RU2222493C1

RU2222493C1 - Способ получения активного угля

Info

Publication number: RU2222493C1
Application number: RU2002124700/15A
Authority: RU
Inventors: В.М. Мухин; Г.В. Дворецкий; В.В. Чебыкин; И.Н. Зубова; А.Н. Макеева; ков В.А. Пол; В.А. Поляков; Е.Н. Яковлева; А.А. Физина
Priority date: 2002-09-17
Filing date: 2002-09-17
Publication date: 2004-01-27
Also published as: RU2002124700A

Abstract

Изобретение относится к технологии получения активного угля на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которая может быть использована для очистки жидкостей и растворов, а также питьевой воды. Предложен способ получения активного угля, включающий использование карбонизата кокосового ореха, его термическую обработку до 700-750^oС со скоростью подъема температуры 16-30^oС/мин и последующую активацию смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении (2,5-3,0): 1. Способ позволяет получать активный уголь с высокой адсорбционной емкостью по сивушным маслам, что дает возможность осуществлять глубокую очистку сортировок (смесей этилового спирта и воды).

Description

Изобретение относится к технологии получения активного угля (а.у.) на основе скорлупы орехов и косточек плодов, которая может быть использована для очистки жидкостей и растворов, а также питьевой воды.

Известен способ получения активного угля, включающий дробление и активацию зерен каменноугольного полукокса при 900-1100^oС водяным паром до соотношения объемов микро- и мезопор 1,0:1,0-1,1, причем после дробления материал сушат при 140-180^oС (см. пат. РФ 2164217, кл. С 01 В 31/08, 31/08, опубл. 20.03.01 г.).

Недостатком известного способа является низкая прочность получаемого а. у. и значительное количество мелкой (не кондиционной) фракции готового продукта.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения дробленого активного угля из скорлупы кокосового ореха, включающий термообработку скорлупы кокосового ореха при температуре 20-750^oС со скоростью подъема температуры 30-50^oС/мин и парогазовую активацию при температуре 800-900^oС смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении 4:1 (см. пат. РФ 2105714, кл. С 01 В 31/08, опубл. 27.02.1998).

Недостатком известного способа является низкая адсорбционная способность получаемого активного угля по сивушным маслам.

Техническим результатом (целью изобретения) является повышение адсорбционной активности угля по сивушным маслам (смеси изоамилового и изобутилового спирта).

Поставленная цель достигается предложенным способом, включающим термообработку карбонизованной скорлупы кокосового ореха, которую осуществляют путем подъема температуры до 700-750^oС со скоростью 16-30^oС/мин, а активацию осуществляют смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении, равном (2,5:3,0):1,0.

Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что используют карбонизат скорлупы кокосового ореха, проводят подъем температуры до 700-750^oС со скоростью 16-30^oС/мин, а активацию осуществляют смесью водяного пара и углекислого газа при объемном соотношении, равном (2,5-3,0):1.

Из патентной и научно-технической литературы авторам не известен способ получения а.у. из кокосового карбонизата, его термообработки при 700-750^oС, осуществлении темпа нагрева до этой температуры со скоростью 16-30^oС/мин, активации термообработанного продукта смесью водяного пара и углекислого газа, взятых в соотношении (2,5-3,0):1.

Сущность предлагаемого изобретения состоит в следующем.

Одним из наиболее важных показателей, определяющих качество водок, является наличие в них сивушных масел, придающих напитку неприятный вкус и запах.

Серией проведенных экспериментов было показано, что подбирая определенный тип исходного сырья, режимы его термообработки и активации, можно получать сорбенты с высокой адсорбционной способностью по молекулам типа изоамилового и изобутилового спирта, являющимися основными компонентами так называемых сивушных масел.

Высокая скорость нагрева при термообработке приводит к зарождению крупных кристаллитов углерода и недостаточному уплотнению углеродного каркаса, и как следствие, к преимущественному развитию транспортных пор, в то же время низкая скорость процесса приводит к преимущественному развитию закрытых микропор (ультратонких, менее 0,3 нм).

К аналогичным результатам приводит увеличение и уменьшение конечной температуры термообработки.

Водяной пар, как правило, при активации малозольного плотного карбонизата, каким является карбонизат скорлупы кокосового ореха, обуславливает к значительный поверхностный обгар и озоление гранул. Более "мягкие" условия карбонизации создаются при использовании смеси, состоящей из водяного пара и углекислого газа. При этом соотношение Н₂О и СO₂ должно быть таким, чтобы не имели место процессы перекристаллизации кристаллитов углерода, значительно удлиняющих весь процесс активирования.

Способ осуществляют следующим образом.

Берут раздробленный карбонизат кокосового ореха, с размером частиц 1,0-3,0 мм, содержанием золы 5-6% и подвергают его нагреву во вращающейся печи, от комнатной температуры до 700-750^oС со скоростью нагрева 16-30^oС/мин, затем уголь выгружают и помещают в другую вращающуюся печь, куда непрерывно подают парогазовую смесь, состоящую из водяного пара и углекислого газа, взятых в соотношении (2,5-3,0):1. Уголь активируют в течение 2,0-3,0 часов до суммарного объема пор 0,60-0,80 см³/г.

Выгруженный после активации уголь имеет повышенную адсорбционную активность по сивушным маслам, обеспечивая их минимальную остаточную концентрацию в водочных сортировках, на уровне 1,45-1,70 мг/дм³, в то время как аналогичный остаточный показатель для прототипа по патенту RU 2105714 составляет 3,7-4,2 мг/дм³, что и делает получаемые угли непригодными для очистки водочных продуктов.

Оценку адсорбционной активности угля по сивушным маслам проводят следующим образом.

Активный уголь заливают 40%-ным водно-спиртовым раствором и выдерживают в течение суток. Затем жидкость сливают, а активный уголь просушивают между листами фильтровальной бумаги до W=60%. На технических весах берут навеску в количестве 62 г и переносят в "V"-образную колонку, предназначенную для проверки активных свойств угля комплексным методом. Физико-химические показатели качества, в том числе и содержание сивушных масел, определяют по ГОСТ 5363-93 "Водка. Правила приемки и методы испытаний".

Следующие примеры поясняют сущность изобретения.

Пример 1. Берут 5,0 кг карбонизата кокосового ореха с размером частиц 1,0-3,0 мм, содержащего 5,2% золы, и подвергают нагреванию до 700^oС со скоростью 16^oС/мин во вращающейся электропечи, затем уголь выгружают и помещают во вторую электропечь, нагретую до 900^oС, куда подают смесь водяного пара и углекислого газа в соотношении 2,5:1 и начинают активацию. Степень обгара контролируют гравиметрической плотностью, которая должна составлять 400-500 г/дм³.

Выгруженный уголь обеспечивает остаточную концентрацию сивушных масел в водочной сортировке на уровне 1,5 мг/дм³ (т.е. происходит очистка на 99,5%), тогда как остаточное содержание сивушных масел в водке после очистки активным углем, полученным по прототипу, составляет 3,7 мг/дм³ (т.е. происходит очистка всего лишь на 30-40%).

Пример 2. Аналогично примеру 1, за исключением того, что нагревание ведут до 750^oС со скоростью 30^oС/мин, а активацию осуществляют парогазовой смесью, в соотношении Н₂О:СO₂ как 3,0:1.

Выгруженный уголь обеспечивает остаточную концентрацию сивушных масел в водочной сортировке на уровне 1,6 мг/дм³.

Пример 3. Аналогично примеру 1, за исключением того, что нагревание ведут до 725^oС со скоростью 24^oС/мин, а активацию осуществляют парогазовой смесью, H₂O+СО₂, взятых в соотношении 2,75:1.

Полученный уголь обеспечивает остаточную концентрацию сивушных масел в водочной сортировке на уровне 1,45 мг/дм³. Наши исследования показали, что из растительных карбонизатов наиболее плотным (с гравиметрической плотностью Δ = 0,6-0,8 см³/г) является карбонизат скорлупы кокосового ореха. Однако, если термическую обработку этого карбонизата проводить при большей, чем 30^oС/мин скорости нагрева, то емкость поглощения сивушных масел из водочных сортировок резко падает вследствие увеличения доли мезопор за счет микропор. С другой стороны, уменьшение скорости нагрева менее 15^oС/мин, приводит также к падению емкости поглощения получаемого угля, обусловленному формированием ультрамикропор с r = 0,3 нм, что делает их недоступными для молекул изоамилового и изобутилового спирта.

Увеличение или уменьшение конечной температуры нагрева против 700-750^oС способствует ухудшению адсорбции угля по сивушным маслам в спиртовом растворе.

Выбранный интервал соотношения воды и углекислого газа, равный (2,5-3,0): 1, обеспечивает формирование оптимальных объемов микро- и мезопор, обуславливающих высокую степень очистки водочных сортировок от примесей изоамилового и изобутилового спиртов.

Таким образом, из изложенного следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.

Активный уголь, полученный по предложенному способу, позволяет осуществить глубокую очистку сортировок (смесей этилового спирта и воды), что дает возможность разработать новую рецептуру водок с высокими органолептическими и вкусовыми характеристиками.

Claims

Способ получения дробленого активного угля из скорлупы кокосового ореха, включающий термообработку, активацию и рассев, отличающийся тем, что на термообработку подают карбонизованную скорлупу кокосового ореха и осуществляют ее путем подъема температуры до 700-750°С со скоростью 16-30°С/мин, и активацию осуществляют смесью водяного пара и углекислого газа при их объемном соотношении, равном (2,5-3,0):1.