MXPA01003429A - Hidrogeles hidrofilicos, con alta capacidad de hinchado, su preparacion y uso - Google Patents
Hidrogeles hidrofilicos, con alta capacidad de hinchado, su preparacion y usoInfo
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Abstract
Un hidrogel hidrofílico, con alta capacidad de hinchado basado en monómeros (co)polimerizados 0 basado en (co)polímeros de injerto y preparado por a) (co)polimerización de radicales libres de uno o varios monómeros hidrofílicos o (co)polimerización por injerto de uno o varios monómeros hidrofílicos en una base de injerto, el grado promedio de neutralización de los monómeros con funcionalidadácido es de 0 a 40%molar, b) trituración del hidrogelácido c) neutralización de hidrogelácido hasta un grado final de neutralización de 50-85%molar mediante la adición de un agente de neutralización, d) secado, molienda y tamizado de partículas de hidrogel caracterizado porque presenta - una retención de centrifugación de por lo menos 29 g/g para una solución acuosa de NaCl al 0.99. y - una altura de hinchado de absorción vertica]- (1 g) de por lo menos 3.5 cm junto con un contenido de partículas extraíbles (valor 16 h) menor que 5%o bien una retención de centrifugación de por lo menos 23 g/g para una solución acuosa de NaCl al 0.9%y una altura de hinchado de absorción vertical (3 g) por lo menos 5 cm - un contenido de partículas extraíbles (valor 16 h) de menos que
Description
HIDROGELES HIDROFÍLICOS, CON ALTA CAPACIDAD DE HINCHADO, SU PREPARACIÓN Y USO La presente invención se refiere a hidrogeles hidrofílicos, con alta capacidad de hinchado que tienen alta absorbencia para agua y fluidos acuosos, a un proceso para su preparación y al uso de estos hidrogeles . Se conocen ya hidrogeles hidrofilicos obtenibles por polimerización de ácidos insaturados, por ejemplo, ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido acrilamidopropansulfónico, etc., en presencia de varios compuestos olefinicamente insaturados co o polímeros superabsorbentes. Se conocen también hidrogeles hidrofílic s que pueden ser obtenidos por copolimerización por injerto de los ácidos olefínicamente insaturados sobre diferentes matrices, por ejemplo, polisacáridos, óxidos de polialquileno y derivados de los mismos . Los hidrogeles mencionados son notables por su alta absorbencia para agua y soluciones acuosas y por consiguiente son ampliamente empleados como absorbentes en artículos para la higiene. Tales polímeros hidrofílicos con propiedad de hinchado en agua se preparan generalmente por polimerización de radicales libres en una solución acuosa que contiene los monómeros con o sin una base de injerto y reticulador. Los polímeros hidrofílicos con propiedad de hinchado en agua producidos para su uso en el sector sanitario y de la higiene tienen un grado de neutralización dentro de un rango de 50 a 85% molar con base en las unidades de monómeros polimerizadas con funcionalidad ácido, de tal manera que los hidrogeles formados en uso tienen un pH neutral con relación a la piel. El grado de neutralización se ajusta generalmente antes de la polimerización, puesto que esto evita la neutralización técnicamente difícil de un hidrogel ácido de alta viscosidad. Sin embargo, la polimerización, por ejemplo, de ácido acrílico en el rango de pH neutral es más lenta y provoca la formación de pesos moleculares más bajos que la polimerización en el rango ácido. Esto se explica por la repelencia electrostática entre la unidad de monómero más recientemente incorporada y la siguiente unidad de monómero a incorporar, dicha repelencia surge solamente de manera mínima, si es que surge, en el caso de una polimerización en el rango de pH ácido, puesto que las unidades de monómero están presentes en la forma acida, sin cambio. La tendencia hacia construcciones de pañales cada vez más delgados requiere de polímeros hidrofílicos con propiedad de hinchado en agua que proporcionan unas características de desempeño cada vez mejores en cuanto a la capacidad de absorción, adquisición de fluido y transporte de fluido dentro del artículo para la higiene, especialmente bajo carga.
Los documentos EP-A-0 640 330, WO 95/22358, WO 95/26209 y WO 97/1275 describen una prueba para medir la permeabilidad de gel de partículas de hidrogel hinchadas (Saline Flow Conductivity, SFC (Conductividad de Flujo de Solución Salina) ) . Esta prueba determina el flujo de solución de cloruro de sodio a través de una capa de partículas de hidrogel pre-hinchada bajo una presión de 210 kg/m2 (0.3 psi) . Puesto que en este método de prueba la solución de cloruro de sodio fluirá a través de la capa de gel hinchada en la dirección de la fuerza de la gravedad, este método es menos adecuado para caracterizar fuerzas capilares. En la práctica, sin embargo, es relevante para la calidad de los artículos de higiene que el fluido sea transportado bajo carga aun en una dirección opuesta a la fuerza de la gravedad, es decir, las fuerzas capilares desempeñan una función importante . Es un objeto de la presente invención ofrecer hidrogeles hidrofílicos altamente hinchables que tienen propiedades mejoradas de absorción, especialmente capilaridad mejorada bajo carga, y un proceso para su producción. Hemos encontrado que este objeto se logra a través de un hidrogel hidrofílico, altamente hinchable, basado en monómeros (co) polimerizados o bien basados en (co) polímeros de injerto que pueden obtenerse mediante a) (co) polimerización por radicales libres de uno o varios monómeros hidrofílicos o (co) polimerización de injerto de uno o varios monómeros hidrofílicos en una base de injerto, el grado promedio de neutralización de los monómeros con funcionalidad acida es de 0 a 40% molar, b) trituración del hidrogel ácido, c) neutralización del hidrogel ácido hasta un grado último de neutralización de 50 a 85% molar mediante la adición de un agente de neutralización, d) secado, molienda y tamizado de las partículas de hidrogel que se caracteriza por una retención de centrifugación de por lo menos 29 g/g para una solución acuosa al 0.9% de NaCl y una altura de hinchazón de absorción vertical (lg) de por lo menos 3.5 cm junto con un contenido de partículas extraíbles (valor 16 h) de menos que 5% o bien una retención de centrifugación de por lo menos 23 g/g en el caso de una solución acuosa al 0.9% de NaCl y - una altura de hinchazón de absorción vertical (3 g) de por lo menos 5 cm un contenido de partículas extraíbles (valor 16 h) de menos que 4%. Los hidrogeles hidrofílicos altamente hinchables de la presente invención y también el proceso de su producción se describirán a continuación de manera más particular. Monómeros hidrofilicos útiles para la preparación de los polímeros hidrofílicos hinchables en agua de la presente invención incluyen, por ejemplo, ácidos capaces de polimerización por adición, como por ejemplo ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido vinilsulfónico, ácido vinilfosfónico, ácido estirensulfónico, ácido maleico, anhídrido raaleico, ácido fumárico, ácido itacónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropansulfónico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanfosfónico y sus amidas, esteres de hidroxialquilo, esteres con funcionalidad amino o amonio y amidas. N-vinilamidas solubles en agua o bien cloruro de dialildimetila onio son también adecuados. Monómeros hidrofílicos preferidos son compuestos de la fórmula general (I)
3 l (I), H R2
en donde R1 es hidrógeno, metilo o etilo, R2 es -COOR4, hidroxisulfonilo, fosfonilo, un grupo fosfonilo esterificado con alcanol (C?-C ) o bien un grupo de la fórmula general (II) o CH3 II ! c „c .R5 NH (II) i CH_ CH3 R3 es hidrógeno, metilo, etilo o carboxilo, R4 es hidrógeno, amino-alquilo (Ci-Cj) o bien hidroxi-alquilo
(C:-C ), y R= es hidroxisulfoniio, fosfonilo o carboxilo. Ejemplos de alcanoles (C:-C4) son metanol, etanol, n-prcpanol y n-butanol. Monómeros hidrofílicos particularmente preferidos son ácido acrílico y ácido metacrílico. Cuando los monómeros empleados son ácidos, sus sales de metales alcalinos o amonio pueden emplearse como comonóraeros en una fracción de hasta el 40% en peso. Bases de injerto útiles pueden ser de origen natural o sintético. Ejemplos son almidón, celulosa o derivados de celulosa y también otros polisac?ridos y oligosacáridos, alcohol polivinílico, óxidos de polialquileno, especialmente óxidos de polietileno y óxidos de polipropileno, y también poliésteres hidrofílicos. Óxidos de polialquileno útiles tienen, por ejemplo, la fórmula (III)
R6_ o— (CH2— CH — 0)n R? (III).
en donde R6 y R7 son, independientemente, hidrógeno, alquilo, alquenilo o arilo, X es hidrógeno o metilo, y n es up. número entero de 1 a 10,000. R6 y R7 son cada uno, por ejemplo, alquilo (Ci-Cio) lineal o ramificado tales como metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butilo, alquenilo (C:-C6) o arilo como por ejemplo fenilo insustituido o bien sustituido por alquilo (C;-C.) . R6 y R7 son cada uno de preferencia hidrógeno, alquilo (Cl-C4) , alquenilo (Ci-Ce) o fenilo. Los hidrogeles hidrofílicos altamente hinchables se encuentran de preferencia en un estado reticuladó, es decir, contienen unidades polimerizadas en la red de polímeros que se derivan de compuestos que tienen por lo menos dos enlaces dobles . Agentes de reticulación útiles incluyen particularmente metilenbisacrilamida, metilenbismetacrilamida, esteres de ácidos monocarboxílicos o policarboxílicos insaturados con polioles, como por ejemplo diacrilato o triacrilato, por ejemplo, diacrilato de butandiol, dimetacrilato de butandiol, diacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de etilenglicol, y también triacrilato de trimetilolpropano, compuestos de alilo como por ejemplo (met) acrilato de alilo, cianurato de trialilo, maleato de dialilo, esteres de polialilo, tetraaliloxietano, trialilamina, tetraaliletilendiamina, pentaeritritol, esteres de trialilo o esteres de alilo de ácido fosfórico y también compuestos de vinilo como por ejemplo acrilato de vinilo, adipato de divinilo, divinilbenceno y derivados de ácido vinilfosfónico, de conformidad con lo descrito por ejemplo en el documento EP-A-0 343 427. La polimerización puede ser iniciada empleando radiación electromagnética de alta energía o los iniciadores habituales de polimerización química, por ejemplo, peróxidos orgánicos tales como peróxido de benzoilo, hidroperóxido de tert-butilo, peróxido de metiletilcetona, hidroperóxido de eumeno, compuestos azo tales como azodiisobutironitrilo y también compuestos peroxi inorgánicos tales como persulfato de amonio, persulfato de potasio o bien peróxido de hidrógeno, con o sin agentes reductores tales como bisulfito de sodio, y sulfato de hierro (II) o bien sistemas redox en donde el componente reductor es un ácido sulfínico alifático o aromático, como por ejemplo ácido bencensulfínico o bien ácido toluensulfínico o derivados de los mismos, por ejemplo, aductos de Mannich de ácido sulfínico, aldehidos y compuestos de amino . La polimerización en solución acuosa se efectúa de preferencia como una polimerización en gel empleando el efecto Trommsdorff-Norrish. Se prefiere particularmente que la polimerización se efectúe en el estado quiescente sin mezcla mecánica, de tal manera que el hidrogel que se forma no esté expuesto a ninguna fuerza mecánica de corte que elevaría el nivel de partículas extraíbles. La polimerización puede efectuarse aquí no solamente en lotes, por ejemplo en un reactor cilindrico, sino también de manera continua como por ejemplo por polimerización en un reactor de banda. Los hidrogeles resultantes son triturados de manera gruesa por medio de herramientas de arrastre y/o corte habituales, por ejemplo, por medio de la acción de una bomba de descarga en el caso de una polimerización en un reactor cilindrico o bien por medio de un rodillo de corte o bien combinación de rodillos de corte en el caso de una polimerización en banda. Esto proporciona partículas de hidrogel que tienen que ser ajustadas al grado final deseado de neutralización de 50-85% molar con base en unidades de monómeros con funcionalidad acida mediante la neutralización de estas unidades de monómeros con funcionalidad acida. Esta neutralización es un proceso que es técnicamente difícil de llevar a cabo y que tiene que cumplir requerimientos particulares. Primero, el gel no debe ser cortado excesivamente durante el contacto con el agente de neutralización para evitar un incremento del contenido de partículas extraíbles lo que podría tener un efecto negativo sobre las propiedades del producto final y por consiguiente no es deseable, y, segundo, la neutralización tiene que ser totalmente homogénea. La neutralización subsecuente de hidrogeles ácidos se conoce en principio. El documento DE-A-26 12 846 divulga un proceso para preparar una resina que absorbe agua por polimerización de por lo menos un almidón y/o celulosa con por lo menos un monómero soluble en agua que tiene un doble enlace polimerizable y con un agente de reticulación. Los polímeros obtenidos son neutralizados con agentes alcalinos, aun cuando el método de neutralización no es especificado más particularmente. De conformidad con el documento EP-A-0 205 674, se preparan polímeros ácidos a una temperatura de 0 100° C, de preferencia de 5 a 40° C, y su pH es ajustado por neutralización parcial subsecuente del hidrogel. La neutralización es efectuada aquí por adición del gel a una solución de hidróxido de sodio muy diluida. Este método es provechoso puesto que grandes cantidades de agua tienen que ser evaporadas en la etapa de secado debido a la naturaleza muy diluida de la solución de hidróxido de sodio. El documento EP-A-0 303 440 describe la producción de un polímero de gel reticulado hidratado que tiene de 10 a 50% molar de los monómeros con funcionalidad acida neutralizados y que se ajusta al grado final deseado de neutralización mediante la adición de un agente de neutralización en un recipiente de reacción que tiene una pluralidad de ejes de rotación cada uno equipado con cuchillas de agitación. Es cierto que este proceso ofrece una neutralización homogénea puesto que nuevas superficies se generan constantemente para las partículas de gel pero la fuerza de corte en el gel es demasiado alta y provoca un incremento deseable de partículas extraíbles . El documento EP-A-0 238 050 reclama un proceso para la producción en lotes de polímeros de absorción de agua reticulados finamente divididos mediante la realización de la polimerización en un amasador y que tiene un grado de neutralización para el ácido (met) acrílico dentro de un rango de 0 a 100% molar. El lote de polimerización es neutralizado al pH final deseado en el amasador empleado para la polimerización, ya sea durante la polimerización o bien subsecuentemente a dicha polimerización. Esto proporciona otra vez una neutralización homogénea, pero las fuerzas de corte aplicadas son demasiado altas de tal manera que ocurre un incremento indeseable en cuanto al contenido de partículas extraíbles . En los documentos US-5 453 323 y EP-A-0 530 438, se emplea ácido acrílico junto con polímeros que contienen hidroxilo solubles en agua para preparar en condiciones adiabáticas y sin neutralización de los monómeros, geles de polímeros que son subsecuentemente triturados en un molino de calibre no especificado. El agente de neutralización se agrega a este gel triturado y la mezcla se corta otra vez. El agente de reticulación posterior es después agregado y el gel es cortado otra vez tres veces de tal manera que todos los reactivos puedan ser incorporados en el gel de manera homogénea. Este corte repetido del gel ejerce un esfuerzo de corte sobre el gel no deseable, elevando el nivel de partículas extraíbles . El documento EP-A-0 629 411 describe la polimerización de ácido acrílico con agentes de reticulación. El gel obtenido es subsecuentemente parcialmente neutralizado con una sal de metal alcalino y reticulado adicionalmente por adición de un agente de reticulación. El método de neutralización no es especificado adicionalmente en la referencia; un ejemplo menciona el amasado de un gel con el agente de neutralización en un extrusor. El documento DE-A-195 29 348 describe la preparación de polímeros superabsorbentes mediante la polimerización de monómeros parcialmente preneutralizada en condiciones adiabáticas. El grado de preneutralización de los monómeros con funcionalidad acida se encuentra dentro de un rango de 5 a 30% molar. El gel ácido es neutralizado después de su trituración en ensambles de mezclados simples como por ejemplo tambor giratorio o bien una mezcladora Drais, la solución acuosa de las bases es introducida a través de boquillas o inyectores de rocío, como por ejemplo. Es cierto que esto evita un daño mecánico al gel de polímero, pero esta técnica no puede proporcionar una neutralización homogénea puesto que el gel no es desestructurado en el transcurso del mezcla con el agente de neutralización. Las faltas de homogeneidades de pH del gel a su vez provocan un secado inferior lo que no es deseable por razones económicas. El hidrogel ácido es neutralizado de preferencia mediante su destrucción y mezcla junto con el agente de neutralización en una máquina desmenuzadora que comprende un sistema de tornillos, cuchillas giratorias, zona de flujo restringido, y placa de rompimiento y que proporciona una salida de potencia de 1000 a 6000 Wh / 3, de preferencia de 2500 a 5000 Wh/m3, mediante el hecho de hacer pasar el hidrogel a través de una zona que tiene una densidad de disipación de energía de 400 a 8Q0 W/l de volumen de mezclado. El proceso emplea tiempos de residencia de 5 a 30 segundos. La frecuencia de la cuchilla giratoria es de 1 - 5 s_1, de preferencia 3 - 4 s_1. Para reducir las fuerzas de corte al mezclarse en la región de flujo restringido sobre la placa de rompimiento del aparato, los capilares de la placa de rompimiento son cónicos. El área abierta de la placa de rompimiento es de 20 a 40%, de preferencia de 25 a 35%, y el diámetro inicial de orificio es de 4 a 16 mm, de preferencia de 8 a 10 mm, conectado con un ensanchamiento cónico a un ángulo de 8 a 20°, de preferencia de 10 a 15°. Un dispositivo de desmenuzamiento es similar en términos de equipo a un extrusor, pero ejerce una fuerza de corte menor. El diseño descrito proporciona una combinación de alta eficiencia de mezclado y de tratamiento mecánico benigno de la mezcla de hidrogel y agente de neutralización. Un tratamiento de etapa única sería absolutamente adecuado para una distribución homogénea, evitando el desmenuzamiento repetido del gel lo que provocaría a su vez un incremento indeseable del esfuerzo de corte en el gel. La elección de un agente de neutralización no es un factor crítico, agentes de neutralización adecuados son hidróxidos de metales alcalinos, amoniaco, aminas alifáticas primarias y secundarias, carbonatos de metales ' alcalinos así como bicarbonato de metales alcalinos. Se prefieren particularmente el hidróxido de sodio y el carbonato de sodio. El agente de neutralización puede agregarse en forma líquida como por ejemplo, una solución acuosa de hidróxido de sodio, en forma sólida, por ejemplo un polvo de carbonato de sodio, o bien en forma gaseosa, por ejemplo amoniaco. El diseño específico del dispositivo de desmenuzamiento hace también posible mezclar otros reactivos o materiales con el gel de polímero a neutralizar de conformidad con la invención. Esto permite evitar el desmenuzamiento repetido del gel lo que provocaría a su vez un incremento indeseable del esfuerzo cortante en el gel.
Por ejemplo, el gel puede ser mezclado con reactivos capaces de reaccionar con ácido acrílico libre, por ejemplo, aminoácidos tales como cisteína o lisina, hidroxilamina y/o sus sales, por ejemplo hidrocloruro o sulfato, hidracina y/o sus sales, ozono o compuestos de azufre que tienen un efecto reductor como por ejemplo sulfitos, bisulfitos o disulfitos de metales alcalinos, tiosulfato de sodio o bien compuestos mercapto . El gel puede también ser mezclado por materiales capaces de reaccionar con los grupos carboxilo del hidrogel mediante reticulación. Ejemplos de tales materiales son alcoholes polihídricos, aminas poliácidas, poliamidoaminas y sus productos de reacción con epiclorhidrina, di- y poliepóxidos, bis- y poliaziridinas, bis- y polioxazolinas, di- y poliisocianatos, carbonato de etileno o bien oxazolidona. Es posible además en esta etapa mezclar el gel con finas de polímeros superabsorbentes que se obtienen, por ejemplo, a partir de la . producción de hidrogeles hidrofílicos hinchables en agua durante la molienda y clasificación subsecuente de los hidrogeles secados. El hidrogel ácido puede también ser neutralizada de conformidad con un proceso de dos etapas. En este proceso, la primera etapa comprende el establecimiento de un grado de neutralización no menor que 50% en peso, de preferencia no menor que 55% en peso, particularmente de preferencia no menor que 60% en peso, en un dispositivo de desmenuzamiento que cumple con las condiciones descritas arriba. El segundo paso eleva el grado de neutralización al grado final deseado de neutralización mediante el rociado de las partículas de hidrogel con un agente de neutralización o su solución acuosa, es decir, sin corte mecánico de las partículas de gel. El agente de neutralización en la segunda etapa puede ser idéntico o diferente del agente de neutralización en la primera etapa. La segunda etapa de neutralización se efectúa de preferencia empleando una solución acuosa de hidróxido de sodio. Se conocen varias maneras de secar las partículas de hidrogel. Por ejemplo, pueden ser secadas por medio del proceso de secado de película delgada, por ejemplo, por medio de una secadora de tambor biaxial; por medio del proceso de secado en placas, en donde las partículas de polímero de hidrogel se cargan en placas en varias capas en una cámara de
, secado en donde circula aire caliente. Mediante el proceso de tambor giratorio empleando secadoras de tambores; o bien mediante el proceso de banda transportadora, que se conoce a continuación simplemente como secado en banda. El secado se efectúa de preferencia con secadoras de tambor o bien mediante la operación de secado en banda en donde charolas foraminosas de un transportador circular se cargan en un túnel con el material a secar y el material es secado mediante el hecho de soplar aire caliente a través de los orificios de las charolas durante el pasaje a través del túnel . El hidrogel secado es pretriturado en caso apropiado y después molido, de preferencia por medio de un molino de rodillos de tal manera que se minimice la producción de finas. El tamizado se efectúa subsecuentemente para establecer la distribución de tamaños de partículas, generalmente dentro de un rango de 100 a 1000 µm, de preferencia de 120 a 850 µm. Partículas de tamaño excesivo pueden ser sometidas de nuevo a molienda, mientras que partículas de tamaño demasiado pequeño pueden ser recicladas al proceso de producción como por ejemplo, mediante su mezcla con el gel a neutralizar en la etapa de post-neutralización en el dispositivo de desmenuzamiento, o bien pueden emplearse para propósitos distintos. En una modalidad preferida de la invención, las propiedades de absorción de los hidrogeles hidrofílicos, altamente hinchables obtenidos de esta forma son mejorados todavía más por medio de un paso subsecuente de post-reticulación superficial. En este paso, los compuestos capaces de reaccionar con los grupos carboxilo del hidrogel mediante reticulación se aplican sobre la superficie de las partículas de hidrogel, de preferencia en forma de una solución acuosa. Agentes de reticulación posterior útiles incluyen como por ejemplo, compuestos de diglicidilo o poliglicidilo tales como diglicidiléter de fosfonilo o bien diglicidiléter de etilenglicol, compuestos de alcoxisililo, poliaziridinas, poliaminas o poliamidoaminas así como sus productos de reacción con epiclorohidrina, polioles tales como etilenglicol, 1, 2-propandiol, 1, 4-butandiol, glicerol, diglicerol y poliglicerol, pentaeritritol, sorbitol, los etoxilatos de estos polioles y sus esteres con ácidos carboxílicos o ácido carbónico, carbonato de etileno, carbonato de propileno, oxazolidona, bisoxazolina, polioxazolinas, diisocianatos y poliisocianatos. En caso necesario, catalizadores ácidos tales como por ejemplo ácido p-toluensulfónico, ácido fosfórico, ácido bórico o dihidrogenfosfato de amonio pueden agregarse. Ensambles de mezclado adecuados para rociar las partículas de hidrogel con una solución de reticulación incluyen, por ejemplo, mezcladoras Patterson-Kelly, mezcladoras de turbulencia DRAIS, mezcladoras Lodige, mezcladoras de tornillo, mezcladoras de placas, mezcladoras de cama fluidificada, mezcladoras Schugi. El rociado de la solución de reticulación puede ser seguido por un paso de tratamiento térmico, de preferencia en una secadora corriente abajo, a una temperatura de 80 a 230° C, de preferencia de 80 a 190° C, particularmente de 100 a 160° C, durante un período de 5 minutos a 6 horas, de preferencia de 10 minutos a 2 horas, especialmente de 10 minutos a 1 hora; los productos de lisis pueden ser removidos así como fracciones de solvente. En una modalidad particularmente preferida de la invención, la hidrofilicidad de la superficie de partícula de hidrogel es modificada adicionalmente a través de la formación de complejos de metal. La formación de complejos de metal en la envoltura externa de las partículas de hidrogel es efectuada por medio del rociado con soluciones de sales de metales divalentes o con una valencia más alta para permitir que los cationes de metal reaccionen con los grupos carboxilo del hidrogel para formar complejos. Ejemplos de cationes de metal divalentes o de una valencia más alta son Mg2+, Ca2+, Al3+, Sc3t, Ti\ Mn2+, Fe2V3+, Co2+, Ni:+, CuV2+, Zn2+, Y3\ Zr4", Agt, La3+, Ce4 Hf44", y AuV3+, los cationes de metal preferidos son Mg- Ca"~ AX 3+ Ti 4+ Zr 4+ La 3+ . cationes de metal particularmente preferidos son Al , Ti y Zr . Los caziones de metal pueden ser empleados solos o bien como mezcla entre ellos. De los cationes de metal mencionados, cualquier sal de metal que posee una solubilidad suficiente en el solvente a emplear es adecuada. Sales de metal con aniones que forman complejos débilmente, por ejemplo, cloruro, nitrato o sulfato, son particularmente adecuados. Solventes adecuados para las sales de metal incluyen agua, alcoholes, DMF, DMSO y mezclas de los mismos. Se prefiere particularmente el agua y mezclas de agua/alcohol, por ejemplo, agua/metanol o bien agua/1, 2-propandiol . El rociado de la solución de sal de metal en las partículas de hidrogel puede efectuarse tanto antes como después de la post-reticulación de la superficie de partículas de hidrogel. En un proceso particularmente preferido, el rociado de la solución de sal de metal se efectúa en la misma etapa que el rociado de la solución de reticulador, las dos soluciones se rocían separadamente en forma sucesiva o bien simultáneamente a través de dos boquillas, o bien la solución de reticulador y la solución de sal de metal pueden rociarse juntas a través de una sola boquilla. Si se desea, las partículas de hidrogel pueden ser modificadas adicionalmente por mezcla de sólidos inorgánicos finamente divididos como por ejemplo, sílice, alúmina, titanio y óxido de hierro (II) para incrementar adicionalmente los efectos del tratamiento superficial posterior. Se prefiere especialmente la mezcla de sílice hidrofílica o de alúmina que tiene un tamaño promedio de partículas primarias de 4 a 50 nm y un área de superficie específica de 50 a 450 m2/g. La mezcla de sólidos inorgánicos finamente divididos se efectúa de preferencia después de la modificación de la superficie a través de reticulación/formación de complejo, pero también puede efectuarse antes o durante estas modificaciones de superficie.
Hidrogeles de la invención son notables para una absorbencia sobresaliente, alta capilaridad combinada con alta resistencia de gel y bajos niveles de partículas extraíbles y por consiguiente son muy útiles como absorbentes para el agua y fluidos acuosos, especialmente fluidos corporales, por ejemplo orina o sangre por ejemplo, en artículos para la higiene, tales como por ejemplo pañales para infantes y adultos, toallas sanitarias, tampones y similares. Pero pueden también emplearse como mejoradores de los suelos en la agricultura y en jardinería, como aglomerantes de humedad en revestimiento de cables y también para el espesamiento de residuos acuosos. v
Descripción de métodos de prueba empleados en los ejemplos: CRC (Capacidad de Retención de Centrifugadora) : 0.2 g de hidrogel (fracción de tamaño de partículas 106-850 µm) se pesa en una bolsa de té de 60 x 85 mm de tamaño, la cual es subsecuentemente sellada. La bolsa de té es después colocada en un exceso de 0.9% en peso de una solución de cloruro de sodio (por lo menos 0.83 1 de solución de cloruro de sodio/1 g de hidrogel) . Después de un tiempo de hinchado de 30 minutos, la bolsa de té es removida de la solución de cloruro de sodio y centrifugada a 250 g durante tres minutos. La bolsa de té centrifugada es pesada para determinar la cantidad de líquido retenida por el hidrogel . Partículas extraíbles (16 h) : 1 g de hidrogel (fracción de tamaño de partícula 106-850 µm) es agitado en 200 ml de una solución de cloruro de sodio al 0.9% en peso. El vaso de laboratorio es sellado y la mezcla es agitada durante 16 horas. Esto es seguido por filtración a través de un filtro de 0.22 um y la determinación del nivel de partículas extraíbles por una titulación ácido-base de los grupos carboxilo (titulación con NaOH 0.1 normal a un pH de 10, después con HCl de 0.1 normal a un pH de 2.7) . Absorción vertical: La cápílaridad es determinada con la ayuda de la absorción vertical. El aparato de prueba consiste de celdas de medición
,v un recipiente para líquido. Las celdas de medición constituyen un tubo de Plexiglás cilindrico de 2.6 cm de diámetro interno y 15 cm de longitud. El extremo superior del tubo se encuentra abierto, el extremo inferior posee un fondo de tamiz de 36 µm. A una altura de 3 cm (desde el extremo inferior del tubo), el tubo posee un anillo de soporte. El recipiente para líquido es una caja de Plexiglás de 30.0 cm de longitud, 20.5 cm de ancho y 3.8 cm de altura. A una distancia de 1.5 cm con relación a un lado transversal, se ha instalado una pared de sobreflujo de 2 cm de altura. En el lado opuesto se encuentra una conexión con el recipiente para líquido de tal manera que se mantenga un nivel constante de líquido. La caja de Plexiglás tiene una tapa removible equipada con 6 orificios redondos cada uno de 3.2 cm de diámetro. Para efectuar la medición, se pesan en una celda de medición 1 g de hidrogel (absorción vertical 1 g) o 3 g de hidrogel (absorción vertical 3 g) , y las partículas de hidrogel son distribuidas uniformemente en el fondo de tamiz. Las partículas de hidrogel son después cubiertas con un disco de Plexiglás con una holgura estrecha y se introduce un cilindro de Plexiglás de holgura estrecha con una varilla de metal, el peso total del disco de Plexiglás y del cilindro con la varilla es de 100 g, de tal manera que las partículas de hidrogel se encuentren bajo una presión de 19.6 g/crtr. El recipiente para líquido es llenado con una solución de cloruro de sodio al 0.9% en peso. La celda de medición es después sumergida en el líquido (a una profundidad de 1.2 cm) a través de un orificio en la tapa mientras la celda de medición es mantenida por el anillo de soporte. Se pueden medir hasta 6 celdas de medición en cualquier momento dado. Las celdas de medición se dejan en el recipiente para líquido durante 60 minutos, durante este período las partículas de hidrogel se hinchan e incrementan su peso por absorción de líquido contra la fuerza de la gravedad. Debido al revestimiento superficial muy elevado provocado por las partículas de hidrogel, se requieren de alta capilaridad y alta permeabilidad de capa de gel para obtener una altura de hinchado importante. Después de 60 minutos, la celda de remoción es removida del recipiente para líquido y se determina la altura del gel hinchado. Ejemplos: Ejemplo 1 En un recipiente de preparación, 1 se deshidrogena y acondiciona a una temperatura de 4° C una mezcla de 367.7 kg de agua desmineralizada, 130.0 kg de ácido acrílico, 1.0 kg de pentaeritritoltrialiléter, 220 g de dihidrocloruro de 2 , 2 '-azobisamidinopropano y 400 g de peroxodisulfato de potasio. Un recipiente de preparación adicional 2 fue empleado para preparar una solución deshidrogenada de 40 g de ácido, ascórbico en 20 kg de agua. Después de la preparación de las soluciones, los contenidos de los dos recipientes de preparación fueron inyectados de manera sincrónica en un reactor de polimerización bajo una presión de 1.5 bar a contracorriente con el nitrógeno, las dos soluciones se mezclan a través de un mezclador estático antes de penetrar en 'el reactor. El reactor de polimerización es un tubo de 600 1 de 0.50 m de diámetro con un ahusamiento cónico en el extremo. El reactor tubular fue después sellado y se dejó reposar la solución de reacción sin agitación. La polimerización siguiente, en el transcurso de la cual la temperatura se elevó hasta aproximadamente 86° C, produce un gel sólido. Después del enfriamiento a temperatura ambiente durante la noche, se inyectó una presión de nitrógeno de 6 bares en la parte superior del reactor. Después se abre la válvula de retención colocada en el extremo del cono del reactor, el gel es descargado por medio de una bomba y triturado por acción de la bomba. El hidrogel es subsecuentemente alimentado junto con una solución al 50% en peso de hidróxido de sodio a un dispositivo para desmenuzar caracterizado por lo siguiente: Salida de potencia: 5000 Wh/irT Frecuencia de cuchilla giratoria: 3 s~: Densidad de disipación de energía: 750 W/l de volumen de mezclado Tiempo de residencia de hidrogel 25 s en el dispositivo para desmenuzar: v
Área abierta de placa de rompimiento: 30% Diámetro inicial de orificio en áreas 8 m (ensanchamiento abiertas: cónico a un ángulo de 15°), las proporciones cuantitativas de hidrogel y solución de hidróxido de sodio se seleccionan para proporcionar un grado promedio de 74% molar de neutralización para las unidades de ácido acrílico del hidrogel. La homogeneidad de pH del hidrogel desmenuzado individualmente fue verificada mediante rociado con una solución de indicador de pH. Las partículas de hidrogel fueron después secadas por medio de una secadora de tambor, molidas y clasificadas a una fracción de tamaño de partículas de 106-850 µm. Una mezcladora de arado Lódige de 100 1 de capacidad fue cargada con 35 kg de este polvo de hidrógel. Una solución de 35 g de diglicidiléter de etilenglicol, 1170 g de agua y 580- de 1, 2-propandiol fue inyectada en el transcurso de 5 a 10 minutos. El producto fue elevado a una temperatura de 120° C y mantenido a 120° C durante 60 minutos para destilar el solvente. Esto fue seguido por enfriamiento, descarga del producto y clasificación en una fracción de tamaños de partículas de 120-850 µm. El producto obtenido es caracterizado por los siguientes datos físicos, todos medidos en 0.9% en peso de una solución de cloruro de sodio: CRC 32 g/g Partículas extraíbles (16h) = 1.5% Absorción vertical (Ig) , altura de = 4.2 cm hinchado Ejemplo 2 Una película de copolímero de tetrafluoroetileno-etileno aluminizado fue fijada sobre la superficie de una banda sin fin elaborada de acero inoxidable y que tiene un ancho de 450 mm y una longitud efectiva de 3000 mm de tal manera que la superficie metalizada estuviese en contacto con la superficie de banda. Esta banda sin fin fue introducida en una cámara llena de nitrógeno para mantener la concentración de oxígeno a no más que 1% en volumen, mientras que dispositivos de rociado fueron colocados de tal manera que se pudiera rociar agua caliente o fría sobre la parte posterior de la banda sin fin. La banda sin fin se desplazó a una velocidad de 100 mm/min y agua a 15° C fue rociada sobre la banda desde la parte inferior. Un recipiente de preparación 1 fue cargado con 5080 partes en peso de agua desmineralizada, 669 partes en peso de bicarbonato de sodio fueron suspendidos ahí, y se agregó gradualmente una mezcla de 2294 partes en peso de ácido acrílico y 8 partes en peso de metilenbisacrilamida a un régimen tal que se evitara la sobreformación de espuma de la solución de reacción, la solución de reacción fue enfriada a aproximadamente 3-5° C. A 4o C, 2.2 partes en peso de dihidrocloruro de 2, 2 ' -azobisamidinopropano (disuelto en 20 partes en peso de agua desmineralizada) y 4 partes en peso de peroxodisulfato de potasio (disuelto en 150 partes en peso de agua desmineralizada) fueron agregadas sucesivamente y agitadas fuertemente. Un segundo recipiente de preparación 2 fue empleado para preparar una solución de 0.4 parte en peso de ácido ascórbico en 50 partes en peso de agua desmineralizada. La solución de los recipientes de preparación 1 y 2 fueron después aplicadas continuamente a un régimen de 135 1/h a un extremo de la banda a través de una mezcladora estática en una proporción de 80:1. En las condiciones antes mencionadas, el tiempo dentro del cual la solución de monómeros es sometida a polimerización en la banda en movimiento es de 30 minutos y el espesor de la capa de solución de monómeros en la banda fue de aproximadamente 5 cm. En el otro extremo de la banda sin fin, se obtuvo un gel de polímero en forma de un filamento de aproximadamente 5 cm de grueso 30 minutos a partir del inicio de la alimentación de solución de monómero acuoso. Este filamento de gei de polímero fue desprendido de la superficie de la banda e introducido directamente en un dispositivo de corte de tipo de rodillo. Esto proporcionó partícula de hidrogel trituradas que fueron introducidas en el dispositivo para desmenuzar descrito en el ejemplo 1 junto con 0.9% en peso (con base en ácido acrílico) de sustancia sólida de una resina de poliamidoamina catiónica comercialmente disponible (KYMENE 557H® de Hercules Corp., Estados Unidos de América), y también con una solución al 50% en peso de hidróxido de sodio, las proporciones cuantitativas del hidrogel y de la solución de hidróxido de sodio se seleccionaron con el objeto de producir un grado promedio de neutralización de 70% molar para las unidades de ácido acrílico del hidrogel. La homogeneidad de pH para el hidrogel desmenuzado de manera individual fue verificada mediante el rociado con una solución indicadora de pH. El hidrogel desmenuzado fue después secado en aire caliente empleando una temperatura de aire de 175° C, una velocidad de aire de 1.5 m/s y un tiempo de residencia de 20 minutos en la corriente de aire caliente. Esto proporcionó un producto que, después de moliendo y clasificación a una fracción de tamaños de partículas de 106-850 um, se caracteriza por los siguientes datos físicos, todos medidos en una solución de cloruro de sodio al 0.9% en peso: CRC = 29 g/g Partículas extraíbles (16h) = 1.2% Absorción vertical (Ig) , altura de = 3.8 cm hinchado Ej emplo 3 En un recipiente de preparación 1, una mezcla de 367.7 kg de agua desmineralizada, 130.0 kg de ácido acrílico, 0.2 kg de metacrilato de alilo, 0.5 kg de tetraaliloxietano, 0.4 kg de adipato de divinilo, 220 g de dihidrocloruro de 2,2'-azobisaminopropano y 350 g de peroxodisulfato de potasio fue desoxigenada y acondicionada a 4o C. Un recipiente de preparación 2 adicional fue empleado para preparar una solución deshidrogenada de 40 g de ácido ascórbico en 20 kg de agua. Después de la preparación de las soluciones, el contenido de los dos recipientes de preparación fueron inyectados de manera sincronizada en el reactor de polimerización descrito en el ejemplo 1 bajo una presión de 1.5 bar a contracorriente con el nitrógeno, las dos soluciones mezclándose a través de una mezcladora estática antes de su entrada en el reactor. El reactor fue después sellado y se dejó reposar la solución de reacción sin agitación. La polimerización siguiente, en el transcurso de la cual la temperatura se elevó a aproximadamente 86° C, produjo un gel sólido. Después del enfriamiento a temperatura ambiente durante la noche, se inyectó nitrógeno con presión de 6 bar en la parte superior del reactor. Después de la abertura de la válvula de retención colocada en el extremo del cono del reactor, el gel fue descargado por medio de una bomba y el "gel fue triturado por la acción de la bomba. El hidrogel fue después alimentado junto con una solución al 50% en peso de hidróxido de sodio a un dispositivo para desmenuzar caracterizado por lo siguiente: Salida de potencia: 4000 Wh/m3 Frecuencia de cuchilla giratoria: 3 s~~ Densidad de disipación de energía: 6000 W/l de volumen de mezclado Tiempo de residencia de hidrogel en 20 s el dispositivo para desmenuzar: Área abierta de la placa de rompimiento: 32% Diámetro inicial de orificio de áreas 10 mm (con ensancha-abiertas : , miento cónico a un ángulo de 12°) , las proporciones cuantitativas de hidrogel y solución de hidróxido de sodio se seleccionan de tal manera que produzcan un grado promedio de neutralización de 74% molar para las unidades de ácido acrílico del hidrogel. La homogeneidad de pH del hidrogel desmenuzado individualmente fue verificada mediante rociado con una solución de indicador de pH. Las partículas de hidrogel fueron después secadas a través de una secadora de tambor, molidas y clasificadas a una fracción de tamaño de partículas de 106-850 µm. Se introdujeron 6 kg de polvo de hidrogel en una mezcladora Patterson & Kelly de una capacidad de 10 1. Una solución de 10 g de bisoxazolina, 12 g de sulfato de aluminio, 225 g de i-propanol y 225 g de agua fue después inyectada durante 5 minutos con mezclado y se mezcló subsecuentemente durante 1 minuto. El producto fue subsecuentemente tratado térmicamente a 185° C en un gabinete de secado durante 30 minutos. Se caracterizó por los siguientes datos físicos, todos medidos en 0.9% en peso de solución de cloruro de sodio: CRC = 35 g/g Partículas extraíbles (16h) = 3.2% Absorción vertical (lg), altura de = 4.0 cm hinchado Ejemplo 4 En un recipiente de preparación 1, una mezcla de 367.7 kg de agua desmineralizada, 130.0 kg de ácido acrílico, 2.0 kg de polietilenglicol 400 dialiléter, 0.5 kg de trialil-s-triazin-2,4,6(1H, 3H, 5H) friona, 220 g de dihidrocloruro de 2,2'-azobisa inopropano y 300 g de peroxidisulfato de potasio fue deshidrogenada y acondicionada a una temperatura de 2° C. Un recipiente de preparación adicional 2 fue empleado para preparar una solución desoxigenada de 40 g de ácido ascórbico en 20 kg de agua. Después de la preparación de las soluciones, los contenidos de los dos recipientes de preparación fueron inyectados de -añera sincrónica en el reactor de polimerización descrito en el ejemplo 1 bajo una presión de 1.5 bar a contracorriente con nitrógeno, las dos soluciones mezclándose por medio de una mezcladora estática antes de su entrada en el reactor. El reactor fue después sellado y se dejó reposar la solución de reacción sin agitación. La polimerización posterior en el transcurso de la cual la temperatura se eleva a aproximadamente 82° C, produce un gel sólido. Después del enfriamiento a temperatura ambiente durante la noche, se inyectó una presión de nitrógeno de 6 bar en la parte superior del reactor. Después de la abertura de la válvula de retención colocada en el extremo del cono del reactor, el gel fue descargado por medio de una bomba y triturado por la acción de la bomba. El hidrogel fue después alimentado al dispositivo para desmenuzar descrito en el ejemplo 3 junto con 0.05% en peso de oxazolidona basada en ácido acrílico y una solución al 50% en peso de hidróxido de sodio, las proporciones cuantitativas de hidrogel y solución de hidróxido de sodio se seleccionan con el objeto de producir un grado promedio de neutralización de 72% molar para las unidades de ácido acrílico del hidrogel. La homogeneidad de pH del hidrogel desmenuzado individualmente fue verificada por rociado de una solución de iniciador de pH. Las partículas de hidrogel fueron después secadas en aire caliente empleando una temperatura de aire de
165° C, una velocidad de aire de 2 m/s y un tiempo de residencia de 20 minutos. Después de la molienda y de la clasificación a una fracción de tamaño de partículas de 106- 850 µm, se introdujeron 35 kg de este polvo de hidrogel en una mezcladora de arado Lódige de una capacidad de 100 1. Una v solución de 7 0 g de poliglicerilpoliglicidiléter (Denacol Ex-5127 de Nagase Chemicals Ltd.), 10 g de ácido cítrico, 1300 g de agua y 3900 g de metanol fue inyectada en un transcurso de 5 a 10 minutos. El producto fue calentado a este nivel y mantenido a 150° C durante 40 minutos para destilar el solvente. El 3.ote fue subsecuentemente enfriado y el producto descargado, mezclado con 0.05% en peso de sílice hidrofílica (Aerosil 200) y clasificado a una fracción de tamaño de partículas de 120-850 µm. El producto obtenido fue caracterizado por los siguientes datos físicos, todos medidos en una solución de cloruro de sodio al 0.9% en peso: CRC = 30 g/g Partículas extraíbles (16h) = 2.0% Absorción vertical (lg) , altura de = 5.3 cm. hinchado Ejemplo 5 Un recipiente de preparación 1 fue cargado con 5080 partes en peso de agua desmineralizada, 500 partes en peso de bicarbonato de sodio fueron suspendidas ahí, y se agregó gradualmente una mezcla de 2412 partes en peso de ácido acrílico y 20 partes en peso de metacrilato de alilo a un régimen tal que se evitó la sobreformación de espuma de la solución de reacción, la solución de reacción enfriándose a aproximadamente 3-5° C. A 4o C, se agregaron 2.5 partes en peso de dihidrocloruro de 2, 2 ' -azobisaminopropano (disuelto en 20 partes en peso de agua desmineralizada) y 4 partes en peso de peroxodisulfato de potasio (disuelto en 150 partes en peso de agua desmineralizada) de manera sucesiva y se agitó fuertemente. Se empleó un segundo recipiente de preparación 2 para preparar una solución de 0.6 parte en peso de ácido ascórbico en, 50 partes en peso de agua desmineralizada. Las soluciones de los recipientes de preparación 1 y 2 fueron después aplicadas continuamente a un régimen de 135 1/h a un extremo de la banda en movimiento del reactor como se describe en el ejemplo 2 a través de una mezcladora estática en una proporción de 80:1. En las condiciones antes mencionadas, el tiempo dentro del cual la solución de monómeros fue sometida a polimerización en la banda en movimiento fue de 30 minutos y el espesor de la capa de solución de monómeros en la banda fue de aproximadamente 5 cm. En el otro extremo de la banda sin fin, se obtuvo un gel de polímero en forma de un filamento de aproximadamente 5 cm de espesor 30 minutos a partir del principio de la alimentación de solución acuosa de monómeros. Este filamento de gel de polímero fue desprendido de la superficie de banda e introducido directamente en un dispositivo de corte de tipo de rodillo. Esto proporcionó unas partículas de hidrogel trituradas que fueron alimentadas en el dispositivo para desmenuzar descrito en el ejemplo 1 junto con carbonato de sodio en polvo, las proporciones cuantitativas de hidrogel y carbonato de sodio se seleccionan para proporcionar un grado de neutralización promedio de 60% molar de las unidades de ácido acrílico del hidrogel. Las partículas de hidrogel fueron después rociadas con 50% en peso de una solución de hidróxido de sodio acuosa en una mezcladora de tubo giratorio continua para obtener un grado final de 70% molar de neutralización de las unidades de ácido acrílico del hidrogel. Esto proporcionó geles esponjosos, muy sueltos con partículas de gel distintas, que fueron secados por aplicación de aire caliente empleando una temperatura de aire de 180° C, una velocidad de aire de 2.5 m/s y un tiempo de residencia de 10 minutos. Después de moler y clasificar hasta obtener un tamaño de partículas de 106-850 µ , se introdujeron 35 kg de polvo de hidrogel en una mezcladora de arado Lódige de una capacidad de 100 1. Una solución de 50 g de KYMENE 557H®, 600 g de agua y 600 g de 1, 2-propandiol por un lado y una solución de 14 g de diglicidiléter de etilenglicol, 53 g de sulfato de amonio, 840 g de agua y 360 g de 1, 2-pro?andiol fueron inyectadas simultáneamente a través de dos boquillas en ei transcurso de 5- a 10 minutos. El producto fue calentado a 170° C y mantenido a este nivel durante 15 minutos para destilar el solvente. El lote fue después enfriado y el producto descargado y clasificado a una fracción de tamaños de partículas de 120-850 µm. El producto obtenido fue caracterizado por los siguientes datos físicos, todos medidos en una solución de cloruro de sodio al 0.9% en peso: CRC = 24 g/g Partículas extraíbles (16h) = 1.8% Absorción vertical (3 g) , altura de = 5.4 cm hinchado Los hidrogeles obtenidos de conformidad con los ejemplos 1 a 5 son notables por su absorbencia sobresaliente junto con una alta capilaridad y bajo contenido de partículas extraíbles, y por consiguiente son muy útiles como absorbentes para agua y fluidos acuosos, especialmente fluidos corporales, por ejemplo, orina o sangre, por ejemplo, en artículos para la higiene tales como, por ejemplo, pañales para infantes y adultos, toallas sanitarias, tampones y similares.
Claims (1)
- REIVINDICACIONES Un hidrogel hidrofílico, con alta capacidad de hinchado basado en monómeros (co) polimerizados o basados en (co) polímeros de injerto y preparado por medio de a) (co) polimerización de radicales libres de uno o varios monómeros hidrofílicos 3 R1 c==c (I) 2 donde R" es hidrógeno, metilo o etilo, R" es -COOR4, hidroxisulfoniio, fosfonilo, un grupo fosfonilo esterificado por alcanol (C_-C un grupo de la fórmula general (II) CH3 I -c ^ .R5 NH (II) CH2 CH3 R3 es hidrógeno, metilo, etilo o carbonilo, R4 es hidrógeno, aminoalquilo (C?-C¡) o hidroxialquilo (Ci-C4), y R es hidroxisulfonilo, fosfonilo o carboxilo, o bien (co) polimerización por injerto de uno o varios monómeros hidrofílicos de la fórmula I en una base de injerto, el grado promedio de neutralización de los monómeros con funcionalidad ácido es de 0 a 40% molar, b) triturar el hidrogel ácido, c) neutralizar el hidrogel ácido hasta un grado final de neutralización de 50-85% molar mediante la adición de un agente de neutralización, d) secado, molienda y tamizado de las partículas de hidrogel, caracterizado porque presenta una retención de centrifugación de por lo menos 29 g/g para una solución acuosa de NaCl al 0.9% y una altura de hinchado de absorción vertical (Ig) de por lo menos 3.5 cm relacionado con un contenido de partículas extraíbles (valor 16h) de menos que 5% o bien - una retención de centrifugación de por lo menos 23 g/g para una solución de NaCl acuosa al 0.9%, y una altura de hinchado de absorción vertical (3g) de por lo menos 5 cm - un contenido de partículas extraíbles (valor 16 h) de por lo menos 4%. El hidrogel hidrofílico, de alta capacidad de hinchado de la reivindicación 1, en donde la polimerización se efectúa de manera quiescente. El hidrogel de conformidad con la reivindicación 1 y/o 2, en donde los monómeros hidrofílicos son compuestos de la fórmula ( I) 3 l C=C (I), H 2 en donde R" es hidrógeno, metilo o etilo, R"' es -COOR4, hidroxisulfonilo, fosfonilo, un grupo fosfonilo esterificado por alcanol (C;-C4) o un grupo de la fórmula general (II) O CH3 II I .R5 (II) ^ NH " | ^ CH2- CH3 R3 es hidrógeno, metilo, etilo o carboxilo, R4 es hidrógeno, aminoalquilo (C1-C4) o bien hidroxialquilo (C1-C4) . y R5 es hidroxisulfonilo, fosfonilo o carboxilo. El hidrogel de conformidad con una o varias de las reivindicaciones 1 a 3, en donde las bases de injerto adecuadas se seleccionan dentro del grupo que consiste de almidón, derivados de almidón, celulosa, derivados de celulosa, alcohol polivinílico, óxido de polialquileno, óxido de polietileno, óxido de polipropileno, y poliésteres hidrofílicos. El hidrogel de conformidad con una o varias de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la (co) polimerización de los monómeros hidrofílicos se efectúa en presencia de agentes de reticulación. El hidrogel de conformidad con una o varias de las reivindicaciones 1 a 5, en donde el hidrogel ácido es neutralizado a un grado final de neutralización de 50-85% molar mediante mezcla con un agente de neutralización en un dispositivo para desmenuzar que comprende p,n sistema de tornillos, cuchilla giratoria, zona de flujo restringido y placa de rompimiento, en donde a) el dispositivo para desmenuzar tiene una salida de potencia de 1000 a 6000 Wh/m3 b) el hidrogel pasa a través de una zona que tiene una intensidad de disipación de energía de 400 a 800 W/l de volumen de mezclado, c) el tiempo de residencia de hidrogel promedio en el dispositivo para desmenuzar es de 5 a 30 segundos, d) el área abierta de la placa de rompimiento es de 20 a 40% y las partículas de hidrogel neutralizadas posteriormente son sometidas al paso de secado sin corte adicional. El hidrogel de una o varias de las reivindicaciones 1 a 6, en donde, como agente de neutralización, uno o varios otros materiales reactivos capaces de reaccionar con el ácido acrílico y/o con los grupos carboxilo del hidrogel y/o las finas de polímeros hidrofílicos hinchables en agua se agregan durante la neutralización del gel. El hidrogel de una o varias de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado por una retención de centrifugación de por lo menos 31 g/g para una solución de NaCl acuosa al 0.9%. El hidrogel de una o varias de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado por una altura de hinchado de absorción vertical (1 g) de por lo menos 4.0 cm. El hidrogel de una o varias de las reivindicaciones 1 a 9, en donde la neutralización posterior se efectúa en dos pasos, el primer paso de neutralización se efectúa en el dispositivo para desmenuzar y el segundo paso de neutralización se efectúa mediante la aplicación del agente de neutralización a las partículas de hidrogel sin esfuerzo de corte mecánico. 11. El hidrogel de una o varias de las reivindicaciones 1 a • 10, en donde las partículas de hidrogel secadas y molidas son covalentemente post-reticuladas en la superficie. 12. El hidrogel de una o varias de las reivindicaciones 1 a 11, en donde la superficie de las partículas de hidrogel secadas y molidas es modificada por la formación de complejos de metal. 13. El método que consiste en usar los hidrogeles de una o varias de las reivindicaciones 1 a 12 como absorbentes para agua y fluidos acuosos. 14. El método de conformidad con la reivindicación 13 para absorber fluidos corporales, especialmente en artículos de higiene tales como pañales, tampones y toallas sanitarias . RESUMEN DE LA INVENCIÓN Un hidrogel hidrofílico, con alta capacidad de hinchado basado en monómeros (co) polimerizados o basado en (co) polímeros de injerto y preparado por a) (co) polimerización de radicales libres de uno o varios monómeros hidrofílicos o (co) polimerización por injerto de uno o varios monómeros hidrofílicos en una base de injerto, el grado promedio de neutralización de los monómeros con funcionalidad ácido es de 0 a 40% molar, b) trituración del hidrogel ácido, c) neutralización de hidrogel ácido hasta un grado final de neutralización de 50-85% molar mediante la adición de un agente de neutralización, d) secado, molienda y tamizado de partículas de hidrogel caracterizado porque presenta - una retención de centrifugación de por lo menos 29 g/g para una solución acuosa de NaCl al 0.9% y - una altura de hinchado de absorción % vertical (1 g) de por lo menos 3.5 cm junto con un contenido de partículas extraíbles (valor 16 h) menor que 5% o bien - una retención de centrifugación de por lo menos 23 g/g para una solución acuosa de NaCl al 0.9% y - una altura de hinchado de absorción vertical (3 g) de por lo menos 5 cm un contenido de partículas extraíbles (valor 16 h) de menos que 4% .
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