MX2011009520A - Metodo para incrementar mesoporos en el carbon microporoso. - Google Patents

Metodo para incrementar mesoporos en el carbon microporoso.

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Katsumi Kaneko
Koki Urita
Lei Song
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British American Tobacco Co
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Abstract

La presente invención proporciona un método para incorporar mesoporos en carbón microporoso, el método comprende el tratamiento de carbón microporoso granular con una sal de metal alcalinotérreo tal como el nitrato de calcio o una sal de metal alcalino. La presente invención también proporciona carbón mesoporoso producido usando el método y artículos para fumar y filtros de humo que comprenden el carbón mesoporoso.

Description

MÉTODOS PARA INCREMENTAR MESOPOROS EN CARBÓN MICROPOROSO La presente invención se refiere a métodos para preparar materiales mesoporosos de carbón, especialmente para usarse como adsorbentes en artículos para fumar y filtros de humo.
Es bien sabido el incorporar materiales porosos de carbón en los artículos para fumar y filtros de humo con el fin de reducir el nivel de ciertos materiales en el humo. Los materiales porosos de carbón se pueden producir de muchas maneras diferentes. Todas las propiedades físicas de los materiales porosos de carbón, que incluyen la forma y el tamaño de las partículas, la distribución del tamaño de las partículas en una muestra, la velocidad de destrucción de las partículas, el tamaño del poro, la distribución de tamaño del poro y el área superficial, varían ampliamente de acuerdo a la forma en que se han producido. Estas variaciones afectan de manera significativa el rendimiento o la idoneidad del material para desempeñarse como un adsorbente en diferentes ambientes .
En general, cuanto mayor sea el área superficial de un material poroso, más eficaz es en la adsorción. Las áreas superficiales de materiales porosos se estiman al medir la variación del volumen de nitrógeno adsorbido por el material con la presión parcial de nitrógeno a una temperatura constante. El análisis de los resultados mediante modelos matemáticos originados por Brunauer, Emmett y Teller da como resultado un valor conocido como el área superficial BET.
La distribución de tamaños de poros en un material poroso de carbón también afecta a sus características de adsorción. De acuerdo con la nomenclatura utilizada por los expertos en la técnica, los poros en un material adsorbente se conocen como "microporos" si su tamaño de poro es inferior a 2 nm (<2 x 10~9 m) de diámetro, y "mesoporos" si su tamaño de poro está en el intervalo de 2 a 50 nm. Los poros se conocen como "macroporos" si su tamaño de poro es superior a 50 nm. Poros que tienen diámetros superiores a 500 nm usualmente no contribuyen significativamente a la adsorbencia de materiales porosos. Para fines prácticos por lo tanto, los poros que tienen diámetros en el intervalo de 50 nm a 500 nm, más típicamente de 50 a 300 nm o de 50 nm a 200, se pueden clasificar como macroporos.
Los volúmenes relativos de microporos, mesoporos y macroporos en un material poroso se pueden estimar usando técnicas muy conocidas de adsorción de nitrógeno y porosimetría de mercurio. La porosimetría de mercurio se puede utilizar para estimar el volumen de macro- y mesoporos; la adsorción de nitrógeno se puede utilizar para estimar los volúmenes de micro- y mesoporos, utilizando el modelo matemático llamado BJH. Sin embargo, ya que las bases teóricas para las estimaciones son diferentes, los valores obtenidos por los dos métodos no se pueden comparar directamente entre si.
La Patente Británica No. 2395650 compara el efecto de una serie de materiales de carbón que tienen varios volúmenes de microporos y mesoporos sobre el sabor de humo de tabaco que contiene saborizantes tales como mentol. Los materiales de carbón con un volumen de microporos no mayor de 0.3 cc/g y un volumen de mesoporos de al menos 0.25 cc/g se establecen para absorber menos mentol que los materiales con diferentes distribuciones de tamaño de poro, y por lo tanto se consideran más adecuados para usarse en un filtro de cigarrillo en los cigarrillos de sabores.
La Publicación Internacional No. WO 03/059096 describe cigarrillos que comprenden una barra de tabaco y un componente de filtro que tiene una cavidad llena de carbón perlado de forma esférica con diámetros de 0.2 a 0.7 mm, las áreas superficiales BET en el intervalo de 1000-1600 m2/g, y una distribución de tamaño de poro dentro predominantemente en el intervalo de microporos y mesoporos pequeños .
La Publicación Internacional No. WO 2006/103404 describe material poroso de carbón, adecuado para la incorporación en filtros de humo de los cigarrillos que tienen un área superficial BET de al menos 800 m2/g, y una estructura de poros que incluye mesoporos y microporos. El volumen de poros (medido mediante adsorción de nitrógeno) es de al menos 0.9 cm3/g y de 15 a 65% del volumen de poros se encuentra en mesoporos. La estructura de poros del material proporciona una densidad aparente en general menor de 0.5 g/cc. El material puede ser producido mediante carbonización y activación de resinas orgánicas.
Los materiales de carbón pueden ser tratados con el fin de aumentar sus áreas superficiales mediante un proceso conocido como activación. El carbón activado puede ser producido mediante la activación de vapor o activación química. Por ejemplo, la activación puede realizarse por medio de calentamiento de carbón que ha sido tratado con ácido fosfórico o cloruro de zinc, o mediante calentamiento de carbón con vapor o con dióxido de carbón. La activación mediante dióxido de carbón a veces es seguida por un paso adicional de modificación de aire, que implica calentar el carbón en el aire. El proceso de activación elimina el material de la superficie interna de las partículas de carbón, lo que da por resultado una reducción en el peso, la pérdida de peso es proporcional a la duración del tratamiento .
El carbón activado a base de vegetales, por ejemplo carbón a partir de cáscara de coco, se utiliza ahora en un número significativo y creciente de filtros de cigarrillos. En el caso del carbón de coco, la activación con vapor es la preferida. El proceso de activación con vapor se realiza preferentemente en dos etapas. En primer lugar, la cáscara del coco se convierte en carbón de cáscara mediante proceso de carbonización. El carbón de cáscara de coco se activa después mediante reacción con vapor a una temperatura de 900°C-1100°C bajo atmósfera controlada. La reacción entre el vapor y el carbón vegetal se produce en el área superficial interna, creando más sitios para la adsorción. La temperatura a la que se lleva a cabo la activación es muy importante. Por debajo de 900°C la reacción es demasiado lenta y no es rentable. A una temperatura superior a 1100°C, la reacción tiene lugar en la superficie externa del carbón vegetal, dando por resultado la pérdida de carbón vegetal.
Este carbón de coco activado tiene varias propiedades benéficas que lo hacen atractivo para su inclusión en los filtros de cigarrillos. Éste incluye un alto nivel de microporos. Sin embargo, es deseable que los adsorbentes utilizados en artículos para fumar incluyan mayores niveles de mesoporos, con el fin de mejorar su capacidad de adsorber materiales del humo.
Por lo tanto, un objeto de la presente invención es agregar mesoporos a un carbón microporoso a base de vegetales con el fin de mejorar sus propiedades adsorbentes y el desempeño en un filtro de cigarrillo. En particular, un objeto de la invención es proporcionar carbón mesoporoso que es más eficaz en la eliminación de los componentes del humo del cigarrillo que el carbón convencional de coco activado o sus materiales adsorbentes equivalentes.
Un objeto adicional de la presente invención es proporcionar un método para agregar mesoporos a los materiales porosos de carbón para proporcionar adsorbentes que son particularmente eficaces en la reducción de uno o más componentes del humo del tabaco. El método debe ser simple, rentable y producir resultados reproducibles . Cabe señalar que sólo hay unos cuantos métodos de introducción de mesoporos en carbón vegetal o a base de minerales, tales como el carbón de coco.
De acuerdo con un primer aspecto, la presente invención proporciona un método para la incorporación de mesoporos en carbón microporoso, el método comprende el tratamiento del carbón microporoso con una sal de metal alcalinotérreo, tal como el nitrato de calcio (Ca(N03)2) o una sal de metal alcalino. El carbón microporoso es preferentemente carbón microporoso de coco, por ejemplo, carbón de coco activado microporoso.
En una modalidad, el método de la invención comprende tres pasos. El primer paso implica la dispersión de la sal de metal alcalinotérreo o sal de metal alcalino en el carbón microporoso. El segundo paso implica la adición de mesoporos mediante activación con vapor de agua (vapor) . El tercer paso implica la extracción del metal a partir del carbón mesoporoso utilizando un ácido, tal como el ácido clorhídrico.
En el primer paso, la sal de metal alcalinotérreo o sal de metal alcalino preferentemente se dispersa en el carbón microporoso granular. En una modalidad, el carbón se sumerge en una solución de la sal, seguido opcionalmente por la vibración de la mezcla por un periodo de tiempo, tal como entre 1 y 24 horas. Después de la inmersión y la vibración, el carbón se elimina mediante filtración y se seca .
En una modalidad específica, la solución salina de metal alcalinotérreo comprende Ca(N03)2. Más específicamente, una solución 2 M de Ca(N03)2 se agrega al carbón microporoso granular. Después la mezcla se hace vibrar hasta por 12 horas. El periodo exacto de tiempo durante el cual se hace vibrar la mezcla dependerá del carbón utilizado, pero por lo general oscilará desde 2 hasta un máximo de 12 horas. A continuación la mezcla se filtra y se seca sin utilizar agua destilada.
La sal de metal alcalinotérreo o sal de metal alcalino, utilizada en los métodos de la invención es preferentemente soluble en agua y se agrega al carbón granular como una solución. El Ca(N03 ) 2 es soluble en agua, tiene una solubilidad de 121.2 g/100 mi a temperatura ambiente, y esto es probablemente benéfico para el método de la presente invención. También es seguro, relativamente barato y da excelentes resultados, haciéndolo ideal para usarse en los métodos de la presente invención. El Ca(N03)2 se puede utilizar a pesar de que tiene una baja solubilidad en agua. Por lo general, las sales de metales alcalinotérreos y sales de metales alcalinos que proporcionan aniones hidróxido, carbonato y nitrato son las preferidas. El calcio es un catión bueno.
En el segundo paso, la activación para producir mesoporos se lleva a cabo mediante la exposición del carbón granulado a vapor de agua. En una modalidad alternativa, se puede utilizar dióxido de carbón para la activación. Preferentemente, el argón se utiliza como gas portador, en el que el gas argón se pasa a través del agua para generar vapor de agua. Gases portadores alternativos incluyen, por ejemplo, el nitrógeno. La activación se lleva a cabo preferentemente a una temperatura en el intervalo de aproximadamente 800 hasta aproximadamente 900°C, y más preferentemente a aproximadamente 850°C. La velocidad de flujo ideal del gas portador dependerá de la cantidad de carbón que se active. Por ejemplo, para 500 mg de carbón impregnado con Ca(N03)2 se propone una velocidad de flujo de al menos 100 ml/min.
La velocidad de flujo del gas y la temperatura se seleccionan para proporcionarle al carbón granular las propiedades mesoporosas deseadas. El periodo de tiempo durante el cual se activa el carbón también tendrá un efecto sobre las propiedades del carbón resultante y sus propiedades adsorbentes. El efecto del periodo de tiempo durante el cual el carbón se somete al paso de activación se ejemplifica en el Ejemplo 2 más adelante. En una modalidad preferida, la activación se lleva a cabo entre 1 y 10 horas, más preferentemente entre 3 y 7 horas. Mientras más largo es el periodo de activación, más mesoporos se forman. Sin embargo, cabe señalar que la activación durante 10 horas o más tiempo puede dar por resultado que el carbón granular pierda su integridad estructural y se convierta en polvo. Esto es claramente indeseable y por lo tanto, en una modalidad de la presente invención, el paso de activación se lleva a cabo durante no más de 10 horas, y preferentemente por no más de 9 horas.
En el tercer paso, el carbón activado granular se trata para eliminar el metal, por ejemplo, el calcio si se usó Ca(N03)2 o CaC03 como la sal de metal alcalinotérreo . Esto puede hacerse utilizando un solvente, por ejemplo un ácido tal como el ácido clorhídrico. En una modalidad, una solución de HC1 1 se usa para lavar el carbón granular por un periodo de 2 horas. El carbón granular después se filtra y se seca.
Las propiedades preferidas del material de carbón resultante incluyen, por ejemplo (utilizando la definición del IPAC de microporo, mesoporo y macroporo) , un volumen de microporos de al menos 0.4 cm3/g, un volumen de mesoporos de al menos 0.1 cm3/g, y preferentemente al menos 0.3 cm3/g, y un intervalo de tamaño de partícula de 250 a 1500 µp. Las partículas de carbón que tienen estas propiedades presentan excelentes propiedades de adsorción.
El material de partida utilizado en el método de acuerdo con la presente invención es preferentemente carbón microporoso a base de vegetales, tal como el carbón activado microporoso de coco. Este carbón se encuentra preferentemente en forma granular. El carbón activado de coco está disponible fácilmente y se utiliza ampliamente. Éste se puede preparar mediante procesos conocidos para la activación del carbón natural. Por ejemplo, el carbón de coco granular puede ser tratado a 109.85°C (383 K) durante 2 horas al vacío con el fin de preparar un material de partida adecuado para el método de la invención.
Alternativamente, el carbón activado microporoso de coco se puede comprar, por ejemplo de Jacobi Carbons.
Los métodos de acuerdo con la invención funcionarán utilizando cualquier carbón activado como el material de partida. Las propiedades preferidas del material de partida de carbón activado incluyen: volumen total de poro de 0.1 a 0.8 cm3/g, volumen de mesoporos de 0 a 0.4 cm3/g, volumen de microporos de 0.1 a 0.5 cm3/g, área superficial (determinada por BET) de 800 a 1200 m2/g, anchura de poro de 0.5 a 0.8 nm y tamaño de partícula de malla 30 a 60.
De acuerdo con un segundo aspecto, la presente invención proporciona carbón mesoporoso elaborado utilizando un método de acuerdo con el primer aspecto de la invención. El carbón mesoporoso es preferentemente a base de vegetales.
Preferentemente, los métodos de acuerdo con la presente invención dan por resultado un material de carbón poroso que tiene un área superficial BET de al menos 800 m2/g, una densidad no mayor de 0.5 g/cc, una estructura de poros que incluye mesoporos y microporos, y un volumen de poros (medido por adsorción de nitrógeno) de al menos 0.9 cm3/g .
Los materiales porosos de carbón, producidos de acuerdo con los métodos de la invención preferentemente tienen una densidad aparente inferior a 0.5 g/cc. Los valores superiores típicos para el intervalo de densidades de los materiales de carbón de la presente invención son 0.45 g/cc, 0.40 g/cc, y 0.35 g/cc. Preferentemente, la densidad aparente de los materiales de carbón de la invención está en el intervalo de 0.5 a 0.2 g/cc.
Los materiales de carbón de la invención también se pueden caracterizar por su estructura de poros en lugar de la densidad.
En consecuencia, el carbón mesoporoso de acuerdo con el segundo aspecto de la invención puede tener una área superficial BET de al menos 800 m2/g, una estructura de poros que incluye mesoporos y microporos, y un volumen de poros (medido por adsorción de nitrógeno) de al menos 0.9 cm3/g del 15 al 65% de los que se encuentran en mesoporos.
Los materiales porosos de carbón, preferidos de la invención también pueden ser caracterizados por una estructura de poros en la que el volumen de los poros (medido por adsorción de nitrógeno) es de al menos 1.0 cm3/g, pero inferior al 20% del volumen de poros se encuentra en los poros de 2 a 10 nm. Usualmente, menos del 15% y, a menudo menos del 10% del volumen de los poros combinados está en los poros de 2 a 10 nm.
La densidad y la estructura de los poros del material poroso de carbón están estrechamente relacionadas.
Por lo general, en las muestras de materiales de carbón, preparadas utilizando el método de acuerdo con la presente invención, mientras más alto es el volumen combinado de micro-, meso- y macroporos, menor es la densidad, ya que los poros aumentan el volumen de una masa dada de material sin aumentar su peso. Además, como la densidad disminuye, a medida que aumenta la proporción de macro- y mesoporos aumenta la de microporos . Es decir, en general, mientras menor es la densidad del material de carbón de la invención, mayor es la proporción del volumen de poros en mesoporos y macroporos en comparación con el volumen de los poros en los microporos. Sin embargo, la correlación entre la densidad y volumen de poros, según lo determinado por adsorción de nitrógeno, no es precisa. Por lo tanto, algunos materiales de carbón de la invención que tienen la estructura de poros definida en cualquiera de los dos párrafos anteriores tienen densidades superiores a 0.5 g/cc, por ejemplo densidades de hasta 0.52, 0.55, 0.60 ó 0.65 g/cc. Por el contrario, algunos materiales de carbón de la invención pueden tener densidades menores de 0.5 g/cc y una estructura de poros en la que menos del 15% (por ejemplo, 12%, 10% ó 5%) del volumen combinado de mesoporos y microporos está en mesoporos.
La falta de correlación absoluta entre la densidad y la estructura de micro- y mesoporos se debe a que la técnica de adsorción de nitrógeno utilizada para estimar la distribución del tamaño de los poros no se utiliza para medir el tamaño de los poros mayores de aproximadamente 50 nm. El volumen total de poro de un material estimado mediante técnicas de adsorción de nitrógeno por lo tanto corresponde a los volúmenes combinados de poros de microporos y mesoporos. El volumen de macroporos de un material no se pone de manifiesto mediante esta técnica. De este modo, cuando los materiales de carbón de la invención tienen una baja densidad y una proporción relativamente baja de mesoporos, según lo detectado por adsorción de nitrógeno, la baja densidad se atribuye a un volumen de poros relativamente alto en el intervalo de macroporos inmediatamente vecinos al intervalo de mesoporos, es decir en el intervalo de 50 nm a 500 nm. Mientras que los volúmenes de los poros en el intervalo de macroporos puede ser estimado por porosimetria de mercurio, los resultados obtenidos utilizando esta técnica no coinciden con los obtenidos utilizando adsorción de nitrógeno. Por lo tanto, es difícil estimar con precisión el volumen de los poros de un material en toda la gama de tamaños de poros de 2 a 500 nm.
El área superficial BET de los materiales de carbón porosos preferidos de la invención es por lo menos de 800 m2/g, preferentemente de al menos 900 m2/g, y deseablemente por lo menos de 1000 m2/g. Los valores típicos para el área superficial BET de los materiales de carbón de la invención son de aproximadamente 1000, 1100, 1150, 1200, 1250 y 1300 m2/g. Los materiales porosos de carbón con áreas superficiales BET de hasta 1250 m2/g, por ejemplo 1000-1250 m2/g, son los más preferidos.
Los materiales porosos de carbón de la invención tienen preferentemente un volumen de poros (según las estimaciones mediante adsorción de nitrógeno) de al menos 0.95 g/cc, y deseablemente de al menos 1 g/cc. Los materiales de carbón con volúmenes de poros de al menos 1.1 cc/g son particularmente útiles como adsorbentes para el humo del tabaco. Los valores típicos para los volúmenes de los poros de los materiales de carbón de la invención son 1.15 cc/g, 1.2 cc/g, 1.25 cc/g, y 1.3 cc/g. Usualmente, el volumen de los poros combinados estará en el intervalo de 1.1 a 2.0 cc/g. Los materiales de carbón de acuerdo con la invención con volúmenes de poros significativamente superiores a 2.1 cc/g, por ejemplo 2.2 ó 2.3 cc/g, son de baja densidad y por lo tanto, menos fáciles de manejar en el equipo de producción de cigarrillos. Tales materiales de carbón son menos favorables para usarse en cigarrillos o filtros de humo por esa razón.
En los materiales de carbón preferidos de la presente invención, al menos 30%, pero deseablemente no más del 65% del volumen de poros (según las estimaciones mediante adsorción de nitrógeno) se encuentra en mesoporos. Los valores mínimos típicos para el volumen de mesoporos como un porcentaje de los volúmenes combinados de microporos y mesoporos de los materiales de carbón de la invención son 35%, 40% ó 45%. Los valores máximos típicos para estos volúmenes son 65%, 60% y 55%. Preferentemente, el volumen de mesoporos de los materiales de carbón de la invención está en el intervalo de 35 a 55% del volumen combinado de mesoporos y microporos.
De acuerdo con un tercer aspecto de la presente invención, se proporciona un artículo para fumar que comprende material para fumar y material de carbón mesoporoso producido utilizando un método de acuerdo con el primer aspecto de la presente invención.
De acuerdo con un cuarto aspecto de la presente invención, se proporciona un filtro de humo que comprende material de carbón mesoporoso producido utilizando un método de acuerdo con el primer aspecto de la presente invención .
Ejemplo 1 Carbón activado granular de coco (volumen de microporos 0.5 ml/g, volumen de mesoporos 0) se sumergió en 100 mi de soluciones de Ca(N03 ) 2 de 2 Mol/L"1 a temperatura ambiente durante un día después de la evacuación previa a 10 MPa y 109.85°C (383 K) durante 2 horas. Luego se obtuvo carbón impregnado mediante secado a 109.85°C (383 K) por un dia. El carbón impregnado se activó con vapor a 849.85°C (1123 K) durante 1 hora en flujo de argón a 400 ml/min"1. Las muestras activadas se remojaron en la solución de ácido clorhídrico 1 mol/L"1, se agitaron durante 4 horas, y luego se lavaron con agua desionizada para eliminar el agente químico residual.
Las isotermas de adsorción de nitrógeno del carbón resultante a -196.15°C (77 K) muestran una histéresis que indica la presencia de mesoporos. El volumen de poros de los mesoporos agregados es de 0.20 ml/g, que es suficiente como para influir en las características de adsorción para triacetina. El tamaño de los mesoporos agregados al carbón fue de aproximadamente 15 nm.
Los parámetros de la estructura de los poros del carbón mesoporoso son los siguientes: Área superficial BET (m2/g) : 1200 Volumen de microporos (ml/g): 0.41 Volumen de mesoporos (ml/g): 0.20 Anchura promedio de microporos (nm) : 0.72 Quema (%) : 27.5 La tabla 1 muestra los resultados del humo al comparar el carbón mesoporoso de acuerdo con la invención, preparado como se establece en el Ejemplo 1, específicamente con un carbón activado de coco (microporoso) control. 60 mg del carbón se incorporó en el diseño del filtro de la cavidad de un cigarrillo de referencia. Como controles, se utilizaron 60 mg de carbón de coco microporoso, disponible en el mercado y una cavidad vacia. Las reducciones de porcentaje se refieren al cigarrillo con una cavidad vacía (es decir, que no contiene carbón) .
La fumada se realizó en condiciones ISO, es decir, se tomó una chupada con volumen de 35 cm3 de dos segundos de duración cada minuto. Todos los experimentos se realizaron a 22°C y 60% de humedad relativa y los cigarrillos se acondicionaron a 22°C y 60% de humedad relativa durante tres semanas antes de fumarse.
Tabla 1 A partir de los datos mostrados en la Tabla 1, es evidente que el carbón mesoporoso producido por un método de acuerdo con la presente invención es capaz de proporcionar una mayor reducción de los constituyentes del humo que el carbón control (carbón de coco microporoso) . Por lo tanto, el carbón mesoporoso es más eficaz como adsorbente cuando se incluye en un articulo para fumar que el carbón activado conocido.
Ejemplo 2 10 g de carbón de coco granular se pretrató a 109.85°C (383 K) durante 2 horas al vacio. Luego, 1 g de carbón pretratado se sumergió en 10 mi de solución de Ca(N03) 2 2 M. La mezcla se hizo vibrar durante 12 horas, después de lo cual se filtró y se secó. 500 mg de muestras del carbón se activaron luego bajo atmósfera de argón y vapor de agua a 849.85°C (1123 K) en flujo de argón de 100 ml/min"1. Las muestras fueron activadas durante 1, 3, 5, 7 y 10 horas. Las muestras activadas se remojaron en 50 mi de solución de ácido clorhídrico 1 M durante 2 horas. Finalmente, las muestras se lavaron con agua desionizada, se filtraron y se secaron.
Las isotermas de adsorción de nitrógeno del carbón resultante, mostradas en la Figura 1 indican que la presencia de mesoporos en el carbón resultante aumenta con la longitud de tiempo durante el cual se llevó a cabo el paso de activación. Los inventores señalan que el carbón obtenido después de la activación del carbón pretratado durante 10 horas puede cambiar fácilmente a polvo, lo que sugiere que era inestable.
Los cambios en los microporos y mesoporos del carbón después de la activación durante diferentes periodos de tiempo se muestran en la Figura 2. Los volúmenes de poros mostrados en la gráfica se determinaron mediante un trazo OÍs. Este análisis requiere un material de referencia químicamente similar, no poroso y se utilizó un negro de carbón desordenado (404B) .
Las propiedades estructurales del carbón activado se muestran la Tabla 2.
Tabla 2 * Determinado por trazo DR ** Determinado por trazo s S.S.A. es el Área Superficial Especifica Los datos en la Tabla 2 indican que cuanto más tiempo se active el carbón impregnado, cuanto mayor será el volumen de mesoporos. El método de acuerdo con la presente invención también conduce a un aumento en el volumen de microporos. El material de partida no tiene casi mesoporos.
Las Tablas 3 y 4 muestran los resultados de una evaluación del carbón mesoporoso de coco producido en el Ejemplo 2, con 60 mg del carbón mesoporoso incluido en la cavidad de un cigarrillo. Estos resultados del humo se obtuvieron utilizando la misma metodología que la utilizada en el Ejemplo 1.
Los datos mostrados en la Tabla 4 también se muestran en las Figuras 3 y 4.
Los datos en las Tablas 3 y 4 indican la adsorción de varias sustancias químicas por un carbón control, EcoSorb® CX, y por el carbón preparado de acuerdo con el método del Ejemplo 2 y activado durante 1, 3, 5 y 7 horas. El EcoSorb® CX es un grado superior del carbón activado a base de cáscara de coco, producido por Jacobi Carbons para usarse en la eliminación de compuestos orgánicos a partir de la fase gaseosa.
Tabla 3 * Cuando los rendimientos fueron menores que el Límite de Cuantificación, se utilizaron estos valores y es por eso que las cifras son la meseta para algunos analitos.
Tabla 4 * Las reducciones se basan en el Limite de los Valores de Cuantificación.
A partir de los datos mostrados en las Tablas 3 y 4, es evidente que el carbón mesoporoso producido por un método de acuerdo con la presente invención es capaz de proporcionar una mayor reducción en los constituyentes del humo que el carbón control (carbón microporoso de coco) . Por lo tanto, el carbón mesoporoso es más eficaz como adsorbente cuando se incluye en un articulo para fumar que el carbón activado conocido.
Los datos en las Tablas 1, 3 y 4 indican que el carbón mesoporoso preparado de acuerdo con el método de la presente invención es adecuado para usarse como adsorbente en los artículos para fumar y los filtros de humo y que es más eficaz en la eliminación de ciertos constituyentes del humo que el carbón microporoso de coco.

Claims (16)

REIVINDICACIONES :
1. Un método para incorporar mesoporos en carbón microporoso, el método comprende el tratamiento de gránulos de carbón microporoso con una sal de metal alcalinotérreo o una sal de metal alcalino, en donde el carbón microporoso es carbón activado a base de vegetales.
2. Un método según la reivindicación 1, en donde el carbón microporoso es carbón activado de coco.
3. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la sal de metal alcalinotérreo es el nitrato de calcio.
4. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde la sal de metal alcalinotérreo o sal de metal alcalino se dispersa en el carbón microporoso mediante inmersión del carbón en una solución de la sal.
5. Un método según la reivindicación 4, en donde la mezcla de carbón y la solución de la sal se hace vibrar .
6. Un método según la reivindicación 4 ó 5, en donde la mezcla de carbón y la solución de la sal posteriormente se filtra y el carbón se seca.
7. Un método según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en donde el método comprende activar el carbón microporoso tratado con la sal.
8. Un método según la reivindicación 7, en donde la activación es activación con vapor o vapor de agua .
9. Un método según la reivindicación 8, en donde la activación se lleva a cabo bajo atmósfera de argón .
10. Un método según la reivindicación 8 ó 9, en donde la activación se lleva a cabo por un periodo de 1 a 10 horas.
11. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 7-10, en donde el carbón activado se trata para eliminar el metal.
12. Un método según la reivindicación 11, en donde el carbón se lava con un ácido para eliminar el metal .
13. Carbón mesoporoso producido por un método según cualquiera de las reivindicaciones 1-12.
14. Un articulo para fumar que comprende material para fumar y carbón mesoporoso producido por un método según cualquiera de las reivindicaciones 1-12.
15. Un filtro de humo que comprende carbón mesoporoso producido por un método según cualquiera de las reivindicaciones 1-12.
16. Un método según cualquiera de las reivindicaciones 1-12, carbón mesoporoso según la reivindicación 13, o un filtro de humo según la reivindicación 14 ó 15, en donde el carbón mesoporoso contiene un volumen de microporos de al menos 0.4 cm3/g y un volumen de mesoporos de al menos 0.3 cm3/g.
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