MX2007008040A - Pelicula intermedia para vidrio laminado y vidrio laminado. - Google Patents

Pelicula intermedia para vidrio laminado y vidrio laminado.

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MX2007008040A
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Tadashi Marumoto
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

Una capa intermedia para vidrios laminados que puede evitar que un revestimiento metalico de superficies de vidrio desarrolle manchas de color debido a un metal alcalino residual. Posee una excelente resistencia a la penetracion, casi no cambia con el tiempo en adhesion al vidrio, y casi no genera acumulacion (rayas de vidrio sobre la capa intermedia para vidrios laminados). La capa intermedia para vidrios laminados comprende una matriz de resma, un plastificante liquido, acetil acetona, un metal alcalino y al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metales alcalinoterreos, en donde el contenido del metal alcalino es de 20 a 120 ppm, el contenido de al menos un metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metales alcalinoterreos es de 15 ppm - 60 ppm, excluyendo 60 ppm, y el contenido de la acetil acetona es de 0.008 partes en peso o mayor, por 100 partes en peso de la resma matriz.

Description

PELÍCULA INTERMEDIA PARA VIDRIO LAMINADO Y VIDRIO LAMINADO CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con una película intermedia para un vidrio laminado que puede evitar la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio debido a metal alcalino remanente, posee una excelente resistencia a la penetración y casi no provoca cambios temporales en la adhesión de la película intermedia al vidrio y en la acumulación (rayas coloreados de una película intermedia para un vidrio laminado), y se relaciona con un vidrio laminado. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Dado que una menor cantidad de fragmentos de los vidrios laminados rotos se dispersan y los vidrios laminados son seguros incluso cuando el vidrio laminado se somete a un impacto externo para romperse, se emplean ampliamente en paneles de ventanas de vehículos tales como automóviles, aeronaves, edificios y similares. Ejemplos de vidrios laminados incluyen un vidrio laminado obtenido por interposición de una película intermedia para un vidrio laminado que comprende, por ejemplo, una resina de polivinil acetal tal como una resina de polivinil butiral plastificada con un plastificante entre al menos un par de vidrios y unificándolas . Entre tales vidrios laminados, un vidrio laminado que Ref. ; 183068 tiene una capa de revestimiento metálico en una interfase entre una película intermedia para un vidrio laminado y una laca de vidrio se emplea ampliamente como un vidrio laminado para reflexión del calor o un vidrio laminado de baja reflexión (véase el documento de patente No. 1) . Asimismo, en una película intermedia para un vidrio laminado utilizado en tales vidrios laminados, al producirlos, se agrega una solución acida tal como ácido clorhídrico, y además también se agrega una solución alcalina tal como una solución de hidróxido de sodio o una solución de hidróxido de potasio con el propósito de neutralizar esta solución acida. Por lo tanto, los metales alcalinos tales como sodio y potasio derivados de la solución alcalina permanecen en la película intermedia para un vidrio laminado. Este metal alcalino tiene un papel de control de la adhesión entre la película intermedia para un vidrio laminado y la placa de vidrio, pero cuando dicha película intermedia para un vidrio laminado se usa en un vidrio laminado reflector de rayos caloríficos y similares, existe un problema de que el metal alcalino remanente en la película intermedia para un vidrio laminado reacciona con una capa de revestimiento metálico para producir una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio. Documento de Patente No. 1: Publicación Kokai Japonesa 2000-290044.
En vista del estado de la técnica antes mencionado, la presente invención está dirigida a proporcionar una película intermedia para un vidrio laminado el cual evita la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio debido a metal alcalino remanente, posee una excelente resistencia a la penetración y casi no provoca cambios temporales en la adhesión de la película intermedia al vidrio y la acumulación (rayas coloreadas de una película intermedia para un vidrio laminado) , y un vidrio laminado. BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención provee una película intermedia para un vidrio laminado, la cual contiene una matriz de resina, un plastificante líquido, acetil acetona, metal alcalino y al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo, el contenido del metal alcalino es de 20 a 120 ppm, el contenido de al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo es de 15 ppm o más y menor que 60 ppm, y el contenido de la acetil acetona es de 0.008 partes en peso o mayor, con respecto a 100 partes en peso de la resina matriz. BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La figura 1 es una gráfica que muestra resultados medidos de valores de niebla turbidez de vidrios laminados obtenidos en los Ejemplos Experimentales. La figura 2 es una gráfica que muestra resultados medidos de valores golpeo de vidrios laminados obtenido en los Ejemplos Experimentales. La figura 3 es una gráfica que muestre resultados medidos de una distancia de una porción blanqueada de vidrios laminados obtenidos en los Ejemplos Experimentales. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Los presentes inventores investigaron un método de reducir la cantidad de metal alcalino remanente mediante técnicas tales como mejoramiento de un método de producción de película intermedia para un vidrio laminado, y han encontrado que la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio puede inhibirse con efectividad en una película intermedia para un vidrio laminado en la cual la cantidad de metal alcalino remanente se reduce a trazas. Sin embargo, cuando el metal alcalino remanente se reduce a una cantidad de trazas como esta, surge un problema de que la adhesión entre la película intermedia para un vidrio laminado y la placa de vidrio se realza anormalmente y la resistencia a la penetración de un vidrio laminado que se obtendrá es baja. Además, había un problema de que aún cuando una cantidad de metal alcalino se ajustase a un nivel que no produjese la mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio y no ocasionase una adhesión anormalmente realzada, la adhesión varía con el tiempo o se produce la acumulación (rayas coloreadas de una película intermedia para un vidrio laminado) en un extrusor. Acerca de este problema, los presentes inventores contemplaron reducir la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio de un vidrio laminado que va a obtenerse y mejorar la resistencia a la penetración de un vidrio laminado que va a obtenerse por la adición de magnesio o metal alcalinotérreo a una película intermedia para un vidrio laminado en el cual se reduce una cantidad de metal alcalino, pero los efectos de magnesio y metal alcalinotérreo para controlar la adhesión son inadecuados y el magnesio y el metal alcalinotérreo necesitan agregarse en una cantidad extremada con el fin de mejorar la resistencia a la penetración. Los presente inventores también contemplaron la resistencia a la penetración de un vidrio laminado que va a obtenerse por la adición de una pequeña cantidad de metal alcalino a una película intermedia para un vidrio laminado que contiene magnesio o metal alcalinotérreo, pero la consecución simultánea de mejoramiento en la resistencia a la penetración y de la inhibición de la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico cobre una superficie de vidrio fue difícil . Los presente inventores hicieron investigaciones tempranas y consecuentemente encontraron que al usar acetil acetona como un agente de control de la adhesión en combinación con un metal alcalino y magnesio y metal alcalinotérreo y especificando los contenidos de estos componentes en un intervalo determinado, puede lograrse un vidrio laminado que simultáneamente evita la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio y una resistencia a la penetración adecuada. Estos hallazgos han dado lugar ahora a completar la presente invención. La película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención contiene una resina matriz, un plastificante líquido, acetil acetona, metal alcalino y al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo. La resina matriz antes mencionada no está particularmente limitada, y por ejemplo, es adecuada una resina de polivinil acetal y similares. La resina de polivinil acetal antes mencionada no está particularmente limitada siempre y cuando sea una resina de polivinil acetal obtenida por acetilación de alcohol polivinílico con aldehido, pero una resina de polivinil butiral es adecuada. Además, pueden usarse en combinación dos o más tipos de resinas de polivinil acetal según sea requerido. Un límite inferior preferido de grado de acetilación de la resina de polivinil acetal antes mencionada es 40% y un límite superior preferido es 85%, y un límite inferior más preferido es 60% y un límite superior más preferido es 75%. La resina de polivinil acetal antes mencionada puede prepararse por acetilación de alcohol polivinílico con aldehido . El alcohol polivinílico antes mencionado que será materia prima puede obtenerse normalmente por saponificación de acetato de polivinilo, y generalmente se emplea un alcohol polivinílico con un grado de saponificación de 80 a 99.8% molar . Además, un grado de polimerización del alcohol polivinílico antes mencionado es preferentemente de 200 en el límite inferior y de 3000 en el límite superior. Cuando el grado de polimerización es menor que 200, la resistencia a la penetración del vidrio laminado que va a obtenerse puede deteriorarse, y cuando el grado de polimerización es mayor de 3000, la capacidad de moldeo de la película de resina puede deteriorarse y además la rigidez de la película de resina se hace demasiado alta y por lo tanto la capacidad de procesamiento puede deteriorarse. Es más preferible un valor de 500 en el límite inferior y de 2000 en el límite superior.
El aldehido antes mencionado no está particularmente limitado, pero en general, se usa convenientemente un aldehido con 1 a 10 átomos de carbono. El aldehido antes mencionado con 1 a 10 átomos de carbono no está particularmente limitado y ejemplos de aldehidos incluyen n-butil aldehido, iso-butil aldehido, n-valeraldehído, 2-etilbutil aldehido, n-hexil aldehido, n-octil aldehido, n-nonil aldehido, n-decil aldehido, formaldehído, acetaldehído y benzaldehído. Entre otros, se prefieren n-butil aldehido, n-hexil aldehido y n-valeraldehído, y es más preferido n-butil aldehido con 4 átomos de carbono. Estos aldehidos pueden usarse o en combinación con dos o más tipos. El plastificante líquido antes mencionado no está particularmente limitado y ejemplos de plastificantes incluyen adipato de dihexilo, di-2-etilhexanoato de trietilén glicol, di-2-etilbutirato de tetraetilén glicol, diheptanoato de tetraetilén glicol y similares. Tal como el plastificante líquido antes mencionado, pueden usarse plastificantes públicamente conocidos para una película intermedia para un vidrio laminado además de los plastificantes líquidos antes mencionados. Dicho plastificante líquido no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, plastificantes de tipo orgánico tales como éster de ácido orgánico monobásico y éster de ácido orgánico polibásico; y plastificantes tipo ácido fosfórico tales como plastificante tipo ácido fosfórico orgánico y plastificante tipo ácido fosforoso orgánico. El plastificante tipo éster de ácido orgánico monobásico antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo esteres tipo glicol obtenidos por una reacción de glicol tales como trietilén glicol, tetraetilén glicol o tripropilén glicol con ácido orgánico monobásico tales como ácido butírico, ácido isobutírico, ácido caproico, ácido 2-etilbutírico, ácido heptílico, ácido n-octílico, ácido 2-etilhexílico, ácido pelárgico (ácido n-nonílico) o ácido decílico. Entre otros son adecuados trietilén glicoles tales como cicaproato éster de trietilén glicol, di-2-etilbutirato éster de trietilén glicol, di-n-octilato éster de trietilén glicol y di-2-etilhexilato éster de trietilén glicol, y similares. El plastificante tipo éster de ácido orgánico polibásico antes mencionado no está particularmente limitado y ejemplos de plastificantes incluyen esteres de ácidos orgánicos polibásicos tales como ácido adípico, ácido sebásico y ácido azelaico y alcoholes de cadena recta o ramificada con 4 a 8 átomos de carbono. Entre otros, son adecuados éster de sebacato de dibutilo, éster de azelato de dioctilo, éster de carbitol adipato de dibutilo y similares. El plastificante tipo fosfato orgánico antes mencionado no está particularmente limitado y ejemplos de los plastificantes incluyen fosfato de tributoxietilo, fosfato de isodecilfenilo, fosfato de triisopropilo y similares. La película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención contiene metal alcalino y al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo. Además, estos materiales incluyen metales en todos los estados tales como el estado de ion. En la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención, el contenido de al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo es de 15 ppm o más y menor que 60 ppm. Cuando este contenido es menor que 15 ppm, la adhesión entre la película intermedia para un vidrio laminado antes mencionada y la placa de vidrio se realza anormalmente y la resistencia a la penetración se reduce a través del vidrio laminado incluso cuando se usa metal alcalino en una cantidad de nivel que no produce la mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio en combinación, y también cuando este contenido es de 60 ppm o más, no puede lograrse un efecto de mejoramiento adicional de la resistencia a la penetración y este contenido provoca la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio. Un límite superior preferido de este contenido es de 20 ppm y un límite superior preferido es de 50 ppm porque es particularmente fácil controlar la adhesión entre la película intermedia para un vidrio laminado y la placa de vidrio. Entre otros, el magnesio es adecuado. La película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención puede inhibir más efectivamente la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio y la resistencia a la penetración anormalmente realzada por el contenido de magnesio. Una forma de mezclar magnesio en la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención no está particularmente limitada, pero se prefiere mezclar el magnesio en forma de hexanoato de magnesio, heptanoato de magnesio, octanoato de magnesio y nonanoato de magnesio. En la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención, un límite inferior del contenido del metal alcalino antes mencionado es de 20 ppm y un límite superior es de 120 ppm. Cuando el contenido del metal alcalino antes mencionado es menor que 20 pm, la adhesión entre la película intermedia para un vidrio laminado antes mencionada y la placa de vidrio se realza anormalmente y la resistencia a la penetración se reduce a través del vidrio laminado, y cuando es más de 120 ppm, se produce la mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio en el vidrio laminado. El metal alcalino antes mencionado puede ser uno derivado de una solución alcalina usada en una etapa de producción de una resina matriz o puede ser una agregada por separado en forma de sal de alquilo y similar. Una forma de mezclar metal alcalino en la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención no está particularmente limitada pero se prefiere mezclar el metal alcalino en formas de hexanoato de potasio, heptanoato de potasio, octanoato de potasio y nonanoato de potasio. Para una cantidad de acetil acto antes mencionada que se agregará, un límite inferior es 0.008 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de la resina matriz antes mencionada. Cuando esta cantidad es menor que 0.008 partes en peso con respecto a 100 partes en peso, no puede lograrse un efecto de adición de acetil acetona. Un límite inferior preferido es de 0.01 partes en peso. Además, un límite superior de la cantidad de acetil acetona antes mencionado que se agregará no está particularmente limitado, pero dado que la adhesión entre la película intermedia para un vidrio laminado y el vidrio puede aumentar demasiado para algunos tipos de vidrio, un límite superior preferido es 1 parte en peso, un límite superior más preferido es de 0.06 partes en peso y un límite superior más preferido es de 0.012 partes en peso. La película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención contiene preferentemente un absorbedor de ultravioleta. El absorbedor de ultravioleta antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, compuestos tipo benzatriazol, compuestos tipo benzofenona, compuestos tipo triazina, compuestos tipo benzoato y similares. El compuesto tipo benzotriazol antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, 2-(2'-hidroxi-5 ' -metilfenil) benzotriazol (Tinuvin P producido por CIBA-GEIGY Corporation), 2- (2 ' -hidroxi-3 ' , 5 ' -di-ter-butilfenil)benzotriazol (Tinuvin 320 producido por CIBA-GEIGY Corporation) , 2- (2 ' -hidroxi-3 ' -ter-butil-5 ' -metilfenil) -5-clorobenzotriazol (Tinuvin 326 producido por CIBA-GEIGY Corporation), y 2- (2 ' -hidroxi-3 ' , 5 ' -di-amilfenil) benzotriazol (Tinuvin 328 producido por CIBA-GEIGY Corporation) y similares. El compuesto tipo benzofenona antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, octabenzona (Chimassorb 81 producido por CIBA-GEIGY Corporation) y similares . El compuesto tipo triazina antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, 2- (4, 6-difenil-1, 3 , 5-triazin-2-il) -5- [ (hexil) oxi] -fenol (Tinuvin 1577FF producido por CIBA-GEIGY Corporation) y similares. El compuesto de benzoato antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, 2,4-di-ter- butilfenil-3, 5-di-ter-butil-4-hidrobenzoato (Tinuvin 120 producido por CIBA-GEIGY Corporation) y similares. El contenido del absorbedor de ultravioleta antes mencionado en la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención es preferentemente de 0.01 partes en peso en el límite inferior con respecto a 100 partes en peso de la resina matriz y de 5.0 partes en peso en el límite superior. Cuando este contenido es menor que 0.01 partes en peso, un efecto de absorbedor de rayos ultravioleta casi no puede lograrse, y cuando es más de 5.0 partes en peso, este contenido puede provocar que se deteriore la resistencia a la intemperie de la resina. Un límite inferior más preferido es de 0.05 partes en peso y un límite superior más preferido es de 1.0 partes en peso. La película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención puede contener adicionalmente aditivos conocidos al público tales como un estabilizador de luz, un surfactante, un retardador de flama, un agente antiestático, un agente resistente a la humedad, un reflector de calor y un agente absorbedor de calor según se requiera. Un espesor de la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención es preferentemente de 150 µm en el límite inferior y de 3000 µm en el límite superior. Cuando el espesor es menor que 150 µm, en el caso de preparar un vidrio laminado usando esta película, puede deteriorarse la resistencia a la penetración del vidrio laminado, y cuando el espesor es de más de 3000 µm, un espesor global del vidrio laminado que va a prepararse se hace muy grande. Es más preferible 250 µm en el límite inferior y 800 µm en el límite superior. Un método de producción de la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención no está particularmente limitado y ejemplos de los métodos incluyen los siguientes métodos. En primer lugar, los metales alcalinos tales como sodio y potasio derivados de la solución alcalina permanece en una cantidad de aproximadamente 200 a 500 ppm en la resina de polivinil acetal antes mencionada dado que la resina matriz antes mencionada es neutralizada con álcali en el proceso de producción. La resina matriz antes mencionada es lavada bien con agua dado que este metal alcalino remanente provoca la formación de una mancha coloreada sobre una superficie de vidrio. Una cantidad de metal alcalino remanente se puede reducir hasta del orden de 10 ppm como máximo por el lavado con agua antes mencionado y similar. En la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención, dado que el contenido de metal alcalino es de 20 a 120 ppm y el contenido de al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo es de 15 ppm o más y menos de 60 ppm, una sal de alquilo que tiene metal alcalino y una sal de alquilo que tiene al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo se agregan para ajustar la composición. Después, se agrega acetona a la resina matriz, y además se agrega un plastificante líquido, y un aditivo que se mezclarán, y la mezcla resultante es amasada y moldeada. Un método del amasado antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, un método de uso de un extrusor, un plastógrafo, un amasador, un mezclador Banbury, un rodillo de calandrado y similares. Entre otros, un método de uso de un extrusor es adecuado porque es adecuado para la producción continua. Un método del moldeo antes mencionado no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, extrusión, calandrado, prensado y similar. Un vidrio laminado formado usando la película intermedia para un vidrio laminado de la presente invención también constituye parte de la presente invención. El vidrio laminado de la presente invención es un vidrio laminado, el cual tiene la película intermedia para un vidrio laminado antes mencionada y dos placas de vidrio que soportan la película intermedia para un vidrio laminado antes mencionada por intercalación, y tiene una capa de revestimiento metálico en al menos una interfase de dos interfases entre la película intermedia para un vidrio laminado y las placas de vidrio. Un material de la capa de revestimiento metálico antes mencionado no está particularmente limitado y ejemplos de materiales incluyen metales tales como oro, plata, cobre y aluminio, y óxido metálicos tales como óxido de hierro, óxido de cromo, óxido de titanio, dióxido de estaño, óxido de indio y óxido de tungsteno. Un método de producción de la capa de metal antes mencionada no está particularmente limitado e incluye, por ejemplo, un proceso de deposición al vacío. Un método de producción del vidrio laminado de la presente invención no está particularmente limitado y puede emplearse un método conocido al público de producción de un vidrio laminado. El vidrio laminado de la presente invención puede usarse convenientemente como, por ejemplo, un parabrisas de un automóvil porque está constituido como se describió anteriormente y por lo tanto puede evitar la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio debido al metal alcalino remanente y la adhesión anormalmente realzada entre la película intermedia para un vidrio laminado y la placa de vidrio. EFECTO DE LA INVENCIÓN La presente invención puede proporcionar una película intermedia para un vidrio laminado que puede evitar la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio debido a metal alcalino remanente, posee una excelente resistencia a la penetración y casi no ocasiona cambios temporales en la adhesión de la película intermedia al vidrio y la acumulación (rayas coloreadas de una película intermedia para un vidrio laminado), y se relaciona con un vidrio laminado. EJEMPLOS De aquí en adelante, la presente invención se describirá en detalle con referencia a los ejemplos, sin embargo la presente invención no se limita a estos ejemplos. (A) Observación de cambios en una cantidad de metal versus cambios en un vidrio laminado Ejemplo Experimental 1 (1) Síntesis de Resina Matriz Se agregaron 275 partes en peso de alcohol polivinílico con un grado de polimerización promedio de 1700 y un grado de saponificación de 99.2% molar a 2890 partes en peso de agua pura y la mezcla se disolvió por calentamiento. Una temperatura de este sistema de reacción se ajustó a 15°C, y a esta solución, se agregaron 201 partes en peso de 35% en peso de ácido hidroclórico y 157 partes en peso de n-butil aldehido, y una temperatura de esta mezcla se mantuvo en esta temperatura para precipitar un reactivo. Entonces, el sistema de reacción se mantuvo a 60°C durante 3 horas hasta completar la reacción. Después, el sistema de reacción se limpió con exceso de agua para lavar n-butil aldehido no reaccionado, y el catalizador de ácido clorhídrico se neutralizó con una solución acuosa de hidróxido de sodio, un neutralizador general, y además el sistema de reacción se lavó durante 2 horas con exceso de agua y se secó para obtener una resina de polivinil butiral en forma de polvo blanco. Un grado de polimerización promedio de esta resina fue de 65.5% molar. (2) Lavado con agua de la resina matriz La resina de polivinil butiral obtenida se lavó agitando durante 12 horas en agua caliente. Esta operación se repitió tres veces . Al agregar heptanoato de magnesio y nonanoato de potasio a esta resina lavada, los contenidos de magnesio y metal alcalino se ajustaron a 20 ppm y 45 ppm, respectivamente. Una cantidad de cada metal se midió por espectrometría de emisión ICP. (3) Producción de película intermedia para un vidrio laminado A 100 partes en peso de la resina de polivinil butiral obtenida, se agregó bis (2-etilhexanoato) de trietilén glicol como plastificante líquido y 0.1 partes en peso de acetil acetona, y la mezcla se amasó con una máquina para material plástico y después se extrudió en forma de láminas a partir de un molde con un extrusor para obtener una película intermedia para un vidrio laminado con un espesor de 745 µm. (4) Producción de vidrio laminado La película intermedia para un vidrio laminado obtenida se intercaló entre dos vidrios flotantes (30 cm de largo por 30 cm de ancho y 2.5 mm de espesor), y esto se colocó en una bolsa de caucho y se eliminó aire a un vacío de 2.6 kPa durante 20 minutos, y después esto se colocó en un horno en un estado de eliminación de aire y se sometió a presión de vacío manteniéndose además al mismo tiempo a 90°C durante 30 minutos. Un vidrio laminado formado preliminarmente uniendo los vidrios flotantes entre sí aplicando presión se sometió a unión a presión bajo condiciones de 135°C y una presión de 1.2 MPa durante 20 minutos en una autoclave para obtener un vidrio laminado. Ejemplo Experimental 2 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo Experimental 1 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 35 ppm y el contenido de metal alcalino a 79 ppm agregando heptanoato de magnesio y nonanoato de potasio. Ejemplo Experimental 3 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo Experimental 1 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 50 ppm y el contenido de metal alcalino a 113 ppm agregando heptanoato de magnesio y nonanoato de potasio. Ejemplo Experimental 4 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo Experimental 1 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 75 ppm y el contenido de metal alcalino a 169 ppm agregando heptanoato de magnesio y nonanoato de potasio. Ejemplo Experimental 5 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo Experimental 1 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 100 ppm y el contenido de metal alcalino a 225 ppm agregando heptanoato de magnesio y nonanoato de potasio. Evaluación (1) Medición de valor de turbidez Cada uno de los vidrios laminados obtenidos en los Ejemplos Experimentales 1, 3, 4 y 5 se sumergieron en agua a 23°C durante 24 horas, y se midió un valor de turbidez del vidrio laminado de conformidad con JIS K 6714 (1995) . Una gráfica derivada de estos resultados se muestra en la figura 1. (2) Medición de un valor de golpeo Una temperatura de cada vidrio laminado obtenido en los Ejemplos Experimentales 1, 3, 4 y 5 se ajustó en un intervalo de -18°C ± 0.6°C durante 16 horas, y un área central (un área de 150 mm de largo por 150 mm de ancho) de este vidrio laminado se golpeó con un martillo con un peso de la cabeza de 0.45 kg y el vidrio laminado se trituró hasta que un diámetro de una partícula del vidrio triturado fue de 6 mm o menor, y se midió un porcentaje de una película intermedia expuesta por desprendimiento parcial del vidrio y se determinó un valor de golpeo a partir de la siguiente Tabla 1. Incidentalmente, un valor de golpeo es un índice que indica un grado de adhesión entre una película intermedia para un vidrio laminado y una placa de vidrio, y es un valor especificado por un porcentaje (una relación de áreas) de una película intermedia expuesta la cual se determina ajustando una temperatura del vidrio laminado en un intervalo de -18°C ± 0.6°C durante 16 horas, golpeando un área central (un área de 150 mm de largo por 150 mm de ancho) de este vidrio laminado con un martillo con un peso de la cabeza de 0.45 kg, triturando el vidrio laminado hasta que un diámetro de una partícula del vidrio triturado alcanza 6 mm o menor, y midiendo una película intermedia expuesta por desprendimiento parcial del vidrio y está definido en la Tabla 1. Una gráfica derivada de estos resultados se muestra en la figura 2. Tabla 1 (3) Medición de la distancia de la porción blanqueada El vidrio laminado obtenido en el Ejemplo Experimental 2 se colocó bajo las condiciones de 50°C y una humedad de 97%, se midió una distancia de una porción blanqueada del lado del vidrio laminado versus un tiempo transcurrido. Una gráfica derivada de estos resultados se muestra en la figura 3.
(B) Formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio y medición del valor de golpeo Ejemplo 1 Se produjo una película intermedia para un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo Experimental 1. La película intermedia para un vidrio laminado obtenida se intercaló entre dos vidrios flotantes (30 cm de largo por 30 cm de ancho y 2.5 mm de espesor) provistos con un revestimiento metálico en sus dos extremos, y esto se colocó en una bolsa de caucho y se eliminó aire a un vacío de 2.6 kPa durante 20 minutos, y después esto se colocó en un horno en un estado de eliminación de aire y se sometió a presión de vacío manteniéndose además al mismo tiempo a 90°C durante 30 minutos. Un vidrio laminado formado preliminarmente uniendo los vidrios flotantes entre sí aplicando presión se sometió a unión a presión bajo condiciones de 135°C y una presión de 1.2 MPa durante 20 minutos en una autoclave para obtener un vidrio laminado. Ejemplo Comparativo 1 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto que no se agregó acetil acetona. Ejemplo Comparativo 2 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 10 ppm ajustando la cantidad de heptanoato de magnesio. Ejemplo Comparativo 3 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 60 ppm ajustando la cantidad de heptanoato de magnesio. Ejemplo Comparativo 4 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto por el ajuste del contenido de metal alcalino a 10 ppm ajustando la cantidad de nonanoato de potasio. Ejemplo Comparativo 5 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 1 excepto por el ajuste del contenido de metal alcalino a 130 ppm ajustando la cantidad de nonanoato de potasio.
Evaluación Se realizaron las siguientes evaluaciones en cada vidrio laminado obtenido en el Ejemplo 1 y en los Ejemplos Comparativos 1 a 5. Los resultados de las evaluaciones se muestran en la Tabla 2. (1) Verificación de la formación de mancha coloreada en el revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio Los vidrios laminados obtenidos se colocaron bajo las condiciones de 50°C y una humedad de 97% durante 24 horas y se valoró visualmente de acuerdo con los siguientes criterios. o No hubo formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio. x Hubo formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio. (2) Medición de un valor de golpeo Una temperatura del vidrio laminado obtenido se ajustó en un intervalo de -18°C ± 0.6°C durante 16 horas, y un área central (un área de 150 mm de largo por 150 mm de ancho) de este vidrio laminado se golpeó con un martillo con un peso de la cabeza de 0.45 kg y el vidrio laminado se trituró hasta que un diámetro de una partícula del vidrio triturado fue de 6 mm o menor, y se midió un porcentaje de una película intermedia expuesta por desprendimiento parcial del vidrio y se determinó un valor de golpeo a partir de la Tabla 1 antes mencionada. El valor de golpeo se evaluó de acuerdo con los siguientes criterios. o valor de golpeo: 3 a 6 x valor de golpeo: 0 a 2, y 7 a 8 Tabla 2 Ejemplo 2 (1) Síntesis de Resina Matriz Se agregaron 275 partes en peso de alcohol polivinílico con un grado de polimerización promedio de 1700 y un grado de saponificación de 99.2% molar a 2890 partes en peso de agua pura y la mezcla se disolvió por calentamiento. Una temperatura de este sistema de reacción se ajustó a 15°C, y a esta solución, se agregaron 201 partes en peso de 35% en peso de ácido hidroclórico y 157 partes en peso de n-butil aldehido, y una temperatura de esta mezcla se mantuvo en esta temperatura para precipitar un reactivo. Entonces, el sistema de reacción se mantuvo a 60°C durante 3 horas hasta completar la reacción. Después, el sistema de reacción se limpió con exceso de agua para lavar n-butil aldehido no reaccionado, y el catalizador de ácido clorhídrico se neutralizó con una solución acuosa de hidróxido de sodio, un neutralizador general, y además el sistema de reacción se lavó durante 2 horas con exceso de agua y se secó para obtener una resina de polivinil butiral en forma de polvo blanco. Un grado de polimerización promedio de esta resina fue de 65.5% molar. (2) Lavado con agua de la resina matriz La resina de polivinil butiral obtenida se lavó agitándola durante 12 horas en agua caliente. Esta operación se repitió tres veces. Al agregar hexanoato de magnesio y octanoato de potasio a esta resina lavada, los contenidos de magnesio y metal alcalino se ajustaron a 15 ppm y 34 ppm, respectivamente. Una cantidad de cada metal se midió por espectrometría de emisión ICP. (3) Producción de película intermedia para un vidrio laminado A 100 partes en peso de la resina de polivinil butiral obtenida, se agregó bis (2-etilhexanoato) de trietilén glicol como plastificante líquido y 0.1 partes en peso de acetil acetona, y la mezcla se amasó con una máquina para material plástico y después se extrudió en forma de láminas a partir de un molde con un extrusor para obtener una película intermedia para un vidrio laminado con un espesor de 745 µm. (4) Producción de vidrio laminado La película intermedia para un vidrio laminado obtenida se intercaló entre dos vidrios flotantes (30 cm de largo por 30 cm de ancho y 2.5 mm de espesor) provistos con una capa de revestimiento metálico en sus dos extremos, y esto se colocó en una bolsa de caucho y se eliminó aire a un vacío de 2.6 kPa durante 20 minutos, y después esto se colocó en un horno en un estado de eliminación de aire y se sometió a presión de vacío manteniéndose además al mismo tiempo a 90°C durante 30 minutos. Un vidrio laminado formado preliminarmente uniendo los vidrios flotantes entre sí aplicando presión se sometió a unión a presión bajo condiciones de 135°C y una presión de 1.2 MPa durante 20 minutos en una autoclave para obtener un vidrio laminado.
Ejemplo 3 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 40 ppm y el contenido de metal alcalino a 90 ppm agregando hexanoato de magnesio y octanoato de potasio. Ejemplo 4 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 40 ppm y el contenido de metal alcalino a 90 ppm agregando hexanoato de magnesio y octanoato de potasio y cambiando la cantidad de acetil acetona que se agrega a 0.04 partes en peso. Ejemplo 5 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 40 ppm y el contenido de metal alcalino a 90 ppm agregando hexanoato de magnesio y octanoato de potasio y cambiando la cantidad de acetil acetona que se agrega a 0.02 partes en peso. Ejemplo 6 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 40 ppm y el contenido de metal alcalino a 90 ppm agregando hexanoato de magnesio y octanoato de potasio y cambiando la cantidad de acetil acetona que se agrega a 0.01 partes en peso. Ejemplo 7 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 15 ppm y el contenido de metal alcalino a 49 ppm agregando octanoato de magnesio y hexanoato de potasio en lugar de agregar hexanoato de magnesio y octanoato de potasio. Ejemplo 8 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de metal alcalino a 41 ppm agregando octanoato de magnesio y el contenido de magnesio a 15 ppm agregando octanoato de magnesio en lugar de agregar hexanoato de magnesio. Ejemplo 9 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 20 ppm agregando hexanoato de magnesio y el contenido de metal alcalino a 53 ppm agregando hexanoato de potasio en lugar de agregar octanoato de potasio. Ejemplo Comparativo 6 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 2 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 60 ppm agregando acetato de magnesio en lugar de agregar hexanoato de magnesio, cambiando la cantidad de acetil acetona que se agrega en 0.01 partes en peso, y sin agregar octanoato de potasio. Ejemplo Comparativo 7 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 6 excepto por agregar adicionalmente 0.05 partes en peso de aceite de silicona. Ejemplo Comparativo 8 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 6 excepto por el ajuste del contenido de magnesio a 60 ppm agregando hexanoato de magnesio en lugar de agregar acetato de magnesio.
Ejemplo Comparativo 9 Se produjeron una película intermedia para un vidrio laminado y un vidrio laminado siguiendo el mismo procedimiento que en el Ejemplo 8 excepto por agregar adicionalmente 0.05 partes en peso de aceite de silicona. Evaluación Se realizaron las siguientes evaluaciones en cada vidrio laminado obtenido en los Ejemplos 2 a 9 y en los Ejemplos Comparativos 6 a 9. Los resultados de las evaluaciones se muestran en la Tabla 3. (1) Verificación de la formación de mancha coloreada en el revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio Los vidrios laminados obtenidos se colocaron bajo las condiciones de 50°C y una humedad de 97% durante 24 horas y se valoró visualmente de acuerdo con los siguientes criterios . o No hubo formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio. x Hubo formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio. (2) Medición de un valor de golpeo Una temperatura del vidrio laminado obtenido se ajustó en un intervalo de -18°C ± 0.6°C durante 16 horas, y un área central (un área de 150 mm de largo por 150 mm de ancho) de este vidrio laminado se golpeó con un martillo con un peso de la cabeza de 0.45 kg y el vidrio laminado se trituró hasta que un diámetro de una partícula del vidrio triturado fue de 6 mm o menor, y se midió un porcentaje de una película intermedia expuesta por desprendimiento parcial del vidrio y se determinó un valor de golpeo a partir de la Tabla 1 antes mencionada. (3) Cambios Temporales en el valor de golpeo El vidrio laminad obtenido se dejo en reposo a 50°C, y su valor de golpeo se midió después de un lapso de dos semanas y cuatro semanas, y se calificaron los cambios en el valor de golpeo desde un inicio hasta un lapso de dos semanas y cuatro semanas de acuerdo con los siguientes criterios . o Hubo poco cambio en el valor de golpeo. x Hubo un gran cambio en el valor de golpeo. (4) Formación de Acumulación (rayas coloreadas de una película intermedia para un vidrio laminado) Los vidrios laminados obtenidos se verificaron visualmente y se calificó la formación de acumulación (rayas coloreadas de una película intermedia para un vidrio laminado) de acuerdo con los siguientes criterios. o La acumulación casi no se reconoció. x Se reconocieron muchas acumulaciones.
Tabla 3 Tabla 3 (continuación) APLICABILIDAD INDUSTRIAL La presente invención proporciona una película intermedia para un vidrio laminado que puede evitar la formación de una mancha coloreada en un revestimiento metálico sobre una superficie de vidrio debido a metal alcalino remanente, posee excelente resistencia a la penetración y casi no provoca cambios en la adhesión de la película intermedia al vidrio y en la acumulación (rayas coloreadas de una película intermedia para un vidrio laminado), y un vidrio laminado. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (5)

  1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones : 1. Una película intermedia para un vidrio laminado, caracterizada porque contiene una matriz de resina, un plastificante líquido, acetil acetona, metal alcalino y al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo, siendo el contenido del metal alcalino de 20 a 120 ppm, siendo el contenido de al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo de 15 ppm o más y menor que 60 ppm, y siendo el contenido de la acetil acetona de 0.008 partes en peso o mayor y menor que 0.06 partes en peso con respecto a 100 partes en peso de la resina matriz.
  2. 2. La película intermedia para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque al menos un tipo de metal seleccionado del grupo que consiste de magnesio y metal alcalinotérreo es magnesio.
  3. 3. La película intermedia para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el magnesio se adiciona como hexanoato de magnesio, heptanoato de magnesio, octanoato de magnesio, nonanoato de magnesio.
  4. 4. La película intermedia para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque el metal alcalino se adiciona como hexanoato de potasio, heptanoato de potasio, octanoato de potasio, o nonanoato de potasio.
  5. 5. Un vidrio laminado, caracterizado porque tiene la película intermedia para un vidrio laminado de conformidad con la reivindicación 1, 2, 3 ó 4 y dos placas de vidrio que soportan la película intermedia para un vidrio laminado por intercalación, y tiene una capa de revestimiento metálico en al menos una interfase de las dos interfases entre la película intermedia para un vidrio laminado y las placas de vidrio .
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