MX2014007977A - Recubrimiento de capas multiples con una capa de llenador hecha de un material de recubrimiento no acuoso que contiene por lo menos dos poliesteres diferentes. - Google Patents

Recubrimiento de capas multiples con una capa de llenador hecha de un material de recubrimiento no acuoso que contiene por lo menos dos poliesteres diferentes.

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MX2014007977A
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polyester
coating
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Markus Oberhoff
Martin Rieping
Beate Podlaski-Pyzik
Carole Morcillo Ruiz
Michael Hartung
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Basf Coatings Gmbh
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Abstract

La invención se refiere a un método para producir un recubrimiento de capas múltiples al i) aplicar una capa de llenador (I) a un sustrato opcionalmente pre-tratado, ii) curar la capa de llenador (II), iii) aplicar una capa de recubrimiento de base (II) a la capa de llenador curada (I), iv) opcionalmente curar la capa de base (II), v) aplicar una capa transparente (III) a la capa de recubrimiento de base curada o no curada (II), y vi) curar la capa transparente (III) o la capa de recubrimiento de base y la capa transparente en el caso de que la capa de recubrimiento de base no haya sido curada en el paso iv) . La capa de llenador (I) se obtiene mediante la aplicación de un material de recubrimiento (F) a base de solvente no acuoso que contiene por lo menos 20% en peso, con respecto al material de recubrimiento CF) total, de por lo menos un solvente orgánico, y por lo menos 8% en peso, con respecto al material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un primer poliéster (A1), con una temperatura de transición vítrea de por lo menos 20°C y un índice de acidez de 0 a 40 mg de KOH/g; por lo menos 8% en peso, con respecto al material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un segundo poliéster (A2), que es diferente de (A1) con una temperatura de transición vítrea de no más de 10°C; por lo menos un agente entrelazador (B); y por lo menos 8% en peso, con respecto al material de recubrimiento (F) total, de uno o más llenadores y/o pigmentos (C) . La invención también se refiere a un recubrimiento de capas múltiples que se puede obtener de conformidad con ese método y a sustratos recubiertos con ese recubrimiento de capas múltiples.

Description

RECUBRIMIENTO DE CAPAS MÚLTIPLES CON UNA CAPA DE LLENADOR HECHA DE UN MATERIAL DE RECUBRIMIENTO NO ACUOSO QUE CONTIENE POR LO MENOS DOS POLIÉSTERES DIFERENTES Campo de la invención La invención se refiere a un recubrimiento de capas múltiples que tiene una capa de imprimación-aparejo hecho de un material de revestimiento no acuoso, a base de solvente, basado en poliéster. La invención también se refiere a un método para producir el recubrimiento de capas múltiples, y a sustratos, muy en particular carrocerías de automóviles, recubiertas con el recubrimiento de capas múltiples.
Técnica anterior Materiales de recubrimiento a base de solvente no acuosos (es decir, "convencionales") basados en poliéster, son conocidos para la producción de acabados (recubrimientos) . En el acabado OEM de automóviles y también en repintado de automóviles, se usan comúnmente recubrimientos de acabados múltiples que puede consistir, por ejemplo, de un electro-recubrimiento, una capa de imprimación-apare o, una capa de base y una capa transparente. El recubrimiento de capas múltiples está sujeto a los requerimientos exigentes en relación, por ejemplo, con resistencia a golpes de piedras y resistencia a sustancias nocivas tales como excrementos de aves. La capa de imprimación-aparejo en particular, asi como con buena capacidad de lijado, suavizado eficaz del sustrato (buena capacidad de llenado) y la adhesión eficaz al sustrato y a capas de pintura traslapables , deben contribuir también a la muy buena resistencia a golpes de piedras y alta resistencia a excrementos de aves.
Como parte de un recubrimiento de capas múltiples, las formulaciones convencionales de imprimación-aparejo existentes, del tipo conocido, por ejemplo, de "Pinturas y Recubrimientos Automotrices" ("Primer Surfacer"; Streitberger y Dossel, Wiley-VCH, 2008) satisfacen las especificaciones de protección contra golpes de piedras habituales de la mayoría de los fabricantes de protección de vehículos automotor, pero al mismo tiempo no satisfacen los requerimientos en términos de resistencia a excrementos de aves. Sustancias agresivas de los excrementos de aves son capaces de penetrar las capas de pintura superiores a través de la capa de imprimación-apare o y, con las formulaciones de imprimación-aparejo convencionales, existentes, a menudo conducen a la deslaminación entre la capa de imprimación-aparejo y la capa de base, y por lo tanto a la descamación de la pintura.
Problema Un problema abordado por la presente invención, por lo tanto, era el de proveer un recubrimiento de capas múltiples que comprende una capa de imprimación-apare o, una capa de base y una capa transparente, que presenta muy buena resistencia a golpes de piedras y al mismo tiempo una alta resistencia a excrementos de aves. El recubrimiento de capas múltiples ha de ser adecuado muy particularmente para el lacado OEM de automóviles. Además, el material de recubrimiento a partir del cual se obtiene la capa de imprimación-apare o ha de tener una vida útil suficiente.
Solución El problema es resuelto sorprendentemente por un sistema de pintura de capas múltiples obtenible por un método de producción que comprende los pasos de i) aplicar una capa de imprimación-aparejo (I) a un sustrato opcionalmente pre-tratado, ii) curar la capa de imprimación-aparejo (II), iii) aplicar una capa de base (II) a la capa de imprimación-aparejo curada (I), iv) opcionalmente curar la capa de base (II), v) aplicar una capa transparente (III) a la capa de base curada o no curada (II), y vi) curar la capa transparente (III) o la capa de base y la capa transparente si la capa de base no fue curada en el paso iv) , en donde la capa de imprimación-aparejo (I) se obtiene mediante la aplicación de un material de recubrimiento (F) no acuoso, a base de solvente que comprende por lo menos 20% en peso, basado en el material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un solvente orgánico, y también Al) por lo menos 8% en peso, basado en el material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un primer poliéster (Al), que tiene una temperatura de transición vitrea de por lo menos 20°C y un índice de acidez de 0 a 40 mg de KOH/g, A2 ) por lo menos 8% en peso, basado en el material de recubrimiento (F), de por lo menos un segundo poliéster (A2), diferente de (Al) y que tiene una temperatura de transición vitrea de no más de 10°C, B) por lo menos un entrelazador (B) , y C) por lo menos 8% en peso, basado en el material de recubrimiento (F) total, de uno o más llenadores y/o pigmentos (C) .
Los recubrimientos de capas múltiples resultantes son adecuados, muy particularmente, para el acabado OEM de automóviles. Una sorpresa particular fue que los recubrimientos de capas múltiples resultantes tienen al mismo tiempo una muy buena resistencia a golpes de piedras y una alta resistencia a excrementos de aves. Además, la vida útil de los materiales de recubrimiento (F) también es suficiente.
Por consiguiente, la invención provee el método anteriormente descrito para producir recubrimientos de capas múltiples, los recubrimientos de capas múltiples que se pueden obtener de acuerdo a ello, y también los sustratos recubiertos con estos recubrimientos de capas múltiples.
Recubrimiento de capas múltiples El recubrimiento capas múltiples comprende por lo menos una capa de imprimación-apare o (I), una capa de base (II) y una capa transparente (III).
La capa de imprimación-aparejo (I) se obtiene mediante la aplicación de un material de recubrimiento (F) no acuoso, a base de solvente, que se describe en más detalle más adelante.
La capa de base (II) se obtiene mediante la aplicación de un material de capa de base habitual y conocido. Un material de capa de base es un material de recubrimiento pigmentado que comprende habitualmente uno o más aglutinantes, entrelazadores y pigmentos. Los materiales de capa de base adecuados son los materiales de capa de base pigmentados habituales usados en el acabado de automóviles. Es posible usar no sólo los materiales de capa de base a base de agua, sino también materiales de capa de base a base de solvente, convencionales. La capa de base (II) se obtiene preferiblemente mediante la aplicación de un material de capa de base a base de agua.
La capa transparente (III) se obtiene mediante la aplicación de un material de capa transparente habitual y conocido. Un material de capa transparente es un material de recubrimiento que produce un recubrimiento transparente y que generalmente no comprende ningún pigmento o llenador, a lo sumo sólo tintes pigmentos transparentes muy finamente divididos. Ambos materiales de capa transparente a base de solvente y acuosos se pueden usar. Tanto el componente I como los materiales de capa transparente de componentes múltiples se pueden usar.
La capa de base (II) y la capa transparente (III) se pueden aplicar de acuerdo con las técnicas habituales y conocidas, muy particularmente por aspersión o a chorro. La aplicación se lleva a cabo preferiblemente a los espesores de capa habituales para acabado OEM de automóviles, tales como, por ejemplo, de 10 a 80 mieras, muy particularmente 20 a 70 mieras en términos de espesor de película seca.
La capa de base (II) y la capa transparente (III) se pueden curar por separado o conjuntamente. El curado no tiene peculiaridades en cuanto a la técnica, sino que más bien puede llevarse a cabo de acuerdo con los métodos habituales y conocidos." Por ejemplo, el curado puede tener lugar térmicamente o con radiación actínica, o térmicamente y con radiación actinica. Cuando la capa de base (II) y la capa transparente (III) son curadas conjuntamente, la capa de base (II) se pueden vaporizar en forma instantánea por los métodos habituales antes de la aplicación de la capa transparente (III), sin un curado completo de la capa de base (II).
Material de recubrimiento (F) y capa de imprimación-aparejo (I) La capa de imprimación-aparejo (I) se obtiene por la aplicación del material de recubrimiento (F) a base de solvente, no acuoso, a un sustrato opcionalmente pre-tratado.
Un material de recubrimiento no acuoso es un material de recubrimiento que contiene no más de 1% en peso de agua, basado en el material de recubrimiento total.
El material de recubrimiento (F) es a base de solvente. Esto significa que contiene por lo menos 20% en peso, preferiblemente por lo menos 30% en peso, de por lo menos un solvente orgánico, basado en cada caso en el material de recubrimiento total. En otra modalidad de la presente invención, también es posible que por lo menos 40% en peso de solventes orgánicos estén presentes, con base en en el material de recubrimiento total.
Los solventes orgánicos adecuados son los solventes orgánicos habituales que son conocidos y usados en materiales de recubrimiento. Ejemplos de solventes orgánicos altamente adecuados incluyen n- e isobutanol, acetato de butil-diglicol, acetato de n-butilo, nafta solvente y xileno. También es posible, por ejemplo, usar otros hidrocarburos aromáticos, isopropilbenceno, etilbenceno, mesitileno, n-propilbenceno, 1 , 2 , 4-trimetilbenceno, ciclohexano, metanol, 2-butoxietanol, carbonato de propileno destilado, acetato de butil-glicol , cloruro de tosilo, formaldehido y/o naftaleno como solventes orgánicos.
Los sólidos del material de recubrimiento (F) es preferiblemente 58-68%, muy preferiblemente 60-66%. Para la aplicación por aspersión, el material de recubrimiento (F) se ajusta después preferiblemente a 5-16%, muy preferiblemente de 8-12%, con un solvente adecuado. Los sólidos se pueden ajusfar por dilución con solventes orgánicos adecuados. Los sólidos del material de recubrimiento 20 se determinan como la fracción no volátil (%) de una de muestra de 1 g después de calentar a 105°C durante 180 minutos.
La temperatura de transición vitrea del material de recubrimiento (F), medida por DSC (calorimetría de escudriñamiento diferencial) es preferiblemente por lo menos 35°C, muy preferiblemente por lo menos 40°C. La temperatura de transición vitrea se mide por DSC en una muestra con un espesor de película húmedo original de 50 mieras, que se secó a 130°C durante 60 minutos. La película seca primero se deja enfriar a temperatura ambiente. La película después se enfría a -80°C en una unidad de DSC, se calienta desde ese nivel hasta 80°C, se enfria nuevamente a -80°C, y finalmente se calienta nuevamente a 80°C. Las velocidades de calentamiento y enfriamiento son en cada caso de 10°C por minuto. Se realiza una evaluación del punto medio de la segunda pasada de calentamiento, desde la cual la temperatura de transición vitrea Tg se puede leer.
Los requerimientos en cuanto a la resistencia a excrementos de aves se cumplen de forma particularmente eficaz cuando la temperatura de transición vitrea del material de recubrimiento (F) es correspondientemente alta.
El material de recubrimiento (F) tiene preferiblemente una relación en peso de llenadores y/o pigmentos (C) a aglutinantes (Al, A2, B) de 0.5 a 1.2, muy preferiblemente de 0.7 a 0.9. Se calcula usando las masas de sólidos de Al, A2, B y C que se utilizan. Los sólidos de Al, A2 , B y C se determinan en cada caso como fracciones no volátiles y se miden por el secado de una muestra de aproximadamente 2 g en una tapa que se calienta en un horno de aire forzado a 130°C durante 60 minutos con la adición de 2 mi de xileno.
El material de recubrimiento (F) tiene preferiblemente una relación en peso de poliéster (Al) a poliéster (A2) de 0.7 a 1.2, muy preferiblemente de 0.9 a 1.1. Se calcula usando las masas de sólidos de Al y A2 que se utilizan. Los sólidos de Al y A2 en cada caso se determinan como fracciones no volátiles y se miden por el secado de una muestra de aproximadamente 2 g en una tapa que se calienta en un horno de aire forzado a 130°C durante 60 minutos con adición de 2 mi de xileno.
Poliéster (Al) (con temperatura de transición vitrea alta) El material de recubrimiento (F) comprende por lo menos 8% en peso, con base en el material de recubrimiento, de por lo menos un primer poliéster (Al) que tiene una temperatura de transición vitrea, medida por DSC, de por lo menos 20°C. Los poliésteres adecuados (Al) se pueden obtener, por ejemplo, a partir de la reacción de dioles y/o polioles con ácidos dicarboxilicos y/o policarboxilicos . También se pueden usar mezclas de uno o más dioles y/o polioles y uno o más ácidos dicarboxilicos y/o policarboxilicos. En lugar de los ácidos dicarboxilicos y/o policarboxilicos, también es posible usar sus anhídridos o sus ésteres con alcoholes volátiles (muy particularmente tereftalato de dimetilo) . Además, también es posible usar fracciones de ácidos monocarboxílieos y/o monoalcoholes .
Los dioles adecuados son, por ejemplo, alcanodioles lineales, cíclicos y/o ramificados que tienen de 2 a 22 átomos de carbono y grupos hidroxilo primarios y/o secundarios, tales como, por ejemplo, etilenglicol, 1,2-propanodiol (propilenglicol ) , 1 , 3-propanodiol, 1,2-butanodiol, 1 , 3-butanodiol , 1 , 4-butanodiol , 1 , 2-pentanodiol , 1 , 3-pentanodiol , 1 , 4 -pentanodiol , 1 , 5-pentanodiol , 1- metil-2 , 3-propanodiol , neopentilglicol , 1 , 6-hexanodiol , 1,4-ciclo-hexanedimetanol ( opcionalmente en una mezcla con su isómero 1,3), triciclodecanodimetanol (TCD alcohol DM) , y también otrs alcanodioles lineales, cíclicos y/o ramificados; éteres dihidroxi-funcionales tales como, por ejemplo, diet ilenglicol , trietilenglicol , otros polietilenglicoles, dipropilenglicol, tripropilenglicol , otros polipropilenglicoles , o polietilen-polipropilenglicoles mixtos con unidades estructurales aromáticas, tales como, por ejemplo, bisfenol A o bisfenol F; ésteres dihidroxi-funcionales, tales como, por ejemplo, éster neopentilglicólico de ácido hidroxipivaloilo; y también ésteres glicidílicos de ácidos monocarboxí 1 icos ramificados, por ejemplo, de ácido versático.
Los dioles preferidos entre éstos son dioles cíclicos y ramificados que tienen preferiblemente de 3 a 14 átomos de carbono. Los dioles particularmente, preferidos son el éster neopentilglicólico de ácido hidroxipivaloilo, y neopentilglicol.
Los polioles adecuados son, por ejemplo, trioles tales como, por ejemplo, trimetilolpropano , trimetiloletano o glicerol, y también alcoholes de mayor carácter hidrico, tal como, por ejemplo, pentaeritritol .
Los ácidos dicarboxilicos adecuados son, por ejemplo, ácidos dicarboxilicos saturados o insaturados, lineales o ramificados, cicloalifáticos o alifáticos que tienen de 3 a 22 átomos de carbono, y también ácidos dicarboxilicos aromáticos, tales como, por ejemplo, ácido adipico, ácido sebácico, ácidos alquenilsuccinicos , tales como, por ejemplo, ácido tetrapropenilsuccinico, ácido dodecenilsuccinico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tetrahidroftálico ácido hexahidroftálico o ácido tereftálico.
También es posible usar los respectivos anhídridos, en otras palabras, por ejemplo, anhídrido ftálico, anhídrido tetrapropenilsuccinico, anhídrido dodecenilsuccinico, anhídrido tetrahidroftálico o anhídrido hexahidroftálico .
Se prefiere el uso de sólo una pequeña fracción de ácidos dicarboxilicos alifáticos lineales, preferiblemente 0% 5% en peso, con base en los ácidos dicarboxílico y/o policarboxílieos totales usados para preparar el poliéster (Al) . Se prefiere particularmente no usar ningún ácido dicarboxílico alifático lineal para la preparación del poliéster (Al ) .
Los ácidos dicarboxilicos y sus anhídridos preferidos son los ácidos dicarboxilicos cicloalifáticos y aromáticos, tales como, por ejemplo, ácido ftálico, anhídrido ftálico, ácido isoftálico, ácido tetrahidroftálico, anhídrido tetrahidroftálico o ácido tereftálico. Los ácidos dicarboxílieos particularmente preferidos y sus anhídridos son anhídrido ftálico, ácido isoftálico y anhídrido tetrahidroftálico .
Los ácidos policarboxílicos adecuados son, por ejemplo, ácido trimelítico y otros ácidos policarboxílicos. También es posible usar los respectivos anhídridos, en otras palabras, por ejemplo, anhídrido trimelítico. Los ácidos policarboxílicos preferidos y sus anhídridos son el ácido trimelítico y anhídrido trimelítico.
La reacción de los dioles y/o polioles con los ácidos dicarboxílieos y/o policarboxílicos para la preparación de un poliéster (Al) puede tener lugar en una sola etapa o bien en dos o más etapas. Poliésteres particularmente preferidos (Al) se obtienen a partir de la reacción del éster glicólico de ácido hidroxipivalólico, ácido neopentilglicólico, neopentilglicol, ácido isoftálico y anhídrido tetrahidroftálico, y la posterior reacción del producto con anhídrido trimelítico y anhídrido ftálico.
Los poliésteres (Al) contienen grupos funcionales que son capaces de entrar en una reacción de entrelazamiento con las moléculas entrelazadoras (B) . Estos grupos incluyen, muy particularmente, los grupos reactivos al isocianato, y también grupos reactivos a resinas de amino. Los grupos funcionales adecuados son, por ejemplo, grupos hidroxilo, grupos epoxi, grupos carboxilo, grupos amino y grupos urea. Los grupos funcionales preferidos del poliéster (Al) son grupos hidroxilo.
Los poliésteres (Al) tienen preferiblemente un índice de hidroxilo de 50 a 150 mg de KOH/g, muy preferiblemente de 80 a 120 mg de KOH/g, en cada caso con respecto a los sólidos (fracción no volátil) del poliéster respectivo (Al) , que se determina después del secado a 130°C durante 60 minutos.
Los poliésteres (Al) tienen un índice de acidez de 0 a 40 mg de KOH/g, preferiblemente de 5 a 30 mg de KOH/g, muy preferiblemente de 0 a 25 mg de KOH/g, con base en cada caso en los sólidos (fracción no volátil) del poliéster respectivo (Al), que se determina después del secado a 130°C durante 60 minutos. Si el índice de acidez del poliéster o poliésteres (Al) usados es demasiado alto, una vida útil suficiente para el material de recubrimiento ya no es garantizada. En el contexto de la presente invención, el índice de acidez se determina de conformidad con la norma DIN EN ISO 3682.
El peso molecular promedio en número (Mn) del primer poliéster (Al) es preferiblemente entre 1000 g/mol y 10,000 g/mol, muy preferiblemente entre 1000 g/mol y 5000 g/mol.
El peso molecular promedio en peso (Mw) del primer poliéster (Al) es preferiblemente entre 1000 g/mol y 50,000 g/mol, muy preferiblemente entre 2500 g/mol y 15,000 g/mol.
La polidispersidad (Mw/Mn) del primer poliéster (Al) es preferiblemente 5 o inferior, muy preferiblemente 3.5 o inferior.
Los pesos moleculares promedio en número y promedio en peso se determinan por medio de cromatografía de penetración en gel, de conformidad con la norma DIN 55672-1 (2007-08 edición) para los polímeros solubles en THF usando tetrahidrofurano (+ 0.1% de ácido acético) como eluyente en una combinación de columna de estireno-divinilbenceno (Waters HR4, HR3, HR2 ) . La calibración tiene lugar por medio estándares de poliestireno .
La temperatura de transición vitrea del primer poliéster (Al), medida por DSC, es de por lo menos 20°C, preferiblemente por lo menos 25°C.
El material de recubrimiento (F) contiene preferiblemente por lo menos 9% en peso, muy particularmente por lo menos 10% en peso, con base en el material de recubrimiento (F), del por lo menos un poliéster (Al). La fracción en peso máxima del poliéster (Al) está limitada en última instancia por la cantidad de los otros componentes presentes en el material de recubrimiento. La fracción en peso del poliéster (Al) es, por ejemplo, por debajo de 30% en peso, con preferencia muy particular por debajo de 20% en peso.
Con particular preferencia, el material de recubrimiento (F) contiene por lo menos 9% en peso, muy particularmente por lo menos 10% en peso, con base en el material de recubrimiento (F) , de por lo menos un poliéster (Al) que tiene una temperatura de transición vitrea, medida por DSC, de por lo menos 20°C, muy preferiblemente de por lo menos 25°C.
Poliéster (A2) (con una temperatura de transición vitrea más baja El material de recubrimiento (F) comprende además por lo menos 8% en peso, con base en el material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un segundo poliéster (A2), que es diferente de el poliéster (Al) y tiene una temperatura de transición vitrea, medida por DSC, de no más de 10°C. Los poliésteres adecuados (A2) se pueden obtener, por ejemplo, a partir de la reacción de dioles y/o polioles con ácidos dicarboxilicos y/o policarboxilicos . También se pueden usar mezclas de uno o más dioles y/o polioles y uno o más ácidos dicarboxilicos y/o policarboxilicos. Además, también es posible usar fracciones de ácidos monocarboxilicos y/o monoalcoholes .
Los dioles adecuados son, por ejemplo, alcanodioles lineales, cíclicos y/o ramificados que tienen preferiblemente 2 a 14 átomos de carbono y grupos hidroxilo primarios y/o secundarios, tales como, por ejemplo, etilenglicol, 1,2-propanodiol (propilenglicol ) , 1 , 3-propanodiol , 1/2-butanodiol, 1 , 3-butanodiol , 1 , 4-butanodiol , 1 , 2-pentanodiol , 1 , 3-pentanodiol , 1 , -pentanodiol , 1 , 5-pentanodiol , neopentil glicol, 1 , 6-hexanodiol , 1 , 4-ciclo-hexanedimetanol (opcionalmente en una mezcla con otros isómeros) , y también otros alcanodioles lineales, cíclicos y/o ramificados; éteres dihidroxi-funcionales tales como, por ejemplo, dietilenglicol, trietilenglicol , otros polietilenglicoles , dipropilenglicol , tripropilenglicol , otros polipropilenglicoles , o polietilenglicoles o polipropilenglicoles mixtos o poliglicoles con unidades estructurales aromáticas, tales como, por ejemplo, bisfenol A o bisfenol F; ésteres dihidroxi-funcionales , tales como, por ejemplo, éster neopentilglicólico de ácido hidroxipivaloílico; y también "dioles de dímeros", que son producidos por reducción de los ácidos grasos dimerizados (por ejemplo, Pripol® 2033 de Uniqema) Los dioles preferidos entre éstos son alcanodioles lineales, cíclicos y/o ramificados que tienen 4-8 átomos de carbono, tales como, por ejemplo, neopentilglicol o 1,4-ciclo-hexanodiol , y también poliglicoles que tiene unidades estructurales aromáticas, tales como,, por ejemplo, derivados de bisfenol A etoxilados (por ejemplo, Pluriol® BP40/Dianol® 240, un aducto de 4 moles de óxido de etileno con bisfenol A) .
Los dioles particularmente preferidos son neopentilglicol y derivados de bisfenol A etoxilados.
Los polioles adecuados son, por ejemplo, trioles tales como, por ejemplo, trimetilolpropano, trimetiloletano o glicerol, y también alcoholes de mayor carácter hidrico, tales como, por ejemplo, pentaeritritol . Un poliol preferido es trimetilolpropano.
Los ácidos dicarboxilicos adecuados son, por ejemplo, ácidos dicarboxilicos saturados o insaturados, lineales o ramificados, cicloalifáticos o alifáticos que tiene de 3 a 22 átomos de carbono, y también ácidos dicarboxilicos aromáticos, tales como, por ejemplo, ácido adipico, ácido sebácico, ácido ftálico, ácido isoftálico, ácido tetrahidroftálico o ácido tereftálico ; y también ácidos grasos diméricos de origen vegetal o animal, que puede ser modificados por hidrogenación de enlaces insaturados y/o pueden ser purificados por destilación, tales como, por ejemplo, Pripol®1010, Pripol®1012 o Pripol®1022. También es posible usar los anhídridos respectivos, en otras palabras, por ejemplo, anhídrido ftálico, anhídrido isoftálico o anhídrido tetrahidroftálico . Los ácidos dicarboxilicos preferidos y sus anhídridos son los ácidos dicarboxilicos cicloalifáticos y aromáticos tales como ácido ftálico, anhídrido ftálico, ácido isoftálico, anhídrido isoftálico, ácido tetrahidroftálico, anhídrido tetrahidroftálico, ácido tereftálico o anhídrido tereftálico. Los ácidos dicarboxílieos particularmente preferidos son ácidos y sus anhídridos son el ácido ftálico, anhídrido ftálico, ácido isoftálico, anhídrido isoftálico, ácido ácido tetrahidroftálico y anhídrido tetrahidroftálico .
Un ácido policarboxílico adecuado es, por ejemplo, el ácido trimelítico. También es posible usar los anhídridos respectivos, en otras palabras, por ejemplo, anhídrido trimelítico .
La reacción de los dioles y/o polioles con los ácidos dicarboxílieos y/o policarboxílieos para la preparación de un poliéster (A2) puede tener lugar en una sola etapa o bien en dos o más etapas. Los poliésteres particularmente preferidos (A2) se obtienen a partir de la reacción de derivados de bisfenol A etoxilados (por ejemplo, obtenibles bajo el nombre comercial Pluriol® BP40E de BASF SE) , neopentilglicol y trimetilolpropano con ácido adípico y anhídrido trimelítico. Los poliésteres (A2) pueden ser modificados adicionalmente en un paso posterior por reacción de adición con lactonas, muy particularmente caprolactona . Normalmente, esto da por resultado una temperatura de transición vitrea baja (Tg) para los poliésteres.
Los poliésteres (A2) contienen grupos funcionales que son capaces de entrar en una reacción de entrelazamiento con las moléculas de entrelazador (B) . Estos grupos incluyen, muy particularmente, los grupos reactivos a isocianato, y también grupos reactivos con resinas de amino. Los grupos funcionales adecuados son, por ejemplo, grupos hidroxilo, grupos epoxi, grupos carboxilo, grupos amino o grupos urea. Los grupos funcionales preferidos del poliéster (A2) son grupos hidroxilo.
Los poliésteres (A2) preferiblemente tienen un índice de hidroxilo de 60 a 130 mg de KOH/g, muy preferiblemente de 70 a 110 mg de KOH/g, muy preferiblemente de 80 a 100 mg de KOH/g, con base en cada caso en los sólidos (fracción no volátil) del poliéster respectivo (A2), que se determina después del secado a 130 °C durante 60 minutos.
Los poliésteres (A2) preferiblemente tienen un índice de acidez de entre 5 y 50 mg de KOH/g, muy preferiblemente de entre 5 y 20 mg de KOH/g, con base en cada caso en los sólidos (fracción no volátil) del poliéster respectivo (A2), que se determina después del secado a 130°C durante 60 minutos. Si el índice de acidez del poliéster o poliésteres (A2) usado es demasiado alto, una vida útil suficiente para- que el material de recubrimiento ya no es garantizada .
El peso molecular promedio en número (Mn) del segundo poliéster (A2) es preferiblemente de entre 1000 g/mol y 10,000 g/mol, muy preferiblemente entre 1000 g/mol y 5000 g/mol .
El peso molecular promedio en peso (Mw) del segundo poliéster (A2) es preferiblemente de entre 5000 g/mol y 80,000 g/mol, muy preferiblemente entre 10,000 g/mol y 60,000 g/mol .
La polidispersidad ( w/Mn) del segundo poliéster (A2) es preferiblemente 5 o superior, muy preferiblemente 8 o superior .
Los pesos moleculares promedio en número y promedio en peso se determinan por medio de cromatografía de penetración en gel, de conformidad con la norma DIN 55672-1 (2007-08 edición) para los polímeros solubles en THF usando tetrahidrofurano (+ 0.1% de ácido acético) como eluyente en una combinación de columna de estireno-divinilbenceno (Waters HR4, HR3, HR2 ) . La calibración tiene lugar por medio de estándares de poliestireno .
El material de recubrimiento (F) contiene preferiblemente por lo menos 9% en peso con base en el material de recubrimiento, de por lo menos un poliéster (A2). La fracción en peso máxima del poliéster (A2) está limitada en última instancia por la cantidad de los otros componentes presentes en el material de recubrimiento. La fracción en peso del poliéster (A2) es, por ejemplo, por debajo de 30% en peso, con preferencia muy particular por debajo de 20% en peso .
La temperatura de transición vitrea del segundo poliéster (A2), medida por DSC, es diferente de la temperatura de transición . vitrea del primer . poliéster (Al) y no es más de 10°C, preferiblemente no más de 0°C y muy preferiblemente no más de -10°C.
Si la temperatura de transición vitrea del segundo poliéster (A2) es demasiado alta, los requerimientos en relación' con la resistencia a golpes de piedras ya no se satisfacen.
Entrelazador (B) El material de recubrimiento (F) comprende además por lo menos un entrelazador (B) . Los entrelazadores (B) adecuados son todos los entrelazadores que son capaces de entrar en una reacción de entrelazamiento con los grupos funcionales de los poliésteres. El entrelazador o entrelazadores (B) se seleccionan preferiblemente del grupo que consiste de poliisocianatos bloqueados y resinas de amino.
Los poliisocianatos bloqueados son compuestos que tienen dos o más grupos isocianato por molécula, sus grupos isocianato habiendo reaccionado con agentes bloqueadores habituales y conocidos. Los agentes bloqueadores se eliminan de nuevo sólo a temperatura elevada, liberando los grupos isocianato para una reacción de entrelazamiento.
Las resinas de amino son resinas de policondensación formadas a partir de formaldehido y compuestos que tienen grupos amino primarios y/o secundarios, muy en particular resinas de melanina-formaldehido, resinas de benzoguanamina-formaldehido y resinas de urea-formaldehido .
El material de recubrimiento (F) preferiblemente comprende una combinación de por lo menos dos entrelazadores diferentes (B), incluyendo preferiblemente por lo menos un poliisocianato bloqueado y por lo menos una resina de amino.
Los poliisocianatos bloqueados adecuados son, por ejemplo, poliisocianatos bloqueados alifáticos, cicloalifáticos, aralifáticos y aromáticos. Se pueden obtener, por ejemplo, a partir de la reacción de diisocianato de hexametileno (HDI), HDI dimerizado o trimerizado, diisocianato de isoforona (IPDI), diisocianato de tolileno (TDI), diisocianato de difenilmetano (MDI), MDI hidrogenado o diisocianato de xilileno (XDI), con agentes bloqueadores adecuados, tales como, por ejemplo, fenoles, lactamas, compuestos CH-ácidos u oximas. Los agentes bloqueadores preferidos son metil-etil cetoxima, N-hidroxiftalimida, 1, 2 , -triazol, caprolactama , malonato de dietilo y 3,5-dimetilpirazol . Un agente bloqueador particularmente preferido es metil etil cetoxima. Se prefiere el uso de poliisocianatos bloqueados que tienen de 2 a 5 grupos isocianato por molécula.
Particularmente preferidos entre los poliisocianatos bloqueados son poliisocianatos bloqueados alifáticos, muy particularmente aquellos basados en HDI e IPDI. Especialmente preferidos son los poliisocianatos bloqueados alifáticos basados en IPDI. Están comercialmente disponibles, por ejemplo, bajo el nombre Desmodur® BL 4265.
Las resinas de amino adecuadas son, por ejemplo, resinas de melamina-formaldehído, resinas de benzoguanamina-formaldehido y/o resinas de urea-formaldehído, los grupos metilol de estas resinas siendo libres o posiblemente habiendo sido parciales o totalmente eterificados. La adecuación para la eterificación es poseída, por ejemplo, por alcanoles de cadena corta tales como metanol, etanol, propanol, n-butanol o isobutanol, muy particularmente metanol o n-butanol.
Entre las resinas de amino, se prefieren las resinas de melamina-formaldehído y benzoguanamina-formaldehído . Particularmente preferidas son resinas de melamina-formaldehído parcialmente eterificadas con metanol (por ejemplo, Resimene® HM 2608), resinas de melamina-formaldehído parcialmente eterificadas con n-butanol (por ejemplo, Luwipal® 018 BX) y resinas de benzo-guanamina-formaldehído eterificadas con n-butanol (por ejemplo, Luwipal® B 017) .
El material de recubrimiento (F) contiene preferiblemente de 5% a 15% en peso, con base en el material de recubrimiento, del por lo menos un entrelazador (B) . Se prefiere además si el material de recubrimiento (F) contiene 25% a 75% en peso, muy particularmente 35% a 60% en peso, con base en cada caso en la suma de los sólidos de los aglutinantes (Al) y (A2), de uno o más entrelazadores (B) . Preferida entre éstos es una combinación de por lo menos un poliisocianato bloqueado con por lo menos una resina de amino como entrelazador (B) . La relación en peso entre el poliisocianato bloqueado y la resina de amino es preferiblemente de 0.5 a 1.5, muy preferiblemente 0.8 a 1.2. En otra modalidad de la presente invención, el material de recubrimiento (F) contiene 25% a 35% en peso, con base en la suma de los sólidos de los aglutinantes (Al) y (A2), de uno o más entrelazadores. En esta modalidad, asi como una combinación de por lo menos un poliisocianato bloqueado con por lo menos una resina de amino es preferida como entrelazador (B), con la relación en peso entre el poliisocianato bloqueado y la resina de amino siendo preferiblemente de 0.5 a 1.5, muy preferiblemente de 0.8 a 1.2.
Llenadores y/o pigmentos (C) El material de recubrimiento (F) es una composición de imprimación-aparejo.
El material de recubrimiento (F) comprende por lo menos 8% en peso, con base en el material de recubrimiento (F), de uno o más llenadores y/o pigmentos (C) El material de recubrimiento (F) contiene preferiblemente por lo menos 11% en peso, muy preferiblemente por lo menos 15% en peso, con base en cada caso en el material de recubrimiento (F) total, de uno o más llenadores y/o pigmentos (C) . La fracción de peso máximo de los llenadores y/o pigmentos (C) está limitada en última instancia por la cantidad de los otros componentes presentes en el material de recubrimiento. La fracción de peso está, por ejemplo, por debajo de 40% en peso, con preferencia muy particular por debajo de 30% en peso.
El material de recubrimiento (F) tiene preferiblemente una relación en peso de llenadores y/o pigmentos (C) a aglutinantes (Al, A2 , B) de 0.5 a 1.2, muy preferiblemente de 0.7 a 0.9. Se calcula, usando las masas de sólidos de Al, A2 , B y C que se utilizan. Los sólidos de Al A2, B y C se determinan en cada caso como fracciones no volátiles y se miden por el secado de una muestra de aproximadamente 2 g en una tapa que se calienta en un horno de aire forzado a 130°C durante 60 minutos con adición de 2 mi de xileno.
Llenadores y/o pigmentos (C) adecuados son, en última instancia, todos los llenadores y/o pigmentos conocidos en este contexto para los expertos en la técnica, siendo ejemplos aquellos del grupo que consiste de - silicatos tales como, por ejemplo, hidratos de silicato de magnesio (por ejemplo, talco), hidratos de silicato de aluminio (por ejemplo, caolín, arcilla de China) y de hidratos de silicato de potasio y aluminio (por ejemplo, muscovita/mica) , - carbonatos de calcio (por ejemplo, tiza, calcita, mármol i , carbonatos de calcio y magnesio (por ejemplo, dolomita) , - carbonato de bario, sulfatos de bario (por ejemplo, Blanc fixe, baritina, espato pesado) , - sulfato de calcio, - hidróxido de aluminio, hidróxido de magnesio, - negro de humo, - dióxido de titanio y - sílices (por ejemplo, cuarzo, Aerosil) adecuadamente.
Llenadores y/o pigmentos preferidos entre éstos son sílices (por ejemplo, Aerosil), dióxido de titanio y Blanc fixe. Los llenadores y/o pigmentos particularmente preferidos entre éstos son sílices y Blanc fixe.
Otros constituyentes El material de recubrimiento (F) puede comprender además otros constituyentes de recubrimiento habituales (D) diferentes de los constituyentes (Al), (A2), (B) y (C) , en cantidades habituales de recubrimientos, éstos siendo conocidos por el experto en la técnica. Ejemplos de otros constituyentes de recubrimientos habituales adecuados (D) son otros aglutinantes diferentes de (Al) y (A2), pigmentos de color y/o efecto de que son diferentes de (C) , diluyentes reactivos que son curables térmicamente, y/o tanto térmicamente como con radiación actínica, absorbentes de UV, estabilizadores de luz, eliminadores de radicales, catalizadores de entrelazamiento, agentes de desaireación, aditivos de deslizamiento, antiespumantes , emulsionantes, agentes humectantes, dispersantes, promotores de adhesión, agentes de control de flujo, agentes de control de comba (SCA) , asistentes reológicos, retardadores de llama, secantes e inhibidores de corrosión.
Preparación del material de recubrimiento (F) y la producción de la capa de imprimación-aparejo (I) La preparación del material de recubrimiento (F) no tiene peculiaridades pero en cambio puede tener lugar mediante el mezclado de los constituyentes de acuerdo con las técnicas habituales y conocidas.
La vida útil del material de recubrimiento (F) es preferiblemente tal que durante el almacenamiento a 40 °C durante 4 semanas, la viscosidad aumenta a no más de dos veces el valor original, como se determina inmediatamente después de la preparación. La viscosidad se mide usando una copa de flujo Afnor (4 mm) a 23°C (reportado en segundos) .
Para la producción de la capa de imprimación-aparejo (I), el material de recubrimiento (F) se aplica a un sustrato opcionalmente pre-tratado. El pre-tratamiento puede ajustarse a las medidas habituales y conocidas de pre-tratamientos de superficie para sustratos que van a ser recubiertos, tales como la limpieza, la activación y/o pre-recubrimiento. El sustrato, por ejemplo, puede ser pre-recubierto con un electro-recubrimiento. El sustrato es preferiblemente un sustrato metálico, muy preferiblemente una carrocería de automóvil o parte de la misma.
La aplicación del material de recubrimiento (F) al sustrato puede tener lugar con las técnicas de aplicación habituales y conocidas, tales como, por ejemplo, aspersión. El material de recubrimiento se aplica preferiblemente al sustrato por aspersión.
El material de recubrimiento (F) se puede aplicar en los espesores de película habituales y conocidos al sustrato, preferiblemente tal como para dar lugar a un espesor de película seca de 30 a 60 mieras, muy preferiblemente de 35 a 50 mieras.
El curado del material de recubrimiento (F) en el sustrato del mismo modo no tiene peculiaridades en cuanto a su método, sino que puede tener lugar de conformidad con las técnicas habituales y conocidas. El material de recubrimiento (F), por ejemplo, es curado térmicamente. Antes del curado, el material de recubrimiento (F) puede ser sometido a vaporización en forma instantánea preferiblemente en forma breve. La vaporización instantánea puede tener lugar, por ejemplo, a temperatura ambiente durante Varios minutos.
La invención se ilustra a continuación mediante ejemplos, sin ninguna intención de que la materia de la invención deba limitarse a los ejemplos.
Ej emplos Métodos de medición: La viscosidad se mide, a menos que se indique lo contrario, usando un viscosímetro de Brookfield Cap2000, que está equipado con un husillo PAC-03, la medición tiene lugar a 23°C con una velocidad de esfuerzo cortante de 5000 s"1 (a menos que se indique lo contrario) .
Las fracciones no volátiles (NVF) de los poliésteres individuales (Al) y (A2) y de los llenadores y/o pigmentos (C) se miden mediante el secado de una muestra de aproximadamente 2 g en una tapa que se calienta en un horno de aire forzado a 130°C durante 60 minutos con adición de 2 mi de xileno.
Los sólidos del material de recubrimiento se determinan como la fracción no volátil (en %) de un 1 g de muestra después de calentar a 105°C durante 180 minutos..
La temperatura de transición vitrea (Tg) se mide, como ya se ha descrito anteriormente, por DSC. Las condiciones de medición para la determinación de la Tg del material de recubrimiento (F) ya se han descrito antes. Para determinar la Tg de los aglutinantes, en otras palabras, muy particularmente de los poliésteres (Al) y (A2), el procedimiento es el siguiente. La Tg se determina en un método con base en la norma DIN 51005 "Análisis Térmico (TA) - Condiciones" y DIN 53765 "Análisis Térmico - Calorimetría por Escudriñamiento Dinámico (DSC)". En este método, una muestra de 10 mg se pesa en una charola de muestra y se introduce en un instrumento DSC. Se enfría a la temperatura de partida y luego se realiza una primera y segunda series de mediciones, con un lavado a chorro con gas inerte (N2) de 50 ml/min, con una velocidad de calentamiento de 10 K/min, con enfriamiento de nuevo a la temperatura de partida entre las operaciones de medición. La medición tiene lugar normalmente en el intervalo de temperatura de aproximadamente 50°C más baja que la temperatura de transición vitrea prevista a aproximadamente 50 °C más alta que la temperatura de transición vitrea. La temperatura de transición vitrea se identifica, de conformidad con la norma DIN 53765, Sección 8.1, como la temperatura en la segunda operación de medición en la cual se alcanza la mitad del cambio en la capacidad calorífica específica (0.5 Delta Cp) . Se determina a partir del diagrama de DSC (gráfica del flujo de calor contra la temperatura), y es la temperatura del punto de intersección de la línea media entre las líneas de base extrapoladas antes y después de la transición vitrea con la curva de medición.
Los pesos moleculares promedio en número y promedio en peso se determinan mediante cromatografía de penetración en gel, de conformidad con la. norma DIN 55672-1 (2007-08 edición) para los polímeros solubles en THF usando tetrahidrofurano (+ 0.1% de ácido acético) como eluyente en una combinación de columna de estireno-divinilbenceno combinación columna (Waters HR4, HR3, HR2) . La calibración tiene lugar por medio de estándares de poliestireno.
Ejemplo de preparación 1 a: Síntesis de una solución de resina de poliéster con temperatura de transición vitrea Tg alta (Al) Un tanque agitado, arriba del cual hay una columna con un recipiente de separación de fases para reciclar el formador de azeótropo se usa en la primera etapa para sintetizar, a partir de 9.07% en peso del éster neopentilglicólico de ácido hidroxipivaloilico, 21.692% en peso de neopentilglicol, 11.439% en peso de ácido isoftálico y 11.043% en peso de anhídrido tetrahidroftálico, en presencia de 0.8% de ciclohexano como formador de azeótropo, un poliéster que tiene un índice de acidez de conformidad con la norma DIN EN ISO 3682 de 9.0 a 12.0 mg de KOH/g y un viscosidad de 390 a 450 mPas como una dilución de 70% en butil-glicol . La velocidad de esfuerzo cortante del viscosímetro es 10,000 S"1. En el curso del calentamiento, se tiene cuidado de asegurar que la temperatura de cabeza de la columna no exceda de 85°C.
El precursor así obtenido se hace reaccionar en una segunda etapa con 6.735% en peso de anhídrido trimelítico y 3.27% en peso de anhídrido itálico a 180°C hasta que el índice de acidez es 22.0 a 25.0 mg de KOH/g y una viscosidad de una dilución de 60% en butilglicol es de 700 a 1200 mPas.
La resina sólida se disuelve como una masa fundida en 21.273% en peso de Solvesso 150 agotado en naftaleno, y se diluye con 14.728% en peso de butil-glicol. El producto final se ajusta con butilglicol a una NVF de 59% a 61% y una viscosidad de 600 a 1000 mPas.
El aglutinante (poliéster Al) tiene una temperatura de transición vitrea de aproximadamente +30°C, un peso molecular promedio en número (Mn) de 2110 g/mol y un peso molecular promedio en peso (Mw) de 5480 g/mol, y también un número de hidroxilo de 96 mg de KOH/g, con base en los sólidos (fracción no volátil), que se determina después de secado a 130°C durante 60 minutos.
Ejemplo de preparación Ib: Síntesis de una solución de resina de poliéster con temperatura de transición vitrea Tg alta e índice de acidez excesivo.
Un tanque agitado, arriba del cual hay una columna con un recipiente de separación de fases para reciclar el formador de azeótropo se usa en la primera etapa para sintetizar, a partir de 8.63% en peso del éster neopentilglicólico de ácido hidroxipivaloílico, 20.64% en peso de neopentilglicol, 10.6% en peso de ácido isoftálico y 10.51% en peso de anhídrido tetrahidroftálico, en presencia de 0.8% en peso de ciclohexano como formador de azeótropo, un poliéster que tiene un índice de acidez de conformidad con la norma DIN EN ISO 3682, de 9.0 a 12.0 mg de KOH/g y una viscosidad de 390 a 450 mPas como una dilución de 70% en butil-glicol . La velocidad de esfuerzo cortante del viscosímetro es 10,000 s"1. En el curso del calentamiento, se tiene cuidado de asegurar que la temperatura de cabeza de la columna no exceda de 85 °C.
El precursor se hace reaccionar en una segunda etapa con 10.41% en peso de anhídrido trimelítico a 180°C hasta que el índice de acidez es 49.0 a 54.0 mg de KOH/g y una viscosidad de una dilución de 60% en butilglicol es 700 a 1200 mPas.
La resina sólida se disuelve como una masa fundida en 21.273% en peso de Solvesso 150 agotado en naftaleno, y se diluye con 14.728% en peso de butil-glicol . El producto final se ajusta con butilglicol a fracción no volátil (NVF) de 59% a 61% y una viscosidad de 1000 a 1300 mPas.
El aglutinante tiene una temperatura de transición vitrea de aproximadamente +40 °C, un peso molecular promedio en número (Mn) de 1440 g/mol y un peso molecular promedio en peso (Mw) de 4650 g/mol, y también un número de hidroxilo de 98 mg de KOH/g, con base en los sólidos (fracción no volátil), que se determina después del secado a 130°C durante 60 minutos.
Ejemplo de preparación 2: Síntesis de una solución de resina de poliéster con temperatura de transición vitrea Tg baja (?2) Un tanque agitado, arriba del cual hay una columna con un recipiente de separación de fases para reciclar el formador de azeótropo se usa para sintetizar, a 220°C, un poliéster de 7.338% en peso de Pluriol BP40E (un derivado etoxilado de bisfenol A, que tiene en promedio cuatro grupos etoxi, de BASF SE), 1.785% en peso de trimetilolpropano, 24.576% en peso de neopentilglicol , 19.9% en peso de ácido adipico y 5.912% en peso de anhídrido trimelítico, en presencia de 0.7% en peso de ciclohexano como formador de azeótropo, hasta que el índice de acidez es de 8 a 12 mg de KOH/g y la viscosidad es de 620 a 720 mPas.
La resina sólida se disuelve en 25.994 en peso de Solvesso 100 y se diluye por debajo de 100°C con 6.45% en peso de acetato de butilglicol. La solución de poliéster se ajusta con Solvesso 100 a una NVF de 64% a 66% y una viscosidad de 1600 a 2100 mPas, medida con una velocidad de esfuerzo cortante del viscosímetro de 2500 s"1.
La temperatura de transición vitrea es de aproximadamente -15°C. El peso molecular promedio en número (Mn) es de 2730 g/mol . El peso molecular promedio en peso (Mw) es 22 000 g/mol. El número de hidroxilo es de 84 mg de KOH/g, con base en los sólidos (fracción no volátil), que se determina después del secado a 130°C durante 60 minutos.
Materiales de recubrimiento: ejemplo de la invención 1, ejemplo de la invención 2 y ejemplos comparativos Cl y C2 Dos materiales de recubrimiento (F) que satisfacen los criterios de la invención (ejemplo de la invención 1, ejemplo de la invención 2) , y también dos materiales de recubrimiento que no son de la invención (ejemplos comparativos Cl y C2) se preparan en de acuerdo con la siguiente tabla: Las cifras son en partes en peso en cada caso. La solución de resina de epoxi es una dilución de 60% de una resina de epoxi que tiene un peso equivalente de epóxido de entre 475 y 505 g/mol en una mezcla de xileno y acetato de butilglicol en una relación de 3:01.
Las temperaturas en transición vitrea Tg de los materiales de recubrimiento fueron las siguientes: Vida útil de los materiales de recubrimiento de los ejemplos 1, 2, Cl y C2 La vida útil de los materiales de recubrimiento preparados se determinó comparando a) la viscosidad inicial inmediatamente después de la preparación del material de recubrimiento con b) la viscosidad final después de un almacenamiento de 4 semanas a 40°C. La viscosidad se mide usando una copa de flujo Afnor (4 mm) a 23°C (reportada en segundos) .
Las viscosidades inicial y final de los materiales de recubrimiento fueron como sigue: Los materiales de recubrimiento de los ejemplos de invención 1 y 2 tienen una vida útil significativamente mejor en comparación con el ejemplo comparativo C2.
Producción de recubrimientos de capas múltiples Los recubrimientos de capas múltiples se producen de la siguiente manera, a partir de los materiales de recubrimiento del ejemplo de la invención 1, ejemplo de la invención 2, ejemplo comparativo Cl y ejemplo comparativo C2 : El material de recubrimiento de conformidad con el ejemplo de la invención 1, ejemplo de la invención 2, ejemplo comparativo 1 o ejemplo comparativo 2 se aplica a un sustrato de metal electro-recubierto (Cathoguard® 500) por aspersión en cada caso en un espesor de película seca de 45 mieras, después se sometió a vaporización instantánea a 20°C durante 5 minutos y se curó a 30°C durante 150 minutos, después de lo cual una capa de base a base de agua comercial y una capa transparente de un solo componente comercial se aplican como capas adicionales (60 a 65 mieras), seguido de curado conjunto a 130°C durante 30 minutos. El sistema de recubrimiento fue sometido después a una prueba de intemperie usando un instrumento Xenotest 1200 CPS de Atlas de conformidad con una especificación del cliente, a 50 ± 3°C y humedad elevada, y con irradiación UV usando una lámpara de xenón (290 nm, 60 + 3 W/m2) .
Propiedades de los recubrimientos de capas múltiples 1) Resistencia a excrementos de aves de conformidad con las especificaciones del cliente El material de prueba aplica a los recubrimientos de capas múltiples obtenidos después de someterse a la intemperie es una solución de goma arábiga (50% en agua desionizada), con la aplicación teniendo lugar a por lo menos 3 sitios de medición, cada uno con un diámetro de 2 cm, la cantidad de solución de goma árabe aplicada siendo 3 gotas por sitio de medición, seguido de secado a temperatura ambiente durante 30 minutos.
Los sistemas de pintura preparados de esta forma se incuban en un horno a 60°C durante 3 días. La solución de goma arábiga se remueve entonces con agua corriente a 60-65°C, y el sistema de pintura se deja secar a temperatura ambiente durante 30 minutos.
La adhesión de las capas de pintura es verificada posteriormente por remoción de cinta adhesiva. Esto se hace por el prensado de una pieza de cinta adhesiva (por ejemplo, Tesafilm) en el lugar de medición, y tirando de ella de nuevo con un movimiento rápido.
La evaluación tiene lugar visualmente de conformidad con los siguientes criterios: 0 = sin defectos 1 = pequeñas grietas 2 = grietas y pérdida de adhesión leve 3 grietas y pérdida de adhesión 4 = pérdida de adhesión severa 5 = pérdida de adhesión extremadamente severa.
Un valor promedio se forma a partir de todos los sitios de medición en un sistema de pintura. 2) Dureza de micropenetración Después de someterse a la intemperie, la dureza de micropenetración (dureza universal; dureza de Martens) se determinó a 25.6 mN de conformidad con la norma DIN EN ISO 14577. 3) Resistencia a golpes de piedras Después someterse a la intemperie, la resistencia a golpes de piedras se determinó de acuerdo con las especificaciones del cliente (impacto de múltiples piedras con 2 x.500 g a 2 bar, remoción de cinta adhesiva posterior) . La evaluación se hace visualmente por el tamaño y el número de sitios dañados, y se reporta usando calificaciones en una escala de 0 (sin sitios dañados) a 8 (muchos sitios dañados de gran tamaño) .
Los resultados para los recubrimientos de capas múltiples fueron los siguientes: Los resultados obtenidos muestran claramente que los recubrimientos de capas múltiples de conformidad con la invención (producidos usando los materiales de recubrimiento de los ejemplos de la invención 1 y 2) presentan, en comparación con el ejemplo comparativo Cl, dureza de micropenetración mejorada y resistencia a excrementos de aves mejorada, sin pérdida de resistencia a golpes de piedras.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Un método para producir un recubrimiento de capas múltiples, que comprende los pasos de i) aplicar una capa de imprimación-apare o (I) a un sustrato opcionalmente pre-tratado, ii) curar la capa de imprimación-aparejo (II), iii) aplicar una capa de base (II) a la capa de imprimación-apare o curada (I), iv) opcionalmente curar la capa de base (II), v) aplicar una capa transparente (III) a la capa de base curada o no curada (II), y vi) curar la capa transparente (III) o la capa de base y la capa transparente si la capa de base no fue curada en el paso iv) , caracterizado porque la capa de imprimación-aparejo (I) se obtiene mediante la aplicación de un material de recubrimiento (F) no acuoso, a base de solvente que comprende por lo menos 20% en peso, basado en el material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un solvente orgánico, y también Al) por lo menos 81 en peso, basado en el material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un primer poliéster (Al), que tiene una temperatura de transición vitrea de por lo menos 20°C y un índice de acidez de 0 a 40 mg de KOH/g, A2 ) por lo menos 8% en peso, basado en el material de recubrimiento (F) , de por lo menos un segundo poliéster (A2), diferente de (Al) y que tiene una temperatura de transición vitrea de no más de 10°C, B) por lo menos un entrelazador (B) , y C) por lo menos 8% en peso, basado en el material de recubrimiento (F) total, de uno o más llenadores y/o pigmentos (C) .
2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el sustrato opcionalmente pre-tratado es un sustrato metálico.
3. El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque el sustrato opcionalmente pre-tratado es una carrocería de automóvil o una parte de la misma.
. Un recubrimiento de capas múltiples obtenible por el método de conformidad con la reivindicación 1.
5. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con la reivindicación 4, caracteri ado porque la temperatura de transición de vidrio del material de recubrimiento (F) es de por lo menos 35°C.
6. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 4 y 5, caracterizado porque el material de recubrimiento (F) tiene una relación en peso de poliéster (Al) a poliéster (A2) de 0.7 a 1.2.
7. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con una o más de las reivindicaciones 4 a 6, caracterizado porque el poliéster (Al) tiene un índice de acidez de 0 a 30 mg de KOH/g.
8. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con una o más de las reivindicaciones 4 a 7, caracterizado en que la polidispersidad (Mw/Mn) del primer poliéster (Al) es 5 o por debajo, y la polidispersidad (Mw/Mn) del segundo poliéster (A2) es 5 o superior.
9. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con una o más de las reivindicaciones 4 a 8, caracterizado porque el entrelazador o entrelazadores (B) se seleccionan del grupo que consiste en poliisocianatos bloqueados, resinas de melamina-formaldehído y resinas de benzoguanamina-formaldehído .
10. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con una o más de las reivindicaciones 4 a 9, caracterizado porque el material de recubrimiento (F) comprende por lo menos un isocianato bloqueado y por lo menos una resina de amino como entrelazador (B) .
11. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con una o más de las reivindicaciones 4 a 10, caracterizado porque el material de recubrimiento (F) tiene una relación en peso de llenadores y/o pigmentos (C) a aglutinantes (Al + A2 + B) de (C) : (Al + A2 + B) = 0.5 a 1.2.
12. El recubrimiento de capas múltiples de conformidad con una o más de las reivindicaciones 4 a 11, caracterizado porque el llenador o llenadores y/o pigmento o pigmentos (C) se seleccionan del grupo que consiste de silicatos, carbonatos de calcio, carbonatos de calcio y magnesio, carbonato de bario, negro de humo, sulfatos de bario, sulfato de calcio, hidróxido de aluminio, hidróxido de magnesio, dióxido de titanio y sílices.
13. Un sustrato recubierto con un recubrimiento de capas múltiples de conformidad con una o más de las reivindicaciones 4 a 12.
14. El sustrato de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque es un sustrato metálico .
15. El sustrato de conformidad con la reivindicación 13 o 14, caracterizado porque es una carrocería de automóvil o parte de la misma. RESUMEN DE LA INVENCIÓN La invención se refiere a un método para producir un recubrimiento de capas múltiples al i) aplicar una capa de llenador (I) a un sustrato opcionalmente pre-tratado, ii) curar la capa de llenador (II), iii) aplicar una capa de recubrimiento de base (II) a, la capa de llenador curada (I), iv) opcionalmente curar la capa de base (II), v) aplicar una capa transparente (III) a la capa de recubrimiento de base curada o no curada (II), y vi) curar la capa transparente (III) o la capa de recubrimiento de base y la capa transparente en el caso de que la capa de recubrimiento de base no haya sido curada en el paso iv) . La capa de llenador (I) se obtiene mediante la aplicación de un material de recubrimiento (F) a base de solvente no acuoso que contiene por lo menos 20% en peso, con respecto al material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un solvente orgánico, y por lo menos 8% en peso, con respecto al material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un primer poliéster (Al), con una temperatura de transición vitrea de por lo menos 20°C y un índice de acidez de 0 a 40 mg de KOH/g; por lo menos 8% en peso, con respecto al material de recubrimiento (F) total, de por lo menos un segundo poliéster (A2), que es diferente de (Al) con una temperatura de transición vitrea de no más de 10°C; por lo menos un agente entrelazador (B) ; y por lo menos 8% en peso, con respecto al material de recubrimiento (F) total, de uno o más llenadores y/o pigmentos (C) . La invención también se refiere a un recubrimiento de capas múltiples que se puede obtener de conformidad con ese método y a sustratos recubiertos con ese recubrimiento de capas múltiples.
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