dat een minimale degradatie van oriëntatieverhouding heeft zelfs bij be-20 trekkelijk hoge cobaltgehalten. Een dergelijke degradatie vindt gewoonlijk plaats wanneer men het cobaltgehalte verhoogt om de coërciviteit (Hc) te verhogen. Een verder doel van de uitvinding is een met cobalt gemodificeerd magnetisch ijzeroxyde te voorzien met nog een superieur kenmerk dat door aanvraagster is aangeduid als de M-factor. Deze eigen-25 schap houdt verband met magnetostrictie en zal verderop in deze aanvrage volledig worden omschreven.
De onderhavige uitvinding omvat een magnetisch materiaal van magnetisch ijzeroxyde gemodificeerd met tenminste ongeveer 7907813 % • 2
V
0,5 gew.% cobalt, betrokken op het gewicht van het totale produkt, dat wanneer gecombineerd met een bindmiddel in een belading van 75 gew.% een magnetisch registratiemateriaal vormt met een oriëntatieverhouding en coërciviteitswaarde die overeenkomt met een coordinaatwaarde gelijk 5 aan of boven de coordinaatwaarden op figuur 1 en een M-factor-waarde tussen ongeveer -1,0 en +1,0. In het algemeen is een traject van ongeveer 0,5 tot 10 gew.% cobalt, betrokken op het gewicht van het totale produkt, bruikbaar. Het voorkeur verdienende magnetische materiaal volgens de uitvinding is dat waarin de hoeveelheid cobalt die aanwezig is 10 ongeveer 0,5 tot ongeveer 5,0 gew.%, betrokken op het totale gewicht van het produkt, bedraagt. Het magnetische materiaal volgens de uitvinding waarin ook chroom aanwezig is in een hoeveelheid van ongeveer 0,1 tot ongeveer 0,3 gew.%, betrokken op het gewicht van het totale produkt, verdient eveneens de voorkeur. Een magnetisch impulsregistratiemateriaal, 15 dat een geschikt bindmedium omvat met daarin gedispergeerd het magnetische materiaal volgens de uitvinding, maakt ook deel uitmaakt van de gevraagde rechten.
Het magnetische materiaal volgens de uitvinding zal toepassing vinden op het gebied van magnetisch kopiëren, bijvoorbeeld 20 drukken met hoge snelheid, opslaan van gegevens (platen en banden) en magnetische registratie in de vorm van audio- en video-banden.
Figuur 1 toont een grafiek waarin de oriëntatieverhouding is uitgezet tegen de coërciviteit, gemeten evenwijdig met de richtrichting.
25 De modificatie van een magnetisch ijzeroxyde met cobalt om de coërciviteit (Hc) te verhogen is algemeen bekend in de techniek. De aanwezigheid van cobalt kan echter het ongewenste resultaat teweeg brengen dat de oriëntatieverhouding achteruit gaat. De aanwezigheid van cobalt verhoogt de magnetokristallijne anisotropie en 30 geeft derhalve meervoudige magnetische gemakkelijke assen binnen elk deeltje in plaats van de gewenste enkele eenvoudige as welke bestaat in een ongemodificeerd aciculair magnetisch ijzeroxydedeeltje. Wanneer het met cobalt gemodificeerde magnetische ijzeroxyde wordt gecombineerd met een bindmiddel, aangebracht op een substraat en georiënteerd ter 35 vorming van een magnetisch impulsregistratie-orgaan zijn de meervoudige gemakkelijke assen van de deeltjes verantwoordelijk voor het achteruit- 7907813 *
V
3 gaan van de oriëntatieverhouding. Deze achteruitgang resulteert in ongewenst registratiegedrag; bijvoorbeeld zal de registratiegevoeligheid worden verlaagd, het maximale signaal bij korte golflengten zal worden verminderd en de doordruk zal worden verslechterd. De oriëntatieverhou-5 ding (Br 11/Br 1) wordt gedefinieerd als de verzadiging remanente flux-dichtheid van een magnetisch impulsregistratie-orgaan in de richting evenwijdig aan de deeltjesoriëntatie tot de verzadiging remanente flux-dichtheid in een richting loodrecht daarop.
De onderhavige uitvinding betekent een vooruitgang 10 ten opzichte van de stand van de techniek omdat de orientatieverhouding van de banden vervaardigd uit de oppervlakte-gemodificeerde ijzeroxyde-deeltjes volgens de uitvinding slechts weinig gedegradeerd is en derhalve het registratiegedrag superieur is in vergelijking met dat van bekende met cobalt gemodificeerde magnetis die registratiematerialen.
15 De superioriteit van het oxyde volgens de uitvin ding blijkt uit twee primaire factoren; namelijk de in figuur 1 getoonde me'ting en de M-factor. De oxyden volgens de uitvinding hebben waarden gelijk aan of hoger dan de coordinaatwaarden op de curve van figuur 1 terwijl deeltjes opgenomen in banden waarvan de metingen beneden deze 20 curve vallen niet de gewenste magnetische eigenschappen volgens de uitvinding hebben. In het algemeen gesproken is de hoogst mogelijke orientatieverhouding gewenst. Theoretisch is er geen bovengrens aan de orientatieverhouding maar de hedendaagse band-technologie heeft oriëntatie-verhoudingen van slechts tot aan ongeveer 3,5 verschaft. Deze waarde 25 vormt de praktische bovengrens van de onderhavige uitvinding. In figuur 1 ziet men dat een coërciviteit van 380 overeenkomt met een oriëntatie-verhouding van 2,85 en dat de relatie tussen deze beide waarden lineair is tot een coërciviteit van 800 en een oriëntatieverhouding van 1,6.
De M-factor wordt gedefinieerd als de verhouding 30 van de coërciviteitsverandering van een testband tot de coërciviteits-verandering van een gamma-ijzeroxyde-referentieband wanneer dezelfde spanning wordt aangelegd op de beide banden. M-factoren tussen ongeveer -1,0 en +1,0 zijn wenselijk.
Deze M-factor is een aspect van het algemeen be-35 kende verschijnsel van magnetostrictie. In de onderhavige octrooiaanvrage beschrijft de term magnetostrictie de verandering in magnetische agen- 7907815 > .
% 4 schappen teweeg gebracht door mechanische of magnetische krachten die werken op een magnetische deeltjes. Dit verschijnsel wordt ook waargenomen wanneer de deeltjes zich in magnetische banden bevinden. Deze waarneming is van belang omdat tijdens het registreren en afspelen een 5 magnetische band wordt onderworpen aan buiging en spanning wanneer hij over de koppen, geleiders met kleine straal, knijprollen en capstans gaat. Ten gevolge van de aanwezigheid van zulke mechanische krachten worden de magnetis die eigenschappen van de deeltjes en derhalve van de band gewijzigd; dat wil zeggen de coërciviteit. wordt verlaagd. Normaliter 1Ö wordt voorkomen dat het demagnetiserende veld dat in een magnetische band aanwezig is het geregistreerde signaal uitwist door de hoge coërciviteit (Hc) van de band. Derhalve zal, indien de Hc van een band afneemt als gevolg van de magnetostrictieve karakteristieken' (M-factor) ervan iets van het geregistreerde signaal, in het bijzonder bij korte golf-15 lengten en hoge registratieniveaus, verloren gaan. In het algemeen, indien de M-factor betrekkelijk dicht bij nul is wordt het afspelen van hét geregistreerde signad. bij korte golflengten niet beïnvloed door mag-netostrictie. Recente fabricagestandaards verlangen dat slechts een kleine degradatie van geregistreerd signaal kan worden toegelaten zelfs 20 na enige honderden doorgangen op een registratie-afspeel-apparaat. Voor een bespreking van magnetostrictie wordt verwezen naar Philip J, Flanders, Institute of Electrical and Electronics Engineers, Vol. Mag-10, No. 4, december 1974, biz. 1050-1052 en Vol. Mag-12, No. 4, juli 1976, biz. 348-355.
25 De nieuwe met cobalt aan het oppervlak gemodifi ceerde magnetische ijzeroxyden volgens de uitvinding verschaffen niet alleen superieure oriëntatieverhoudingen voor een gegeven Hc maar hebben tevens uitstekende magnetostrictieve karakteristieken (M-factor). Ten gevolge van de superieure oriëntatieverhouding is de gevoeligheid voor 30 zowel lange als korte golflengte uitstekend. Andere magnetische eigenschappen die als uitzonderlijk goed zijn aangemerkt in banden vervaardigd uit het materiaal volgens de uitvinding zijn doordruk, vierkant-heid en schakelveldverdeling. Verder is de magnetische veroudering of verandering in Hc als functie van de tijd bij omgevingsomstandigheden 35 minimaal ten gevolge van het lage FeO-niveau. Ook is, omdat het produkt volgens de uitvinding slechts ongeveer 1 tot 4 gew.% FeO bevat en niet 7907813 V.
5 ¥ tot verdere oxydatie neigt bij omgevingsomstandigheden, de chemische stabiliteit aanzienlijk verbeterd in vergelijking met magnetische materialen met een hoger FeO-gehalte alsmede in vergelijking met met cobalt gemodificeerd magnetiet zelf. De hoeveelheid FeO die resulteert in de 5 voorkeur verdienende M-factor is van ongeveer 1 tot 4 gew.%, enigszins afhankelijk van het cobaltgehalte.
Het zal uit de bovenstaande bespreking duidelijk zijn dat om de superioriteit van het magnetische materiaal te erkennen het gewoonlijk noodzakelijk is deze deeltjes op te nemen met een bind-10 middel in een gerichte‘magnetische band. In het algemeen gesproken zijn poederkarakteristieken, die metingen die rechtstreeks op het magnetische materiaal worden uitgevoerd, niet voldoende indicatief voor superieure bandkarakteristieken. Pas wanneer een band wordt gemaakt en metingen worden uitgevoerd kan men er zekervan zijn dat het magnetische materiaal 15 werkelijk superieur is.
De nieuwe magnetische materialen volgens de uitvinding worden verkregen door eenvoudig een geschikt magnetiet-uitgangs-materiaal met cobaltionen en eventueel ook met chroom- en ferro-ionen £e bekleden en de beklede deeltjes thermisch te behandelen. De cobaltbe-20 kleding van het magnetiet wordt gemakkelijk verwezenlijkt door het magnetiet te suspenderen in water en een geschikte hoeveelheid cobaltionen en eventueel ijzerionen onder roeren toe te voegen. De aanwezigheid van de ijzerionen in de deklaag blijkt van voordeel te zijn: door toevoeging van een kleine hoeveelheid, tot aan ongeveer 1 gew.% ferro-ionen, blijkt 25 de Hc geproduceerd door de aanwezigheid van een gegeven hoeveelheid cobalt te verhogen.
Indien een chroomdeklaag gewenst is wordt gewoon een chroomzout toegevoegd aan het gesuspendeerde magnetiet en de absorptie van het chroomion op het magnetiet wordt bewerkstelligd door ver-30 warming. Het chroom kan ook worden neergeslagen door de pH bij te stellen tot ongeveer 6 met of zonder toevoeging van warmte. Daarna worden de cobalt- en eventueel de ijzerionen toegevoegd en de pH van de suspensie wordt bijgesteld tot ongeveer 10 om de cobalt- of cobalt- en ijzer-ionen op de magnetietdeeltjes neer te slaan.
35 Op dit punt kan de suspensie worden belucht of de beluchting kan worden weggelaten. Het produkt wordt vervolgens gefil- 7907813 Λ» tr 6 treerd, gewassen en bij voorkeur gedroogd in lucht bij atmosferische druk. De aan het oppervlak beklede deeltjes worden vervolgens verwarmd in een gesloten oven en geoxydeerd tot het gewenste FeO-gehalte. Eventueel kan het produkt worden ontlaten voorafgaand aan de oxydatiestap.
5 De ontlating is wenselijk indien men meer cobalt wenst te diffunderen in het deeltje dan gediffundeerd wordt tijdens de oxydatiestap alleen. Het voordeel dat voortvloeit uit deze diffusie is dat de coërciviteit kan worden bij gesteld tot een gewenst niveau onafhankelijk van kleine variaties in uitgangsmaterialen en in de bekledingsstap. De oxydatiestap 10 wordt gewoonlijk uitgevoerd bij temperaturen van ongeveer 140 tot 220°C in lucht.
De bijkomende bekleding van chroomionen op het deeltje vertegenwoordigt een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding. Ofschoon het exacte mechanisme niet bekend is wordt aangenomen dat 15 het chroom op het oppervlak van het magnetiet voorkomt dat het cobalt snel in het deeltje diffundeert. Ofschoon een langzame diffusie niet noodzakelijk is om het uiteindelijke gewenste produkt volgens de uitvinding te bewerkstelligen is het nuttig omdat tijdens het thermisch behandelen van het met cobalt gemodificeerde magnetiet de magnetische eigen-20 schappen gemakkelijker in de hand gehouden kunnen worden. De toevoeging van chroom blijkt ook de chemische stabiliteit van het eindprodukt te verbeteren. Ofschoon chroom het voorkeursion is dat als beheersingsmiddel kan worden gebruikt wordt verwacht dat silica en metaalionen zoals aluminium, zink en mogelijk andere voor hetzelfde doel kunnen worden ge-25 bruikt.
Magnetieten die geschikt zijn voor gebruik als uitgangsmaterialen zijn die welke goed oriënteren in een magnetisch re-gistratie-orgaan, bijvoorbeeld die verkregen uit sterk aciculair alfa-of gamma-FeOOH door dehydrateren en reduceren bij temperaturen van onge-30 veer 225 tot 550°C. De reducerende atmosfeer kan bestaan uit waterstof, koolmonoxyde en dergelijke. Uit het oogpunt van veiligheid alsmede van gemak is het vaak gewenst "Se reductie uit te voeren in aanwezigheid van reducerende gassen opgewekt door thermische ontleding van hydrofobe alifatische monocarbonzuren. Zulke reductie-omstandigheden zijn op zich-35 zelf bekend in de techniek.
Als cobaltbron kunnen in water oplosbare cobalt- 7907813 * 7 zouten worden gebruikt bijvoorbeeld cobaltochloride, cobaltosulfaat of cobaltonitraat. Het ijzerzout dat als bron van het ijzerion wordt gebruikt kan ferrosulfaat, ferrochloride, ferronitraat of een ander in water oplosbaar ferrozout zijn. Indien een chroombekleding gewenst is zal 5 de bron hiervan eveneens een in water oplosbaar zout zijn, zoals chroom-sulfaat, chroomchloride of chroomnitraat.
In een typische uitvoeringsvorm van de uitvinding wordt een aciculair magnetiet uitgangsmateriaal verkregen uit gamma-FeOOH door dehydrateren en daaropvolgende reductie bij temperaturen tus-10 sen ongeveer 226 en 538°C. Het gamma-FeOOH wordt verkregen door neerslaan van een ijzerzout, bij voorkeur ferrochloride, met alkali. De concentratie van de waterige ijzerzoutoplossing is tussen ongeveer 30 en 85 g ferrochloride per liter. Het alkali wordt gekozen uit NaOH, KOH,
CaCOH^j NH^QH of NH^. Kiemen worden gevormd door ongeveer de helft tot 15 tweederde van de ferro-ion neer te slaan. Vervolgens laat men de deeltjes groeien tot de gewenste grootte door toevoeging van verdere hoeveelheden 'alkali om de resterende ferro-ionen neer te slaan tijdens de kiem-groei- of -generatiestap. DE temperatuur tijdens de kiemvormingsstap dient niet hoger te zijn dan ongeveer 30°C en tijdens de generatiestap 20 dient deze beneden ongeveer 60°C te worden gehouden. De pH dient te worden gehouden beneden ongeveer 4,0 gedurende beide stappen. Mechanisch roeren en beluchten van de suspensie is vereist zowel tijdens de kiem-vorming als tijdens de kiemgroei. De kiemgroeistap duurt bij voorkeur ongeveer 2 tot 10 uur.
25 Het magnetische materiaal volgens de uitvinding wordt bij voorkeur verkregen door deagglomereren van zulk aciculair magnetiet en door het in water te dispergeren onder heftig roeren. Een chroomzout, bij voorkeur chroomsulfaat, wordt in een hoeveelheid van ongeveer 0,17 gew.% chroom, betrokken op het gewicht van het magnetiet, 30 toegevoegd, en de suspensie wordt verwarmd tot ongeveer 50 tot 70°C.
De pH van de suspensie wordt vervolgens bijgesteld tot ongeveer 5,0 met waterig NaOH, indien nodig. Nadat het chroom is geadsorbeerd wordt een gemengde oplossing van cobaltsulfaat en ferrosulfaat overeenkomend met 3,3 gew.% cobalt en 0,9 gew.% Fe (betrokken op het gewicht van het 35 magnetiet) toegevoegd aan de reactor. De pH van de suspensie wordt vervolgens langzaam verhoogd tot ongeveer 10 met een verdunde NaOH-ορlossing 7907813 ar' V» , · 8 en de temperatuur wordt verhoogd tot ongeveer 65 tot 90°C en gehouden gedurende ongeveer 1 uur. Het materiaal wordt gefiltreerd, gewassen en gedroogd op een temperatuur beneden 85°C. Het gedroogde produkt wordt vervolgens ontlaten in een inerte atmosfeer bij een temperatuur tussen 5 ongeveer 150 en 300°C waarna het wordt geoxydeerd met een zuurstofhoudend gas, bij voorkeur lucht, bij temperaturen tussen 150 en 210°C tot een EeO-gehalte van ongeveer 1,0 tot 4,0 %. Het produkt wordt vervolgens mechanisch verdicht, bijvoorbeeld onder toepassing van een kogelmolen, walsmolen of muller-menger om de agglomeratiegraad van de deeltjes te 10 verminderen.
Het voltooide magnetische materiaal volgens de uitvinding is dan gereed voor opneming in een magnetisch registratie-orgaan. Elk geschikt bindmedium kan worden gebruikt, bijvoorbeeld die besproken in de Amerikaanse octrooischriften 2.711.901 en 4.018.882.
15 Ter evaluatie worden magnetische banden die het magnetische materiaal volgens de uitvinding bevatten vervaardigd uit een laboratorium vinylcopolymeersamenstelling zoals hieronder aangegeven in tabel A gebruikmakend van een 75 gew. %-ige belasting met magnetisch materiaal.
20 Tabel A
De bestanddelen weergegeven in de tabel in gewichtsdelen worden gemengd en geïntroduceerd in een kogelmolen.
Cobalt gemodificeerd magnetisch ijzeroxyde 840
Methylabietaat-maleïnezure glycolester 60 25 Vinylhars (copolymeer van 13 % vinylacetaat en 87 % vinylchloride) 120
Weekmaker (een lineaire hoogmoleculaire polyes terhars verkregen door reactie van een di-basisch zuur met een dihydrische alifatische alkohol) 60 30 Methylisobutylketon 500
Tolueen 500
Natriumdioctylsulfosuccinaat 33,5
Dit mengsel wordt in een kogelmolen gemalen gedurende 48 uur ter verschaffing van een produkt met een viscositeit van 35 ongeveer 95 Krebs-eenheden. Het mengsel wordt vervolgens op gebruikelijke wijze aangebracht op een polyethyleentereftalaatbasis in de vorm van een 7907813 * 9 strook van 7, 62 cm. Terwijl de aangebrachte deklaag nog nat is wordt deze gevoerd door een magnetisch veld om de deeltjes te oriënteren, op bekende wijze, waarna de strook wordt gedroogd en kan worden gekalanderd, geperst of gepolijst. Tenslotte wordt hij in repen gesneden en op rdlen 5 of haspels gebracht onder spanning. De normale deklaagdikte is van ongeveer 2,5 tot 15,2^um en in de specifieke voorbeelden die in de onderhavige aanvrage zijn weergegeven was deze ongeveer I0,2yum.
De oriëntatieverhouding en de coërciviteit werden gemeten op een schijf van 6,35 mm, gesneden uit banden die het met cobalt 10 gemodificeerde magnetische ijzeroxyde als hierboven bereid bevatten. Een dergelijke schijf wordt geplaatst in een magnetometer met vibrerend monster (VSM) zodanig dat het aangelegde magnetische veld evenwijdig is net de richtrichting van de deeltjes in de band en wordt magnetisch verzadigd bij 9 kOe. Daarna wordt het aangelegde veld verminderd tot nul en 15 wordt de evenwijdige verzadiging remanente fluxdichtheid (Brjj)waarde verkregen. Vervolgens wordt de schijf geroteerd zodanig dat de deeltjes ervan loodrecht staan op het aangelegde veld en weer wordt verzadigd bij 9 kOe. Nu kan de loodrechte verzadiging remanente fluxdichtheid in het vlak yan de schijf (Br^) worden gemeten nadat het veld tot nul is vermin-20 derd. De oriëntatieverhouding wordt afgeleid door Br^ te delen door
BrT
Om de coërciviteit te meten wordt de schijf verzadigd met 9 kOe in de evenwijdige richting. De coërciviteit is de waarde van het aangelegde magnetische veld waarbij de remanentie nul is.
25 De M-factor wordt gemeten op magnetische banden gebruikmakend van een nauwkeurige B-H-meter. Deze meter dient in staat te zijn verschillen van 1 0e of minder in Hc te onderscheiden. Het maximaal aangelegde veld dient de coërciviteit met een factor van tenminste twee tot drie te overschrijden. De verandering in Hc met de spanning van een 30 band wordt gemeten door: 1) Aanleggen van een gegeven spanning op de band en meten van de Hc 10 seconden later; 2) Onmiddellijk opheffen van de spanning en weer de Hc meten 10 seconden later; 35 3) Herhaling van de stappen 1 en 2 om nauwkeurig heid te verzekeren.
7907813 10
De verandering in Hc (Δ Hc) is de gemiddelde Hc gevonden in stap 1 minus de gemiddelde Hc in stap 2. Natuurlijk dient de gegeven spanning hoog genoeg te zijn om een beduidende verandering in Hc te laten optreden, op zijn minst voor de referentieband,. maar laag 5 genoeg om geen merkbare deformatie te doen optreden in de band.
De verandering in Hc met de spanning wordt gemeten op zowel een gamma-ijzeroxyde-referentieband als op een testband onder de volgende omstandigheden: 1) Het niet-magnetische rugmateriaal en de dikte 10 ervan, de deklaagdikte en de deklaagsamenstelling moeten gelijk zijn bij de referentie- en de testbanden; 2) Dezelfde spanning moet op beide banden worden aangelegd; 3) Alle metingen moeten worden, uitgevoerd bij de-15 zelfde temperatuur, bij voorkeur 15 tot 30°C.
De M-factor is de verhouding van de Δ Hc in de testband gedeeld door de Δ Hc van de referentieband.
Het FeO-gehalte wordt gemeten onder toepassing van algemeen bekende ceriumtitratie onder toepassing van ceriumsulfaat 20 als oxydeermiddel. Chroom- en cobaltgehalte worden gemeten door.atoom-absorptie waarbij de gebruikte apparatuur een nauwkeurigheid of standaardfout van plus of min 5 % van de bepaalde hoeveelheid heeft. Dat wil zeggen in voorbeeld I is de cobalthoeveelheid en de nauwkeurigheid 3,5 + of - 0,175.
25 De volgende voorbeelden zijn slechts ter toelich ting en niet ter beperking van de onderhavige uitvinding.
Voorbeeld I
360 kg gedeagglomereerd magnetiet, bereid als hierboven beschreven werd gedispergeerd in 1210 liter water bij kamer-30 temperatuur onder toepassing van heftige roering. De suspensie werd verdund tot 4160 liter met water en 4,1 kg CrSO^^^O (0,17 gewΛ betrokken op het magnetiet) wordt toegevoegd. De temperatuur werd verhoogd tot 66°C, en de suspensie werd 1 uur geroerd. 760 liter oplossing, die 19,1 kg FeSO^^^O en 62,2 kg CoSO^.y^O bevatte, overeenkomend met 1,0 gew.% 35 Fe-ionen en 3,64 gew.% Co, betrokken op het magnetiet, werd toegevoegd. De pH werd vervolgens verhoogd tot 9,2 met een verdunde NaOH (6 % NaOH) 7907813
It π oplossing en de suspensie werd 1 uur geroerd onder handhaving van de temperatuur op 67°C. De vaste stoffen werden daarna gescheiden door filtratie, gewassen en gedroogd bij 82°C. 454 g van het zo bereide beklede magnetiet werd geplaatst in een roterende oven en verwarmd tot 5 236°C. De temperatuur werd verlaagd tot 150°C en lucht werd geïntrodu ceerd in de oven in een hoeveelheid van 1,5 liter per minuut. De temperatuur tijdens de oxydatie liet men 195°C bereiken en de oxydatietijd was 43/4 uur. Na afkoelen werd het materiaal vervolgens mechanisch verdicht gedurende 2 uur in een muller-mengmachine. Het eindprodukt heeft 10 een FeO-gehalte van 2,9 gew.%, een cobaltgehalte van 3,5 gew.% en een chroomgehalte van 0,18 gew.%.
Voorbeeld II
57 liter van de suspensie van voorbeeld I, genomen juist voor de filtratie, werd belucht met 4 liter lucht per minuut ge-15 durende 4 uur. Dit monster werd vervolgens gefiltreerd, gewassen en gedroogd bij 82°C. 454 g van het hierboven beklede magnetiet werd geplaatst in een roterende oven en verwarmd tot 228°C. De temperatuur werd verlaagd tot 150°C en lucht werd geïntroduceerd in een hoeveelheid van 1,5 liter per minuut. De maximum temperatuur die tijdens de oxydatie 20 werd bereikt was 180°C en de oxydatietijd was 3 2/3 uur. Het materiaal werd vervolgens mechanisch verdicht gedurende 2 uur in een muller-meng-machine. Het FeO-gehalte van het resulterende eindprodukt was 2,6 gew.%, het cobaltgehalte was 3,4 gew.% en het chroomgehalte 0,17 gew.%.
Voorbeeld III
25 Aciculair magnetiet, 2,8 kg, bereid als hierboven beschreven, werd gedispergeerd in 37,0 liter water. De suspensie werd tot 67°C verwarmd en onder roeren werd een gemengde oplossing van cobalt-sulfaat en ijzersulfaat, overeenkomend met 3,3 gew.% cobalt en 1,0 gew.% ijzer (betrokken op het magnetiet) toegevoegd. De pH van de suspensie 30 werd verhoogd tot 10,0 met een verdunde (6 %-ige) NaOH-oplossing. De temperatuur werd verhoogd tot 90°C en na 1 uur roeren werd de suspensie belucht gedurende 2 uur onder toepassing van 240 liter lucht per uur onder handhaving van de temperatuur. De vaste stoffen werden afgescheiden door filtreren en na te zijn gewassen met water werd het materiaal ge-35 droogd bij 82°C. 454 g van het beklede magnetiet werd geplaatst in een roterende oven en werd verwarmd tot 206°C onder een stikstofstroom. De tem- 7907813 if 12 peratuur werd vervolgens verminderd tot 157°C en lucht werd geïntroduceerd in de oven met een snelheid van 0,75 liter per minuut. De temperatuur tijdens de oxydatie bereikte een maximum van 173°C en de oxydatietijd was 153 minuten. Het materiaal werd mechanisch, verdicht gedurende 2 uur 5 in een muller-menginrichting. Het FeO-gehalte van het resulterende pro-dukt was 1,1 gew.% en het cobaltgehalte was 3,0 gew.%. Het chroom-gehalte was 0,002 gew.% (verontreinigingen).
Voorbeeld IV
2.8 kg aciculair magnetiet, verkregen als hierboven 10 beschreven, werd gedispergeerd in 37,0 liter water onder toepassing van heftige roering. Een chroomsulfaatoplossing die 0,3 gew.% chroom (betrokken op het gewicht van het magnetiet) bevatte werd toegevoegd waarna de suspensie tot 50°C werd verwarmd. De pH van de suspensie werd vervolgens verhoogd tot 5,0 door toevoeging van een verdunde (6 %-ige) 15 NaOH-oplossing en vervolgens werd de suspensie een half uur geroerd. Een gemengde oplossing van cobaltsulfaat en ijzersulfaat, die 0,5 gew.% cobalt en 0,94 gew.% ijzer (betrokken op het gewicht van het magnetiet) bevatte werd toegevoegd. De pH van de suspensie werd vervolgens verhoogd tot 10,0 met een waterige 6 %-ige NaOH-oplossing. De suspensie werd ver-20 warmd tot 70°C en na een half uur werd de suspensie 2 uur belucht onder handhaving van de temperatuur. De gebruikte hoeveelheid lucht was 11,5 liter. De vaste stoffen werden afgescheiden door filtreren en na te zijn gewassen werden de beklede deeltjes gedroogd bij 82°C. 454 g van het zo bereide met cobalt gemodificeerde materiaal werd gebracht in een rote-25 rende oven en verwarmd tot 225°G onder stikstof. De temperatuur werd verlaagd tot 169°C en lucht werd gebracht in de oven in een hoeveelheid van 2,2 liter per minuut. De oxydatietijd was 137 minuten en de maximaal bereikte temperatuur 181°C. Na afkoelen werd het produkt mechanisch verdicht gedurende 2 uur in een muller-menginrichting. Het FeO-gehalte van 30 het eindprodukt was 1,9 gew.%, het cobaltgehalte was 0,49 gew.% en het chroomgehalte 0,23 gew.%.
Voorbeeld V
2.8 kg aciculair magnetiet, bereid als hierboven· beschreven werd gesuspendeerd in 37,0 liter water. Een chroomsulfaat- 35 oplossing die 0,1 gew.% chroom (betrokken op het gewicht van het magnetiet) bevatte werd .toegevoegd waarna de suspensie werd verwarmd tot 15°C.
7 9 0 7 8 1 5 13
De pH van de suspensie werd verhoogd tot 5,0 met een verdunde, 6 %-ige NaOH-oplossing en de suspensie werd geroerd gedurende een half uur. Na toevoeging van een gemengde oplossing van cobaltsulfaat en ijzersulfaat, overeenkomend met 5 gew.% cobalt en 0,94 gew.% ijzer (betrokken op het 5 gewicht van het magnetiet) werd de pH van de suspensie bijgesteld tot 10,0 met een waterige 6 %-ige NaOH-oplossing. De suspensie werd 1 uur geroerd en daarna verwarmd tot 90°C waarna 4 liter per minuut lucht werd geïntroduceerd in de reactor gedurende 1 uur. De suspensie werd vervolgens gefiltreerd, de vaste stoffen werden gewassen met water en gedroogd 10 bij 82°C. 454 g van het zo bereide beklede materiaal werd gebracht in een roterende oven en tot 281°C verwarmd onder stikstof. De temperatuur • O *» werd verminderd tot 169 C en lucht werd geïntroduceerd xn de oven xn een hoeveelheid van 0,75 liter per minuut. De oxydatietijd was 133 minuten.
De maximaal bereikte temperatuur was 173°C. Het produkt werd vervolgens 15 verdicht in een muller-menginrichting gedurende 2 uur. Het uiteindelijke FeO-gehalte van het met cobalt gemodificeerde magnetische materiaal was
1,3 gew.%, het chroomgehalte was 0,09 gew.% en het cobaltgehalte 5,1 gew.%. Voorbeeld VI
. 2,8 kg aciculair magnetiet, bereid als hierboven 20 beschreven, werd gedispergeerd in 37,0 liter water onder roeren. Onder voortzetting van de roering werd een chroomsulfaatoplossing, overeenkomend met 0,17 gew.% chroom (betrokken op het gewicht van het magnetiet) toegevoegd. De suspensie werd vervolgens verwarmd tot 67°C en 1 uur geroerd. Vervolgens werd een cobaltsulfaatoplossing die 3,3 gew.% cobalt 25 (betrokken op het gewicht van het magnetiet) toegevoegd en de pH van de suspensie werd verhoogd tot 8,8 met een verdunde oplossing van NaOH (6 %). De suspensie werd vervolgens verwarmd tot 89°C en na 1 uur werd 4 liter per minuut lucht geïntroduceerd in de reactor gedurende 1 uur.
De suspensie werd gefiltreerd en de vaste stoffen werden gewassen en 30 gedroogd bij 82°C. 500 g van het beklede magnetiet werd verwarmd in een roterende oven tot 233°C onder stikstof. De temperatuur werd verminderd tot 169°C en lucht werd in de oven gebracht in een hoeveelheid van 0,75 liter per minuut. De temperatuur liet men 181°C bereiken tijdens de oxy-datie welke 109 minuten duurde. Het materiaal werd vervolgens gedurende 35 2 uur verdicht in een muller-menger. Het FeO-gehalte van het eindprodukt was 1,0 gew.%, het cobaltgehalte 3,0 gew.% en het chroomgehalte 0,14 gew.%.
7907813
Voorbeeld VII
14
Aciculair magnetiet, 2,7 kg, bereid als hierboven beschreven, werd onder heftig roeren gedispergeerd in 36,8 liter water.
De suspensie werd vervolgens verwarmd tot 67oC en onder roeren werd een 5 cobaltsulfaatoplossing overeenkomend met 2,75 gew.% cobalt, betrokken op het gewicht van het magnetiet, toegevoegd. De pH van de suspensie wordt vervolgens verhoogd tot 10,0 met een waterige 6 %-ige NaOH-oplossing. De temperatuur van de suspensie wordt vervolgens verhoogd tot 90°C en na 1 uur werd de suspensie gedurende 2 uur belucht onder toepassing van 10 240 liter lucht per uur. De vaste stoffen werden vervolgens afgeschei den door filtreren en na te zijn gewassen gedroogd bij 82°C. 454 g van de zo bereide met cobalt gemodificeerde materialen werden geplaatst in een roterende oven en tot 210°C verwarmd onder stikstof. De temperatuur werd verlaagd tot 185°C en lucht werd in de oven gebracht in een hoeveel-15 heid van 1 liter per minuut. De oxydatietijd was 45 minuten en de maximaal bereikte temperatuur 185°C. Na afkoeling werd het produkt mechanisch verdicht gedurende 2 uur in een muller-menginrichting. Het FeO-gehalte van het uiteindelijke produkt was 1,8 gew.% en het cobaltgehalte was 2,2 gew.%.
20 Voorbeeld VIII
De met cobalt gemodificeerde ijzeroxydeprodukten van de voorbeelden I tot VI werden opgenomen in magnetische banden op de hiervoor beschreven wijze. De Hc, de oriëntatieverhouding en de M-factor werden gemeten op elke band als hiervoor beschreven. De resultaten 25 worden weergegeven in tabel B.
Tabel B
Magnetische band vervaar- Band- Oriëntatie- M-factor digd uit voorbeeld coërciviteit verhouding _ (Oe) __ __ 30 I 626 2,20 +0,9 II 594 2,38 +0,6 III 554 2,85 -0,4 IV 390 3,04 -0,1 V 880 1,80 +0,9 35 VI 560 3,23 +0,7 VII 540 2,46 -0,3 7907813
Claims (5)
1. Magnetisch materiaal, met het kenmerk, dat het magnetisch ijzeroxyde omvat dat gemodificeerd is met tenminste ongeveer 0,5 gew.% van het totale produkt aan cobalt, dat indien gecombineerd met 5 een bindmiddel in een belasting van 75 gev.% een magnetisch registra-tie-orgaan vormt met een oriëntatieverhouding en een coërciviteitswaar-de gelijk aan of hoger dan de coordinaatwaarden op de curve van figuur 1 en een M-factor tussen ongeveer -1,0 en +1,0.
2. Magnetisch materiaal volgens conclusie 1, met 10 het kenmerk, dat de hoeveelheid cobalt die aanwezig is ongeveer 0,5 tot ongeveer 5 gew.% van het totale produkt bedraagt.
3. Magnetisch materiaal volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat chroom aanwezig is in een hoeveelheid van ongeveer 0,1 tot ongeveer 0,3 gew.% van het totale produkt.
4. Magnetisch impulsregistratie-orgaan, met het kenmerk, dat het het materiaal volgens een van de voorgaande conclusies gedispergeerd 'in een bindmedium dat daarvoor geschikt is omvat.
5. Werkwijzen en voortbrengselen in hoofdzaak als beschreven in de beschrijving en/of de voorbeelden. 20 Hl··- , i ( » ’ ' \ ‘Ά \ 7907813
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US95449878A | 1978-10-25 | 1978-10-25 | |
| US95449878 | 1978-10-25 | ||
| US06/054,393 US4276183A (en) | 1978-10-25 | 1979-07-02 | Cobalt modified magnetic iron oxide |
| US5439379 | 1979-07-02 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL7907813A true NL7907813A (nl) | 1980-04-29 |
| NL180790B NL180790B (nl) | 1986-11-17 |
| NL180790C NL180790C (nl) | 1987-04-16 |
Family
ID=26732980
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL7907813A NL180790C (nl) | 1978-10-25 | 1979-10-24 | Met kobalt gemodificeerde magnetische ijzeroxydedeeltjes; magnetisch impulsregistratieorgaan, dat dergelijke deeltjes bevat. |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4276183A (nl) |
| AU (1) | AU512990B2 (nl) |
| BR (1) | BR7906871A (nl) |
| CA (1) | CA1132790A (nl) |
| DD (1) | DD150271A5 (nl) |
| DE (1) | DE2943017A1 (nl) |
| FR (1) | FR2440054A1 (nl) |
| GB (1) | GB2033886B (nl) |
| IT (1) | IT1125591B (nl) |
| NL (1) | NL180790C (nl) |
| PL (1) | PL125472B1 (nl) |
| SE (1) | SE443896B (nl) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57158015A (en) * | 1981-03-26 | 1982-09-29 | Tdk Corp | Magnetic recording medium |
| JPS5979431A (ja) * | 1982-10-29 | 1984-05-08 | Konishiroku Photo Ind Co Ltd | 磁気記録媒体 |
| JPS6120302A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-29 | Hitachi Maxell Ltd | 強磁性粉末とその製造方法 |
| US4770951A (en) * | 1985-08-16 | 1988-09-13 | Graham Magnetics, Inc. | Magnetic flexible disks |
| US5219554A (en) | 1986-07-03 | 1993-06-15 | Advanced Magnetics, Inc. | Hydrated biodegradable superparamagnetic metal oxides |
| US5069216A (en) * | 1986-07-03 | 1991-12-03 | Advanced Magnetics Inc. | Silanized biodegradable super paramagnetic metal oxides as contrast agents for imaging the gastrointestinal tract |
| EP0377933B1 (en) * | 1988-12-29 | 1995-07-19 | Toda Kogyo Corp. | Magnetic iron oxide particles and method of producing the same |
| EP2530125A1 (en) | 2011-05-30 | 2012-12-05 | Total SA | Core-shell particles with catalytic activity |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3573980A (en) * | 1968-02-19 | 1971-04-06 | Minnesota Mining & Mfg | Method of making magnetic particles and recording tape |
| US3725126A (en) * | 1968-02-19 | 1973-04-03 | Minnesota Mining & Mfg | Magnetic recording tape |
| JPS4810994B1 (nl) * | 1969-07-26 | 1973-04-09 | ||
| BE790376A (fr) * | 1971-10-27 | 1973-02-15 | Ampex | Particules d'oxyde de fer magnétique dopé au cobalt |
| DE2243231C2 (de) * | 1972-09-01 | 1982-01-28 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von Cobalt-dotiertem γ-Eisen(III)oxid |
| US4064292A (en) * | 1972-09-01 | 1977-12-20 | Badische Anilin- & Soda-Fabrik, Aktiengesellschaft | Manufacture of cobalt-modified γ-iron(III)oxides |
| JPS5941289B2 (ja) * | 1974-03-12 | 1984-10-05 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁性酸化鉄の製造方法 |
| DE2520643C2 (de) * | 1975-05-09 | 1983-11-17 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von γ-Eisen(III)oxid |
| JPS5928965B2 (ja) * | 1975-12-18 | 1984-07-17 | 日立マクセル株式会社 | ジキキロクヨウキヨウシセセイフンマツ |
| DE2650890C2 (de) * | 1976-11-06 | 1985-12-12 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von nadelförmigem, kobaltdotiertem, magnetischem Eisenoxid |
-
1979
- 1979-07-02 US US06/054,393 patent/US4276183A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-09-20 SE SE7907808A patent/SE443896B/sv not_active IP Right Cessation
- 1979-09-24 CA CA336,243A patent/CA1132790A/en not_active Expired
- 1979-10-19 GB GB7936434A patent/GB2033886B/en not_active Expired
- 1979-10-22 DD DD79216363A patent/DD150271A5/de not_active IP Right Cessation
- 1979-10-24 DE DE19792943017 patent/DE2943017A1/de not_active Withdrawn
- 1979-10-24 IT IT2676479A patent/IT1125591B/it active
- 1979-10-24 NL NL7907813A patent/NL180790C/nl not_active IP Right Cessation
- 1979-10-24 AU AU52147/79A patent/AU512990B2/en not_active Ceased
- 1979-10-24 BR BR7906871A patent/BR7906871A/pt unknown
- 1979-10-24 FR FR7926418A patent/FR2440054A1/fr active Granted
- 1979-10-25 PL PL1979219203A patent/PL125472B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT1125591B (it) | 1986-05-14 |
| CA1132790A (en) | 1982-10-05 |
| GB2033886B (en) | 1983-03-02 |
| US4276183A (en) | 1981-06-30 |
| AU512990B2 (en) | 1980-11-06 |
| FR2440054B1 (nl) | 1985-03-22 |
| BR7906871A (pt) | 1980-07-15 |
| DD150271A5 (de) | 1981-08-19 |
| NL180790B (nl) | 1986-11-17 |
| IT7926764A0 (it) | 1979-10-24 |
| GB2033886A (en) | 1980-05-29 |
| DE2943017A1 (de) | 1980-05-08 |
| PL125472B1 (en) | 1983-05-31 |
| NL180790C (nl) | 1987-04-16 |
| SE7907808L (sv) | 1980-04-26 |
| AU5214779A (en) | 1980-05-22 |
| PL219203A1 (nl) | 1980-08-11 |
| FR2440054A1 (fr) | 1980-05-23 |
| SE443896B (sv) | 1986-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2872227B2 (ja) | 磁気記録媒体用下地層 | |
| JPH0624062B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| US4287233A (en) | Manufacture of acicular cobalt-containing magnetic iron oxide | |
| US4554089A (en) | Ferromagnetic particles with stable magnetic characteristics and method of preparing same | |
| NL7907813A (nl) | Magnetisch ijzeroxyde dat met cobalt gemodificeerd is, alsmede magnetisch registratiemateriaal dat dit gemodificeerde ijzeroxyde bevat. | |
| GB2073766A (en) | High density magnetic recording medium | |
| US7074281B2 (en) | Magnetic powder for magnetic recording | |
| US4061727A (en) | Manufacture of γ-iron(III) oxide | |
| US4061725A (en) | Manufacture of gamma-iron(III) oxide | |
| US4604296A (en) | Process for production of magnetic recording elements | |
| JPS6292128A (ja) | 磁気記録媒体 | |
| US4933014A (en) | Magnetic iron oxide pigments and a process for their preparation | |
| JP3337046B2 (ja) | コバルトと鉄とを主成分とする紡錘状金属磁性粒子粉末及びその製造法 | |
| KR830002389B1 (ko) | 코발트로 개질시킨 자기성 산화첩 입자 | |
| JP2924941B2 (ja) | 磁気記録媒体用下地層 | |
| JPS6344687B2 (nl) | ||
| CA1246321A (en) | Magnetic particles and method of production thereof | |
| US5041307A (en) | Process for producing magnetic iron oxide particles for magnetic recording | |
| JP7394730B2 (ja) | 磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 | |
| JPH1053421A (ja) | 塗布型磁気記録媒体の下層用粉末 | |
| JP2910813B2 (ja) | 非磁性黒褐色含水酸化鉄粒子粉末及びその製造法並びに該粉末を用いた磁気記録媒体用下地層 | |
| EP0131223B1 (en) | Process for producing cobalt-modified ferromagnetic iron oxide | |
| JP2897794B2 (ja) | コバルト被着型磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JP2989874B2 (ja) | 磁気記録媒体 | |
| JPH06263449A (ja) | 非磁性黒褐色含水酸化鉄粒子粉末及びその製造法並びに該粉末を用いた磁気記録媒体用下地層 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1A | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BK | Erratum |
Free format text: CORRECTION TO PAMPHLET |
|
| BK | Erratum |
Free format text: IN PAT.BUL.08/87,PAGES 977 AND 979:ON LINE 4 THE NAME OF THE PROPRIETOR OF THE PATENT SHOULD READ AS FOLLOWS:PFIZER PIGMENTS INC. |
|
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |