MXPA04008764A - Hoja de polivinil-butiral (pvb) de bajo color y proceso para hacer la misma. - Google Patents
Hoja de polivinil-butiral (pvb) de bajo color y proceso para hacer la misma.Info
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Abstract
La presente invencion describe una hoja de PVB plastificado de bajo color y un proceso para preparar la misma. La hoja de la presente invencion produce una medida de YID menor que 12. Una hoja de la presente invencion es util para fabricar materiales laminares de vidrio que son utiles en carros, botes, trenes, edificios y cubiertas de dispositivos de representacion, por ejemplo.
Description
HOJA DE POLIVINIL-BUTIRAL (PVB) DE BAJO COLOR Y PROCESO PARA HACER LA MISMA
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Una hoja de polivinil-butiral plastificado (PVB) se utiliza en la fabricación de estructuras laminares tales como, por ejemplo: parabrisas para vehículos que incluyen automóviles, motocicletas, botes y aviones; hogares y edificios; estantería en vitrinas y cubiertas para dispositivos de representación visual; y otros artículos donde es deseable la resistencia estructural en una hoja de vidrio. En muchas aplicaciones, es deseable que el material laminar sea transparente e incoloro, o al menos tenga un color muy bajo. El color indeseable o involuntario en un material laminar de vidrio puede ser resultado de impurezas de varias fuentes. En algunos casos, el color puede encontrarse en la capa intermedia de PVB. El color en una hoja de PVB puede resultar de varias fuentes en la resina de PVB o del proceso de fabricación. Por ejemplo, el color puede resultar de la inestabilidad de la resina de PVB, de las impurezas o de otros aditivos presentes en la composición de PVB. El color en una hoja de PVB puede desarrollarse durante el almacenamiento del PVB o puede ser causado por condiciones de proceso a las cuales se sujeta la resina. La hoja de PVB convencional incluye típicamente un plastificante a fin de incrementar la flexibilidad y EF: 157430 procesabilidad de la resina de PVB . Generalmente, mientras más alta sea la concentración del plastificante , más flexible será la hoja. Varios plastificantes son convencionales en la fabricación de PVB e incluyen plastificantes tales como: diésteres de polietilenglicoles tales como di (2-etilhexanoato) de trietilenglicol (3G0) y diheptanoato de tetraetilenglicol (4G7), por ejemplo. Estos ejemplos no son todos inclusivos de los plastificantes conocidos que son útiles para preparar la hoja de PVB. Típicamente, el plastificante es incluido en cantidades mayores que 30 partes por ciento (pph, por sus siglas en inglés), en base al peso total de la resina. Dependiendo de la aplicación, así como también de otros factores, el PVB altamente plastificado puede tener típicamente tanto como 60 pph de plastificante . En un proceso de fabricación de hojas de PVB convencional, los aditivos son incluidos típicamente para proteger al PVB del desarrollo de color, para mejorar el proceso de fabricación o para conceder propiedades o características deseables a la hoja. Los ejemplos de estos aditivos son: antioxidantes tales como por ejemplo octil-fenol; estabilizadores a la luz; surfactantes y aditivos para el control de la adherencia. Los fabricantes están buscando continuamente oportunidades para mejorar el proceso de las propiedades del producto. Por ejemplo, las combinaciones de estabilizadores a la luz pueden requerirse para el desempeño óptimo en composiciones de PVB convencionales. Las composiciones de hojas de PVB convencionales pueden incluir, por ejemplo, TinuvinMR P, Tinuvin"* 123, además de Tinuvin" 326 para obtener una estabilidad a la luz satisfactoria en la hoja. Sin embargo, el uso de combinaciones de estabilizadores a la luz puede agregar un costo adicional y complejidad al proceso de fabricación, lo cual no es deseable. Otro problema que enfrentan los fabricantes de PVB es que el cambio de un componente o aditivo en la receta del polímero puede afectar el desempeño de otros aditivos, o puede cambiar la calidad o desempeño de la hoja final. Pueden haber problemas o beneficios totalmente inesperados que resulten de un cambio en la composición de una receta de polímero. Por ejemplo, los solicitantes han descubierto que la efectividad de un antioxidante particular puede ser dependiente del plastificante utilizado. Por ejemplo, los solicitantes han descubierto sorprendentemente que los antioxidantes que son efectivos en combinación con 4G7 como plastificante no son tan efectivos cuando se utiliza el plastificante 3GO. Puede ser deseable tener un proceso para preparar una composición para hojas de PVB plastificado, con lo cual el color de la hoja de PVB puede mejorarse con la selección apropiada de los aditivos. Además, un objetivo adicional de la presente invención es tener un proceso para fabricar PVB que utiliza un plastificante y un paquete de antioxidante/aditivo compatible.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN En un aspecto, la presente invención es una composición para hojas de PVB plastificado que consiste esencialmente de: polivinilbutiral que tiene un índice de hidroxilo (OH) de aproximadamente 15 a aproximadamente 20; un plastificante o mezcla de plastificantes presente en una cantidad de aproximadamente 30 partes por ciento (pph) a aproximadamente 50 pph, en base al peso en seco de la resina de PVB; un surfactante; y que incluye opcionalmente ya sea (i) un compuesto blanqueador de PVB o (ii) un antioxidante y un estabilizador a la luz ultravioleta (UV) o (iii) tanto (i) como (ii), en donde la hoja tiene un color de índice de amarillez (YID, por sus siglas en inglés) menor que 12. En otro aspecto, la presente invención es un proceso para preparar una hoja de PVB de bajo color que comprende los pasos que consisten en: (I) mezclar alcohol polivinílico, but iraldehído, un ácido o mezcla de ácidos, agua y un surfactante; (II) estabilizar la mezcla obtenida en el paso (I) al (a) elevar el pH de la mezcla a al menos pH 10 (b) aislar la resina al drenar el líquido, (c) lavar la resina con agua a pH neutro; (III) plastificar la composición de resina de PVB con aproximadamente de 30 pph a aproximadamente 50 pph del plastificante en base al peso en seco de la resina de PVB; (IV) mezclar opcionalmente (a) un compuesto blanqueador de PVB y/o (b) un antioxidante y un estabilizador a la luz ultravioleta con la composición de resina de PVB; y (V) extruir la composición de resina de PVB a una temperatura de aproximadamente 175 °C a aproximadamente 225°C para obtener una hoja de PVB que tiene una temperatura de transición del estado vitreo (Tg) mayor que aproximadamente 32 °C y un YID menor que aproximadamente 12. Aún en otro aspecto, la presente invención es un artículo laminar que comprende al menos una capa de hoja de PVB plastificado, en donde la hoja de PVB consiste esencialmente de: polivinilbutiral que tiene un índice de hidroxilo (OH) de aproximadamente 15 a aproximadamente 20; un plastificante o mezcla de plastificantes presente en una cantidad de aproximadamente 30 partes por ciento (pph) a aproximadamente 50 pph, en base al peso en seco de la resina de PVB; un surfactante; y que incluye opcionalmente ya sea (i) un compuesto blanqueador de PVB o (ii) un antioxidante y un estabilizador a la luz ultravioleta (UV) o (iii) tanto (i) como (ii) , en donde la hoja tiene un color de índice de amarillez (YID) menor que 12.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN En una modalidad, la presente invención es una composición para hojas de PVB plastificado que comprende de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 pph de un plastificante . El PVB puede ser fabricado de acuerdo con procedimientos conocidos. Por ejemplo, la patente norteamericana No. 3,153,009 describe un proceso para la fabricación comercial de PVB. La patente norteamericana No. 4,696,971 también describe un proceso para fabricar PVB en donde se utiliza dioctilsulfosuccinato de sodio (DOSS) como surfactante . El término hojuela, utilizado en la presente invención, describe una forma física, particular del material de resina de PVB, esto es, granular o particulado contra una película o una hoja. La forma física de la resina no indica necesariamente una composición diferente de PVB dentro de la presente solicitud, aunque las hojas y/o películas pueden incluir aditivos no encontrados en la hojuela de resina. Un PVB de la presente invención incluye un plastificante . Los plastificantes de la presente invención se pueden seleccionar de cualquiera que se conozca o se utilice convencionalmente en la fabricación de composiciones para formar hojas de PVB plastificado. Por ejemplo, un plastificante adecuado para el uso en la presente puede ser un plastificante o una mezcla de plastificantes seleccionados del grupo que consiste de: diésteres obtenidos de la reacción química de dioles alifáticos con ácidos carboxílicos , que incluyen diésteres de dioles de poliéter o polioles de poliéter; y ásteres obtenidos de ácidos carboxílicos polivalentes y alcoholes alifáticos. Por conveniencia, cuando se describen las composiciones para hojas de la presente invención, una mezcla de plastificantes puede ser referida en este texto como "plastificante" . Esto es, la forma singular de la palabra "plastificante" utilizada en este texto puede representar el uso de ya sea un plastificante o el uso de una mezcla de dos o más plastificantes en una composición para hojas dada. El uso propuesto será aparente para un lector experto en el campo. Los plastificantes preferidos para el uso en la presente son diésteres obtenidos por la reacción de trietilenglicol o tetraetilenglicol con ácidos carboxílicos alifáticos que tienen de 6 a 10 átomos de carbono; y diésteres obtenidos de la reacción de ácido sebásico con alcoholes alifáticos que tienen de 1 a 18 átomos de carbono. Más preferiblemente, el plastificante es ya sea 4G7, 3GO o sebacato de dibutilo (DBS) . El más preferido es el plastificante 3GO. La composición de la presente invención incluye opcionalmente al menos un compuesto blanqueador de PVB. Un compuesto blanqueador de PVB (compuesto blanqueador) de la presente invención es cualquier compuesto que pueda reducir o eliminar el color de una hoja de PVB con relación al color de una composición de otra manera idéntica, tratada utilizando un proceso idéntico o similar, con la excepción que no está presente un compuesto blanqueador. El modo de la acción blanqueadora demostrada por el compuesto blanqueador no es critico para la presente invención. Por ejemplo, un compuesto blanqueador útil en la práctica de la presente invención puede ser un compuesto que reaccione directamente con los compuestos formadores de color (cuerpos de color) presentes en una composición para hojas de PVB, o un compuesto que sea capaz de producir un compuesto que reaccione directamente con los cuerpos de color. Un compuesto blanqueador puede ser un compuesto que pueda descomponerse in situ para proporcionar productos de descomposición capaces de reaccionar con cuerpos de color presentes en una composición para hojas de PVB. Un compuesto blanqueador en la práctica de la presente invención puede ser un compuesto que inhibe la formación de cuerpos de color. Los compuestos blanqueadores de la presente invención incluyen, por ejemplo, bisulfitos inorgánicos tales como bisulfito de sodio o potasio; bisulfitos orgánicos tales como bisulfito de tetrametilamonio; y compuestos similares en estructura o función. Los compuestos blanqueadores también incluyen sulfosuccinatos tales como sulfosuccinatos de dialquilo. Por ejemplo, la presente invención puede incluir DOSS como un compuesto blanqueador.
Un compuesto blanqueador de la presente invención puede incluirse en cualquier cantidad limitada que sea efectiva. Una cantidad efectiva para los propósitos de la presente invención es cualquier cantidad que reduzca el color de una hoja de PVB con relación al color de una composición para hojas de PVB idéntica o sustancialmente similar sin el compuesto blanqueador. La medición del color se puede hacer de acuerdo con cualquier práctica estándar, convencional. Alternativamente, en ausencia de datos comparativos, una cantidad efectiva es cualquier cantidad que reduzca el color de una hoja de PVB a un índice de amarillez (YID) menor que aproximadamente 12 YID. Preferiblemente, el YID es menor que aproximadamente 10, más preferiblemente menor que aproximadamente 8 y mucho más preferiblemente menor que aproximadamente 6. Un compuesto blanqueador puede incluirse en una cantidad de aproximadamente 0.01 a aproximadamente 0.85 pph, en base al peso del alcohol polivinílico (PVA) utilizado en la preparación del PVB. Preferiblemente, el compuesto blanqueador está presente en una cantidad de aproximadamente 0.05 a aproximadamente 0.80 phh, más preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 0.10 a aproximadamente 0.75 pph y mucho más preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 0.15 a aproximadamente 0.70 pph. Mientras que la reducción del color en una hoja de PVB es una consideración importante, la cantidad de compuesto blanqueador incluido también será una función del costo de la producción y las otras propiedades que pueden ser afectadas por la inclusión del aditivo . La presente invención incluye un surfactante. Un surfactante adecuado para el uso en la presente puede ser cualquiera que se sabe que es útil en el campo de la fabricación de polivinilbutiral . Por ejemplo, los surfactantes adecuados para el uso en la presente incluyen: laurilsulfato de sodio; laurilsulfato de amonio; dioctilsulfosuccinato de sodio; perfluorocarboxilatos de amonio que tienen de 6 a 12 átomos de carbono; arilsulfonatos de sodio; aductos de ciclopentadieno clorado y anhídrido maleico; ácido polimetacrílico parcialmente neutralizado; alquilaril-sulfonatos ; N-oleil-N-metil-taurato de sodio; alquilaril-poliéter-sulfonatos de sodio; laurilsulfato de trietanolamina; laurilsulfato de dietildiciclohexilamonio; sulfatos alquílicos secundarios de sodio; ésteres de ácidos grasos sulfatados; alcoholes de arilo sulfatados; y similares. Los surfactantes preferibles incluyen laurilsulfato de sodio, dioctilsulfosuccinato de sodio, cocometiltaurida de sodio y sal disódica de ácido decil ( sulfofenoxi) bencensulfónico . El surfactante puede incluirse en cualquier cantidad efectiva para el conjunto particular de condiciones de proceso practicadas. El surfactante puede incluirse en una cantidad de aproximadamente 0.01 a aproximadamente 0.85 pph en peso, en base al peso del PVA utilizado para preparar el PVB. Preferiblemente, el surfactante es incluido en una cantidad de aproximadamente 0.10 a aproximadamente 0.80 pph. Más preferiblemente, el surfactante es incluido en una cantidad de aproximadamente 0.15 a aproximadamente 0.75 pph. Más preferiblemente, el surfactante es incluido en una cantidad de aproximadamente 0.15 a aproximadamente 0.70 pph. El surfactante y el compuesto blanqueador pueden ser el mismo compuesto o pueden realizar ambas funciones. El compuesto blanqueador es opcional solo en el caso que el surfactante también pueda realizar la función de un compuesto blanqueador. De otra manera, el compuesto blanqueador se considera que es esencial en la práctica de la presente invención. Por ejemplo, el DOSS puede utilizarse en la práctica de la presente invención como un surfactante. El DOSS también puede ser un compuesto blanqueador en la práctica de la presente invención. En una modalidad particularmente preferida, el DOSS puede ser incluido tanto como un surfactante como un compuesto blanqueador. En esta modalidad, el uso de un compuesto blanqueador diferente de DOSS es opcional. Los antioxidantes pueden ser incluidos opcionalmente en una composición de resina de PVB de la presente invención durante la preparación de las hojas para inhibir la oxidación de la resina y los componentes del PVB. Los antioxidantes preferidos son conocidos convencionalmente y son disponibles comercialmente. Los más preferidos son los antioxidantes bis-fenólicos, los cuales son sorprendentemente más adecuados para preparar hojas de PVB de color bajo, particularmente cuando se utiliza 3G0 como plastificante . Los antioxidantes bis-fenólicos son disponibles y se pueden obtener comercialmente. Los antioxidantes bis-fenólicos adecuados incluyen, por ejemplo, 2 , 2 ' -etilidenbis ( 4 , 6-di-t-butilfenol) ; 4,4' -butilidenbis (2-t-butil-5-metilfenol) ; 2,2'-isobutilidenbis (4, 6-dimetilfenol ) ; y 2 , 2 ' -metilenbis ( 6-t-butil-4 -metilfenol ) . Los antioxidantes bis-fenólicos son comercialmente disponibles bajo las marcas comerciales ANOXMR 29, LOWINOXMR 22M46, LOWINOXMR 44B25 y L0WIN0XMR 22IB46, por ej emplo . Un antioxidante puede incluirse en cualquier cantidad limitada, efectiva. Preferiblemente, el antioxidante se incluye en una cantidad de aproximadamente 0.01 a aproximadamente 0.6%, en base al peso total de la hoja. Más preferiblemente, el antioxidante está presente en una cantidad de aproximadamente 0.03 a aproximadamente 0.3%, más preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 0.05 a aproximadamente 0.25%. Convencionalmente, se sabe que otros aditivos son útiles y pueden incluirse en una composición de resina de la presente invención. Estos aditivos incluyen: estabilizadores a la luz, particularmente estabilizadores a la luz ultravioleta, tales como Tinuvin^ P, TinuvinMR 326 y TinuvinMR 123. Los estabilizadores a la luz ultravioleta pueden estabilizar la composición de PVB al absorber la luz ultravioleta e impedir efectos indeseados por la luz ultravioleta en el PVB. Se pueden adicionar agentes para el control de la adherencia, tales como sales de metales alcalinos y alcalinotérreos de ácidos carboxílieos, sales de metales alcalinotérreos de ácidos inorgánicos o una combinación de estas sales. Los agentes para el control de la tensión superficial, tales como TransMR 290 o TransMR 296 disponibles de Trans-Chemco o Q2-3183AMR disponible de Dow Chemical, puede utilizarse en la práctica de la presente invención. Se prefiere el uso de TransMR 290 o TransMR 296. Una resina de PVB de la presente invención puede obtenerse por medio de procesos conocidos en el campo de la fabricación de PVB. Las resinas de PVB utilizadas en la práctica de la presente invención se pueden preparar al mezclar PVB con butiraldehído en un medio acuoso en presencia de un ácido o una mezcla de ácidos, a una temperatura de 5°C a 100°C. Típicamente, la relación de PVA con butiraldehído puede seleccionarse de tal manera que el PVB tenga una funcionalidad de hidroxilo residual, convencionalmente reportada como un índice de OH. La funcionalidad de hidroxilo residual puede variar de acuerdo con qué propiedades se desean en el PVB. Las cantidades relativas de butiraldehido y PVA requeridas para obtener el índice de OH deseado en la resina de PVB serán fácilmente aparentes para aquellas personas expertas en el campo de la fabricación de PVB. En la práctica de la presente invención, el hidroxilo residual puede estar en el rango de aproximadamente 14 a aproximadamente 30. Preferiblemente, el índice de OH es de aproximadamente 15 a aproximadamente 25. Más preferiblemente, el índice de OH es de aproximadamente 15 a aproximadamente 20 y mucho más preferida en la práctica de la presente invención es la resina de PVB que tiene un índice de OH en el rango de aproximadamente 17 a aproximadamente 19. El índice de OH puede determinarse de acuerdo con métodos estándar tales como ASTM D1396-92. En una modalidad preferida, una resina de PVB de bajo color de la presente invención se puede obtener por medio de un procedimiento que comprende los pasos que consisten en: (I) mezclar alcohol polivinílico, butiraldehido, un ácido o mezcla de ácidos, agua y un surfactante, (II) estabilizar la mezcla obtenida en el paso (I) al (a) elevar el pH de la mezcla a al menos pH 10, (b) aislar la resina al drenar el líquido, (c) lavar la resina con agua a pH neutro; (III) plastificar la composición de resina de PVB con de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 pph del plastificante en base al peso en seco de la resina de PVB; (IV) mezclar opcionalmente (a) un compuesto blanqueador de PVB y/o (b) un antioxidante y un estabilizador a la luz ultravioleta con la composición de resina de PVB y (V) extruir la composición de resina de PVB a una temperatura de aproximadamente 175°C a aproximadamente 225°C para obtener una hoja de PVB que tiene una Tg mayor que aproximadamente 32 °C y un YID menor que aproximadamente 12. Los pasos del proceso descrito en este texto pueden llevarse a cabo en un orden variado. Por ejemplo, mientras que puede ser necesario llevar a cabo el paso (I) antes del paso (II), no es esencial, para el propósito de obtener una hoja de bajo color de la presente invención, que los pasos (III) o (IV) se lleven a cabo en cualquier orden particular. Aunque puede ser preferible implementar estos pasos justo antes de, o simultáneamente con, el paso (V) . También, el orden de adición de los componentes no es critico en la práctica de la presente invención, aunque un artífice experto reconocerá que pueden haber otros beneficios para llevar a cabo el proceso de una manera consistente y ordenada. Por ejemplo, un plastificante puede ser mezclado con el PVB ya sea antes o durante la extrusión de la composición de PVB, como se describe en la patente norteamericana No. 5,886,075.
Se puede adicionar el plastificante en cualquier cantidad deseable para obtener una hoja de PVB plastificado . El plastificante se puede adicionar en una cantidad de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 pph, en base al peso en seco total de la resina. El "peso en seco" utilizado en este texto se refiere al peso de la resina seca, esto es, después de que se ha removido el agua de la resina. Preferiblemente, el plastificante está presente en una cantidad de aproximadamente 30 a aproximadamente 45 pph, y mucho más preferiblemente en una cantidad de aproximadamente 32 a aproximadamente 45 pph. La plastificación se puede llevar a cabo utilizando ya sea un proceso "en húmedo" o un proceso "en seco". El proceso en húmedo, como se utiliza el término en este texto, es un proceso por medio del cual el plastificante se mezcla con una suspensión espesa, acuosa de resina de PVB junto con otros aditivos, antes de, o cuando, la mezcla es alimentada al extrusor. Un tiempo de residencia de 2 a 24 horas para la mezcla de plastificante/PVB puede preferirse antes de enviar la mezcla a un extrusor. Un proceso en húmedo adecuado para el uso en este texto se describe en la patente norteamericana No. 3,153, 009, por ejemplo. Un proceso en seco, como se utiliza el término en este texto, es un proceso mediante el cual el plastificante se mezcla con la hojuela de resina de PVB seca antes de, o cuando, la mezcla es alimentada en un extrusor. Un en proceso seco adecuado para el uso en este texto se describe en la patente norteamericana No. 5,886,075, por ejemplo. La Tg de una hoja de PVB de la presente invención, medida por medio del Análisis Dinámico-Mecánico (DMA, por sus siglas en inglés) es dependiente de la concentración del plastificante incluido en la composición. En la práctica de la presente invención, una hoja tiene una Tg de aproximadamente 32 °C a aproximadamente 50°C. Preferiblemente, la Tg es de aproximadamente 33 °C a aproximadamente 47 °C y más preferiblemente de aproximadamente 35 °C a aproximadamente 45°C. Una hoja de resina de PVB de bajo calor adecuada para los propósitos de la presente se puede obtener por medio de un proceso que comprende los pasos que consisten en: (1) aislar una hojuela de PVB de una mezcla de reacción de PVA/butiraldehido descrita previamente en este texto; (2) mezclar opcionalmente un antioxidante y un estabilizador a la luz ultravioleta con el plastificante para obtener una mezcla de plastificante/aditivo (mezcla de plastificantes) ; y (3) co-extruir la hojuela, plastificante, antioxidante y estabilizador a la luz ultravioleta, o co-extruir alternativamente la hojuela y la mezcla de plastificantes a una relación de alimentación de la mezcla de plastificantes con la hojuela seca de aproximadamente 30:100 (peso:peso) a aproximadamente 50:100 (peso:peso) a una temperatura de aproximadamente 175°C a aproximadamente 225°C para obtener una resina de PVB de bajo color que tiene un YID menor que aproximadamente 12. Es preferible mezclar el antioxidante/estabilizador a la luz ultravioleta con el plastificante antes de la extrusión de la resina.
EJEMPLOS Los siguientes ejemplos y ejemplos comparativos se presentan para ilustrar adicionalmente la presente invención. Los ejemplos no se proponen para limitar el alcance de la invención de ninguna manera, ni deben utilizarse para definir las reivindicaciones o la especificación de alguna manera que sea inconsistente con la invención como se reclama y/o como se describe en este texto. Las siguientes pruebas se utilizaron en los ejemplos y ejemplos comparativos a continuación.
índice de hidroxilo: AST D 1396-92.
índice de amarillez de la hoja: (YID): Un fragmento se hace con 21.0 gramos de la hoja y se presiona en caliente en un disco de 10.0 mm de espesor y de 50.8 mm de diámetro. La preparación del fragmento involucra el pre-calentamiento de una pila de discos de 50.8 mm cortados de la hoja en un molde durante un minuto a una fuerza de 2200 N y 185°C, luego el incremento de la fuerza de presión a 32,000 N a 185°C durante dos minutos y el enfriamiento bajo la misma fuerza durante 7.5 minutos. Ningún patrón de la superficie residual que estaba sobre la hoja extruida es visible en el fragmento. El índice de amarillez se determinó por medio de ASTM D1925-70 en el fragmento de 10.0 mm de espesor.
índice de Amarillez de la Hojuela (YID)
Un espécimen de "fragmento" se hace a partir de 21.0 gramos de resina de PVB seca (hojuela aka) . La humedad de la hojuela debe ser menor que 0.2% antes de la preparación de los fragmentos. La hojuela seca se presiona en caliente a un fragmento circular de 5.08 cm de diámetro, 1 cm de espesor. La preparación de los fragmentos involucra la presión en caliente de los 21.0 gramos de resina de PVB seca como sigue:
Ciclo de Presión Tiempo (min.) Temperatura C Fuerza (N) a. Pre-calentamiento 1.5 180 2220 b. Curación 2. 180 86700 c. Enfriamiento 8.0 86700
El espesor del fragmento se mide y se registra y el índice de amarillez (YID) luego se determina por medio de ASTM D1925. La Temperatura de Transición del Estado Vitreo - Tg se determina por medio de DMA utilizando el procedimiento de ASTM D4065, utilizando la tangente delta a 1Hz.
Ejemplo 1 Una hoja de poli (vinilbutiral) se preparó como sigue: a 90 °C, una mezcla que comprendía 32 partes en peso de poli (alcohol vinílico) de grado promedio de polimerización 618 y 99.5% hidrolizado y 68 partes en peso de PVA de grado promedio de polimerización 1005 y 99.5% hidrolizado se disolvió en 615 partes en peso de agua desmineralizada. A esta solución se adicionó 1 parte en peso de ácido para-toluensulfónico al 88% y suficiente ácido sulfúrico para llevar la solución de PVA disuelto a pH 2. Utilizando el procedimiento descrito en la patente norteamericana No. 3,153,009, se cargaron 62 partes en peso de n-butiraldehído y 0.47 partes en peso de DOSS al 70% y la solución de PVA en un recipiente mantenido a 90 °C. Después de un tiempo de retensión de 1 hora, se obtuvo una suspensión espesa y la suspensión espesa se estabilizó con una solución de hidróxido de sodio para elevar el pH a 11. Concurrente con la estabilización, se adicionaron 0.07 partes en peso del agente para estabilizar la tensión superficial TransMR 290. La suspensión espesa luego se lavó y se enfrió con agua desmineralizada. Se obtuvo una resina de PVB de color blanco, granular con un índice de hidroxilo residual de 18.6 y un YID de la hojuela de 8.8. La hojuela se mezcló con plastificante 5 3G0 que contenía 4 gramos por litro de TinuvinMR P y 8 gramos por litro de antioxidante LowinoxMR 44B25 y se extruyó de manera que el tiempo de residencia en el sistema de extrusión fue de aproximadamente 15 a 25 minutos. La relación de velocidad de alimentación del plastificante con la hojuela 10 seca fue 35:100 (peso : peso) .. Una solución de formiato de potasio se inyectó para suministrar una concentración de potasio de 10 partes por millón (ppm) en la hoja. La temperatura de fusión medida en la boquilla de ranura ancha fue entre 210 y 215°C. El YID de la hoja fue 5.85. G5 Ejemplo Comparativo Cl Una hojuela de PVB se preparó como en el ejemplo 1 excepto que se utilizaron 0.4 partes en peso de laurilsulfato de sodio en lugar de DOSS como el surfactante y no se
adicionaron otros modificadores de la tensión superficial. Se . obtuvo una resina de PVB de color blanco, granular con un índice de hidroxilo residual de 18.6. Utilizando la hojuela hecha con laurilsulfato de sodio descrita aquí, la hoja se preparó como en el ejemplo 1. La temperatura de fusión medida
en la boquilla de ranura ancha fue entre 210 y 213°C. La amarillez de la hoja fue 25.05.
Ejemplo Comparativo C2 La hojuela y la hoja se hicieron como en el ejemplo Cl, excepto que se utilizaron 4 gramos por . litro de octilfenol en lugar de LowinoxMR 44 B25 como antioxidante en el plastificante y el nivel de potasio fue 300 partes por millón (ppm) . El índice de amarillez de la hoja fue 13.57.
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (12)
- REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Un proceso para preparar una hoja de PVB de bajo color, caracterizado porque comprende, los pasos que consisten en: mezclar alcohol polivinílico, butiraldehído, un ácido o mezcla de ácidos, agua y un surfactante; (II) estabilizar la mezcla obtenida en el paso (I) al (a) elevar el pH de la mezcla a al menos pH 10, (b) aislar la resina al drenar el líquido, (c) lavar la resina con agua a pH neutro; (III) plastificar la composición de resina de PVB con de aproximadamente 30 a aproximadamente 50 pph de plastificante en base al peso en seco de la resina de PVB; (IV) mezclar opcionalmente (a) un compuesto blanqueador de PVB y/o (b) un antioxidante y un estabilizador a la luz UV con la composición de resina de PVB; y (V) extruir la composición de resina de PVB a una temperatura de aproximadamente 175°C a aproximadamente 225°C para obtener una hoja de PVB que tiene una temperatura de transición del estado vitreo (Tg) mayor que aproximadamente 32 °C y un YID menor que aproximadamente 12.
- 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque: (a) la composición de resina es plastificada con aproximadamente de 30 a aproximadamente 50 pph de plastificante; (b) la composición de resina incluye un antioxidante y un estabilizador a la luz UV.
- 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el antioxidante es un compuesto difenólico.
- 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque la composición de resina es extruida a una temperatura de aproximadamente 205 °C a aproximadamente 220 °C.
- 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la composición de resina es extruida a una temperatura de aproximadamente 210 °C a aproximadamente 215°C.
- 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el surfactante es. un dialquilsulfosuccinato .
- 7. El proceso de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el surfactante es DOSS.
- 8. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la composición de resina incluye un compuesto blanqueador de PVB.
- 9. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el compuesto blanqueador es un bisulfito orgánico, un bisulfito inorgánico o un dialquilsulfosuccionato .
- 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el compuesto blanqueador es DOSS.
- 11. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque el PVB es plastificado utilizando un proceso en húmedo. 12. El proceso de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque el PVB es plastificado utilizando un proceso en seco. 13. Una hoja de PVB, caracterizada porque se obtiene por medio del proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1-12. 14. Una composición de hoja de PVB plastificado, caracterizada porque consiste esencialmente de: polivinilbutiral que tiene un índice de hidroxilo (OH) de aproximadamente 15 a aproximadamente 25; un plastificante o una mezcla de plastificantes presente en una cantidad de aproximadamente 30 pph a aproximadamente 50 pph, en base al peso en seco de la resina de PVB; un surfactante; y que incluye opcionalmente ya sea (i) un compuesto blanqueador de PVB o (ii) un antioxidante y un estabilizador a la luz ultravioleta (UV) o (iii) tanto (i) como (ii) , en donde la hoja tiene un color de índice de amarillez (YID) menor que
- 12. 15. La composición de conformidad con la reivindicación 14, caracterizada porque el plastificante es 3G0. 16. La composición de conformidad con la reivindicación 15, caracterizada porque el plastificante está presente en una cantidad de aproximadamente 30 a aproximadamente 45 pp , en peso, en base al peso en seco de la resina de PVB. 17. La composición de conformidad con la reivindicación 16, caracterizada porque el plastificante está presente en una cantidad de aproximadamente 35 a aproximadamente 45 pph. 18. La composición de conformidad con la reivindicación 17, caracterizada porque el PVB incluye un surfactante, un compuesto blanqueador, un antioxidante y un estabilizador a la luz UV. 19. La composición de conformidad con la reivindicación 18, caracterizada porque el surfactante y el compuesto blanqueador son el mismo compuesto. 20. La composición de conformidad con la reivindicación 19, caracterizada porque el surfactante es DOSS. 21. La composición de conformidad con la reivindicación 20, caracterizada porque el antioxidante es un compuesto bis-fenólico . 22. La composición de conformidad con la reivindicación 21, caracterizada porque el antioxidante es 2,2' -metilenbis- ( 6-t-butil-4-metilfenol ) . 23. Un articulo laminar, caracterizado porque comprende al menos una capa de la composición de PVB de conformidad con la reivindicación 14.
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