MX2014005746A - Metodo y dispositivo para la separacion de gases acidos de una mezcla de gases. - Google Patents

Metodo y dispositivo para la separacion de gases acidos de una mezcla de gases.

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Abstract

En un método para separar los gases ácidos de una mezcla de gases, los gases ácidos se ponen en contacto la mezcla de gases en un dispositivo de absorción con un medio de absorción que comprende agua y al menos una amina y que tiene una temperatura de separación en el intervalo desde 0 a 130°C. Los gases ácidos se desorben del medio de absorción por medio de la separación con vapor de agua en una columna de desorción, en donde la desorción se ejecuta a una temperatura a la cual se lleva a cabo una separación de fases en una fase líquida rica en agua y una fase líquida agotada en agua en la columna de desorción. La fase líquida rica en agua resultante y una fase líquida agotada en agua se separan una de la otra, la fase líquida rica en agua se alimenta a un evaporador en donde se genera vapor de agua con el cual se separan los gases ácidos y la fase líquida agotada en agua y la fase líquida rica en agua se regresan al dispositivo de absorción como el medio de absorción. Un dispositivo para este método comprende un dispositivo de absorción (1), una columna de desorción (2) con una zona de transferencia de masa (3) que tiene un dren de líquido (4), un evaporador (5) y un dispositivo de separación de fase (6) con un punto de alimentación (7) y los puntos de extracción separados (8, 9) para las fases líquidas, en donde el evaporador (5) se dispone por separado del dispositivo de separación de fase (6), el dren de líquido (4) de la zona de intercambio de materia (3) está conectado al punto de alimentación (7) del dispositivo de separación de fases y el dispositivo tiene líneas de conexión (10, 11) desde el punto de salida (8) para la fase líquida enriquecida en agua hacia el evaporador (5) y desde el punto de extracción (9) para la fase líquida agotada en agua hacia el dispositivo de absorción (1).

Description

METODO Y DISPOSITIVO PARA LA SEPARACION DE GASES ACIDOS DE UNA MEZCLA DE GASES DESCRIPCION DE LA INVENCION La invención se relaciona con un método y un dispositivo para separar un gas ácido, en particular el C02, de una mezcla de gases.
En la mayoría de las operaciones industriales y químicas existen corrientes que contienen una cantidad indeseable de gases ácidos, más en particular C02, la cantidad de este debe reducirse para un posterior procesamiento, para el transporte o para la prevención de emisiones de C02.
A escala industrial, el C02 se absorbe típicamente desde una mezcla de gases al utiliza soluciones acuosas de alcanolaminas como un medio de absorción. El medio de absorción cargado se regenera por calentamiento, despresurización a una presión menor o el agotamiento, y el dióxido de carbono se desorbe. Después del proceso de regeneración, el medio de absorción puede usarse de nuevo. Estos métodos se describen por ejemplo en Rolker, J. ; Arlt, W. ; "Abtrennung von Kohlendioxid aus Rauchgasen mittels Absorption" [Remoción de dióxido de carbono de los gases combustibles por absorción] en Chemie Ingenieur Technik 2006, 78, páginas 416 a 424, y también en Kohl, A. L.; Nielsen, R. B., "Gas Purification" , 5a edición, Gulf Publishing, Houston 1997.
Ref.: 246901 Una desventaja de estos métodos, sin embargo, es que la remoción de C02 por absorción y la subsecuente desorción requieren una cantidad relativamente grande de energía y que, en la desorción, solo una parte del C02 absorbido se desorbe de nuevo, con la consecuencia de que, en un ciclo de absorción y desorción, la capacidad del medio de absorción no es suficiente. Además, durante una desorción por calentamiento, se presenta una separación térmica y oxidante de la amina en las superficies calientes del intercambio térmico.
El documento WO 2008/015217 propone el uso de un medio de absorción, que muestra una separación de fases en dos fases líquidas con el calentamiento, por un método de separación de C02 de las mezclas de gases a fin de disminuir el requerimiento de energía para la desorción del C02. En este método el C02 se desorbe a una alta presión parcial del C02 y de esta forma solo se logra una capacidad insuficiente del medio de absorción en un ciclo de absorción y desorción.
Los documentos US 2009/199709 y US 2010/104490 describe métodos que utilizan este medio de absorción, donde el medio de absorción cargado con un gas ácido se calienta para formar dos fases líquidas, estas fases se separan y solo se alimenta la fase líquida rica en gas ácido a la columna de desorción, mientras la fase líquida que está agotada en gas ácido se regresa directamente a la absorción. En estos métodos, sin embargo, algo del gas que se une en el medio de absorción cargado se libera en el dispositivo en donde se realiza la separación de fases. En la práctica, esto origina problemas, ya que el gas ácido se libera generalmente desde la fase más pesada y ascienden burbujas de gas que contrarrestan la separación de las fases. Además, el método de los documentos US 2009/199709 y US 2010/104490 puede no ser operado establemente con los dispositivos utilizados en los documentos US 2009/199709 y US 2010/104490, sí se forman dos fases líquidas en la columna de desorción.
El documento US 4,251,494 describe un método que utiliza un medio de absorción que comprende agua, una amina estéricamente impedida y un carbonato de metal alcalino. En este método, la composición del medio de absorción se selecciona de tal manera, que después de la desorción el medio de absorción forma dos fases líquidas en el evaporador de la columna de desorción debido a la evaporación de agua y el incremento de la temperatura, las cuales se separan en el evaporador y se regresan al dispositivo de absorción en diferentes puntos. El método requiere un medio de absorción que tiene un alto contenido de carbonato de metal alcalino, el cual tiene una alta corrosión indeseable. Además, justo con el uso de una medio de absorción de una sola fase, una separación térmica y oxidante de la amina se presenta en las superficies calientes de intercambio térmico del evaporador.
Por lo tanto aún existe la necesidad de un método y un dispositivo para separar los gases ácidos de una mezcla de gases, en donde los requerimientos de energía se reduzcan al formar dos fases líquidas durante la desorción, y que no tenga las desventajas de los métodos y dispositivos conocidos de la técnica previa.
Por lo tanto la invención se relaciona con un método para separar los gases ácidos de una mezcla de gases, que comprende la absorción de gases ácidos al poner en contacto la mezcla de gases en un dispositivo de absorción con un medio de absorción que comprende agua y al menos una amina, obteniendo un medio de absorción cargado, y desorción de gases ácidos desde el medio de absorción cargado por agotamiento con vapor en una columna de desorción, en donde el medio de absorción utilizado muestra la separación de la fase en dos fases líquidas con el calentamiento por arriba de una temperatura de separación de fase en el intervalo desde 0 a 130°C. En el método de acuerdo con la invención, la desorción se realiza a una temperatura a la cual se lleva a cabo una separación de fases en una fase líquida rica en agua y una fase líquida agotada en agua en la columna de desorción, la fase líquida rica en agua resultante y una fase líquida agotada en agua se separan una de la otra, la fase líquida rica en agua se alimenta a un evaporador en donde se genera vapor con el cual se separan los gases ácidos en la columna de desorción, y la fase líquida agotada en agua y la fase líquida rica en agua se regresan al dispositivo de absorción como el medio de absorción.
La invención también se relaciona con un dispositivo para separar los gases ácidos de una mezcla de gases, que comprende un dispositivo de absorción (1) , una columna de desorción (2) que tiene una zona de transferencia de masa (3) , un evaporador (5) y un dispositivo de separación de fase (6) para separar dos fases líquidas que tiene un punto de alimentación (7) y los puntos de extracción separados (8, 9) para las fases líquidas.
El evaporador (5) se dispone por separado del dispositivo de separación de fase (6) . El dispositivo de separación de fase (6) comprende los puntos de extracción (8, 9) para una fase líquida agotada en agua y una fase líquida enriquecida en agua. La zona de transferencia de masa (3) comprende una salida de líquida (4) que se conecta con el punto de alimentación (7) del dispositivo de separación de fase. El dispositivo de acuerdo con la invención además comprende los conductos de conexión (10, 11) desde el punto de extracción (8) para la fase líquida enriquecida en agua hacia el evaporador (5) y desde el punto de extracción (9) para la fase líquida agotada en agua hacia el dispositivo de absorción (1) .
En el método de conformidad con la invención para separar los gases ácidos de una mezcla de gas, la mezcla de gas puede ser un gas natural, un biogás que contiene metano desde una planta de fermentación, composteo o tratamiento de aguas residuales, un gas de escape para combustión, un gas de escape desde una reacción de calcinación, tal como la incineración de cal o la producción de cemento, un gas residual de una operación de alto horno para la producción de hierro o una mezcla de gas que resulta de una reacción química, tal como, por ejemplo, un gas de síntesis que comprende monóxido de carbono e hidrógeno, o un gas de reacción de un proceso de producción de hidrógeno reformando con vapor. La mezcla de gas es preferentemente un gas de escape de combustión, un gas natural o un biogás, particular y preferentemente un gas de escape de combustión, por ejemplo de una planta de energía.
La mezcla de gas contiene al menos un gas ácido, preferentemente uno o más gases ácidos desde el grupo C02, COS, H2S, CH3SH y S02, preferentemente de forma particular C02. Un gas de escape de combustión es preferentemente se desulfura por antelación, es decir, se elimina el S02 de la mezcla de gases utilizando un método de desulfuración conocido de la técnica previa, preferentemente por medio del lavado del gas con lechada de cal, antes que se realice el método de conformidad con la invención.
Previo al contacto con el medio de absorción la mezcla de gas preferentemente tiene un contenido en el intervalo desde 0.1 a 50% en volumen, particular y preferentemente en el intervalo de 1 a 20% en volumen, más preferentemente en el intervalo desde 10 a 20% en volumen.
La mezcla de gas además contiene oxígeno además de los gases ácidos, preferentemente con una fracción de 0.1 a 25% en volumen, y particular y preferentemente con una fracción de 0.1 a 10% en volumen.
En el método de conformidad con la invención, la mezcla de gas se pone en contacto en un dispositivo de absorción con un medio de absorción que comprende agua y al menos una amina y con calentamiento por arriba de una temperatura de separación de fase, que está en el intervalo desde 0 a 130°C, muestra una separación de fase en dos fases líquidas. La temperatura de separación de la fase se relaciona en este caso con el medio de absorción no cargado sin los gases ácidos. Las aminas, para estas mezclas con agua tienen una temperatura de separación de fases en el intervalo desde 0 a 130°C, se conoce por la persona con experiencia en la técnica de la técnica previa, por ejemplo de WO 2008/015217, US 2009/199709 y US 2010/104490. Preferentemente, las aminas utilizadas que, a 100 °C, tienen una solubilidad menor de 100 g de amina en 1 1 de agua, preferentemente de forma particular menor de 60 g de amina en 1 1 de agua, y más preferentemente menor de 10 g de amina en 1 1 de agua .
El contenido de sales de metal alcalino en el medio de absorción es preferentemente menor de 10% en peso, particularmente de forma preferida menor de 5% en peso, y en particular menor de 2% en peso.
En una modalidad preferida, el medio de absorción comprende al menos una amina de fórmula (I) en donde los radicales R1 y R2 independientemente uno de otro son hidrógeno o radicales alifáticos que tienen de 1 a 10 átomos de carbono que pueden sustituirse con grupos amino o alquil amino.
En una modalidad más preferida, el medio de absorción comprende al menos una amina de fórmula (I) para la cual los radicales R1 y R2 independientemente uno de otro son hidrógeno o radicales alifáticos que tienen de 1 a 6 átomos de carbono, en donde, particular y preferentemente, R1 es hidrógeno y R2 es un radical de alquilo que tienen de 1 a 6 átomos de carbono. Más preferentemente se proporcionan los compuestos 4- (n-propilamino) -2 , 2 , 6 , 6-tetrametilpiperidina y 4- (n- butilamino) -2 , 2 , 6 , 6-tetrametilpiperidina, para los cuales R1 es hidrógeno y R2 es n-propilo o n-butilo.
En una modalidad particularmente preferida, el medio de absorción comprende una primera amina de fórmula (I) , para la cual los radicales R1 y R2 independientemente uno de otro son hidrógeno o radicales alquilo que tienen de 1 a 6 átomos de carbono, y una segunda amina de fórmula (I) , para la cual R1 es hidrógeno y R2 es un radical (CH2)nNR3R4 donde n = 2 a 4, R3 = hidrógeno o radical alquilo que tiene de 1 a 4 átomos de carbono, y R4 = radical alquilo que tiene 1 a 4 átomos de carbono. Para la primera amina de la fórmula (I) , R1 es preferentemente hidrógeno y R2 un radical alquilo que tiene 1 a 6 átomos de carbono, en donde R2 particular y preferentemente es n-propilo o n-butilo. La segunda amina de fórmula (I) es preferentemente 4- (3-dimetilaminopropilamino) -2 , 2 , 6 , 6-tetrametilpiperidina, para la cual n = 3 y R3, R4 = metilo, o 4- (2 -etilaminoetilamino) -2 , 2 , 6 , 6-tetrametilpiperidina, para la cual n = 2 y R3 = metilo, y R4 = hidrógeno. La relación en peso de la primera amina de fórmula (I) a la segunda amina de fórmula (I) es después preferentemente en el intervalo desde 10:1 a 1:10, preferentemente de forma particular en el intervalo desde 3:1 a 1:5, y en particular en el intervalo desde 1:1 a 1:3.
Preferentemente, el medio de absorción comprende 25 a 85% en peso de agua y 15 a 75% en peso de aminas de fórmula (I) , en cada caso con base en el medio de absorción no cargado sin los gases ácidos.
Al usar un medio de absorción que contiene aminas de la fórmula (I) , una alta capacidad para la absorción de C02 puede lograrse, aun en el caso de baja presión parcial del C02. Además, estos medios de absorción son de baja corrosión, muestra una buena estabilidad hacia la separación oxidante y térmica y no muestra formación de espuma en el método de acuerdo con la invención.
Además del agua y aminas de fórmula (I) , el medio de absorción además puede contener al menos una amina primaria o secundaria estéricamente impedida como el activador. Una amina primaria estéricamente impedida en el contexto de la invención es una amina primaria en donde el grupo amino se une con un átomo de carbono con el cual se enlaza al menos un átomo de hidrógeno. Una amina secundaria estéricamente impedida en el contexto de la invención es una amina secundaria en donde el grupo amino se enlaza con los átomos de carbono a los cuales se enlazan en cada caso al menos dos átomos de hidrógeno. El contenido de las aminas primarias o secundarias estéricamente impedidas es preferentemente 0.1 a 10% en peso, particularmente de forma preferida 0.5 a 8% en peso. Los activadores conocidos de la técnica previa, tal como, por ejemplo, etanolamina, piperazina, y 3-(metilamino) ropilamina, son adecuados como activadores.
También es adecuado 4 -amino-2 , 2 , 6 , 6 -tetrametilpiperidina . La adición de un activador provoca una aceleración de la absorción de C02 desde la mezcla de gas sin pérdida de la capacidad de absorción.
Además del agua y las aminas, el medio de absorción puede además contener uno o más solventes físicos. La fracción de solventes físicos puede ser de hasta 50% en peso. Los solventes físicos adecuados son sulfolano, amidas de ácido alifáticos, tal como N-formilmorfolina, N-acetilmorfolina, N-alquil-pirrolidonas, en particular N-metil-2-pirrolidona, o N-alquilpiperidonas , y también dietilenglicol , trietilen glicol y polietilen glicoles y alquil éteres de estos, en particular dietilenglicol monobutil éter. Preferentemente, sin embargo, el medio de absorción no contiene un solvente físico.
El medio de absorción adicionalmente puede comprender otros aditivos, tal como inhibidores de corrosión, aditivos promotores de humectación y agentes para eliminar la formación de espuma.
Todos los compuestos conocidos por la persona con experiencia como inhibidores de corrosión adecuados para la absorción de C02que usan alcanolaminas pueden usarse como inhibidores de corrosión en el medio de absorción de la invención, en particular los inhibidores de corrosión descritos en el documento US 4,714,597. Cuando se utilizan las aminas de fórmula (I) , una cantidad significativamente menor de inhibidores de corrosión pueden elegirse en el caso de un medio de absorción acostumbrado que comprende etanolamina, ya que los medios de absorción que contienen aminas de fórmula (I) son significativamente menos corrosivas con los materiales metálicos que los medios de absorción utilizados acostumbradamente que contienen etanolamina.
Los tensioactivos no iónicos, tensioactivos dipolares y tensioactivos catiónicos conocidos del documento WO 2010/089257, página 11, línea 18 a la página 13, línea 7 son utilizados preferentemente como aditivos promotores de humectación.
Todos los compuestos conocidos por la persona con experiencia como agentes que eliminan espuma adecuados para la absorción de C02 utilizando alcanolaminas pueden utilizarse como agentes que eliminan espuma en el medio de absorción.
La mezcla de gas se pone preferentemente en contacto con el medio de absorción en una columna de absorción, en donde la columna de absorción se opera preferentemente en flujo a contracorriente, a fin de lograr un bajo contenido residual de gases ácidos en la mezcla de gas después de la absorción. La absorción se realiza preferentemente a una temperatura en el intervalo desde 0°C a 70°C, particular y preferentemente 20°C a 50°C, en donde la temperatura del medio de absorción a la entrada en el dispositivo de absorción está por debajo de la temperatura de separación de fase. Dentro del dispositivo de absorción, la temperatura también puede incrementarse por arriba de la temperatura de separación de fases si, debido a la absorción del gas ácido dentro del medio de absorción, las sales se forman con la amina que tienen una mayor solubilidad al agua que la amina. Cuando se usa una columna de absorción se opera en flujo a contracorriente, la temperatura del medio de absorción está preferentemente a 30°C a 60°C a la entrada de la columna y 35 a 70°C a la salida de la columna.
La absorción se realiza preferentemente a una presión de la mezcla de gas en el intervalo desde 0.08 a 5 MPa (0.8 a 50 bares) , particular y preferentemente 0.09 a 3 MPa (0.9 a 30 bares) . Durante la separación de C02, la presión parcial inicial de C02 en la mezcla de gas es preferentemente 0.001 a 0.4 MPa (0.01 a 4 bares), particular y preferentemente 0.005 a 0.3 MPa (0.05 a 3 bares) . En una modalidad particularmente preferida, la absorción se realiza con una presión total de la mezcla de gas en el intervalo desde 0.08 a 0.15 MPa (0.8 a 1.5 bares), en particular 0.09 a 0.11 MPa (0.9 a 1.1 bares). Esta modalidad particular y preferentemente es recomendable para la absorción de O2 del gas de escape de combustión de una planta de energía sin la conpresión del gas de escape de combustión.
En el método de conformidad con la invención, el medio de absorción cargado obtenido en el dispositivo de absorción se alimenta a una columna de desorción en donde se desorben los gases ácidos del medio de absorción cargado por separación con vapor. La desorción a una temperatura a la cual se realiza una separación de fases en una fase líquida enriquecida en agua y una fase líquida agotada en agua en la columna de desorción. La temperatura en la desorción está preferentemente en el intervalo desde 50°C a 200°C, particular y preferentemente en el intervalo desde 80°C a 150°C. La desorción se realiza preferentemente a una presión en el intervalo desde 0.001 a 1 MPa (10 mbares a 10 bares), particular y preferentemente en el intervalo desde 0.01 a 5 MPa (100 mbares a 5 bares) .
La fase líquida enriquecida con agua y la fase líquida agotada con agua que resulta de la desorción se separa de la otra. Parte de la fase líquida enriquecida con agua se alimenta a un evaporador en donde se genera el vapor que se alimenta dentro de la columna de desorción y en donde se separan los gases ácidos en la columna de desorción. La fase líquida agotada en agua y la parte remanente de la fase líquida enriquecida con agua se regresa al dispositivo de absorción como el medio de absorción. Al hacerlo, la fase líquida agotada en agua y la parte remante de la fase líquida enriquecida con agua se mezclan preferentemente una con la otra a una temperatura por debajo de la temperatura de separación de fase antes que regresen al dispositivo de absorción. La fracción de la fase líquida enriquecida con agua que no se vaporiza en el evaporador puede alimentarse alternat vamente a la columna de desorción o al dispositivo de absorción.
Con el método de conformidad con la invención, puede lograrse una gran capacidad del medio de absorción en un ciclo de absorción y desorción, ya que en el método la desorción puede lograrse con un bajo contenido residual de gases ácidos y pueden utilizarse los medios de absorción que tiene una alta fracción en peso de aminas, con lo cual se logra una alta carga en la absorción. La separación térmica y oxidante de las aminas utilizadas para la absorción es bajo en el método de acuerdo con la invención, ya que solo una pequeña fracción de las aminas pasa dentro del evaporador y se exponen a las altas temperaturas en las superficies de intercambio térmico. El requerimiento de energía del método de acuerdo con la invención es menor marcadamente comparado con los métodos que usan un medio de absorción de una sola fase. El método de acuerdo con la invención no requiere auxiliares además del agua y la amina y puede realizarse en dispositivos simples y efectivos en costo.
La figura 1 muestra como un diagrama de flujo una modalidad preferida de un dispositivo de acuerdo con la invención en donde el dispositivo de separación de fases (6) se dispone separadamente de la columna de desorción (2) .
La figura 2 muestra como un diagrama de flujo una modalidad preferida de un dispositivo de acuerdo con la invención en donde el dispositivo de separación de fases (6) se dispone dentro de la columna de desorción (2) debajo de la zona de transferencia de masa (3) .
El dispositivo de conformidad con la invención para separar los gases ácidos de una mezcla de gases comprende un dispositivo de absorción (1) en donde la mezcla de gas (20) que contiene los gases ácidos se pone en contacto con un medio de absorción líquido. Todos los dispositivos conocidos de la técnica previa para la absorción de un gas de una mezcla de gas en un líquido pueden usarse como el dispositivo de absorción. Preferentemente, se utiliza una columna lavadora de gases como el dispositivo de absorción, esta columna lavadora de gases comprende preferentemente componentes internos para ampliar el límite de la fase entre la mezcla de gases y el medio de absorción líquido. Los componentes internos adecuados son, por ejemplo, elementos de empaque, p . ej . , anillos Raschig o anillos Pall, empaques de la columna estructurada, p.ej., empaques de champas metálicas, y también platos de la columna, p.ej., platos de tamiz. Alternativamente, puede utilizarse como dispositivo de absorción un dispositivo de contacto de membrana, un lavador de gases con flujo radial, un lavador de gases a chorro, un lavador de gases tipo Venturi o un lavador de gases por aspersión rotatorio. Particular y preferentemente se utiliza como dispositivo de absorción una columna lavadora de gases para la operación de flujo a contracorriente, en donde se alimenta la mezcla de gases que contiene los gases ácidos en una región más baja de la columna lavadora de gases y el medio de absorción líquida se alimenta a una región más alta de la columna lavadora de gases .
El dispositivo de conformidad con la invención comprende una columna de desorción (2) que tiene una zona de transferencia de masa (3) que se dispone dentro de la columna de desorción. El medio de absorción que se carga con el gas ácido se alimenta a la columna de desorción desde el dispositivo de absorción. Preferentemente, el medio de absorción cargada con el gas ácido se alimenta a la columna de desorción arriba de la zona de transferencia de masa. Todas las columnas conocidas de la técnica previa para la desorción de un gas de un líquido pueden utilizarse como columna de desorción. La zona de transferencia de masa (3) se diseña preferentemente en forma de componentes internos que realizan una ampliación del área superficial. Preferentemente se utilizan como componentes internos, platos, empaques aleatorios o empaques estructurados de la columna. Los platos de columna adecuados son, por ejemplo, platos con capuchón para burbujeo, platos de tamiz, platos con válvulas, platos ranurados, platos con tamiz ranurado, platos con tamiz con capuchón para burbujeo, platos con boquillas o platos centrífugos. Los empaques aleatorios adecuados son, por ejemplo, anillos Rashig, anillos Lessing, anillos Pall, sillitas de montar Berl o sillitas de montar Intalox. Los empaques estructurados adecuados son, por ejemplo, los empaques de columna Mallapak de Zulzer, el tipo Rombopak de Kühni o el tipo Montz-Pak de Montz. En la zona de transferencia de masa, las secciones que tienen los platos de la columna, empaques aleatorios o empaques estructurados pueden combinarse como se desee. La zona de transferencia de masa (3) comprende una salida de líquido (4) en donde se recolecta el líquido que sale del extremo inferior de la zona de transferencia de masa.
El dispositivo de conformidad con la invención comprende un evaporador (5) en donde se genera vapor que se alimenta a la columna de desorción (2) a fin de suministrar calor para la desorción del gas ácido desde el medio de absorción cargado y para separar los gases de escape desde el medio de absorción líquido con la corriente de vapor. Todos los evaporadores conocidos de la técnica previa pueden utilizarse como evaporadores, por ejemplo los evaporadores de circulación natural, evaporadores de circulación forzada, evaporadores de película descendente o evaporadores de película delgada.
El dispositivo de conformidad con la invención comprende un dispositivo de separación de fases (6) para separar dos fases líquidas que tienen un punto de alimentación (7) y puntos de extracción separados (8, 9) para las fases líquidas, un punto de extracción (8) para la fase líquida enriquecida con agua y un punto de extracción (9) para la fase líquida agotada en agua. El evaporador (5) y el dispositivo de separación de fases (6) se disponen por separado uno del otro. La salida de líquido (4) de la zona de transferencia de masa (3) se conecta con el punto de alimentación (7) del dispositivo de separación de fase a fin de alimentar el líquido que abandona la zona de transferencia de masa hacia el dispositivo de separación de fase. Todos los dispositivos conocidos de la técnica previa para separar mezclas de dos fases líquidas pueden utilizarse como el dispositivo de separación de fase. Los dispositivos adecuados son, por ejemplo, sedimentadores en donde se separan las fases debido a la gravedad. Alternativamente, los separadores pueden utilizarse en donde las fases separadas por fuerzas centrífugas. En una modalidad preferida, el dispositivo de separación de fases (6) se dispone dentro de la columna de desorción (2) por debajo de la zona de transferencia de masa (3) .
El dispositivo de conformidad con la invención comprende un conducto de conexión (10) desde el punto de extracción (8) para la fase líquida enriquecida con agua hacia el evaporador (5) , alimentar la fase líquida enriquecida con agua hacia el evaporador a fin de generar el vapor desde este. El dispositivo de conformidad con la invención comprende adicionalmente un conducto de conexión (11) desde el punto de extracción (9) para la fase líquida agotada con agua hacia el dispositivo de absorción (1) , regresar la fase líquida agotada en agua hacia el dispositivo de absorción. Preferentemente, el dispositivo de conformidad con la invención comprende adicionalmente un conducto de conexión (16) desde el punto de extracción (8) para la fase líquida enriquecida con agua hacia el dispositivo de absorción (1) , regresar la fase líquida enriquecida con agua hacia el dispositivo de absorción.
En una modalidad preferida, el dispositivo de conformidad con la invención comprende adicionalmente un conducto de conexión (16) entre el punto de extracción (8) para la fase líquida enriquecida con agua y el dispositivo de absorción (1) , en donde una válvula de control (17) o una bomba controlable que se dispone en el conducto de conexión. En esta modalidad, el dispositivo de separación de fase (6) comprende un controlador de nivel (18) para una frontera de la fase líquido- líquido en el dispositivo de separación de fases (6) , que controla la válvula de control (17) o la bomba controlable. Alternativamente, el conducto de conexión (16) también puede conectarse con un punto de extracción adicional para la fase líquida enriquecida con agua en el dispositivo de separación de fase (6) que se separa del punto de extracción (8) que se conecta con el evaporador (5) . La cantidad de la fase líquida enriquecida con agua que se regresa al dispositivo de absorción puede controlarse con el controlador de nivel de tal manera que no tenga que alimentarse agua adicionalmente hacia el dispositivo de absorción para la operación en estado estacionario del dispositivo.
En otra modalidad preferida, el dispositivo de conformidad con la invención comprende adicionalmente un dispositivo mezclador (19) que se dispone en el conducto de conexión (11) desde el punto de extracción (9) para la fase líquida agotada en agua hacia el dispositivo de absorción (1) y el cual se conecta con el punto de extracción (8) para la fase líquida enriquecida con agua y mezcla el líquido desde el punto de extracción (9) para la fase líquida agotada en agua con el líquido desde el punto de extracción (8) para la fase líquida enriquecida con agua. Todos los dispositivos conocidos por las personas con experiencia en la técnica para mezclar dos líquidos pueden utilizarse como dispositivo mezclador. Los dispositivos mezcladores adecuados son, por ejemplo, tanques agitados, tanques que tienen una recirculación de líquido por medio de un circuito externo, o mezcladores estáticos. Se da preferencia a los recipientes que tienen una recirculación de líquido por medio de un circuito externo y una alimentación de la fase líquida agotada en agua y la fase líquida enriquecida en agua dentro del circuito externo. Preferentemente, los intercambiadores de calor (21, 22) se disponen en los conductos por medio de estos se alimenta la fase líquida agotada en agua y la fase líquida rica en agua hacia el dispositivo mezclador (19) , con esto los intercambiadores de calor pueden enfriarse las dos fases a una temperatura por debajo de la temperatura de separación de fases del medio de absorción utilizado en el dispositivo de absorción.
Particularmente de forma preferida, los intercambiadores de calor (21, 22) se disponen de tal forma que efectúan un intercambio de calor entre el medio de absorción cargado que se alimenta desde el dispositivo de absorción (1) hacia la columna de desorción (2) y las fases líquidas que se alimentan al dispositivo mezclador (19) . El uso del dispositivo mezclador asegura una composición uniforme del medio de absorción en el dispositivo de absorción cuando opera el dispositivo y asegura que las variaciones en el control del dispositivo no afecte la eficiencia de la absorción.
El dispositivo de conformidad con la invención preferente y adicionalmente comprende un condensador (23) que está conectado en la parte superior de la columna de desorción (2) y por con el cual el agua que abandona la columna de desorción en estado vapor junto con el gas ácido desorbido se condensa y regresa a la columna de desorción.
La Figura 1 muestra una modalidad del dispositivo de conformidad con la invención en donde el dispositivo de separación de fases (6) se dispone por separado desde la columna de desorción (2) y se diseña como un sedimentador que tiene una presa de derrame. En esta modalidad, la salida inferior de la columna de desorción se utiliza como salida de líquido (4) de la zona de transferencia de masa (3) . Los componentes internos que promueven la coalescencia, tal como los filtros de coalescencia, pueden disponerse en el conducto de conexión entre la salida de líquido (4) y el punto de alimentación (7) del dispositivo de separación de fases a fin de lograr una separación de fases más completa en el dispositivo de separación de fases.
La figura 2 muestra una modalidad preferida del dispositivo de acuerdo con la invención en el cual el dispositivo de separación de fase (6) se dispone dentro de la columna de desorción (2) debajo de la zona de transferencia de masa (3) . El dispositivo de separación de fases (6) en este caso se forma por una presa de derrame (13) en el fondo de la columna (12) que separa el fondo de la columna dentro de la primera zona (14) y la segunda zona (15) , y también por un punto de alimentación (7) hacia la primera zona (14) , en donde el punto de alimentación está conectado con la salida del líquido (4) de la zona de transferencia de masa (3) . La salida de líquido (4) en este caso se construye preferentemente como un plato de recolección del líquido que tiene una salida de líquido arriba de la primera zona. El punto de alimentación para la primera zona (14) puede disponerse por arriba de la primera zona (14) , como se muestra en la Figura 2, o puede disponerse dentro de la primera zona (14) debajo del borde superior de la presa de derrame (13). Como se muestra en la figura 2, para usar con el medio de absorción en donde la fase agotada en agua es más ligera que la fase enriquecida con agua se dispone un punto de extracción (8) en la primera zona (14) , este punto de extracción se conecta con el evaporador (5) por medio de un conducto de conexión (10) y un punto de extracción (9) se dispone en la segunda zona (15) , este punto de extracción (9) está conectado con el dispositivo de absorción (1) por medio de un conducto de conexión (11) . Para usar con el medio de absorción en donde la fase agotada en agua es más pesada que la fase enriquecida en agua, los puntos de extracción (8) y (9) se intercambian comparados con la figura 2.
El dispositivo de conformidad con la invención pueden comprender bombas adicionales, dispositivos de medición, accesorios de control, accesorios de paro y tanques de amortiguamiento que no se muestran en las figuras 1 y 2 y que las personas con experiencia en la técnica pueden agregarse para la operación descrita anteriormente del dispositivo de acuerdo con su conocimiento general.
El dispositivo de conformidad con la invención es de una estructura simple y puede construirse utilizando dispositivos comercialmente disponibles. Es posible volver la operación estable sin fluctuaciones en el desarrollo de la separación para los gases ácidos aun cuando se utilizan los medios de absorción que exhiben la separación de fase en la columna de desorción dentro de dos fases líquidas de las cuales una fase está agotada en agua, tal que no puede generarse vapor en el evaporador con esta fase. Cuando se utilizan estos medios de absorción en los dispositivos conocidos de los documentos US 2009/1999709, US 2010/104490 y US 4, 251,494, en contraste, se presentan varias fluctuaciones en la generación de vapor en el evaporador, esto origina la operación inestable. Ya que en el dispositivo de conformidad con la invención solo la fase líquida enriquecida con agua, la cual contiene una baja fracción de aminas, entra en contacto con las superficies calientes de intercambio térmico del evaporador, solo se presenta una baja separación térmica y oxidante de las aminas utilizada en el medio de absorción durante la operación.
Los siguientes ejemplos ilustran la invención, sin embargo, sin restringir el tema de la invención.
Ej emplos : La Tabla 1 muestra las composiciones de los medios de absorción adecuados para el método de acuerdo con la invención y las temperaturas de separación de fase de estos medios de absorción (cargados con C02 y sin cargar) .
Para determinar la temperatura de separación de fases del medio de absorción cargado con 002, el medio de absorción se colocó en un recipiente de vidrio tipo presurizado y saturado con 0¾ al agregar hielo seco a 20°C y presión atmosférica. El recipiente de vidrio después se sella y el medio de absorción cargado con a¾ se calienta lentamente en un baño de aceite hasta que se presenta la separación de dos fases líquidas, lo cual fue reconocible como turbidez de la mezcla previamente transparente.
Abreviaturas en la Tabla 1: Propil-TAD: 4- (n-propilamino) -2,2,6,6-tetrametilpiperidina Buti1-TAD: 4- (n-butilamino) -2, 2, 6, 6-tetrametilpiperidina DM-TAD: 4- (dimetilamino) -2,2,6, 6-tetrametilpiperidina TAT: 4- (3-dimetilaminopropilamino) -2,2,6,6-tetrametilpiperidina, o triacetonatriamina EAE-TAD: 4- (2-etilaminoetilamino) -2, 2, 6, 6-tetrametilpiperidina MEA: Etanolamina DEA: Dietanolamina MDEA: Metildietanolamina AMP: 2-Amino-2-metil-l-propanol n.d. : no determinado Tabla 1 5 15 Tabla (Continuación) 5 Tabla (Continuación) 5 Para una mezcla de agua y 4- (n-butilamino) -2 , 2 , 6 , 6-tetrametil peperidina (butil-TAD) , la composición de las dos fases líquidos en dos regiones de dos fases se determinó en dependencia de la temperatura. Los resultados dados en la Tabla 2 muestran que la fase líquida enriquecida en agua, que se alimenta al evaporador en el método de acuerdo con la invención, contiene solo bajas fracciones de amina.
Tabla 2 Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (9)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Método para separar gases ácidos de una mezcla de gases, que comprende la absorción de los gases ácidos al poner en contacto la mezcla de gas en el dispositivo de absorción con un medio de absorción que comprende agua y al menos una amina, obteniendo un medio de absorción cargado, y la desorción de los gases ácidos del medio de absorción cargado por separación con vapor en una columna de desorción, en donde el medio de absorción muestra la separación de la fase en dos fases líquidas con calentamiento por arriba de una temperatura de separación de fase, caracterizado porque el medio de absorción tiene una temperatura de separación de fases el intervalo desde 0 a 130°C y comprende al menos una amina de fórmula ( I ) en donde los radicales R1 y R2 independientemente uno de otro son hidrógeno o radicales alifáticos que tienen de 1 a 10 átomos de carbono que pueden sustituirse con grupos amino o alquil amino, la desorción se realiza a una temperatura a la cual se presenta una separación de fase en una fase líquida enriquecida en agua y una fase líquida agotada en agua en la columna de desorción, la fase líquida enriquecida en agua y la fase líquida agotada en agua se separan una de la otra, se alimentan a un evaporador en donde se genera vapor con el cual se separan los gases ácidos en la columna de desorción, y la fase líquida enriquecida en agua y la fase líquida agotada en agua regresan al dispositivo de absorción como el medio de absorción.
2. Método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el medio de absorción comprende una amina que, a 100°C tiene la solubilidad menor a 100 g de amina en 1 L de agua.
3. Método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los radicales R1 y R2 independientemente uno del otro son hidrógeno o radicales alquilo que tiene de 1 a 6 átomos de carbono.
4. Método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el medio de absorción comprende una primera amina de fórmula (I) , para la cual los radicales R1 y R2 independientemente uno de otro son hidrógeno o radicales alquilo que tienen de 1 a 6 átomos de carbono, y una segunda amina de fórmula (I) , para la cual R1 es hidrógeno y R2 es un radical (CH2)nNR3R4 donde n = 2 a 4, R3 = hidrógeno o radical alquilo que tiene de 1 a 4 átomos de carbono, y R4 = radical alquilo que tiene 1 a 4 átomos de carbono.
5. Método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque el medio de absorción comprende 25 a 85% en peso de agua y 15 a 75% en peso de aminas de fórmula (I) .
6. Dispositivo para separar gases ácidos de una mezcla de gases, que comprende un dispositivo de absorción, una columna de desorción que tiene una zona de transferencia de masa, que comprende una salida de líquido, un evaporador y un dispositivo de separación de fase para separar dos fases líquidas que tiene un punto de alimentación y los puntos de extracción separados para las fases líquidas, caracterizado porque el evaporador se dispone por separado del dispositivo de separación de fase, el dispositivo de separación de fase comprende los puntos de extracción para una fase líquida agotada en agua y una fase líquida enriquecida en agua, la salida de líquido de la zona de transferencia de masa está conectada con el punto de alimentación del dispositivo de separación de fase, el dispositivo comprende los conductos de conexión desde el punto de extracción para la fase líquida enriquecida en agua hacia el evaporador y desde el punto de extracción para la fase líquida agotada en agua hacia el dispositivo de absorción y el dispositivo, en donde una válvula de control o una bomba controlable que se dispone en el conducto de conexión, y el dispositivo de separación de fase comprende un controlador de nivel para una frontera de la fase líquido-líquido en el dispositivo de separación de fases, por medio de esto se controla la válvula de control o la bomba controlable.
7. Dispositivo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el dispositivo de separación de fases se dispone dentro de la columna de desorción debajo de la zona de transferencia de masa.
8. Dispositivo de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque la columna de desorción tiene un fondo de la columna que se separa por una represa de derrame dentro de una primera zona y una segunda zona, la salida de líquido de la zona de transferencia de masa está conectada con el punto de alimentación con la primera zona, un punto de extracción en la primera zona está conectado con el evaporador por medio de un conducto de conexión y un punto de extracción en la segunda zona se conecta con el dispositivo de absorción por medio de un conducto de conexión.
9. Dispositivo de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8, caracterizado porque el dispositivo mezclador se dispone en el conducto de conexión desde el punto de extracción para la fase líquida agotada en agua hacia el dispositivo de absorción y el cual se conecta con el punto de extracción para la fase líquida enriquecida con agua y mezcla el líquido desde el punto de extracción para la fase líquida agotada en agua con el líquido desde el punto de extracción para la fase líquida enriquecida con agua. RESUMEN DE LA INVENCIÓN En un método para separar los gases ácidos de una mezcla de gases, los gases ácidos se ponen en contacto la mezcla de gases en un dispositivo de absorción con un medio de absorción que comprende agua y al menos una amina y que tiene una temperatura de separación en el intervalo desde 0 a 130°C. Los gases ácidos se desorben del medio de absorción por medio de la separación con vapor de agua en una columna de desorción, en donde la desorción se ejecuta a una temperatura a la cual se lleva a cabo una separación de fases en una fase líquida rica en agua y una fase líquida agotada en agua en la columna de desorción. La fase líquida rica en agua resultante y una fase líquida agotada en agua se separan una de la otra, la fase líquida rica en agua se alimenta a un evaporador en donde se genera vapor de agua con el cual se separan los gases ácidos y la fase líquida agotada en agua y la fase líquida rica en agua se regresan al dispositivo de absorción como el medio de absorción. Un dispositivo para este método comprende un dispositivo de absorción (1) , una columna de desorción (2) con una zona de transferencia de masa (3) que tiene un dren de líquido (4) , un evaporador (5) y un dispositivo de separación de fase (6) con un punto de alimentación (7) y los puntos de extracción separados (8, 9) para las fases líquidas, en donde el evaporador (5) se dispone por separado del dispositivo de separación de fase (6) , el dren de líquido (4) de la zona de intercambio de materia (3) está conectado al punto de alimentación (7) del dispositivo de separación de fases y el dispositivo tiene líneas de conexión (10, 11) desde el punto de salida (8) para la fase líquida enriquecida en agua hacia el evaporador (5) y desde el punto de extracción (9) para la fase líquida agotada en agua hacia el dispositivo de absorción (1) .
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