MX2011001403A - Espumas ceramicas altamente porosas como portadoras de catalizador para la deshigrogenacion de alcanos. - Google Patents

Espumas ceramicas altamente porosas como portadoras de catalizador para la deshigrogenacion de alcanos.

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Oliver Noll
Domenico Pavone
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Abstract

La invención se refiere a un material adecuado como portador para catalizadores en deshidrogenaciones de alcanos y en deshidrogenaciones oxidativas de alcanos, y el cual está trabajado como espuma cerámica oxidativa y no oxidativa y puede contener en combinación las sustancias óxido de aluminio, óxido de calcio, dióxido de silicio, óxido de estaño, dióxido de circonio, aluminato de calcio, aluminato de zinc, carburo de silicio y nitruro de boro, y el cual está impregnado con uno o varios materiales catalíticamente activos adecuados, con lo cual disminuye sustancialmente la resistencia de flujo del catalizador y se mejora considerablemente la accesibilidad del material catalíticamente activo y se incrementa la estabilidad térmica y mecánica del material. La invención también se refiere a un procedimiento para la obtención del material y a un procedimiento para la deshidrogenación de alcanos con el material de conformidad con la invención.

Description

ESPUMAS CERÁMICAS ALTAMENTE POROSAS COMO PORTADORAS DE CATALIZADOR PARA LA DESHIDROGENACION DE ALCANOS La invención se refiere a un material adecuado como catalizador para la deshidrogenación de alcanos y el cual consta de un portador de espuma cerámica impregnada con un material catalíticamente activo. Con el material de conformidad con la · invención se puede realizar un procedimiento en el que los alcanos se deshidrogenan en mezcla con vapor de agua a alta temperatura, de modo que se obtienen hidrógeno, alquenos y alcanos que no reaccionaron mezclados con vapor de agua. También es posible realizar con el material de conformidad con la invención un procedimiento mediante el cual los alcanos se deshidrogenan de forma oxidativa en mezcla con vapor de agua y oxígeno a alta temperatura, de modo que se obtienen alquenos, hidrógeno y, mezclados, los alcanos que no reaccionaron y el vapor de agua de la reacción. La invención también se refiere a un procedimiento para la producción del material de conformidad con la misma.
La deshidrogenación de alcanos realizada de forma técnica ofrece la posibilidad de obtener a partir de parafinas económicas, definas que son más costosas debido a la mayor reactividad y para las que existe una mayor demanda. La deshidrogenación técnica de parafinas se puede llevar a cabo en presencia de vapor de agua como gas moderador, siendo que la parafina se deshidrogena de modo que se obtienen alqueno e hidrógeno. Esta etapa del proceso es endotérmica, de manera que la mezcla de reacción se enfria sin suministro de calor. Por ello, esta etapa se realiza ya sea de forma adiabática, haciendo fluir una mezcla de reacción previamente calentada a través de un reactor con aislamiento térmico-, o de forma alotérmica, en un reactor de tubos calentado desde afuera .
Es posible combinar esta etapa de proceso con una subsiguiente etapa de oxidación, con la cual el hidrógeno obtenido en la primera etapa se quema selectivamente. De este modo se genera, por un lado, calor que puede ser aprovechado para la demás gestión del proceso, y por el otro, con la combustión del hidrógeno disminuye la presión parcial del hidrógeno, con lo que el equilibrio de las deshidrogenación se puede desplazar en dirección de la formación de alqueno. Para permitir una mejor gestión del proceso, las etapas de la deshidrogenación y la combustión selectiva del hidrógeno por lo general se realizan sucesivamente.
La deshidrogenación alotérmica se lleva a cabo en un reactor reformante adecuado para ello. El gas de reacción se calienta por calentamiento indirecto mediante quemador. Por lo regular, la demanda de calor de la reacción no sólo se compensa, sino que el 'gas de reacción sale del reactor con una mayor temperatura. Después de la reacción, el gas de producto, el cual aún contiene alcano no consumido, se lleva al reactor para la combustión selectiva de hidrógeno. Ahi se vuelve a calentar por la reacción de combustión y posteriormente, después de separar los alquenos y los productos secundarios, se realimenta al proceso alotérmico de la deshidrogenación . Esta configuración de la reacción puede incluir cualquier número de etapas intermedias.
La Publicación Internacional WO 2004039920 A2 describe un procedimiento para la obtención de hidrocarburos no saturados, en el que en una primera etapa se hace pasar un hidrocarburo, en especial una mezcla que contiene alcanos que puede contener vapor de agua y esencialmente no presenta oxígeno, en configuración continua a través de un primer lecho catalizador, el cual presenta condiciones de deshidrogenación normales, y posteriormente a la mezcla de reacción obtenida de la primera etapa se agrega agua así como vapor de agua y un gas que contiene oxígeno, y posteriormente, la mezcla de reacción obtenida se hace pasar en una segunda etapa por un lecho catalizador adicional para la oxidación del hidrógeno y continuar con la deshidrogenación de los hidrocarburos. Con ello se obtienen alquenos mezclados con los alcanos que no reaccionaron, hidrógeno, productos secundarios y vapor de agua. El alqueno se puede separar de la mezcla producto mediante las etapas de procedimiento adecuadas.
Es posible utilizar para este procedimiento un catalizador que sea adecuado tanto para la deshidrogenación como para la combustión oxidativa del hidrógeno. La Patente Estadounidense US 5151401A describe un catalizador adecuado. Para la obtención de dicho catalizador, un portador hecho de un compuesto, de aluminato de zinc se impregna con un compuesto de platino que contiene cloro y éste se fija sobre el portador mediante una etapa de calcinación. Posteriormente, el portador se libera mediante una subsiguiente etapa de lavado, de los iones de cloruro que pueden liberarse en el proceso y poseen características fuertemente corrosivas. Para mejorar las características de portador, éste puede mezclarse con los compuestos óxido de zinc, óxido de estaño, ácido esteárico y grafito.
El proceso de la deshidrogenación transcurre normalmente a una temperatura de 450 a 820 °C. Para poder ajustar una temperatura adecuada, al proceso se le agrega vapor de agua antes de la deshidrogenación y vapor de agua, hidrógeno o una mezcla de vapor de agua e hidrógeno, antes de la combustión oxidativa del hidrógeno. Además, mediante la adición del vapor de agua se reduce la acumulación de carbono sobre el catalizador.
Con el fin de permitir velocidades de flujo suficientemente grandes de los gases que fluyen y para garantizar una resistencia a la temperatura suficientemente grande del catalizador, el catalizador transportado se comprime en un cuerpo moldeado mediante un proceso de calcinación o sinterizado. Los cuerpos moldeados adecuados son, por ejemplo, cuerpo moldeados cilindricos, pellets o esferas, en cada caso con un diámetro equivalente al de una esfera de 0.1 mm a 30 mm. Sin embargo, la desventaja de esta geometría es un acceso más complicado del gas de reacción hacia el interior del cuerpo moldeado. También sigue siendo aún considerable la merma de presión, en particular en caso de caudales muy densos del catalizador. Dependiendo de la geometría del cuerpo moldeado, la colocación del cuerpo moldeado del catalizador en el reactor puede ser muy complicada. Finalmente, los cuerpos moldeados también pueden quebrarse, con lo que se modifica desventajosamente la característica de flujo del caudal.
Por lo tanto, existe el objetivo de encontrar una geometría del catalizador que garantice una velocidad de flujo suficientemente grande con una buena compatibilidad del catalizador bajo una merma de presión lo menor posible. Incluso a mayor velocidad de flujo, el catalizador debe ser suficientemente estable desde el punto de vista mecánico y de la temperatura.
La invención consigue el objetivo mediante una espuma cerámica compuesta por una combinación determinada de sustancias. La base para la espuma cerámica pueden ser espumas de poliuretano (PUR) de células abiertas. Las estructuras de la espuma de células abiertas se pueden obtener mediante una destrucción posterior de las paredes celulares (llamada reticulación). En ello, las sustancias provienen del grupo de las cerámicas oxidicas tales como óxido de aluminio, óxido de calcio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, óxido de zinc y aluminato de zinc, pero también de las cerámicas tóxicas tales como carburo de silicio, nitruro de boro y otros más. Estas sustancias también se pueden utilizar combinadas. Mediante la impregnación de la espuma de PUR en una barbotina de estas sustancias, después de la desecación y el sinterizado se obtiene la espuma cerámica que sirve como portador. Para lograr la actividad catalítica, la espuma cerámica se impregna con uno o varios materiales catalíticamente activos adecuados. Normalmente, se trata de platino metálico. Sin embargo, también se pueden utilizar otros materiales y materiales catalíticamente activos adicionales para la impregnación, si son adecuados para la realización de la reacción deseada.
Se reclama en particular un material para la reacción catalítica de mezclas de gases que pueden contener alcanos C2-C6 e hidrógeno, oxígeno o una mezcla de hidrógeno u oxígeno, obteniéndose principalmente alquenos e hidrógeno así como adicionalmente, vapor de agua, y • el material consta de espumas cerámicas, compuestas por componentes individuales o por una mezcla de materiales cerámicos oxídicos o no oxídicos o de una mezcla de los mismos, y • para alcanzar la actividad catalítica, el material se impregna con cuando menos una . sustancia catalíticamente activa.
Las cerámicas oxídicas son en particular los materiales cerámicos óxido de aluminio ( III ) , óxido de calcio, aluminato de calcio, dióxido de circonio, óxido de magnesio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, dióxido de zinc o aluminato de zinc. Estas sustancias se pueden utilizar como componentes individuales o en mezcla. Los materiales cerámicos no oxídicos son en particular los materiales oxídicos carburo de silicio o nitruro de boro. También estas sustancias se pueden utilizar como componentes individuales o en mezcla. Finalmente, para la obtención del material portador también se pueden utilizar materiales oxídicos y no oxídicos en mezcla.
Para mejorar las características portadoras, el material portador puede contener adicionalmente una sustancia del grupo de sustancias óxido de cromo (III), óxido de hierro (III), dióxido de hafnio, dióxido de magnesio, dióxido de titanio, óxido de itrio(III), aluminato de calcio, dióxido de cerio, óxido de escandio o también zeolita. Adicionalmente también se puede utilizar como estabilizadores dióxido de circonio en combinación con óxido de calcio, dióxido de cerio, óxido de magnesio, óxido de itrio (III), óxido de escandio u óxido de iterbio.
La Patente Europea EP 260826 Bl divulga un procedimiento típico para la producción de espumas cerámicas. Para producir la espuma cerámica se mezcla, por ejemplo, a-óxido de aluminio como materia prima cerámica adecuada con dióxido de titanio como estabilizador y se agrega una solución acuosa de un polímero. Después de agitar esta mezcla se agregan pellets de espuma de poliuretano y se agita la mezcla. A continuación viene la etapa de desecación y sinterizado. Ésta se realiza a una temperatura de hasta 1600 °C y hace que se queme la matriz de poliuretano. Se obtiene entonces la estructura, una espuma de cerámica sinterizada.
Una posibilidad más sencilla consiste en premoldear la espuma de poliuretano en forma de una estructura adecuada, la cual posee normalmente la geometría del molde de aplicación. La correspondiente geometría puede ser, por ejemplo, un bloque o un nervio celular. Este molde se dota de una suspensión de partículas cerámicas y con coadyuvantes adecuados para el sinterizado, por ejemplo, espesantes. El material se somete entonces a una etapa de desecación y sinterizado a una temperatura de hasta 1600 °C, en la que la espuma de poliuretano se quema y deja una estructura de espuma cerámica.
Los materiales cerámicos macroporosos como portadores para catalizadores en reacciones de deshidrogenación, son conocidos. La Patente Estadounidense US 6072097 A describe un material cerámico macroporoso que consta de a-óxido de aluminio y otros materiales oxidicos adecuados. La espuma cerámica obtenida de este modo se impregna con platino y estaño o cobre como material catalíticamente activo. La Patente Estadounidense US 4088607 A describe una espuma cerámica de aluminato de zinc y un material catalíticamente activo que contiene metales nobles, el cual se aplica sobre la espuma. El catalizador preparado de este modo es adecuado, por ejemplo, como catalizador de purificación de gases de escape en automóviles.
Todas las espumas cerámicas conocidas tienen la desventaja de presentar aún necesidades de mejora en cuanto a la estabilidad térmica y mecánica. Muchas espumas cerámicas que son suficientemente estables tienen como portador de catalizador una influencia desventajosa en las propiedades catalíticas del material impregnado. Éste no es el caso en esta combinación de sustancias con la que está hecho el material portado.
Es posible incorporar en el material prefabricado otros coadyuvantes adecuados. Puede ser, por ejemplo, aserrín. Éste se incorpora en el material y se queman en el proceso de sinterizado, con lo que quedan poros. Sin embargo, en lugar de aserrín también se puede usar cualquier otro material que deje poros con el proceso de sinterización, de modo que se obtenga una espuma cerámica.
Lo anterior aplica especialmente para catalizadores adecuados para una deshidrogenación de alcanos o una combustión selectiva de hidrógeno. La combinación de sustancias de conformidad con la invención como base para una espuma cerámica como material portador para catalizadores, también se reclama en otras aplicaciones. Los ejemplos son procesos catalíticos de reformación, las oxidaciones de fases gaseosas o las hidrogenaciones .
Los portadores hechos con una espuma cerámica del material de conformidad con la invención, son muy estables tanto mecánica como térmicamente y no ejercen ninguna influencia negativa en el material catalítico impregnado.
A través del proceso de producción, la porosidad de la espuma cerámica se puede ajusfar con precisión. De este modo, la misma se puede adaptar óptimamente a las distintas características de flujo en los correspondientes procedimientos de aplicación. La porosidad de la espuma se puede caracterizar mediante la superficie interna conforme a BET. Las superficies específicas típicas de las espumas que se obtienen con el procedimiento de conformidad con la invención, son de hasta 200 m2 x g"1. Las densidades de poro típicas de las espumas que se obtienen con el procedimiento de conformidad con la invención, ascienden a 5 a 150 PPI (PPI: poros por pulgada lineal) .
El material catalíticamente activo sobre el portador puede ser de cualquier tipo. En cualquier caso será de tal tipo, que catalice la reacción deseada. Normalmente, el material catalíticamente activo es un compuesto que contiene platino. El mismo se puede aplicar sobre el portador, por ejemplo, mediante una impregnación en forma de compuestos que contienen cloro. Los iones de cloruro se pueden lavar de la espuma cerámica mediante un proceso de lavado adicional, como se describe a manera de ejemplo en la Patente Estadounidense US 5151401 A.
El material de conformidad con la invención es especialmente adecuado como catalizador para la deshidrogenacion de aléanos. En ello, como compuesto inicial se puede utilizar cualquier alcano. De preferencia, el material de conformidad con la invención se utiliza como catalizador para la deshidrogenacion de propano y n-butano para obtener así propeno y n-buteno. Sin embargo, también son posibles hidrocarburos iniciales n-buteno o etilbenceno, con los que, mediante una deshidrogenacion, se puede obtener butadieno o estireno, respectivamente. Naturalmente, también se pueden utilizar mezclas de aléanos. Los aléanos se emplean de preferencia con hidrógeno, vapor de agua, oxigeno o cualquier mezcla de estos gases, pero también se pueden utilizar en forma pura.
El material de conformidad con la invención puede utilizarse como catalizador para una deshidrogenación con las condiciones normalmente empleadas para una deshidrogenación. Las condiciones típicas para una deshidrogenación son temperaturas de 450 °C a 820 °C. Se prefieren en especial temperaturas de 500 a 650 °C.
El material de conformidad con la invención es adecuado en forma de una espuma cerámica como portador para materiales catalíticamente activos, que permiten una deshidrogenación o deshidrogenación oxxdativa de los alcanos. Con el procedimiento de conformidad con la invención se puede mejorar sustancialmente la resistencia de flujo en los reactores para la deshidrogenación de alcanos. El uso activo de la masa del catalizador y el grado de uso de los poros, pueden mejorarse considerablemente. Así se pueden ajustar mejor el tamaño de los poros y la distribución de los mismos. La estabilidad térmica y mecánica del catalizador en las deshidrogenaciones de alcanos también se puede mejorar así de forma esencial. Gracias a la mejor transición térmica en dirección radial y a los menores gradientes de temperatura radiales resultantes dentro del reactor de tubos, se logra un uso optimizado del catalizador.

Claims (17)

REIVINDICACIONES
1.. Material para la deshidrogenación catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos C2-C6 y pueden contener hidrógeno, vapor de agua, oxígeno o cualquier mezcla de estos gases, obteniéndose principalmente alquenos e hidrógeno y pudiéndose obtener adicionalmente vapor de agua, caracterizado porque • el material consta de espumas cerámicas, compuestas por componentes individuales o por una mezcla de materiales cerámicos oxídicos o no oxídicos o de una mezcla de los mismos, y • para alcanzar la actividad catalítica, el material se impregna con cuando menos una sustancia catalíticamente activa.
2. El material de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los materiales cerámicos oxídicos son las sustancias óxido de aluminio ( III ) , óxido de calcio, aluminato de calcio, dióxido de circonio, óxido de magnesio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, óxido de zinc o aluminato de zinc, o una mezcla de estas sustancias .
3. El material de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los materiales cerámicos, no oxídicos son las sustancias carburo de silicio o nitruro de boro o una mezcla de estas sustancias.
4. Material para la reacción catalítica de mezclas de gases de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el material consta de espuma cerámica que está hecha de una mezcla de las sustancias óxido de aluminio ( III ) , óxido de calcio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, óxido de zinc, aluminato de zinc, carburo de silicio o nitruro de boro, y que adicionalmente contiene una sustancia del grupo de sustancias óxido de cromo (III), óxido de hierro (III), dióxido de hafnio, óxido de magnesio, dióxido de titanio, óxido de itrio(III), aluminato de calcio, dióxido de cerio, óxido de escandio o zeolita.
5. Material para la reacción catalítica demezclas de gases de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el material consta de espuma cerámica que está hecha de una mezcla de las sustancias óxido de aluminio ( III ) , óxido de calcio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, óxido de zinc, aluminato de zinc, carburo de silicio o nitruro de boro, y que adicionalmente contiene una sustancia del grupo de sustancias óxido de cromo (III), óxido de hierro (III), dióxido de hafnio, óxido de magnesio, dióxido de titanio, óxido de itrio (III), aluminato de calcio, dióxido de cerio, óxido de escandio o zeolita y dióxido de circonio en combinación con óxido de calcio, dióxido de cerio, óxido de magnesio, óxido de itrio(III), óxido de escandio u óxido de iterbio como estabilizador.
6. Material para la reacción catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la espuma cerámica se obtiene mediante espumas de poliuretano de células abiertas o mediante otras espumas plásticas de poros abiertos, cuya abertura de poros se puede realizar mediante cualquier procedimiento de producción, siendo que la espuma se dota de una suspensión de partículas cerámicas y aditivos adecuados, y la espuma obtenida se somete a un proceso de sinterizado, de modo que se obtiene una espuma cerámica que, en función del proceso de producción, se puede ajustar con precisión en su forma y porosidad, y la espuma cerámica se impregna con cuando menos un material catalíticamente activo.
7. Un procedimiento para la obtención de un material de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque una sustancia básica cerámica, a la que se agregaron aditivos adecuados como coadyuvantes para la producción, se aplica como barbotina sobre un material básico prefabricado de espuma de poliuretano, después de lo cual el material obtenido se somete a un proceso de sinterizado hasta 1600 °C, con lo que se obtiene una espuma cerámica que se impregna con un material catalíticamente activo.
8. El procedimiento para la obtención de un material de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque los coadyuvantes son materiales inflamables de distribución fina, que se inflaman en el proceso de sinterizado y dejan poros en la espuma cerámica.
9. El procedimiento para la obtención de un material de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque los coadyuvantes son aserrín.
10. El material para la reacción catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la espuma cerámica posee una superficie de poros específica de hasta 200 m2 x g"1.
11. El material para la reacción catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el material catalíticamente activo contiene platino, estaño o cromo o mezclas.
12. Un procedimiento para la reacción catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos, caracterizado porque los alcanos en una mezcla de gases que puede contener hidrógeno, vapor de agua, oxígeno o una mezcla de estos gases, se hacen pasar por un catalizador portado por una espuma cerámica porosa hecha de una mezcla de las sustancias óxido de aluminio, óxido de calcio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, dióxido de circonio, aluminato de calcio, aluminato de zinc, carburo de silicio o nitruro de boro, y la cual está impregnada con un material catalíticamente activo.
13. El procedimiento para la reacción catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos, caracterizado porque los alcanos en una mezcla de gases que puede contener hidrógeno, vapor de agua, oxígeno o una mezcla de estos gases, se hacen pasar por un catalizador portado por una espuma cerámica porosa hecha de una mezcla de las sustancias óxido de aluminio, óxido de calcio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, dióxido de circonio, aluminato de calcio, aluminato de zinc, carburo de silicio o nitruro de boro, y la cual contiene adicionalmente una sustancia del grupo de sustancias óxido de cromo (III), óxido de hierro (III), dióxido de hafnio, óxido de magnesio, dióxido de titanio, óxido de itrio(III), aluminato de calcio, dióxido de cerio, óxido de escandio o zeolita, y la cual está impregnada con un material catalíticamente activo.
14. El procedimiento para la reacción catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos, caracterizado porque los alcanos en una mezcla de gases que puede contener hidrógeno, vapor de agua, oxígeno o una mezcla de estos gases, se hacen pasar por un catalizador portado por una espuma cerámica porosa hecha de una mezcla de las sustancias óxido de aluminio, óxido de calcio, dióxido de silicio, dióxido de estaño, dióxido de circonio, aluminato de calcio, aluminato de zinc, carburo de silicio o nitruro de boro, y la cual contiene adicionalmente una sustancia del grupo de sustancias óxido de cromo (III), óxido de hierro (III), dióxido de hafnio, óxido de magnesio, dióxido de titanio, óxido de itrio (III), aluminato de calcio, dióxido de cerio, óxido de escandio o zeolita, y contiene dióxido de circonio en combinación con óxido de calcio, dióxido de cerio, óxido de magnesio, óxido de itrio (III), óxido de escandio u óxido de iterbio como estabilizador, y la cual está impregnada con un material catalíticamente activo.
15. El procedimiento para la deshidrogenación catalítica de mezclas de gases que contienen alcanos de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14, caracterizado porque la deshidrogenación se lleva a cabo a una temperatura de 450 °C a 820 °C, en especial a 500 a 550 °C.
16. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque el alcano por deshidrogenar es n-propano o n-butano.
17. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 15, caracterizado porque el hidrocarburo por deshidrogenar es n-buteno o etilbenceno.
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