TWI583445B - 乙炔的儲存與安定化 - Google Patents

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Description

乙炔的儲存與安定化
本發明是有關於易分解氣體(例如乙炔)之吸附劑為基礎的儲存及分配，以及有關吸附劑、供應套裝組件(package)及其方法。
乙炔是工業上在各種應用中被使用，包括使用作為氣體焊接/切割應用之燃料氣體、原子吸收光譜應用，以及作為化學合成及微電子產物製造的來源氣體。由於高化學反應性，因此乙炔具有非常不穩定的缺點。純的乙炔已知在壓力高於2巴(29psig，1500托耳，200仟帕)會自發性地爆炸反應。
除了必須承擔嚴重爆炸危險的風險之外，乙炔的不穩定特性也在存在金屬的情況下，提供了易於聚合及形成聚(乙炔)及/或高反應性金屬化物種的傾向。
此外，乙炔通常是伴隨著雜質，例如，甲烷、乙烷、丙烷、一氧化碳及其他相配的有機物種。
由於乙炔的不穩定的特性及極端的反應性，因此乙炔不能儲存於加壓氣體供應容器中的同質氣體相中，例如，傳統用於儲存、運輸及傳送的各式其他工業氣體。
因此，業界通常是以溶解的形式而供應乙炔，其中 乙炔氣體已被溶解在適合的溶劑中(例如丙酮)，以將乙炔的活性降低至商業可接受的水平。丙酮在溫度15℃時每個氣壓溶解丙酮的25倍體積的乙炔。通常用於乙炔儲存及分配的市售套裝組件，包括含有固體孔性團塊的金屬容器，丙酮及其他溶劑包含於其中，以及乙炔也溶解於其中。當使用丙酮時，對於每個所使用氣體的氣壓，丙酮將以約10倍金屬容器的體積吸收乙炔。這個乙炔的套裝組件大幅減少爆炸的危險，並且在15℃時具有271psia(1868.5kPa)的限制安全性壓力水平。
乙炔氣體的該等傳統套裝組件的主要缺點是無法以 高流速提供乙炔(特別是當金屬容器是在接近空的狀態時)，以及丙酮存在且一定會污染分配的乙炔氣體的事實。在例如化學合成及微電子製造的應用中，這樣的丙酮污染可能是高度不利的。傳統以溶劑為基礎的儲存及分配乙炔套裝組件之其他缺點，包括有限的儲存容量(由於最大可容許壓力的限制)，以及隨著下降的周圍溫度而快速降低分配的乙炔壓力。
Martin Bülow等人的美國專利第6,006,797號揭露乙 炔於高壓時在含碳吸附劑上的儲存，在含碳吸附劑上乙炔是可逆地被吸收。在該專利中揭露的吸附劑具有至少0.5立方公分/克的微孔體積(孔直徑<2nm)、至少0.5立方公分/克的間隙孔體積(2-50奈米的孔直徑)、至少0.25公克/立方公分的整體密度以及每單位體積至少400平方公分/立方公分的表面積。可選擇地或除了微孔體積及間隙孔體積的限制之外， 具有直徑在1.5nm至3.0nm範圍的孔的特定體積是至少0.3立方公分/克，但部分特定間隙孔體積及特定微孔體積，應該總是至少1.0立方公分/克。Bülow等人的專利提供了至少75%的特定間隙孔體積是由具有直徑2奈米至5奈米範圍的間隙孔所貢獻，以及至少90%的微孔具有至少0.4nm的直徑。吸附劑可以是微粒或單晶的形式。
Bülow等人的專利認為具有直徑在1.5nm至3.0nm 範圍的孔洞是特別有效於吸收乙炔，以及該專利陳述了使該等孔洞的「密度」或該等孔洞的特定間隙孔體積最大化一般是較佳的，其中孔洞大小在1.8nm至2.5nm的範圍咸信是最有效的。
雖然Bülow等人的專利之間隙孔吸附劑材料被說明 對於乙炔的儲存及分配是有效的，但個別具有至少0.5立方公分/克的體積之間隙孔及微孔之存在，具有在個別間隙孔及微孔體系中不同大小的孔洞將有不同運作(由於該等孔洞的吸附及去吸附表現)的效果，以及溫度/壓力變化的效果可能實質上改變可被儲存及後續去吸收的乙炔的量，以及實質上改變乙炔可從使用該等間隙孔/微孔含碳吸附劑的容器中被分配之速率。
結果，此技藝中之人士仍持續尋求用於乙炔及其他 易分解氣體的儲存及分配系統之改良。
本發明是有關於易分解氣體(例如乙炔)的儲存及分配，更特別是有關於具有吸附性儲存及去吸附性分配該等 氣體功效的碳吸附劑、包括該碳吸附劑的氣體儲存及分配容器，以及供應易分解氣體(例如乙炔)以例如用於燃料、光譜、微電子製造或化學合成應用之方法。
在一種態樣中，本發明是有關適用於易分解氣體的 吸附性儲存及後續去吸附性釋放之碳吸附劑，該碳吸附劑包括孔隙，其中間隙孔體積是小於0.25立方公分/克碳吸附劑，其中該孔隙包括體積百分率至少為80%的微孔，以及體積百分率至少為65%的該微孔具有範圍從0.3nm至0.72nm的孔徑，其中該碳吸附劑具有在77°K測量時大於800平方公分/克碳吸附劑之氮吸附BET表面積，以及大於0.55克/立方公分的碳吸附劑之整體密度。
在另一態樣中，本發明是有關於碳吸附劑，具有乙 炔或其他易分解氣體吸附於碳吸附劑上。
在另一態樣中，本發明是有關用於該等易分解氣體 的氣體儲存及分配套裝組件，該套裝組件包括氣體儲存及分配容器，該容器包括內部體積，以及配置在該內部體積中之本發明的碳吸附劑。
本發明的另一態樣是有關於包裝易分解氣體(例如 乙炔)以用於在使用點供應該氣體之方法，該方法包括將易分解氣體吸附在本發明的碳吸附劑上，以使易分解氣體能以被吸收的形式提供在該使用點的該碳吸附劑上，用以在該使用點去吸附。
本發明的另一態樣是有關於製造用於將易分解氣體 (例如乙炔氣體)供應至使用點的套裝組件之方法，該方法 包括製造氣體儲存及分配容器，以及在該容器中配置本發明的碳吸附劑。
本發明的另一態樣是有關於在使用點供應易分解氣 體(例如乙炔)之方法，該方法包括在該使用點提供本發明的碳吸附劑、使該易分解氣體吸附在該碳吸附劑上，以及在該使用點從該碳吸附劑去吸附該易分解氣體。
本發明的其他態樣、特徵及具體實施例，從接著的說明及所附的申請專利範圍中將更為顯而易見。
200‧‧‧乙炔儲存及傳送套裝組件
204‧‧‧儲存及分配容器
205‧‧‧吸附體
206‧‧‧閥頭組件
208‧‧‧手動致動器
210‧‧‧耦接件
212‧‧‧分配導管
214‧‧‧壓力轉換器
216‧‧‧惰性清洗單元
220‧‧‧質流量控制器
222‧‧‧過濾器
224‧‧‧耦接件
第1圖是本發明的具體實施例之利用碳單晶吸附劑的儲存及傳送系統之示意代表圖。
第2圖是對於各種碳根據體積之二氧化碳等溫線結果的圖表，以模擬當各種碳用於吸附及去吸附乙炔時的表現。
第3圖是各種碳根據質量之二氧化碳吸附能力的圖表，以模擬當各種碳用於儲存乙炔作為後續分配時的表現。
本發明是有關於具有儲存及分配易分解氣體(例如乙炔)功效的碳吸附劑、利用該等吸附劑之氣體儲存及分配套裝組件，以及利用該等碳吸附劑以及吸附及分配套裝組件以供應易分解氣體的方法。
雖然本文的說明主要是有關於乙炔安定化，但應理解的是，本發明之功效並不因此受限，反而更可藉由本文所說明的氣體儲存、運輸及傳送方法，而延伸並涵蓋其他反應性及敏感性氣體的安定化。該方法因此可與反應性及敏感性 氣體一起使用，包括但不限於：甲醛；式R1-C≡C-R2的乙炔化合物，其中R1及R2各自獨立地選自H、C1-C12烷基、C6-C10芳基、C6-C12環烷基、胺基、烷胺基、二烷胺基、烷芳基(其中烷基是C1-C12烷基以及芳基是C6-C10芳基)、芳烷基(其中烷基是C1-C12烷基以及芳基是C6-C10芳基)、矽烷基及R3Si-(其中R3各自獨立地選自H及C1-C12烷基)；其他非飽和的直鏈烴；甲烯；乙烯；二硼烷；硼烷；鍺烷；氟鍺烷；碳硼烷；鋁烷；氫化鋁；矽烷；氯矽烷；二鎵烷；氯鎵烷；以及錫烷。
如本文及所附申請專利範圍所使用的，單數形式「一」、「及」、「該」包括複數對象物，除非內文有其他明確的指示。
本文所使用的「烷基」包括，但並不限於，甲基、乙基丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基及十二烷基，包括該等類型的直鏈以及分支的基團。
本文所使用的「芳基」包括衍生自苯或苯衍生物的烴(其為6至10個碳原子的不飽和芳香族碳環基團)。芳基可具有單環或多環。此處所使用的名詞「芳基」也包括經取代的芳基。例子包括但並不限於苯基、萘基、二甲苯、苯乙烷、經取代的苯基、經取代的萘基、經取代的二甲苯、經取代的苯乙烷等等。
本文所使用的「環烷基」包括但並不限於環丙基、環丁基、環戊基、環己基等等。
如本文所使用的，碳數範圍的識別(例如C1-C12烷 基)係有意包括在該範圍內的每一個成分碳數分子部分，使得在該陳述範圍中之每個介入的碳數以及任何其他陳述或介入的碳數值都涵蓋在內，更應理解的是，在特定碳數範圍內的次範圍碳數，可獨立地納入在本發明範疇內之較小的碳數範圍中，以及特別排除碳數的碳數範圍也納入在本發明中，以及排除特定範圍的碳數限制之任一或兩者的次範圍，也納入在本發明中。因此，C1-C12烷基係有意包括甲基、乙基丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基及十二烷基，包括該等類型的直鏈以及分支的基團。因此，應體會的是，碳數範圍的識別(例如C1-C12)，如同廣泛適用於取代基分子部分，在本發明的特定具體實施例中，可使碳數範圍進一步被限制，如同具有在取代基分子部分的較廣規格內的碳數範圍之分子部分的次基團。舉例而言，碳數範圍例如C1-C12烷基可更限制地特定(在本發明的特定具體實施例中)，以涵蓋次範圍例如C1-C4烷基、C2-C8烷基、C2-C4烷基、C3-C5烷基或在廣泛碳數範圍內的任何其他次範圍。
本發明的反應性及敏感性氣體物種可藉由排除與本文所列舉的各種規格及範例有關之特定取代基、基團、分子部分或結構的條件或限制，而進一步指定在特定具體實施例中。因此，本發明涵蓋限制性定義的組成物，例如，氣體組成物，其中R1是C1-C12烷基，條件是R1≠C4烷基，當R2是矽烷基時。
本發明是基於以下的發現：具有間隙孔體積實質上 少於0.25立方公分/克的間隙孔體積之碳吸附劑仍是高度有效於乙炔及其他易分解氣體的儲存及分配，並且提供優於先前技術的實質優點。這些實質優點包括，例如，更一致及可預測的吸附/去吸附表現、由於溫度/壓力效應導致較小的吸附表現變化傾向、更一致的分配率以及比先前技術更大的儲存能力。
除了具有少於0.25立方公分/克吸附劑之間隙孔體積之外，本發明的碳吸附劑還具有以下特徵：(i)由微孔(孔洞直徑<2nm)所提供之至少80%的孔隙，以及具有至少65%的該微孔隙，該微孔隙包含具有直徑從約0.3奈米至約0.72奈米範圍的孔洞；(ii)在77°K測量時大於800m2/g的氮吸附BET表面積；以及(iii)大於0.55克/立方公分的整體密度，例如，範圍從約0.6克/立方公分至約1.6克/立方公分的整體密度。
本文所設定關於本發明的碳吸附劑之整體密度數值，應被理解為是藉由美國測試及材料協會(ASTM)的量測或方法所測量，特別是ASTM 4164。
本發明涵蓋適用於乙炔及其他易分解氣體的吸附性儲存及後續去吸附釋放之碳吸附劑。該碳吸附劑包括孔隙，其中(i)間隙孔體積是小於0.25立方公分/克吸附劑的碳吸附劑，例如從0至0.24立方公分/克吸附劑的範圍，(ii)其中孔隙包括體積百分率至少為80%的微孔，例如，從80%至100%的範圍，(iii)體積百分率至少為65%的微孔具有從0.3nm至0.72nm範圍的孔直徑，例如，從65%至100%的範圍。該碳 吸附劑也具有在77°K測量時大於800平方公尺/克碳吸附劑之氮吸附BET表面積，例如，從810平方公尺/克至3500平方公尺/克的範圍，以及大於0.55克/立方公分的碳吸附劑之整體密度，例如，從0.6克/立方公分至2.5克/立方公分的範圍。
在各種具體實施例中，該碳吸附劑可具有一或多種以下特徵，如同在特定具體實施例中彼此相容者：範圍從0.55克/立方公分至1.6克/立方公分的整體密度；在77°K測量時大於1000平方公尺/克的氮吸附BET表面積，較佳是大於1200平方公尺/克，更佳是大於1400平方公尺/克；微粒形式，包括直徑或主要尺寸從0.3mm至4mm範圍的顆粒；微粒形式，包括具有大於0.8克/立方公分碳吸附劑之片段密度的顆粒，例如，從0.85克/立方公分至4克/立方公分的片段密度；單晶形式，例如，晶磚、晶塊、晶棒或盤狀物品的形式；從0.80克/立方公分至1.6克/立方公分碳吸附劑之整體密度；三維(x,y,z)特徵，其中每一個維度都大於1.5cm，以及較佳是大於2cm；形成如選自由聚二氯亞乙烯、酚-甲醛樹脂、聚呋喃甲醇、聚二氟亞乙烯、椰子殼、花生殼、桃子核、橄欖核、聚丙烯腈以及聚丙烯醯胺所組成群組的材料之熱解物；大於100克乙炔/公升碳吸附劑之乙炔氣體填充密度(係在25℃及650托耳(86.7kPa)的壓力下所測量)，更佳是大於120克乙炔/公升碳吸附劑，以及最佳是大於140克乙炔/公升碳吸附劑，例如，從110至250克乙炔/公升碳吸附劑。
本發明在前述說明內涵蓋各種類型的碳吸附劑，如具有吸附在碳吸附劑上的易分解氣體之易分解氣體儲存媒 介，例如，乙炔或乙炔衍生物。
本發明更涵蓋用於易分解氣體的氣體儲存及分配套裝組件，包括氣體儲存及分配容器，該容器包括內部體積，以及配置在該內部體積中之本發明的碳吸附劑，對於易分解氣體具有可逆的吸附性親和力。在特定具體實施例中，該氣體儲存及分配套裝組件更包括閥頭組件，該閥頭組件包括閥件，係可關閉的以將該易分解氣體包含在該氣體儲存及分配容器中，並且係可開啟的以能從該氣體儲存及分配容器中分配氣體。
在許多具體實施例中，易分解氣體的氣體儲存及分配套裝組件更包括爆燃抑制元件或組件，配置用以抑制衍生自該氣體儲存及分配容器中的易分解氣體之爆燃，或其中碳吸附劑是經處理以抑制爆燃的可能性。
一般而言，碳吸附劑可經處理以增強碳吸附劑的抗爆燃性，係藉由可產生惰性或去活化吸附劑表面的任何處理，使得氣體分子與表面的交互作用是限於物理吸附而無化學反應。
例如，碳吸附劑可藉由化學處理以移除吸附劑的路易士酸位址。此外或可選擇地，碳吸附劑也可經由各種適合類型的表面中和處理。
在許多具體實施例中，碳吸附劑是經過處理以賦予抗爆燃特性，係藉由包括：(a)以惰性氣體循環清洗碳吸附劑；(b)將碳吸附劑在真空下加熱至高溫；(c)之後以惰性氣體循環清洗碳吸附劑；(d)將碳吸附劑與低濃度的預期儲存氣體在高 溫中接觸；(e)移除該儲存氣體；以及(f)將碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度的方法。
在其他具體實施例中，碳吸附劑是經過處理以賦予抗爆燃特性，係藉由包括：(a)以惰性氣體循環清洗碳吸附劑；(b)將碳吸附劑在真空下加熱至高溫；(c)將碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度；(d)將碳吸附劑與低濃度的預期儲存氣體逐步接觸；(e)將包含氣體的容器回溫至35℃至180℃範圍的溫度；(f)使該容器壓力穩定化；(g)清空並循環清洗碳吸附劑；以及(h)將碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度的方法。
本發明的氣體供應套裝組件可以是任何適合的大小。在許多具體實施例中，在氣體供應套裝組件中之氣體儲存及分配容器可具有範圍從1公升至25公升或範圍從25公升至200公升的內部體積，或其他特定的大小範圍，其中內部體積係以空體積而測量，而無吸附劑或易分解氣體在其中。
在上述用於增強抗爆燃的處理中，低濃度預期儲存的氣體可以是從體積百分率為5%至體積百分率為40%的濃度，係以儲存氣體及伴隨的稀釋氣體的總體積為基礎。
本發明的氣體儲存及分配套裝組件可與運輸載具結合，例如，固定在運動的運輸載具或組成運輸載具的結構部分，例如，其中氣體儲存及分配容器包括管件拖車容器。
本發明的氣體儲存及分配套裝組件可包含任何適量的易分解氣體，與配置在乙炔儲存及分配容器的內部體積中之特定碳吸附劑的吸附能力一致。氣體儲存及分配套裝組件可被耦合及分配關連至利用氣體的製程工具，例如，微電子 產物製造工具或其他利用分配氣體的製程裝置。
本發明更涵蓋一種包裝易分解氣體以用於在使用點供應該氣體之方法，該方法包括將易分解氣體吸附在本發明的碳吸附劑上，以使該氣體能以被吸收的形式提供在該使用點的碳吸附劑上，用以在該使用點去吸附。在該方法中，碳吸附劑可在氣體儲存及分配容器中提供，易分解氣體被填充至該容器以用於上述吸附作用。
本發明也涵蓋一種製造用於將易分解氣體供應至使用點的套裝組件之方法，該方法包括製造氣體儲存及分配容器，以及在該容器中配置本發明的碳吸附劑。
本發明也涵蓋一種在使用點供應易分解氣體(例如乙炔)之方法，該方法包括在使用點提供本發明之碳吸附劑、使易分解氣體吸附在碳吸附劑上，以及在使用點使易分解氣體從碳吸附劑去吸附。
與上述討論一致的是，本發明的碳吸附劑可以任何適當的大小、形狀及形式而提供。如同所討論的，碳吸附劑可以是微粒的特徵，包括大小(直徑或主要尺寸)從0.3mm至4mm範圍的顆粒、具有大於0.8克/立方公分之片段密度。可選擇地，碳吸附劑也可以是單晶的形式。有效於本發明廣泛實施的碳單晶，包括整體的晶磚、晶塊及晶棒形式，作為總體的形式，較佳具有三維(x,y,z)特徵，其中每一個維度都大於1.5公分，以及較佳是大於2公分。
在一具體實施例中，碳吸附劑是提供如碳熱解物單晶，以相同直徑的盤狀物品之形式，使得該等物品在乙炔儲 存及分配容器中以垂直的方式堆疊。在另一具體實施例中，碳吸附劑是提供如單元特徵的碳熱解物單晶，係在氣體儲存及分配容器中從導入至容器內的前驅物樹脂原位形成，並在其中熱解以形成熱解的碳單晶，之後容器可在製造對應的氣體儲存及分配套裝組件中完成，然後填充易分解氣體以用於將易分解氣體吸附在熱解的碳單晶上。
在另一具體實施例中，碳單晶可以是單晶團塊的形式，具有高整體密度(以空隙測量)，例如，從約0.80克/立方公分至約1.6克/立方公分的等級，較佳從0.9克/立方公分至1.6克/立方公分，更佳從1克/立方公分至1.3克/立方公分，以及最佳從1.05克/立方公分至1.25克/立方公分，伴隨高工作能力(高微孔隙及低殘留)及足夠低的孔洞彎曲性，以確保快速及迅速的吸附及去吸附。
本發明的碳吸附劑可從適當的聚合或其他材料而形成，例如，選自由聚二氯亞乙烯、酚-甲醛樹脂、聚呋喃甲醇、聚二氟亞乙烯、椰子殼、花生殼、桃子核、橄欖核、聚丙烯腈、聚丙烯醯胺等的材料，碳吸附劑為壓力-可塑的，例如，在高達約20,000psi或更高的塑造壓力，以產生壓力-塑造的「生樹脂」體，其在低於1000℃的溫度是可熱解的，較佳是不超過約900℃，例如，從約500℃至約900℃的範圍，以及更佳是從約600℃至約900℃的範圍，以產生具有適合高價值的填充密度之單晶碳，以用於所要的易分解氣體之儲存及分配應用。有效於實施本發明的單晶碳吸附劑包括具有超過100克乙炔/公升碳吸附劑之填充密度，係在25℃及650托耳的壓 力對乙炔氣體所測量，較佳是大於120克乙炔/公升碳吸附劑，以及最佳是大於140克乙炔/公升碳吸附劑。
本發明的碳吸附劑是適合製造為熱解產物，其時間、溫度及壓力條件可選擇性地改變，以提供所要的特定特性之碳吸附劑，以使用作為氣體儲存及分配媒介。熱解產物可藉由任何適合的處理步驟而活化，以增強用於易分解氣體的材料之吸附親和力，或改善用於儲存及分配服務的吸附劑之特性。
例如，活化方法可包括在非氧化氣氛(例如，氮、氬、氦或其他非氧化氣體)中加熱，然後將氣氛交換成氧化氣氛(例如，二氧化碳或蒸汽)一段短暫的時間，再交換成非氧化氣氛並冷卻至周圍溫度(例如，室溫)。活化方法的特性(例如，溫度水平及後續步驟的期間)可由熟習於此技藝者根據本文之揭露，藉由個別方法條件的簡易改變及所得吸附劑表現的分析判斷(例如，乙炔填充密度、孔率測試等)而易於決定。
活化方法可在將碳吸附劑裝載於氣體儲存及分配容器之前進行，或可選擇地，在部分具體實施例中，碳吸附劑可被裝載於氣體儲存及分配容器中，並且原位進行活化方法，使得氣體儲存及分配套裝組件除了填充易分解氣體外都已完成，以及該填充可在套裝組件的製造場所進行，或儲存及分配套裝組件可從製造場所被製作及送至氣體填充工廠或設備，以將易分解氣體導入至儲存及分配容器。
在許多具體實施例中，易分解氣體儲存及分配套裝 組件可更包括阻火器、「熄火器」或其他爆燃抑制元件或組件，以進一步增加儲存及分配套裝組件的內在安全性。如先前所提到的，碳吸附劑可經處理以惰性或去活化表面，以便將吸附劑表面與易分解氣體的交互作用限制在物理吸附，而無化學反應的發生。
將可被理解的是，氣體儲存及分配容器的構造之大小、形狀及材料，可在本發明的實施中廣泛地改變。例如，氣體儲存及分配容器可具有相當小的大小及手動可運送的特性，例如，具有從1公升至25公升(係以空體積而測量)的範圍之內部體積，或容器可使用中等體積，例如，從25公升至200公升(係以空體積而測量)，或該容器可具有任何適合的大體積大小，以用於所供應氣體的使用所在地之預期應用及供應需求。
在許多具體實施例中，本發明的碳吸附劑可以可運送的實質大小容器而使用，例如，符合可用於運送容器的機械化或動力化載具之大小。例如，在部分具體實施例中，吸附劑可用於管件拖車容器，例如，藉由鐵路或牽引機-拖車排列的運送。在這種類型的一例示具體實施例中，乙炔運送管件係以具有1英呎(0.3公尺)的直徑及40英呎(12.2公尺)的長度而提供，以提供約31.4立方英呎(890公升)的體積。該等運送管件的每一個都將包含至少約1100磅(500kg)的碳，容納約180kg的乙炔，並提供110kg的乙炔可使用容量。
現在參考圖示。第1圖是根據本發明一個具體實施例，利用碳單晶吸附劑的乙炔儲存及傳送套裝組件200之概 要代表圖。
如圖所示，儲存及分配套裝組件200包括儲存及分配容器204，在儲存及分配容器204上部連接到閥頭組件206，閥頭組件206包括部分的分配組件，包括手動致動器208以用於汽缸上的閥頭。可使用自動閥件致動器以取代手動致動器，例如，氣動式閥件致動器或其他適合類型的致動器。
容器204可以任何適合的構造材料而形成，例如，包括例如金屬、玻璃、陶瓷、玻璃材料、聚合物的材料，以及複合材料。用於該目的之例示的金屬包括鋼、不銹鋼、鋁、銅、黃銅、青銅及前述各者之合金。閥頭是藉由耦接件210而結合至分配導管212，分配導管212內配置壓力轉換器214、惰性清洗單元216用於以惰性氣體清洗分配組件、質流量控制器220以在分配操作期間維持經過分配導管212的固定流速，以及過濾器222以從分配組件排出前移除被分配的乙炔氣體之微粒。
分配組件更包括耦接件224，可與下游管路、閥件或其他與被吸附的乙炔氣體之使用所在地有關的結構(例如，燃燒器、光譜安裝、化學合成反應器或微電子產物製造工具)而配接分配組件。乙炔儲存及分配容器204是以部分破裂而顯示，以呈現內部單晶吸附體205，內部單晶吸附體205可構成本發明的碳熱解物材料，具有如先前所述之孔隙及物理特徵。
本發明的碳吸附劑之特性及優點，是藉由以下例示的具體實施例及經驗數據而更完整地顯示。
實施例
在這個實施例中係評估各種碳吸附劑，以決定各種碳吸附劑的用於乙炔儲存及分配的適合性。這些吸附劑包括：(1)Kureha小珠形狀的活性炭，具有球狀外型、約0.6g/mL的整體密度、少於5%的濕度含量、1100平方公尺/克至1300平方公尺/克的表面積以及少於0.05%的灰含量(可購自Kureha美國公司(紐約，紐約州))；(2)Calgon Filtrasorb 600，一種含瀝青的煤為基礎的顆粒活性炭產品(可購自Calgon Carbon公司，匹茲堡，賓州)；(3)Maxsorb 19粒狀活性炭，具有400平方公尺/克至1000平方公尺/克的表面積、約0.55克/立方公分的整體密度以及不超過6%的灰含量(可購自Sai Dhurga公司，班加羅爾，卡納塔克邦)；(4)Westvaco Nuchar粉末活性炭(可購自Mead Westvaco公司，李查蒙，維吉尼亞州)；(5)聚二氯亞乙烯(PVDC)為基礎的活性炭熱解粉末(可購自ATMI公司，丹布理，康乃迪克州，美國)；以及(6)聚二氯亞乙烯(PVDC)為基礎的碳熱解單晶(可購自ATMI公司，丹布理，康乃迪克州，美國)。
在這些碳吸附劑材料的評估中，二氧化碳是用於模擬乙炔，這是由於相對容易操作二氧化碳及與乙炔有關的安全性議題所致，因為二氧化碳具有非常接近於乙炔的分子大小。布林氏氧氣公司集團(BOC Group plc)已報導，乙炔及二氧化碳在含碳材料(已知如NUXIT-AL)上的吸附等溫線，彼此是難以辨別的，前提為該數據是對相同的相對壓力P/P0而繪製，其中P0是被吸附物種(在溫度T時為液相)的飽和 蒸汽壓。由於乙炔及二氧化碳在室溫的蒸汽壓差異僅約20%，因此，乙炔容量將是在所測量的二氧化碳容量的約90%的等級上。
對於每個碳材料的實驗程序，涉及對於個別材料的吸附等溫線之測定。使用容納50cm3氣體的氣體供應容器，係連接至歧管流動管路。將包括容器及歧管流動管路的系統，以氦氣在50psia(344.7kPa)及約4×10-6托耳(5×10-4Pa)間的壓力清洗5次，然後再於約330psia(2275.3kPa)的壓力進行系統的洩漏檢查。使用小的加熱器以將50cm3的氣體供應容器去除氣體，涉及在180℃真空烘乾該容器2小時，以從碳吸附劑及容器壁移除濕氣雜質。在去除氣體之後，使用循環浴以將容器溫度控制在21+0.05℃。二氧化碳等溫線實驗是根據以下程序而進行：
步驟1：將50cm3的容器秤重
步驟2：將碳吸附劑秤重並裝載至容器內
步驟3：將容器密封並測量容器重量以確保樣品重
量步驟4：將容器連接到歧管並且抽真空
步驟5：在真空下於180℃進行去除氣體2小時
步驟6：將容器從歧管移出並秤重
步驟7：將容器再次裝載並以氦氣清洗5次
步驟8：將容器以350psia(2413.2kPa)氦氣進行洩漏測試
步驟9：將容器於22psia(151.7kPa)的壓力以CO2填充1小時
步驟10：將容器密封並秤重
步驟11：以增加的壓力重複步驟7至10直到在容器中的壓力到達250psia(1723.7kPa)或最大容許壓力為止
在最大壓力以裝載二氧化碳的容器進行等溫線實驗之後，裝載CO2的碳吸附劑之傳送速率，是藉由以流速35sccm及70sccm流經質流量控制器(MFC)而測定。在打開樣品容器上的手動閥件之前將歧管排空，並在打開手動閥件之後使歧管壓力穩定約1小時。由於在歧管中之相對大的無效空間(相較於樣品容器)，因此，預先釋放的壓力僅是約容器壓力的一半。CO2傳送速率實驗是根據以下程序而進行：
步驟1：在洩漏檢查/氦氣清洗之後排空岐管
步驟2：將容器手動閥件打開約1小時的壓力安定化
步驟3：將MFC上游的岐管閥件打開並紀錄之前及之後的壓力
步驟4：將MFC下游的岐管閥件打開並控制MFC以維持100sccm N2或70sccm CO2的流動
步驟5：測量經過的時間以及岐管壓力直到系統壓力到達約22psia(151.7kPa)為止
步驟6：將步驟3及4打開的閥件關閉並容許系統壓力因樣品容器內部殘留的CO2而上升
步驟7：將樣品容器移除並秤重
步驟8：在洩漏檢查及氦氣清洗之後將樣品容器填 充CO2
步驟9：以設定在50sccm N2(約35sccm CO2)的MFC重複傳送測試
來自CO2等溫線實驗的數據是顯示在第2圖及以下的表1中，如特種碳的常態化CO2吸附容量(以體積為基礎，克/公升)。數據顯示該常態化CO2吸附容量與吸附劑的填充密度之密切關連性。在等溫線測試期間，PVDC單晶產生最高的CO2攝入，係由於PVDC單晶的高密度所致，然而，CO2實際上可使用的容量(定義為最大壓力及22psia(151.7kPa)間之容量差異)，並沒有遠大於其他的碳，因為PVDC單晶在22psia(151.7kPa)也具有高的吸附容量。
以下的表2顯示經評估的各種碳之以質量為基礎的 吸附容量。當以質量為基礎而計算時，PVDC單晶顯示最低的容量，而低密度低密的Maxsorb 19及Nuchar碳吸附劑則產生高於PVDC兩倍的容量。Maxsorb 19及Nuchar兩者在高壓時都顯示有利的(大斜率)等溫線曲線及高的CO2攝入，以及該等材料也都具有高的表面積(約2000m2/g)。
目前的乙炔儲存系統的主要缺點之一是它們不能以高流速提供乙炔。因此，本發明利用上述的各種碳吸附劑來研究CO2從碳儲存套裝組件的傳送速率。分配CO2代用氣體之目的是要證明乙炔可以足夠的流速從吸附劑容器中排出。
以下的表3顯示各種碳吸附劑在不同釋放速率下的利用率。利用率是藉由將CO2氣體從指定吸附劑的傳送量除 以吸附劑的可逆容量而計算。當儲存在Kureha碳的CO2以3.69lpm的流速釋放時，僅約12%吸附的CO2被利用。當釋放速率降到1.85lpm時，利用率改善到84%。這等同對於具有2.76磅(8.6公升)容量的小2B瓶之約16lpm的傳送速率。
以上數據顯示Kureha碳及PVDC熱解的碳單晶兩者對於乙炔儲存應用都提供足夠的體積為基礎的容量及釋放速率，係以CO2等溫線及傳送研究為基礎。
雖然本發明已以參考態樣、特徵及例示的具體實施例而揭露於本文中，但應理解的是，本發明的應用並不因此受限，反而可延伸並涵蓋許多其他的變化、修飾及可選擇的具體實施例，如同它們本身對於在本發明領域中具有通常技藝者基於本文說明之教示。同樣地，如後述申請專利範圍中 之本發明，希望在本發明精神及範疇內被廣泛地理解及解釋，如同包括所有的該等變化、修飾及可選擇的具體實施例。
200‧‧‧乙炔儲存及傳送套裝組件
204‧‧‧儲存及分配容器
205‧‧‧吸附體
206‧‧‧閥頭組件
208‧‧‧手動致動器
210‧‧‧耦接件
212‧‧‧分配導管
214‧‧‧壓力轉換器
216‧‧‧惰性清洗單元
220‧‧‧質流量控制器
222‧‧‧過濾器
224‧‧‧耦接件

Claims (41)

  1. 一種碳吸附劑，該碳吸附劑適用於易分解氣體的吸附儲存及後續去吸附釋放，該碳吸附劑包括孔隙，其中間隙孔體積是小於0.25立方公分/克碳吸附劑(cm3/gm of carbon absorbent)，其中該孔隙包括體積百分率至少為80%的微孔，以及體積百分率至少為65%的該微孔具有介於0.3nm至0.72nm的範圍中的孔徑，其中該碳吸附劑所具有之在77°K下測量的一氮吸附BET表面積係大於800平方公尺/克碳吸附劑(m2/g of carbon absorbent)，且所具有之一整體密度係大於0.55克/立方公分碳吸附劑(g/cc of carbon absorbent)。
  2. 如請求項1所述之碳吸附劑，具有從0.6克/立方公分至1.6克/立方公分的範圍中之一整體密度。
  3. 如請求項1所述之碳吸附劑，其在77°K測量下所測得之一氮吸附BET表面積大於1000m2/g。
  4. 如請求項1所述之碳吸附劑，其在77°K測量下所測得之一氮吸附BET表面積大於1200m2/g。
  5. 如請求項1所述之碳吸附劑，具有微粒的形式，包括直徑或主要尺寸介於從0.3mm至4mm之一範圍內的顆粒。
  6. 如請求項1所述之碳吸附劑，具有微粒的形式，包括具 有大於0.8克/立方公分碳吸附劑之片段密度的顆粒。
  7. 如請求項1所述之碳吸附劑，具有單晶的形式。
  8. 如請求項7所述之碳吸附劑，其中該單晶的形式包括一晶磚、晶塊、晶棒或盤狀物品。
  9. 如請求項7所述之碳吸附劑，具有從0.80克/立方公分至2.0克/立方公分碳吸附劑之一整體密度。
  10. 如請求項7所述之碳吸附劑，具有三維(x,y,z)特徵，其中每一個維度都大於1.5cm。
  11. 如請求項7所述之碳吸附劑，具有三維(x,y,z)特徵，其中每一個維度都大於2cm。
  12. 如請求項1所述之碳吸附劑，包括一熱解物，該熱解物係選自由聚二氯亞乙烯、酚-甲醛樹脂、聚呋喃甲醇、聚二氟亞乙烯、椰子殼、花生殼、桃子核、橄欖核、聚丙烯腈以及聚丙烯醯胺所組成群組之一材料。
  13. 如請求項1所述之碳吸附劑，包括含聚二氯亞乙烯之一熱解物。
  14. 如請求項1所述之碳吸附劑，具有在25℃及650托耳(86.7kPa)的壓力下所測得之一乙炔氣體填充密度係大於100克乙炔/公升碳吸附劑(g acetylene/liter of carbon adsorbent)。
  15. 如請求項1所述之碳吸附劑，具有在25℃及650托耳(86.7kPa)的壓力下所測得之一乙炔氣體填充密度係大於120克乙炔/公升碳吸附劑(g acetylene/liter of carbon adsorbent)。
  16. 如請求項1所述之碳吸附劑，具有在25℃及650托耳(86.7kPa)的壓力下所測得之一乙炔氣體填充密度係大於140克乙炔/公升碳吸附劑(g acetylene/liter of carbon adsorbent)。
  17. 如請求項1至16中任一項所述之碳吸附劑，具有吸附於碳吸附劑上之易分解氣體。
  18. 如請求項17所述之碳吸附劑，其中該易分解氣體包括選自由下列所組成群組的氣體：甲醛；式R1-C≡C-R2的乙炔化合物，其中R1及R2各自獨立地選自H、C1-C12烷基、C6-C10芳基、C6-C12環烷基、胺基、烷胺基、二烷胺基、烷芳基(其中烷基是C1-C12烷基以及芳基是C6-C10芳基)、芳烷基(其中烷基是C1-C12烷基以及芳基是C6-C10芳基)、矽烷基及R3Si- (其中R3各自獨立地選自H及C1-C12烷基)；其他非飽和的直鏈烴；甲烯；乙烯；二硼烷；硼烷；鍺烷；氟鍺烷；碳硼烷；鋁烷；氫化鋁；矽烷；氯矽烷；二鎵烷；氯鎵烷；以及錫烷。
  19. 如請求項17所述之碳吸附劑，其中該易分解氣體包括乙炔。
  20. 如請求項1所述之碳吸附劑，其已藉由可對其惰性或去活化之吸附劑表面作用之處理而加以處理，使得易分解氣體與該表面之交互作用是限於物理吸附而無化學反應。
  21. 如請求項20所述之碳吸附劑，其中該處理是選自以下所組成的群組：化學處理以移除該吸附劑的路易士酸位址；表面中和處理；一程序，包括：(a)以一惰性氣體循環清洗該碳吸附劑；(b)將該碳吸附劑在真空下加熱至高溫；(c)之後以一惰性氣體循環清洗該碳吸附劑；(d)將該碳吸附劑與低濃度的一預期儲存氣體在高溫中接觸；(e)移除該儲存氣體；以及(f)將碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度；以及一程序，包括：(a)以一惰性氣體循環清洗該碳吸附劑；(b)將該碳吸附劑在真空下加熱至高溫；(c)將該碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度；(d)將該碳吸附劑與低濃度的一預期儲 存氣體逐步接觸；(e)將含有氣體的容器回溫至介於35℃至180℃之範圍的溫度；(f)使該容器壓力穩定化；(g)清空並循環清洗該碳吸附劑；以及(h)將該碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度。
  22. 一種易分解氣體的儲存及分配套裝組件，包括一氣體儲存及分配容器，該容器包括一內部體積，以及配置在該內部體積中如請求項1至16中任一項所述之碳吸附劑。
  23. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，更包括一閥頭組件，該閥頭組件包括一閥件，係可關閉以將該易分解氣體包含在該氣體儲存及分配容器中，並且係可開啟以能從該氣體儲存及分配容器中分配該易分解氣體。
  24. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，更包括一爆燃抑制元件或組件，配置用以抑制自該氣體儲存及分配容器中的易分解氣體所產生之爆燃。
  25. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，其中該內部體積是介於1公升至25公升的範圍，係以空體積而測量。
  26. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，其中該內部體積是介於25公升至200公升的範圍，係以空體 積而測量。
  27. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，係與一運輸載具結合。
  28. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，其中該氣體儲存及分配容器包括一管件拖車容器。
  29. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，包括吸附在該碳吸附劑上的易分解氣體。
  30. 如請求項29所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，其中該易分解氣體包括選自由下列所組成群組的氣體：甲醛；式R1-C≡C-R2的乙炔化合物，其中R1及R2各自獨立地選自H、C1-C12烷基、C6-C10芳基、C6-C12環烷基、胺基、烷胺基、二烷胺基、烷芳基(其中烷基是C1-C12烷基以及芳基是C6-C10芳基)、芳烷基(其中烷基是C1-C12烷基以及芳基是C6-C10芳基)、矽烷基及R3Si-(其中R3各自獨立地選自H及C1-C12烷基)；其他非飽和的直鏈烴；甲烯；乙烯；二硼烷；硼烷；鍺烷；氟鍺烷；碳硼烷；鋁烷；氫化鋁；矽烷；氯矽烷；二鎵烷；氯鎵烷；以及錫烷。
  31. 如請求項29所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，其中該易分解氣體包括乙炔。
  32. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，其中該碳吸附劑已藉由可對其惰性或去活化之吸附劑表面作用之處理而加以處理，使得易分解氣體與該表面之交互作用是限於物理吸附而無化學反應。
  33. 如請求項32所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件，其中該處理是選自以下所組成的群組：化學處理以移除該吸附劑的路易士酸位址；表面中和處理；一程序，包括：(a)以一惰性氣體循環清洗該碳吸附劑；(b)將該碳吸附劑在真空下加熱至高溫；(c)之後以一惰性氣體循環清洗該碳吸附劑；(d)將該碳吸附劑與低濃度的一預期儲存氣體在高溫中接觸；(e)移除該儲存氣體；以及(f)將碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度；以及一程序，包括：(a)以一惰性氣體循環清洗該碳吸附劑；(b)將該碳吸附劑在真空下加熱至高溫；(c)將該碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度；(d)將該碳吸附劑與低濃度的一預期儲存氣體逐步接觸；(e)將含有氣體的容器回溫至介於35℃至180℃之範圍的溫度；(f)使該容器壓力穩定化；(g)清空並循環清洗該碳吸附劑；以及(h)將該碳吸附劑在真空下冷卻至周圍溫度。
  34. 如請求項22所述之易分解氣體的儲存及分配套裝組件， 係以一分配關係連接至適合於利用該易分解氣體的一處理工具。
  35. 一種用於包裝易分解氣體的方法，以用於在一使用點供應該氣體，該方法包括使該易分解氣體吸附在如請求項1-16中任一項所述之碳吸附劑上，以使該易分解氣體能以為該碳吸附劑所吸收之形式而於該使用點提供，用以在該使用點去吸附。
  36. 如請求項35所述之方法，其中該碳吸附劑是在一氣體儲存及分配容器中提供，該易分解氣體係填充至該容器以用於該吸附作用。
  37. 如請求項36所述之方法，其中該易分解氣體包括乙炔。
  38. 一種用於製造用於將易分解氣體供應至一使用點的套裝組件之方法，該方法包括製造一氣體儲存及分配容器，以及在該容器中配置如請求項1至16中任一項所述之碳吸附劑。
  39. 如請求項38所述之方法，其中該易分解氣體包括乙炔。
  40. 一種在一使用點供應易分解氣體之方法，該方法包括在該使用點提供如請求項1至16中任一項所述之碳吸附劑、使該易分解氣體吸附在該碳吸附劑上，以及在該使用點使該易 分解氣體從該碳吸附劑去吸附。
  41. 如請求項40所述之方法，其中該易分解氣體包括乙炔。
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