JP2000001507A - 吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 水溶液重合において、高い生産性で優れた品
質の吸水性樹脂を得ることができるような製造方法を提
供する。 【解決手段】 重合して吸水性樹脂となる単量体成分を
静置水溶液重合する際に、重合に過硫酸塩を含む開始剤
を用いて、且つ、少なくとも８０℃のピーク重合温度を
示した後、さらに、得られた含水ゲル状重合体を、４０
〜９０℃で少なくとも６０分保持することを特徴とする
吸水性樹脂の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、重合して吸水性樹
脂となる単量体成分を、水溶液重合して吸水性樹脂を製
造する方法に関する。さらに詳しくは、紙オムツや生理
用ナプキン等の衛生材料に好適に用いられる吸水性樹脂
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来技術】近年、紙オムツや生理用ナプキン、いわゆ
る失禁パッド等の衛生材料等の分野では、体液を吸収さ
せることを目的として吸水性樹脂が幅広く利用されてい
る。

【０００３】上記の吸水性樹脂としては、例えば、ポリ
アクリル酸部分中和物架橋体、澱粉−アクリロニトリル
グラフト共重合体の加水分解物、澱粉−アクリル酸グラ
フト共重合体の中和物、酢酸ビニル−アクリル酸エステ
ル共重合体のケン化物、アクリロニトリル共重合体もし
くはアクリルアミド共重合体の加水分解物またはこれら
の架橋体、カチオン性モノマーの架橋体などが知られて
いる。

【０００４】これら吸水性樹脂を製造する方法として、
アクリル酸またはその塩等を主成分とする親水性単量体
を含む水溶液を攪拌しながら水溶液重合を行う方法が一
般的に採用されている。

【０００５】攪拌重合は、重合の進行とともに生成する
含水ゲル状重合体を小塊に切断しながら重合できるた
め、比較的コンパクトな装置で重合熱を除去して重合ピ
ーク温度をある程度コントロールした重合ができるとい
う点で優れているものの、攪拌によるせん断力によって
分子鎖が切断されるため、分子量が上がりにくい、架橋
構造のネットワークが乱れやすい等の問題がある。これ
に対し、特開平３−１７４４１４号公報、特開平４−１
７５３１９号公報、特開平９−２０８７１０号公報等で
提案されている、単量体水溶液を無攪拌で静置重合する
方法によると、上記問題なく、吸水性樹脂を得ることが
できる。

【０００６】具体的には、特開平３−１７４４１４号公
報では、比較的低濃度の親水性単量体を含む水溶液を、
特定の重合開始剤を用いて断熱重合し、得られた含水ゲ
ル状重合体を細断し、塩基水溶液により中和する方法が
開示されている。このような断熱重合を行うためには、
その実施例に示されているように単量体水溶液の濃度を
２０重量％程度とし、かつ１〜５時間の重合を行う必要
があり、さらに後中和工程を必要とし、これにも相当な
時間を要し、生産性が低い。また、粉体で製品を得よう
とする場合、乾燥工程が必要となり、単量体水溶液の濃
度が低いため、必然的に乾燥に多大なエネルギーが必要
となり、生産性が低いばかりでなく、経済的な面からも
工業的規模では採用し難い。また、物性的にも、単量体
水溶液の濃度が低いため残存モノマーが多く残るという
問題点もある。

【０００７】特開平４−１７５３１９号公報では、比較
的高濃度の親水性単量体を含む水溶液を、無攪拌（静置
状態）で、かつ重合温度を２０〜７０℃に制御して定温
重合する方法が開示されている。このような比較的低温
で定温重合を行うためには、その実施例に示されるよう
に単量体水溶液の厚みを８ｍｍ以下程度と薄くし、かつ
４５分以上の重合時間として重合系の温度を制御する必
要があり、生産性が低く工業的規模では採用し難い。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
従来の問題点を解決し、水溶液重合において、高い生産
性で、吸収倍率が高く、水可溶成分量および残存モノマ
ー量が従来よりも低減されている優れた品質の吸水性樹
脂を得ることができるような製造方法を提供することに
ある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本願発明者等は、上記目
的を達成すべく鋭意検討した結果、重合して吸水性樹脂
となる単量体成分を静置水溶液重合する際に、重合に過
硫酸塩を含む重合開始剤を用いて、且つ、少なくとも８
０℃のピーク重合温度を示した後、さらに、得られた含
水ゲル状重合体を、４０〜９０℃で少なくとも６０分保
持することにより、吸収倍率が高く、水可溶成分量およ
び残存モノマー量が従来よりも低減されている吸水性樹
脂を安定して得ることができることを見出した。

【００１０】また、前記において、重合開始剤に過硫酸
塩、アゾ系反応開始剤、酸化剤および還元剤、を用いる
ことを特徴とする方法を採用する。

【００１１】また、前記において、少なくとも６０分保
持するときの温度が、５０〜７０℃であることを特徴と
する方法を採用する。

【００１２】また、前記において、少なくとも６０分保
持するときの相対湿度が、５０％ＲＨ以上であることを
特徴とする方法を採用する。

【００１３】また、前記において、少なくとも６０分保
持するときの含水ゲル状重合体の比表面積が１０cm²/g
以下であることを特徴とする方法を採用する。

【００１４】また、前記において、単量体成分の中和率
が、４０〜１００mol%であることを特徴とする方法を採
用する。

【００１５】また、重合して吸水性樹脂となる単量体成
分を静置水溶液重合する際に、重合に過硫酸塩を含む重
合開始剤を用いて、且つ、少なくとも８０℃のピーク重
合温度を示した後、さらに、得られた含水ゲル状重合体
を、少なくとも６０分保持した後、粉砕することによっ
ても、吸収倍率が高く、水可溶成分量および残存モノマ
ー量が従来よりも低減されている吸水性樹脂を安定して
得ることができることを見出した。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の一形態につ
いて詳しく説明する。

【００１７】本発明で用いられる重合して吸水性樹脂と
なる単量体成分としては、文字どおり重合により吸水性
樹脂となり得るものであれば特に限定されないが、例え
ば、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、ビニルス
ルホン酸、スチレンスルホン酸、２−（メタ）アクリル
アミド−２−メチルプロパンスルホン酸、２−（メタ）
アクリロイルエタンスルホン酸、２−（メタ）アクリロ
イルプロパンスルホン酸などのアニオン性不飽和単量体
およびその塩；アクリルアミド、メタクリルアミド、Ｎ
−エチル（メタ）アクリルアミド、Ｎ−ｎ−プロピル
（メタ）アクリルアミド、Ｎ−イソプロピル（メタ）ア
クリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチル（メタ）アクリルアミ
ド、２−ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、２−
ヒドロキシプロピル（メタ）アクリレート、メトキシポ
リエチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチ
レングリコールモノ（メタ）アクリレート、ビニルピリ
ジン、Ｎ−ビニルピロリドン、Ｎ−ビニルアセトアミ
ド、Ｎ−アクリロイルピペリジン、Ｎ−アクリロイルピ
ロリジンなどのノニオン性の親水基含有不飽和単量体；
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノエチル（メタ）アクリレート、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリレー
ト、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロピル（メタ）アクリル
アミドおよびそれらの四級塩等のカチオン性不飽和単量
体などを挙げることができる。これらは１種または２種
以上を使用することができる。

【００１８】これらの中でアクリル酸またはその塩（例
えば、ナトリウム、リチウム、カリウム、アンモニウ
ム、アミン類等の塩）を主成分として用いることが好ま
しく、より好ましくはアクリル酸またはそのナトリウム
塩である。アクリル酸またはその塩以外の他の単量体の
使用量は通常全単量体中の０〜５０モル％未満とするこ
とが好ましく、より好ましくは０〜３０モル％である。

【００１９】アニオン性不飽和単量体の中和率として
は、酸基の４０〜１００モル％が中和されていることが
好ましい。中和率が１００モル％を超える場合にはアル
カリ性が強く人体に害を及ぼすおそれがある。４０モル
％未満では得られる吸水性樹脂の吸収倍率が低下する。

【００２０】重合して吸水性樹脂となるモノマー成分の
濃度は１５〜４５重量％とすることが好ましく、より好
ましくは２５〜４５重量％であり、さらにより好ましく
は３０〜４０重量％である。１５重量％未満の場合に
は、生産性が低くなることがあり、４５重量％を超える
と、高分子鎖の自己架橋成分の割合が高くなり、得られ
る吸水性樹脂の吸収倍率が低下することがある。

【００２１】重合に際しては、澱粉・セルロース、澱粉
・セルロースの誘導体、ポリビニルアルコール、ポリア
クリル酸（塩）、ポリアクリル酸（塩）架橋体等の親水
性高分子や、次亜リン酸（塩）等の連鎖移動剤を添加し
てもよい。

【００２２】本発明において吸水性樹脂は架橋構造を有
することが好ましく、架橋剤を使用しない自己架橋型の
ものや、２個以上の重合性不飽和基あるいは２個以上の
反応性基を有する内部架橋剤を共重合または反応させた
型のものが例示できる。好ましくは親水性不飽和単量体
に内部架橋剤を共重合または反応させた架橋構造を有す
る吸水性樹脂である。

【００２３】これらの内部架橋剤の具体例としては、例
えば、Ｎ，Ｎ‘−メチレンビス（メタ）アクリルアミ
ド、（ポリ）エチレングリコールジ（メタ）アクリレー
ト、（ポリ）プロピレングリコールジ（メタ）アクリレ
ート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレー
ト、トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレート、
グリセリントリ（メタ）アクリレート、グリセリンアク
リレートメタクリレート、エチレンオキサイ変性トリメ
チロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリト
ールテトラ（メタ）アクリレート、ジペンタエリスリト
ールヘキサ（メタ）アクリレート、トリアリルシアヌレ
ート、トリアリルイソシアヌレート、トリアリルホスフ
ェート、トリアリルアミン、ポリ（メタ）アリロキシア
ルカン、（ポリ）エチレングリコールジグリシジルエー
テル、グリセロールジグリシジルエーテル、エチレング
リコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、グリセリン、１，４−ブタンジオール、ペンタエ
リスリトール、エチレンジアミン、ポリエチレンイミ
ン、グリシジル（メタ）アクリレートなどを挙げること
ができる。またはこれらの内部架橋剤は２種以上使用し
てもよい。

【００２４】内部架橋剤の使用量としては前記単量体成
分に対して０．００５〜３モル％が好ましく、より好ま
しくは０．０１〜１．５モル％である。内部架橋剤が少
なすぎると、水可溶成分が多くなる傾向があり、逆に内
部架橋剤量が多すぎると、吸収倍率が低下する傾向があ
る。

【００２５】上記モノマー成分の重合方法としては、水
溶液重合であれば、特に限定されるものではなく、単量
体や重合体に対して、無攪拌で行う静置重合を行っても
よいし、攪拌重合を行ってもよいし、静置重合と攪拌重
合を併用してもよいが、好ましくは、重合の少なくとも
一部が静置重合で行われることである。

【００２６】本発明において、重合開始剤としては、過
硫酸塩を用いることが必要である。過硫酸塩以外の重合
開始剤のみで重合を行った場合、残存モノマーの高いも
のになる。

【００２７】過硫酸塩を単独で使用してもよいが、過硫
酸塩以外のアゾ化合物や過酸化物、のような重合開始剤
を併用してもよい。また、還元剤とともにレドックス系
で行ってもよい。

【００２８】過硫酸塩としては、過硫酸ナトリウム、過
硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等が例示され、アゾ
化合物としては、２，２'−アゾビス（Ｎ，Ｎ'−ジメチ
レンイソブチルアミド）ジハイドロクロライド、２，
２'−アゾビス（２−アミジノプロパン）ジハイドロク
ロライド、２，２'−アゾビス（Ｎ，Ｎ'−ジメチレンイ
ソブチルアミド）、４，４'−アゾビス４−シアノペン
タノイックアシッド、アゾビスイソブチロニトリル等が
例示され、過酸化物としては、過酸化水素、アルキルハ
イドロパーオキサイド類、過エステル類、ジアクリル過
酸化物が例示され、還元剤としては、アルカリ金属の亜
硫酸塩、アルカリ金属の重亜硫酸塩、亜硫酸アンモニウ
ム、重亜硫酸アンモニウム、アスコルビン酸、エリトル
ビン酸、硫酸鉄のような鉄金属塩、糖類、アルデヒド類
等が例示される。

【００２９】これらの重合開始剤の使用量としては、前
記単量体成分に対して、０．００１モル％〜２モル％の
範囲が好ましく、０．０１〜０．５モル％の範囲内がよ
り好ましい。尚、重合開始剤は、水等の溶媒に溶解また
は分散させればよい。

【００３０】重合開始温度は適宜選択できるが、０〜３
０℃の範囲が好ましく、より好ましくは１５〜２５℃で
ある。重合開始温度が０℃未満では誘導期間、重合時間
が長くなり、生産性が低下することがある。一方、開始
温度が３０℃を超えると、モノマー濃度にもよるが、重
合系の最高到達温度の制御が困難となり、最高到達温度
が１００℃を超える場合があり、その結果、得られる吸
水性樹脂の水可溶成分が増加する場合がある。

【００３１】重合系の最高到達温度（以後ピーク重合温
度）は８０℃以上にすることが必要であり、好ましくは
８０℃以上１００℃未満、より好ましくは８５〜９５℃
である。ピーク重合温度が８０℃未満では得られる吸水
性樹脂の吸収倍率が小さくなったり、残存モノマーが多
くなる。一方、ピーク重合温度が１００℃以上になると
得られる吸水性樹脂の水可溶成分が増加する場合があ
る。

【００３２】重合にともない重合熱が発生するため、本
発明では冷却しながら重合を行う。冷却を行わない場合
には重合系の温度が１００℃以上に上昇することがあ
る。冷却しながら重合を行うとは、重合が開始してから
重合系が重合熱によりピーク重合温度に達するまでの
間、実質的に重合系よりも低い温度のもの、例えば接触
面や窒素気流で重合系を冷却することである。接触面で
冷却を行う場合には、接触面の温度を０〜３０℃とする
ことが好ましい。

【００３３】該温度が０℃よりも低い場合にはその温度
を達成するための特別な手段が必要となるため実用的で
ない。該温度が３０℃よりも高い場合には重合熱の除去
が十分に行えない。

【００３４】重合系の厚み（単量体成分水溶液の液高）
は、特に制限はないが、１０〜５０ｍｍの範囲が好まし
く、１５〜３０ｍｍの範囲がより好ましい。重合系の厚
みが１０ｍｍ未満の場合には生産性が低くなることがあ
り、一方重合系の厚みが５０ｍｍを超えると重合系の温
度の制御が困難となり、ピーク重合温度が高くなり、得
られる吸水性樹脂の水可溶成分が増加することがある。

【００３５】本発明は、少なくとも８０℃のピーク重合
温度を示した後、得られた含水ゲル状重合体を４０〜９
０℃の温度で少なくとも６０分保持する。

【００３６】ピーク重合温度を示した後、得られた含水
ゲル状重合体の保持するとき（本発明では以後、“熟
成”という）の含水ゲル状重合体の温度（本発明では以
後、“熟成ゲル温度”という）は、好ましくは５０〜８
０℃、より好ましくは５０〜７０℃である。熟成ゲル温
度が９０℃を超えると得られる吸水性樹脂の水可溶成分
が増加する。逆に４０℃未満では得られる吸水性樹脂の
残存モノマーが高くなる。

【００３７】この熟成の方法は特に制限されないが、得
られた含水ゲル状重合体が上記温度範囲内になるよう
に、加熱してもよいし、断熱・保温してもよい。また、
そのときの熟成工程内の相対湿度は５０％ＲＨ以上であ
ることが好ましく、７０％ＲＨ以上であることがより好
ましい。熟成時の相対湿度が５０％ＲＨ未満であると、
得られる吸水性樹脂の劣化可溶分が増加する場合があ
る。

【００３８】一般に、吸水性樹脂は、L−アスコルビン
酸を含有する尿等を吸収すると、吸水性樹脂の製造工程
等において混入したり、尿に含まれている微量の鉄や銅
あるいはその他の重金属イオンとL−アスコルビン酸の
作用により、主鎖や架橋構造の切断を受け経時的に劣化
してしまう。特に吸水性樹脂の表面近傍は劣化を受けや
すく、可溶性分の溶出を抑制できなくなる。この時に出
てくる可溶性成分を劣化可溶分と呼び、その具体的測定
方法は実施例にに示す。

【００３９】熟成時間は、好ましくは６０〜３００分、
より好ましくは９０〜１８０分である。熟成時間が６０
分未満では得られる吸水性樹脂の吸収倍率が低く、残存
モノマーが多いものになる。後熟成時間が３００分を超
えるのは、生産性の面から実用的ではない。

【００４０】熟成するときの含水ゲル状重合体の比表面
積は１０cm²/g以下が好ましく、５cm²/g以下がより好ま
しく、１cm²/g以下がさらにより好ましい。熟成時の含
水ゲル状重合体の比表面積が１０cm²/gより大きい場合
は得られる吸水性樹脂の吸水倍率が低く、残存モノマー
が多いものになることがある。

【００４１】本発明で使用される重合装置としては、熟
成時のゲルサイズを大きくすることが好ましいため、ベ
ルトコンベアの下部片面から加熱および／または冷却が
行えるベルトコンベアー型重合装置；プレート面からの
片面から加熱および／または冷却が行える熱交換プレー
ト式重合装置；周囲の壁から加熱および／または冷却が
行える遠心薄膜型装置または円筒装置のような静置重合
装置が好ましい。

【００４２】本発明で使用される後熟成装置としては、
上記重合装置をそのまま使用してもよいし、新たに熟成
用の装置を設けてもよい。熟成装置の例としては、ベル
トコンベア型熟成装置、熱交換プレート型熟成装置、タ
ンク型熟成装置等を挙げることができる。

【００４３】上記重合および熟成により得られた含水ゲ
ル状重合体を乾燥するため適当なサイズに粉砕し、平均
粒径が１〜１０ｍｍ程度の含水ゲル状重合体とすること
ができる。

【００４４】重合、熟成後の含水ゲル状重合体は、先ず
粗砕し、これをさらに粉砕し、乾燥に供する。粗砕機と
しては、互いに対向して設けられた送り速度の異なる対
の螺旋状の回転刃で挟んでせん断する粗砕機、竪型切断
機（カッティングミルまたはロートプレックス）、ニー
ダー、ギロチンカッター、スライサー、シュレッダー、
ハサミ等の各種粗砕機を用いることができる。また、２
次粉砕機としては、ミートチョッパー、ニーダー、押出
造粒機等の各種粉砕機を用いることができる。

【００４５】上記含水ゲル状重合体の乾燥には、通常の
乾燥機や加熱炉を用いることができる。例えば、薄型攪
拌乾燥機、回転乾燥機、円盤乾燥機、流動層乾燥機、気
流乾燥機、赤外線乾燥機等である。

【００４６】上記乾燥により得られた吸水性樹脂はその
まま粗粒状として、あるいは粉砕して粉末状として、用
いられる。

【００４７】本発明ではさらに粒子状の吸水性樹脂の表
面近傍を架橋処理してもよく、これにより荷重下の吸収
倍率の大きい吸水性樹脂を得ることができる。表面架橋
処理には、吸水性樹脂の有する官能基、例えば酸性基と
反応し得る架橋剤を用いればよく、通常該用途に用いら
れている公知の架橋剤が例示される。

【００４８】表面架橋剤としては、例えば、エチレング
リコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコー
ル、ポリエチレングリコール、１，３−プロパンジオー
ル、ジプロピレングリコール、２，２，４−トリメチル
−１．３−ペンタジオール、ポリプロピレングリコー
ル、グリセリン、ポリグリセリン、２−ブテン−１，４
−ジオール、１，４−ブタンジオール、１．５−ペンタ
ンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シク
ロヘキサンジメタノール、１，２−シクロヘキサノー
ル、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン、ト
リエタノールアミン、ポリオキシプロピレン、オキシエ
チレン−オキシプロピレンブロック共重合体、ペンタエ
リスリトール、ソルビトール等の多価アルコール化合
物；エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエ
チレンジグリシジルエーテル、グリセロールポリグリシ
ジルエーテル、ジグリセロールポリグリシジルエーテ
ル、ポリグリセロールポリグリシジルエーテル、プロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレン
グリシジルエーテル、グリシドール等の多価エポキシ化
合物；エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリ
エチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペン
タエチレンヘキサミン、ポリエチレンイミン等の多価ア
ミン化合物や、それらの無機塩ないし有機塩（例えば、
アジチニウム塩）；２，４−トリレンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート等の多価イソシア
ネート化合物；１，２−エチレンビスオキサゾリン等の
多価オキサゾリン化合物；１，３−ジオキソラン−２−
オン、４−メチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、
４，５−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、
４，４−ジメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、
４−エチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、４−ヒ
ドロキシメチル−１，３−ジオキソラン−２−オン、
１，３−ジオキサン−２−オン、４−メチル−１，３−
ジオキサン−２−オン、４，６−ジメチル−１，３−ジ
オキサン−２−オン、１，３−ジオキソパン−２−オン
等のアルキレンカーボネート化合物；エピクロロヒドリ
ン、エピブロムヒドリン、α−メチルエピクロロヒドリ
ン等のハロエポキシ化合物、および、その多価アミン付
加物（例えばハーキュレス製カイメン：登録商標）；亜
鉛、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、ジ
ルコニウム等の水酸化物及び塩化物等の多可金属化合物
等が挙げられる。これらの中でも多価アルコール化合
物、多価エポキシ化合物、多価アミン化合物やそれらの
塩、アルキレンカーボネート化合物が好ましい。これら
の表面架橋剤は単独で用いてもよいし、二種以上併用し
てもよい。

【００４９】表面架橋剤の量としては、吸水性樹脂１０
０重量部に対して０．００１〜１０重量部用いるのが好
ましく、０．０１〜５重量部用いるのが好ましい。

【００５０】加熱処理には通常の乾燥機や加熱炉を用い
ることができる。例えば、薄型攪拌乾燥機、回転乾燥
機、円盤乾燥機、流動層乾燥機、気流乾燥機、赤外線乾
燥機等がある。その場合、加熱処理温度は好ましくは４
０〜２５０℃、より好ましくは９０〜２３０℃、さらに
好ましくは１２０〜２２０℃である。加熱処理時間とし
ては、通常１〜１２０分が好ましく、１０〜６０分がよ
り好ましい。

【００５１】本発明の製造方法で得られた吸水性樹脂は
酸化チタン、酸化ケイ素、活性炭、等の無機微粒子；ポ
リメタクリル酸メチル等の有機微粒子；パルプなどの親
水性繊維；ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維等の
合成繊維；ポリエチレングリコール、ポリオキシエチレ
ンシルビタンモノステアレート等の界面活性剤等をその
製造工程の途中であるいは製造後に添加してもよい。

【００５２】

【実施例】以下に実施例によりさらに詳細に本発明を説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。

【００５３】実施例中で「部」とは特にことわりがない
限り「重量部」を表すものとする。

【００５４】［吸収倍率］吸水性樹脂Ａ(g)（約０．２
ｇ）を不織布製の袋（６０ｍｍ×６０ｍｍ）に均一に入
れ、人工尿（硫酸ナトリウム０．２００％、塩化カリウ
ム０．２００％、塩化マグネシウム６水和物０．０５０
％、塩化カルシウム２水和物０．０２５％、リン酸２水
素アンモニウム０．０８５％、リン酸水素２アンモニウ
ム０．０１５％、脱イオン水９９．４２５％）中に浸漬
した。６０分後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて２
５０Gにて３分間水切りを行った後、袋の重量W（ｇ）を
測定した。同様の操作を吸水性樹脂を用いずに行い、そ
のときの袋の重量B（ｇ）を測定した。そして、得られ
た重量から次式にしたがって、吸水性樹脂の吸収倍率を
算出した。

【００５５】吸収倍率（ｇ／ｇ）＝（Ｗ（ｇ）−Ｂ
（ｇ）−Ａ（ｇ））／Ａ（ｇ） ［水可溶成分］吸水性樹脂Ｃ（ｇ）（約０．５ｇ）を１
０００ｇの脱イオン交換水中に分散し、１６時間攪拌し
た後、濾紙で濾過した。次に、得られた濾液５０ｇを１
００ｍｌビーカーにとり、該濾液に０．１Ｎ−水酸化ナ
トリウム水溶液１ｍｌ、Ｎ／２００−メチルグリコール
キトサン水溶液１０ｍｌ、および０．１％トルイジンブ
ルー水溶液４滴を加えた。次いで、上記ビーカーの溶液
を、Ｎ／４００ポリビニル硫酸カリウム水溶液を用いて
コロイド滴定し、溶液の色が青色から赤紫色に変化した
時点を滴定の終点として滴定量Ｄ（ｍｌ）を求めた。

【００５６】また、濾液５０ｇに代えて脱イオン水５０
ｇを用いて同様の操作を行い、ブランクとして滴定量Ｅ
（ｍｌ）を求めた。そして、これら滴定量と吸水性樹脂
を構成するモノマーの平均分子量Ｆとから、次式にした
がって水可溶成分（重量％）量を算出した。

【００５７】水可溶成分（重量％）＝（Ｅ（ｍｌ）−Ｄ
（ｍｌ））×０．００５／Ｃ（ｇ）×Ｆ ［劣化可溶分］人工尿（人工尿組成：尿素９５ｇ、塩化
ナトリウム４０ｇ、硫酸マグネシウム５ｇ、塩化カルシ
ウム５ｇ、L−アスコルビン酸０．２５ｇ、脱イオン水
４８５５ｇ）を用いて、１００ｍｌの蓋付プラスチック
容器中で、吸水性樹脂１ｇを２５倍に膨潤させ、温度３
７℃で１６時間放置した。１６時間後、上記膨潤ゲルを
９７５ｇの脱イオン水中に分散し、１時間攪拌した後、
濾紙で１分間濾過した。次に、得られた濾液５０ｇを１
００ｍｌビーカーにとり、該濾液に０．１Ｎ−水酸化ナ
トリウム水溶液１ｍｌ、Ｎ／２００−メチルグリコール
キトサン水溶液１０ｍｌ、および、０．１％トルイジン
ブルー水溶液４滴を加えた。次いで、上記ビーカーの溶
液を、Ｎ／４００−ポリビニル硫酸カリウム水溶液を用
いてコロイド滴定し、溶液の色が青色から赤紫色に変化
した時点を終点として滴定量Ｇ（ｍｌ）を求めた。ま
た、吸水性樹脂を用いないで同様の操作を行い、ブラン
クとして滴定量Ｈ（ｍｌ）を求めた。そして、これら滴
定量と吸水性樹脂を構成するモノマーの平均分子量Ｉと
から、次式に従って劣化可溶分（重量％）を算出した。

【００５８】 劣化可溶分（重量％）＝（Ｈ−Ｇ）×0.005×Ｉ ［残存モノマー］脱イオン水１０００ｇに吸水性樹脂
０．５ｇを加え、攪拌下で２時間抽出した後、膨潤ゲル
化した吸水性樹脂を濾紙を用いて濾別し、濾液中の残存
モノマー量を液体クロマトグラフィーで分析した。一
方、既知濃度のモノマー標準溶液を同様に分析して得た
検量線を外部標準とし、濾液の希釈倍率を考慮して、吸
水性樹脂中の残存モノマー量を求めた。

【００５９】［ゲルの比表面積］代表ゲルを選び、これ
の３軸径を測定し、それから表面積を求め、その時のゲ
ルの重量から次式に従って、ゲルの比表面積を算出し
た。ゲルサイズにばらつきがある場合には１５〜２０個
のゲルを測定し平均値を出した。

【００６０】ゲルの比表面積（cm²/g）＝ゲルの表面積
(cm²)／ゲルの重量(g) 実施例１ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱
イオン水１９．１５部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液６６１ｇ／分と窒素ガ
スを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬工
業製アゾ系開始剤）水溶液５．７ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液５．７ｇ／分、および０．０８
８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液５．７ｇ／分をラインミ
キシングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０
７０７％過酸化水素水を５．７ｇ／分でラインミキシン
グし、窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給し
た。単量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍ
であった。可動式ベルトは８０ｍｍ／分で駆動させた。
ベルトに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２
２℃であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面
の温度を１０℃にして冷却された。９分後に重合系は最
高到達温度の８６℃を示した。この後、１２分後にベル
ト面の温度を６０℃にして２１分間、含水ゲル状重合体
をベルト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３
００ｍｍ、厚さは２３ｍｍ、温度は６６℃であった。こ
の含水ゲル状重合体を４００ｍｍで切断し（ゲル重量２
７４３ｇ、比表面積０．９９cm²/g）、その板状の含水
ゲル状重合体をビニール袋に入れ、８０℃に調温した加
熱装置にさらに６０分間保持した。ビニール袋内の相対
湿度は９０％ＲＨであった。保持後のゲル温度は７８℃
であった。（ピーク後の合計熟成時間は９３分、熟成ゲ
ル温度は８６℃→６６℃→７８℃であった。）この含水
ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１６０℃、
６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥物を粉砕
し、吸水性樹脂（１）を得た。

【００６１】吸水性樹脂（１）は、吸収倍率６２倍、可
溶成分１０％、劣化可溶分１９％および残存モノマー２
１０ｐｐｍであった。

【００６２】比較例１ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱
イオン水１９．１５部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液６６１ｇ／分と窒素ガ
スを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬工
業製アゾ系開始剤）水溶液５．７ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液５．７ｇ／分、および０．０８
８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液５．７ｇ／分をラインミ
キシングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０
７０７％過酸化水素水を５．７ｇ／分でラインミキシン
グし、窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給し
た。単量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍ
であった。可動式ベルトは８０ｍｍ／分で駆動させた。
ベルトに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２
１℃であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面
の温度を１０℃にして冷却された。１０分後に重合系は
最高到達温度の８７℃を示した。この後、１１分後にベ
ルト面の温度を６０℃にして２１分間、含水ゲル状重合
体をベルト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は
３００ｍｍ、厚さは２３ｍｍ、温度６７℃であった。
（ピーク後の合計熟成時間は３２分、熟成ゲル温度は８
７℃→６７℃であった。） この含水ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１
６０℃、６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕し、比較用吸水性樹脂（１）を得た。

【００６３】比較用吸水性樹脂（１）は、吸収倍率６１
倍、可溶成分１１％、劣化可溶分２５％および残存モノ
マー５２０ｐｐｍであった。

【００６４】実施例２ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱
イオン水１９．１５部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液１１５６ｇ／分と窒素
ガスを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬
工業製アゾ系開始剤）水溶液１０ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液１０ｇ／分、および０．０８８
％Ｌ−アスコルビン酸水溶液１０ｇ／分をラインミキシ
ングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０７０
７％過酸化水素水を１０ｇ／分でラインミキシングし、
窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給した。単
量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍであっ
た。可動式ベルトは１４０ｍｍ／分で駆動させた。ベル
トに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２２℃
であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面の温
度を１０℃にして冷却された。８分後に重合系は最高到
達温度の８７℃を示した。この後、４分後にベルト面の
温度を９０℃にして１２分間、含水ゲル状重合体をベル
ト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３００ｍ
ｍ、厚さは２３ｍｍ、温度は７６℃、比表面積は０．９
４cm²/gであった。この帯状の含水ゲル状重合体を密閉
された可動式ベルト熟成装置に連続的に投入し、滞留時
間が１００分間になるようにベルトスピードをコントロ
ールした。密閉された可動式ベルト熟成装置内の相対湿
度は７０％ＲＨであった。熟成装置出口でのゲル温度は
７４℃であった。（ピーク後の合計熟成時間は１１６
分、熟成ゲル温度８７℃→７６℃→７８℃であった。）
この含水ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１
６０℃、６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕し、吸水性樹脂（２）を得た。

【００６５】吸水性樹脂（２）は、吸収倍率６７倍、可
溶成分１３％、劣化可溶分２０％および残存モノマー２
９０ｐｐｍであった。

【００６６】比較例２ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱
イオン水１９．１５部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液１１５６ｇ／分と窒素
ガスを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬
工業製アゾ系開始剤）水溶液１０ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液１０ｇ／分、および０．０８８
％Ｌ−アスコルビン酸水溶液１０ｇ／分をラインミキシ
ングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０７０
７％過酸化水素水を１０ｇ／分でラインミキシングし、
窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給した。単
量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍであっ
た。可動式ベルトは１４０ｍｍ／分で駆動させた。ベル
トに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２２℃
であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面の温
度を１０℃にして冷却された。８分後に重合系は最高到
達温度の８７℃を示した。この後、４分後にベルト面の
温度を９０℃にして１２分間、含水ゲル状重合体をベル
ト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３００m
m、厚さは２３ｍｍ、温度は７８℃であった。（ピーク
後の合計熟成時間は１６分、熟成ゲル温度は８７℃→７
８℃であった。） この含水ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１
６０℃、６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕し、比較用吸水性樹脂（２）を得た。

【００６７】比較用吸水性樹脂（２）は、吸収倍率６６
倍、可溶成分１４％、劣化可溶分３３％および残存モノ
マー５８０ｐｐｍであった。

【００６８】実施例３ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．１０部、および脱
イオン水１９．１３部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液１１５６ｇ／分と窒素
ガスを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬
工業製アゾ系開始剤）水溶液１０ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液１０ｇ／分、および０．０８８
％Ｌ−アスコルビン酸水溶液１０ｇ／分をラインミキシ
ングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０７０
７％過酸化水素水を１０ｇ／分でラインミキシングし、
窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給した。単
量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍであっ
た。可動式ベルトは１４０ｍｍ／分で駆動させた。ベル
トに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２０℃
であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面の温
度を１５℃にして冷却された。６分後に重合系は最高到
達温度の８７℃を示した。この後、６分後にベルト面の
温度を８０℃にして１２分間、含水ゲル状重合体をベル
ト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３００ｍ
ｍ、厚さは２３ｍｍ、温度は７３℃であった。この含水
ゲル状重合体を長さ２００ｍｍで切断し（ゲル重量１３
７２ｇ、比表面積１．０４cm²/g）、発泡スチロール製
の箱に入れ、断熱状態で１２０分間保持した。断熱状態
での相対湿度は１００％ＲＨであった。保持後のゲル温
度は６５℃であった。（ピーク後の合計熟成時間は１３
８分、熟成温度は８７℃→７３℃→６５℃であった。）
この含水ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１
６０℃、６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕し、吸水性樹脂（３）を得た。

【００６９】吸水性樹脂（３）は、吸収倍率５９倍、可
溶成分８％、劣化可溶分１８％および残存モノマー３３
０ｐｐｍであった。

【００７０】比較例３ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．１０部、および脱
イオン水１９．１３部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液１１５６ｇ／分と窒素
ガスを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬
工業製アゾ系開始剤）水溶液１０ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液１０ｇ／分、および０．０８８
％Ｌ−アスコルビン酸水溶液１０ｇ／分をラインミキシ
ングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０７０
７％過酸化水素水を１０ｇ／分でラインミキシングし、
窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給した。単
量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍであっ
た。可動式ベルトは１４０ｍｍ／分で駆動させた。ベル
トに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２０℃
であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面の温
度を１５℃にして冷却された。６分後に重合系は最高到
達温度の８７℃を示した。この後、６分後にベルト面の
温度を８０℃にして１２分間、含水ゲル状重合体をベル
ト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３００m
m、厚さは２３ｍｍ、温度は７４℃であった。（ピーク
後の合計熟成時間は１８分、熟成ゲル温度は８７℃→７
４℃であった。） この含水ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１
６０℃、６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕し、比較用吸水性樹脂（３）を得た。

【００７１】比較用吸水性樹脂（３）は、吸収倍率５６
倍、可溶成分１０％、劣化可溶分２４％および残存モノ
マー９４０ｐｐｍであった。

【００７２】比較例４ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．１０部、および脱
イオン水１９．１３部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液１１５６ｇ／分と窒素
ガスを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬
工業製アゾ系開始剤）水溶液１０ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液１０ｇ／分、および０．０８８
％Ｌ−アスコルビン酸水溶液１０ｇ／分をラインミキシ
ングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０７０
７％過酸化水素水を１０ｇ／分でラインミキシングし、
窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給した。単
量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍであっ
た。可動式ベルトは１４０ｍｍ／分で駆動させた。ベル
トに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は１７℃
であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面の温
度を１５℃にして冷却された。１０分後に重合系は最高
到達温度の７２℃を示した。この後、２分後にベルト面
の温度を６０℃にして１２分間、含水ゲル状重合体をベ
ルト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３００
ｍｍ、厚さは２３ｍｍ、温度は５１℃であった。この含
水ゲル状重合体を４００ｍｍで切断し（ゲル重量２７４
１ｇ、比表面積０．９９cm²/g）、その板状の含水ゲル
状重合体をビニール袋に入れ、８０℃に調温した加熱装
置に６０分間保持した。保持後のゲル温度は６３℃であ
った。（ピーク後の合計熟成時間は７４分、熟成ゲル温
度は７２℃→５１℃→６３℃であった。） この含水ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１
６０℃、６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕し、比較用吸水性樹脂（４）を得た。

【００７３】比較用吸水性樹脂（４）は、吸収倍率５５
倍、可溶成分９％劣化可溶分２５％および残存モノマー
８９０ｐｐｍであった。

【００７４】比較例５ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱
イオン水１９．１５部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液６６１ｇ／分と窒素ガ
スを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬工
業製アゾ系開始剤）水溶液５．７ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液５．７ｇ／分、および０．０８
８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液５．７ｇ／分をラインミ
キシングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０
７０７％過酸化水素水を５．７ｇ／分でラインミキシン
グし、窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給し
た。単量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍ
であった。可動式ベルトは８０ｍｍ／分で駆動させた。
ベルトに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２
２℃であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面
の温度を１０℃にして冷却された。９分後に重合系は最
高到達温度の８６℃を示した。この後、１２分後にベル
ト面の温度を６０℃にして２１分間、含水ゲル状重合体
をベルト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３
００ｍｍ、厚さは２３ｍｍ、温度は６５℃であった。こ
の含水ゲル状重合体を４００ｍｍで切断し（ゲル重量２
７４２ｇ、比表面積０．９９cm²/g）、その板状の含水
ゲル状重合体をすぐに３０℃まで冷却し、室温で６０分
間保持した。保持後のゲル温度は２４℃であった。（ピ
ーク後の合計熟成時間は７５分、熟成ゲル温度は８６℃
→６５℃→３０℃→２４℃であった。）この含水ゲル状
重合体をミートチョッパーで粉砕し、１６０℃、６５分
間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥物を粉砕し、比
較用吸水性樹脂（５）を得た。

【００７５】比較用吸水性樹脂（５）は、吸収倍率６２
倍、可溶成分１０％劣化可溶分２１％および残存モノマ
ー７５０ｐｐｍであった。

【００７６】比較例６ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱
イオン水１９．１５部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液６６１ｇ／分と窒素ガ
スを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬工
業製アゾ系開始剤）水溶液５．７ｇ／分、０．９８２％
過硫酸ナトリウム水溶液５．７ｇ／分、および０．０８
８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液５．７ｇ／分をラインミ
キシングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．０
７０７％過酸化水素水を５．７ｇ／分でラインミキシン
グし、窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給し
た。単量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍｍ
であった。可動式ベルトは８０ｍｍ／分で駆動させた。
ベルトに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度は２
２℃であった。重合系は攪拌されることなく、ベルト面
の温度を１０℃にして冷却された。９分後に重合系は最
高到達温度の８６℃を示した。この後、すぐにベルト面
の温度を９０℃にして３３分間、含水ゲル状重合体をベ
ルト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅は３００
ｍｍ、厚さは２３ｍｍ、温度は９２℃であった。この含
水ゲル状重合体を４００ｍｍで切断し（ゲル重量２７４
３ｇ、比表面積０．９９cm²/g）、その板状の含水ゲル
状重合体をビニール袋に入れ、１００℃に調温した加熱
装置に６０分間保持した。

【００７７】保持後のゲル温度は９８℃であった。（ピ
ーク後の合計熟成時間は９３分、熟成ゲル温度は８６℃
→９２℃→９８℃であった。）この含水ゲル状重合体を
ミートチョッパーで粉砕し、１６０℃、６５分間熱風乾
燥機で乾燥した。得られた乾燥物を粉砕し、比較用吸水
性樹脂（６）を得た。

【００７８】比較用吸水性樹脂（６）は、吸収倍率６２
倍、可溶成分１６％、劣化可溶分３６％および残存モノ
マー２１０ｐｐｍであった。

【００７９】比較例７ アクリル酸１０．７０部、３７重量％アクリル酸ナトリ
ウム水溶液７０．０７部、ポリエチレングリコールジア
クリレート（平均分子量４７８）０．０８部、および脱
イオン水１９．１５部からなる水溶液を調整し、窒素ガ
スを導入し脱気した。上記水溶液６６１ｇ／分と窒素ガ
スを導入し脱気した０．９８２％Ｖ−５０（和光純薬工
業製アゾ系開始剤）水溶液５．７ｇ／分、および０．０
８８％Ｌ−アスコルビン酸水溶液５．７ｇ／分をライン
ミキシングした後、更に窒素ガスを導入し脱気した０．
０７０７％過酸化水素水を５．７ｇ／分でラインミキシ
ングし、窒素気流雰囲気下の可動式ベルト重合機に供給
した。単量体濃度は３５重量％、水溶液の厚みは２５ｍ
ｍであった。可動式ベルトは８０ｍｍ／分で駆動させ
た。ベルトに供給後１分後に重合が開始し、反応系温度
は２１℃であった。重合系は攪拌されることなく、ベル
ト面の温度を１０℃にして冷却された。９分後に重合系
は最高到達温度の８１℃を示した。この後、１２分後に
ベルト面の温度を６０℃にして２１分間、含水ゲル状重
合体をベルト上で保持した。この含水ゲル状重合体の幅
は３００ｍｍ、厚さは２３ｍｍ、温度は６３℃であっ
た。この含水ゲル状重合体を４００ｍｍで切断し（ゲル
重量２７３２ｇ、比表面積１．００cm²/g）、その板状
の含水ゲル状重合体をビニール袋に入れ、８０℃に調温
した加熱装置に６０分間保持した。保持後のゲル温度は
７５℃であった。（ピーク後の合計熟成時間は９３分、
熟成ゲル温度は８１℃→６３℃→７５℃であった。） この含水ゲル状重合体をミートチョッパーで粉砕し、１
６０℃、６５分間熱風乾燥機で乾燥した。得られた乾燥
物を粉砕し、比較用吸水性樹脂（７）を得た。

【００８０】比較用吸水性樹脂（７）は、吸収倍率６２
倍、可溶成分１３％、劣化可溶分２３％および残存モノ
マー１５００ｐｐｍであった。

【００８１】

【発明の効果】本発明によると、吸収倍率が高く、水可
溶成分および残存モノマーの少ない吸水性樹脂を高い生
産性で得ることができる。

【００８２】上記効果を奏することから、本発明により
得られた吸水性樹脂は、衛生材料（子供用および大人用
オムツ、生理用ナプキン、失禁用パッドなど）などの人
体に接する用途；油中の水の分離材；その他の脱水また
は乾燥剤；植物や土壌などの保水材；ヘドロなどの凝固
剤；電線あるいは光ファイバー用止水材；土木建築用止
水材など、吸水、保水、湿潤、ゲル化を必要とする各種
産業用途に有用である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 初田 卓巳 兵庫県姫路市網干区興浜字西沖992番地の １ 株式会社日本触媒内

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 重合して吸水性樹脂となる単量体成分を
   静置水溶液重合する際に、重合に過硫酸塩を含む重合開
   始剤を用いて、且つ、少なくとも８０℃のピーク重合温
   度を示した後、さらに、得られた含水ゲル状重合体を、
   ４０〜９０℃で少なくとも６０分保持することを特徴と
   する吸水性樹脂の製造方法。
2. 【請求項２】 重合開始剤に過硫酸塩、アゾ系反応開始
   剤、酸化剤および還元剤を用いることを特徴とする請求
   項１記載の吸水性樹脂の製造方法。
3. 【請求項３】 少なくとも６０分保持するときの相対湿
   度が、５０％ＲＨ以上であることを特徴とする請求項１
   または２に記載の吸水性樹脂の製造方法。
4. 【請求項４】 少なくとも６０分保持するときの含水ゲ
   ル状重合体の比表面積が１０cm²/g以下であることを特
   徴とする請求項１〜３いずれかに記載の吸水性樹脂の製
   造方法。
5. 【請求項５】 単量体成分の中和率が、４０〜１００mo
   l%であることを特徴とする請求項１〜４いずれかに記載
   の吸水性樹脂の製造方法。
6. 【請求項６】 重合して吸水性樹脂となる単量体成分を
   静置水溶液重合する際に、重合に過硫酸塩を含む重合開
   始剤を用いて、且つ、少なくとも８０℃のピーク重合温
   度を示した後、さらに、得られた含水ゲル状重合体を、
   少なくとも６０分保持した後、粉砕することを特徴とす
   る吸水性樹脂の製造方法。