MXPA03004159A - Procedimiento para la preparacion de amoniaco a partir de una mezcla de nitrogeno hidrogeno de gas natural. - Google Patents

Procedimiento para la preparacion de amoniaco a partir de una mezcla de nitrogeno hidrogeno de gas natural.

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Abstract

Primeramente se lleva el gas natural junto con el gas rico en O2 a un reformador autotermico, donde se produce un gas de sintesis bruto a temperaturas en el intervalo de 900 - 1200degree C, una presion de 40 a 100 bar y en presencia de un catalizador en fase heterogenea, el cual, calculado en base seca, presenta un contenido en H2 de un 55 a un 75% en volumen, un contenido en CO de un 15 a un 30% en volumen, un contenido CO2 de un 5 a un 30% en volumen y una proporcion en volumen de H2 : CO de 1,6 a 4; el gas de sintesis bruto del reformador autotermico se enfria, se conduce a una transformacion mediante una conversion catalitica de CO en H2 y se obtiene un gas de sintesis convertido con un contenido en H2, calculado en base seca, de al menos un 55% en volumen y un contenido en CO de un 8% en volumen como maximo; el gas de sintesis convertido se somete a una purificacion de gas en varias etapas para la separacion de CO2, CO y CH4 y se produce una mezcla N2 - H2, la cual se alimenta a una sintesis de amoniaco para la produccion catalitica de amoniaco; se puede transformar el amoniaco producido en la sintesis de amoniaco al menos parcialmente mediante reaccion con CO2 en urea.

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA PREPARACION DE AMONIACO A PARTIR DE UNA MEZCLA DE NITROGENO-HIDROGENO DE GAS NATURAL MEMORIA DESCRIPTIVA La invención se refiere a un procedimiento para la producción catalítica de amoniaco a partir de una mezcla de nitrógeno-hidrógeno. A partir de la patente alemana 2007441 se conoce la producción de un gas de síntesis de amoniaco, en la que se produce un gas bruto mediante la gasificación de hidrocarburos, el cual se desulfura, se convierte, se libera de CO2 y a continuación se somete a un lavado con nitrógeno líquido para la separación de las impurezas restantes. En la patente EP 0307983 se describe un procedimiento similar, en el que el gas de síntesis convertido se somete antes de la síntesis de amoniaco a un lavado con nitrógeno líquido. Los pormenores para la producción catalítica de amoniaco se encuentran en Ullmann's Emcyclopedia of Industrial Chemistry, 5a edición, tomo A2, páginas 143 a 215, ahí se describe la preparación de urea en el tomo A27, páginas 333 a 350. Se describe un procedimiento para la producción combinada de amoniaco y urea en el documento EP-A-0905 127. La invención se basa en el objetivo de trabajar en la síntesis del amoniaco de la forma más económicamente viable posible y preparar un procedimiento que sea adecuado también para equipos de gran tamaño. De acuerdo con la invención esto se consigue de forma que se conduce el gas natural junto con gas rico en O2 a un reformador autotérmico, donde se produce un gas de síntesis bruto a temperaturas en el intervalo de 900 a 1200° C, una presión de 40 a 100 bar y en presencia de un catalizador en fase heterogénea, el cual muestra, calculado en base seca, un contenido en H2 de un 55 a un 75% en volumen, un contenido en CO de un 15 a un 30% en volumen, un contenido en C02 de un 5 a un 30% en volumen y una proporción en volumen de H2 : CO de ,6 a 4, de modo el gas de síntesis bruto se recoge del reformador autotérmico, se enfría, se transforma mediante una conversión catalítica de CO en H2 y se obtiene un gas de síntesis convertido con un contenido en H2, calculado en base seca, de al menos un 55% en volumen y un contenido en CO de un 8% en volumen como máximo, se somete el gas de síntesis convertido a una purificación de gas en varias etapas para la separación de C02, CO y CH4, y se produce una mezcla N2 - H2, la cual se alimenta a una síntesis de amoniaco para la producción catalítica de amoniaco. Para el procedimiento es importante el evitar en la producción del gas de síntesis bruto en un dispositivo para el reformado mediante vapor (steam reforming). En el reformador autotérmico se puede operar a presiones relativamente altas, las cuales se encuentran en el intervalo de 30 - 100 bar y en la mayoría de los casos de 40 - 80 bar. Aguas abajo del reformador se puede mantener esta presión más o menos, de modo que el gas de síntesis solo se puede comprimir de forma mínima antes de la entrada a la síntesis de amoniaco. Esto se contrapone a la práctica convencional con el reformado mediante vapor, en el cual solo se permiten presiones relativamente pequeñas, económicamente favorables. El reformador autotérmico presenta frente al reformado mediante vapor la siguiente ventaja, proporciona un gas con una proporción H2/ H2O suficiente, de forma que tras la conversión con el C02 eliminado en la purificación del gas se puede transformar todo el NH3 producido en urea. Un perfeccionamiento ventajoso consiste en que en el amoniaco producido en la síntesis de amoniaco se transforma al menos de forma parcial mediante reacción con C02 a urea. En esto es ventajoso si se separa en al menos una etapa de lavado del gas el C02 del gas de síntesis convertido y el C02 separado se emplea para la producción de urea. Una de las muchas posibilidades es el procedimiento combinado que se describe en el documento EP-A-0905 127. Normalmente es totalmente suficiente el C02 eliminado en la etapa de lavado del gas para cubrir las necesidades en C02 de la síntesis de urea, en contraposición a los procedimientos convencionales. La separación del C02 de la mezcla de gas convencional puede tener lugar de forma ventajosa mediante un procedimiento de lavado físico, que tenga lugar por ejemplo con metanol a temperaturas de -20 a -70° C. En esto se consume relativamente poca energía, incluida energía de compresión. Al mismo tiempo se puede recuperar en la regeneración de los líquidos de lavado al menos la mitad del C02 a presiones, por ejemplo, en el intervalo de 2 a 8 bar, de forma que en el consiguiente empleo del C02 se ahorra energía de compresión para la producción de urea.
Es conveniente si el gas rico en 02 que alimentado al reformador autotérmico presenta un contenido en 02 de al menos un 70% en volumen y en la mayoría de los casos de al menos un 90% en volumen. De esta forma se disminuye el contenido en impurezas en el gas de síntesis bruto y se puede acortar la etapa de lavado del gas. Las posibilidades de realización del procedimiento se aclaran con la ayuda de los dibujos. La figura 1 muestra un diagrama de flujo del procedimiento, la figura 2 muestra un diagrama de flujo de una realización del procedimiento alternativa. De acuerdo con la figura 1 se alimenta al tratamiento previo (40) el gas natural mediante la conducción (1) y el vapor de agua mediante la conducción (1a), para llevar a cabo la desulfuración, el calentamiento y la separación de los componentes C2+ de una forma conocida. Al tratamiento previo (40) se aporta también gas que contiene metano mediante la conducción (42). Una mezcla, constituida por metano y vapor de agua sobre todo, fluye por la conducción (43) hasta un quemador (2) de un reformador autotérmico (3) y al mismo tiempo se conduce mediante la conducción (4) el gas rico en 02 con un contenido en 02 normalmente de al menos un 70% en volumen y preferiblemente de al menos un 95% en volumen. El gas rico en 02 viene de un dispositivo de fraccionamiento de aire (5). El reformador (3) contiene un lecho sólido (3a) de un catalizador en fase heterogénea particulado conocido, por ejemplo, basado en níquel. En el reactor hay una presión en el intervalo de 30 - 100 bar y preferiblemente de 40 - 80 bar, las temperaturas se encuentran en el intervalo de 900 a 1200° C. El gas de síntesis bruto recogido por la conducción (7) presenta un contenido en H2 de un 55 a un 75% en volumen, un contenido en CO de un 15 a un 30% en volumen, un contenido en C02 de un 5 a un 30% en volumen y una proporción en volumen de H2 : CO de 1 ,6 - 4. Tras enfriamiento en el ¡ntercambiador de calor (8) se aporta el gas de síntesis bruto mediante la conducción (9) a una conversión catalítica (10), que también se puede componer de varios reactores. Se trabaja en el intervalo de temperaturas de 150 a 500° C y preferiblemente de 280 a 450° C, donde se emplean catalizadores conocidos por ejemplo basados en hierro. Mediante la conversión se transforma CO + H2O a CO2 + H2. El gas de la conducción (1 1 ) presenta preferiblemente una proporción en volumen H2 : CO2 de 2,5 - 3 (calculado en base seca). El gas de síntesis convertido que se obtiene por la conducción (11) presenta un contenido en H2, calculado en base seca, de al menos un 55% en volumen y preferiblemente de al menos un 65% en volumen y un contenido en CO como máximo de un 8% en volumen. Este gas se lleva primero a un enfriamiento indirecto (12) y se aporta luego mediante la conducción (13) a un dispositivo de lavado (14), para separar especialmente el C02. Esto se puede conseguir, por ejemplo, mediante un lavado físico con metanol a temperaturas en el intervalo de aproximadamente -70 a 20° C, otra posibilidad es, por ejemplo, un lavado mediante metildietilamina o el lavado con Selexol. La solución de lavado que contiene C02 empleada se recoge por la conducción (16) y se envía a una regeneración (17) para separar el CO2 de la solución de lavado. La solución de lavado regenerada se lleva por la conducción (18) de nuevo al dispositivo de lavado de gas (14). El C02 retirado es muy adecuado para alimentarlo mediante la conducción (20) a una síntesis de urea (21 ). El gas de síntesis parcialmente purificado se recoge del dispositivo de lavado de gas (14) por la conducción (22) y se trata en un segundo dispositivo de lavado (23), donde el nitrógeno líquido sirve como líquido de lavado. El nitrógeno necesario para tal fin viene del dispositivo de fraccionamiento de aire (5) y se lleva por la conducción (6). Las particularidades de un lavado con nitrógeno líquido para la producción de un gas de síntesis de NH3 se encuentran en la patente EP 0307983, que ya se mencionó anteriormente. Normalmente se elimina en el dispositivo de lavado (23) un gas que contiene CO, el cual se retorna mediante la conducción (41 ) al convertidor (10). Si se elimina también al mismo tiempo un gas rico en CH4, se retorna el mismo por la conducción (42). Para ayudar a la generación de frío, se conduce mediante la conducción (1b) una corriente de gas natural a una presión de 10 a 100 bar y preferiblemente al menos de 30 bar. Esta corriente se expande en el dispositivo de lavado (23) para conseguir una bajada de presión de al menos 8 bar y preferiblemente, al menos 25 bar. El gas natural expandido puede luego transportarse por ejemplo por la conducción (42). El lavado (23) se lleva a cabo de tal forma que el gas de síntesis obtenido por la conducción (24) presenta ya una relación molar de H2 : N2 de aproximadamente 3 : 1. Este gas de síntesis se calienta en el intercambiador de calor indirecto (45), se comprime en el compresor (46) y fluye por la conducción (24a) hasta la síntesis de amoniaco, a la cual pertenecen el reactor enfriado indirecto (25) y el reactor de trabajo adiabático (26). En gas de síntesis llevado al proceso por la conducción (27) junto con el gas de síntesis fresco de la conducción (24a) entra mediante la conducción (27a) a temperaturas en el intervalo de 100 - 200° C en el reactor (25) y fluye en él por los tubos (28) o por canales, donde el gas sirve como medio de enfriamiento y transporta calor desde el lecho catalítico (25a). Como alternativa puede servir en la síntesis del amoniaco también el agua en ebullición como medio de enfriamiento. El gas de síntesis abandona el reactor (25) por la conducción (29) a temperaturas en el intervalo de 300 a 500° C y entra en el reactor (26) con cuyo catalizador forma una carga. La reacción de formación de NH3 es exotérmica, de forma que la mezcla que fluye por la conducción (30) presenta temperaturas de 400 a 600° C y por tanto es llevada a un enfriador (31). A continuación entra el gas de síntesis que contiene el NH3 desde la conducción (32) en el reactor (25) y fluye por su lecho de catalizador enfriado indirectamente. La temperatura de salida en la conducción (33) se encuentra en el intervalo de 300 a 500° C y preferiblemente de 380 a 430° C. La mezcla de producto en la conducción (33) presenta una concentración en NH3 de al menos un 20% en volumen, aún contiene junto a esto N2 e H2 sobre todo.
Esta mezcla se somete a un enfriamiento en varias etapas (34) y se lleva finalmente a un separador (35), a partir del cual se obtiene NH3 bruto líquido por la conducción (36). Los componentes en estado gaseoso se separan y se retornan como gas de proceso. El NH3 bruto producido se puede separar total o parcialmente mediante la conducción (37) y llevarlo a un empleo conocido. Además se puede alimentar el NH3 bruto total o parcialmente mediante la conducción (38) a una síntesis de urea, la cual es conocida. La urea producida se obtiene por la conducción (39). En el procedimiento de la figura 2, el gas de síntesis que llega por la conducción (11 ) del convertidor (10) se lleva al enfriamiento indirecto (12) , se comprime en el compresor (15) y se aporta mediante la conducción (13) a un absorbedor de C02 (14a). En él se separa el C02 con una solución de carbamato diluida, la cual viene de la síntesis de urea (21) y se conduce por la conducción (18). La solución de lavado que contiene C02 empleada se recoge por la conducción (16) y se alimenta a la síntesis (21 ). El gas de síntesis parcialmente purificado fluye por la conducción (22) para la purificación fina (23a), la cual, por ejemplo, se puede realizar como lavado con nitrógeno líquido, como dispositivo de absorción por cambio de presión o como metanización catalítica. La conducción (1b) es solo significativa para el lavado con nitrógeno líquido. La síntesis de amoniaco opera tal como ya se ha descrito en la figura 1. La mezcla de productos procedente del enfriamiento (34) va a parar por la conducción (33a) a un absorbedor (35a), donde el NH3 se lava con agua de la conducción (50). El agua que contiene NH3 producido se alimenta mediante la conducción (51 ) a la síntesis de urea (21 ). Los pormenores se describen en el documento EP-A-0905 127. Las referencias numéricas de la figura 2 tienen el significado indicado en la figura 1. El procedimiento de la invención presenta frente a los procedimientos conocidos las siguientes ventajas en particular: Se evita el reformado medíante vapor (steam reforming), lo cual significa evitar una gran y costosa parte del dispositivo. Al mismo tiempo se puede trabajar de este modo y de forma ventajosa con craqueo de metano y otros hidrocarburos a presiones elevadas como las que serían posibles en el reformado mediante vapor. El nitrógeno necesario en el gas de síntesis H2 - N2 se aporta preferiblemente primero en el lavado con nitrógeno líquido y no se requiere ya que sea arrastrado aguas arriba de la producción y purificación del hidrógeno. En el lavado con nitrógeno líquido se puede separar también convenientemente el metano y devolverlo al reformador autotérmico. De ahí que se pueda operar en el reformador a temperaturas lo más bajas posibles de aproximadamente 950° C y no se necesite el vigilar en el mismo que la mezcla de gas producida en el reformador este libre de metano. Se puede además expandir una corriente de gas natural, conducida a una presión de 10 a 100 bar, en el lavado con nitrógeno líquido, para la generación de frío (efecto Joule-Thompson).
En el lavado con nitrógeno líquido se produce de forma conveniente también una corriente de gas rica en CO, que se retorna a la conversión de CO. Por lo tanto no es inconveniente que exista un contenido residual en CO en la mezcla de gas convertida y puede llegar hasta un 8% en volumen y en la mayoría de los casos hasta un 4% en volumen como máximo. Por tanto se pueden emplear catalizadores de hierro robustos y económicamente viables en la conversión y se pueden evitar los catalizadores de cobre sensibles. La purificación del gas mediante lavado con nitrógeno líquido da lugar a un gas de síntesis H2 - N2 altamente puro, de forma que no puede tener lugar total o en parte la separación parcial del gas de proceso de la síntesis de NH3. El calor eliminado es suficiente para cubrir la necesidad total de energía, incluyendo la energía de compresión para la síntesis de NH3 y la síntesis de urea consiguiente. El consumo en gas natural, referido al efecto calorífico anterior, se encuentra en la producción de NH3 en solo aproximadamente 27,3 GJ/t y en la producción de urea en solo aproximadamente 19 GJ/t, lo cual frente a los procedimientos conocidos es extraordinariamente bajo. Este consumo de gas natural está fundamentado también en el siguiente ejemplo. El dispositivo para llevar a cabo el procedimiento puede ser modularizado y se puede montar sobre una superficie de terreno relativamente pequeña.
EJEMPLO Se trabaja con un equipo correspondiente a la figura 1 de los dibujos, donde se pueden producir por día 3000 t de amoniaco o 5263 de urea. Se calculan parcialmente los siguientes datos: Mediante la conducción (1) se lleva gas natural y mediante la conducción (1a) vapor de agua que corresponden a una proporción en moles de vapor de agua : hidrocarburo de 2,55. Los datos para cantidades, temperaturas, presiones y composiciones del gas (en % volumétrico) se dan en el cuadro I: CUADRO 1 El oxígeno de la conducción (4) presenta un contenido en O2 de un 95% en volumen. El gas de síntesis de la conducción (24) contiene menos de 5 ppm (en volumen) de CO y aproximadamente 25 ppm (en volumen) de Ar. El catalizador de NiO (3a) y también los catalizadores de la síntesis de NH3 son usuales (fabricante, por ejemplo, Süd-Chemie, Munich (DE) tipo G - 90 y AS - 4). El reformador (3) opera con una temperatura de entrada de 950° C, con la cual la necesidad de gas total en la menor. La conversión (10) opera con un primer reactor enfriado con gas de construcción similar al reactor (25), seguido de un enfriador intermedio y un reactor adiabático con carga de catalizador. El catalizador de conversión es un catalizador Fe-Cr usual (del tipo G - 3C de Süd-Chemie). El contenido residual en CO del gas convertido es solo de un 1,6% en volumen (calculado en base seca), la proporción en volumen H2 : CO2 es de 2,84 (calculado en base seca). Para el lavado del gas (14, 17) se emplea el procedimiento del Rectisol, donde se separa el CO2 con metanol a -58° C. En el lavado con nitrógeno líquido (23) se enfría el gas de síntesis primeramente a -185° C, con lo que condensa el CH4, se separa y se recoge mediante la conducción (42). En contacto con N2 líquido se condensa luego el contenido en CO, se separa y se lleva por la conducción (41) para la conversión. La composición de la corriente en las conducciones (41) y (42) se muestra en el cuadro II (en % en volumen): CUADRO II En el sistema de enfriamiento (34) se licúa mediante agua de enfriamiento un 65% del NH3 producido. No procede la retirada de una corriente parcial (gas de purga) para la separación de impurezas del gas de proceso de la síntesis de NH3.

Claims (8)

NOVEDAD DE LA INVENCION REIVINDICACIONES
1 .- Procedimiento para ia producción catalítica de amoniaco a partir de una mezcla de nitrógeno e hidrógeno, caracterizado porque el gas natural se reforma junto con el gas rico en O2, el cual presenta un contenido en O2 de al menos un 70% en volumen, autotérmicamente a temperaturas en el intervalo de 900 a 1200° C, una presión de 40 a 100 bar y en presencia de un catalizador en fase heterogénea, a un gas de síntesis bruto, el cual, calculado en base seca, presenta un contenido en H2 de un 55 a un 75% en volumen, un contenido en CO de un 15 a un 30% en volumen, un contenido en CO2 de un 5 a un 30% en volumen y una proporción en volumen H2 : CO de ,6 a 4, de forma que el gas de síntesis bruto se recoge del reformador autotérmico, se enfría, se lleva a transformación mediante una conversión catalítica de CO en H2 y se obtiene un gas de síntesis convertido con un contenido en H2, calculado en base seca, de al menos un 55% en volumen y un contenido en CO de un 8% en volumen como máximo, de forma que el gas de síntesis convertido se somete a un lavado de gas en varias etapas para la separación de CO2, CO y CH4 y donde el gas de síntesis se pone en contacto en al menos una etapa de lavado de gas con nitrógeno líquido y se produce una mezcla N2 - H2, la cual se alimenta a una síntesis de amoniaco para la producción catalítica de amoniaco.
2.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque el amoniaco producido en la síntesis del amoniaco se transforma al menos parcialmente mediante reacción con C02 en urea.
3.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado además porque se separa en al menos una etapa de lavado de gas CO2 del gas de síntesis convertido, el C02 separado se emplea al menos parcialmente para la producción de urea.
4. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o una de las siguientes, caracterizado además porque, se separa el C02 del gas de síntesis convertido en un lavado físico con metanol a temperaturas en el intervalo de -70° C a -20° C.
5. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o una de las siguientes, caracterizado además porque, en la etapa de lavado de gas que opera con nitrógeno líquido el gas que contiene CO se separa del gas de síntesis y se lleva a la conversión catalítica.
6. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o una de las siguientes, caracterizado además porque se conduce la mezcla N2 - H2 a la síntesis de amoniaco mediante al menos dos reactores que comprenden dos catalizadores, donde la mezcla N2 - H2 sirve en un reactor como medio de enfriamiento para el enfriamiento indirecto del catalizador.
7. - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o una de las siguientes, caracterizado además porque el gas de síntesis que abandona la conversión presenta una proporción en volumen de H2 : CO de 2,5 - 3,0 (calculado en base seca).
8.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 o una de las siguientes, caracterizado además porque se lleva una corriente de gas natural con una presión de 10 a 100 bar a la etapa de lavado de gas que opera con nitrógeno líquido y la corriente de gas natural se expande en la misma en al menos 8 bar.
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